JP6633519B2 - 防曇膜つき透明物品 - Google Patents
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透明物品と、前記透明物品上に形成された防曇膜と、を備え、
前記防曇膜が、吸水性樹脂、撥水基及び金属酸化物成分を含む単層膜であり、
前記撥水基が、水素原子の少なくとも一部がフッ素原子により置換されていてもよい炭素数1〜30の鎖状又は環状のアルキル基であり、
前記撥水基が前記金属酸化物成分を構成する金属原子に直接結合している、防曇膜つき透明物品、を提供する。
透明物品と、前記透明物品上に形成された防曇膜と、を備え、
前記防曇膜が、ポリビニルアセタール、シリカ成分、及びシリコン以外の金属原子を含み、
前記シリカ成分が、前記防曇膜を形成するための塗工液に添加された、加水分解性シリコン化合物又は加水分解性シリコン化合物の加水分解物に由来し、
前記シリコン以外の金属原子が、前記塗工液に添加された、有機金属化合物に由来する、防曇膜つき透明物品、を提供する。
本実施形態による防曇膜つき透明物品は、透明物品と、その表面上に形成された単層の防曇膜とを備えている。防曇膜は撥水基を含有する。
透明物品は、その形状を問わないが、樹脂板、ガラス板に代表される透明基板が適している。透明基板としては、高い表面硬度を有するガラス板が好適である。
ガラス板は、例えば、車両用、建築用及び産業用の各分野で最も一般に用いられているフロート板ガラスであってよい。ガラス板は、着色されている必要はないが、グリーン、ブロンズ等に着色されていてもよい。また、強化ガラス、合わせガラス、複層ガラス等へと処理又は加工されていてもよい。主面の形状も、平面、曲面のいずれであってもよい。板厚は、例えば1〜12mmであり、建築用としては3〜10mmが、車両用としては1〜5mmがそれぞれ好適である。
樹脂板としては、ポリカーボネート板、ポリメチルメタクリレート板に代表されるアクリル樹脂板が適している。樹脂板の板厚は、2〜8mmが適切であり、3〜6mmが好適である。樹脂板の表面には、防曇膜との密着性を向上させるための表面処理を施してもよい。樹脂板の表面処理としては、コロナ放電処理、プラズマ処理、クロム酸処理(湿式)、火炎処理、熱風処理、オゾン・紫外線照射処理等の酸化処理、及びサンドブラスト法、溶剤処理法等の凹凸化処理を挙げることができる。これらの処理の中では、効果及び操作性の観点からコロナ放電処理が好ましい。
透明物品は、その一方の主面上に反射膜を設けた鏡であってもよい。鏡を構成する透明基板としても、上述したガラス板及び樹脂板を使用できる。この場合、防曇膜は、反射膜を設けた透明基板の主面と反対側の主面に形成されることが好ましい。防曇膜つき鏡は、いわゆる防曇鏡として使用できる。
第一の実施形態において、防曇膜は、透明物品の表面に形成された単層膜である。単層膜である防曇膜は、少なくとも吸水性樹脂と撥水基と金属酸化物成分とを含んでいる。防曇膜は、必要に応じ、その他の機能成分をさらに含んでいてもよい。吸水性樹脂は、水を吸収して保持できる樹脂であればその種類を問わない。撥水基は、撥水基を有する金属化合物(撥水基含有金属化合物)から防曇膜に供給することができる。金属酸化物成分は、撥水基含有金属化合物その他の金属化合物、金属酸化物微粒子等から防曇膜に供給することができる。以下、各成分について説明する。
吸水性樹脂は、ヒドロキシプロピルセルロース、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアセタール、ポリ酢酸ビニルを例示できる。吸水性樹脂は、ポリビニルアセタールを含むことが好ましい。
撥水基による上述の効果を十分に得るためには、撥水性が高い撥水基を用いることが好ましい。好ましい撥水基は、(1)炭素数3〜30の鎖状又は環状のアルキル基、及び(2)水素原子の少なくとも一部をフッ素原子により置換した炭素数1〜30の鎖状又は環状のアルキル基(以下、「フッ素置換アルキル基」ということがある)から選ばれる少なくとも1種である。
撥水基を防曇膜に配合するためには、撥水基を有する金属化合物(撥水基含有金属化合物)、特に撥水基と加水分解可能な官能基又はハロゲン原子とを有する金属化合物(撥水基含有加水分解性金属化合物)又はその加水分解物を、膜を形成するための塗工液に添加するとよい。言い換えると、撥水基は、撥水基含有加水分解性金属化合物に由来するものであってもよい。撥水基含有加水分解性金属化合物としては、以下の式(I)に示す撥水基含有加水分解性シリコン化合物が好適である。
RmSiY4-m (I)
