CN106636778A - 一种采用等离子工艺制备高强铝合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用等离子工艺制备高强铝合金的方法，包括以下步骤：第一步，按目标成分秤取出各合金元素；第二步，混合均匀装入送粉器，用等离子体作为热量将铝合金粉末熔化成液滴熔体；第三步，合金熔体在保护气的保护作用下喷射沉积在基体上，快速冷却凝固形成合金固体；第四步，铝合金锭子铣去氧化皮，进行均匀化处理，预热进行变形处理。经本发明工艺制得的高强铝合金与目前传统工艺生产的铝合金相比晶粒显著细化，微观结构组织和成分更加均匀，抑制偏析。采用等离子体喷射加工工艺具有能量利用率高，步骤少、自动化程度高，绿色生产等优点，适用于大规模工业化生产高强铝合金。
Description
技术领域
本发明涉及一种铝合金材料的制备工艺，更特别地说，是指一种采用等离子体喷射工艺制备高强铝合金(2000系、7000系)的方法。
背景技术
《金属学报》第51卷第3期，2015年3月，第257-271页，公开了“高强铝合金的发展及其材料的制备加工技术”。文中介绍了：高强铝合金一般指含铜2×××系、含锌7×××系铝合金，但后者依据强度的不同，也分为中强7×××铝合金(如7020、7011、7051等)和高强7×××铝合金(如7050、7010、7075等)。迄今为止，被广泛应用于航空工业的铝合金主要涉及2×××系(Al-Cu)和7×××系(Al-Zn-Mg-Cu)。
由于我国的制备技术及后续固溶、时效等热处理过程的装备及控制技术的落后，导致国产相同牌号高强铝合金的微观组织比较粗大，此外铝合金中起主要增强作用的MgZn2等金属间化合物析出尺寸较粗大、不均一，从而导致该合金的强度性能不理想，较低的强度和硬度很难满足现代工业发展对高性能铝合金材料的不断需求。现阶段国内用7xxx系高强铝合金主要依赖于进口。
常规Al-Zn-Mg-Cu系高强铝合金的制备过程比较复杂，第一步将铝锭熔化后加入合金元素，通过搅拌使其合金化，浇铸冷凝后得到铝合金锭；第二步将铝合金锭车掉氧化物外表皮，再将该铝合金锭预热后经挤压机挤出得到铝合金棒，此时得到的棒材性能较低，不能直接使用；第三步将铝合金棒在一定温度下进行固溶处理；第四步对棒材在一定温度下进行时效处理，使得金属间化合物沉淀在晶界上从而起到增强效果，最终使得材料获得理想的力学性能。
因而，如何突破原有技术的限制，找到一种更好的制备方法以提高高强铝合金的性能，是铝合金材料的重要发展方向，也是本领域前沿学者一直致力研究的主要问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种高强铝合金的制备方法，尤其是针对Al-Zn-Mg-Cu系铝合金的制备方法。本发明采用等离子体工艺能够有效破除铝合金氧化膜，使其更好的融合，成分更加均匀；同时工作气体兼做喷粉运载气体，工作气体可使铝合金脱氧脱气。本发明提供的制备方法，能够使得高性能铝合金具有更好的强度和硬度，同时制备方法简单，自动化程度高，易于实现规模化生产和绿色生产。
本发明是一种采用等离子工艺制备高强铝合金的方法，其包括有下列步骤：
步骤一，按目标成分配原料；
制100Kg目标成分称取0.01～9.0Kg的锌、0.1～5.0Kg的镁、0.1～5.0Kg的铜、0.01～1.5Kg的锰、0.01～1.0Kg的铬、0.01～1.5Kg的钛、0.01～2.0Kg的硅、0.01～1.5Kg的铁和余量的铝组成原料；原料中各元素的平均粒度为150目；
步骤二，等离子制铝合金熔体；
以等离子枪头的钨极作为电流的负极、基板作为电流的正极，在两极上通交流电，电流100～200A，两极之间产生的等离子体作为热量，等离子枪起弧高度2.5～3.5㎜，扫描速度200～500㎜/min；
