JPH10280070A - 分散固化された白金材料、該材料の製造法および該材料の使用 - Google Patents
分散固化された白金材料、該材料の製造法および該材料の使用Info
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- JPH10280070A JPH10280070A JP10096116A JP9611698A JPH10280070A JP H10280070 A JPH10280070 A JP H10280070A JP 10096116 A JP10096116 A JP 10096116A JP 9611698 A JP9611698 A JP 9611698A JP H10280070 A JPH10280070 A JP H10280070A
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- B23K35/32—Selection of soldering or welding materials proper with the principal constituent melting at more than 1550 degrees C
- B23K35/322—Selection of soldering or welding materials proper with the principal constituent melting at more than 1550 degrees C a Pt-group metal as principal constituent
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 １２００℃を上回る高温でも経時安定性を示
し、極めて良好な変形挙動を有する、卑金属酸化物によ
って分散固化された白金材料の提供。 【解決手段】 セリウムの酸化物、または元素イットリ
ウム、ジルコニウムおよびセリウムの少なくとも２個か
らなる酸化物によって分散固化された白金材料。 【効果】 高温での安定性を必要とする使用分野、例え
ばガラス工業での使用に好適である。
し、極めて良好な変形挙動を有する、卑金属酸化物によ
って分散固化された白金材料の提供。 【解決手段】 セリウムの酸化物、または元素イットリ
ウム、ジルコニウムおよびセリウムの少なくとも２個か
らなる酸化物によって分散固化された白金材料。 【効果】 高温での安定性を必要とする使用分野、例え
ばガラス工業での使用に好適である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、卑金属酸化物から
なる微細に分布された微粒子によって分散固化された白
金材料、該材料の製造法および該材料の使用に関する。
なる微細に分布された微粒子によって分散固化された白
金材料、該材料の製造法および該材料の使用に関する。
【０００２】本発明は特に、半製品または完成品の形
の、分散固化された白金、または分散固化された白金−
ロジウム−合金、白金−イリジウム−合金および白金−
金−合金からなる白金材料に関する。
の、分散固化された白金、または分散固化された白金−
ロジウム−合金、白金−イリジウム−合金および白金−
金−合金からなる白金材料に関する。
【０００３】
【従来の技術】白金金属は、均一に分布される際に、不
溶解性の微粒子を僅かな量で含有する場合には、高い耐
熱性を有することが公知である。粒子は一般に二酸化ジ
ルコニウムまたは酸化イットリウムからなる。この種の
白金金属は分散固化されたか、または分散硬化されたと
呼ばれる。分散固化された白金材料は、高温での腐食お
よび酸化に対する抵抗性に優れ、かつ特にガラス溶融に
対する安定性のため、ガラス工業で使用され、これは例
えばドイツ連邦共和国特許第４４４０７０４Ｃ２号明細
書に記載されている。この材料の製造は、種々の方法に
よって行われてよい（Ｅ．ドゥロスト(E.Drost)、Ｈ．
ゲリッツァー(H.Goelitzer)、Ｍ．ポニアトフスキー(M.
Poniatowski)、Ｓ．ツォイナー(S.Zeuner)：Platin-Wer
kstoffe fuer Hochtemperatur-Einsatz, Metall 50(196
6), 492〜498）。
溶解性の微粒子を僅かな量で含有する場合には、高い耐
熱性を有することが公知である。粒子は一般に二酸化ジ
ルコニウムまたは酸化イットリウムからなる。この種の
白金金属は分散固化されたか、または分散硬化されたと
呼ばれる。分散固化された白金材料は、高温での腐食お
よび酸化に対する抵抗性に優れ、かつ特にガラス溶融に
対する安定性のため、ガラス工業で使用され、これは例
えばドイツ連邦共和国特許第４４４０７０４Ｃ２号明細
書に記載されている。この材料の製造は、種々の方法に
よって行われてよい（Ｅ．ドゥロスト(E.Drost)、Ｈ．
ゲリッツァー(H.Goelitzer)、Ｍ．ポニアトフスキー(M.
Poniatowski)、Ｓ．ツォイナー(S.Zeuner)：Platin-Wer
kstoffe fuer Hochtemperatur-Einsatz, Metall 50(196
6), 492〜498）。
【０００４】白金および白金金属の耐熱性を高める、も
う１つの方法は、ロジウムまたは他の適当な金属を混入
合金することである。即ち、例えばドイツ連邦共和国特
許第１５３３２６７Ｃ１号明細書の記載からは、１個以
上の希土類金属０.００５〜０.２％、有利に０.０１〜
０.１％を含有する、溶融法によって製造された白金金
属合金が公知である。白金金属合金は、紡糸ノズル、触
媒網、化学工業および同様の使用分野のための装置を製
造する材料として使用され、これらの場合、５００℃以
上の高温での合金紡晶粒の成長が回避されなければなら
ない。例としては、セリウム０.００５％を有する白金
−ロジウム、ランタン０.０２％を有する白金−金、イ
ットリウム０.０１％を有するパラジウムおよびガドリ
ニウム０.００５％を有するパラジウム−銀が挙げられ
る。
う１つの方法は、ロジウムまたは他の適当な金属を混入
合金することである。即ち、例えばドイツ連邦共和国特
許第１５３３２６７Ｃ１号明細書の記載からは、１個以
上の希土類金属０.００５〜０.２％、有利に０.０１〜
０.１％を含有する、溶融法によって製造された白金金
属合金が公知である。白金金属合金は、紡糸ノズル、触
媒網、化学工業および同様の使用分野のための装置を製
造する材料として使用され、これらの場合、５００℃以
上の高温での合金紡晶粒の成長が回避されなければなら
ない。例としては、セリウム０.００５％を有する白金
−ロジウム、ランタン０.０２％を有する白金−金、イ
ットリウム０.０１％を有するパラジウムおよびガドリ
ニウム０.００５％を有するパラジウム−銀が挙げられ
る。
【０００５】ドイツ連邦共和国特許出願公開第１７８３
０７４Ａ１号明細書は、内部酸化によって分散硬化され
た、白金金属または金を基礎とする材料に関する。この
材料は、これらの金属と、酸化物が高い生成熱を有する
ような元素との合金から、二段階の熱処理−３００〜８
００℃での経時硬化処理および８００〜１４００℃での
酸化処理−によって製造される。合金は、例えば線材ま
たは薄板の形、または−酸化時間を短縮するため−緊密
な合金体を機械的に粉砕することによって得られた粉末
（約５０〜５００μｍの粒度）の形で使用されてよい。
例えば白金−ジルコニウム−合金、白金−ロジウム−ジ
ルコニウム−合金および白金−パラジウム−ジルコニウ
ム−合金が適当である。極めて微粒状の二酸化ジルコニ
ウム−析出物が得られ；酸化物粒子の直径は、１μｍ未
満から０.１μｍを上回るまでの範囲内である。またジ
ルコニウムとともに、酸化物が高い生成熱を有する他の
元素、例えばアルミニウム、ベリリウム、チタン、ハフ
ニウム、タンタルおよびトリウムも適当である。これら
の含量は、０.１〜５％である。
０７４Ａ１号明細書は、内部酸化によって分散硬化され
た、白金金属または金を基礎とする材料に関する。この
材料は、これらの金属と、酸化物が高い生成熱を有する
ような元素との合金から、二段階の熱処理−３００〜８
００℃での経時硬化処理および８００〜１４００℃での
酸化処理−によって製造される。合金は、例えば線材ま
たは薄板の形、または−酸化時間を短縮するため−緊密
な合金体を機械的に粉砕することによって得られた粉末
（約５０〜５００μｍの粒度）の形で使用されてよい。
例えば白金−ジルコニウム−合金、白金−ロジウム−ジ
ルコニウム−合金および白金−パラジウム−ジルコニウ
ム−合金が適当である。極めて微粒状の二酸化ジルコニ
ウム−析出物が得られ；酸化物粒子の直径は、１μｍ未
満から０.１μｍを上回るまでの範囲内である。またジ
ルコニウムとともに、酸化物が高い生成熱を有する他の
元素、例えばアルミニウム、ベリリウム、チタン、ハフ
ニウム、タンタルおよびトリウムも適当である。これら
の含量は、０.１〜５％である。
【０００６】米国特許第４０１４６９２号および同第４
１２３２６３号明細書の記載からは、溶融法により製造
された、特にガラス繊維紡糸ノズルに好適な、ロジウム
