KR100484558B1 - 다공성투과 성형체 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 디젤 엔진의 배출 가스로부터의 디젤 매연 입자의 제거를 위해서 특별하게 설계된 다공성 유출 성형체에 관한 것이다. 이는, 탄화규소로 이루어진 교호적으로 밀집된 벌집 형태의 본체를 포함하며, 벽 두께가 1.25±0.5mm이고 다공성이 55 내지 60%이며 평균 세공 직경이 25 내지 70㎛이고 비투과율이 20 내지 100nPm임을 특징으로 한다.
제조방법에 있어서, 출발 물질인 규소 분말, 또한 규소 분말과 탄화규소 분말 분획 및/또는 탄소 분말 분획의 혼합물을 코크스화될 수 있는 유기 결합제와 배합시켜 미가공체로 성형시킨다. 이어서, 이를 불활성 대기중에서 코크스화 하소처리하고, 이러한 방식으로 수득된 성형체를 질소 가스 또는 질소 함유 불활성 가스의 존재하에 유리 규소가 하소반응에서 탄소와 함께 전환되어 탄화규소를 형성하는 온도로 가열한다. 추가로, 재결정화 하소온도는 2000℃ 보다 높게 설정한다.
Description
본 발명은 디젤 엔진의 배출 가스로부터 디젤 매연 입자를 제거하는데 사용하기 위해 특별하게 고안된 다공성 투과 성형체(porous, flow-through molded body)에 관한 것이다. 이는 탄화규소로 이루어진 교호로 밀폐된 벌집형 본체로 구성된다. 추가로, 본 발명은 출발물질인 규소 분말, 또는 규소와 탄화규소 부분 및/또는 탄소 부분과의 혼합물을 코크스화 가능한 유기 결합제와 배합시켜 압출 성형시키는, 상기 성형체의 제조방법에 관한 것이다. 이를, 특히 미가공체로 압출성형한 다음, 불활성 가스 대기중에서 코크스화 소성처리한다. 이러한 방식으로 수득된 성형체를 질소 가스 또는 질소 함유 불활성 가스의 존재하에 유리 규소가 반응소성시 탄소와 함께 탄화규소로 전환되기에 충분히 높은 온도까지 가열한다.
세라믹 성형체는 이러한 종류의 성형체가 초내열성이기 때문에, 특히 고온 가스의 여과를 수반하는 적용에서 여과기 부재 및 촉매용 지지물질로서의 중요성이 증가되고 있다. 이러한 이유로, 디젤 엔진의 배출 가스로부터 매연 입자의 제거에 이를 사용하는 것은, 매연 입자가 악영향을 미친다고 여겨짐에 따라, 특히 중요하다.
탄화규소 물질은 상기 목적에 특히 적절하다고 입증되었다. 이는 화학적으로 안정하고 내열성 및 열안정성이 높다. 그러나, 다수의 시도에도 불구하고, 모든 필요조건을 충족시킬 수 있는 상기 물질로부터 성형체를 제조하는데 어려움이 계속되었다. 상기 시도에 다양한 방법이 적용되었다.
DE-C 제41 30 630호에 기술된 방법에서, 출발물질인 분말은 규소로부터 형성되거나 규소와 탄소 및/또는 α -탄화규소로부터 형성된다. 이를 코크스화 가능한 유기 결합제 및 용매, 바람직하게는 물과 배합시킨다. 예를 들어, 압출성형에 의해 미가공체를 형성시킨 다음, 불활성 가스 대기 또는 진공하에 600 내지 1000℃ 온도로 이를 가열시킴으로써 탄화시킨다. 상기 방식으로 수득된 성형체를 1400 내지 2000℃ 온도에서 반응 소성시킨다. 따라서, 규소는 탄소를 사용하여 β -탄화규소로 전환된다.
이러한 성형체를 디젤 엔진에 적용하기 위해서, 성형체상에 부착된 매연 입자를 일정한 간격으로 제거하는 것이 중요하다. 상기 방법으로는 내유출성이 아주 커지지 않는다. 이를 성취하기 위해서는, 전류를 통해 성형체를 충분히 가열함으로써 매연 입자를 소성제거시킨다. 그러나, 탄화규소는 비교적 저항이 높다. 따라서, 성형체를 충분히 높은 온도로 가열하기 위해서 고전압이 필요하다. 이런 이유로, 탄화규소의 전기전도성은 다양한 물질, 특히 질소를 첨가함으로써 조절한다. 상기한 방식에 있어서, 분말에 적합한 화합물을 첨가하거나 질소 대기 또는 질소계 대기중에서 반응 소성시킴으로써, 탄화규소의 전기전도성을 조절할 수 있다.
