JPH1015323A - 多孔性透過成形体とその製造方法 - Google Patents

多孔性透過成形体とその製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 フィルターとしての有効性、透過、安定性、
電気抵抗の面で最適な特性を有する成形体を生成する。 【解決手段】 ディーゼルエンジンの排気ガスからすす
を取り除くために設計された多孔性透過成形体を、交互
に閉鎖された炭化ケイ素製ハニカム体で構成し、壁厚を
１．２５±０．５ｍｍにし、多孔率を５５から６０％に
し、孔の平均直径を２５から７０μｍまでにし、比透過
率を２０から１００ｎＰｍまでにする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、特にディーゼルエ
ンジンの排気ガスからすすを取り除くために設計された
多孔性透過成形体に関する。この成形体は炭化ケイ素製
の交互閉鎖式ハニカム集合体で構成される。さらに、本
発明は、ケイ素あるいはケイ素と一部の炭化ケイ素およ
び／または炭素との混合物からなる出発粉体を、コーク
ス化が可能な有機結合剤と混合して成形を行うような成
形体製造方法に関する。特に、未焼結体として成形し、
次いで不活性ガス雰囲気中でコーキング燃焼処理し、次
に窒素または窒素を含む不活性ガスの中で、反応焼成に
よって、遊離ケイ素が炭素と反応して炭化ケイ素に転化
されるような高温まで加熱し、成形体を成形する成形体
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決する課題】セラミック成
形体は、非常に耐熱性が良いため、フィルター要素およ
び触媒用支持材として、特に高温ガスの濾過に関する用
途においてその重要度を増している。こうした理由か
ら、発ガン作用があると考えられているすすをディーゼ
ルエンジンの排気ガスから除去する際にこれを使用する
ことが特に注目されている。炭化ケイ素がこの目的に合
致する材料であることは立証済みである。炭化ケイ素
は、化学的に安定しており、高い耐熱性と熱安定性を示
している。しかしながら、幾多の試みにも関わらず、こ
の材料から全ての要件を満たし得る成形体を作り出すこ
とには依然として数々の問題がある。この種の試みとし
て、様々な方法が実行されている。
【０００３】ＤＥ−Ｃ−４１ ３０ ６３０ において
記載された方法では、出発粉体は、ケイ素またはケイ素
と炭素および／またはα−炭化ケイ素から形成される。
これをコークス化が可能な有機結合剤および溶剤、望ま
しくは水と混合させる。例えば、押出によって成形され
た未焼結体を不活性ガス雰囲気中または真空中において
温度６００℃から１０００℃までに加熱して炭化させ
る。次にこうした方法によって得た成形体を１４００℃
から２０００℃までの温度で反応焼成処理する。こうし
てケイ素は炭素と反応しβ−炭化ケイ素に転化される。
【０００４】ディーゼルエンジンへのこうした成形体の
適用に関しては、成形体上に沈積するすすを定期的に除
去することが重要である。こうすれば透過抵抗はさほど
大きくはならない。これは、電流によって成形体を充分
に加熱し、すすを焼き払うことによって行われる。しか
しながら、炭化ケイ素は比較的高い耐熱性を有している
ため、成形体を充分高温になるまでに加熱するには、高
い電圧が必要である。こうした理由から、炭化ケイ素の
導電率は、様々な材料、特に窒素を加えることによって
操作される。上述の方法においては、これは粉体に適切
な化合物を添加するか、あるいは窒素雰囲気中または窒
素を含む雰囲気中において反応焼成（reaction firin
g）を行うかの何れかの方法によって達成される。
【０００５】実際の適用に際しては、上述の方法には限
界がある。この方法によって得られる多孔性構造が満足
のいく透過特性を得ることができるのは、１ｍｍ以下の
極度に薄い壁厚の場合のみである。このように薄い壁厚
の未焼結体を製造することは困難であるという問題があ
る。さらに深刻なのはこの種の成形体が十分な強度を持
っていないという点であり、この種の成形体をディーゼ
ルエンジンに使用した場合、相当な振動を受ける可能性
がある。
【０００６】十分な強度を備え、かつ必要とされる透過
特性を得るため、上述の方法において、異なる手順によ
る試みが行われてきた。この手順では、粒質物を最初に
形成する。そしてこれを準静的焼結により未焼結体に成