１０〜４０重量％、ホウ素０.００１〜０.５重量％、ジ
ルコニウム０.０１５〜１.２５重量％、残りは白金から
なるクリープ安定性の白金材料が公知である。この場
合、ジルコニウムは完全にまたは部分的に、ハフニウ
ム、マグネシウム、イットリウム、ランタン、チタン、
ニオブおよびタンタルで置換されていてよいが；しかし
ジルコニウム含有白金材料が有利である。
１２３２６３号明細書の記載からは、溶融法により製造
された、特にガラス繊維紡糸ノズルに好適な、ロジウム
１０〜４０重量％、ホウ素０.００１〜０.５重量％、ジ
ルコニウム０.０１５〜１.２５重量％、残りは白金から
なるクリープ安定性の白金材料が公知である。この場
合、ジルコニウムは完全にまたは部分的に、ハフニウ
ム、マグネシウム、イットリウム、ランタン、チタン、
ニオブおよびタンタルで置換されていてよいが；しかし
ジルコニウム含有白金材料が有利である。
【０００７】英国特許第２０８５０２８Ａ号明細書の記
載は、白金金属（白金、ロジウム、パラジウム、ルテニ
ウム、イリジウム）、金および特に結晶粒安定化剤から
なる結晶粒安定化された（“grain stabilised”)合金
に関し、この合金は特にガラス溶融液と接触する機械お
よび装置に適当であり、および試験体を壊変させるため
に蛍光Ｘ線分光分析法に適当である。顆粒安定化剤は、
白金および金と比較して高い反応性を有する元素の酸化
物、炭化物、窒化物および珪化物である。このような元
素の例は、スカンジウム、イットリウム、トリウム、ジ
ルコニウム、ハフニウム、チタン、アルミニウムおよび
ランタニドであり；ジルコニウムおよびトリウムが有利
である。合金中の金含量は有利に３〜８重量％であり、
結晶粒安定化剤の量は０.５重量％以下である。特に有
利なものとしては、例えば酸化物形成を可能にする雰囲
気中で、白金金属、金および反応元素からなる溶融液を
噴霧することによる、合金の製造が記載されている。こ
のような合金中には、結晶粒安定性酸化物が、酸化物へ
の元素の７５〜８０％の変換率に相応する量で存在す
る。未反応元素の量は、結晶粒の成長に対する不利な影
響のため、０.０２５重量％以下であるべきである。
載は、白金金属（白金、ロジウム、パラジウム、ルテニ
ウム、イリジウム）、金および特に結晶粒安定化剤から
なる結晶粒安定化された（“grain stabilised”)合金
に関し、この合金は特にガラス溶融液と接触する機械お
よび装置に適当であり、および試験体を壊変させるため
に蛍光Ｘ線分光分析法に適当である。顆粒安定化剤は、
白金および金と比較して高い反応性を有する元素の酸化
物、炭化物、窒化物および珪化物である。このような元
素の例は、スカンジウム、イットリウム、トリウム、ジ
ルコニウム、ハフニウム、チタン、アルミニウムおよび
ランタニドであり；ジルコニウムおよびトリウムが有利
である。合金中の金含量は有利に３〜８重量％であり、
結晶粒安定化剤の量は０.５重量％以下である。特に有
利なものとしては、例えば酸化物形成を可能にする雰囲
気中で、白金金属、金および反応元素からなる溶融液を
噴霧することによる、合金の製造が記載されている。こ
のような合金中には、結晶粒安定性酸化物が、酸化物へ
の元素の７５〜８０％の変換率に相応する量で存在す
る。未反応元素の量は、結晶粒の成長に対する不利な影
響のため、０.０２５重量％以下であるべきである。
【０００８】東ドイツ特許第１５７７０９号明細書中に
は、イットリウム０.０１〜０.５％、ホウ素０.００１
〜０.５％、カルシウム０.００１〜０.５％、残量は１
個以上の白金金属および場合によっては金およびニッケ
ルからなる白金金属合金が記載されている。合金は溶融
法で製造され、かつ酸化されていない状態、ならびに内
部酸化された状態で使用されてよい。この合金は長期の
機械的応力、熱応力、化学的応力および腐食応力の場合
もほとんど元来の結晶粒度を示し；クリープ安定性およ
び経時安定性は極めて良好である。
は、イットリウム０.０１〜０.５％、ホウ素０.００１
〜０.５％、カルシウム０.００１〜０.５％、残量は１
個以上の白金金属および場合によっては金およびニッケ
ルからなる白金金属合金が記載されている。合金は溶融
法で製造され、かつ酸化されていない状態、ならびに内
部酸化された状態で使用されてよい。この合金は長期の
機械的応力、熱応力、化学的応力および腐食応力の場合
もほとんど元来の結晶粒度を示し；クリープ安定性およ
び経時安定性は極めて良好である。
【０００９】Neue Huette 35(1990),391〜393中には、
イットリウムおよびホウ素との白金合金の性質について
の研究が報告されており、Platinum Metals Rev.(199
5),39,167〜170にはイットリウムおよびジルコニウムを
用いて分散硬化された白金合金の微細構造および性質が
報告されている。
イットリウムおよびホウ素との白金合金の性質について
の研究が報告されており、Platinum Metals Rev.(199
5),39,167〜170にはイットリウムおよびジルコニウムを
用いて分散硬化された白金合金の微細構造および性質が
報告されている。
【００１０】ドイツ連邦共和国特許第１９５３１２４２
Ｃ１号明細書の記載からは、白金およびジルコニウムお
よび／または酸化ジルコニウム０.１〜０.３５重量％お
よびホウ素および／または酸化ホウ素０.００２〜０.０
２重量％からなる耐熱白金材料が公知である。白金材料
は、有利にジルコニウムおよびホウ素を含有する白金−
ジルコニウム−ホウ素−合金を溶融し、インゴットに鋳
造し、薄板に冷間圧延し、かつアルゴンまたは空気中１
０００℃で半時間灼熱することによって製造される。耐
熱性酸化物が生じる、酸化性灼熱は、経時安定性の上
昇、および室温での延性の減少をもたらす。溶融冶金法
により製造された白金材料と、本質的には高い経時安定
性を有する粉末冶金法により製造された二酸化ジルコニ
ウム−硬化された白金材料（ＦＫＳ−白金）とは、経済
的に選択される。
Ｃ１号明細書の記載からは、白金およびジルコニウムお
よび／または酸化ジルコニウム０.１〜０.３５重量％お
よびホウ素および／または酸化ホウ素０.００２〜０.０
２重量％からなる耐熱白金材料が公知である。白金材料
は、有利にジルコニウムおよびホウ素を含有する白金−
ジルコニウム−ホウ素−合金を溶融し、インゴットに鋳
造し、薄板に冷間圧延し、かつアルゴンまたは空気中１
０００℃で半時間灼熱することによって製造される。耐
熱性酸化物が生じる、酸化性灼熱は、経時安定性の上
昇、および室温での延性の減少をもたらす。溶融冶金法
により製造された白金材料と、本質的には高い経時安定
性を有する粉末冶金法により製造された二酸化ジルコニ
ウム−硬化された白金材料（ＦＫＳ−白金）とは、経済
的に選択される。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明には、できるだ
けわずかな量の、未酸化卑金属を含有し、１２００℃を
上回る温度でも高い経時安定性を有し、かつ極めて良好
な変形挙動を示すような、卑金属酸化物からなる微細に
分布された微粒子によって分散固化された白金材料を見
出すという課題が、基礎として課された。
けわずかな量の、未酸化卑金属を含有し、１２００℃を
上回る温度でも高い経時安定性を有し、かつ極めて良好
な変形挙動を示すような、卑金属酸化物からなる微細に
分布された微粒子によって分散固化された白金材料を見
出すという課題が、基礎として課された。
【００１２】白金材料は特に、分散固化された白金、ま
たは分散固化された白金−ロジウム−合金、白金−イリ
ジウム−合金および白金−金−合金からなる材料である
べきである。さらに白金−卑金属−合金の溶融および鋳
造を包含する、本発明による白金材料の製造法が記載さ
れるべきである。白金材料は、特にガラス工業での使用
に好適であるはずである。
たは分散固化された白金−ロジウム−合金、白金−イリ
ジウム−合金および白金−金−合金からなる材料である
べきである。さらに白金−卑金属−合金の溶融および鋳
造を包含する、本発明による白金材料の製造法が記載さ
れるべきである。白金材料は、特にガラス工業での使用
に好適であるはずである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】課題の解決を示す白金材
料は、本発明によれば、卑金属がセリウムであるか、ま
たは元素イットリウム、ジルコニウムおよびセリウムの
中の少なくとも２個からなる混合物であり、かつ卑金属
少なくとも７５重量％が酸化物として存在することによ
って特徴付けられる。
料は、本発明によれば、卑金属がセリウムであるか、ま
たは元素イットリウム、ジルコニウムおよびセリウムの
中の少なくとも２個からなる混合物であり、かつ卑金属
少なくとも７５重量％が酸化物として存在することによ
って特徴付けられる。
【００１４】特に、卑金属少なくとも９０重量％が酸化
物として存在する場合に、本発明による白金材料は有効
であることが判明した。
物として存在する場合に、本発明による白金材料は有効
であることが判明した。
【００１５】白金材料の卑金属含量は、好ましくは０.
