KR20140011151A - 융해 방사법을 이용한 산화물 분산강화형 백금 박판 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 산화물 분산강화형 백금 박판 재료를 제조하기 위한 제조방법에 관한 것으로 종래의 습식 및 건식방법으로 백금합금 분말 제조 후 소결 및 압연 공정을 통하여 제조할 경우에 복잡하며, 제조비용이 높을 뿐만 아니라 제조시간도 장시간 소요되는 등의 단점을 극복하기 위해 안출된 것이다.
본 발명은 산화물 분산강화형 백금은 분말 제조 공정을 거치지 않고 융해 방사법을 도입하여 단시간에 산화물 분산강화형 백금 박판소재 제조가 가능하고, 산화물 분산강화형 백금 박판 소재를 제조하는데 있어 비용절감, 고온에서 높은 강도를 갖는 산화물 분산강화형 백금 박판 소재의 제조가 가능하다.

Description

융해 방사법을 이용한 산화물 분산강화형 백금 박판 제조 방법{Method of manufacturing for an oxide dispersion strengthened platinum thin plate using melting radiation method}
본 발명은, 유리(glass) 관련 산업에 사용되는 백금 장치류(용해장치, 크루서블(Crucible), 부싱(Bushing) 등) 등에 고강도가 요구되는 곳에 많이 사용되어지고 있는 산화물 분산강화형 백금재료 제조를 위한 강화백금 박판 제조방법에 관한 것으로, 상세하게는 융해 방사법을 이용한 산화물 분산강화형 백금 박판을 제조하는 것을 목적으로 한다.
종래부터 주로 유리(Glass) 관련 산업에 사용되는 재료로서 고온 강도 특성이 우수한 산화물 분산강화형 백금 합금이 이용되고 있다.
특히, 평판 디스플레이 산업의 성장과 함께 LCD용 글라스(Glass) 수요가 폭발적으로 증가되고 있는 추세이며, 이와 더불어 LCD용 고품질 글라스 수요 증가에 따른 LCD 제조용 소재 및 장치에 사용되는 백금의 수요도 크게 증가되고 있다. 이러한 고품질의 글라스를 제조하기 위해서는 기존 백금에 비해 몇배 향상된 강도의 백금소재가 요구되는데, 백금의 강도를 증가시키기 위해 종래에는 백금에 금(Au), 로듐(Rh) 등을 합금화하여, 고용 강화시킨 백금소재가 많이 사용되어 왔으나, 고용 강화원소로 사용된 합금원소가 고비용이며 합금성분에 따라 착색된다는 단점이 있으므로, 최근에는 이러한 합금보다 가격이 매우 저렴하고 고온 강도가 우수한 산화물 분산 강화형 백금소재로 대체되고 있는 추세이다.
합금시 사용되는 산화물로는 백금에 비해 산화력이 우수한 지르코늄(Zr), 사마륨(Sm), 이트륨(Y), 유로퓸(Eu), 하프늄(Hf) 등의 원소를 이용하여 산화물을 형성 및 분산시킨 백금재료가 개발되고 있는데, 이들 산화물을 함유한 백금재료는 1200℃ 이상의 고온에서 장시간 사용해도 결정립의 성장이 없고 변형이 적으며, 산화물에 의해 재결정이 방해되어 연신된 결정립을 갖게 되어 높은 고온 크립 강도(creep strength)를 나타내는 것으로 알려져 있다.
기존의 습식 또는 건식법을 적용하여 산화물 분산강화형 백금을 제조시 분말제조 후 소결공정을 통하여 소결체를 제조 후 압연공정을 통해 박판 압연제를 제조하게 된다. 또한, 습식법을 적용하여 분말을 제조시 제조기간이 길고 강산을 사용하기 때문에 폐액 등 관리 및 취급에 어려움이 있으며 합금원소의 함량제어가 어려운 문제가 있다. 또한, 건식법의 경우에도 습식법에 비해 함량제어가 용이하고 높은 고온강도를 갖는 백금 소재의 제조가 가능하다는 장점이 있으나, 분말을 제조하는데 분쇄 및 탈가스 처리등의 공정이 복잡하여 비용 증가 및 순도 저하의 단점이 있다.
본 발명은 상기 문제점을 해결하고자 안출된 것으로, 산화물을 분산시킨 백금소재를 제조하기 위한 융해 방사법을 이용한 산화물 분산강화형 백금 박판 제조방법에 관한 것으로, 종래의 압연을 통하여 제조 하는 공법이 아닌 융해 방사법을 사용하여 고순도의 산화물 분산강화형 백금 박판을 만드는데 목적이 있다.
기존의 방법으로 산화물 분산강화형 백금 박판을 제조하기 위해서는 원소재 용해, 건식법을 적용한 분말 제조, 대기 열처리, 소결, 내부산화, 단조, 냉간압연 의 공정이 필요하였지만, 융해 방사법을 적용할 경우 원소재 용해, 박판제조의 공정으로 줄어들게 된다.
