JPH08119620A - 微細シリカの精製法 - Google Patents
微細シリカの精製法Info
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Abstract
対し水蒸気を0.5以上の容量比となるように流動層形
成用管の下部から上部に向けて連続的に導入し、この管
内にガス線速が1〜10cm/秒で温度が250〜60
0℃の流動層を形成し、この流動層内で上記微細シリカ
に存在するハロゲン化物を水蒸気により脱離すると共
に、このハロゲン化物が脱離された微細シリカを上記管
の上部から取り出すことを特徴とする微細シリカの精製
法。 【効果】 本発明によれば、簡便な装置を用い、低エネ
ルギーコストでハロゲン化物が確実に脱離した精製微細
シリカを容易に得ることができる。また、本発明による
脱酸方法によれば、脱酸と同時に上部排出口に到達しな
い粗粒子と、排出管より流出する微細粒子が分離される
という利点も有する。
Description
微細シリカに存在するハロゲン化物を脱離して精製する
微細シリカの精製法に関する。
り、ヒュームドシリカはシリコーンエラストマー等の充
填剤などとして広く使用されている。このヒュームドシ
リカは、珪素含有ハロゲン化合物を火炎加水分解するこ
とによって製造されているが、ヒュームドシリカは高い
表面活性を有すると共に、比表面積が大きいことから、
火炎加水分解時に副生するハロゲン化水素を多量に吸着
しており、また、反応が不完全な場合には、化学的に結
合したハロゲンが存在することになる。このようなハロ
ゲン化物が多量に存在するヒュームドシリカは、そのま
ま充填剤等として使用することは好ましくないので、通
常ハロゲン化物を脱離する脱酸処理を施してから使用に
供することが行われている。
方法としては、鋼製無端ベルト上にヒュームドシリカを
沈降させたり、移送装置を備えた回転管を用いたりし
て、ヒュームドシリカを200〜500℃で湿潤空気と
接触させて脱酸する方法が採用されている(特公昭47
−46274号公報)。
酸することができるが、装置が機械的可動部分を有して
いるため、高温でしかも酸性腐食雰囲気での使用上故障
し易いという問題がある。
接触させて脱酸する方法も知られている(特公昭48−
13832号公報)。しかし、この方法は機械的可動部
分が高温・酸性腐食雰囲気中に設けられることがなく、
装置的にも簡便なものであるが、この方法では脱酸と同
時に粗粒分離ができず、効率的でない上、処理温度もや
や高いという問題がある。この場合、上記特公昭48−
13832号公報には並流渦動層を用いた例が比較例と
して挙げられているが、この並流渦動層の温度は600
〜800℃とされており、非常な高温を必要とするもの
であり、装置の材質や熱源も限られ、実用的でない。
たもので、装置的に簡便な流動層方式を用い、順流の流
動層内で比較的低温において脱酸することができ、しか
も同時に粗粒分離を行うことも可能な微細シリカの精製
法を提供することを目的とする。
記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、水蒸気の
割合を多くして順流の流動層を形成することにより、比
較的低温で脱酸し得ること、より詳細には、水蒸気単独
又は空気と水蒸気とを前者1に対して後者0.5以上の
容量比で使用すると共に、ガス線速を1〜10cm/秒
として微細シリカと順流の流動層を形成した場合、流動
層の温度を250〜600℃としても良好な脱酸処理が
行われ、流動層でのシリカ凝集がみかけ上小さくなり、
シリカ表面からの脱酸用ガス(水蒸気)へのハロゲン化
物の拡散が促進され、効率のよい処理が行われることを
知見し、本発明をなすに至ったものである。