００５〜１重量％である。
００５〜１重量％である。
【００１６】請求項１に記載の白金材料の実施態様の場
合、卑金属は、（ａ）セリウムから形成されてよいか、
または卑金属が元素イットリウム、ジルコニウムおよび
セリウムの中の少なくとも２個からなる混合物から形成
される場合には、（ｂ）イットリウムおよびジルコニウ
ム、（ｃ）イットリウムおよびセリウム、（ｄ）ジルコ
ニウムおよびセリウム、または（ｅ）イットリウム、ジ
ルコニウムおよびセリウムの組み合わせ物から形成され
てよい。
合、卑金属は、（ａ）セリウムから形成されてよいか、
または卑金属が元素イットリウム、ジルコニウムおよび
セリウムの中の少なくとも２個からなる混合物から形成
される場合には、（ｂ）イットリウムおよびジルコニウ
ム、（ｃ）イットリウムおよびセリウム、（ｄ）ジルコ
ニウムおよびセリウム、または（ｅ）イットリウム、ジ
ルコニウムおよびセリウムの組み合わせ物から形成され
てよい。
【００１７】本発明による白金材料は、実施態様のため
の卑金属の量が次のものである場合に、有効であること
が判明した： （ａ）０.００５〜０.３重量％、特に０.０１〜０.２重
量％、（ｂ）０.００５〜１重量％、特に０.０５〜０.
５重量％、（ｃ）０.００５〜０.５重量％、特に０.０
１〜０.３重量％、（ｄ）０.００５〜０.５重量％、特
に０.０１〜０.３重量％および（ｅ）０.００５〜０.５
重量％、特に０.０１〜０.３重量％。
の卑金属の量が次のものである場合に、有効であること
が判明した： （ａ）０.００５〜０.３重量％、特に０.０１〜０.２重
量％、（ｂ）０.００５〜１重量％、特に０.０５〜０.
５重量％、（ｃ）０.００５〜０.５重量％、特に０.０
１〜０.３重量％、（ｄ）０.００５〜０.５重量％、特
に０.０１〜０.３重量％および（ｅ）０.００５〜０.５
重量％、特に０.０１〜０.３重量％。
【００１８】酸化物の混合物は、実施態様の場合、次の
ものからなる： （ｂ）酸化イットリウム２〜７０重量％、有利に５〜２
０重量％、および酸化ジルコニウム３０〜９８重量％、
有利に８０〜９５重量％、（ｃ）酸化イットリウム２〜
７０重量％、有利に５〜２０重量％、および酸化セリウ
ム３０〜９８重量％、有利に８０〜９５重量％、（ｄ）
酸化ジルコニウム３０〜９８重量％、有利に８０〜９５
重量％、および酸化セリウム２〜７０重量％、有利に５
〜２０重量％および（ｅ）酸化イットリウム２〜７０重
量％、有利に２〜２０重量％、酸化ジルコニウム３０〜
９６重量％、有利に７０〜９５重量％、および酸化セリ
ウム２〜７０重量％、有利に２〜５０重量％。
ものからなる： （ｂ）酸化イットリウム２〜７０重量％、有利に５〜２
０重量％、および酸化ジルコニウム３０〜９８重量％、
有利に８０〜９５重量％、（ｃ）酸化イットリウム２〜
７０重量％、有利に５〜２０重量％、および酸化セリウ
ム３０〜９８重量％、有利に８０〜９５重量％、（ｄ）
酸化ジルコニウム３０〜９８重量％、有利に８０〜９５
重量％、および酸化セリウム２〜７０重量％、有利に５
〜２０重量％および（ｅ）酸化イットリウム２〜７０重
量％、有利に２〜２０重量％、酸化ジルコニウム３０〜
９６重量％、有利に７０〜９５重量％、および酸化セリ
ウム２〜７０重量％、有利に２〜５０重量％。
【００１９】さらに課題の解決は、白金−卑金属−合金
を溶融し、かつ鋳造し、および酸化性媒体中で熱処理し
ながら、卑金属酸化物からなる微細に分布された微粒子
によって分散固化された白金材料を製造する方法にあ
り、この方法は卑金属としてセリウム、または元素イッ
トリウム、ジルコニウムおよびセリウムの中の少なくと
も２個からなる混合物を含有する白金−卑金属−合金を
溶融し、かつ鋳造し、および卑金属少なくとも７５重量
％が酸化されるまで、酸化性媒体中、６００〜１４００
℃で熱処理を行なうことによって特徴付けられる。
を溶融し、かつ鋳造し、および酸化性媒体中で熱処理し
ながら、卑金属酸化物からなる微細に分布された微粒子
によって分散固化された白金材料を製造する方法にあ
り、この方法は卑金属としてセリウム、または元素イッ
トリウム、ジルコニウムおよびセリウムの中の少なくと
も２個からなる混合物を含有する白金−卑金属−合金を
溶融し、かつ鋳造し、および卑金属少なくとも７５重量
％が酸化されるまで、酸化性媒体中、６００〜１４００
℃で熱処理を行なうことによって特徴付けられる。
【００２０】卑金属少なくとも９０重量％が酸化される
まで熱処理が行なわれる場合、この方法は特に有効であ
ることが判明した。
まで熱処理が行なわれる場合、この方法は特に有効であ
ることが判明した。
【００２１】本発明による方法に必要とされる酸化性媒
体は、本発明の範囲内では、６００〜１４００℃の温度
範囲内で、貴金属ではなく、卑金属の酸化を生じさせる
媒体を意味する。好ましくは、空気、酸素、水蒸気、ま
たは水蒸気と水素からなる混合物、希ガス、特にヘリウ
ムまたはアルゴン、または窒素からなる雰囲気である。
体は、本発明の範囲内では、６００〜１４００℃の温度
範囲内で、貴金属ではなく、卑金属の酸化を生じさせる
媒体を意味する。好ましくは、空気、酸素、水蒸気、ま
たは水蒸気と水素からなる混合物、希ガス、特にヘリウ
ムまたはアルゴン、または窒素からなる雰囲気である。
【００２２】卑金属少なくとも７５重量％、特に少なく
とも９０重量％の酸化に必要な熱処理時間は、予備試験
から確認されるが、この試験の場合、白金−卑金属−合
金の熱処理経過中に吸収された酸素の量が、時間と関連
して測定される。酸素の測定は、白金材料の溶融した試
験体と炭素とを（一酸化炭素に）反応させ、引続き酸化
により形成される二酸化炭素の定量赤外分光分析に基づ
いており、および例１５中に詳説されている。
とも９０重量％の酸化に必要な熱処理時間は、予備試験
から確認されるが、この試験の場合、白金−卑金属−合
金の熱処理経過中に吸収された酸素の量が、時間と関連
して測定される。酸素の測定は、白金材料の溶融した試
験体と炭素とを（一酸化炭素に）反応させ、引続き酸化
により形成される二酸化炭素の定量赤外分光分析に基づ
いており、および例１５中に詳説されている。
【００２３】本発明によれば、有利に０.００５〜１重
量％の卑金属含量を有する白金−卑金属−合金が溶融さ
れ、かつ鋳造される。合金は貴金属として白金だけを含
有するか、あるいは白金とともになおロジウム０.５〜
２５重量％、イリジウム０.３〜５０重量％または金０.
