JPH0813199A - クロムめっき方法 - Google Patents

クロムめっき方法

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JPH0813199A
JPH0813199A JP6144431A JP14443194A JPH0813199A JP H0813199 A JPH0813199 A JP H0813199A JP 6144431 A JP6144431 A JP 6144431A JP 14443194 A JP14443194 A JP 14443194A JP H0813199 A JPH0813199 A JP H0813199A
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chromium plating
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幸英 松本
Kyohei Kuroda
恭平 黒田
Takanobu Hayashi
貴信 林
Akio Nishi
秋男 西
Mitsuo Shibata
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 ３価クロム浴中において安定しためっきを行
う。 【構成】 チタン等の薄膜形成性金属の基体上に、酸化
イリジウムからなる電極触媒の被覆を形成した電極を陽
極とすることによって、めっき浴中での６価クロムの生
成等がなく長期にわたり安定したクロムめっき、バレル
クロムめっきが可能である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、クロムめっき方法に関
し、とくに３価クロムを用いた硬質クロムめっき方法、
および複雑な形状のものを多数処理することができる３
価クロムを用いたバレルめっき方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】クロムめっきは、一般には６価クロムを
含有するめっき浴から行われている。近年、６価クロム
が環境等に悪影響を及ぼすことから、３価クロムめっき
浴に関する研究が進められている。３価クロムめっき浴
を用いたクロムめっきは古くから提案されているが、３
価クロムめっき浴を使用しためっきでは、６価クロムを
使用した場合のように、めっき被膜に変色を生じたり、
めっき被膜の密着性不良が生じることはなく、めっきの
付き回りが良いという特徴を有しているものの、めっき
可能な条件が限られており、実用には至っていない。
【０００３】３価クロムめっき浴では、陽極酸化反応に
よる６価クロムイオンの生成に伴いめっき液の安定性が
悪くなり、めっき品質が低下する等の問題を有してい
る。そこで、イオン交換膜を用いて陽極室と陰極室に区
画することで６価クロムイオンの生成を防止したクロム
めっき方法が提案されている。クロムめっきでは、陽極
には、安価な鉛あるいは鉛合金が一般には使用されてい
る。しかしながら、鉛含有電極を使用した場合には、鉛
化合物のスラッジが大量に生成するために、スラッジの
処理に手数を要し、めっき浴中に溶解した鉛成分が品質
低下の原因ともなっているが、イオン交換膜を用いた場
合でも、６価クロムの発生は避けられるものの、鉛化合
物の生成を防止することはできなかった。
【０００４】そこで、クロムめっき用陽極として、チタ
ン基体に白金を被覆した電極を使用することが、特開昭
５４−１３４０３８号公報において記載されているが、
充分な耐久性を有しておらず、比較的短期間にめっき電
圧が上昇するという問題があった。
【０００５】また、陽極での６価クロムの生成を防止す
るために、特公昭５６−４３１１９号公報には、陽極と
して、鉄又はニッケルの合金及びそれらの酸化物からな
る電極を使用し、特公昭６１−２２０３７号公報には、
フェライト陽極を使用することが記載されている。しか
しながら、これらの電極を陽極とした場合には、電極を
構成している触媒成分の溶出に伴うスラッジの発生、ま