이의 실제 적용시, 상기한 방법에는 한계가 있다. 이러한 방법으로 획득할 수 있는 기공 구조는 벽 두께가 1mm 미만으로 아주 얇을 경우에만 만족스러운 유속을 제공할 수 있다. 또한, 이러한 얇은 벽 두께는 미가공체의 제조시조차 어려움이 따른다. 보다 심각한 것은, 이러한 종류의 성형체는 충분한 강도를 가질 수 없다는 사실이다. 또한, 이러한 형태의 성형체는 디젤 엔진에서 사용될 경우에 상당한 진동에 노출될 것이다.
충분한 강도를 가지는 필요조건을 충족시킬 유출 특성을 성취하기 위해, 상기한 방법상의 제2 변형을 사용하여 시도한다. 상기 변형에서, 제1 과립상이 형성된다. 이어서, 준-등방 소결을 통해 미가공체가 성형된다. 이는 공정에서 추가 단계가 필요하다는 사실을 무시하므로, 벽 두께가 센티미터 범위가 된다. 벽 두께가 기계가공 공정을 통해 감소될 수 있을지라도, 안정성의 이유로, 기껏해야 절반 정도로만 감소시킬 수 있다. 또한, 그렇다 해도, 특히 단순 압출성형 파이프 배치를 상기 방법과 함께 사용할 수 있기 때문에, 여과기 표면적당 세라믹 형성 물질의 용적은 비교적 크다. 이에 더하여, 비저항이 질소 부여에 의해 감소될 경우, 재활성화에 필요한 에너지 양이 많다는 것도 사실이다. 또한, 성형체의 추가 기계가공은 제조공정 비용을 보다 많이 들게 한다.
EP-A 제0 336 883호에 기술된 방법으로 또 다른 시도를 한다. 탄화규소 성형체가 상기 특허에 권장되는 한, 입자 크기가 75 내지 170㎛인 제1 탄화규소 분말이 출발물질로서 사용된다. 결합제와 배합된 분말을 미가공체로 성형한 다음, 이를 결합제를 제거하거나 경감시키기 위해 1500 내지 1900℃ 온도로 가열한다. 상기 방법으로 탄화규소 입자는 외부 상을 통해 함께 결합될 것이다.
상기 방법으로는, 선행 방법과 마찬가지로, 만족스러운 성형체를 제조할 수 없다. 외부 상은 열 및 화학적 저항에 부작용을 미친다. 안정성 또는 전기 전도성을 고도로 발생시킬 수 없다. 소결시, 15% 이상의 선형 수축이 통상적으로 발생하여, 치수적으로 정확하고 지체없는 기하학적 구조를 제조하는 것은 어렵다. 또한, 상기 경우에서, 이전과 마찬가지로, 안정성 필요조건을 충족시킬 수 없는 매우 얇은 벽 두께가 사용되지 않는 경우, 비교적 거친 SiC 입자의 사용으로 성취된 유출 특성은 불만족스럽다. 반면에, 안정성 문제가 생기기 때문에, 규소 입자의 크기를 임의로 증가시킬 수 없다. 추가의 단점은 탄화규소 분말이 마모성이 매우 크다는 점이다. 이로써, 본체의 제조, 이의 압출성형 및 모든 가능한 가공 단계에서, 고도로 마모된다.
WO 제93/13303호에 기술된 방법에서, 크기가 35 내지 125㎛ 범위인 대형 물질 약 70중량% 및 크기가 0.3 내지 2㎛ 범위인 소형 물질 약 4 내지 13중량%로 이루어진, 이정 입자 크기 분포의 탄화규소 입자가 출발물질로서 사용된다. 결합제를 첨가한 다음, 미가공체를 성형하고, 300 내지 500℃로 가열하여, 결합제를 소성시킨다. 이어서, 상기 방법으로 형성된 성형체를 2200 내지 2600℃ 온도로 가열하여, 소형 물질을 분해한다. 분해 생성물은 조 입자의 접촉점상에서 승화로서 증발-응축 메카니즘으로 침전시켜, 상기 입자간에 안정한 브릿지를 생성시킨다.