５〜８重量％を含有する。
量％の卑金属含量を有する白金−卑金属−合金が溶融さ
れ、かつ鋳造される。合金は貴金属として白金だけを含
有するか、あるいは白金とともになおロジウム０.５〜
２５重量％、イリジウム０.３〜５０重量％または金０.
５〜８重量％を含有する。
【００２４】卑金属としては、０.００５〜０.３重量
％、特に０.０１〜０.２重量％の量のセリウム、０.０
０５〜１重量％、特に０.０５〜０.５重量％の量のイッ
トリウムおよびジルコニウム、０.００５〜０.５重量
％、特に０.０１〜０.３重量％の量のイットリウムおよ
びセリウム、０.００５〜０.５重量％、特に０.０１〜
０.３重量％の量のジルコニウムおよびセリウム、およ
び０.００５〜０.５重量％、特に０.０１〜０.３重量％
の量のイットリウム、ジルコニウムおよびセリウムが有
効であることが判明した。
％、特に０.０１〜０.２重量％の量のセリウム、０.０
０５〜１重量％、特に０.０５〜０.５重量％の量のイッ
トリウムおよびジルコニウム、０.００５〜０.５重量
％、特に０.０１〜０.３重量％の量のイットリウムおよ
びセリウム、０.００５〜０.５重量％、特に０.０１〜
０.３重量％の量のジルコニウムおよびセリウム、およ
び０.００５〜０.５重量％、特に０.０１〜０.３重量％
の量のイットリウム、ジルコニウムおよびセリウムが有
効であることが判明した。
【００２５】本発明を詳説するため、次の例中では、本
発明により分散固化された白金材料の実施態様、および
本発明の方法による白金材料の製造（例１〜１０）、お
よび−比較として−公知の分散固化添加剤イットリウム
（例１１）、ジルコニウム（例１２）、イットリウムお
よびホウ素（例１３）およびジルコニウムおよびホウ素
（例１４）を含有する白金−合金に関する本発明による
方法の使用が記載されている。例中に使用された白金
は、９９.９５％の純度を有する。
発明により分散固化された白金材料の実施態様、および
本発明の方法による白金材料の製造（例１〜１０）、お
よび−比較として−公知の分散固化添加剤イットリウム
（例１１）、ジルコニウム（例１２）、イットリウムお
よびホウ素（例１３）およびジルコニウムおよびホウ素
（例１４）を含有する白金−合金に関する本発明による
方法の使用が記載されている。例中に使用された白金
は、９９.９５％の純度を有する。
【００２６】例１５中には、例１〜１４中に記載された
白金材料、および白金および白金／ロジウム１０の酸素
含量の測定が記載されている。
白金材料、および白金および白金／ロジウム１０の酸素
含量の測定が記載されている。
【００２７】例１６は、例１〜１０中に記載された本発
明による白金材料、および２個の市販の分散固化された
白金材料、および白金／ロジウム１０および白金／金５
の経時安定性の測定に関する。
明による白金材料、および２個の市販の分散固化された
白金材料、および白金／ロジウム１０および白金／金５
の経時安定性の測定に関する。
【００２８】
例１ 白金４６７５ｇ、白金９７重量％とジルコニウム３重量
％とからなる合金前駆体２５０ｇ、および白金９９重量
％とイットリウム１重量％とからなる合金前駆体７５ｇ
から、二酸化ジルコニウムるつぼの使用下に真空誘導溶
融炉内で、ジルコニウム０.１５重量％およびイットリ
ウム０.０１５重量％を有する白金合金を溶融する。白
金合金をアルゴン（３００ミリバール）下にインゴット
に鋳造し、このインゴットから、冷間圧延することによ
って２.４ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄板に２０
０時間１０００℃の熱処理を施す。
％とからなる合金前駆体２５０ｇ、および白金９９重量
％とイットリウム１重量％とからなる合金前駆体７５ｇ
から、二酸化ジルコニウムるつぼの使用下に真空誘導溶
融炉内で、ジルコニウム０.１５重量％およびイットリ
ウム０.０１５重量％を有する白金合金を溶融する。白
金合金をアルゴン（３００ミリバール）下にインゴット
に鋳造し、このインゴットから、冷間圧延することによ
って２.４ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄板に２０
０時間１０００℃の熱処理を施す。
【００２９】例２ 白金４７３０ｇ、白金９７重量％とジルコニウム３重量
％とからなる合金前駆体２００ｇ、および白金９９重量
％とイットリウム１重量％とからなる合金前駆体７０ｇ
から、二酸化ジルコニウムるつぼの使用下に真空誘導溶
融炉内で、ジルコニウム０.１２重量％およびイットリ
ウム０.０１４重量％を有する白金合金を溶融する。白
金合金をアルゴン（３００ミリバール）下にインゴット
に鋳造し、このインゴットから、冷間圧延することによ
って２.４ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄板に２０
０時間１０００℃の熱処理を施す。
％とからなる合金前駆体２００ｇ、および白金９９重量
％とイットリウム１重量％とからなる合金前駆体７０ｇ
から、二酸化ジルコニウムるつぼの使用下に真空誘導溶
融炉内で、ジルコニウム０.１２重量％およびイットリ
ウム０.０１４重量％を有する白金合金を溶融する。白
金合金をアルゴン（３００ミリバール）下にインゴット
に鋳造し、このインゴットから、冷間圧延することによ
って２.４ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄板に２０
０時間１０００℃の熱処理を施す。
【００３０】例３ 白金４６８３ｇ、白金９７重量％とジルコニウム３重量
％とからなる合金前駆体１６７ｇ、および白金９９重量
％とイットリウム１重量％とからなる合金前駆体１５０
ｇから、二酸化ジルコニウムるつぼの使用下に真空誘導
溶融炉内で、ジルコニウム０.１重量％およびイットリ
ウム０.０３重量％を有する白金合金を溶融する。この
白金合金をアルゴン（３００ミリバール）下にインゴッ
トに鋳造し、このインゴットから、冷間圧延することに
よって２ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄板に２００
時間１０００℃の熱処理を施す。
％とからなる合金前駆体１６７ｇ、および白金９９重量
％とイットリウム１重量％とからなる合金前駆体１５０
ｇから、二酸化ジルコニウムるつぼの使用下に真空誘導
溶融炉内で、ジルコニウム０.１重量％およびイットリ
ウム０.０３重量％を有する白金合金を溶融する。この
白金合金をアルゴン（３００ミリバール）下にインゴッ
トに鋳造し、このインゴットから、冷間圧延することに
よって２ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄板に２００
時間１０００℃の熱処理を施す。
【００３１】例４ 白金４８２５ｇ、および白金９４重量％とセリウム６重
量％とからなる合金前駆体１７５ｇから、二酸化ジルコ
ニウムるつぼの使用下に真空誘導溶融炉内で、セリウム
０.２１重量％を有する白金合金を溶融する。この白金
合金をアルゴン（３００ミリバール）下にインゴットに
鋳造し、このインゴットから、冷間圧延することによっ
て２ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄板に２００時間
１０００℃の熱処理を施す。
