JPH10283630A - 磁気記録媒体 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ドルビー騒音抑制系との関連での可聴性線形
歪を排除し、製造が簡易化され、かつさらに低周波およ
び高周波での出力レベルが実質的に改善される磁気記録
媒体。 【解決手段】 非磁性支持体と該非磁性支持体上に施こ
された少なくとも2個の磁性層とから成り、これら両層
が磁性化可能な金属酸化物を磁性ピグメントとして含有
し、この磁性ピグメントがコバルト含有FeOx(1.
33≦x≦1.5)から成り、最上層中に存在する磁性
ピグメントが最下層中に含有されている磁性ピグメント
よりも高いBET値を有し、かつ最上層の層厚が最下層
の層厚よりも大きい磁気記録媒体の場合に、最上層の層
厚は3.1〜5μmの範囲内にあり、最下層の層厚は
1.1〜3μmの範囲内にある。
歪を排除し、製造が簡易化され、かつさらに低周波およ
び高周波での出力レベルが実質的に改善される磁気記録
媒体。 【解決手段】 非磁性支持体と該非磁性支持体上に施こ
された少なくとも2個の磁性層とから成り、これら両層
が磁性化可能な金属酸化物を磁性ピグメントとして含有
し、この磁性ピグメントがコバルト含有FeOx(1.
33≦x≦1.5)から成り、最上層中に存在する磁性
ピグメントが最下層中に含有されている磁性ピグメント
よりも高いBET値を有し、かつ最上層の層厚が最下層
の層厚よりも大きい磁気記録媒体の場合に、最上層の層
厚は3.1〜5μmの範囲内にあり、最下層の層厚は
1.1〜3μmの範囲内にある。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、非磁性支持体と該
非磁性支持体上に施こされた少なくとも2個の磁性層と
から成り、これら両層が磁性化可能な金属酸化物を磁性
ピグメントとして含有し、この磁性ピグメントがコバル
ト含有FeOxから成り、最上層中に存在する磁性ピグ
メントが最下層中に含有されている磁性ピグメントより
も高いBET値を有し、かつ最上層の層厚が最下層の層
厚よりも大きい磁気記録媒体に関する。
非磁性支持体上に施こされた少なくとも2個の磁性層と
から成り、これら両層が磁性化可能な金属酸化物を磁性
ピグメントとして含有し、この磁性ピグメントがコバル
ト含有FeOxから成り、最上層中に存在する磁性ピグ
メントが最下層中に含有されている磁性ピグメントより
も高いBET値を有し、かつ最上層の層厚が最下層の層
厚よりも大きい磁気記録媒体に関する。
【0002】
【従来の技術】冒頭に述べた一般的な型の記録媒体は、
殊に高忠実度(HiFi)の能力および低い騒音レベルを有
するオーディオテープにとって公知である。実際に、殊
に低周波信号が全磁性層を磁化し、これに対して高周波
信号が実質的にテープ表面でのみ記録されることは、利
用されている。
殊に高忠実度(HiFi)の能力および低い騒音レベルを有
するオーディオテープにとって公知である。実際に、殊
に低周波信号が全磁性層を磁化し、これに対して高周波
信号が実質的にテープ表面でのみ記録されることは、利
用されている。
【0003】磁気記録媒体の記録特性の性質は、本質的
に使用される磁性ピグメントの保磁力、残留誘電率およ
び粒子微細度によって決定される。従って、高周波信号
レベルは、保磁力を増大させることによって一定限界内
で改善させることができ、低周波信号レベルは、残留誘
電率を増大させることによって改善させることができ、
かつ騒音挙動は、磁性ピグメントの粒子微細度を高める
ことによって改善させることができる。しかし、前記ピ
グメントの性質は、個々のピグメント型において同等で
あるということができないので、個々の磁性層内で適当
なピグメントを組み合わせるかまたは異なるピグメント
型を有する幾つかの磁性層を組み合わせることによって
望ましい性質を達成することが試みられた。
に使用される磁性ピグメントの保磁力、残留誘電率およ
び粒子微細度によって決定される。従って、高周波信号
レベルは、保磁力を増大させることによって一定限界内
で改善させることができ、低周波信号レベルは、残留誘
電率を増大させることによって改善させることができ、
かつ騒音挙動は、磁性ピグメントの粒子微細度を高める
ことによって改善させることができる。しかし、前記ピ
グメントの性質は、個々のピグメント型において同等で
あるということができないので、個々の磁性層内で適当
なピグメントを組み合わせるかまたは異なるピグメント
型を有する幾つかの磁性層を組み合わせることによって
望ましい性質を達成することが試みられた。
【0004】ドイツ特許出願公開第1938006号公
報には、上層の主要成分として二酸化クロムを有する多
層テープが記載されている。この刊行物に記載された発
明の対象は、下層中で体積ドープされたコバルトフェラ
イトピグメントの磁気歪挙動を減少させることである。
この刊行物の記載によれば、それによってIEC−II
バイアス設定用のオーディオテープは、製造されること
ができる。
報には、上層の主要成分として二酸化クロムを有する多
層テープが記載されている。この刊行物に記載された発
明の対象は、下層中で体積ドープされたコバルトフェラ
イトピグメントの磁気歪挙動を減少させることである。
この刊行物の記載によれば、それによってIEC−II