상기 방법은 수축이 발생되지 않는다는 이점을 제공한다. 따라서, 유출 특성 및 강도가 우수한 성형체를 제조할 수 있다. 그러나, 상기 방법의 단점은 증발-응축 메카니즘을 개시하는데 2500℃ 범위내의 아주 고온을 필요로 한다는 것이다. 이는 상응하게 고에너지 소비를 필요로 한다. 또한, 출발물질은 본체 제조, 성형품의 압출성형 및 모든 가능한 기계가공 단계에서 고도의 마모를 발생시킨다. 모든 경우에 필요한 소형 물질은 비교적 고가이다. 또한, 이정 입자 분포는 제조 공정에서 "상 분리"의 위험이 있다.
본 발명의 목적은 디젤 매연 입자를 제거하기 위해 특별히 설계되고, 여과효과, 유출 설계, 안정성 및 전기저항에 관하여 최적의 특성을 갖는 성형체를 제조하는 것이다. 당해 목적은 상기한 형태의 성형체를 재생산할 수 있으며, 미가공체 생산시 마모도를 감소시키는 방법을 정형화하는 것이다.
상기한 목적의 제1 요소는 다음과 같은 특성을 특징으로 하는, 말단에서 교호로 밀폐된 벌집형 본체로 이루어진 성형체를 사용하여 달성된다:
벽 두께 : 1.25± 0.5mm
다공도: 55 내지 60%
평균 기공 직경: 25 내지 70㎛
비투과율: 20 내지 100nPm.
위에서, 교호로 밀폐된 벌집형 본체는 EP 제0 336 883호의 도 5 및 도 6에 기술되어 있는 것으로, 벌집형 통로가 유입 및 유출면상에 교대로 밀폐되도록 함을 특징으로 한다. 세정되어야 할 상기 가스는 통로 측벽을 통과해야 한다. 본 발명에서 구체화된 성형체는 디젤 엔진에 있어서의 거친 조건하에서 충분한 강도를 갖는 반면에, 압력 손실이 적은 높은 유출 특성을 갖는다.
본 발명의 전개중에, 미가공 성형체의 비전기저항 r은 특정 범위, 바람직하게는 수학식 1의 rmin 내지 수학식 2의 rmax로 설정되어야 한다:
[수학식 1]
[수학식 2]
위의 수학식 1 및 2에서,
Pset는 필요로 하는 전기 열 용량이고,
Imax는 허용 가능한 최대 전류 강도이고,
Umax는 허용 가능한 최대 전압이고,
Aq는 성형체의 전류 전송 단면적이고,
ℓ 은 성형체의 전류 전송 길이이고, 이때 Pset는 Umax × Imax 이하이다.
또한, 허용 가능한 전압 및 전류 강도에 대한 값은 전류 사용자의 특정 요구를 초과하지 않아야 하거나 초과할 수 없다. 바람직하게는, 성형체의 비전기저항
r은 0.1 내지 3Ω × cm이어야 한다.
전기저항 설정에 있어서, 주기율표의 제3 및 제5 주족 또는 아족의 화합물 및/또는 원소가 매우 적합하다. 이들은 성형체에 가할 수 있다. 사용될 수 있는 하나의 원소는 붕소이고, 이는 붕소가 화합물의 형태, 예를 들어, 유리한 상태인 탄화붕소로 존재할 때 조차도 성형체중에 붕소 원자 자체에 관련된 양인 0.05 내지 1.0중량% 양이 함유되어야 한다.
본 발명에 따라서 위에서 구체화한 바와 같은 성형체를 제조하기 위하여 DE-C 제41 30 630호에 따라서 먼저 상기한 방법을 기초로 하는 방법이 권장된다. 그러나, 본 발명에서 구체화된 방법에 있어서, 2000℃ 초과, 바람직하게는 2100 내지 2300℃에서 재결정화 소성시킨다. 재결정화 소성은, 유출 특성이 실질적으로 개선되었다는 결과와 함께 기공 확장을 제한한다. 이것은 DE-C 제41 30 630호에 따라 제조된 성형체(과립이 형성되지 않음)에 비하여 특정(물질에 관련됨) 유출 특성은 실질적으로 크고, 따라서 보다 유리하다는 것을 의미한다. 이들이 여전히 유출 특성을 포함하고, 디젤 매연 여과에 여전히 사용할 수 있도록 매우 얇은 벽 두께로 제조되어야 하는, WO 제93/13303호에 따라 제조된 성형체에 비하여, 본 발명에서 구체화된 방법으로 매우 두꺼운 벽 두께를 갖는 매우 안정한 성형체를 제조할 수 있다. 내유출성이 동일하므로, 이들은 거친 적용 조건에 적합하다. 이는, 또한 매연 침착층의 내유출성에 관하여 유리하다. 또한, 재결정화 소성은 성형체의 내마모성을 증가시키고, 보다 균질한 물질을 수득한다는 추가의 이점을 제공한다. 이는 전기저항에 관하여 특히 유리하다.