量％とからなる合金前駆体１７５ｇから、二酸化ジルコ
ニウムるつぼの使用下に真空誘導溶融炉内で、セリウム
０.２１重量％を有する白金合金を溶融する。この白金
合金をアルゴン（３００ミリバール）下にインゴットに
鋳造し、このインゴットから、冷間圧延することによっ
て２ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄板に２００時間
１０００℃の熱処理を施す。
【００３２】例５ 白金４３９６.６ｇ、白金９７重量％とジルコニウム３
重量％とからなる合金前駆体４１６.７ｇ、白金９９重
量％とイットリウム１重量％とからなる合金前駆体１７
０ｇ、および白金９４重量％とセリウム６重量％とから
なる合金前駆体１６.７ｇから、二酸化ジルコニウムる
つぼの使用下に真空誘導炉内で、ジルコニウム０.２５
重量％、イットリウム０.０３４重量％およびセリウム
０.０２重量％を有する白金合金を溶融する。白金合金
をアルゴン（３００ミリバール）下にインゴットに鋳造
し、このインゴットから、冷間圧延することによって２
ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄板に２００時間１０
００℃の熱処理を施す。
重量％とからなる合金前駆体４１６.７ｇ、白金９９重
量％とイットリウム１重量％とからなる合金前駆体１７
０ｇ、および白金９４重量％とセリウム６重量％とから
なる合金前駆体１６.７ｇから、二酸化ジルコニウムる
つぼの使用下に真空誘導炉内で、ジルコニウム０.２５
重量％、イットリウム０.０３４重量％およびセリウム
０.０２重量％を有する白金合金を溶融する。白金合金
をアルゴン（３００ミリバール）下にインゴットに鋳造
し、このインゴットから、冷間圧延することによって２
ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄板に２００時間１０
００℃の熱処理を施す。
【００３３】例６ 白金４６４５ｇ、白金９４重量％とセリウム６重量％と
からなる合金前駆体２３０ｇ、および白金９９重量％と
イットリウム１重量％とからなる合金前駆体１２５ｇか
ら、二酸化ジルコニウムるつぼの使用下に真空誘導溶融
炉内で、セリウム０.２７５重量％およびイットリウム
０.０２５重量％を有する白金合金を溶融する。白金合
金をアルゴン（３００ミリバール）下にインゴットに鋳
造し、このインゴットから、冷間圧延することによって
２ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄板に２００時間１
０００℃の熱処理を施す。
からなる合金前駆体２３０ｇ、および白金９９重量％と
イットリウム１重量％とからなる合金前駆体１２５ｇか
ら、二酸化ジルコニウムるつぼの使用下に真空誘導溶融
炉内で、セリウム０.２７５重量％およびイットリウム
０.０２５重量％を有する白金合金を溶融する。白金合
金をアルゴン（３００ミリバール）下にインゴットに鋳
造し、このインゴットから、冷間圧延することによって
２ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄板に２００時間１
０００℃の熱処理を施す。
【００３４】例７ 白金９０重量％とロジウム１０重量％とからなる合金４
６８８.３ｇ、白金８７重量％、ロジウム１０重量％と
ジルコニウム３重量％とからなる合金前駆体１５６.７
ｇ、および白金８９重量％、ロジウム１０重量％とイッ
トリウム１重量％とからなる合金前駆体１５５ｇから、
二酸化ジルコニウムるつぼの使用下に真空誘導溶融炉内
で、ジルコニウム０.０９４重量％およびイットリウム
０.０３１重量％を有する白金−ロジウム−合金を溶融
する。白金−ロジウム−合金をアルゴン（３００ミリバ
ール）下にインゴットに鋳造し、このインゴットから、
冷間圧延することによって２ｍｍ厚さの薄板を製造す
る。次に薄板に３００時間空気中で１０００℃の熱処理
を施す。
６８８.３ｇ、白金８７重量％、ロジウム１０重量％と
ジルコニウム３重量％とからなる合金前駆体１５６.７
ｇ、および白金８９重量％、ロジウム１０重量％とイッ
トリウム１重量％とからなる合金前駆体１５５ｇから、
二酸化ジルコニウムるつぼの使用下に真空誘導溶融炉内
で、ジルコニウム０.０９４重量％およびイットリウム
０.０３１重量％を有する白金−ロジウム−合金を溶融
する。白金−ロジウム−合金をアルゴン（３００ミリバ
ール）下にインゴットに鋳造し、このインゴットから、
冷間圧延することによって２ｍｍ厚さの薄板を製造す
る。次に薄板に３００時間空気中で１０００℃の熱処理
を施す。
【００３５】例８ 白金９５重量％と金５重量％とからなる合金４７４３.
３ｇ、白金９２重量％、金５重量％とジルコニウム３重
量％とからなる合金前駆体５６.７ｇ、および白金９４
重量％、金５重量％とイットリウム１重量％とからなる
合金前駆体２００ｇから、二酸化ジルコニウムるつぼの
使用下に真空誘導溶融炉内で、ジルコニウム０.０３４
重量％およびイットリウム０.０４重量％を有する白金
−金−合金を溶融する。白金−金−合金をアルゴン（３
００ミリバール）下にインゴットに鋳造し、このインゴ
ットから、冷間圧延することによって２.４ｍｍ厚さの
薄板を製造する。次に薄板に４００時間空気中で１００
０℃の熱処理を施す。
３ｇ、白金９２重量％、金５重量％とジルコニウム３重
量％とからなる合金前駆体５６.７ｇ、および白金９４
重量％、金５重量％とイットリウム１重量％とからなる
合金前駆体２００ｇから、二酸化ジルコニウムるつぼの
使用下に真空誘導溶融炉内で、ジルコニウム０.０３４
重量％およびイットリウム０.０４重量％を有する白金
−金−合金を溶融する。白金−金−合金をアルゴン（３
００ミリバール）下にインゴットに鋳造し、このインゴ
ットから、冷間圧延することによって２.４ｍｍ厚さの
薄板を製造する。次に薄板に４００時間空気中で１００
０℃の熱処理を施す。
【００３６】例９ 白金９５重量％と金５重量％とからなる合金４６８２.
５ｇ、白金９２重量％、金５重量％とジルコニウム３重
量％とからなる合金前駆体２５９ｇ、および白金９４重
量％、金５重量％とイットリウム１重量％とからなる合
金前駆体６７.５ｇから、二酸化ジルコニウムるつぼの
使用下に真空誘導溶融炉内で、ジルコニウム０.１５重
量％およびイットリウム０.０１３５重量％を有する白
金−金−合金を溶融する。白金−金−合金をアルゴン
（３００ミリバール）下にインゴットに鋳造し、このイ
ンゴットから、冷間圧延することによって２ｍｍ厚さの
薄板を製造する。次に薄板に３００時間空気中で１００
０℃の熱処理を施す。
５ｇ、白金９２重量％、金５重量％とジルコニウム３重
量％とからなる合金前駆体２５９ｇ、および白金９４重
量％、金５重量％とイットリウム１重量％とからなる合
金前駆体６７.５ｇから、二酸化ジルコニウムるつぼの
使用下に真空誘導溶融炉内で、ジルコニウム０.１５重
量％およびイットリウム０.０１３５重量％を有する白
金−金−合金を溶融する。白金−金−合金をアルゴン
（３００ミリバール）下にインゴットに鋳造し、このイ
ンゴットから、冷間圧延することによって２ｍｍ厚さの
薄板を製造する。次に薄板に３００時間空気中で１００
０℃の熱処理を施す。
【００３７】例１０ 白金９５重量％と金５重量％とからなる合金４８３３.