バイアス設定用のオーディオテープは、製造されること
ができる。
【0005】ドイツ特許第2556188号明細書の場
合には、改善された電気音響学的性質は、2個の磁性層
を組み合わせることによって達成され、この場合二酸化
クロムを含有する非磁性支持体に隣接した下層は、15
〜25m2 /gのBET表面積を有し、かつ二酸化クロ
ムを含有する上方の磁性層は、26〜36m2 /gのB
ET表面積を有している。こうして長波長で改善された
感度を有するオーディオテープが得られる。
合には、改善された電気音響学的性質は、2個の磁性層
を組み合わせることによって達成され、この場合二酸化
クロムを含有する非磁性支持体に隣接した下層は、15
〜25m2 /gのBET表面積を有し、かつ二酸化クロ
ムを含有する上方の磁性層は、26〜36m2 /gのB
ET表面積を有している。こうして長波長で改善された
感度を有するオーディオテープが得られる。
【0006】ドイツ特許第3148769号明細書に
は、下層中に針状磁性ピグメントの長手方向への配向を
有しかつ上層中にピグメントの垂直方向への配向を有す
る二重層テープの特許の保護が請求されている。
は、下層中に針状磁性ピグメントの長手方向への配向を
有しかつ上層中にピグメントの垂直方向への配向を有す
る二重層テープの特許の保護が請求されている。
【0007】ドイツ特許第2647941号明細書に
は、29〜32kA/mの保磁力および0.15ミリテ
スラ未満の残留誘電率を有する酸化鉄を含有する上層
と、20〜40kA/mの保磁力および15ミリテスラ
を上廻る残留誘電率を有する磁性ピグメントを含有する
下層とをもつ多層テープが記載されている。このドイツ
特許明細書の目的は、改善された騒音特性を有する標準
オーディオテープを得ることである。
は、29〜32kA/mの保磁力および0.15ミリテ
スラ未満の残留誘電率を有する酸化鉄を含有する上層
と、20〜40kA/mの保磁力および15ミリテスラ
を上廻る残留誘電率を有する磁性ピグメントを含有する
下層とをもつ多層テープが記載されている。このドイツ
特許明細書の目的は、改善された騒音特性を有する標準
オーディオテープを得ることである。
【0008】ドイツ特許第3914565号明細書に
は、少なくとも48.6kA/mの保磁力および少なく
とも28m2 /gのBET値を有するCrO2 が磁性ピ
グメントとして上層中に存在し、かつ44〜56kA/
mの保磁力および26〜34m2 /gのBET値を有す
る針状コバルトフェライトが下層中に存在している二重
層テープが開示されている。
は、少なくとも48.6kA/mの保磁力および少なく
とも28m2 /gのBET値を有するCrO2 が磁性ピ
グメントとして上層中に存在し、かつ44〜56kA/
mの保磁力および26〜34m2 /gのBET値を有す
る針状コバルトフェライトが下層中に存在している二重
層テープが開示されている。
【0009】更に、ドイツ特許第2305247号明細
書、同第2434940号明細書、同第2826565
号明細書、同第3004771号明細書、同第3219
779号明細書および同第3514649号明細書なら
びに欧州特許出願第0090052号および欧州特許出
願第0090053号には、それぞれプレイバック特性
の改善を意図した二重層構造を有する磁気記録媒体が開
示されている。
書、同第2434940号明細書、同第2826565
号明細書、同第3004771号明細書、同第3219
779号明細書および同第3514649号明細書なら
びに欧州特許出願第0090052号および欧州特許出
願第0090053号には、それぞれプレイバック特性
の改善を意図した二重層構造を有する磁気記録媒体が開
示されている。
【0010】本出願人の研究によれば、IEC−II型
の数多くの高品質のオーディオテープの場合には、中位
の媒体周波数の範囲内での出力レベルが低周波数の場合
と比較して減少され、殊にドルビー(Dolby )騒音抑制
系との関連で可聴性線形歪を生じることが示された。
の数多くの高品質のオーディオテープの場合には、中位
の媒体周波数の範囲内での出力レベルが低周波数の場合
と比較して減少され、殊にドルビー(Dolby )騒音抑制
系との関連で可聴性線形歪を生じることが示された。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、上記
に述べた性質が実質的に改善され、製造が簡易化され、
かつさらに低周波および高周波での出力レベルが実質的
に改善される、冒頭に述べた一般的な型の記録媒体を提
供することである。
に述べた性質が実質的に改善され、製造が簡易化され、
かつさらに低周波および高周波での出力レベルが実質的
に改善される、冒頭に述べた一般的な型の記録媒体を提
供することである。
【0012】
【課題を解決するための手段】この課題は、本発明によ
り、請求項1の特徴部に記載された磁気記録媒体によっ
て達成されることが見い出された。
り、請求項1の特徴部に記載された磁気記録媒体によっ
て達成されることが見い出された。
【0013】意外なことに、上層の厚さは3.1〜5μ
mの範囲内で選択されるべきであり、かつ下層の厚さは
1.1〜3μmの範囲内で選択されるべきであることが