たは溶出成分のめっき物表面への付着によってめっきの
品質低下、あるいはめっき効率の低下が著しい。 ま
た、特開昭６１−２３７８３号公報、特開昭６１−２６
７９７号公報は、いずれもイオン交換膜を用いて陽極室
と陰極室を分割し、陰極室に３価のクロム塩を溶解した
水溶液を供給し、陽極室には３価のクロム塩と同一のア
ニオン種の酸溶液を供給し、陽極としては、硫酸溶液の
場合は鉛、あるいはチタンに貴金属、貴金属酸化物を被
覆した電極等が用いられ、塩化物溶液の場合は黒鉛、チ
タンに貴金属或いは貴金属酸化物を被覆した電極等が用
いられるとの記載がなされているが、黒鉛電極を用いた
実施例が示されているのみで、貴金属、あるいは貴金属
酸化物の被覆を有する電極としていかなるものを用いる
かについては記載されていない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、３価のクロ
ムを用いたクロムめっき方法において、陽極において６
価クロムの生成量が小さく、陽極の溶出が少なく陽極で
のスラッジの生成あるいは、めっき層への不純物の析出
を防止することができるクロムめっき方法およびバレル
めっき方法を提供することを課題とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、３価クロムか
らなるめっき浴を用いてクロムめっきを行う方法におい
て、陽極として酸化イリジウムからなる電極触媒の被覆
を電極基体上に設けた電極を用いたクロムめっき方法で
ある。陽極がクロムめっき浴中あるいはクロムめっき浴
とはイオン交換膜で区画した陽極室に設けたものである
前記のクロムめっき方法である。電極触媒が、酸化イリ
ジウムとともに、チタン、タンタル、ニオブ、ジルコニ
ウム、錫、アンチモン、ルテニウム、白金、コバルト、
モリブテン、タングステンからなる金属又はその酸化物
の少なくとも１種以上を含有し、電極基体がチタン、タ
ンタル、ジルコニウム、ニオブ又はこれらの合金からな
る前記のクロムめっき方法である。クロムめっきがバレ
ルめっきである前記のクロムめっき方法である。
【０００８】すなわち、本発明は、３価クロムからなる
めっき浴において使用可能であり、６価クロムの生成を
防止し、スラッジの発生もなく長期に安定したクロムめ
っきが可能な陽極として、チタン、タンタル、ジルコニ
ウム、ニオブから選ばれる電極基体上に酸化イリジウム
を有する電極触媒を形成した電極が極めて優れているこ
とを見いだしたものである。
【０００９】電極触媒には、酸化イリジウムとともにチ
タン、タンタル、ニオブ、ジルコニウム、錫、アンチモ
ン、ルテニウム、白金、コバルト、モリブデン、タング
ステンの金属もしくは酸化物から選ばれた少なくとも１
種を含んでいることが好ましく、電極触媒中の酸化イリ
ジウムの組成は、３０〜９０モル％が好ましい。酸化イ
リジウムのみからなる電極触媒は、耐久性の面でやや劣
るので、前記のような金属もしくは金属酸化物からなる
組成物とすることが好ましい。また被覆量は、イリジウ
ムの金属に換算して２０〜６０ｇ／ｍ2 であることが好
ましい。被覆量を多くすると耐久性も大きくなるもの
の、経済性の面では好ましくないので、６０ｇ／ｍ2 よ
りも小さくすることが好ましい。
【００１０】酸化イリジウムを含有する電極触媒をチタ
ン、タンタル、ジルコニウム、ニオブから選ばれる薄膜
形成性金属からなる電極基体上へ被覆するには、電極触
媒の成分の金属であるイリジウムの塩類等を含有する溶
液を塗布して、酸素含有雰囲気において加熱分解した
り、スパッタリング、蒸着、プラズマ溶射等の方法で行
うことができる。
【００１１】また、電極基体上に、チタン、タンタル、
ニオブ、ジルコニウム、モリブデン、タングステン、
錫、アンチモン、白金等の金属又はそれらの酸化物の少
なくとも１種以上を含有する中間層を形成した後に、酸
化イリジウムを含有する電極触媒の被覆を形成すること
により、中間層を形成しない場合よりも耐久性の大きな
電極を得ることができるので好ましい。
【００１２】本発明のクロムめっき方法において、３価