３ｇ、および白金８９重量％、金５重量％とセリウム６
重量％とからなる合金前駆体１６６.７ｇから、二酸化
ジルコニウムるつぼの使用下に真空誘導溶融炉内で、セ
リウム０.２重量％を有する白金−金−合金を溶融す
る。白金−金−合金をアルゴン（３００ミリバール）下
にインゴットに鋳造し、このインゴットから、冷間圧延
することによって２ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄
板に３００時間空気中で１０００℃の熱処理を施す。
３ｇ、および白金８９重量％、金５重量％とセリウム６
重量％とからなる合金前駆体１６６.７ｇから、二酸化
ジルコニウムるつぼの使用下に真空誘導溶融炉内で、セ
リウム０.２重量％を有する白金−金−合金を溶融す
る。白金−金−合金をアルゴン（３００ミリバール）下
にインゴットに鋳造し、このインゴットから、冷間圧延
することによって２ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄
板に３００時間空気中で１０００℃の熱処理を施す。
【００３８】例１１（比較） 白金４７６２ｇ、白金９７重量％とジルコニウム３重量
％とからなる合金前駆体２００ｇ、および白金９９重量
％とホウ素１重量％とからなる合金前駆体３７.５ｇか
ら、二酸化ジルコニウムるつぼの使用下に真空誘導溶融
炉内で、ジルコニウム０.１２重量％およびホウ素０.０
０７５重量％を有する白金合金を溶融する。白金合金を
アルゴン（３００ミリバール）下にインゴットに鋳造
し、このインゴットから、冷間圧延することによって２
ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄板に３００時間空気
中で１０００℃の熱処理を施す。
％とからなる合金前駆体２００ｇ、および白金９９重量
％とホウ素１重量％とからなる合金前駆体３７.５ｇか
ら、二酸化ジルコニウムるつぼの使用下に真空誘導溶融
炉内で、ジルコニウム０.１２重量％およびホウ素０.０
０７５重量％を有する白金合金を溶融する。白金合金を
アルゴン（３００ミリバール）下にインゴットに鋳造
し、このインゴットから、冷間圧延することによって２
ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄板に３００時間空気
中で１０００℃の熱処理を施す。
【００３９】例１２（比較） 白金４６８５ｇ、および白金９９重量％とイットリウム
１重量％とからなる合金前駆体３１５ｇから、二酸化ジ
ルコニウムるつぼの使用下に真空誘導溶融炉内で、イッ
トリウム０.０６３重量％を有する白金合金を溶融す
る。白金合金をアルゴン（３００ミリバール）下にイン
ゴットに鋳造し、このインゴットから、冷間圧延するこ
とによって２ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄板に３
００時間空気中で１０００℃の熱処理を施す。熱処理さ
れた白金−イットリウム−合金は、微粒組織を有する。
しかし、既に１２００℃で４時間の灼熱後、著しい晶粒
の増大が判明する。
１重量％とからなる合金前駆体３１５ｇから、二酸化ジ
ルコニウムるつぼの使用下に真空誘導溶融炉内で、イッ
トリウム０.０６３重量％を有する白金合金を溶融す
る。白金合金をアルゴン（３００ミリバール）下にイン
ゴットに鋳造し、このインゴットから、冷間圧延するこ
とによって２ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄板に３
００時間空気中で１０００℃の熱処理を施す。熱処理さ
れた白金−イットリウム−合金は、微粒組織を有する。
しかし、既に１２００℃で４時間の灼熱後、著しい晶粒
の増大が判明する。
【００４０】例１３（比較） 白金２００ｇ、イットリウム０.０６ｇおよびホウ素０.
０２ｇから、アーク内で、イットリウム０.０３重量％
およびホウ素０.０１重量％を有する白金合金を溶融す
る。白金合金をアルゴン（３００ミリバール）下にイン
ゴットに鋳造し、このインゴットから、冷間圧延するこ
とによって２ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄板に３
００時間空気中で１０００℃の熱処理を施す。熱処理さ
れた白金−イットリウム−ホウ素−合金は、微粒組織を
有する。しかし、既に１２００℃で４時間の灼熱後、著
しい晶粒の増大が判明する。
０２ｇから、アーク内で、イットリウム０.０３重量％
およびホウ素０.０１重量％を有する白金合金を溶融す
る。白金合金をアルゴン（３００ミリバール）下にイン
ゴットに鋳造し、このインゴットから、冷間圧延するこ
とによって２ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄板に３
００時間空気中で１０００℃の熱処理を施す。熱処理さ
れた白金−イットリウム−ホウ素−合金は、微粒組織を
有する。しかし、既に１２００℃で４時間の灼熱後、著
しい晶粒の増大が判明する。
【００４１】例１４（比較） 白金４８７７ｇ、および白金９７重量％とジルコニウム
３重量％とからなる合金前駆体１２３ｇから、二酸化ジ
ルコニウムるつぼの使用下に真空誘導溶融炉内で、ジル
コニウム０.０７４重量％を有する白金合金を溶融す
る。白金合金をアルゴン（３００ミリバール）下にイン
ゴットに鋳造し、このインゴットから、冷間圧延するこ
とによって２ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄板に３
００時間空気中で１０００℃の熱処理を施す。熱処理さ
れた白金−ジルコニウム−合金の組織は粗大粒子であ
る。
３重量％とからなる合金前駆体１２３ｇから、二酸化ジ
ルコニウムるつぼの使用下に真空誘導溶融炉内で、ジル
コニウム０.０７４重量％を有する白金合金を溶融す
る。白金合金をアルゴン（３００ミリバール）下にイン
ゴットに鋳造し、このインゴットから、冷間圧延するこ
とによって２ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄板に３
００時間空気中で１０００℃の熱処理を施す。熱処理さ
れた白金−ジルコニウム−合金の組織は粗大粒子であ
る。
【００４２】例１５ 酸素含量の測定 例１〜１４中に記載された白金材料の試験体、および−
比較として−純度９９.９５％を有する白金の試験体お
よび白金／ロジウム１０の試験体を、個々の重量２５〜
５０ｍｇを有する顆粒に細分し、超音波浴中でまずアセ
トンを用いて、次に四塩化炭素を用いて洗浄し、引続き
約６０℃の熱い空気中で乾燥させる。次に試験体それぞ
れ３００〜５００ｍｇを約２４００℃で、予め約２５０
０℃に加熱することによってガス抜きされた、炉内にあ
るグラファイトるつぼ中に入れる。２４００℃で溶融し
た試験体中に存在した酸素は、ヘリウムを用いて担持ガ
スとして炉から除去され、かつ酸化触媒を介して誘導さ
れるような一酸化炭素を形成しながら、グラファイトる
つぼと反応する。形成された二酸化炭素の濃度を、定量
赤外分光分析によって測定し、この分析から試験体中の
酸素の含量を測定する。第１表には、このように測定し
た酸素含量を、酸素測定［重量％］として記載し、さら
に卑金属７５重量％および１００重量％を酸化させるた
めの理論的に必要な酸素の量を、酸素理論［重量％］の
７５％値および１００％値として記載する。
比較として−純度９９.９５％を有する白金の試験体お
よび白金／ロジウム１０の試験体を、個々の重量２５〜
５０ｍｇを有する顆粒に細分し、超音波浴中でまずアセ
トンを用いて、次に四塩化炭素を用いて洗浄し、引続き
約６０℃の熱い空気中で乾燥させる。次に試験体それぞ
れ３００〜５００ｍｇを約２４００℃で、予め約２５０
０℃に加熱することによってガス抜きされた、炉内にあ