見い出された。これとは異なり、二重層の構造を有する
現在まで公知の大多数の磁気記録媒体は、上層の厚さが
一般に実質的に下層よりも小さいことを示す。ドイツ特
許出願公開第4011279号公報には、ウェット・オ
ン・ウェット法によって製造され、かつ下層が上層より
も小さい厚さを有する場合の2つの磁性層を備えている
記録媒体が開示されているけれども、このドイツ特許出
願公開公報の記載から、下層は第1層の機能を有し、こ
の第1層は、よりいっそう厚い上層の製造を許容するこ
とが必要とされるように思われ;さらにこの下層の厚さ
は、0.3〜1μmの範囲内にある。
mの範囲内で選択されるべきであり、かつ下層の厚さは
1.1〜3μmの範囲内で選択されるべきであることが
見い出された。これとは異なり、二重層の構造を有する
現在まで公知の大多数の磁気記録媒体は、上層の厚さが
一般に実質的に下層よりも小さいことを示す。ドイツ特
許出願公開第4011279号公報には、ウェット・オ
ン・ウェット法によって製造され、かつ下層が上層より
も小さい厚さを有する場合の2つの磁性層を備えている
記録媒体が開示されているけれども、このドイツ特許出
願公開公報の記載から、下層は第1層の機能を有し、こ
の第1層は、よりいっそう厚い上層の製造を許容するこ
とが必要とされるように思われ;さらにこの下層の厚さ
は、0.3〜1μmの範囲内にある。
【0014】
【発明の実施の形態】図1には、磁気記録媒体の横断面
図が示されている。1は、非磁性支持体であり、2は、
下方の磁性層を表わし、3は、上方の磁性層を表わす。
図が示されている。1は、非磁性支持体であり、2は、
下方の磁性層を表わし、3は、上方の磁性層を表わす。
【0015】下記の例から明らかなように、本発明によ
り製造された記録媒体は、55〜60kA/mの保磁力
を有する、コバルトがドープされたFe2 O3 を磁性ピ
グメントとして含有する上層を備え、下層中に同様にコ
バルトがドープされ50〜55kA/mの保磁力を有す
るFe2 O3 を含有し、この場合上層のピグメントは、
約40〜45m2 /gのBET値を有し、かつ下層のピ
グメントは、20〜25m2 /gのBET値を有してい
る。特に好ましい性質は、上層が、記載された性質を有
する上記のコバルトがドープされたFe2 O3 を含有
し、かつ20〜25m2 /gのBET値および40〜5
0のkA/m程度のHc 値を有するCrO2 が磁性ピグ
メントとして下層中に使用されている場合の記録媒体に
よって達成される。上層の厚さは、3.1〜5μmの範
囲内にあり、下層の厚さは、1.1〜3μmの範囲内に
ある。
り製造された記録媒体は、55〜60kA/mの保磁力
を有する、コバルトがドープされたFe2 O3 を磁性ピ
グメントとして含有する上層を備え、下層中に同様にコ
バルトがドープされ50〜55kA/mの保磁力を有す
るFe2 O3 を含有し、この場合上層のピグメントは、
約40〜45m2 /gのBET値を有し、かつ下層のピ
グメントは、20〜25m2 /gのBET値を有してい
る。特に好ましい性質は、上層が、記載された性質を有
する上記のコバルトがドープされたFe2 O3 を含有
し、かつ20〜25m2 /gのBET値および40〜5
0のkA/m程度のHc 値を有するCrO2 が磁性ピグ
メントとして下層中に使用されている場合の記録媒体に
よって達成される。上層の厚さは、3.1〜5μmの範
囲内にあり、下層の厚さは、1.1〜3μmの範囲内に
ある。
【0016】上層および下層に使用される好ましい強磁
性粉末は、一般式FeOx 〔式中、xは1.33〜1.
5である〕で示される強磁性酸化鉄、即ちマグヘマイト
(γ−Fe2 O3 、x=1.5)、マグネタイト(Fe
3 O4 、x=1.33)およびそのベルトライド化合物
(FeOx 、1.33<x<1.5)の粉末である。
性粉末は、一般式FeOx 〔式中、xは1.33〜1.
5である〕で示される強磁性酸化鉄、即ちマグヘマイト
(γ−Fe2 O3 、x=1.5)、マグネタイト(Fe
3 O4 、x=1.33)およびそのベルトライド化合物
(FeOx 、1.33<x<1.5)の粉末である。
【0017】二価金属は、このような強磁性酸化鉄に添
加されてもよい。二価金属の例は、周期律表の第VIB
族、第VIIB族、第VIII族、第IB族および第I
IB族のもの、例えばCr、Mn、Co、Ni、Cuお
よびZnである。この金属は、酸化鉄中の鉄金属に対し
て、約0.5〜約20原子%、好ましくは0.5〜10
原子%の量で添加される。記載された二価金属の中、コ
バルトは特に好ましい。他の金属、例えばCr、Mn、
Ni、CuおよびZnがCoと一緒に添加される場合に
は、他の金属の量は、Co金属と他の金属との総和が上
記に定義された範囲内にあるような程度に定められてい
る。
加されてもよい。二価金属の例は、周期律表の第VIB
族、第VIIB族、第VIII族、第IB族および第I
IB族のもの、例えばCr、Mn、Co、Ni、Cuお
よびZnである。この金属は、酸化鉄中の鉄金属に対し
て、約0.5〜約20原子%、好ましくは0.5〜10
原子%の量で添加される。記載された二価金属の中、コ
バルトは特に好ましい。他の金属、例えばCr、Mn、
Ni、CuおよびZnがCoと一緒に添加される場合に
は、他の金属の量は、Co金属と他の金属との総和が上