ここで、Rは、撥水基、すなわち水素原子の少なくとも一部がフッ素原子により置換されていてもよい炭素数1〜30の鎖状又は環状のアルキル基であり、Yは加水分解可能な官能基又はハロゲン原子であり、mは1〜3の整数である。加水分解可能な官能基は、例えば、アルコキシル基、アセトキシ基、アルケニルオキシ基及びアミノ基から選ばれる少なくとも1種であり、好ましくはアルコキシ基、特に炭素数1〜4のアルコキシ基である。アルケニルオキシ基は、例えばイソプロペノキシ基である。ハロゲン原子は、好ましくは塩素である。なお、ここに例示した官能基は、以降に述べる「加水分解可能な官能基」としても使用することができる。mは好ましくは1〜2である。
RmSiO(4-m)/2 (II)
ここで、R及びmは、上述したとおりである。加水分解及び重縮合の後、式(II)により示される化合物は、実際には、防曇膜中において、シリコン原子が酸素原子を介して互いに結合したネットワーク構造を形成する。
防曇膜は、金属酸化物成分を含んでいる。金属酸化物成分は、例えば、Si、Ti、Zr、Ta、Nb、Nd、La、Ce及びSnから選ばれる少なくとも1種の元素の酸化物成分であり、好ましくはSiの酸化物成分(シリカ成分)である。防曇膜は、吸水性樹脂100質量部に対し、0.01質量部以上、好ましくは0.1質量部以上、より好ましくは0.2質量部以上、さらに好ましくは1質量部以上、特に好ましくは5質量部以上、場合によっては10質量部以上、必要であれば20質量部以上、また、60質量部以下、特に50質量部以下、好ましくは45質量部以下、より好ましくは40質量部以下、さらに好ましくは35質量部以下、特に好ましくは33質量部以下、場合によっては30質量部以下となるように、金属酸化物成分を含むことが好ましい。金属酸化物成分は、膜の強度、特に耐擦傷性を確保するために必要な成分であるが、その含有量が過多となると膜の防曇性が低下する。
防曇膜は、金属酸化物成分の少なくとも一部として金属酸化物微粒子をさらに含んでいてもよい。金属酸化物微粒子を構成する金属酸化物は、例えば、Si、Ti、Zr、Ta、Nb、Nd、La、Ce及びSnから選ばれる少なくとも1種の元素の酸化物であり、好ましくはシリカ微粒子である。シリカ微粒子は、例えば、コロイダルシリカを添加することにより膜に導入できる。金属酸化物微粒子は、防曇膜に加えられた応力を膜を支持する透明物品に伝達する作用に優れ、硬度も高い。したがって、金属酸化物微粒子の添加は、防曇膜の耐摩耗性及び耐擦傷性を向上させる観点から有利である。また、防曇膜に金属酸化物微粒子を添加すると、微粒子が接触又は近接している部位に微細な空隙が形成され、この空隙から膜中に水蒸気が取り込まれやすくなる。このため、金属酸化物微粒子の添加は、防曇性の向上に有利に作用することもある。金属酸化物微粒子は、防曇膜を形成するための塗工液に予め形成した金属酸化物微粒子を添加することにより、防曇膜に供給することができる。
防曇膜は、撥水基を有しない加水分解性金属化合物(撥水基非含有加水分解性化合物)に由来する金属酸化物成分を含んでいてもよい。好ましい撥水基非含有加水分解性金属化合物は、撥水基を有しない加水分解性シリコン化合物である。撥水基を有しない加水分解性シリコン化合物は、例えば、シリコンアルコキシド、クロロシラン、アセトキシシラン、アルケニルオキシシラン及びアミノシランから選ばれる少なくとも1種のシリコン化合物(ただし、撥水基を有しない)であり、撥水基を有しないシリコンアルコキシドが好ましい。なお、アルケニルオキシシランとしては、イソプロペノキシシランを例示できる。
SiY4 (III)
上述したとおり、Yは、加水分解可能な官能基であって、好ましくはアルコキシル基、アセトキシ基、アルケニルオキシ基、アミノ基及びハロゲン原子から選ばれる少なくとも1つである。
防曇膜は、架橋剤、好ましくは有機ホウ素化合物、有機チタン化合物及び有機ジルコニウム化合物から選ばれる少なくとも1種の架橋剤、に由来する架橋構造を含んでいてもよい。架橋構造の導入は、防曇膜の耐摩耗性、耐擦傷性、耐水性を向上させる。別の観点から述べると、架橋構造の導入は、防曇膜の防曇性能を低下させることなくその耐久性を改善することを容易にする。
防曇膜にはその他の添加剤を配合してもよい。添加剤としては、防曇性を改善する機能を有するグリセリン、エチレングリコール等のグリコール類が挙げられる。添加剤は、界面活性剤、レベリング剤、紫外線吸収剤、着色剤、消泡剤、防腐剤等であってもよい。
防曇膜の膜厚は、要求される防曇特性その他に応じて適宜調整すればよい。防曇膜の好ましい膜厚は、1〜20μm、好ましくは2〜15μm、特に3〜10μmである。
防曇膜は、防曇膜を形成するための塗工液を透明基板等の透明物品上に塗布し、塗布した塗工液を乾燥させ、必要に応じてさらに高温高湿処理等を実施することにより、成膜することができる。塗工液の調製に用いる溶媒、塗工液の塗布方法は、従来から公知の材料及び方法を用いればよい。
