JPH08720B2 - セリア含有高温ｕｖ吸収性被覆を有するガラス又は石英物品 - Google Patents
セリア含有高温ｕｖ吸収性被覆を有するガラス又は石英物品Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は紫外線、特に320 nmより
短く200 nmより長い波長を有する輻射線帯を吸収するた
めにセリアを含有するゾル・ゲル法被覆で被覆されたガ
ラス又は石英基体に関する。
短く200 nmより長い波長を有する輻射線帯を吸収するた
めにセリアを含有するゾル・ゲル法被覆で被覆されたガ
ラス又は石英基体に関する。
【０００２】
【従来の技術】石英の囲いに包まれた大きな放電強度の
タングステンハロゲンランプ及び金属ハロゲン化物ラン
プは、それらの石英の囲いによっては充分遮蔽されない
高水準の紫外線を発する。人間を有害な健康問題から守
り、室内調度品及びランプ固定具を保護するため、320
nmより短い波長を吸収するのに適したＵＶ吸収性被覆を
適用することが必要である。アルコキシシラン及び（又
は）他の金属アルコキドの加水分解及び縮合により形成
された無機酸化物マトリックス中にコロイド状酸化セリ
ウム粒子をいれたものからなるゾル・ゲル法被覆が、プ
ラスチック基体を被覆するために開発されてきた。これ
らの被覆は被覆の厚さ１μ当たり0.1 〜0.25の吸光度を
有し、そのような保護被覆がない場合に危険な紫外線に
曝されることによる障害を防ぐのに必要であると考えら
れる最小値である１より大きな吸光度を得るためには、
数μの厚さを必要とする。
タングステンハロゲンランプ及び金属ハロゲン化物ラン
プは、それらの石英の囲いによっては充分遮蔽されない
高水準の紫外線を発する。人間を有害な健康問題から守
り、室内調度品及びランプ固定具を保護するため、320
nmより短い波長を吸収するのに適したＵＶ吸収性被覆を
適用することが必要である。アルコキシシラン及び（又
は）他の金属アルコキドの加水分解及び縮合により形成
された無機酸化物マトリックス中にコロイド状酸化セリ
ウム粒子をいれたものからなるゾル・ゲル法被覆が、プ
ラスチック基体を被覆するために開発されてきた。これ
らの被覆は被覆の厚さ１μ当たり0.1 〜0.25の吸光度を
有し、そのような保護被覆がない場合に危険な紫外線に
曝されることによる障害を防ぐのに必要であると考えら
れる最小値である１より大きな吸光度を得るためには、
数μの厚さを必要とする。
【０００３】必然的に酸化セリウム含有被覆でプラスチ
ック基体を被覆するために開発された技術は、その基体
の一体性を損なわないようにするため、被覆したプラス
チック被覆を硬化する最高硬化温度に限定されている。
例えば、従来法の硬化工程は120 ℃〜130 ℃の最高温度
で行われている。これらの酸化セリウム含有被覆組成物
でプラスチック基体を被覆するために開発された技術
を、ガラス又は石英基体上に、プラスチック基体に適し
た条件で硬化して用いると、得られる吸光度は被覆され
たプラスチック基体の場合に生ずる大きさの程度にな
る。しかし、ガラス又は石英基体に適用した被覆は、プ
ラスチック基体を被覆するのに用いた硬化温度を越えた
高温に加熱すると、ひびが入るか且つ又は剥離する。
ック基体を被覆するために開発された技術は、その基体
の一体性を損なわないようにするため、被覆したプラス
チック被覆を硬化する最高硬化温度に限定されている。
例えば、従来法の硬化工程は120 ℃〜130 ℃の最高温度
で行われている。これらの酸化セリウム含有被覆組成物
でプラスチック基体を被覆するために開発された技術
を、ガラス又は石英基体上に、プラスチック基体に適し
た条件で硬化して用いると、得られる吸光度は被覆され
たプラスチック基体の場合に生ずる大きさの程度にな
る。しかし、ガラス又は石英基体に適用した被覆は、プ
ラスチック基体を被覆するのに用いた硬化温度を越えた
高温に加熱すると、ひびが入るか且つ又は剥離する。
【０００４】石英の囲い中に囲まれた高強度ランプは、
プラスチック基体を被覆するのに開発された技術によっ
て適用された被覆に、被覆石英囲いを1000℃を越える温
度、例えば1100℃に近い温度に使用中に加熱されると亀
裂を生ずる。またそのようなランプを、連続的に使用し
ない場合、それらは周囲温度と前述の高温との間で変化
する温度サイクルを受ける。これらの幅のある温度サイ
クルは被覆が亀裂を生じ、剥がれる機会を多くする。ガ
ラス及び石英を被覆する当業者が、シリカ系マトリック
ス中に、本質的に均一に拡散したコロイド状酸化セリウ
ム粒子を含むものからなる被覆のよく知られた紫外線吸
収性の利点を利用し、被覆物品を高温に曝したことに伴
われる亀裂被覆の問題及びコロイド状酸化セリウム粒子
が酸化物マトリックス中で効果的に不活性化されていな
い場合にそれらの粒子の凝集によって起きる曇りの問題
を避けることができる技術が必要である。
プラスチック基体を被覆するのに開発された技術によっ
て適用された被覆に、被覆石英囲いを1000℃を越える温
度、例えば1100℃に近い温度に使用中に加熱されると亀
裂を生ずる。またそのようなランプを、連続的に使用し
ない場合、それらは周囲温度と前述の高温との間で変化
する温度サイクルを受ける。これらの幅のある温度サイ
クルは被覆が亀裂を生じ、剥がれる機会を多くする。ガ
ラス及び石英を被覆する当業者が、シリカ系マトリック
ス中に、本質的に均一に拡散したコロイド状酸化セリウ
ム粒子を含むものからなる被覆のよく知られた紫外線吸
収性の利点を利用し、被覆物品を高温に曝したことに伴
われる亀裂被覆の問題及びコロイド状酸化セリウム粒子
が酸化物マトリックス中で効果的に不活性化されていな
い場合にそれらの粒子の凝集によって起きる曇りの問題
を避けることができる技術が必要である。
【０００５】バジル(Basil）その他による米国特許第4,
799,963 号明細書には、コロイド状酸化セリウムを含む
耐紫外線被覆が記載されている。ポリカーボネートの如
きプラスチック基体を紫外線によって起こされる損傷か
ら保護する被覆を、コロイド状酸化セリウムを含有する
水性ゾル及びアルコキシシラン及び他の金属アルコキシ
ドの如き金属アルコキシドから誘導された物質のガラス
状網状組織から形成する。アルコキシシランはアルキル
アルコキシシラン又は有機官能性アルコキシシランの如
き有機アルコキシシランでもよい。アルコキシドはアル
キル又はアリール基を含み、加水分解可能なアルコキシ
ド基が残留している限り一層高度の縮合形になっていて
もよい。アルコキシドは、アルコールの如き付加的溶媒
を用いても或は用いなくても酸化セリウム水性ゾルへ直
接添加することができる。加水分解及び縮合重合はその
場で起きる。別法として、アルコキシドを部分的に又は
完全に加水分解し、酸化セリウムゾルと一緒にする前に
或る程度縮合していてもよい。
799,963 号明細書には、コロイド状酸化セリウムを含む
耐紫外線被覆が記載されている。ポリカーボネートの如
きプラスチック基体を紫外線によって起こされる損傷か
ら保護する被覆を、コロイド状酸化セリウムを含有する
水性ゾル及びアルコキシシラン及び他の金属アルコキシ
ドの如き金属アルコキシドから誘導された物質のガラス
状網状組織から形成する。アルコキシシランはアルキル
アルコキシシラン又は有機官能性アルコキシシランの如
き有機アルコキシシランでもよい。アルコキシドはアル
キル又はアリール基を含み、加水分解可能なアルコキシ
ド基が残留している限り一層高度の縮合形になっていて