반응 소성 및 재결정화 소성은 성형체를 재결정화 소성 온도하에 계속해서 유지시킴으로써 단일 연도(flue)에서 수행할 수 있다. 그러나, 반응 소성은, 재결정화 소성에 이어서, 바람직하게는 즉시 수행할 수도 있다. 상기한 방법은, 특히 수축을 억제할 수 있는 방법에 관련하여 보다 더 유연성을 제공한다. 반응 소성은 일반적으로 1400 내지 1900℃, 바람직하게는 1700 내지 1900℃에서 수행된다.
본 발명에서 구체화된 방법은 출발물질인 분말중에 제1 탄화규소 없이 특히 유리하게 적용될 수 있다. 재결정화 소성을 통해서 성취될 수 있는 세공 확장의 효과 및 이로 인한 유출 특성이 개선된다는 점이 가장 두드러진다. 그러나, 상기 한 방법으로 제조된 성형체의 강도 및 내마모성이 충분하지 않은 경우, 가능한 한 가장 균질한 분포로 제1 탄화규소를 출발물질인 분말에 가하는 것이 유리하다. 그러나, 제조, 압출, 및 기계가공 응집체 뿐만 아니라 벌집형 본체 생성에 대하여 과도하게 소비되는 압출 응집체의 다이를 보존하기 위해서, 출발물질인 분말중의 제1 탄화규소의 비는 최대 25%로 제한되어야 한다고 권장된다. 이는, 또한 출발물질인 분말중의 제1 탄화규소 함량이 증가함에 따라 세공 확장 효과가 감소된다는 사실에 의해 입증된다. 또한, 제1 탄화규소를 첨가하여 전기저항에 영향을 줄 수 있다.
탄수화물 화합물 또는 이의 유도체는 특히 결합제로서 매우 적합하다. 전분, 특히 개질 전분이면 매우 충분하다고 입증되었다. 고탄소 수율과 함께, 이들은 코크스화를 통해 형성되는 탄소 결합이 열공정에 우수한 결합력을 제공하고, 따라서 이들을 코크스화 동안 최소로 수축하게 하는 이점을 제공한다. 이는 후처리된 성형체의 유출 특성을 촉진시킨다.
결합제는 출발물질인 분말의 혼합 동안 분말형으로 가할 수 있다. 그러나, 실온에서 액상인 결합제를 사용할 수도 있다. 결합제는 바람직하게는 수용성이어야 한다. 사용되는 결합제의 양은 모든 탄소가 출발물질인 분말중의 유리 규소에 대한 화학량론적 관계에 존재하도록 유리하게 조정된다.
상기한 이유 때문에, 전기 전도율을 증가시키는 첨가제는 비전기저항이 상기 수학식 1의 rmin 내지 수학식 2의 rmax, 구체적으로 0.01 내지 3.0Ω × cm이도록 하는 양으로 출발물질인 분말에 가해야 한다. 또한, 첨가제는 주기율표의 제3 및 제5 주족 또는 아족의 원소 및/또는 이의 화합물로 구성되어야 한다. 구체적으로, 붕소 화합물이 이에 매우 적합하고, 출발 혼합물중에 붕소원소가 0.05 내지 1.0중량%의 양으로 존재할 수 있도록 가해야 한다. 첨가제를 분말 형태로 가할 경우, 입자 크기는 10㎛를 초과해서는 안된다.
최종적으로, 본 발명은 유리 규소 및/또는 탄소의 평균 입자 크기를 10 내지 70㎛ 범위로 사용해야 한다.
Claims (22)
- 디젤 엔진의 배출 가스로부터 디젤 매연 입자를 제거하기 위해 특별하게 고안된 것으로서, 탄화규소로 제조되고 교호로 밀폐된 벌집형 본체를 포함하며, 벽 두께가 1.25 ± 0.5mm이고 다공도가 55 내지 60%이며 평균 기공 직경이 25 내지 70㎛이고 비투과율이 20 내지 100nPm임을 특징으로 하는, 다공성 투과 성형체.
- 제2항에 있어서, 성형체의 비전기저항 r이 0.1 내지 3Ω × cm임을 특징으로 하는, 다공성 투과 성형체.