形する。この手順には追加的な段階が必要であるという
事実はあるが、これで結果的に壁厚をセンチメートルの
範囲で形成することができる。壁厚は機械処理によって
減少させることができるが、安定性という見地からは最
大２分の１までの減少が限界である。しかしその場合で
も、特にこの方法では単純な押出パイプ形状にしか使用
できないため、フィルターの単位表面積当たりのセラミ
ック材料の体積は比較的大きい。これに加えて、窒素の
付与によって抵抗率が低下するときには再活性化に必要
なエネルギー量が大きくなるというという問題がある。
また、成形体に、補助的な機械加工を行うため製造コス
トがさらに上昇するという問題がある。
【０００７】ＥＰ−Ａ−０ ３３６ ８８３に記載され
た方法によって他の試みが行われている。この特許では
炭化ケイ素の成形体が推奨されており、出発材料として
粒子サイズ７５から１７０μｍまでの第一炭化ケイ素粉
体を使用している。粉体を結合剤と混合して未焼結体に
成形し、次いでこれを１５００℃から１９００℃までの
間の温度まで加熱して結合剤を除去または調質する。こ
の方法では、炭化ケイ素粒子が分散媒を通じて結合され
る。
【０００８】この方法でも、先の方法と同じく満足のい
く成形体を製造することは不可能である。分散媒が耐熱
性および耐化学性に悪影響を及ぼし、高度の安定性や伝
導性を生み出すことができない。燒結では１５％または
それ以上の線形縮みが発生する結果、正確な形状寸法を
抑制剤なしに生成することは困難である。さらに、この
場合も先の場合と同様に、安定性に必要な要件を満たし
得ないような非常に薄い壁厚を使用しない場合、比較的
粗いＳｉＣ粒子を使用しなければ満足のいく透過特性を
得ることはできない。一方で、ケイ素粒子の大きさを自
由に増大させることは、これも安定性の点で問題が生じ
ることから不可能である。さらに不利なことに、炭化ケ
イ素粉体は研摩性が極端に大きい。その結果、素地の調
製、押出、その他のあらゆる処理段階において磨耗の度
合いが高くなる。
【０００９】ＷＯ ９３／１３３０３に記載された方法
では、重量の約７０％をしめる大きさが３５から１２５
μｍまでの範囲である大型の材料と、重量の約４から１
３％までをしめる大きさが０．３から２μｍまでの範囲
である小型の材料による２つの極大点を持つ分布状態に
ある炭化ケイ素粒子を出発材料として使用している。結
合剤の添加に続いて、未焼結体を成形し、これを３００
℃から５００℃までの間の温度で加熱して結合剤を焼き
払う。次に、こうして成形した本体を２２００℃から２
６００℃までの間の温度で加熱し、小型の材料を分解す
る。分解物は、蒸発−凝縮のメカニズムによって粗粒子
の接点上に昇華物として沈殿し、粒子間に安定したブリ
ッジを生成する。
【００１０】この方法には、縮みが起こらないという利
点がある。従って、良質の透過特性と強度を備えた成形
体を生成することができる。しかしながらこの方法の欠
点は、蒸発−凝縮メカニズムを起動させるために極度に
高い温度（約２５００℃）を必要とすることにある。そ
のため、エネルギー消費も相応に高くなる。加えて、出
発材料は、素地の調製、押出、その他の機械処理の段階
で激しく磨耗する。何れの場合でも、必要な小型の材料
は比較的高価である。また、粒子が２つの極大点を持つ
分布状態にあるため、製造過程で「相分離」を引き起こ
す危険性がある。
【００１１】本発明の目的は、特にディーゼルのすすを
除去するために設計され、フィルターとしての有効性、
透過、安定性、電気抵抗の面で最適な特性を有する成形
体を生成することにある。さらに本発明の目的は、こう
した成形体を再生することのできる方法、および未焼結
体製造時の磨耗を低レベルに抑えることのできる方法を
提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段および発明の効果】本発明
の多孔性透過成形体は、ディーゼルエンジンの排気ガス
からすすを取り除くために設計された多孔性透過成形体
において、両端部が交互に閉鎖された炭化ケイ素製ハニ
カム体で構成され、壁厚が１．２５±０．５ｍｍであ
り、多孔率が５５から６０％であり、孔の平均直径が２
５から７０μｍであり、比透過率が２０から１００ｎＰ
ｍであるものである。
【００１３】上記の多孔性透過成形体において、交互閉
鎖式ハニカム型本体とは、ＥＰ ０３３６ ８８３の図