と、水蒸気とを空気1に対し水蒸気を0.5以上の容量
比となるように流動層形成用管の下部から上部に向けて
連続的に導入し、この管内にガス線速が1〜10cm/
秒で温度が250〜600℃の流動層を形成し、この流
動層内で上記微細シリカに存在するハロゲン化物を水蒸
気により脱離すると共に、このハロゲン化物が脱離され
た微細シリカを上記管の上部から取り出すことを特徴と
する微細シリカの精製法、及び、微細シリカと、水蒸気
とを流動層形成用管の下部から上部に向けて連続的に導
入し、この管内にガス線速が1〜10cm/秒で温度が
250〜600℃の流動層を形成し、この流動層内で上
記微細シリカに存在するハロゲン化物を水蒸気により脱
離すると共に、このハロゲン化物が脱離された微細シリ
カを上記管の上部から取り出すことを特徴とする微細シ
リカの精製法を提供する。
明の微細シリカの精製法は、例えば図1に示した流動層
形成用管1を使用し、その下部からヒュームドシリカ等
の微細シリカAと、空気B及び水蒸気C又は水蒸気Cと
を上方に向うように導入し、上記管1内に順流の流動層
2を形成し、管1の上部から処理(脱酸)された微細シ
リカA’を取り出すようにしたものである。
は、水蒸気のみでもよいが、通常は空気と水蒸気が用い
られる。
法としては、気流輸送などの公知の方法が採用し得る
が、通常空気Bに搬送して導入する方法が採用される。
微細シリカの導入量は適宜選定されるが、流動層2中に
0.0002〜0.02g−シリカ/cc、特に0.0
01〜0.01g−シリカ/cc存在するように導入す
ることが、効率のよい処理を達成する点から推奨され
る。
理するためのガスとして、図1に示したように、空気と
水蒸気とを管1の下部から導入する。この場合、本発明
においては、水蒸気の割合を多くするもので、水蒸気の
量は、上記微細シリカを搬送、導入するために空気を用
いた場合は、この空気をも含めた全空気1容量に対し、
全水蒸気量を0.5容量以上、好ましくは0.8容量以
上、更に好ましくは1容量以上、最も好ましくは1容量
を越えた値とする。即ち、空気:水蒸気=1:0.5以
上の容量比のガスで流動層2を形成するものである。水
蒸気量が上記割合より少ないと、脱酸処理が良好に行わ
れず、また流動層の温度を高温にする必要が生じる。
らなる流動層形成用ガスの線速(後者の場合、空気と水
蒸気とを合せた線速)が1〜10cm/秒、好ましくは
3〜5cm/秒となるように形成される。線速が上記範
囲より小さいと十分な流動状態が得られず、上記範囲よ
り速いと微細シリカの飛散が生じ、好ましくない。
00℃、好ましくは250〜500℃の範囲に維持す
る。250℃より低温であると、脱酸速度が非常に遅
く、処理に長時間必要となって、実用に耐えない。
管1の材質や熱源、更にエネルギーコスト上の支障が生
じる。
アルミニウムを用いる場合、アルミニウムの融点は66
0℃であるため、600℃、特に局部的なスーパーヒー
トを考慮すれば500℃で運転し得ることが求められ
る。また、350℃以下で脱酸できれば炭化水素系の熱
媒体を使用し得、これは無機塩類を熱媒体に用いたり電
気加熱を行うよりも、操作上の面倒もなく、設備費も低
減するものであるが、本発明においては、350℃以下
の運転が可能であるため、これらの点の効果も大きく、
またエネルギーコストを低減できるものである。
記管1の少なくとも流動層2形成部分は上記温度に加
熱、保持することが推奨され、またこの管1内に導入す
る空気及び水蒸気も予熱しておくことが推奨される。こ
こで、図1において、3は予熱器を示す。
された流動層2内で微細シリカの脱酸処理が行われ、微
細シリカに吸着されているハロゲン化水素等のハロゲン
化物が水蒸気で捕捉される。この場合、処理時間は0.