るグラファイトるつぼ中に入れる。２４００℃で溶融し
た試験体中に存在した酸素は、ヘリウムを用いて担持ガ
スとして炉から除去され、かつ酸化触媒を介して誘導さ
れるような一酸化炭素を形成しながら、グラファイトる
つぼと反応する。形成された二酸化炭素の濃度を、定量
赤外分光分析によって測定し、この分析から試験体中の
酸素の含量を測定する。第１表には、このように測定し
た酸素含量を、酸素測定［重量％］として記載し、さら
に卑金属７５重量％および１００重量％を酸化させるた
めの理論的に必要な酸素の量を、酸素理論［重量％］の
７５％値および１００％値として記載する。
【００４３】表が示すように、数個の試験体の酸素含量
は１００％値を上回る。この理由の１つは、白金−卑金
属−合金中に、汚染物として極めて僅かな量の酸化物形
成元素、例えばアルミニウムおよび珪素が含有されてい
ることであり得る。もう１つの推測は、熱処理の結果、
簡単な卑金属酸化物とともに付加的にさらに酸素を形成
する（消費する？）白金−卑金属−混合酸化物、例えば
ＺｒＯ２・ＰｔＯが形成されることである。
は１００％値を上回る。この理由の１つは、白金−卑金
属−合金中に、汚染物として極めて僅かな量の酸化物形
成元素、例えばアルミニウムおよび珪素が含有されてい
ることであり得る。もう１つの推測は、熱処理の結果、
簡単な卑金属酸化物とともに付加的にさらに酸素を形成
する（消費する？）白金−卑金属−混合酸化物、例えば
ＺｒＯ２・ＰｔＯが形成されることである。
【００４４】例１６ 経時安定性の測定 経時安定性を測定する試験を、東ドイツ特許第２４５５
７６Ａ３号明細書中に記載された装置中で行なう。この
装置を用いて、例中に記載された本発明による白金材料
の実施態様からなる試験体（０.８×３ｍｍ２の正方
形、長さ１２０ｍｍ）、市販の材料２個（Ｗ．Ｃ．ヘロ
イス(W.C.Heraeus)、ドイツ在、のＰｔ−ＤＰＨ、およ
びジョンソン・マッテイ社(Johnson,Matthey Ltd.)、英
国在、のＰｔ−ＺＧＳ）、白金、白金／ロジウム１０お
よび白金／金５を、空気中で、１０００〜１７００℃の
範囲内の定義された温度に加温する。１０００〜１７０
０℃に加温する間、試験体が破損に至るまで、試験体に
定義された引っ張り応力をかける。次に経時グラフを作
成し、そのグラフから補間法によって、１６００℃もし
くは１５００℃（Ｐｔ）の温度で１０時間後、それぞれ
試験体の破損をもたらす引っ張り応力を測定する。この
ようにして測定した引っ張り応力値を、経時安定性Ｒｍ
［ＭＰａ］として表ＩＩ中に記載する。
７６Ａ３号明細書中に記載された装置中で行なう。この
装置を用いて、例中に記載された本発明による白金材料
の実施態様からなる試験体（０.８×３ｍｍ２の正方
形、長さ１２０ｍｍ）、市販の材料２個（Ｗ．Ｃ．ヘロ
イス(W.C.Heraeus)、ドイツ在、のＰｔ−ＤＰＨ、およ
びジョンソン・マッテイ社(Johnson,Matthey Ltd.)、英
国在、のＰｔ−ＺＧＳ）、白金、白金／ロジウム１０お
よび白金／金５を、空気中で、１０００〜１７００℃の
範囲内の定義された温度に加温する。１０００〜１７０
０℃に加温する間、試験体が破損に至るまで、試験体に
定義された引っ張り応力をかける。次に経時グラフを作
成し、そのグラフから補間法によって、１６００℃もし
くは１５００℃（Ｐｔ）の温度で１０時間後、それぞれ
試験体の破損をもたらす引っ張り応力を測定する。この
ようにして測定した引っ張り応力値を、経時安定性Ｒｍ
［ＭＰａ］として表ＩＩ中に記載する。
【００４５】
【表１】
【００４６】
【表２】
【００４７】
【発明の効果】本発明による白金材料は高温でも、安定
性および組織の微粒性を示す。
性および組織の微粒性を示す。
【００４８】白金材料を製造する本発明による方法の場
合、簡易性および経済性が特に傑出しており；それとい
うのも驚くべきことに、本発明による卑金属の選択は、
緊密な形で存在する白金−卑金属−合金の熱処理中に、
比較的迅速かつ十分な卑金属の酸化をもたらすからであ
る。
合、簡易性および経済性が特に傑出しており；それとい
うのも驚くべきことに、本発明による卑金属の選択は、
緊密な形で存在する白金−卑金属−合金の熱処理中に、
比較的迅速かつ十分な卑金属の酸化をもたらすからであ
る。
【００４９】さらに利点は、溶融され、かつ鋳造された
白金−卑金属−合金ならびに分散固化された白金材料
の、極めて良好な変形挙動および溶接性である。即ち、
本発明による方法は、熱処理工程の前後に、冷間加工、
熱間加工および溶接を包含してよく、かつ白金材料は半
製品または完成品の形で得られてよい。
白金−卑金属−合金ならびに分散固化された白金材料
の、極めて良好な変形挙動および溶接性である。即ち、
本発明による方法は、熱処理工程の前後に、冷間加工、
熱間加工および溶接を包含してよく、かつ白金材料は半
製品または完成品の形で得られてよい。
【００５０】本発明による白金材料は、高温で安定性が
必要とされる全ての使用分野に適当である。特に、ガラ
ス工業、および実験室内で使用すべき装置のための使
用、被覆の製造のための使用、および溶接添加材料とし
ての使用に有効であった。
必要とされる全ての使用分野に適当である。特に、ガラ
ス工業、および実験室内で使用すべき装置のための使
用、被覆の製造のための使用、および溶接添加材料とし
ての使用に有効であった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ２２Ｆ 1/00 ６５０ Ｃ２２Ｆ 1/00 ６５０Ａ ６８２ ６８２ ６８４ ６８４Ｃ ６８６ ６８６Ａ ６９１ ６９１Ｂ ６９１Ｚ (72)発明者 カール−ハインツ ゴイ ドイツ連邦共和国 ゲルンハウゼン アム フリーゼンボルン 12 (72)発明者 ヴルフ コック ドイツ連邦共和国 アルツェナウ ランネ ンベルク リング 24アー (72)発明者 デイヴィッド フランシス ラプトン ドイツ連邦共和国 ゲルンハウゼン アム ライン ８ (72)発明者 ハラルト マンハルト ドイツ連邦共和国 ブルーフケーベル ヤ ーンシュトラーセ ７ベー (72)発明者 ユルゲン メルカー ドイツ連邦共和国 ハナウ プファッフェ ンブルネンシュトラーセ 128 (72)発明者 フリートホルト シェルツ ドイツ連邦共和国 ローデンバッハ アル ツェナウアー シュトラーセ 78 (72)発明者 ベルトホルト ツロヴスキー ドイツ連邦共和国 ブルフーケーベル エ ルンスト−ロイター−シュトラーセ 10
Claims (41)
- 【請求項１】 卑金属酸化物からなる微細に分布された
微粒子によって分散固化された白金材料において、卑金
属がセリウムであるか、または元素イットリウム、ジル
コニウムおよびセリウムの少なくとも２個からなる混合
物であり、かつ卑金属少なくとも７５重量％が酸化物と
して存在することを特徴とする、分散固化された白金材
料。 - 【請求項２】 卑金属少なくとも９０重量％が酸化物と
して存在する、請求項１記載の白金材料。 - 【請求項３】 卑金属含量が、０.００５〜１重量％で
ある、請求項１または２記載の白金材料。 - 【請求項４】 非金属がセリウムからなり、かつセリウ
ム含量が０.００５〜０.３重量％である、請求項３記載
の白金材料。 - 【請求項５】 セリウム含量が０.０１〜０.２重量％で
ある、請求項４記載の白金材料。 - 【請求項６】 卑金属がイットリウムおよびジルコニウ
ムからなり、かつイットリウムおよびジルコニウムの含
量が０.００５〜１重量％である、請求項３記載の白金
材料。 - 【請求項７】 イットリウムおよびジルコニウムの含量
が０.０５〜０.５重量％である、請求項６記載の白金材
料。 - 【請求項８】 卑金属がイットリウムおよびセリウムか
らなり、かつイットリウムおよびセリウムの含量が０.