もよい。アルコキシドは、アルコールの如き付加的溶媒
を用いても或は用いなくても酸化セリウム水性ゾルへ直
接添加することができる。加水分解及び縮合重合はその
場で起きる。別法として、アルコキシドを部分的に又は
完全に加水分解し、酸化セリウムゾルと一緒にする前に
或る程度縮合していてもよい。
【０００６】得られたシラン／セリアゾルを基体又は被
覆基体上の下地又は外側保護被覆のための被覆組成物と
して用いることができる。或は、シラン／セリアゾルは
他の被覆組成物に添加してそれらの耐紫外線性を増大す
るようにしてもよい。どちらの場合でも、被覆組成物
は、噴霧、浸漬、又は流動被覆の如きどのような慣用的
技術によって適用してもよい。組成物は乾燥して硬化
し、ポリカーボネートの如きプラスチック基体によく接
着した均一な耐久性の被覆を形成する。被覆は200〜320
nm範囲の強く広い吸収帯を与えることにより、基体を
紫外線から保護する。
覆基体上の下地又は外側保護被覆のための被覆組成物と
して用いることができる。或は、シラン／セリアゾルは
他の被覆組成物に添加してそれらの耐紫外線性を増大す
るようにしてもよい。どちらの場合でも、被覆組成物
は、噴霧、浸漬、又は流動被覆の如きどのような慣用的
技術によって適用してもよい。組成物は乾燥して硬化
し、ポリカーボネートの如きプラスチック基体によく接
着した均一な耐久性の被覆を形成する。被覆は200〜320
nm範囲の強く広い吸収帯を与えることにより、基体を
紫外線から保護する。
【０００７】バジルの好ましい態様として、アルコキシ
ドを、コロイド状酸化セリウムの水性ゾルを添加する前
に部分的に加水分解する。好ましくは、アルコキシドは
一般式Ｒx Ｓi(ＯＲ′)4-x（式中、Ｒは有機基であり、
Ｒ′は低分子量アルキル基からなる群から選択され、x
は４より小さく、０でもよい）のアルコキシシランであ
る。Ｒの有機基はアルキル、ビニル、メトキシエチル、
フェニル、γ−グリシドキシプロピル、又はγ−メタク
リルオキシプロピルであるのが好ましい。アルコキシド
は一般反応 Ｒx Ｓi(ＯＲ′)4-x＋ yＨ2 Ｏ→ Ｒx Ｓi(ＯＲ′)4-x-y（ＯＨ）y ＋ yＲ′ＯＨ に従って加水分解する。加水分解したアルコキシドの縮
合は、一般反応 又は、 に従って進行する。更に、加水分解及び縮合が続く。
ドを、コロイド状酸化セリウムの水性ゾルを添加する前
に部分的に加水分解する。好ましくは、アルコキシドは
一般式Ｒx Ｓi(ＯＲ′)4-x（式中、Ｒは有機基であり、
Ｒ′は低分子量アルキル基からなる群から選択され、x
は４より小さく、０でもよい）のアルコキシシランであ
る。Ｒの有機基はアルキル、ビニル、メトキシエチル、
フェニル、γ−グリシドキシプロピル、又はγ−メタク
リルオキシプロピルであるのが好ましい。アルコキシド
は一般反応 Ｒx Ｓi(ＯＲ′)4-x＋ yＨ2 Ｏ→ Ｒx Ｓi(ＯＲ′)4-x-y（ＯＨ）y ＋ yＲ′ＯＨ に従って加水分解する。加水分解したアルコキシドの縮
合は、一般反応 又は、 に従って進行する。更に、加水分解及び縮合が続く。
【０００８】もし必要ならば、セリアゾルと混合した
時、曇り又は沈澱を防ぐため、ｐＨ及び（又は）アルコ
キシドの縮合度を調節してもよい。酸化セリウムゾル
は、好ましくは約10〜30重量％のコロイド状酸化セリウ
ムを水に入れたものからなり、コロイド状酸化セリウム
の粒径は可視光線の散乱を最小にするのに充分な小さな
ものであり、好ましくは30未満から40nm、最も好ましく
は10nm未満である。チタン及び（又は）ジルコニウムの
アルコキシドを、耐摩耗性のためのコロイド状シリカと
同様、バジルの組成物に含有させてもよい。バジルの酸
化セリウム含有被覆により与えられる紫外線に対する保
護は、石英基体上に適用された被覆のＵＶ吸収スペクト
ルを測定することにより決定することができる。
時、曇り又は沈澱を防ぐため、ｐＨ及び（又は）アルコ
キシドの縮合度を調節してもよい。酸化セリウムゾル
は、好ましくは約10〜30重量％のコロイド状酸化セリウ
ムを水に入れたものからなり、コロイド状酸化セリウム
の粒径は可視光線の散乱を最小にするのに充分な小さな
ものであり、好ましくは30未満から40nm、最も好ましく
は10nm未満である。チタン及び（又は）ジルコニウムの
アルコキシドを、耐摩耗性のためのコロイド状シリカと
同様、バジルの組成物に含有させてもよい。バジルの酸
化セリウム含有被覆により与えられる紫外線に対する保
護は、石英基体上に適用された被覆のＵＶ吸収スペクト
ルを測定することにより決定することができる。
【０００９】バジルの特許は、被覆の吸光度を測定する
ために、コロイド状酸化セリウム及び網状組織形成性金
属アルコキシドを含む水性ゾルを適用することにより被
覆した、下塗りポリカーボネート基体の二つの例と、石
英基体の二つの例を含んでいる。それらのゾルは被覆の
全金属酸化物に基づき７重量％程度及び４〜5.5 モル％
の酸化セリウムを含有する被覆を形成している。それら
被覆は120 ℃程度までの範囲の温度で硬化されている。
6.5 μの被覆厚さが報告されている。得られた被覆の吸
光度は被覆厚さ１μ当たり0.1 〜0.2 程度である。
ために、コロイド状酸化セリウム及び網状組織形成性金
属アルコキシドを含む水性ゾルを適用することにより被
覆した、下塗りポリカーボネート基体の二つの例と、石
英基体の二つの例を含んでいる。それらのゾルは被覆の
全金属酸化物に基づき７重量％程度及び４〜5.5 モル％
の酸化セリウムを含有する被覆を形成している。それら
被覆は120 ℃程度までの範囲の温度で硬化されている。
6.5 μの被覆厚さが報告されている。得られた被覆の吸
光度は被覆厚さ１μ当たり0.1 〜0.2 程度である。
【００１０】コロイド状酸化セリウムを含有する被覆
は、バジルの特許の実施例Ｉ 及びIIのポリカーボネー
ト物品の、ＵＶ輻射線に曝すと黄色になって脆くなる傾
向を少なくする。石英に適用した被覆は、実施例III 及
びIVの石英物品のＵＶ吸光度を向上させている。 これら
の被覆した物品を高温で試験して、 それら被覆のそのよ
うな高温での亀裂発生に対する抵抗性を決定した報告は
ない。
は、バジルの特許の実施例Ｉ 及びIIのポリカーボネー
ト物品の、ＵＶ輻射線に曝すと黄色になって脆くなる傾
向を少なくする。石英に適用した被覆は、実施例III 及
びIVの石英物品のＵＶ吸光度を向上させている。 これら
の被覆した物品を高温で試験して、 それら被覆のそのよ
うな高温での亀裂発生に対する抵抗性を決定した報告は
ない。
【００１１】リン(Lin）その他による1990年６月29日に
出願された米国特許出願Ｓerial No．546,484 には、紫
外線吸収性のためにコロイド状酸化セリウムを含有する
アルコキシシランの有機ハイブリッド重合体の耐摩耗性
被覆を記載及び特許請求しており、それらは、ポリビニ
ルピロリドン及び酢酸ナトリウムを含有するシロキサン
組成物を、アクリル下地で処理した固い透明プラスチッ
ク基体に室温で５分間浸漬被覆することにより適用し、
120 ℃で硬化し、約４μの好ましい厚さを有する硬化被
覆を生成させることにより形成されている。ポリビニル
ピロリドンはフイルム形成を最適にするために与えられ
ており、酢酸ナトリウムは好ましくは80℃の範囲でシロ
キサン重合体の完全な硬化を促進するために添加されて
いる。
出願された米国特許出願Ｓerial No．546,484 には、紫