本実施形態による防曇膜つき透明物品は、透明物品と、その表面上に形成された防曇膜とを備えている。防曇膜は、シリコン以外の金属原子を含み、好ましくは単層膜である。
透明物品については、第一の実施形態で述べたとおりである。
第二の実施形態において、防曇膜は、少なくとも、ポリビニルアセタールと、加水分解性シリコン化合物又はその加水分解物に由来するシリカ成分と、有機金属化合物に由来するシリコン以外の金属原子とを含んでいる。防曇膜は、必要に応じ、金属酸化物微粒子その他の機能成分をさらに含んでいてもよい。ポリビニルアセタールは、水を吸収して保持する吸水性樹脂である。防曇膜は、シリコン以外の金属原子を含む架橋構造を含んでいてもよく、この場合は、架橋構造が防曇膜の耐擦傷性をさらに向上させる。以下、各成分について説明する。
ポリビニルアセタールについては、第一の実施形態で述べたとおりである。
防曇膜は、膜を形成するための塗工液に添加された、加水分解性シリコン化合物又はその加水分解物に由来するシリカ成分を含んでいる。加水分解性シリコン化合物は、加水分解又は部分加水分解し、さらに少なくともその一部が重縮合して、シリコン原子と酸素原子とが結合したシリカ成分を供給する。このシリカ成分は、防曇膜の耐摩耗性、硬度、耐水性等の向上に寄与しうる。加水分解性シリコン化合物は、加水分解可能な官能基又はハロゲン原子を有するシリコン化合物である。加水分解可能な官能基は、例えば、アルコキシル基、アセトキシ基、アルケニルオキシ基及びアミノ基から選ばれる少なくとも1つであり、好ましくはアルコキシ基、特に炭素数1〜4のアルコキシ基である。アルケニルオキシ基は、例えばイソプロペノキシ基である。ハロゲン原子は、好ましくは塩素である。
LmSiY4-m (IV)
ここで、Lは、水素原子の少なくとも一部が置換されていてもよい鎖状又は環状の炭化水素基である。Y及びmは、上述のとおりである。
防曇膜は、シリコン以外の金属原子を含む。防曇膜には、この金属原子を含む架橋構造が導入されていることが好ましい。架橋構造は、防曇膜の耐摩耗性、耐擦傷性、耐水性の向上に寄与しうる。シリコン以外の金属原子は、例えば、ホウ素、チタン及びジルコニウムから選ばれる少なくとも1つ、特にチタン及びジルコニウムから選ばれる少なくとも1つである。
防曇膜は、金属酸化物微粒子をさらに含んでいてもよい。金属酸化物微粒子を構成する金属酸化物の種類、その作用、膜への供給方法、好ましい平均粒径及び適切な含有量については、第一の実施形態で述べたとおりである。
防曇膜が含みうるその他の任意成分、防曇膜の膜厚、防曇膜の成膜方法についても、第一の実施形態で述べたとおりである。
防曇膜つき物品(防曇性物品)の透明性及びクラックの有無を目視で観察し、下記の基準で評価した。
○:良好
△:僅かに白濁が認められる。
×:膜中にムラ、白濁、クラック等が認められ、実用上問題がある。
防曇性物品を、室温20℃、相対湿度50%の環境下に1時間放置した後、KLA Tencor社製の表面形状測定器α-Step500を用いて防曇膜の膜厚を測定した。
防曇性物品を、室温20℃、相対湿度50%の環境下に1時間放置した後、協和界面科学社製の接触角計(CA-A)を用いて約4μL(=4mg)の水滴を防曇膜の表面に滴下し、防曇膜の表面におけるその水滴の接触角を測定した。
防曇性物品を、室温20℃、相対湿度30%の環境下に1時間放置した。一方で、恒温水槽に水温を40℃に保持した温水を収容し、その温水の上方に防曇性物品を防曇膜が水蒸気に晒されるように配置し、防曇膜に曇りが認められるまでの時間を測定した。なお、防曇膜を設けていないガラス板(ソーダライムガラス板)では、10秒以下で曇りが確認された。曇りが形成されるまでの時間を下記の基準で評価した。
◎:85秒超で曇りが確認された。
○:60秒超85秒以下で曇りが確認された。
△:30秒超60秒以下で曇りが確認された。
×:30秒以下で曇りが確認された。
防曇性物品を、0℃の低温恒温層内に20分間放置した後、室温20℃、相対湿度50%の環境下に取り出し、防曇膜の表面に現れた結露が消失するまで同環境下で放置した。このサイクルを10回繰り返した後、(4)と同様にして防曇性を評価した。
往復摩耗試験機(新東科学社製「HEIDON−18」)にネル布(300番)を取り付け、防曇性物品の防曇膜の表面上を0.25kg/cm2の荷重を加えながらネル布を1000回往復させた後、膜表面の外観を目視で観察し、下記の基準で評価した。
◎:外観に変化なし
○:不明瞭な極浅い傷がわずかに確認できる。
△:明瞭な傷が目視で確認できる。
×:防曇膜の剥離が観察される。
往復摩耗試験機(新東科学社製「HEIDON−18」)にネル布(300番)を取り付け、このネル布に2cm3の蒸留水を染み込ませた。防曇性物品の防曇膜の表面上を0.25kg/cm2の荷重を加えながらネル布を1000回往復させた後、膜表面の外観を目視で観察し、下記の基準で評価した。