５および図６において説明されたものを意味しており、
ハニカム型の流路の入口側と出口側が交互に閉じるよう
に設計されていることをその特徴としている。すなわ
ち、入口側が開き、出口側が閉じた流路には、入口側が
閉じ、出口側が開いた流路が隣り合うようになされてい
る。ここでは、入口側から流入した清浄化されるガスが
必ず横方向の流路壁を透過し、隣り合った流路に流入
し、この流路の出口側から流出する。本特許において明
示している成形体は、ディーゼルエンジンの悪条件に耐
え得る十分な強度を有し、低レベルの圧力損失で高度の
透過特性を達成している。
【００１４】さらに、未焼結体の電気抵抗率ｒを特定の
範囲内、できれば次の式に従ったｒｍｉｎ（最小値）と
ｒｍａｘ（最大値）との間の値に設定することが望まし
い。 ｒｍｉｎ＝Ｐｓｅｔ／Ｉｍａｘ２ × Ａｑ／ｌ ｒｍａｘ＝Ｕｍａｘ２／Ｐｓｅｔ × Ａｑ／ｌ ここで、Ｐｓｅｔは必要な電気加熱容量、Ｉｍａｘは最
大許容電流の強さ、Ｕｍａｘは最大許容電圧、Ａｑは成
形体の導電横断面積、ｌは成形体の導電縦断面積であ
る。また、ＰｓｅｔはＵｍａｘ × Ｉｍａｘ以下であ
る。さらに、許容電圧値および最大許容電流は、ユーザ
ー固有の電流要件下において超過してはならないあるい
は超過することのできない値として理解されるべきもの
である。成形体の電気抵抗率ｒは、なるべく０．１から
３Ωｃｍまでの間となるようにするとよい。
【００１５】電気抵抗の設定に際しては、周期表の第II
I および第V の主またはＢ族の元素および／または化合
物を用いるのが最適である。成形体に添加できるのはこ
うした材料であり、使用可能な元素の１つとしてホウ素
がある。成形体におけるホウ素の適正な含有量は、重量
比で０．０５％から１．０％までである。これはホウ素
自体の含有量であるが、例えば炭化ホウ素のような化合
物の場合であっても条件としては有用である。
【００１６】上記の成形体を製造する本発明の方法に対
応した方法として、ＤＥ−Ｃ−４１３０ ６３０に、ケ
イ素、あるいはケイ素と一部の炭化ケイ素および／また
は炭素との混合物からなる出発粉体を、コークス化が可
能な有機結合剤と結合して成形し、特に未焼結体として
押出成形し、次いで未焼結体を不活性ガス雰囲気中でコ
ークス化燃焼処理し、次いで、こうして製造された成形
体を窒素または窒素を含む不活性ガスの雰囲気で、遊離
ケイ素が炭素と反応して、反応焼成によって炭化ケイ素
が形成される高温にまで加熱することが記載されてい
る。
【００１７】但し、本発明特有の方法においては、再結
晶焼成を２０００℃以上の高温で、好ましくは、２１０
０℃から２３００℃までの間で行う。この再結晶焼成は
明確に孔を成長させ、透過特性が事実上改良されるとい
う結果を生む。これは、特有の（物質に関連した）透過
特性が、ＤＥ−Ｃ−４１ ３０ ６３０（粒状形成なし
の場合）に記載の方法によって製造された成形体よりも
事実上増大し、より好ましいものとなっていることを示
している。ＷＯ９３／１３３０３に従って製造された成
形体（これは極く薄い壁厚を使用しているため透過特性
を保持し、ディゼルエンジンのすすの濾過に使用可能で
ある）と比較しても、本発明による方法の方が遥かに厚
い壁厚を有し、高度に安定した成形体を製造することが
できる。同一の透過抵抗を有するため、粗雑な使用条件
にも適合する。これはまた、すす溶着層の透過抵抗の面
でも好ましい。さらに、再結晶焼成によって成形体の耐
磨耗性が強化され、材質の均質性が増大するといった利
点が生じる。これは、電気抵抗の面において特に好まし
い。
【００１８】成形体の温度を継続的に再結晶焼成温度へ
と引き上げていくことにより、反応焼成および再結晶焼
成を単一の炉筒で実行することができる。しかしなが
ら、反応焼成の実行後、好ましくはその直後に、再結晶
焼成を行うことも可能である。この処理は、特に収縮防
止処理の面でより優れた適用性を提供する。反応焼成
は、一般に１７００℃から１９００℃までの間で行う。
【００１９】本発明特有の方法は、特に開始時の粉体に
第一炭化ケイ素を加えることなしに適用できる点が有利
である。従って、再結晶焼成によって達成可能な孔の成
長、およびその結果としての透過特性の向上が生み出す
効果は著しい。しかしながら、この方法によって製造す
る成形体の強度および耐磨耗性が不十分なものである場
合には、出発粉体に第一炭化ケイ素を可能な限り均質に