記に定義された範囲内にあるような程度に定められてい
る。
【0018】強磁性酸化鉄の針状結晶の長さ/幅の比
は、好ましくは2:1〜約20:1、殊に5:1を上廻
り、全針状結晶の長さは、好ましくは約0.2〜2.0
μmである。
は、好ましくは2:1〜約20:1、殊に5:1を上廻
り、全針状結晶の長さは、好ましくは約0.2〜2.0
μmである。
【0019】この強磁性酸化鉄の製造法は、例えば特開
昭39−5009号公報、特開昭39−10307号公
報および特開昭48−39639号公報に記載されてい
る。
昭39−5009号公報、特開昭39−10307号公
報および特開昭48−39639号公報に記載されてい
る。
【0020】特に好ましい実施態様により下層中に使用
されているような針状磁性二酸化クロムは、自体公知の
方法によって得ることができる。同一出願人による刊行
物の中で、特に欧州特許第0027640号明細書、同
第0198110号明細書、同第0217352号明細
書、同第0218234号明細書、同第0238713
号明細書、同第0239087号明細書、同第0239
096号明細書、同第0268093号明細書、同第0
293685号明細書、同第0304851号明細書、
同第0325942号明細書、同第0355755号明
細書、同第0433838号明細書、同第054864
2号明細書、ドイツ特許第400521号明細書および
ドイツ特許第4412611号明細書を挙げることがで
きる。
されているような針状磁性二酸化クロムは、自体公知の
方法によって得ることができる。同一出願人による刊行
物の中で、特に欧州特許第0027640号明細書、同
第0198110号明細書、同第0217352号明細
書、同第0218234号明細書、同第0238713
号明細書、同第0239087号明細書、同第0239
096号明細書、同第0268093号明細書、同第0
293685号明細書、同第0304851号明細書、
同第0325942号明細書、同第0355755号明
細書、同第0433838号明細書、同第054864
2号明細書、ドイツ特許第400521号明細書および
ドイツ特許第4412611号明細書を挙げることがで
きる。
【0021】例えば、欧州特許第0027640号明細
書には、熱水条件下で酸化クロム(III)と酸化クロ
ム(VI)とをシンプロポーショネーション(synpropo
rtionation)によって二酸化クロムを製造することが記
載されている。水は、最初に例えば円筒形の反応器中に
取り込まれ、クロム酸は、撹拌しながら装入され、かつ
必要に応じて、変性剤、例えばアンチモン、セレン、テ
ルルまたはその化合物が添加される。次に、酸化クロム
(III)は、さらに撹拌しながら、シンプロポーショ
ネーション反応に必要とされる化学量論的量で添加され
る。二酸化クロムのその後の形成は、この混合物を高圧
反応器中で100〜700バールおよび240〜500
℃で処理することによって行なわれる。CrO2 を製造
するための反応は、10〜50時間で完結され、反応器
は、4〜8時間の経過中に時間の関数として線形で0バ
ールに減少される。その後に、二酸化クロムは、反応器
から機械的に除去され、かつ公知方法で安定化される。
こうして得られた二酸化クロムは、0.1〜2.0μ
m、殊に0.4〜0.9μmの平均粒子長さ、ならびに
約15:1の長さ/幅の比および20〜25m2 /gの
BETにより測定された比表面積を有する針状粒子から
構成されている。
書には、熱水条件下で酸化クロム(III)と酸化クロ
ム(VI)とをシンプロポーショネーション(synpropo
rtionation)によって二酸化クロムを製造することが記
載されている。水は、最初に例えば円筒形の反応器中に
取り込まれ、クロム酸は、撹拌しながら装入され、かつ
必要に応じて、変性剤、例えばアンチモン、セレン、テ
ルルまたはその化合物が添加される。次に、酸化クロム
(III)は、さらに撹拌しながら、シンプロポーショ
ネーション反応に必要とされる化学量論的量で添加され
る。二酸化クロムのその後の形成は、この混合物を高圧
反応器中で100〜700バールおよび240〜500
℃で処理することによって行なわれる。CrO2 を製造
するための反応は、10〜50時間で完結され、反応器
は、4〜8時間の経過中に時間の関数として線形で0バ
ールに減少される。その後に、二酸化クロムは、反応器
から機械的に除去され、かつ公知方法で安定化される。
こうして得られた二酸化クロムは、0.1〜2.0μ
m、殊に0.4〜0.9μmの平均粒子長さ、ならびに
約15:1の長さ/幅の比および20〜25m2 /gの
BETにより測定された比表面積を有する針状粒子から
構成されている。
【0022】二酸化クロムの他の性質は、公知の二酸化
クロム磁気テープに使用されるピグメントのものと同様
である。例えば、32〜48kA/mの保磁力を有する
相応する二酸化クロムピグメントを使用することができ
る。好ましくは、40〜55kA/mの保磁力を有する
ピグメントが下層に使用され、55〜60kA/mの保
磁力を有するものは、上層に使用される(そのつどテー
プについて測定した)。
クロム磁気テープに使用されるピグメントのものと同様
である。例えば、32〜48kA/mの保磁力を有する