离子气流量为0.45～0.8L/min，保护气气流量为3.5～7L/min；
等离子焰的温度达到8000℃～20000℃；
将均匀混合的原料装入送粉器，调节送料速率为15～30g/min；
快速冷却速率为1.0×104～1.0×105K/s；
铝合金熔体在保护气的保护作用下采用多层往复喷射沉积的方式，每层厚度1.5～2.0㎜，在离子气和保护气的运载作用下喷射沉积在基板上，制得铝合金锭子；
步骤三，合金化铝合金；
将步骤二的铝合金锭子铣去氧化皮，对铣去氧化皮的锭子在400℃～550℃下进行16～48小时均匀化处理，得到合金化的铝合金锭子；
步骤四，致密化处理铝合金；
将步骤三得到的合金化铝合金锭子在350℃～450℃温度下预热30～60分钟进行变形加工，得到成致密化高强铝合金。
本发明方法制得的致密化高强铝合金的晶粒平均尺寸为20～40微米。
本发明方法制得的致密化高强铝合金的显微硬度为150～180HV，抗拉强度为520～585MPa。
本发明方法与其它工艺相比，采用等离子体工艺能够有效破除铝合金氧化膜，使其更好的融合，成分更加均匀。例如采用激光生产，由于铝对激光的反射率高达60％～80％，会造成能量的巨大浪费，并且铝合金存在严重的成分偏析。
本发明由于等离子体气氛的压力，抑制了添加的合金元素的蒸发，大大提高了易挥发元素的收得率，合金成分与配料成分偏差小。采用等离子工艺，其工作气体兼做喷粉运载气体，强化了冶炼过程，且氩气作工作气体可使合金脱氧脱气。
采用等离子体中的活性粒子可以以极高的速度轰击铝合金熔体，使熔体中作晶核的原子团簇变小，合金的微观结构更加均匀。
本发明在枪头高温等离子体的加热作用下，超细粉末融化的合金小液滴沉积到基板上时形成微小熔池，在基板、保护气及空气的快速冷却作用下，熔池内合金熔体迅速以枝晶方式结晶。然而，在后续交流电源产生的震动等离子体和喷射沉积的合金小液滴的冲击作用下，熔凝层的氧化铝以及枝晶发生断裂、破碎，消除冷隔现象，即本发明工艺具有阴极清理作用；另一方面，大量的细小破碎枝晶可作为晶核，残留在熔凝组织中的合金熔体将以这些晶核为核心结晶，然而这些结晶只能在已形成的固相之间的间隙中进行，因此这种结晶受到阻碍而进一步细化晶粒。由于保护气、空气及基板(包括水冷系统)对粉末熔池具有快速冷却作用，因此本制备工艺可显著细化合金晶粒、抑制偏析。本发明具有能量利用率高，步骤少、自动化程度高，绿色生产等优点，适用于大规模工业化生产。利用这种工艺制备高强铝合金的在国内外尚属首次。实验结果表明，本发明制备的铝合金型材其显微硬度为150～180HV，抗拉强度为520～585MPa。
附图说明
图1是等离子设备示意图。
图2为本发明采用例1制备的铝合金的晶粒金相照片。
图3为本发明采用例1制备的高强铝合金的透射电镜照片(TEM)及相应区域衍射斑点。
图4为本发明采用例1制备的高强铝合金析出相的高分辨透射(HRTEM)电镜照片及其衍射斑点。
具体实施方式
以下将通过具体实施例来进一步说明本发明，本技术领域技术人员应该可以理解，实施例仅用于示意说明，而不能限制本发明的权利要求的范围。
本发明所用铝合金粉料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明的一种采用等离子工艺制备高强铝合金的方法，其包括有下列步骤：
步骤一，按目标成分配原料；
制100Kg目标成分称取0.01～9.0Kg的锌、0.1～5.0Kg的镁、0.1～5.0Kg的铜、0.01～1.5Kg的锰、0.01～1.0Kg的铬、0.01～1.5Kg的钛、0.01～2.0Kg的硅、0.01～1.5Kg的铁和余量的铝组成原料；原料中各元素的平均粒度为150目。