分布させて添加した方がよい。但し、押出機のダイ（ハ
ニカム型本体の製造にとっては素地の調製、押出、およ
び時として必要である機械加工などを行う機械と同様に
非常に高価である）を保護するためには、出発粉体に包
含する第一炭化ケイ素を重量比において最大２５％まで
にすることをが望ましい。これはまた、孔成長の効果は
出発粉体における第一炭化ケイ素含有量が増加するにつ
れて減少する、という事実によっても裏付けされる。さ
らに、第一炭化ケイ素の添加は導電率に影響を及ぼす可
能性がある。
【００２０】結合剤としては、炭水化物化合物またはそ
の誘導体が特に適合している。特にでんぷん、とりわけ
変性でんぷんが適当であることが証明されている。その
高い炭素収率のため、これらは、コーキングにより形成
された炭素ブリッジが熱処理において良好な結合力を供
給するという利点を備えている。このため、コーキング
中の収縮が最小に維持され、成形体最終製品の透過特性
に寄与する。
【００２１】出発粉体の混合時には、粉体形状の結合剤
を添加することができる。但し、室温の液体結合剤を使
用することも可能である。結合剤は、水溶性であること
が望ましい。結合剤の使用量は、全炭素が出発粉体にお
いて遊離ケイ素と理論量的関係にあるように調整するこ
とが効果的である。
【００２２】先に記載した理由により、導電率を高める
ために出発粉体に加える添加剤の量は、電気抵抗率ｒが
下記の式に従ってｒｍｉｎとｒｍａｘの間になるように
することが望ましい。
【００２３】 ｒｍｉｎ＝Ｐｓｅｔ／Ｉｍａｘ２ × Ａｑ／ｌ ｒｍａｘ＝Ｕｍａｘ２／Ｐｓｅｔ × Ａｑ／ｌ 特にｒが、０．０１から３．０Ωｃｍまでの範囲内とな
るような量にしなければならない。さらに、添加剤は周
期表の第III および第V の主またはＢ族の元素および／
またはそれらの化合物で構成されるものでなければなら
ない。特に、添加剤用としてはホウ素化合物が最適であ
り、ホウ素元素が出発混合物内に０．０５から１．０％
までの重量比で存在しているような量を添加することが
必要である。粉体形状の添加剤を使用する場合、粒子サ
イズは１０μｍ以下とすることが望ましい。
【００２４】最後に本発明は、１０から７０μｍまでの
範囲内にある平均粒子サイズの遊離ケイ素および／また
は炭素を使用してもよい。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ウーヴェ シューマッハー ドイツ連邦共和国 ストルベルク デー− 52224 ロイフシュトラーセ 86 (72)発明者 ヴァルター ベスト ドイツ連邦共和国 デューレン デー− 52351 ゲンターシュトラーセ ３ (72)発明者 ヴォルフガング シェーファー ドイツ連邦共和国 デューレン デー− 52349 ベートーヴェンヴェク 22

Claims (24)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 特に、ディーゼルエンジンの排気ガス
    からすすを取り除くために設計された多孔性透過成形体
    において、両端部が交互に閉鎖された炭化ケイ素製ハニ
    カム体で構成され、壁厚が１．２５±０．５ｍｍであ
    り、多孔率が５５から６０％までであり、孔の平均直径
    が２５から７０μｍまでであり、比透過率が２０から１
    ００ｎＰｍまでであることを特徴とする多孔性透過成形
    体。
  2. 【請求項２】 電気抵抗率ｒが以下の式で表されるｒ
    ｍｉｎ（最小）とｒｍａｘ（最大）の間に設定されてい
    ることを特徴とする請求項１に記載の成形体。 ｒｍｉｎ＝Ｐｓｅｔ／Ｉｍａｘ２ × Ａｑ／ｌ ｒｍａｘ＝Ｕｍａｘ２／Ｐｓｅｔ × Ａｑ／ｌ 但し、Ｐｓｅｔは必要な電気加熱容量、Ｉｍａｘは最大
    許容電流の強さ、Ｕｍａｘは最大許容電圧、Ａｑは成形
    体の導電横断面積、ｌは成形体の導電縦断面積を表し、
    またＰｓｅｔはＵｍａｘ × Ｉｍａｘ以下である。
  3. 【請求項３】成形体の電気抵抗率が、０．１から３Ωｃ
    ｍまでの間であることを特徴とする請求項２に記載の成
    形体。
  4. 【請求項４】成形体が、周期表の第III および第V の主
    またはＢ族の化合物および／または元素を含むことを特
    徴とする請求項１から３のいずれか１つに記載された成
    形体。
  5. 【請求項５】ホウ素を重量比で０．０５％から１．０％