外線吸収性のためにコロイド状酸化セリウムを含有する
アルコキシシランの有機ハイブリッド重合体の耐摩耗性
被覆を記載及び特許請求しており、それらは、ポリビニ
ルピロリドン及び酢酸ナトリウムを含有するシロキサン
組成物を、アクリル下地で処理した固い透明プラスチッ
ク基体に室温で５分間浸漬被覆することにより適用し、
120 ℃で硬化し、約４μの好ましい厚さを有する硬化被
覆を生成させることにより形成されている。ポリビニル
ピロリドンはフイルム形成を最適にするために与えられ
ており、酢酸ナトリウムは好ましくは80℃の範囲でシロ
キサン重合体の完全な硬化を促進するために添加されて
いる。
【００１２】上述したことから、本発明の前に、アルコ
キシシラン及び（又は）他の金属アルコキシドの加水分
解及び縮合により形成された無機酸化物マトリックス中
にコロイド状酸化セリウム粒子を含有するゾル・ゲル法
組成物でプラスチック及び石英基体を被覆し、 その被覆
された基体のＵＶ吸光度を向上させ、基体のＵＶ輻射線
への露出を減少させることは知られていたことは明らか
である。硬化はプラスチック基体に害を与えることなく
基体に被覆を結合するのに充分な温度で達成されてい
る。従来法では、そのようなゾル・ゲル法組成物でプラ
スチック基体を被覆した後で用いられる低い硬化温度
は、プラスチック基体に適した低い硬化温度で硬化した
後、高温に石英又はガラス基体を曝した時、石英又はガ
ラスに亀裂のない被覆を確実に与えるのには適さないで
あろうと言うことは認識されていなかった。また、ゾル
・ゲル法組成物中のコロイド状酸化セリウム粒子の従来
法の濃度では、希望の高水準の吸光度のためには、亀裂
のない剥離しない被覆を得ることが妨げられるような厚
さの被覆を必要とする。
キシシラン及び（又は）他の金属アルコキシドの加水分
解及び縮合により形成された無機酸化物マトリックス中
にコロイド状酸化セリウム粒子を含有するゾル・ゲル法
組成物でプラスチック及び石英基体を被覆し、 その被覆
された基体のＵＶ吸光度を向上させ、基体のＵＶ輻射線
への露出を減少させることは知られていたことは明らか
である。硬化はプラスチック基体に害を与えることなく
基体に被覆を結合するのに充分な温度で達成されてい
る。従来法では、そのようなゾル・ゲル法組成物でプラ
スチック基体を被覆した後で用いられる低い硬化温度
は、プラスチック基体に適した低い硬化温度で硬化した
後、高温に石英又はガラス基体を曝した時、石英又はガ
ラスに亀裂のない被覆を確実に与えるのには適さないで
あろうと言うことは認識されていなかった。また、ゾル
・ゲル法組成物中のコロイド状酸化セリウム粒子の従来
法の濃度では、希望の高水準の吸光度のためには、亀裂
のない剥離しない被覆を得ることが妨げられるような厚
さの被覆を必要とする。
【００１３】従来技術では、被覆後の硬化温度が高いと
コロイド状酸化セリウム粒子を含有するゾル・ゲル法組
成物で被覆したガラス又は石英基体の、その被覆した基
体を上昇させた温度に曝した時の亀裂を少なくし、また
なくなすことさえ出来るであろうと言うこと、及び（又
は）従来法で用いられていたものよりも大きな濃度のコ
ロイド状酸化セリウムを含む被覆組成物を用いると従来
法によって得られていたものよりも単位厚さ当たりの吸
光度が一層大きな被覆を与え、それによって希望の吸光
度に対してガラス又は石英基体にゾル・ゲル法被覆を一
層よく結合することができるであろうと言うことには気
が付いていなかった。
コロイド状酸化セリウム粒子を含有するゾル・ゲル法組
成物で被覆したガラス又は石英基体の、その被覆した基
体を上昇させた温度に曝した時の亀裂を少なくし、また
なくなすことさえ出来るであろうと言うこと、及び（又
は）従来法で用いられていたものよりも大きな濃度のコ
ロイド状酸化セリウムを含む被覆組成物を用いると従来
法によって得られていたものよりも単位厚さ当たりの吸
光度が一層大きな被覆を与え、それによって希望の吸光
度に対してガラス又は石英基体にゾル・ゲル法被覆を一
層よく結合することができるであろうと言うことには気
が付いていなかった。
【００１４】本発明は、広い温度範囲及び長い使用期間
に亙ってガラス又は石英エンベロープで囲んだランプか
らのＵＶ輻射線の放出を最小にする。石英エンベロー
プ、特に高濃度のＵＶ輻射線を有するエネルギーを照射
する高強度ランプを入れるのに用いられるものは、ジル
コニウム、チタン及び（又は）アルミニウム及び（又
は）他の金属の酸化物を含んでいてもよいシリカ系マト
リックス中にコロイド状酸化セリウム粒子を高濃度で含
むゾル・ゲル法被覆で被覆されている。ゾル・ゲル法組
成物の適用及び硬化により得られる被覆中の酸化セリウ
ムの濃度が高いため（従来法では８モル％未満程度に相
当する10重量％未満の程度と比較して、本発明では20モ
ル％より多い量に相当する40重量％程度よりも多い）、
本発明は、320nm の波長で、従来法の被覆では厚さ１μ
当たり0.1 〜0.25であるのに対して、被覆厚さ１μ当た
り少なくとも１から3.2 位の大きさまでの範囲内の吸光
度を有する被覆を与える。
に亙ってガラス又は石英エンベロープで囲んだランプか
らのＵＶ輻射線の放出を最小にする。石英エンベロー
プ、特に高濃度のＵＶ輻射線を有するエネルギーを照射
する高強度ランプを入れるのに用いられるものは、ジル
コニウム、チタン及び（又は）アルミニウム及び（又
は）他の金属の酸化物を含んでいてもよいシリカ系マト
リックス中にコロイド状酸化セリウム粒子を高濃度で含
むゾル・ゲル法被覆で被覆されている。ゾル・ゲル法組
成物の適用及び硬化により得られる被覆中の酸化セリウ
ムの濃度が高いため（従来法では８モル％未満程度に相
当する10重量％未満の程度と比較して、本発明では20モ
ル％より多い量に相当する40重量％程度よりも多い）、
本発明は、320nm の波長で、従来法の被覆では厚さ１μ
当たり0.1 〜0.25であるのに対して、被覆厚さ１μ当た
り少なくとも１から3.2 位の大きさまでの範囲内の吸光
度を有する被覆を与える。
【００１５】更に、適用したゾル・ゲル法被覆を、80〜
130 ℃程度の従来法の硬化温度の代わりに、約500 ℃〜
約1000℃の範囲の温度で熱処理するので、得られた被覆
は、本発明のやり方で製造した被覆したガラス又は石英
基体を1100℃に近い高温及び（又は）周囲温度から1000
℃を越える範囲の温度サイクルにかけた時、亀裂又は剥
がれを起こしにくい。
130 ℃程度の従来法の硬化温度の代わりに、約500 ℃〜
約1000℃の範囲の温度で熱処理するので、得られた被覆
は、本発明のやり方で製造した被覆したガラス又は石英
基体を1100℃に近い高温及び（又は）周囲温度から1000
℃を越える範囲の温度サイクルにかけた時、亀裂又は剥
がれを起こしにくい。
【００１６】従来法では、ゾル・ゲル法被覆で被覆する
前にプラスチック基体に下塗りする必要があることを示
唆している。本発明では、ガラス又は石英基体を、従来
法よりも高い濃度のコロイド状酸化セリウムを含有する
ゾル・ゲル法組成物を適用する前に、下塗りする必要は
ないことが見出されている。
前にプラスチック基体に下塗りする必要があることを示
唆している。本発明では、ガラス又は石英基体を、従来
法よりも高い濃度のコロイド状酸化セリウムを含有する
ゾル・ゲル法組成物を適用する前に、下塗りする必要は
ないことが見出されている。
【００１７】従来方法では、５〜15nmの粒径を有するセ
リアのコロイド状粒子が示唆されている。そのような範