○:外観に大きな変化が見られない。
△:白濁、又は試験部分の1/3未満において防曇膜が剥離している。
×:試験部分の1/3以上で防曇膜が剥離している。
TABER INDUSTRIES社製テーバー摩耗試験機「5130」を用いて、250g荷重、500回転の条件で摩耗試験を実施し、試験前後における曇価の変化量ΔHz(%)を測定した。曇価はヘーズメーター(スガ試験機社製「HZ−1S」)を用いて測定した。耐摩耗性を下記の基準で評価した。
(実施例及び比較例のシリーズAにおける基準)
○:ΔHzが7%以下であった。
×:ΔHzが7%超及び膜の剥離の少なくとも一方が生じた。
(実施例、比較例及び参照例のシリーズBにおける基準)
◎:ΔHzが6%以下であった。
○:ΔHzが6%超10%以下であった。
×:ΔHzが10%超及び膜の剥離の少なくとも一方が生じた。
(実施例A1)
ポリビニルアセタール樹脂含有溶液(積水化学工業社製「エスレックKX−5」、固形分8質量%、アセタール化度9モル%、ベンズアルデヒドに由来するアセタール構造を含む)62.5質量%、テトラエトキシシラン(TEOS、信越化学工業社製「KBE−04」)1.04質量%、チタンラクテート(マツモトファインケミカル社製「オルガチックスTC−310」;Ti(OH)2[OCH(CH3)COOH]2を44質量%含み、2−プロパノールと水とを混合溶媒とする溶液)1.21質量%、アルコール溶媒(日本アルコール工業製「ソルミックスAP−7」)17.79質量%、精製水17.44質量%、酸触媒として硝酸0.01質量%、レベリング剤(信越化学工業社製「KP−341」)0.01質量%をガラス製容器に入れ、室温(25℃)で3時間撹拌することにより、防曇膜形成用塗工液を調製した。
シリカ微粒子分散液(日産化学工業社製「スノーテックスOS」、固形分20質量%、平均粒径(一次粒径)10nm)3.75質量%をさらに添加し、アルコール溶媒の添加量を17.04質量%、精製水の添加量を14.44質量%としたことを除いては、実施例A1と同様にして、塗工液を調製し、防曇性物品を作製した。
酸化ニオブ微粒子分散液(多木化学社製「バイラールNb−X10」、固形分10質量%)5.00質量%をさらに添加し、アルコール溶媒の添加量を16.94質量%、精製水の添加量を13.29質量%としたことを除いては、実施例A1と同様にして、塗工液を調製し、防曇性物品を作製した。
酸化ジルコニウム微粒子分散液(多木化学社製「バイラールZr−C20」、固形分20質量%)2.50質量%をさらに添加し、アルコール溶媒の添加量を17.29質量%、精製水の添加量を15.44質量%としたことを除いては、実施例A1と同様にして、塗工液を調製し、防曇性物品を作製した。
酸化スズ微粒子分散液(日産化学工業社製「セルナックスCX−S301H」、固形分30質量%)0.17質量%をさらに添加し、アルコール溶媒の添加量を17.73質量%、精製水の添加量を17.33質量%としたことを除いては、実施例A1と同様にして、塗工液を調製し、防曇性物品を作製した。
3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(GPTMS、信越化学工業社製「KBM−403」)0.14質量%をさらに添加し、アルコール溶媒の添加量を16.90質量%、精製水の添加量を14.44質量%としたことを除いては、実施例A2と同様にして、塗工液を調製し、防曇性物品を作製した。
ポリビニルアセタール樹脂含有溶液の添加量を50.0質量%とし、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(GPTMS、信越化学工業社製「KBM−403」)0.35質量%とシリカ微粒子分散液7.50質量%とをさらに添加し、テトラエトキシシランの添加量を2.60質量%とし、チタンラクテートの添加量を1.20質量%とし、アルコール溶媒の添加量を20.01質量%とし、精製水の添加量を18.32質量%とし、硝酸0.01質量%に代えて酢酸0.01質量%を用いたことを除いては、実施例A1と同様にして、塗工液を調製し、防曇性物品を作製した。
ポリビニルアセタール樹脂含有溶液の添加量を50.0質量%とし、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(GPTMS、信越化学工業社製「KBM−403」)0.35質量%と3−トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物(信越化学工業社製「X−12−967C」)1.00質量%とシリカ微粒子分散液7.50質量%とをさらに添加し、テトラエトキシシランの添加量を2.60質量%とし、チタンラクテートの添加量を1.20質量%とし、アルコール溶媒の添加量を19.01質量%とし、精製水の添加量を18.32質量%とし、硝酸0.01質量%に代えて酢酸0.01質量%を用いたことを除いては、実施例A1と同様にして、塗工液を調製し、防曇性物品を作製した。