００５〜０.５重量％である、請求項３記載の白金材
料。 - 【請求項９】 イットリウムおよびセリウムの含量が
０.０１〜０.３重量％である、請求項８記載の白金材
料。 - 【請求項１０】 卑金属がジルコニウムおよびセリウム
からなり、かつジルコニウムおよびセリウムの含量が
０.００５〜０.５重量％である、請求項３記載の白金材
料。 - 【請求項１１】 ジルコニウムおよびセリウムの含量が
０.０１〜０.３重量％である、請求項１０記載の白金材
料。 - 【請求項１２】 卑金属がイットリウム、ジルコニウム
およびセリウムからなり、かつイットリウム、ジルコニ
ウムおよびセリウムの含量が０.００５〜０.５重量％で
ある、請求項３記載の白金材料。 - 【請求項１３】 イットリウム、ジルコニウムおよびセ
リウムの含量が０.０１〜０.３重量％である、請求項１
２記載の白金材料。 - 【請求項１４】 白金材料が、分散固化された白金、分
散固化された白金−ロジウム−合金、分散固化された白
金−イリジウム−合金または分散固化された白金−金−
合金からなる、請求項１から１３までのいずれか１項記
載の白金材料。 - 【請求項１５】 白金−ロジウム−合金のロジウム含量
が０.５〜２５重量％である、請求項１４記載の白金材
料。 - 【請求項１６】 白金−イリジウム−合金のイリジウム
含量が０.３〜５０重量％である、請求項１４記載の白
金材料。 - 【請求項１７】 白金−金−合金の金含量が０.５〜８
重量％である、請求項１４記載の白金材料。 - 【請求項１８】 白金−卑金属−合金を溶融し、かつ鋳
造し、および酸化性媒体中で白金−卑金属−合金を熱処
理しながら、卑金属酸化物からなる微細に分布された微
粒子によって分散固化された白金材料を製造する方法に
おいて、卑金属としてセリウム、または元素イットリウ
ム、ジルコニウムおよびセリウムの中の少なくとも２個
からなる混合物を含有する白金−卑金属−合金を溶融
し、かつ鋳造し、および卑金属少なくとも７５重量％が
酸化されるまで、酸化性媒体中、６００〜１４００℃で
熱処理を行なうことを特徴とする、分散固化された白金
材料の製造法。 - 【請求項１９】 熱処理を、卑金属少なくとも９０重量
％が酸化されるまで行なう、請求項１８記載の方法。 - 【請求項２０】 酸化性媒体として、空気、酸素、水蒸
気、または水蒸気と水素とからなる混合物、希ガスまた
は窒素からなる雰囲気を使用する、請求項１８または１
９記載の方法。 - 【請求項２１】 熱処理の前および／または後に、冷間
加工を行なう、請求項１９または２０記載の方法。 - 【請求項２２】 熱処理の前および／または後に、熱間
加工を行なう、請求項１９または２０記載の方法。 - 【請求項２３】 熱処理の前および／または後に、溶接
法を使用する、請求項１９から２２までのいずれか１項
記載の方法。 - 【請求項２４】 卑金属含量０.００５〜１重量％を有
する白金−卑金属−合金を溶融し、かつ鋳造する、請求
項１９から２３までのいずれか１項記載の方法。 - 【請求項２５】 卑金属としてセリウムを０.００５〜
０.５重量％の量で含有する白金−卑金属−合金を溶融
し、かつ鋳造する、請求項１９から２４までのいずれか
１項記載の方法。 - 【請求項２６】 卑金属としてセリウムを０.０１〜０.
３重量％の量で含有する白金−卑金属−合金を溶融し、
かつ鋳造する、請求項２５記載の方法。 - 【請求項２７】 卑金属としてイットリウムおよびジル
コニウムを０.００５〜１重量％の量で含有する白金−
卑金属−合金を溶融し、かつ鋳造する、請求項１９から
２４までのいずれか１項記載の方法。 - 【請求項２８】 卑金属としてイットリウムおよびジル
コニウムを０.０５〜０.５重量％の量で含有する白金−
卑金属−合金を溶融し、かつ鋳造する、請求項２７記載
の方法。 - 【請求項２９】 卑金属としてイットリウムおよびセリ
ウムを０.００５〜０.３重量％の量で含有する白金−卑
金属−合金を溶融し、かつ鋳造する、請求項１９から２
４までのいずれか１項記載の方法。 - 【請求項３０】 卑金属としてイットリウムおよびセリ
ウムを０.０１〜０.２重量％の量で含有する白金−卑金
属−合金を溶融し、かつ鋳造する、請求項２９記載の方
法。 - 【請求項３１】 卑金属としてジルコニウムおよびセリ
ウムを０.００５〜０.５重量％の量で含有する白金−卑
金属−合金を溶融し、かつ鋳造する、請求項１９から２
４までのいずれか１項記載の方法。 - 【請求項３２】 卑金属としてジルコニウムおよびセリ
ウムを０.０１〜０.３重量％の量で含有する白金−卑金
属−合金を溶融し、かつ鋳造する、請求項３１記載の方
法。 - 【請求項３３】 卑金属としてイットリウム、ジルコニ
ウムおよびセリウムを０.００５〜０.５重量％の量で含
有する白金−卑金属−合金を溶融し、かつ鋳造する、請
求項１９から２４までのいずれか１項記載の方法。 - 【請求項３４】 卑金属としてイットリウム、ジルコニ
ウムおよびセリウムを０.０１〜０.３重量％の量で含有
する白金−卑金属−合金を溶融し、かつ鋳造する、請求
項３３記載の方法。 - 【請求項３５】 ロジウム含量０.５〜２５重量％を有
するロジウム含有白金−卑金属−合金を溶融し、かつ鋳
造する、請求項１９から３４までのいずれか１項記載の
方法。 - 【請求項３６】 イリジウム含量０.３〜５０重量％を
有するイリジウム含有白金−卑金属−合金を溶融し、か
つ鋳造する、請求項１９から３４までのいずれか１項記
載の方法。 - 【請求項３７】 金含量０.５〜８重量％を有する、金
含有白金−卑金属−合金を溶融し、かつ鋳造する、請求
項１９から３４までのいずれか１項記載の方法。 - 【請求項３８】 ガラス工業において使用すべき装置の
ための、請求項１から１７までのいずれか１項記載の分
散固化された白金材料の使用。 - 【請求項３９】 実験室内で使用すべき装置のための、
請求項１から１７までのいずれか１項記載の分散固化さ
れた白金材料の使用。 - 【請求項４０】 被覆の製造のための、請求項１から１
７までのいずれか１項記載の分散固化された白金材料の
使用。 - 【請求項４１】 溶接添加材料としての、請求項１から
１７までのいずれか１項記載の分散固化された白金材料
の使用。
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|---|---|---|---|
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| DE19714365A DE19714365A1 (de) | 1997-04-08 | 1997-04-08 | Dispersionsverfestiger Platin-Werkstoff, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung |
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|---|---|---|---|
| JP2001401087A Division JP3769504B2 (ja) | 1997-04-08 | 2001-12-28 | 分散固化された白金−金材料、該材料の製造法および該材料の使用 |
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| JP2001401087A Expired - Fee Related JP3769504B2 (ja) | 1997-04-08 | 2001-12-28 | 分散固化された白金−金材料、該材料の製造法および該材料の使用 |
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