囲の粒径は約５μの厚さ範囲の被覆では良好なＵＶ吸収
性を生ずるが、コロイド状セリアの平均粒径が５nm程
度、最も好ましくはコロイド状セリア粒子の大部分が３
〜５nmの粒径範囲にあり、得られる被覆中のコロイド状
セリア粒子の濃度が硬化被覆中の全金属酸化物に基づき
40重量％より多い場合には、一層よい結果を得ることが
できる。
リアのコロイド状粒子が示唆されている。そのような範
囲の粒径は約５μの厚さ範囲の被覆では良好なＵＶ吸収
性を生ずるが、コロイド状セリアの平均粒径が５nm程
度、最も好ましくはコロイド状セリア粒子の大部分が３
〜５nmの粒径範囲にあり、得られる被覆中のコロイド状
セリア粒子の濃度が硬化被覆中の全金属酸化物に基づき
40重量％より多い場合には、一層よい結果を得ることが
できる。
【００１８】高強度ランプを囲むガラス又は石英エンベ
ロープを、コロイド状酸化セリウム及びアルコキシシラ
ン及び他の金属アルコキシドの如き金属アルコキシドか
ら誘導された材料のガラス状網状組織を含むゾル・ゲル
法組成物で被覆することにより環境を保護する好ましい
被覆。アルコキシシランは、アルキルアルコキシシラン
又は有機官能性アルコキシシランの如き有機アルコキシ
シランでもよい。アルコキシドはアルキル又はアリール
基を含んでいてもよく、加水分解可能なアルコキシド基
が残っている限り、二量体又は一層高度の縮合型になっ
ていてもよい。アルコキシドは酸化セリウム水性ゾルに
直接、アルコールの如き付加的溶媒を用いて、又は用い
ずに添加することができる。その場で加水分解及び縮合
重合が起きる。別法として、アルコキシドを部分的に又
は完全に加水分解し、或る程度縮合した後、酸化セリウ
ムゾルと一緒にしてもよい。
ロープを、コロイド状酸化セリウム及びアルコキシシラ
ン及び他の金属アルコキシドの如き金属アルコキシドか
ら誘導された材料のガラス状網状組織を含むゾル・ゲル
法組成物で被覆することにより環境を保護する好ましい
被覆。アルコキシシランは、アルキルアルコキシシラン
又は有機官能性アルコキシシランの如き有機アルコキシ
シランでもよい。アルコキシドはアルキル又はアリール
基を含んでいてもよく、加水分解可能なアルコキシド基
が残っている限り、二量体又は一層高度の縮合型になっ
ていてもよい。アルコキシドは酸化セリウム水性ゾルに
直接、アルコールの如き付加的溶媒を用いて、又は用い
ずに添加することができる。その場で加水分解及び縮合
重合が起きる。別法として、アルコキシドを部分的に又
は完全に加水分解し、或る程度縮合した後、酸化セリウ
ムゾルと一緒にしてもよい。
【００１９】得られたシラン／セリアゾルを、下塗りを
必要としないガラス又は石英基体のための被覆組成物と
して用いることができる。被覆組成物は、噴霧、浸漬、
又は流動被覆の如きどのような慣用的被覆によって適用
してもよい。組成物は乾燥し、硬化してガラス又は石英
基体によく接着した均一な耐久性被覆を形成する。被覆
は320nm より短い強く広い吸収帯を与え、それは高強度
ランプのためのエンベロープを囲む環境を保護する。
必要としないガラス又は石英基体のための被覆組成物と
して用いることができる。被覆組成物は、噴霧、浸漬、
又は流動被覆の如きどのような慣用的被覆によって適用
してもよい。組成物は乾燥し、硬化してガラス又は石英
基体によく接着した均一な耐久性被覆を形成する。被覆
は320nm より短い強く広い吸収帯を与え、それは高強度
ランプのためのエンベロープを囲む環境を保護する。
【００２０】好ましい態様として、アルコキシドを、コ
ロイド状酸化セリウムの水性ゾルを添加する前に部分的
に加水分解する。好ましくは、アルコキシドは一般式Ｒ
x Ｓi(ＯＲ′)4-x（式中、Ｒは有機基であり、Ｒ′は低
分子量アルキル基からなる群から選択され、x は４より
小さく、０でもよい）のアルコキシシランである。Ｒの
有機基はアルキル、ビニル、メトキシエチル、フェニ
ル、γ−グリシドキシプロピル、又はγ−メタクリルオ
キシプロピルであるのが好ましい。アルコキシドは一般
反応 Ｒx Ｓi(ＯＲ′)4-x＋ yＨ2 Ｏ→ Ｒx Ｓi(ＯＲ′)4-x-y（ＯＨ）y ＋ yＲ′ＯＨ に従って加水分解する。加水分解したアルコキシドの縮
合は、一般反応 又は、 に従って進行する。更に、加水分解及び縮合が続く。
ロイド状酸化セリウムの水性ゾルを添加する前に部分的
に加水分解する。好ましくは、アルコキシドは一般式Ｒ
x Ｓi(ＯＲ′)4-x（式中、Ｒは有機基であり、Ｒ′は低
分子量アルキル基からなる群から選択され、x は４より
小さく、０でもよい）のアルコキシシランである。Ｒの
有機基はアルキル、ビニル、メトキシエチル、フェニ
ル、γ−グリシドキシプロピル、又はγ−メタクリルオ
キシプロピルであるのが好ましい。アルコキシドは一般
反応 Ｒx Ｓi(ＯＲ′)4-x＋ yＨ2 Ｏ→ Ｒx Ｓi(ＯＲ′)4-x-y（ＯＨ）y ＋ yＲ′ＯＨ に従って加水分解する。加水分解したアルコキシドの縮
合は、一般反応 又は、 に従って進行する。更に、加水分解及び縮合が続く。
【００２１】もし必要ならば、セリアゾルと混合した
時、曇り又は沈澱を防ぐため、ｐＨ及び（又は）アルコ
キシドの縮合度を調節してもよい。酸化セリウムゾル
は、好ましくは約10〜30重量％のコロイド状酸化セリウ
ムを水に入れたものからなり、コロイド状酸化セリウム
の粒径は可視光線の散乱を最小にするのに充分な小さな
ものであり、好ましくは30未満から40nm、最も好ましく
は10nm未満である。チタン、ジルコニウム、硼素、及び
（又は）アルミニウム、及び（又は）他の金属のアルコ
キシドを、コロイド状シリカと同様、本発明の組成物に
含有させてもよい。他のアルコキシドと混合されるコロ
イド状セリアの水性分散物の量は、最終被覆中の金属酸
化物の全重量に基づき少なくとも約40重量％のコロイド
状酸化セリウムを含む被覆が得られるような量である。
時、曇り又は沈澱を防ぐため、ｐＨ及び（又は）アルコ
キシドの縮合度を調節してもよい。酸化セリウムゾル
は、好ましくは約10〜30重量％のコロイド状酸化セリウ
ムを水に入れたものからなり、コロイド状酸化セリウム
の粒径は可視光線の散乱を最小にするのに充分な小さな
ものであり、好ましくは30未満から40nm、最も好ましく
は10nm未満である。チタン、ジルコニウム、硼素、及び
（又は）アルミニウム、及び（又は）他の金属のアルコ
キシドを、コロイド状シリカと同様、本発明の組成物に
含有させてもよい。他のアルコキシドと混合されるコロ
イド状セリアの水性分散物の量は、最終被覆中の金属酸
化物の全重量に基づき少なくとも約40重量％のコロイド
状酸化セリウムを含む被覆が得られるような量である。
【００２２】ガラス又は石英の基体を、被覆組成物中に
浸漬するか又は流出(drain）させることにより被覆して
もよい。得られた被覆の厚さは被覆組成物内の基体の滞
留時間によるのではなく、基体を被覆組成物から離す速
度に依存する。一般に被覆組成物は基体を取り出す時室
温になっているが、被覆組成物の温度は室温から幾らか
変動していてもよい。
浸漬するか又は流出(drain）させることにより被覆して
もよい。得られた被覆の厚さは被覆組成物内の基体の滞
留時間によるのではなく、基体を被覆組成物から離す速
度に依存する。一般に被覆組成物は基体を取り出す時室
温になっているが、被覆組成物の温度は室温から幾らか
変動していてもよい。
【００２３】浸漬の場合、石英エンベロープを有するラ
ンプを被覆組成物に浸漬し、希望の被覆厚さ及びランプ