步骤二，等离子制铝合金熔体；
以等离子枪头的钨极作为电流的负极、基板作为电流的正极，在两极上通交流电，电流100～200A，两极之间产生的等离子体作为热量，等离子枪起弧高度2.5～3.5㎜，扫描速度200～500㎜/min；
离子气流量为0.45～0.8L/min，保护气气流量为3.5～7L/min；
等离子焰的温度达到8000℃～20000℃；
将均匀混合的原料装入送粉器，调节送料速率为15～30g/min；
快速冷却速率为1.0×104～1.0×105K/s；
铝合金熔体在保护气的保护作用下采用多层往复喷射沉积的方式，每层厚度1.5～2.0㎜，在离子气和保护气的运载作用下喷射沉积在基板上，制得铝合金锭子；
由于等离子焰的中心和局部温差很大，等离子体和保护气的流速很大，达到300m/s，因而经等离子枪头后的熔体快速冷却凝固形成铝合金锭子。
步骤三，合金化铝合金；
将步骤二得到的铝合金锭子铣去氧化皮，对铣去氧化皮的锭子在400℃～550℃下进行16～48小时均匀化处理，得到合金化的铝合金锭子；
步骤四，致密化处理铝合金；
将步骤三得到的合金化铝合金锭子在350℃～450℃温度下预热30～60分钟进行变形加工，得到成致密化高强铝合金。
实施例1
等离子工艺制7A52高强铝合金的步骤如下：
步骤一，按目标成分配原料；
制100Kg目标成分称取4.5Kg的锌、2.5Kg的镁、0.2Kg的铜、0.4Kg的锰、0.2Kg的铬、0.1Kg的钛、0.05Kg的硅、0.05Kg的铁和余量的铝组成原料；原料中各元素的平均粒度为150目。
步骤二，等离子制铝合金熔体；
以等离子枪头的钨极作为电流的负极、基板作为电流的正极，在两极上通交流电，电流100A，两极之间产生的等离子体作为热量，等离子枪起弧高度3㎜，扫描速度300㎜/min；
离子气流量为0.5L/min，保护气气流量为4L/min；
等离子焰的温度达到8000℃；
将均匀混合的原料装入送粉器，调节送料速率为20g/min；
快速冷却速率为3×104K/s；
铝合金熔体在保护气的保护作用下采用多层往复喷射沉积的方式，每层厚度1.8㎜，在离子气和保护气的运载作用下喷射沉积在基板上，制得铝合金锭子；
由于等离子焰的中心和局部温差很大，等离子体和保护气的流速很大，达到300m/s，因而经等离子枪头后的熔体快速冷却凝固形成铝合金锭子。
步骤三，合金化铝合金；
将步骤二得到铝合金锭子铣去氧化皮，对铣去氧化皮的锭子在450℃下进行16小时均匀化处理，得到合金化的铝合金锭子；
采用金相显微镜(LEICA DM4000)测试“合金化的铝合金锭子”的晶粒照片如图2所示，图中晶粒平均尺寸为20微米，晶粒显著细化。
步骤四，致密化处理铝合金；
将步骤三得到的合金化铝合金锭子在400℃温度下预热30分钟进行变形加工，得到成致密化7A52高强铝合金。
采用透射电子显微镜(JEM-2100F)测试“致密化7A52高强铝合金”GP区分布及尺寸，如图3、图4所示。图3中的合金相内GP区透射电镜照片及相应的衍射斑点，GP区分布均匀，尺寸在5至15纳米。图4表征的合金相中析出了η′相的高倍透射电镜照片及相应的衍射斑点，η′相尺寸在2至5纳米，沿<1 1 0>Al方向生长。图4的(a)是图3(a)中的选定区域。
实施例1制得产物的性能分析：
采用“恒-FM800显微硬度仪”测量实施例1制得产物的显微硬度达到178HV。采用“50KN SANS电子万能试验机(50KN)”测量实施例1制得产物的抗拉强度达到577MPa。
实施例2
等离子工艺制7050高强铝合金的步骤如下：
步骤一，按目标成分配原料；