5〜120分、特に1〜20分であることが好ましい。
本発明では、かかる処理により、ハロゲン量が20pp
m以下の精製シリカを容易かつ確実に製造することがで
きる。
精製シリカA’は、上記管1の上部より取り出され、ま
た水蒸気又は空気と水蒸気を主体とする排気ガスDは管
1の上端部より排出される。
を安定化させるため、図示したように、管1の流動層2
形成部より上方を大径に形成して脱塵部4を形成するこ
とが好ましい。
エネルギーコストでハロゲン化物が確実に脱離した精製
微細シリカを容易に得ることができる。
酸と同時に上部排出口に到達しない粗粒子と、排出管よ
り流出する微細粒子が分離されるという利点も有する。
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
有する図1に示す如き管を使用し、該流動層形成部を3
00℃に保持した。この管内の下部から、火炎加水分解
して得られたヒュームドシリカ(比表面積195m2/
g,Cl含有量1162ppm)を140g/h、30
0℃に予熱した空気、0.15Nm3/ h、300℃に
予熱した水蒸気0.15Nm3/ hを連続的に導入し、
上記管内に線速度3.4cm/秒、温度300℃の流動
層を形成し、ヒュームドシリカの脱酸処理を行った。な
お、上記空気の一部はヒュームドシリカの管内への導入
に使用した。また、精製されたヒュームドシリカは、管
上部で排ガスと分離して抜き出された。
理によりヒュームドシリカのCl含有量は14ppmと
なり、十分脱酸されていることが認められる。
ヒュームドシリカの導入量を280g/h、空気を0.
15Nm3/ h、水蒸気を0.15Nm3/ hとし、処理
時間を3分とした以外は実施例1と同様に操作した。そ
の結果、精製されたヒュームドシリカのCl含有量は6
ppmに低減した。
ュームドシリカの導入量を140g/h、空気を0.2
5Nm3/ h、水蒸気を0.05Nm3/ hとし、処理時
間を7分とした以外は実施例1と同様に操作した。その
結果、精製されたヒュームドシリカのCl含有量は68
ppmであり、脱酸が十分でないことが認められた。
Claims (2)
- 【請求項1】 微細シリカと、空気と、水蒸気とを空気
1に対し水蒸気を0.5以上の容量比となるように流動
層形成用管の下部から上部に向けて連続的に導入し、こ
の管内にガス線速が1〜10cm/秒で温度が250〜
600℃の流動層を形成し、この流動層内で上記微細シ
リカに存在するハロゲン化物を水蒸気により脱離すると
共に、このハロゲン化物が脱離された微細シリカを上記
管の上部から取り出すことを特徴とする微細シリカの精
製法。 - 【請求項2】 微細シリカと、水蒸気とを流動層形成用
管の下部から上部に向けて連続的に導入し、この管内に
ガス線速が1〜10cm/秒で温度が250〜600℃
の流動層を形成し、この流動層内で上記微細シリカに存
在するハロゲン化物を水蒸気により脱離すると共に、こ
のハロゲン化物が脱離された微細シリカを上記管の上部
から取り出すことを特徴とする微細シリカの精製法。
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DE1995608520 DE69508520T3 (de) | 1994-10-27 | 1995-10-27 | Verfahren zur Reinigung von feinteiliger Kieselsäure |
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005001920A (ja) * | 2003-06-10 | 2005-01-06 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 水酸化タンタル、水酸化ニオブ、酸化タンタル、酸化ニオブ、およびこれらの製造方法 |
JP2007502766A (ja) * | 2003-08-20 | 2007-02-15 | デグサ アクチエンゲゼルシャフト | 微細に分散された熱分解により製造された金属酸化物粒子の精製 |
KR20160135901A (ko) * | 2015-05-18 | 2016-11-29 | 나노리소스 주식회사 | 매체유동층을 이용한 나노다이아몬드 정제 방법 및 장치 |
KR20220120767A (ko) * | 2021-02-23 | 2022-08-31 | 충남대학교산학협력단 | 식물원료로부터 실리카를 추출 및 분리하는 방법 |
Families Citing this family (20)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5855860A (en) * | 1994-10-27 | 1999-01-05 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for porifying fine particulate silica |
DE19921059A1 (de) * | 1999-05-07 | 2000-11-16 | Heraeus Quarzglas | Verfahren zum Reinigen von Si0¶2¶-Partikeln, Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, und nach dem Verfahren hergestellte Körnung |