の形により、0.5 〜６in／分の範囲の速度で組成物から
取り出す。
ンプを被覆組成物に浸漬し、希望の被覆厚さ及びランプ
の形により、0.5 〜６in／分の範囲の速度で組成物から
取り出す。
【００２４】流出の場合、石英エンベロープを有するラ
ンプを最小半インチの蒸気領域を有する被覆組成物中へ
降下させ、組成物を重力により流出させるか、又は0.5
〜６in／分の速度でポンプで流出させる。
ンプを最小半インチの蒸気領域を有する被覆組成物中へ
降下させ、組成物を重力により流出させるか、又は0.5
〜６in／分の速度でポンプで流出させる。
【００２５】被覆は噴霧によって作ることもできる。例
えば、基体を高速で回転させながら基体上に希釈被覆組
成物を送る取巻くスプレーリード内に基体を保持する。
えば、基体を高速で回転させながら基体上に希釈被覆組
成物を送る取巻くスプレーリード内に基体を保持する。
【００２６】被覆を基体に適用した後、被覆された基体
を、被覆組成物のアルコキシド成分の組成及び被覆され
た物品が使用中に曝される温度に依存した上昇させた温
度へ焼成する。或るアルコキシド組成物は、使用中被覆
石英エンベロープを高強度ランプが加熱する温度である
約1000℃での硬化を必要とする。被覆組成物の一成分を
形成する他のアルコキシド組成物は、酸化セリウム含有
ゾル・ゲル法被覆で、ＵＶ吸光度を及び亀裂のない特性
を維持し、約550 ℃の温度で最初に熱処理した後、周囲
温度と約1000℃の間の温度サイクルに曝すことを可能に
する被覆を形成するのに適している。
を、被覆組成物のアルコキシド成分の組成及び被覆され
た物品が使用中に曝される温度に依存した上昇させた温
度へ焼成する。或るアルコキシド組成物は、使用中被覆
石英エンベロープを高強度ランプが加熱する温度である
約1000℃での硬化を必要とする。被覆組成物の一成分を
形成する他のアルコキシド組成物は、酸化セリウム含有
ゾル・ゲル法被覆で、ＵＶ吸光度を及び亀裂のない特性
を維持し、約550 ℃の温度で最初に熱処理した後、周囲
温度と約1000℃の間の温度サイクルに曝すことを可能に
する被覆を形成するのに適している。
【００２７】本発明は、次の特定の実施例についての記
載を見ることにより、一層よく理解できるであろう。本
発明の要旨から離れることなく、ｐＨ及び他の因子を制
御するために少量の添加物を被覆組成物に配合してもよ
いことは分かるであろう。実施例に報告した試験では、
５nm程度の平均粒径を有するコロイド状酸化セリウムを
用いたが、３〜５nmの範囲にある粒子がかなりの数量含
まれていた。
載を見ることにより、一層よく理解できるであろう。本
発明の要旨から離れることなく、ｐＨ及び他の因子を制
御するために少量の添加物を被覆組成物に配合してもよ
いことは分かるであろう。実施例に報告した試験では、
５nm程度の平均粒径を有するコロイド状酸化セリウムを
用いたが、３〜５nmの範囲にある粒子がかなりの数量含
まれていた。
【００２８】
【実施例】例１ ローン・プーラン(Rhone-Poulenc）からの20重量％のコ
ロイド状酸化セリウム75g を含有する水性ゾルを室温で
撹拌した。10g のメチルトリメトキシシラン（ユニオン
・カーバイドＡ−163)及び10g のテトラエチルオルトシ
リケート（ＴＥＯＳ）との組合せを撹拌酸化セリウムゾ
ルへ添加し、得られた混合物を３時間室温で撹拌した。
10g の２−プロパノール、５g のジアセトンアルコー
ル、及び0.1gのデュポンＦＳＮとして販売されているフ
ルオロ表面活性剤の組合せを前の組合せに添加し、得ら
れた混合物を室温で一晩撹拌した。石英板をその混合物
中に浸漬し、一定速度で取り出し、0.6 〜0.9 μの厚さ
を有する被覆を生成させた。被覆した基体を1000℃へ加
熱し、得られた被覆は320nm で2.4 の吸光度を持ってい
た。周囲温度への冷却と1000℃への再加熱を繰り返した
後、被覆には亀裂は存在しなかった。硬化被覆中の酸化
セリウムの濃度は、全金属酸化物含有量に基づき67.29
重量％及び44.76 モル％であることが決定された。被覆
の吸光度は、320nm で被覆の厚さ1.0 μ当たり3.2 程度
であることが算定された。
ロイド状酸化セリウム75g を含有する水性ゾルを室温で
撹拌した。10g のメチルトリメトキシシラン（ユニオン
・カーバイドＡ−163)及び10g のテトラエチルオルトシ
リケート（ＴＥＯＳ）との組合せを撹拌酸化セリウムゾ
ルへ添加し、得られた混合物を３時間室温で撹拌した。
10g の２−プロパノール、５g のジアセトンアルコー
ル、及び0.1gのデュポンＦＳＮとして販売されているフ
ルオロ表面活性剤の組合せを前の組合せに添加し、得ら
れた混合物を室温で一晩撹拌した。石英板をその混合物
中に浸漬し、一定速度で取り出し、0.6 〜0.9 μの厚さ
を有する被覆を生成させた。被覆した基体を1000℃へ加
熱し、得られた被覆は320nm で2.4 の吸光度を持ってい
た。周囲温度への冷却と1000℃への再加熱を繰り返した
後、被覆には亀裂は存在しなかった。硬化被覆中の酸化
セリウムの濃度は、全金属酸化物含有量に基づき67.29
重量％及び44.76 モル％であることが決定された。被覆
の吸光度は、320nm で被覆の厚さ1.0 μ当たり3.2 程度
であることが算定された。
【００２９】例２ 例１で組み合わせた成分を同じ量、例１の場合の如く組
み合わせた。しかし、被覆石英板を550 ℃に加熱し、次
に室温へ冷却し、そして1000℃へ再加熱した。被覆は10
00℃への再加熱で亀裂を生じた。最初に加熱して冷却し
た後のその吸光度は2.4 であった。
み合わせた。しかし、被覆石英板を550 ℃に加熱し、次
に室温へ冷却し、そして1000℃へ再加熱した。被覆は10
00℃への再加熱で亀裂を生じた。最初に加熱して冷却し
た後のその吸光度は2.4 であった。
【００３０】例３ 例１及び２の場合と同じ成分を同じ量組み合わせ、例１
の場合の如く加熱し、次に室温へ冷却した石英板を、例
１で得られた混合物中に再び浸漬し、そして1000℃へ再
加熱した。その多層は維持され、室温へ冷却し、そして
1000℃へ再加熱した後亀裂を生じなかった。
の場合の如く加熱し、次に室温へ冷却した石英板を、例
１で得られた混合物中に再び浸漬し、そして1000℃へ再
加熱した。その多層は維持され、室温へ冷却し、そして
1000℃へ再加熱した後亀裂を生じなかった。
【００３１】例４ 例２の処理を、第二の被覆を適用するために繰り返し、
550 ℃で硬化した。その多層は、室温へ冷却した後、10
00℃への一層高い加熱にかけると亀裂を生ずる傾向があ
った。
550 ℃で硬化した。その多層は、室温へ冷却した後、10
00℃への一層高い加熱にかけると亀裂を生ずる傾向があ
った。
【００３２】例５ 25g のγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
（ユニオン・カーバイドＡ−187)を室温で撹拌した。10
g のチタンテトライソプロポキシド（ＴＰＴ）、1.6gの
水、及び0.25g の酢酸をＡ−187 に添加した。コロイド
状酸化セリウム、20重量％の水性分散物65g をゆっくり
添加し、得られた混合物を室温で一晩撹拌した。次の
日、30g の２−プロパノール、15g のジアセトンアルコ
ール、及び0.1gのフッ素化表面活性剤（デュポンＦＳ
Ｎ）の混合物を一緒にし、室温で撹拌した。得られた混
合物中に石英板を浸漬し、1000℃へ加熱し、320nm で2.