相応する二酸化クロムピグメントを使用することができ
る。好ましくは、40〜55kA/mの保磁力を有する
ピグメントが下層に使用され、55〜60kA/mの保
磁力を有するものは、上層に使用される(そのつどテー
プについて測定した)。
【0023】下層の約44kA/mの保磁力を有するC
rO2 ピグメントを含有する1つの下層および上層の約
58kA/mの保磁力を有するCo−Fe2 O3 ピグメ
ントを含有する1つの上層は、新規の磁気記録媒体にと
って特に有利であることが証明された。
rO2 ピグメントを含有する1つの下層および上層の約
58kA/mの保磁力を有するCo−Fe2 O3 ピグメ
ントを含有する1つの上層は、新規の磁気記録媒体にと
って特に有利であることが証明された。
【0024】新規の磁気記録媒体は、自体公知の方法で
製造される。
製造される。
【0025】磁性層の製造に常用されている結合剤、例
えば塩化ビニルと酢酸ビニルとビニルアルコールとの共
重合体、塩化ビニリデンとアクリロニトリルとの共重合
体、ポリビニルアセタール、例えばポリビニルホルマー
ル、ポリエステル/ポリウレタン、ポリウレタンエラス
トマーまたはポリエーテルエラストマー、フェノキシ樹
脂またはエポキシ樹脂は、結合剤として磁性ピグメント
の分散液に使用されることができる。
えば塩化ビニルと酢酸ビニルとビニルアルコールとの共
重合体、塩化ビニリデンとアクリロニトリルとの共重合
体、ポリビニルアセタール、例えばポリビニルホルマー
ル、ポリエステル/ポリウレタン、ポリウレタンエラス
トマーまたはポリエーテルエラストマー、フェノキシ樹
脂またはエポキシ樹脂は、結合剤として磁性ピグメント
の分散液に使用されることができる。
【0026】前記結合剤は、個別的にかまたは互いの組
合せ物で使用されることができ、他の添加剤は、この結
合剤に添加されてもよい。混合物中での結合剤と強磁性
物質との重量比は、強磁性物質100重量部当たり結合
剤8〜400重量部、好ましくは10〜200重量部が
存在するような程度である。
合せ物で使用されることができ、他の添加剤は、この結
合剤に添加されてもよい。混合物中での結合剤と強磁性
物質との重量比は、強磁性物質100重量部当たり結合
剤8〜400重量部、好ましくは10〜200重量部が
存在するような程度である。
【0027】適当な分散剤は、式R1 COOH〔式中、
R1 はそれぞれ約11〜17個の炭素原子を有するアル
キルまたはアルケニルである〕で示される約12〜18
個の炭素原子を有する脂肪酸、例えばカプリル酸、カプ
リン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ス
テアリン酸、オレイン酸、エライジン酸、リノル酸、リ
ノレン酸、ステアロル酸および類似物、アルカリ金属
(Li、Na、K等)の塩またはアルカリ土類金属(M
g、Ca、Ba等)および上記脂肪酸を含有する金属石
鹸、上記脂肪酸エステルの弗素含有化合物、上記脂肪酸
のアミド、ポリアルキレンオキシド−アルキル燐酸エス
テル、レシチン、四級トリアルキルポリオレフィンオキ
シアンモニウム塩および類似物である。12個またはそ
れ以上の炭素原子を有する高級アルコールおよびその硫
酸エステルは、付加的に使用されることができる。この
分散剤は、一般に結合剤100重量部当たり約1〜20
重量部の量で使用される。
R1 はそれぞれ約11〜17個の炭素原子を有するアル
キルまたはアルケニルである〕で示される約12〜18
個の炭素原子を有する脂肪酸、例えばカプリル酸、カプ
リン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ス
テアリン酸、オレイン酸、エライジン酸、リノル酸、リ
ノレン酸、ステアロル酸および類似物、アルカリ金属
(Li、Na、K等)の塩またはアルカリ土類金属(M
g、Ca、Ba等)および上記脂肪酸を含有する金属石
鹸、上記脂肪酸エステルの弗素含有化合物、上記脂肪酸
のアミド、ポリアルキレンオキシド−アルキル燐酸エス
テル、レシチン、四級トリアルキルポリオレフィンオキ
シアンモニウム塩および類似物である。12個またはそ
れ以上の炭素原子を有する高級アルコールおよびその硫
酸エステルは、付加的に使用されることができる。この
分散剤は、一般に結合剤100重量部当たり約1〜20
重量部の量で使用される。
【0028】新規の磁気記録媒体中に使用されることが
できる適当な滑剤は、シリコーン油、例えばジアルキル
ポリシロキサン、ジアルコキシポリシロキサン、モノア
ルキルモノアルコキシポリシロキサン、フェニルポリシ
ロキサンおよびフルオロアルキルポリシロキサン、微細
な導電性粉末、例えば黒鉛粉末、微細な無機粉末、例え
ば二硫化モリブデン粉末および二硫化タングステン粉
末、微細なプラスチック粉末、例えばポリエチレン、ポ
リプロピレン、エチレン/塩化ビニル共重合体およびポ
リテトラフルオロエチレン粉末、α−オレフィン重合
体、常温で液状でありかつn−オレフィンの二重結合が
末端炭素原子(炭素原子の数:約20個)に存在してい
る不飽和の脂肪族炭化水素、一塩基性C12〜C20−脂肪
酸および一価C3 〜C12−アルコールから得られる脂肪
エステル、およびフルオロ炭化水素を含む。この滑剤
は、一般に結合剤100重量部当たり約0.2〜20重