    まで含むことを特徴とする請求項４に記載の成形体。
  6. 【請求項６】炭化ケイ素製の多孔性透過成形体の製造方
    法であって、ケイ素、あるいはケイ素と一部の炭化ケイ
    素および／または炭素との混合物からなる出発粉体を、
    コークス化が可能な有機結合剤と結合して成形し、特に
    未焼結体として押出成形し、次いで未焼結体を不活性ガ
    ス雰囲気中でコークス化燃焼処理し、次いで、こうして
    製造された成形体を窒素または窒素を含む不活性ガスの
    雰囲気で、遊離ケイ素が炭素と反応して、反応焼成（re
    action firing）によって炭化ケイ素が形成される高温
    にまで加熱する方法において、再結晶焼成を摂氏２００
    ０℃以上で行なうことを特徴とする多孔性透過成形体の
    製造方法。
  7. 【請求項７】再結晶焼成を摂氏２１００℃から２３００
    ℃の間で行うことを特徴とする請求項６に記載の方法。
  8. 【請求項８】成形体の温度を継続的に再結晶焼成温度に
    まで引き上げることを特徴とする請求項６または７に記
    載の方法。
  9. 【請求項９】最初に反応焼成を行い、続いて再結晶焼成
    を行なうことを特徴とする請求項６または７に記載の方
    法。
  10. 【請求項１０】反応焼成の直後に再結晶焼成を行うこと
    を特徴とする請求項９に記載の方法。
  11. 【請求項１１】反応焼成を摂氏１４００℃から１９００
    ℃の間で行うこと、好適には１７００℃から１９００℃
    の間で行うことを特徴とする請求項６から１０のいずれ
    か１つに記載された方法。
  12. 【請求項１２】出発粉体に含有される第一炭化ケイ素の
    割合が重量比で２５％以下であることを特徴とする請求
    項６から１１のいずれか１つに記載された方法。
  13. 【請求項１３】炭水化物属の化合物またはこうした化合
    物の変性物を結合剤として使用することを特徴とする請
    求項６から１２のいずれか１つに記載された方法。
  14. 【請求項１４】変性でんぷんを結合剤として使用するこ
    とを特徴とする請求項１３に記載の方法。
  15. 【請求項１５】粉体状の結合剤を出発粉体にも添加する
    ことを特徴とする請求項６から１４のいずれか１つに記
    載された方法。
  16. 【請求項１６】室温の液状結合剤を使用することを特徴
    とする請求項６から１１のいずれか１つに記載された方
    法。
  17. 【請求項１７】水溶性結合剤を使用することを特徴とす
    る請求項６から１３のいずれか１つに記載された方法。
  18. 【請求項１８】使用する結合剤の割合を調整して出発粉
    体における全炭素量（結合剤に含有される炭素を含む）
    の遊離ケイ素に対する理論比率が０．８から１．２まで
    になるようにすることを特徴とする請求項６から１４い
    ずれか１つに記載された方法。
  19. 【請求項１９】０．１から３Ωｃｍまでの電気抵抗率を
    発生させる量の導電率強化用添加剤を加えることを特徴
    とする請求項６から１５のいずれか１つに記載された方
    法。
  20. 【請求項２０】周期表の第III および第V の主またはＢ
    族における少なくとも一つの元素および／または少なく
    ともそれらの一つを含む化合物を添加剤として使用する
    ことを特徴とする請求項１９に記載の方法。
  21. 【請求項２１】ホウ素化合物を添加剤として使用するこ
    とを特徴とする請求項２０に記載の方法。
  22. 【請求項２２】重量比で０．０５％から１．０％までの
    ホウ素が出発混合物内に確実に存在するような量のホウ
    素を添加することを特徴とする請求項２１に記載の方
    法。
  23. 【請求項２３】粒子サイズが１０μｍ以下である粉体添
    加剤を加えることを特徴とする請求項１９から２２のい
    ずれか１つに記載された方法。
  24. 【請求項２４】中型粒子サイズ（１０から７０μｍまで
    の範囲）の遊離ケイ素および／または炭素を使用するこ
    とを特徴とする請求項６から２３のいずれか１つに記載
    された方法。
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