이를 해결하기 위해, 백금에 목적조성의 산화물을 첨가하여 잉곳으로 제조를 하고, 제조된 잉곳을 융해 방사 장비에서 용융시킨 후 융해 방사법을 이용하여 산화물 분산강화형 백금 박판을 제조하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 진공분위기 또는 불활성 Gas(Ar, N2) 분위기에서 백금에 목적조성의 산화물을 첨가하여 산화물 백금 합금 잉곳을 제조하고, 제조된 잉곳을 융해 방사 장비에 장입하고, 장입된 잉곳을 융해 방사 장비의 노즐을 통해 유출시켜 고속으로 회전하는 Cu 휠의 측면으로 낙하시켜 산화물 분산강화형 백금 박판을 제조하는 것을 특징으로 한다. 고속으로 회전하는 Cu 휠의 내부에는 냉각수가 흐르도록 설계가 되어 있다.
기존의 습식 또는 건식법을 적용하여 산화물 분산강화형 백금을 제조시 분말제조 후 소결공정을 통하여 소결체를 제조 후 압연공정을 통해 박판 압연제를 제조하게 된다.
또한, 습식법을 적용하여 분말을 제조시 제조기간이 길고 강산을 사용하기 때문에 폐액 등 관리 및 취급에 어려움이 있으며 합금원소의 함량제어가 어렵다.
또한, 건식법의 경우에도 습식법에 비해 함량제어가 용이하고 높은 고온강도를 갖는 백금 소재의 제조가 가능하다는 장점이 있으나, 분말을 제조하는데 분쇄 및 탈가스 처리등의 공정이 복잡하여 비용 증가 및 순도 저하의 단점이 있다.
그러나, 본 발명은 산화물 분산강화형 백금은 분말 제조 공정을 거치지 않고 융해 방사법을 도입하여 단시간에 산화물 분산강화형 백금 박판 소재 제조가 가능하고, 산화물 분산강화형 백금 박판 소재를 제조하는데 있어 비용절감, 고온에서 높은 강도를 갖는 산화물 분산강화형 백금 박판 소재의 제조가 가능하다.
도 1은 기존 공법과 본 발명을 비교하여 개략적으로 도시한 도면이다.
도 2는 융해 방사법으로 제조된 산화물 분산강화형 백금 박판에 대한 FESEM 이미지이다.
도 3은 기존의 압연공정으로 제조된 백금의 FESEM 이미지이다.
산화물 분산강화형 백금 박판 소재를 제조하는데 있어서, 백금-산화물 합금의 잉곳을 제조하는 단계에 진공 용해법을 적용하고, 열처리를 통해 고순도의 잉곳을 제조하는 것을 특징으로 한다.
산화물 분산강화형 백금소재를 제조하기 위한 고순도의 산화물 분산강화형 백금 박판을 제조하는 방법으로, 순수백금에 목적조성인 산화물을 합금원소로 첨가하여 백금합금 잉곳을 제조하는 단계, 산화물 합금 분말에 열처리를 실시하여 고순도의 백금-산화물 합금 잉곳을 제조하는 단계로 구성된다.
더욱 상세하게는, 본 발명은 고순도의 산화물 분산강화형 백금 박판을 제조함에 있어서, 순수백금에 목적조성의 산화물을 합금 원소로 첨가하여 백금합금 잉곳을 제조하는 단계; 백금 합금 잉곳을 융해 방사 장비에 세팅하는 단계; 융해 방사 장비 내부에 고 진공(10-4 torr)에서 산화물 백금합금을 용해하는 단계; 고속 회전하는 Cu 휠에 용융물을 Ar 기체의 압력으로 석용도가니 노즐을 통하여 분사하는 단계로 구성된 것을 특징으로 하는 산화물 분산강화형 백금 박판을 제조하는 방법을 제공한다.
이하, 상기공정단계에 대해 상세하게 설명한다.
먼저, 순수백금에 목적조성의 산화물을 첨가하여 백금-산화물 합금 잉곳을 제조한다. 첨가되는 합금원소는 지르코늄(Zr), 사마륨(Sm), 이트륨(Y), 유로퓸(Eu), 하프늄(Hf) 중에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하며, 첨가되는 산화물의 함량은 0.3 wt% 내지 0.8 wt% 인 것을 특징으로 한다. 또한 백금합금 잉곳을 제조하는 단계에서 백금합금 잉곳의 열처리는 대기 또는 산소분위기에서 열처리 온도는 600 내지 1200℃ 및 1 내지 5 시간 하는 것을 특징으로 한다. 따라서 상기의 합금 원소 및 합금 원소의 양은 분산강화 효과를 극대화하면서 가공성을 좋게 하는데 특징이 있다. 또한, 이들 원소는 백금에 비해 산화성이 우수하여, 대기 중에서 용해할 경우 산화 및 기화에 의해 목적조성의 함량제어가 어려우므로 진공 또는 불활성 분위기에서 백금합금 잉곳을 제조하는 것이 바람직하다.
