KR910000916B1 - 금속 전해 처리 방법 - Google Patents
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Abstract
내용 없음.
Description
본 발명은 교류 또는 펄스 교류에서 불용성 금속 전극을 사용하여 알루미늄, 스테인레스강 또는 그 밖의 금속을 전해 처리하는 방법에 관한 것이다.
알루미늄과 같은 금속에 적용되는 전기화학적 전환 공정은 일반적으로 예비처리로서 금속 표면에 대한 에칭 공정을 포함한다. 예를들면, 알루미늄의 양극처리 또는 스테인레스강의 착색전에, 에칭은, 금속 표면에서 불필요한 물질의 제거, 그곳에서의 활성화 및 조면화와 같은 여러 목적을 위해 수행된다. 이러한 목적으로 수행되는 에칭은 크게 나누어 두가지 형태가 있는데, 이는 부식 용액에서 침하를 포함하는 화학 에칭과 용액에서의 전해 에칭이다. 전해 에칭은 일반적으로 양극으로 작용하는 작업에 적용되는 직류 또는 작업에 적용되는 교류 또는 펄스 교류로 수행된다. "교류 에칭"으로 부르는 후자 방법은 후처리가 간다하고, 작업에서 균일한 표면을 만들기 때문에 오늘날 일반적이다.
본 발명은 일반적으로 교류 또는 펄스 교류의 사용을 포함한 전해 처리에 관한 것이다. 에칭 방법은 다양한 기술에 의해 수행된다. 알루미늄의 전해 에칭에서, 염화이온을 함유하는 수산화염나트륨 또는 염산과 같은 PH 1 내지 8의 용액이 사용되고 교류 또는 펄스 교류는 전류 밀도 10 내지 100A/dm2로 흑연 역전극에 가해진다. 이 기법은 능률적인 에칭 작용으로 가장 일반적이다. 그러나, 역전극으로 사용된 흑연은 금속보다 전도성이 낮으며 10 내지 10A/dm2보다 높은 전류 밀도에서 작용이 가능하도록 하기 위해 전극은 두껍고 규모가 커야되므로 장비가 커진다.
흑연의 다른 문제는 금속보다 취급이 편리하지 않고, 원하는 모양을 자유롭게 만들 수 없는 것이다. 이 문제외에, 흑연 전극은 일반적으로 다공질이고 액체 전해를 흡수하거나 작동을 하는 동안 전극에서 전해 반응을 보인다. 그 결과로서, 점차적으로 표면 모양을 잃게되어 오랫동안 사용할 수 없게 된다. 더우기, 전극과 작업간의 거리를 증가시켜야할 필요성은 전해 전압을 증가시키고 따라서 전력 소모를 증가시킨다.
이러한 문제를 해결하기 위하여, 부식 방지 금속인 티타늄으로 예시되는 밸브 금속으로 제조된 전극을 사용하는 방법이 제시된다. 이 방법은 흑연 전극으로 발생하는 큰규모, 작업과 전극 사이의 긴거리 및 높은 전력 소모와 같은 문제점을 효과적으로 해결한다. 그러나, 그의 이름이 의미하듯이, 밸브 금속은 양극화 동안 전류 흐름을 지연시키기 위하여 이의 표면상에 패시베이티이드 필름을 형성함으로써 밸브 작용을 제공하고 이에 의해 음극화동안 전류의 자유스런 흐름을 가능하도록 한다. 이 정류 작용 때문에, 전극은:작업에서 역효과를 가져오는 양극과 음극 사이의 균형을 파괴하지 않고 교류 또는 펄스 교류를 사용하는 전기 분해에 사용될 수 없다. 보다 상세하게 설명하면, 양극화는 작업의 관점에서 음극화를 압도하며 적용 전류의 파형은 또한 변조된다.
이 문제를 해결하기 위하여, 백금 도금된 티타늄을 사용하는 전해 처리 방법이 제시된다. 이 방법은 양극 및 음극 사이의 양호한 균형을 보장하고, 전극의 크기를 감소시킬뿐 아니라 전력 소모를 줄여 이 모든 문제를 명확하게 해결한다. 그러나, 백금은 교류 또는 펄스 교류에 아주 취약하며, 사용하는 동안 전해 반응을 받는다. 그러므로, 전해액이 염화이온을 함유하면, 염소 및 산소는 양극 반응의 결과로 방출되고 폐기물 가스 처리가 필요하게 된다. 더우기, 음극 반응의 결과로 방출된 수소는 티타늄 기판을 깨지기 쉽게 만들며 전극의 수명은 기판이 깨지면 단축된다.