制100Kg目标成分称取6.3Kg的锌、2.5Kg的镁、2.3Kg的铜、0.1Kg的锰、0.05Kg的铬、0.15Kg的钛、0.12Kg的硅、0.15Kg的铁和余量的铝组成原料；原料中各元素的平均粒度为150目。
步骤二，等离子制铝合金熔体；
以等离子枪头的钨极作为电流的负极、基板作为电流的正极，在两极上通交流电，电流150A，两极之间产生的等离子体作为热量，等离子枪起弧高度3.5㎜，扫描速度500㎜/min；
离子气流量为0.7L/min，保护气气流量为5.5L/min；
等离子焰的温度达到8000℃；
将均匀混合的原料装入送粉器，调节送料速率为30g/min；
快速冷却速率为5×104K/s；
铝合金熔体在保护气的保护作用下采用多层往复喷射沉积的方式，每层厚度2.0㎜，在离子气和保护气的运载作用下喷射沉积在基板上，制得铝合金锭子；
由于等离子焰的中心和局部温差很大，等离子体和保护气的流速很大，达到400m/s，因而经等离子枪头后的熔体快速冷却凝固形成铝合金锭子。
步骤三，合金化铝合金；
将步骤二得到铝合金锭子铣去氧化皮，对铣去氧化皮的锭子在470℃下进行16小时均匀化处理，得到合金化的铝合金锭子；
采用金相显微镜(LEICA DM4000)测试“合金化的铝合金锭子”的晶粒平均尺寸为25微米，晶粒显著细化。
步骤四，致密化处理铝合金；
将步骤三得到的合金化铝合金锭子在400℃温度下预热60分钟进行变形加工，得到成致密化7050高强铝合金。
采用透射电子显微镜(JEM-2100F)测试“致密化7050高强铝合金”GP区分布及尺寸。合金相内GP区透射电镜照片及相应的衍射斑点，GP区分布均匀，尺寸在5至15纳米。合金相中析出了η′相的高倍透射电镜照片及相应的衍射斑点，η′相尺寸在2至3纳米，沿<1 1 0>Al方向生长。
实施例2制得产物的性能分析：
采用“恒-FM800显微硬度仪”测量实施例2制得产物的显微硬度达到180HV。采用“50KN SANS电子万能试验机(50KN)”测量实施例2制得产物的抗拉强度达到578MPa。
实施例3
等离子工艺制2017高强铝合金的步骤如下：
步骤一，按目标成分配原料；
制100Kg目标成分称取0.25Kg的锌、0.8Kg的镁、4.5Kg的铜、0.8Kg的锰、0.1Kg的铬、0.15Kg的钛、0.3Kg的硅、0.7Kg的铁和余量的铝组成原料；原料中各元素的平均粒度为150目。
步骤二，等离子制铝合金熔体；
以等离子枪头的钨极作为电流的负极、基板作为电流的正极，在两极上通交流电，电流100A，两极之间产生的等离子体作为热量，等离子枪起弧高度3㎜，扫描速度300㎜/min；
离子气流量为0.55L/min，保护气气流量为4.5L/min；
等离子焰的温度达到8000℃；
将均匀混合的原料装入送粉器，调节送料速率为20g/min；
快速冷却速率为3.5×104K/s；
铝合金熔体在保护气的保护作用下采用多层往复喷射沉积的方式，每层厚度1.8㎜，在离子气和保护气的运载作用下喷射沉积在基板上，制得铝合金锭子；
由于等离子焰的中心和局部温差很大，等离子体和保护气的流速很大，达到350m/s，因而经等离子枪头后的熔体快速冷却凝固形成铝合金锭子。
步骤三，合金化铝合金；
将步骤二得到铝合金锭子铣去氧化皮，对铣去氧化皮的锭子在520℃下进行24小时均匀化处理，得到合金化的铝合金锭子；
采用金相显微镜(LEICA DM4000)测试“合金化的铝合金锭子”的晶粒平均尺寸为35微米，晶粒显著细化。
步骤四，致密化处理铝合金；
将步骤三得到的合金化铝合金锭子在410℃温度下预热60分钟进行变形加工，得到成致密化2017高强铝合金。