量部の量で使用される。
できる適当な滑剤は、シリコーン油、例えばジアルキル
ポリシロキサン、ジアルコキシポリシロキサン、モノア
ルキルモノアルコキシポリシロキサン、フェニルポリシ
ロキサンおよびフルオロアルキルポリシロキサン、微細
な導電性粉末、例えば黒鉛粉末、微細な無機粉末、例え
ば二硫化モリブデン粉末および二硫化タングステン粉
末、微細なプラスチック粉末、例えばポリエチレン、ポ
リプロピレン、エチレン/塩化ビニル共重合体およびポ
リテトラフルオロエチレン粉末、α−オレフィン重合
体、常温で液状でありかつn−オレフィンの二重結合が
末端炭素原子(炭素原子の数:約20個)に存在してい
る不飽和の脂肪族炭化水素、一塩基性C12〜C20−脂肪
酸および一価C3 〜C12−アルコールから得られる脂肪
エステル、およびフルオロ炭化水素を含む。この滑剤
は、一般に結合剤100重量部当たり約0.2〜20重
量部の量で使用される。
【0029】新規の磁気記録媒体中に使用されることが
できる典型的な研磨剤は、アルミナ、炭化珪素、二酸化
クロム(Cr2 O3 )、コランダム、ダイヤモンド、合
成コランダム、ざくろ石、エメリー粉(主要成分:コラ
ンダムおよびマグネタイト)および類似物を含む。この
研磨剤は、一般に5またはそれ以上のモース硬度および
0.05〜5μm、好ましくは0.1〜2μmの平均粒
径を有し、かつ一般に結合剤100重量部当たり0.5
〜20重量部の量で使用される。好ましい実施態様の場
合、研磨剤は、上層中にのみ存在する。
できる典型的な研磨剤は、アルミナ、炭化珪素、二酸化
クロム(Cr2 O3 )、コランダム、ダイヤモンド、合
成コランダム、ざくろ石、エメリー粉(主要成分:コラ
ンダムおよびマグネタイト)および類似物を含む。この
研磨剤は、一般に5またはそれ以上のモース硬度および
0.05〜5μm、好ましくは0.1〜2μmの平均粒
径を有し、かつ一般に結合剤100重量部当たり0.5
〜20重量部の量で使用される。好ましい実施態様の場
合、研磨剤は、上層中にのみ存在する。
【0030】新規の磁気記録媒体中に使用されることが
できる静電防止剤は、微細な導電性粉末、例えばカーボ
ンブラックおよびカーボンブラック含有グラフト重合
体、天然の界面活性剤、例えばサポニン、非イオン界面
活性剤、例えば酸化アルキレン、グリセロールおよびグ
リシドールを基礎とするもの、陽イオン界面活性剤、例
えば高級アルキルアミン、四級アンモニウム塩、複素環
式化合物、例えばピリジンおよび類似物、ホスホニウム
塩またはスルホニウム塩および類似物、酸基、例えばカ
ルボキシル基、スルホ基、ホスホニル基、スルフェート
基およびホスフェート基を有する陰イオン界面活性剤お
よび類似物、ならびに両性界面活性剤、例えばアミノ
酸、アミノスルホン酸およびアミノアルコールのスルホ
ン酸エステルまたはホスホン酸エステルおよび類似物を
含む。
できる静電防止剤は、微細な導電性粉末、例えばカーボ
ンブラックおよびカーボンブラック含有グラフト重合
体、天然の界面活性剤、例えばサポニン、非イオン界面
活性剤、例えば酸化アルキレン、グリセロールおよびグ
リシドールを基礎とするもの、陽イオン界面活性剤、例
えば高級アルキルアミン、四級アンモニウム塩、複素環
式化合物、例えばピリジンおよび類似物、ホスホニウム
塩またはスルホニウム塩および類似物、酸基、例えばカ
ルボキシル基、スルホ基、ホスホニル基、スルフェート
基およびホスフェート基を有する陰イオン界面活性剤お
よび類似物、ならびに両性界面活性剤、例えばアミノ
酸、アミノスルホン酸およびアミノアルコールのスルホ
ン酸エステルまたはホスホン酸エステルおよび類似物を
含む。
【0031】上記の微細な導電性粉末は、一般に結合剤
100重量部当たり0.2〜20重量部の量で添加さ
れ、界面活性剤は、一般に結合剤100重量部当たり
0.1〜10重量部の量で添加される。
100重量部当たり0.2〜20重量部の量で添加さ
れ、界面活性剤は、一般に結合剤100重量部当たり
0.1〜10重量部の量で添加される。
【0032】前記の界面活性剤は、個別的にかまたは互
いの組合せ物で使用されることができる。この界面活性
剤は、一般に静電防止剤として使用されるが、幾つかの
場合には、他の目的のため、例えば分散性、磁性および
滑性の改善のために使用されるかまたは被膜形成のため
の助剤として使用される。
いの組合せ物で使用されることができる。この界面活性
剤は、一般に静電防止剤として使用されるが、幾つかの
場合には、他の目的のため、例えば分散性、磁性および
滑性の改善のために使用されるかまたは被膜形成のため
の助剤として使用される。
【0033】磁性粉末は、適当な量の溶剤、適当な量の
分散剤および結合剤混合物中で十分に混合され、かつ先
行して分散され、この場合この分散は、例えば溶解機、
混練機、コロイドミル、ボールミルまたは高い剪断力を
提供する別の装置中で実施されることができる。
分散剤および結合剤混合物中で十分に混合され、かつ先
行して分散され、この場合この分散は、例えば溶解機、
混練機、コロイドミル、ボールミルまたは高い剪断力を
提供する別の装置中で実施されることができる。
【0034】次に、分散の第2工程は、例えば粉砕媒体
の寸法および量、速度ならびに塗布処理量を変えること