クロムからなるめっき浴は、硫酸クロム、塩化クロム、
シュウ酸クロム、炭酸クロム、水酸化クロム等の水溶性
の３価クロムを用いることが好ましい。めっき浴中にお
いて３価クロムを安定に存在させたり、電流効率を改善
する各種の有機配位子、光沢剤等のめっきの品質を高め
る各種の添加剤を含有しているので、陽極において酸化
等を受けて、これらの物質が分解したり、タール状の物
質を生成することが起こる場合がある。このような反応
が起こると、めっき液が不安定化したり、得られるめっ
きの品質が不良となる。そこで、こうした問題が起きる
場合には、陽極が直接にクロムめっき浴とは接触しない
ように、隔膜でめっき槽を区画して陰極室と陽極室を設
け、陽極液には、めっき液の支持電解質として使用され
ている塩の水溶液あるいは酸を用いることが好ましい。
隔膜には、中性膜、陽イオン交換膜、陰イオン交換膜を
用いることができる。
【００１３】
【作用】本発明のクロムめっき方法は、３価クロムから
なるめっき浴において、チタン、タンタル、ジルコニウ
ム、ニオブから選ばれる薄膜形成性の金属からなる電極
基体上に酸化イリジウムを有する電極触媒を形成した電
極を陽極として使用するものであり、６価クロムの生成
を防止し、めっき浴中からのスラッジの発生もなく長期
にわたり安定したクロムめっきが可能である。
【００１４】
【実施例】以下に本発明の実施例を示し、本発明を説明
する。 実施例１ 熱シュウ酸の溶液で酸洗したチタン板に塩化イリジウ
ム、塩化錫をそれぞれ金属換算で４０モル％、６０モル
％を溶解した塩酸溶液を刷毛にて塗布し、室温にて乾燥
後、５５０℃のマッフル炉内で２０分間熱処理を行い、
酸化イリジウムと酸化錫からなる複合酸化物の層を形成
した。被覆は、該操作を２０回繰り返し行い、イリジウ
ムとして２５ｇ／ｍ2 を被覆した電極を作製した。得ら
れた電極を陽極として３価クロムめっき浴（カニング社
製 エンバイロ９０）を用い、ニッケルめっきを施した
軟鋼へ無隔膜で連続的にめっきを行った。めっき浴中の
３価クロムの濃度は硫酸クロムを補給して一定に保持し
た。めっき浴の温度は４０℃、ｐＨ５．０で電流密度６
Ａ／ｄｍ2 、１回のめっき時間は、１０分間であった。
１００Ａｈ／リットルの通電を行った後もめっきが可能
であり、１００Ａｈ／リットルの通電によって生成した
６価クロムは６ｐｐｍであった。
【００１５】比較例１ 実施例１の陽極に代えて表１に記載の陽極を用いた点を
除き実施例１と同様にしてめっきを行い、その結果を表
１に示す。
【００１６】
【表１】
【００１７】実施例２ 陽イオン交換膜（デュポン社製 ナフィオン１１７）で
区画しためっき槽において下記の３価クロム液、陽極液
をそれぞれ満たして、陽極には実施例１で作製した電極
と同様に作製した酸化イリジウム電極を使用し、脱脂、
酸洗を行った真鍮板に電極間距離、１０ｃｍ、電流密度
１５Ａ／ｄｍ2 として室温において、１０分間のめっき
を行い、このめっき操作を繰り返し行った。 ３価クロム液 塩化クロム ０．８mole／ｌ アミノ酢酸 １．２mole／ｌ 塩化アルミニウム ０．５mole／ｌ 塩化アンモニウム １．５mole／ｌ 陽極液 硫酸アルミニウム ０．５mole／ｌ 硫酸アンモニウム １．５mole／ｌ ３価クロムの補給は、塩化クロムによって行い、液のｐ
Ｈ調整は、水酸化ナトリウムよって行った。１００Ａｈ
／リットル通電後もめっきが可能であり、めっき浴は安
定し、電極の損傷もみられなかった。
【００１８】比較例２ 陽極液を塩酸とするとともに黒鉛を陽極とした点を除い
て実施例２と同様にめっきを行ったところ、３８Ａｈ／
リットルの通電でめっきが不能となり、２０Ａｈ／リッ
トルの通電で６価クロムが２００ｐｐｍ生成し、黒鉛陽
極の消耗がみられた。また、６価クロムの生成は陽極で
発生した塩素によって酸化されたものとみられる。さら
に陽極で発生する塩素は有毒であるために塩素の処理が
必要となる。
【００１９】実施例３ 熱シュウ酸の溶液で酸洗したチタン板に塩化イリジウ
ム、塩化タンタル及び塩化白金酸をそれぞれ金属換算で