采用透射电子显微镜(JEM-2100F)测试“致密化2017高强铝合金”GP区分布及尺寸。合金相内GP区透射电镜照片及相应的衍射斑点，GP区分布均匀，尺寸在10至25纳米。合金相中析出了η′相的高倍透射电镜照片及相应的衍射斑点，η′相尺寸在5至10纳米，沿<1 10>Al方向生长。
实施例3制得产物的性能分析：
采用“恒-FM800显微硬度仪”测量实施例3制得产物的显微硬度达到165HV。采用“50KN SANS电子万能试验机(50KN)”测量实施例3制得产物的抗拉强度达到550MPa。
本发明提出了一种采用等离子工艺制备高强铝合金的方法，所要解决的是如何提高铝合金性能的技术问题，该方法采用等离子体工艺能够有效破除铝合金氧化膜，使其更好的融合，成分更加均匀；同时工作气体兼做喷粉运载气体，工作气体可使铝合金脱氧脱气。经本发明工艺制得的高强铝合金与目前传统工艺生产的铝合金相比晶粒显著细化，微观结构组织和成分更加均匀，抑制偏析。采用等离子体喷射加工工艺具有能量利用率高，步骤少、自动化程度高，绿色生产等优点，适用于大规模工业化生产高强铝合金。
Claims (3)
1.一种采用等离子工艺制备高强铝合金的方法，其特征在于包括有下列步骤：
步骤一，按目标成分配原料；
制100Kg目标成分称取0.01～9.0Kg的锌、0.1～5.0Kg的镁、0.1～5.0Kg的铜、0.01～1.5Kg的锰、0.01～1.0Kg的铬、0.01～1.5Kg的钛、0.01～2.0Kg的硅、0.01～1.5Kg的铁和余量的铝组成原料；原料中各元素的平均粒度为150目；
步骤二，等离子制铝合金熔体；
以等离子枪头的钨极作为电流的负极、基板作为电流的正极，在两极上通交流电，电流100～200A，两极之间产生的等离子体作为热量，等离子枪起弧高度2.5～3.5㎜，扫描速度200～500㎜/min；
离子气流量为0.45～0.8L/min，保护气气流量为3.5～7L/min；
等离子焰的温度达到8000℃～20000℃；
将均匀混合的原料装入送粉器，调节送料速率为15～30g/min；
快速冷却速率为1.0×104～1.0×105K/s；
铝合金熔体在保护气的保护作用下采用多层往复喷射沉积的方式，每层厚度1.5～2.0㎜，在离子气和保护气的运载作用下喷射沉积在基板上，制得铝合金锭子；
步骤三，合金化铝合金；
将步骤二的铝合金锭子铣去氧化皮，对铣去氧化皮的锭子在400℃～550℃下进行16～48小时均匀化处理，得到合金化的铝合金锭子；
步骤四，致密化处理铝合金；
将步骤三得到的合金化铝合金锭子在350℃～450℃温度下预热30～60分钟进行变形加工，得到成致密化高强铝合金。
2.根据权利要求1所述的一种采用等离子工艺制备高强铝合金的方法，其特征在于：制得的致密化高强铝合金的晶粒平均尺寸为20～40微米。
3.根据权利要求1所述的一种采用等离子工艺制备高强铝合金的方法，其特征在于：制得的致密化高强铝合金的显微硬度为150～180HV，抗拉强度为520～585MPa。
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|---|---|---|---|---|
| CN104388900A (zh) * | 2014-10-28 | 2015-03-04 | 南京航空航天大学 | 一种γ-TiAl合金表面渗镀LaTaAlY合金层的方法 |
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| CN105886861A (zh) * | 2016-05-12 | 2016-08-24 | 宝鸡石油钢管有限责任公司 | 一种铝合金连续管及其制造方法 |
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