によって粉砕強度を制御することができるビーズミル中
で行なわれる。
の寸法および量、速度ならびに塗布処理量を変えること
によって粉砕強度を制御することができるビーズミル中
で行なわれる。
【0035】著しく狭いピグメント粒径分布を得るため
に、磁性分散液は、好ましくは複数の通路で第1の貯蔵
容器から前記例に記載されたような1つまたはそれ以上
のビーズミルを介して第2の貯蔵容器中に供給される。
に、磁性分散液は、好ましくは複数の通路で第1の貯蔵
容器から前記例に記載されたような1つまたはそれ以上
のビーズミルを介して第2の貯蔵容器中に供給される。
【0036】微細分散工程の終結後に、残留結合剤画分
または添加剤は、必要に応じて、磁性分散液と混合され
る。
または添加剤は、必要に応じて、磁性分散液と混合され
る。
【0037】磁性分散液を用いての非磁性支持体のその
後の塗布は、公知技術により、例えばリバースロールコ
ーター、マトリックスプリンターまたは押出機コーター
を用いて実施される。
後の塗布は、公知技術により、例えばリバースロールコ
ーター、マトリックスプリンターまたは押出機コーター
を用いて実施される。
【0038】本発明の特に好ましい実施態様の場合に
は、前記両層は、デュアルスロットコーターを用いて直
接連続的に中間乾燥なしに、磁性分散液を2個の出口ス
ロットから数mmないし数cm離れた支持体上に適用す
ることによって塗布される。このような塗布装置は、例
えば同一出願人のドイツ特許出願公開第4226138
号公報、ドイツ特許出願公開第4226139号公報お
よびドイツ特許出願公開第1904930号公報に記載
されている。
は、前記両層は、デュアルスロットコーターを用いて直
接連続的に中間乾燥なしに、磁性分散液を2個の出口ス
ロットから数mmないし数cm離れた支持体上に適用す
ることによって塗布される。このような塗布装置は、例
えば同一出願人のドイツ特許出願公開第4226138
号公報、ドイツ特許出願公開第4226139号公報お
よびドイツ特許出願公開第1904930号公報に記載
されている。
【0039】しかし、塗布は、ウェット・オン・ウェッ
ト法で、まず下層を支持体上に注型し、この下層を乾燥
させ、次いでこの下層上に上層を注型することによって
行なうこともできる。
ト法で、まず下層を支持体上に注型し、この下層を乾燥
させ、次いでこの下層上に上層を注型することによって
行なうこともできる。
【0040】ポリエステル、例えばポリエチレンテレフ
タレートまたはポリエチレンナフタレート、ポリオレフ
ィン、例えばポリプロピレン、セルロース誘導体、例え
ばトリアセテートまたはポリカルボネートのフィルム
は、支持体として使用することができる。支持体の厚さ
は、通常5〜150μmである。
タレートまたはポリエチレンナフタレート、ポリオレフ
ィン、例えばポリプロピレン、セルロース誘導体、例え
ばトリアセテートまたはポリカルボネートのフィルム
は、支持体として使用することができる。支持体の厚さ
は、通常5〜150μmである。
【0041】被覆された材料の後処理、例えばカレンダ
ーを用いての表面の平滑化、スリッチングおよび仕上げ
は、公知方法で実施される。
ーを用いての表面の平滑化、スリッチングおよび仕上げ
は、公知方法で実施される。
【0042】新規方法の利点を証明するために、3.8
1mm幅にスリットされた磁気テープの次の性質は、実
施例につき記載される。
1mm幅にスリットされた磁気テープの次の性質は、実
施例につき記載される。
【0043】こうして製造された磁気記録媒体の貯蔵特
性は、常に、対照テープBASF社のU564W(IE
C II)と比較しながら測定された。
性は、常に、対照テープBASF社のU564W(IE
C II)と比較しながら測定された。
【0044】詳細には、次のものが測定された(全デー
タdB): MOL=315Hzでの出力レベル SOL=10kHzでの出力レベル FM=3150Hzと315Hzとの間の感度差 FH=10kHzと315Hzとの間の感度差 BN=バイアスノイズ SP=信号対プリント裏抜け比
タdB): MOL=315Hzでの出力レベル SOL=10kHzでの出力レベル FM=3150Hzと315Hzとの間の感度差 FH=10kHzと315Hzとの間の感度差 BN=バイアスノイズ SP=信号対プリント裏抜け比
【0045】
【実施例】 実施例1 (全データ重量部) a)下層 Coでドープされたγ−Fe2 O3 (BET22m2 /g、Hc(テープ上で測 定された)53.3kA/m) 15 分散剤 0.45 ポリエステル/ポリウレタン 2.9 滑剤 0.1 溶剤(テトラヒドロフラン) 28 b)上層 Coでドープされたγ−Fe2 O3 (BET42m2 /g、Hc(テープ上で測 定された)58.7kA/m) 14 滑剤 1.04 Al2 O3 (Alox P 10 極めて微細) 0.28 ビニル重合体 0.7 ポリエステル/ポリウレタン 1.3 分散剤 0.5 溶剤(テトラヒドロフラン) 25
【0046】上記2層を二重押出機コーターを用いてウ
ェット・オン・ウェット法で塗布し、その結果、乾燥時
に下層は2μmの厚さを有し、かつ乾燥時に上層は4μ
mの厚さを有していた。PET支持体は、7μmの厚さ
であった。乾燥およびカレンダー塗布の後、材料を3.