본 발명은 종래기술의 상기 문제를 해결하기 위하여 실행된다. 그러므로, 본 발명의 목적은 교류 또는 펄스 교류를 사용하는 금속의 전해 처리를 위해 개선된 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 역전극으로서 루테늄, 이리듐 또는 로듐의 산화물로 구성된 코팅을 갖는 금속 기질로 이루어지는 전극을 사용하여 교류 또는 펄스 교류로 금속을 전해 처리하는 방법에 의해 달성된다.
본 발명은 루테늄, 이리듐 또는 로듐과 같은 백금족 산화물을 함유하는 촉매활성 산화층을 갖는 도금 불용성 금속 전극이 교류 또는 펄스 교류 적용을 위해 역전극으로 사용될 때, 전류가 역전극을 통해 흐르나 양극화동안 산소 또는 할로겐의 발생 및 음극화동안 수소의 방출과 같은 전기 화학 반응물의 발생이 없는 작업을 구현하는 것이다. 다시말하면, 역전극은 전기 분해동안 캐소드로 작용하여 교류 또는 펄스 교류 적용의 파형을 심하게 변조시키지 않는 방법으로 작동되어 작업에서 어떤 역효과도 일어나지 않도록 한다.
상기에 기술되었듯이, 본 발명의 역전극은 전류 적용의 목적에만 사용될 수 있으며 어떤 전기화학적 반응도 이 전극에서 발생하지 않는다. 이것은 불필요한 가스 처리의 필요성을 제거시킨다. 전극 표면에 전기 분해 산물이 전혀없기 때문에, 작업거리는 전기 분해를 위해 매우 소형 장치를 이룰 수 있도록 충분히 단축된다. 역전극에서 발생되는 어떤 전해 반응도 없는 곳에서, 부식 방지 전극물질은 무기한으로 사용될 수 있다.
전극에 어떤 가스의 방출도 없기 때문에, 작업은 가스 입자의 침전이 없으며 전표면을 통하여 균일한 에칭이 가능하고, 이에 따라서 마무리 작업에서 균질성을 유지할 수 있다.
본 발명의 공정에서, 백금족 금속 산화물을 함유한 코팅을 갖는 금속 기질은 역전극으로서 사용된다. 적절한 백금족 금속이 Ru, Ir 및 Rh중에서 선정된다. 백금은 산화물 형태가 실제 조건에서 불안정하여 안정한 형태인 금속 백금 형태로 환원되는 경향이 있으므로 효과적이지 못하다. 백금은 본 발명의 실시를 위해 고려된 조건하에서는 부식에 대한 저항이 전혀 없다. 상기에 언급된 세 개의 백금족 금속중에서, Ru 및 Ir이 특히 양호하며 금홍석 형태의 용이한 산화물을 이룰 수 있다.
본 발명의 목적은 Ru, Ir 또는 Rh의 산화물로 구성된 코팅을 갖는 전극에 의해 충분히 실행될 수 있다. 보다 내구적이고 조야한 전극은 양호하게는 금홍석 형태의 배위수 6을 갖는 산화물이 만드는 부가물의 첨가로 혼성 산화물 코팅을 형성함으로써 제조된다. 이 목적으로 사용하는 부가물의 형태와 양은 제한되지 않으나 양호한 실시예는 Sn, Ti, Zr 및 Hf와 같은 IV족 원소 또는 Nb 및 Ta와 같은 V족 원소이다. 이러한 모든 원소는 배위수 6의 산화물을 형성한다. 이 원소들이 통상의 기술로 열적으로 반응될 때, Ru 또는 Ir을 갖는 금홍석 형태 고용체 산화물의 조야한 코팅이 이루어진다. 본 발명의 역전극상에 코팅은 적어도 10wt
의 배금속 산화물을 함유하며, 그 나머지는 부가물의 산화물을 이룬다.
본 발명의 전극은 어떤 공지기술에 의해서도 제조되고, 특히 양호한 방법은 일본국 특허 제3954/73호에 "증착 공정"으로서 공지되었는데, 이 방법에 따르면, 코팅이 제조되는 분해가능한 금속 혼합물염을 열적으로 함유한 코팅용액은 금속 기질에 사용되고, 공기와 같은 산화분위기에서 가열되어 기질에 증착적으로 가열 코팅을 형성한다. 다양한 금속이 기질로서 사용되는 반면에, 부식 저항 및 경제성을 고려하면 티타늄, 텅스텐 또는 합금이 우월하다. 전기 분해가 강산용액(PH=0 내지 4)에서 수행된다면, 텅스텐 또는 합금은 1 내지 10의 넓은 PH 범위에서 기질로서 사용하는 것이 바람직하고, Ti 또는 Ti 합금이 바람직하게 사용된다.