テトラエトキシシランを未添加とし、チタンラクテートの添加量を3.62質量%、アルコール溶媒の添加量を16.78質量%、精製水の添加量を17.08質量%としたことを除いては、実施例A1と同様にして、塗工液を調製し、防曇性物品を作製した。
チタンラクテートを未添加とし、アルコール溶媒の添加量を18.81質量%、精製水の添加量を17.63質量%としたことを除いては、実施例A1と同様にして、塗工液を調製し、防曇性物品を作製した。
チタンラクテートを未添加とし、テトラエトキシシランの添加量を3.47質量%、アルコール溶媒の添加量を16.38質量%、精製水の添加量を17.63質量%としたことを除いては、実施例A1と同様にして、塗工液を調製し、防曇性物品を作製した。
テトラエトキシシランを未添加とし、チタンラクテートの添加量を2.41質量%、アルコール溶媒の添加量を17.05質量%、精製水の添加量を14.27質量%としたことを除いては、実施例A2と同様にして、塗工液を調製し、防曇性物品を作製した。
チタンラクテートを未添加とし、アルコール溶媒の添加量を18.06質量%、精製水の添加量を14.63質量%としたことを除いては、実施例A2と同様にして、塗工液を調製し、防曇性物品を作製した。
ポリビニルアセタール樹脂含有溶液(積水化学工業社製「エスレックKX−5」、固形分8質量%、アセタール化度9モル%、ベンズアルデヒドに由来するアセタール構造を含む)43.75質量%、テトラエトキシシラン(TEOS、信越化学工業社製「KBE−04」)3.47質量%、シリカ微粒子分散液(日産化学工業社製「スノーテックスOS」、固形分20質量%、平均粒径(一次粒径)10μm)11.65質量%、アルコール溶媒(日本アルコール工業製「ソルミックスAP−7」)26.25質量%、精製水14.86質量%、酸触媒として硝酸0.01質量%、レベリング剤(信越化学工業社製「KP−341」)0.01質量%をガラス製容器に入れ、室温(25℃)で3時間撹拌することにより、防曇膜形成用塗工液を調製した。この塗工液を用い、実施例A1と同様にして防曇性物品を作製した。
ポリビニルアセタール樹脂含有溶液(積水化学工業社製「エスレックKX−5」、固形分8質量%、アセタール化度9モル%、ベンズアルデヒドに由来するアセタール構造を含む)43.75質量%、テトラエトキシシラン(TEOS、信越化学工業社製「KBE−04」)5.65質量%、シリカ微粒子分散液(日産化学工業社製「スノーテックスOS」、固形分20質量%、平均粒径(一次粒径)10μm)11.65質量%、アルコール溶媒(日本アルコール工業製「ソルミックスAP−7」)24.07質量%、精製水14.86質量%、酸触媒として硝酸0.01質量%、レベリング剤(信越化学工業社製「KP−341」)0.01質量%をガラス製容器に入れ、室温(25℃)で3時間撹拌することにより、防曇膜形成用塗工液を調製した。この塗工液を用い、実施例A1と同様にして防曇膜を形成した。その後、防曇膜の表面に、10質量%に希釈した界面活性剤(日本油脂社製「ラピゾールA−30」、1,4−ビス(2−エチルヘキシル)スルホコハク酸ナトリウム)含有水溶液を塗布し、120℃、10分間の加熱乾燥処理を実施し、防曇性物品を得た。
(実施例B1)
ポリビニルアセタール樹脂含有溶液(積水化学工業社製「エスレックKX−5」、固形分8質量%、アセタール化度9モル%、ベンズアルデヒドに由来するアセタール構造を含む)62.5質量%、メチルトリメトキシシラン(MTMS、信越化学工業社製「KBM−13」)1.02質量%、シリカ微粒子分散液(日産化学工業社製「スノーテックスOS」、分散媒を水として固形分20質量%、平均粒径(一次粒径)10nm)3.75質量%、テトラエトキシシラン(TEOS、信越化学工業社製「KBE−04」)1.04質量%、チタンラクテート(マツモトファインケミカル社製「オルガチックスTC−310」、Ti(OH)2[OCH(CH3)COOH]2を44質量%含み、2−プロパノールと水とを混合溶媒とする溶液)1.21質量%、アルコール溶媒(日本アルコール工業製「ソルミックスAP−7」)16.02質量%、精製水14.44質量%、酸触媒として硝酸0.01質量%、レベリング剤(信越化学工業社製「KP−341」)0.01質量%をガラス製容器に入れ、室温(25℃)で3時間撹拌することにより、防曇膜形成用塗工液を調製した。