81mm幅にスリットし、かつフィリップ(Philips)
社の型のコンパクトなカセット中に組み込んだ。
ェット・オン・ウェット法で塗布し、その結果、乾燥時
に下層は2μmの厚さを有し、かつ乾燥時に上層は4μ
mの厚さを有していた。PET支持体は、7μmの厚さ
であった。乾燥およびカレンダー塗布の後、材料を3.
81mm幅にスリットし、かつフィリップ(Philips)
社の型のコンパクトなカセット中に組み込んだ。
【0047】実施例2 処理方法は、実施例1の場合と同様に行なったが、下層
の磁性ピグメントは、21m2 /gのBET値および4
4.8kA/mのテープ上で測定されたHc を有する針
状CrO2 であった。
の磁性ピグメントは、21m2 /gのBET値および4
4.8kA/mのテープ上で測定されたHc を有する針
状CrO2 であった。
【0048】比較例1 処理方法は、実施例2の場合と同様に行なったが、下層
の厚さは、4μmであり、かつ上層の厚さは、2μmで
あった。
の厚さは、4μmであり、かつ上層の厚さは、2μmで
あった。
【0049】比較例2 乾燥時に6μmの厚さを有する単層として、上層のみを
注型した。
注型した。
【0050】下記の表には、新規実施例の結果および比
較例の結果が2つの市販の記録媒体と比較して示されて
おり、この場合全ての結果は、それぞれ上記の対照テー
プと関連するものである。 表 MOL SOL BN SP FM FH 実施例1 +1.5 +2.2 +3.5 50 -0.1 +1.2 実施例2 +1.9 +2.2 +3.4 52 -0.1 +1.2 比較例1 +2.1 +1.3 +2.0 53 -0.6 +0.7 比較例2 +0.7 +2.2 +3.8 50 0 +1.5 フジ(Fuji)Z II +0.5 +1.9 +4.2 53.9 -0.9 +0.7 TDK SA-X +1.1 +3.4 +3.2 52.5 -0.5 +1.3
較例の結果が2つの市販の記録媒体と比較して示されて
おり、この場合全ての結果は、それぞれ上記の対照テー
プと関連するものである。 表 MOL SOL BN SP FM FH 実施例1 +1.5 +2.2 +3.5 50 -0.1 +1.2 実施例2 +1.9 +2.2 +3.4 52 -0.1 +1.2 比較例1 +2.1 +1.3 +2.0 53 -0.6 +0.7 比較例2 +0.7 +2.2 +3.8 50 0 +1.5 フジ(Fuji)Z II +0.5 +1.9 +4.2 53.9 -0.9 +0.7 TDK SA-X +1.1 +3.4 +3.2 52.5 -0.5 +1.3
【図1】本発明による磁気記録媒体を示すの横断面図。
【符号の説明】 1 非磁性支持体、 2 下方の磁性層、 3 上方の磁性
層
層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヘルムート、ヤクシュ ドイツ、67227、フランケンタール、ロル シャー、リング、6ツェー (72)発明者 ヴェルナー、ロッホ ドイツ、82061、ノイリート、ヤガーバウ ァーシュトラーセ、21 (72)発明者 エーリヒ、ホフマン ドイツ、69126、ハイデルベルク、パルク シュトラーセ、23 (72)発明者 ハンス−ゲオルク、ゴトマン ドイツ、81249、ミュンヒェン、ゲスヴァ インシュタインプラッツ、5 (72)発明者 ハンス−ヨーアヒム、イェノル ドイツ、81737、ミュンヒェン、オトヴァ イラーシュトラーセ、9 (72)発明者 ヨマン、フォイト ドイツ、82205、ギルヒング、ヘルプスト シュトラーセ、6ベー
Claims (7)
- 【請求項1】 非磁性支持体と該非磁性支持体上に施こ
された少なくとも2層の磁性層とから成り、これら両層
が磁性化可能な金属酸化物を磁性ピグメントとして含有
し、この磁性ピグメントがコバルト含有FeOx(1.
33≦x≦1.5)から成り、最上層中に存在する磁性
ピグメントが最下層中に含有されている磁性ピグメント
よりも高いBET値を有し、かつ最上層の層厚が最下層
の層厚よりも厚い磁気記録媒体において、最上層の層厚
が3.1〜5μmの範囲内にあり、最下層の層厚が1.
1〜3μmの範囲内にあることを特徴とする、磁気記録
媒体。 - 【請求項2】 最上層の保磁力が55〜60kA/mで
あり、最下層の保磁力が50〜55kA/mである、請
求項1記載の磁気記録媒体。 - 【請求項3】 最下層中に含有されている磁性ピグメン
トがCrO2 である、請求項1記載の磁気記録媒体。 - 【請求項4】 最下層の保磁力が40〜55kA/mで
ある、請求項3記載の磁気記録媒体。 - 【請求項5】 最上層が付加的に非磁性ピグメントを含
有する、請求項1から4までのいずれか1項に記載の磁
気記録媒体。 - 【請求項6】 非磁性ピグメントが微粒状Al2 O3 で
ある、請求項5記載の磁気記録媒体。 - 【請求項7】 IEC−IIバイアス設定用のオーディ
オテープとして使用される、請求項1から6までのいず
れか1項に記載の磁気記録媒体。
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