4 の吸光度を持つ0.6 〜0.9 μ厚の被覆を生成させた。
別の石英板を得られた混合物中に浸漬し、次に550 ℃へ
加熱し、320nm で1.6 の吸光度及び0.6 〜0.9 μの厚さ
を生成させた。両方のフイルムは室温へ冷却した後、10
00℃への再加熱で亀裂に対する優れた抵抗性を持ってい
た。多層を適用して成功し、室温へ冷却した後1000℃へ
加熱することに亀裂を生じることなく耐えた。得られた
硬化被覆は、それら被覆中のシリカ、チタニア及び酸化
セリウムの全濃度に基づき58.65 ％（34.88モル％）の
酸化セリウム濃度を持っていた。
（ユニオン・カーバイドＡ−187)を室温で撹拌した。10
g のチタンテトライソプロポキシド（ＴＰＴ）、1.6gの
水、及び0.25g の酢酸をＡ−187 に添加した。コロイド
状酸化セリウム、20重量％の水性分散物65g をゆっくり
添加し、得られた混合物を室温で一晩撹拌した。次の
日、30g の２−プロパノール、15g のジアセトンアルコ
ール、及び0.1gのフッ素化表面活性剤（デュポンＦＳ
Ｎ）の混合物を一緒にし、室温で撹拌した。得られた混
合物中に石英板を浸漬し、1000℃へ加熱し、320nm で2.
4 の吸光度を持つ0.6 〜0.9 μ厚の被覆を生成させた。
別の石英板を得られた混合物中に浸漬し、次に550 ℃へ
加熱し、320nm で1.6 の吸光度及び0.6 〜0.9 μの厚さ
を生成させた。両方のフイルムは室温へ冷却した後、10
00℃への再加熱で亀裂に対する優れた抵抗性を持ってい
た。多層を適用して成功し、室温へ冷却した後1000℃へ
加熱することに亀裂を生じることなく耐えた。得られた
硬化被覆は、それら被覆中のシリカ、チタニア及び酸化
セリウムの全濃度に基づき58.65 ％（34.88モル％）の
酸化セリウム濃度を持っていた。
【００３３】例６ 25g のルドックス（LUDOX)ＬＳ（デュポン）、30重量％
のシリカを含有するコロイド状シリカゾルの水性分散物
及び２g の酢酸の組合せを混合し、室温で撹拌した。35
g のγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（Ａ
−187)をゆっくり添加し、半時間撹拌した。コロイド状
酸化セリウムの20重量％の水性分散物65g をゆっくり添
加し、混合物を室温で一晩撹拌した。30g のメチルアル
コール及び0.1gのフッ素化表面活性剤（デュポンＦＳ
Ｎ）の組合せを前の混合物と一緒にし、室温で撹拌し
た。得られた混合物中に石英板を浸漬し、或る速度で取
り出し、1.6 〜2.1 μの範囲の厚さ及び2.8 の吸光度を
有する被覆を生成させた。その吸光度は320nm の波長で
厚さ1.0 μ当たり約1.5 の吸光度に相当すると算定され
た。幾つかの被覆石英板を550 ℃へ加熱し、他のものを
1100℃へ加熱した。いずれかの温度への加熱により処理
した板は、室温へ冷却した後、1100℃へ加熱した後、優
れた再加熱亀裂抵抗を持っていた。これらの被覆板も亀
裂を起こすことなく多層被覆を支持することができた。
得られた被覆は44.15 重量％(21.66モル％）の酸化セリ
ウム、55.68 重量％(78.33モル％）のシリカの分析値を
持っていた。
のシリカを含有するコロイド状シリカゾルの水性分散物
及び２g の酢酸の組合せを混合し、室温で撹拌した。35
g のγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（Ａ
−187)をゆっくり添加し、半時間撹拌した。コロイド状
酸化セリウムの20重量％の水性分散物65g をゆっくり添
加し、混合物を室温で一晩撹拌した。30g のメチルアル
コール及び0.1gのフッ素化表面活性剤（デュポンＦＳ
Ｎ）の組合せを前の混合物と一緒にし、室温で撹拌し
た。得られた混合物中に石英板を浸漬し、或る速度で取
り出し、1.6 〜2.1 μの範囲の厚さ及び2.8 の吸光度を
有する被覆を生成させた。その吸光度は320nm の波長で
厚さ1.0 μ当たり約1.5 の吸光度に相当すると算定され
た。幾つかの被覆石英板を550 ℃へ加熱し、他のものを
1100℃へ加熱した。いずれかの温度への加熱により処理
した板は、室温へ冷却した後、1100℃へ加熱した後、優
れた再加熱亀裂抵抗を持っていた。これらの被覆板も亀
裂を起こすことなく多層被覆を支持することができた。
得られた被覆は44.15 重量％(21.66モル％）の酸化セリ
ウム、55.68 重量％(78.33モル％）のシリカの分析値を
持っていた。
【００３４】例７ コロイド状酸化セリウム20重量％の水性ゾル65g と２g
の酢酸との組合せを作り、室温で撹拌した。撹拌したそ
の組合せに35g のγ−グリシドキシプロピルトリメチル
シロキサン（Ａ−187)をゆっくり添加した。その添加物
との組合せを４時間撹拌し、次に50g のメタノールと0.
1gのフッ素化表面活性剤（デュポンＦＳＮ）との混合物
と組み合わせ、その組み合わせた混合物を室温で撹拌し
た。石英板を浸漬し、その組み合わせた混合物から或る
速度で取り出し、0.6 〜0.9 μの範囲の厚さの被覆を生
成させた。被覆は1.6 の吸光度を有し、それは被覆の厚
さ１μ当たり約2.1 の吸光度に相当すると算定された。
被覆した後、550 ℃へ加熱することにより硬化した被覆
石英板は、室温へ冷却し、次に1100℃へ再加熱した後、
亀裂を受け易かった。1100℃へ加熱することにより硬化
した他の被覆基体は、室温へ冷却し、次に1100℃へ再加
熱した後、亀裂発生を遅らせることはなかった。1100℃
に加熱することにより硬化した最初の被覆に亀裂を生じ
させることなく、多層を被覆した。被覆の分析値は、5
9.37 重量％(33.76モル％）の酸化セリウム、及び40.63
重量％(66.24モル％）の酸化珪素であった。
の酢酸との組合せを作り、室温で撹拌した。撹拌したそ
の組合せに35g のγ−グリシドキシプロピルトリメチル
シロキサン（Ａ−187)をゆっくり添加した。その添加物
との組合せを４時間撹拌し、次に50g のメタノールと0.