メチルトリメトキシシラン1.02質量%に代えてジメチルジエトキシシラン(DMDES、信越化学工業社製「KBE−22」)0.2質量%を用い、アルコール溶媒の添加量を16.84質量%としたことを除いては、実施例B1と同様にして、塗工液を調製し、防曇性物品を作製した。
メチルトリメトキシシラン1.02質量%に代えてn−ヘキシルトリメトキシシラン(HTMS、信越化学工業社製「KBM−3063」)0.15質量%を用い、アルコール溶媒の添加量を16.89質量%としたことを除いては、実施例B1と同様にして、塗工液を調製し、防曇性物品を作製した。
メチルトリメトキシシラン1.02質量%に代えてn−デシルトリメトキシシラン(DTMS、信越化学工業社製「KBM−3103」)0.07質量%を用い、アルコール溶媒の添加量を16.97質量%としたことを除いては、実施例B1と同様にして、塗工液を調製し、防曇性物品を作製した。
メチルトリメトキシシラン1.02質量%に代えてn−ドデシルトリメトキシシラン(DDTMS、東京化成工業社製)0.07質量%を用い、アルコール溶媒の添加量を16.97質量%としたことを除いては、実施例B1と同様にして、塗工液を調製し、防曇性物品を作製した。
メチルトリメトキシシラン1.02質量%に代えてフルオロアルキルシラン(F8263、エボニック・デグサ・ジャパン社製「Dynasylan F8263」;炭素数30以下のフルオロアルキル基を含有)0.5質量%を用い、アルコール溶媒の添加量を16.54質量%としたことを除いては、実施例B1と同様にして、塗工液を調製し、防曇性物品を作製した。
シリカ微粒子及びテトラエトキシシランを添加せず、アルコール溶媒の添加量を18.76質量%、精製水の添加量を17.44質量%としたことを除いては、実施例B4と同様にして、塗工液を調製し、防曇性物品を作製した。
塗工液をバーコーターにより塗工したことを除いては、実施例B4と同様にして、塗工液を調製し、防曇性物品を作製した。
メチルトリメトキシシラン1.02質量%に代えてメチルトリエトキシシラン(MTES、信越化学工業社製「KBE−13」)0.27質量%を用い、シリカ微粒子分散液を添加せず、テトラエトキシシランの添加量を0.69質量%とし、チタンラクテートを添加せず、アルコール溶媒の添加量を18.85質量%とし、精製水の添加量を17.63質量%とし、硝酸0.05質量%を用いたことを除いては、実施例B1と同様にして、塗工液を調製し、防曇性物品を作製した。
メチルトリメトキシシラン1.02質量%に代えてメチルトリエトキシシラン(MTES、信越化学工業社製「KBE−13」)0.27質量%を用い、シリカ微粒子分散液を添加せず、テトラエトキシシランの添加量を0.69質量%とし、チタンラクテートを添加せず、アルコール溶媒の添加量を20.88質量%とし、精製水の添加量を15.63質量%とし、表面調整剤「BYK−307」[ビックケミー・ジャパン(株)製]0.01質量%を添加したことを除いては、実施例B1と同様にして、塗工液を調製し、防曇性物品を作製した。
シリカ微粒子及びチタンラクテートを添加せず、メチルトリメトキシシラン1.02質量%に代えてn−ヘキシルトリメトキシシラン(HTMS、信越化学工業社製「KBM−3063」)0.37質量%を、硝酸0.01質量%に代えて塩酸0.01質量%をそれぞれ用い、アルコール溶媒の添加量を20.44質量%とし、精製水の添加量を15.63質量%としたことを除いては、実施例B1と同様にして、塗工液を調製し、防曇性物品を作製した。
塗工液を塗布することなく、実施例B1で用いたフロート板ガラスをそのまま評価した。
メチルトリメトキシシラン1.02質量%に代えてテトラエトキシシラン(TEOS、信越化学工業社製「KBE−04」)0.18質量%を用い、アルコール溶媒の添加量を16.86質量%としたことを除いては、実施例B1と同様にして、塗工液を調製し、防曇性物品を作製した。
メチルトリメトキシシラン1.02質量%に代えて3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(GPTMS、信越化学工業社製「KBM−403」)0.07質量%を用い、アルコール溶媒の添加量を16.97質量%としたことを除いては、実施例B1と同様にして、塗工液を調製し、防曇性物品を作製した。
Claims (35)
- 透明物品と、前記透明物品上に形成された防曇膜と、を備え、
前記防曇膜が、ポリビニルアセタール、撥水基及び金属酸化物成分を含む単層膜であり、
前記撥水基が、水素原子の少なくとも一部がフッ素原子により置換されていてもよい炭素数1〜30の鎖状又は環状のアルキル基であり、
前記撥水基が前記金属酸化物成分を構成する金属原子に直接結合し、
前記防曇膜における前記ポリビニルアセタールの含有率が50質量%以上であり、