- 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 성형체가 주기율표의 제3 및 제5 주족 또는 아족의 원소 및/또는 이의 화합물을 함유함을 특징으로 하는, 다공성 투과 성형체.
- 제4항에 있어서, 성형체가 붕소를 0.05 내지 1.0중량%의 양으로 함유함을 특징으로 하는, 다공성 투과 성형체.
- 출발물질인 규소 분말, 또는 규소와 탄화규소 부분 및/또는 탄소 부분과의 혼합물을, 탄수화물 화합물로부터 선택된 코크스화 가능한 유기 결합제와 배합시켜 미가공체로 압출 성형시킨 다음, 이를 불활성 가스 대기 속에서 코크스화 소성처리하고, 이러한 방식으로 수득한 성형체를 질소 가스 또는 질소 함유 불활성 가스의 존재하에 1400 내지 1900℃로 가열함으로써, 반응 소성에 의해, 평균 입자 크기 범위가 각각 10 내지 70㎛인 유리 규소와 탄소가 반응하여 탄화규소가 형성되는, 다공성 투과 성형체의 제조방법에 있어서,재결정화 소성이 2000℃를 초과하는 온도에서 수행됨을 특징으로 하는, 다공성 투과 성형체의 제조방법.
- 제6항에 있어서, 재결정화 소성이 2100 내지 2300℃에서 수행됨을 특징으로 하는, 다공성 투과 성형체의 제조방법.
- 제6항 또는 제7항에 있어서, 성형체가 재결정화 소성 온도하에 계속해서 유지됨을 특징으로 하는, 다공성 투과 성형체의 제조방법.
- 제6항 또는 제7항에 있어서, 먼저 반응 소성되고, 이어서 재결정화 소성됨을 특징으로 하는, 다공성 투과 성형체의 제조방법.
- 제9항에 있어서, 반응 소성 직후에 재결정화 소성이 수행됨을 특징으로 하는는, 다공성 투과 성형체의 제조방법.
- 제6항 또는 제7항에 있어서, 출발물질용 분말에 함유된 제1 탄화규소의 분율이 25중량% 이하임을 특징으로 하는, 다공성 투과 성형체의 제조방법.
- 제6항에 있어서, 전분이 결합제로서 사용됨을 특징으로 하는, 다공성 투과 성형체의 제조방법.
- 제6항 또는 제7항에 있어서, 결합제가 분말형으로서 출발물질용 분말에 첨가됨을 특징으로 하는, 다공성 투과 성형체의 제조방법.
- 제6항 또는 제7항에 있어서, 유기 결합제가 실온에서 액상임을 특징으로 하는, 다공성 투과 성형체의 제조방법.
- 제6항 또는 제7항에 있어서, 유기 결합제가 수용성임을 특징으로 하는, 다공성 투과 성형체의 제조방법.
- 제6항 또는 제7항에 있어서, 사용되는 결합제의 분율이, 결합제에 함유된 탄소를 포함하는 모든 탄소가, 출발물질용 분말중의 유리 규소에 대하여 0.8 내지 1.2의 화학양론적 비로 존재하도록 조정됨을 특징으로 하는, 다공성 투과 성형체의 제조방법.
- 제6항 또는 제7항에 있어서, 전기 전도율을 증가시키기 위한 첨가제가, 전기저항이 0.1 내지 3Ω × cm이도록 하는 양으로 첨가됨을 특징으로 하는, 다공성 투과 성형체의 제조방법.
- 제17항에 있어서, 주기율표의 제3 및 제5 주족 또는 아족으로부터의 하나 이상의 원소 및/또는 이의 화합물이 첨가제로서 사용됨을 특징으로 하는, 다공성 투과 성형체의 제조방법.
- 제20항에 있어서, 붕소 화합물이 첨가제로서 사용됨을 특징으로 하는, 다공성 투과 성형체의 제조방법.
- 제19항에 있어서, 붕소 화합물이, 출발물질용 혼합물중에 붕소가 0.05 내지 1.0중량%의 양으로 존재하도록 첨가됨을 특징으로 하는, 다공성 투과 성형체의 제조방법.
- 제17항에 있어서, 첨가제가, 입자 크기가 10㎛ 이하인 분말 형태로 첨가됨을 특징으로 하는, 다공성 투과 성형체의 제조방법.
- 제6항에 있어서, 반응 소성이 1700 내지 1900℃에서 수행됨을 특징으로 하는, 다공성 투과 성형체의 제조방법.
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