1gのフッ素化表面活性剤（デュポンＦＳＮ）との混合物
と組み合わせ、その組み合わせた混合物を室温で撹拌し
た。石英板を浸漬し、その組み合わせた混合物から或る
速度で取り出し、0.6 〜0.9 μの範囲の厚さの被覆を生
成させた。被覆は1.6 の吸光度を有し、それは被覆の厚
さ１μ当たり約2.1 の吸光度に相当すると算定された。
被覆した後、550 ℃へ加熱することにより硬化した被覆
石英板は、室温へ冷却し、次に1100℃へ再加熱した後、
亀裂を受け易かった。1100℃へ加熱することにより硬化
した他の被覆基体は、室温へ冷却し、次に1100℃へ再加
熱した後、亀裂発生を遅らせることはなかった。1100℃
に加熱することにより硬化した最初の被覆に亀裂を生じ
させることなく、多層を被覆した。被覆の分析値は、5
9.37 重量％(33.76モル％）の酸化セリウム、及び40.63
重量％(66.24モル％）の酸化珪素であった。
【００３５】例８ 例６に記載したのと同じやり方で、18.8g のルドックス
ＡＳ、40％のシリカを含むアンモニウム安定化水性コロ
イド状シリカゾル、及び２g の氷酢酸の組合せを混合
し、室温で撹拌した。25g のＡ−187 を添加し、混合物
を15分間撹拌した。20重量％のコロイド状酸化セリウム
の水性分散物65g をゆっくり添加し、混合物を室温で一
晩撹拌した。この溶液を0.03g のデュポンＦＳＮ表面活
性剤で処理した。石英板をその溶液に浸漬し、或る速度
で取り出して約1.5 μ厚の被覆を付着させた。被覆した
基体は、1000℃へ熱処理した後、320nm で約2.5 の吸光
度を持っていた。
ＡＳ、40％のシリカを含むアンモニウム安定化水性コロ
イド状シリカゾル、及び２g の氷酢酸の組合せを混合
し、室温で撹拌した。25g のＡ−187 を添加し、混合物
を15分間撹拌した。20重量％のコロイド状酸化セリウム
の水性分散物65g をゆっくり添加し、混合物を室温で一
晩撹拌した。この溶液を0.03g のデュポンＦＳＮ表面活
性剤で処理した。石英板をその溶液に浸漬し、或る速度
で取り出して約1.5 μ厚の被覆を付着させた。被覆した
基体は、1000℃へ熱処理した後、320nm で約2.5 の吸光
度を持っていた。
【００３６】例９ 例８に記載した方法を用いたが、ルドックスＡＳコロイ
ド状シリカゾルを、ナルコ(Nalco）1034Ａコロイド状シ
リカゾル25g で置き換えた。例８に記載したように熱処
理した後、被覆は約2.7 μの厚さを持ち、320 μで５よ
り大きな吸光度を持っていた。
ド状シリカゾルを、ナルコ(Nalco）1034Ａコロイド状シ
リカゾル25g で置き換えた。例８に記載したように熱処
理した後、被覆は約2.7 μの厚さを持ち、320 μで５よ
り大きな吸光度を持っていた。
【００３７】例10 例１の水性コロイド状酸化セリウムゾル65g を室温で撹
拌した。25g のニアコル(Nyacol)Ａｌ−20、Ａl2Ｏ3 を
20重量％含有する水性コロイド状アルミナゾルを、酸化
セリウムゾルへ撹拌しながら添加した。25g のＡ−187
を添加し、反応混合物を一晩室温で撹拌した。20g の２
−プロパノール、10g のジアセトンアルコール、及び0.
15g のデュポンＦＳＮの組合せを撹拌しながら前の組合
せに添加した。石英板をその溶液で処理し、例９に記載
したように加熱し、２μより大きな厚さを有し、320 nm
で４より大きな吸光度を有する被覆を与えた。
拌した。25g のニアコル(Nyacol)Ａｌ−20、Ａl2Ｏ3 を
20重量％含有する水性コロイド状アルミナゾルを、酸化
セリウムゾルへ撹拌しながら添加した。25g のＡ−187
を添加し、反応混合物を一晩室温で撹拌した。20g の２
−プロパノール、10g のジアセトンアルコール、及び0.
15g のデュポンＦＳＮの組合せを撹拌しながら前の組合
せに添加した。石英板をその溶液で処理し、例９に記載
したように加熱し、２μより大きな厚さを有し、320 nm
で４より大きな吸光度を有する被覆を与えた。
【００３８】例11 25g のＡ−187 を室温で撹拌した。10g の２−プロパノ
ールを添加し、次に1.6gのＨ2 Ｏと0.03g の濃ＨＮＯ3
との組合せを添加した。得られた混合物を室温で1/2 時
間撹拌した。５g のチタンテトライソプロポキシドと５
g のジルコニウムｎ−プロポキシド（アルファ）との混
合物を２分間室温で撹拌し、次に前の混合物に添加し、
得られた混合物を1/2 時間室温で撹拌した。65g の例１
の水性コロイド状酸化セリウムゾルを前の混合物に添加
し、得られた混合物を２時間室温で撹拌した。30g の２
−プロパノール、15g のジアセトンアルコール、及び0.
1g のデュポンＦＳＮを撹拌しながら前の混合物に添加
した。石英板をその溶液で処理し、前の例に記載したよ
うに加熱し、同様な性能の被覆を与えた。
ールを添加し、次に1.6gのＨ2 Ｏと0.03g の濃ＨＮＯ3
との組合せを添加した。得られた混合物を室温で1/2 時
間撹拌した。５g のチタンテトライソプロポキシドと５
g のジルコニウムｎ−プロポキシド（アルファ）との混
合物を２分間室温で撹拌し、次に前の混合物に添加し、
得られた混合物を1/2 時間室温で撹拌した。65g の例１
の水性コロイド状酸化セリウムゾルを前の混合物に添加
し、得られた混合物を２時間室温で撹拌した。30g の２
−プロパノール、15g のジアセトンアルコール、及び0.