전해 처리를 효과적으로 수행하기 위하여, 사용하는 교류 및 펄스 교류는 상당히 높은 주파수를 가져야 한다. 일반적으로 적어도 20Hz가 필요하며, 바람직하게는 30HZ 및 그 이상이면 양호하다. 그러므로, 50Hz 또는 60Hz의 상업 주파수는 아무 문제없이 사용될 수 있다. 펄스 교류가 사용된다면, 사용되는 전류는 양극의 음극에 대한 펄스율이 개략적으로 일치되는한 직사각형 또는 삼각형과 같은 파형을 띠어야 한다. 교류 또는 펄스 교류의 전류 밀도는 10에서부터 200A/dm2까지의 범위가 양호하다.
사용할 적절한 전극 및 교류 또는 펄스 교류를 선정한후, 금속의 전해 처리는 종래의 액체 전해 및 전기 분해 조건을 사용하여 일관되고 효과적인 방법으로 수행된다.
하기 실시예는 본 발명을 예시할 목적이며 어떤 방법에도 한정되지 않는다.
[실시예]
상업적으로 티타늄판이 기질을 제공하기 위하여 분사 및 산세척에 의해 한 표면상에서 조면화된다. 코팅용액은 염산에서 Ru와 Ta를 65:35의 무게비(Ru:Ta)로 용해시켜 준비하고, 브러시(brush)를 갖는 Ti 기질에 적용된다. 건조후, 코팅된 기질은 뜨거운 공기(500℃)의 순환하에 15분동안 머플로에서 가열된다. 상기 공정은 10g/m2의 Ru를 함유한 금홍석 형태의 Ru-Ta 산화물 코팅을 갖는 전극을 제조하기 위해 10회 반복한다.
역전극으로서 이 전극을 사용할 때, 염화나트륨 포화수용액에 있는 알루미늄판은 예를들어 전류 밀도 100A/dm2의 교류(50Hz)로 전해 처리된다. 염화나트륨 수용액은 900℃에서 유지된다.
비교의 목적으로, 전기 분해는 흑연판, 티타늄판 또는 백금 티타늄판이 역전극으로 사용되는 것을 제외하고는 동일 조건하에서 처리된다. 전해 용액은 여과후 순환된다. 작업의 일부는 전해 처리를 10분동안하고 전해 작업은 24시간 도구를 변화시키며 수행한다. 그 결과는 다음 표 1과 같다.
[표 1]
표 1의 데이타에서 보듯이, 본 발명의 방법은 작업대(알루미늄)을 가스 방출없이 균질하게 에칭이 가능하도록 한다. 흑연 역전극으로 전기 분해를 수행할 때, 전극의 부분 붕괴가 발생한다. 티타늄 역전극의 전기분해에서, 전극 표면에 형성된 티타늄 수소 화합물의 검은 혼합물은 전극 붕괴를 가져온다. 흑연 또는티타늄 전극이 사용되더라도, 전해 작용은 불안정하며 작업대는 비균일하게 처리된다.
백금판 티타늄 역전극이 사용될 때, 가스 방출 뿐만 아니라 높은 초기 전압을 볼 수 없다. 더우기, 셀 전압은 수시간후에 증가되며, 안정한 작용을 수행하기 어려워진다.
명료하게 표현하면, 본 발명의 방법은 다음 특성을 제공하나. 역전극으로서 Ru, Ir 또는 Rh의 산화물을 함유한 코팅을 갖는 금속 기질을 사용하므로, 알루미늄 및 스테인레스강과 같은 금속은 장기간 가스 방출없이 일관된 방법에 의해 교류 또는 펄스 교류를 사용하는 전기 분해에 의해 균일하게 전해 처리될 수 있다. 추가하면, 역전극에서 발생하는 전해 반응이 실제적으로 없으므로, 필요없는 가스 처리의 필요성이 없다. 끝으로, 전극과 작업대 사이의 거리가 전력 소모뿐 아니라 장비 크기도 감소시키도록 충분히 단축된다.
특정 실시예를 참조하여 본 발명이 상세히 기술되었으나, 기술분야에 숙련된자는 여기에 다음의 청구범위내에서 여러 가지 변화와 변형을 가할 수 있음이 명백할 것이다.
Claims (4)
- 교류 또는 펄스 교류에 의한 전극 금속 전해 처리 방법에 있어서, 역전극으로서 루테늄, 이리듐 또는 로듐의 산화물로 구성된 코팅을 갖는 금속 기질로 이루어지는 전극을 사용하는 것을 특징으로 하는 금속 전해 처리 방법.
- 제1항에 있어서, 교류 또는 펄스 교류는 적어도 20Hz의 주파수를 갖는 것을 특징으로 하는 금속 전해 처리 방법.
- 제1항에 있어서, 교류 또는 펄스 교류는 10 내지 200A/dm2의 전류 밀도로 적용되는 것을 특징으로 하는 금속 전해 처리 방법.
- 제1항에 있어서, 금속 기질은 티타늄, 텅스텐 또는 그 합금으로 제조되는 것을 특징으로 하는 금속 전해 처리 방법.
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