前記撥水基が、(1)炭素数3〜30の鎖状又は環状のアルキル基、及び(2)水素原子の少なくとも一部をフッ素原子により置換した炭素数1〜30の鎖状又は環状のアルキル基から選ばれる少なくとも1種であり、
前記金属酸化物成分がシリコン原子を含み、
前記撥水基が、酸素原子と共にシロキサン結合の3次元ネットワーク結合を構成する前記シリコン原子に直接結合している、
防曇膜つき透明物品。 - 透明物品と、前記透明物品上に形成された防曇膜と、を備え、
前記防曇膜が、ポリビニルアセタール、撥水基及び金属酸化物成分を含む単層膜であり、
前記撥水基が、水素原子の少なくとも一部がフッ素原子により置換されていてもよい炭素数1〜30の鎖状又は環状のアルキル基であり、
前記撥水基が前記金属酸化物成分を構成する金属原子に直接結合し、
前記防曇膜における前記ポリビニルアセタールの含有率が50質量%以上であり、
前記防曇膜は、前記ポリビニルアセタール100質量部に対し、前記金属酸化物成分を5〜60質量部の範囲で含み、
前記防曇膜の表面が露出し、
前記金属酸化物成分がシリコン原子を含み、
前記撥水基が、酸素原子と共にシロキサン結合の3次元ネットワーク結合を構成する前記シリコン原子に直接結合している、
防曇膜つき透明物品。 - 前記撥水基が、前記防曇膜を形成するための塗工液に添加された、撥水基含有加水分解性金属化合物に由来する、
請求項1又は2に記載の防曇膜つき透明物品。 - 前記撥水基が、(1)炭素数3〜30の鎖状又は環状のアルキル基、及び(2)水素原子の少なくとも一部をフッ素原子により置換した炭素数1〜30の鎖状又は環状のアルキル基から選ばれる少なくとも1種である、請求項2に記載の防曇膜つき透明物品。
- 前記鎖状又は環状のアルキル基が、炭素数6〜14の直鎖アルキル基である、請求項1又は4に記載の防曇膜つき透明物品。
- 前記防曇膜は、前記ポリビニルアセタール100質量部に対し、前記金属酸化物成分を0.1〜60質量部の範囲で含む、請求項1に記載の防曇膜つき透明物品。
- 前記防曇膜の表面に4mgの水滴を滴下して測定した水の接触角が70度以上である、請求項1又は2に記載の防曇膜つき透明物品。
- 前記撥水基がメチル基又はエチル基であり、前記防曇膜の表面に4mgの水滴を滴下して測定した水の接触角が70度以上である、請求項2に記載の防曇膜つき透明物品。
- 前記防曇膜は、前記ポリビニルアセタール100質量部に対し、前記撥水基を0.05〜10質量部の範囲で含む、請求項1又は2に記載の防曇膜つき透明物品。
- 前記防曇膜が、有機ホウ素化合物、有機チタン化合物及び有機ジルコニウム化合物から選ばれる少なくとも1種の架橋剤に由来する架橋構造を含む、請求項1又は2に記載の防曇膜つき透明物品。
- 前記防曇膜の膜厚が1〜20μmである、請求項1又は2に記載の防曇膜つき透明物品。
- 前記金属酸化物成分の少なくとも一部が金属酸化物微粒子である、請求項1又は2に記載の防曇膜つき透明物品。
- 前記金属酸化物成分の少なくとも一部が、前記防曇膜を形成するための塗工液に添加された、加水分解性金属化合物又は加水分解性金属化合物の加水分解物に由来する金属酸化物成分である、請求項1又は2に記載の防曇膜つき透明物品。
ただし、前記加水分解性金属化合物は、a)前記撥水基を有する加水分解性金属化合物及びb)前記撥水基を有しない加水分解性金属化合物から選ばれる少なくとも1つである。 - 前記金属酸化物成分が、前記防曇膜を形成するための塗工液に添加された金属酸化物微粒子に由来する金属酸化物成分と、前記塗工液に添加された、加水分解性金属化合物又は加水分解性金属化合物の加水分解物に由来する金属酸化物成分とを含む、請求項1又は2に記載の防曇膜つき透明物品。
ただし、前記加水分解性金属化合物は、a)前記撥水基を有する加水分解性金属化合物及びb)前記撥水基を有しない加水分解性金属化合物から選ばれる少なくとも1つである。 - b)前記撥水基を有しない加水分解性金属化合物が、テトラアルコキシシラン及びシランカップリング剤から選ばれる少なくとも1つを含む、請求項13に記載の防曇膜つき透明物品。
- 前記金属酸化物成分がシリカ成分であり、前記防曇膜がシリコン以外の金属原子をさらに含む、請求項1に記載の防曇膜つき透明物品。
- 透明物品と、前記透明物品上に形成された防曇膜と、を備え、
前記防曇膜が、ポリビニルアセタール、シリカ成分、及びシリコン以外の金属原子を含み、
前記シリカ成分が、前記防曇膜を形成するための塗工液に添加された、加水分解性シリコン化合物又は加水分解性シリコン化合物の加水分解物に由来し、
前記シリコン以外の金属原子が、前記塗工液に添加された、有機金属化合物に由来し、
前記防曇膜が、前記シリコン以外の金属原子を含む架橋構造を含む、
防曇膜つき透明物品。