1g のデュポンＦＳＮを撹拌しながら前の混合物に添加
した。石英板をその溶液で処理し、前の例に記載したよ
うに加熱し、同様な性能の被覆を与えた。
【００３９】例12 例10に記載した手順を用いたが、コロイド状アルミナゾ
ルをニアコル・ジルコンゾル、水性コロイド状酸化ジル
コニウムゾル35g と置き換えた。
ルをニアコル・ジルコンゾル、水性コロイド状酸化ジル
コニウムゾル35g と置き換えた。
【００４０】例に報告した成功した試験から到達した結
論は、加水分解可能な珪素アルコキシド系ゾル・ゲル法
組成物から誘導されたＵＶ吸収性被覆中のコロイド状酸
化セリウムを一層高濃度にすると、前記ゾル・ゲル法組
成物中のコロイド状酸化セリウムを一層低い濃度にした
従来法の被覆組成物よりも大きな吸光度を与えること、
並びに被覆石英基体が1000℃を越える高温及び（又は）
室温とその高温との間の温度サイクルに曝されることが
予定されている場合には、ゾル・ゲル法組成物全体に亙
って本質的に均一に分布したコロイド状酸化セリウム粒
子を含有する前記ゾル・ゲル法組成物にガラス又は石英
表面を曝した後の高い硬化温度が亀裂及び曇りを減少さ
せ、しかもそれらを避けることさえ必要であると言うこ
とである。コロイド状酸化セリウム粒子に対する最低濃
度の要件は２μ厚程度又はそれより薄い被覆に320 nmの
波長で１〜３の吸光度を与えるのに約20モル％に相当す
る40重量％を越えるのが好ましい。500 ℃〜1000℃の加
熱温度を、硬化被覆の曇り傾向及び（又は）再加熱後の
亀裂発生傾向により、異なったゾル・ゲル法被覆組成物
に対して用いる。本質的に亀裂の無い被覆は光学的に透
明なものとして記述される。
論は、加水分解可能な珪素アルコキシド系ゾル・ゲル法
組成物から誘導されたＵＶ吸収性被覆中のコロイド状酸
化セリウムを一層高濃度にすると、前記ゾル・ゲル法組
成物中のコロイド状酸化セリウムを一層低い濃度にした
従来法の被覆組成物よりも大きな吸光度を与えること、
並びに被覆石英基体が1000℃を越える高温及び（又は）
室温とその高温との間の温度サイクルに曝されることが
予定されている場合には、ゾル・ゲル法組成物全体に亙
って本質的に均一に分布したコロイド状酸化セリウム粒
子を含有する前記ゾル・ゲル法組成物にガラス又は石英
表面を曝した後の高い硬化温度が亀裂及び曇りを減少さ
せ、しかもそれらを避けることさえ必要であると言うこ
とである。コロイド状酸化セリウム粒子に対する最低濃
度の要件は２μ厚程度又はそれより薄い被覆に320 nmの
波長で１〜３の吸光度を与えるのに約20モル％に相当す
る40重量％を越えるのが好ましい。500 ℃〜1000℃の加
熱温度を、硬化被覆の曇り傾向及び（又は）再加熱後の
亀裂発生傾向により、異なったゾル・ゲル法被覆組成物
に対して用いる。本質的に亀裂の無い被覆は光学的に透
明なものとして記述される。
【００４１】特許法の要件に一致させて、本発明をでき
るだけ完全に記述し、現在好ましい態様の詳細について
開示してきた。従って、特許請求した主題条件によって
定義された本発明の本質から離れることなく、本発明の
要旨内で種々の変更を行えることは理解されるであろ
う。
るだけ完全に記述し、現在好ましい態様の詳細について
開示してきた。従って、特許請求した主題条件によって
定義された本発明の本質から離れることなく、本発明の
要旨内で種々の変更を行えることは理解されるであろ
う。
フロントページの続き (72)発明者 ジョン ダーウィン バシル アメリカ合衆国ペンシルバニア州ピッツバ ーグ，メイン ストリート 1407 (72)発明者 ロバート マイクル フニア アメリカ合衆国ペンシルバニア州キタンニ ング，ピー．オー．ボックス 46，アー ル．ディー．７ (72)発明者 ピーター ポール ビフニアック アメリカ合衆国ペンシルバニア州ウェック スフォード，グレン チェスター 2621 (56)参考文献 特開 昭64−28243（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−91442（ＪＰ，Ａ)
Claims (20)
- 【請求項１】 ガラス又は石英の基体と、320 nmで厚さ
１μ当たり１〜３の吸光度を有し、シリカ系マトリック
ス中に酸化セリウムのコロイド状粒子を入れたものから
なり、前記酸化セリウム粒子を含有する前記マトリック
スの全金属酸化物含有量に基づき40重量％程度の酸化セ
リウム最小濃度を有する被覆とからなり、しかも1000℃
で本質的に亀裂がなく、本質的に光学的に透明である被
覆物品。 - 【請求項２】 シリカ系マトリックスもチタン、ジルコ
ニウム、硼素及び、アルミニウム及び（又は）他の金属
の酸化物の種類から選ばれる少なくとも一種類の金属酸
化物を含有する請求項１に記載の被覆物品。 - 【請求項３】 酸化セリウムのコロイド状粒子が、５nm
の程度の平均粒径を有する請求項１に記載の被覆物品。 - 【請求項４】 酸化セリウムのコロイド状粒子のかなり
の部分が３〜５nmの粒径を有する請求項３に記載の被覆
物品。 - 【請求項５】 被覆が２μ程度の最大厚さを有する請求
項３に記載の被覆物品。 - 【請求項６】 被覆が２μ程度の最大厚さを有する請求
項１に記載の被覆物品。 - 【請求項７】 複数の被覆を有する請求項１に記載の被
覆物品。 - 【請求項８】 被覆の各々が２μ程度の最大厚さを有す
る請求項７に記載の被覆物品。 - 【請求項９】 シリカ系マトリックスがチタンの酸化物
を含む請求項２に記載の被覆物品。 - 【請求項１０】 シリカ系マトリックスが一般式Ｒx Ｓ
i(ＯＲ′)4-x（式中、Ｒはアルキル、エポキシ、グリシ
ドキシ、アクリル官能基からなる群から選択され、Ｒ′
はメチル、エチル、プロピル及びブチルからなる群から
選択され、xは少なくとも１で４より小さい）の有機シ
ロキサンを、周囲温度と1000℃との間の温度サイクルに
曝した時に被覆が亀裂を発生しにくくなるようにするの
に充分な高さの温度で加熱することにより形成する請求
項１に記載の被覆物品。 - 【請求項１１】 ガラス又石英の基体を選択し、一般式
Ｒx Ｓi(ＯＲ′)4-x（式中、Ｒはアルキル、エポキシ、
グリシドキシ及びアクリル官能基からなる群から選択さ
れ、Ｒ′はメチル、エチル、プロピル及びブチルからな
る群から選択され、x は少なくとも１で４より小さい）
の有機シロキサンの水性組成物を加水分解し、前記組成
物を撹拌し、前記撹拌した組成物と、酸化セリウムのコ
ロイド状粒子の水性分散物とを混合し、しかも該分散物
は前記混合組成物の全金属酸化物含有量に基づき、その
組成物を加熱した時、少なくとも40重量％の酸化セリウ
ム濃度を有する被覆組成物を形成するのに充分な酸化セ
リウム粒子を含有しており、前記混合組成物を、酸化セ
リウムの前記コロイド状粒子が前記混合組成物全体に本
質的に均一に分散するまで撹拌し続け、前記選択された
基体を前記混合組成物に曝し、前記基体上に被覆が形成
されて２μ程度を越えない希望の厚さを得る分離速度で
前記基体を前記混合組成物から離し、前記被覆物品を50
0 ℃〜1100℃の高温で加熱し、周囲温度と1100℃位の高
温との間の温度サイクルに曝しても亀裂を発生しにくい
少なくとも40重量％のコロイド状酸化セリウム粒子の濃
度を有する被覆を生成させることからなる請求項１に記
載の被覆物品の製造方法。 - 【請求項１２】 酸化セリウムのコロイド状粒子が５nm
の程度の平均粒径を有する請求項11に記載の方法。 - 【請求項１３】 組成物がエポキシシランを含む請求項
11に記載の方法。 - 【請求項１４】 組成物がコロイド状シリカの水性分散
物を含む請求項11に記載の方法。 - 【請求項１５】 組成物がγ−グリシドキシプロピルト
リメトキシシランを含む請求項11に記載の方法。 - 【請求項１６】 組成物がメチルトリメトキシシランと
テトラエチルオルトシリケートとの混合物を含む請求項
11に記載の方法。 - 【請求項１７】 コロイド状酸化セリウムの水性分散物
と、アルコール及び表面活性剤を混合する請求項11に記
載の方法。 - 【請求項１８】 有機アルコキシシラン及びコロイド状
酸化セリウム粒子水性分散物と、チタン組成物を一緒に
することを更に含む請求項11に記載の方法。 - 【請求項１９】 チタン組成物がチタンテトライソプロ
ポキシドを含む請求項18に記載の方法。 - 【請求項２０】 酸化セリウムのコロイド状粒子が、３
〜５nmの粒径を有するかなりの部分を含む請求項11に記
載の方法。
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|---|---|---|---|
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| US802914 | 1991-12-06 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0664938A JPH0664938A (ja) | 1994-03-08 |
| JPH08720B2 true JPH08720B2 (ja) | 1996-01-10 |
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|---|---|
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| JP (1) | JPH08720B2 (ja) |
| DE (1) | DE69201634T2 (ja) |
| ES (1) | ES2072684T3 (ja) |
| HU (2) | HUH3786A (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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- 1992-12-04 HU HU9203852D patent/HUH3786A/hu unknown
- 1992-12-04 HU HU929203852A patent/HU9203852D0/hu unknown
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