산화물 분산강화형 백금합금 잉곳의 열처리의 경우, 분위기는 대기 또는 산소분위기가 바람직한데, 이는 잉곳 제조 공정 중 미세한 카본이 500℃ 이상의 고온에서 산소와 결합 및 가스화되어 제거되는 메카니즘을 이용하기 위함이다. 열처리 온도는 600 내지 1200℃ 및 1 내지 5 시간 동안 열처리를 하는 것이 바람직하다.
온도가 600℃ 보다 낮고 1 시간 보다 짧을 경우 잔존한 카본(Carbon)이 충분히 제거되지 않을 가능성이 높고, 온도가 1200℃ 보다 높고 5 시간 보다 긴 장시간일 경우 제조된 분말이 응집될 가능성이 높다.
융해 방사공정을 진행하기 전에 장비 내부를 세정하고, 잉곳을 용해하기 위한 석영 도가니, 박판을 제조하기 위한 Cu 휠도 세정을 한다.
융해 방사 공정 전에 석영 도가니에 잉곳을 장입하고 Cu 휠과 석영 도가니의 거리를 조정한다.
고순도의 산화물 분산강화형 백금 박판을 제조하기 위하여 고 진공(10-4torr)에서 장입된 잉곳을 용해시킨다. 진공도 조절은 장비에 부착된 기타 냉각가스를 이용하거나 진공도 제어 밸브를 이용하여 작업을 진행한다.
용해된 합금 잉곳이 완전히 용해되었을 때, 800 ~ 900 rpm의 범위로 회전하는 냉각수 장치가 내부에 있는 Cu 휠 표면 위에 Ar의 압력으로 용해된 합금을 석영도가니 끝 부분의 노즐을 통하여 분사함으로써 산화물 분산강화형 백금 박판을 제조하는 것이 바람직하다.
[ 실시예 1]
진공 고주파 유도 용해로를 이용하여 Pt-Zr 잉곳을 제조하기 위해 3N5급의 백금과 3N급의 Zr을 투입하여 잉곳 500 gr을 제조하였다. 제조된 잉곳에 대해 열처리를 대기분위기에서 열처리 온도는 1200℃ 및 5시간 진행하고 박판을 제조하기 위해 석영 도가니 노즐과 Cu 휠의 거리를 조절 후 진공 펌프를 이용하여 10-4 torr 까지 감압 후 고주파를 이용하여 석영도가니 내부의 백금-산화물 합금 잉곳을 용해시킨다.
용해된 합금 잉곳이 완전히 용해되었을 때, 800 ~ 900 rpm의 범위로 회전하는 냉각수 장치가 내부에 있는 Cu 휠 표면위에 Ar의 압력으로 용해된 합금을 석영도가니 끝 부분의 노즐을 통하여 분사함으로써 산화물 분산강화형 백금 박판을 제조하였다.
융해 방사법에 의해 제조된 Pt-Zr 박판에 대한 FESEM 이미지 분석 결과를 도 2에 나타내었고, 제조된 Pt-Zr 박판은 20㎚이하의 Grain Size를 가지고 있고, 기존 압연공법에 의해 제조된 Pt-Zr 압연품에 대한 FESEM 이미지 분석 결과를 도 3에 나타내었고, 제조된 Pt-Zr 은 단축 기준 25㎛이하의 Grain Size를 가지고 있다.
따라서 본 발명에 의해 제조된 Pt-Zr 박판은 기존 압연공법에 의해 제조된 Pt-Zr 압연품보다 월등히 미세한 Grain Size를 가지고 있다.

Claims (4)

  1. 고순도의 산화물 분산강화형 백금 박판을 제조함에 있어서, 순수백금에 목적조성의 산화물을 합금 원소로 첨가하여 백금합금 잉곳을 제조하는 단계; 백금합금 잉곳을 융해 방사 장비에 세팅하는 단계; 융해 방사 장비 내부에 고 진공(10-4 torr)에서 산화물 백금합금을 용해하는 단계; 고속 회전하는 Cu 휠에 용융물을 Ar 기체의 압력으로 석용도가니 노즐을 통하여 분사하는 단계로 구성된 것을 특징으로 하는 산화물 분산강화형 백금 박판 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    백금합금 잉곳을 제조하는 단계에 첨가되는 합금원소는 지르코늄(Zr), 사마륨(Sm), 이트륨(Y), 유로퓸(Eu), 하프늄(Hf) 중에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 산화물 분산강화형 백금 박판 제조 방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    백금합금 잉곳을 제조하는 단계에 첨가되는 합금원소의 양은 0.3 wt% 내지 0.8 wt%인 것을 특징으로 하는 산화물 분산강화형 백금 박판 제조 방법.
  4. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    백금합금 잉곳을 제조하는 단계에서 백금합금 잉곳의 열처리는 대기 또는 산소분위기에서 열처리 온도는 600 내지 1200℃ 및 1 내지 5시간 하는 것을 특징으로 하는 산화물 분산강화형 백금 박판 제조 방법.
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