５５モル％、３０モル％及び１５モル％となるように溶
解した塩酸溶液を刷毛にて塗布し、室温にて乾燥後、５
５０℃のマッフル炉内で２０分間熱処理を行い、酸化イ
リジウム、酸化タンタル及び白金からなる複合酸化物層
を形成した。塗布、乾燥、熱処理の操作を２０回繰り返
し行い、イリジウムとして４０ｇ／ｍ2 の酸化イリジウ
ムを被覆した電極を作製した。
【００２０】ついで、得られた電極を陽極として３価ク
ロムめっき浴（カニング社製 エンバイロ９０）を用
い、ニッケルめっきを施した軟鋼製のネジにバレルめっ
き装置を用い平均電流密度１Ａ／ｄｍ2 、めっき温度を
４０℃、無隔膜にて５分間のバレルクロムめっきを繰り
返して行った。２００回後も光沢めっきが可能であっ
た。
【００２１】比較例３ 実施例３の陽極に代えて表２に記載の陽極を用いた点を
除き実施例３と同様にしてバレルクロムめっきを行い、
その結果を表１に示す。
【００２２】
【表２】
【００２３】実施例４ 陽イオン交換膜（デュポン社製 ナフィオン３２４）で
陰極室と陽極室に区画したバレルめっき装置を用い、下
記の３価クロムめっき液および陽極液を満たし、陽極に
は実施例３と同様に作製した電極を用い、軟鋼製のネジ
に３０℃において３分間のめっきを行ったところ、１０
０Ａｈ／リットル通電後も光沢めっきが可能であり、め
っき液および電極には変化はなかった。 クロムめっき液 塩化クロム １．０mole／ｌ グルコール酸 １．５mole／ｌ 塩化アンモニウム １．０mole／ｌ ホウ酸 ０．７mole／ｌ 陽極液 硫酸アンモニウム １．０mole／ｌ 比較例４ 陽極としてニッケルフェライト電極（ＮｉＯ・Ｆｅ
2Ｏ3）を用いた点を除き実施例４と同様にめっきを行っ
たところ、２０Ａｈ／リットル通電で、電極が溶出して
いた。
【００２４】
【発明の効果】本発明は、薄膜形成性の金属からなる電
極基体上に酸化イリジウムを有する電極触媒を形成した
電極を陽極としたので、めっき被膜に変色を生じたり、
めっき被膜の密着性不良が生じることはなく、めっきの
付き回りが良い３価クロムからなるめっき浴において、
６価クロムの生成を防止し、めっき浴中からのスラッジ
の発生もなく長期にわたり安定したクロムめっきが可能
となる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 黒田 恭平 神奈川県藤沢市大庭5085−10 (72)発明者 林 貴信 神奈川県藤沢市石川1406−１ ライオンズ マンション藤沢湘南台第２ 304号 (72)発明者 西 秋男 神奈川県茅ヶ崎市松浪２−１−63 (72)発明者 柴田 光男 千葉県八千代市大和田新田469−364

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ３価クロムからなるめっき浴を用いてク
    ロムめっきを行う方法において、陽極として酸化イリジ
    ウムからなる電極触媒の被覆を基体上に設けた電極を用
    いたことを特徴とするクロムめっき方法。
  2. 【請求項２】 陽極がクロムめっき浴中あるいはクロム
    めっき浴とはイオン交換膜で区画した陽極室に設けたも
    のであることを特徴とする請求項１記載のクロムめっき
    方法。
  3. 【請求項３】 電極触媒が、酸化イリジウムとともに、
    チタン、タンタル、ニオブ、ジルコニウム、錫、アンチ
    モン、ルテニウム、白金、コバルト、モリブテン、タン
    グステンからなる金属又はその酸化物の少なくとも１種
    以上を含有し、電極基体がチタン、タンタル、ジルコニ
    ウム、ニオブ又はこれらの合金からなることを特徴とす
    る請求項１〜３記載のクロムめっき方法。
  4. 【請求項４】 クロムめっきがバレルめっきであること
    を特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のクロムめ
    っき方法。
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