ただし、前記防曇膜がシリカ微粒子を含む防曇膜つき透明物品を除く。 - 透明物品と、前記透明物品上に形成された防曇膜と、を備え、
前記防曇膜が、ポリビニルアセタール、シリカ成分、及びシリコン以外の金属原子を含み、
前記シリカ成分が、前記防曇膜を形成するための塗工液に添加された、加水分解性シリコン化合物又は加水分解性シリコン化合物の加水分解物に由来し、
前記シリコン以外の金属原子が、前記塗工液に添加された、チタンラクテートに由来するチタンである、
防曇膜つき透明物品。
ただし、前記防曇膜がシリカ微粒子を含む防曇膜つき透明物品を除く。 - 透明物品と、前記透明物品上に形成された防曇膜と、を備え、
前記防曇膜が、ポリビニルアセタール、シリカ成分、及びシリコン以外の金属原子を含み、
前記シリカ成分が、前記防曇膜を形成するための塗工液に添加された、加水分解性シリコン化合物又は加水分解性シリコン化合物の加水分解物に由来し、
前記シリコン以外の金属原子が、前記塗工液に添加された、有機金属化合物に由来し、
前記加水分解性シリコン化合物が、下記式(III)に示す化合物と下記式(IV)に示す化合物とを含む、防曇膜つき透明物品。
SiY4 (III)
LmSiY4-m(IV)
ここで、Yは、アルコキシル基、アセトキシ基、アルケニルオキシ基、アミノ基及びハロゲン原子から選ばれる少なくとも1つであり、Lは、水素原子の少なくとも一部が置換されていてもよい鎖状又は環状の炭化水素基であり、mは1〜3の整数である。 - 前記防曇膜が、前記シリコン以外の金属原子を含む架橋構造を含む、請求項18又は19に記載防曇膜つき透明物品。
- 前記ポリビニルアセタールが、芳香族アルデヒドに由来するアセタール構造を含む、請求項17〜19のいずれか1項に記載の防曇膜つき透明物品。
- 前記シリコン以外の金属原子が、ホウ素、チタン及びジルコニウムから選ばれる少なくとも1つである、請求項17又は19に記載の防曇膜つき透明物品。
- 前記シリコン以外の金属原子が、前記塗工液に添加されたチタンラクテートに由来する、請求項22に記載の防曇膜つき透明物品。
- 前記加水分解性シリコン化合物が、下記式(III)に示す化合物を含む、請求項17又は18に記載の防曇膜つき透明物品。
SiY4 (III)
ここで、Yは、アルコキシル基、アセトキシ基、アルケニルオキシ基、アミノ基及びハロゲン原子から選ばれる少なくとも1つである。 - 前記加水分解性シリコン化合物が、下記式(IV)に示す化合物をさらに含む、請求項24に記載の防曇膜つき透明物品。
LmSiY4-m(IV)
ここで、Yは、アルコキシル基、アセトキシ基、アルケニルオキシ基、アミノ基及びハロゲン原子から選ばれる少なくとも1つであり、Lは、水素原子の少なくとも一部が置換されていてもよい鎖状又は環状の炭化水素基であり、mは1〜3の整数である。 - 前記Lが、水素原子の少なくとも一部がフッ素原子により置換されていてもよい炭素数1〜30の鎖状又は環状のアルキル基である、請求項25に記載の防曇膜つき透明物品。
- 前記式(III)に示す化合物に含まれるシリコン原子の数NSi(III)と前記式(IV)に示す化合物に含まれるシリコン原子の数NSi(IV)との合計NSi(T)に対する、前記式(IV)に示す化合物に含まれるシリコン原子の数NSi(IV)の比NSi(IV)/NSi(T)が、0.01〜0.4の範囲内にある、請求項25に記載の防曇膜つき透明物品。
- 前記防曇膜が金属酸化物微粒子をさらに含む、請求項17〜19のいずれか1項に記載の防曇膜つき透明物品。
- 前記防曇膜が金属酸化物微粒子をさらに含み、前記金属酸化物微粒子がシリカ微粒子である、請求項19に記載の防曇膜つき透明物品。
- 前記金属酸化物微粒子の平均粒径が1〜20nmである、請求項28に記載の防曇膜つき透明物品。
- 前記防曇膜が、前記ポリビニルアセタール100質量部に対し、前記シリカ成分0.01〜60質量部、前記シリコン以外の金属原子0.01〜50質量部、を含む、請求項17〜19のいずれか1項に記載の防曇膜つき透明物品。
- 前記防曇膜が、前記ポリビニルアセタール100質量部に対し、前記シリカ成分1〜15質量部を含む、請求項31に記載の防曇膜つき透明物品。
- 前記防曇膜が、前記ポリビニルアセタール100質量部に対し、前記シリコン以外の金属原子0.1〜10質量部を含む、請求項31に記載の防曇膜つき透明物品。
- 前記防曇膜が、前記ポリビニルアセタール100質量部に対し、金属酸化物微粒子0〜50質量部を含む、請求項31に記載の防曇膜つき透明物品。
- 前記防曇膜が、前記ポリビニルアセタール100質量部に対し、前記金属酸化物微粒子1〜30質量部を含む、請求項34に記載の防曇膜つき透明物品。
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