SE9904046D0 (sv) * | 1999-11-09 | 1999-11-09 | Goesta Lennart Flemmert | Process for the continuous treatment of fluorinecontaining fumed silica and reactor for the implementation of this process |
US7785560B2 (en) | 2003-08-20 | 2010-08-31 | Evonik Degussa Gmbh | Purification of finely divided, pyrogenically prepared metal oxide particles |
CN102513031B (zh) * | 2011-11-30 | 2014-04-16 | 广州吉必盛科技实业有限公司 | 一种脱酸工艺及其设备 |
KR20180095880A (ko) | 2015-12-18 | 2018-08-28 | 헤래우스 크바르츠글라스 게엠베하 & 컴파니 케이지 | 합성 석영 유리 결정립의 제조 |
KR20180095624A (ko) | 2015-12-18 | 2018-08-27 | 헤래우스 크바르츠글라스 게엠베하 & 컴파니 케이지 | 불투명 실리카 유리 제품의 제조 |
TWI794150B (zh) | 2015-12-18 | 2023-03-01 | 德商何瑞斯廓格拉斯公司 | 自二氧化矽顆粒製備石英玻璃體 |
TW201731782A (zh) | 2015-12-18 | 2017-09-16 | 何瑞斯廓格拉斯公司 | 在多腔式爐中製備石英玻璃體 |
TWI788278B (zh) | 2015-12-18 | 2023-01-01 | 德商何瑞斯廓格拉斯公司 | 由均質石英玻璃製得之玻璃纖維及預成型品 |
EP3390304B1 (de) | 2015-12-18 | 2023-09-13 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Sprühgranulieren von siliziumdioxid bei der herstellung von quarzglas |
US11952303B2 (en) | 2015-12-18 | 2024-04-09 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Increase in silicon content in the preparation of quartz glass |
KR20180095616A (ko) | 2015-12-18 | 2018-08-27 | 헤래우스 크바르츠글라스 게엠베하 & 컴파니 케이지 | 용융 가열로에서 이슬점 조절을 이용한 실리카 유리체의 제조 |
WO2017103131A1 (de) | 2015-12-18 | 2017-06-22 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verringern des erdalkalimetallgehalts von siliziumdioxidgranulat durch behandlung von kohlenstoffdotiertem siliziumdioxidgranulat bei hoher temperatur |
TW201733932A (zh) * | 2015-12-18 | 2017-10-01 | 德商何瑞斯廓格拉斯公司 | 石英玻璃製備中之二氧化矽粉末的蒸氣處理 |
EP3390302B1 (de) | 2015-12-18 | 2023-09-20 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Herstellung eines quarzglaskörpers in einem schmelztiegel aus refraktärmetall |
CN108675309B (zh) * | 2018-05-15 | 2020-02-14 | 湖北兴瑞硅材料有限公司 | 一种气相白炭黑生产原料供给的方法 |
EP3763682A1 (en) * | 2019-07-12 | 2021-01-13 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Purification of quartz powders by removal of microparticles of refractory materials |
WO2021121557A1 (de) | 2019-12-17 | 2021-06-24 | Wacker Chemie Ag | Wirbelschichtreaktor zur steuerung der verweilzeitverteilung in kontinuierlich betriebenen wirbelschichten |
CN116081631B (zh) * | 2022-12-30 | 2024-05-31 | 浙江工程设计有限公司 | 一种气相白炭黑脱酸方法 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB796735A (en) * | 1955-07-25 | 1958-06-18 | British Titan Products | Production of silicon dioxide |
DE1150955B (de) * | 1961-04-20 | 1963-07-04 | Degussa | Verfahren und Vorrichtung zum Reinigen von hochdispersen Oxyden |
DE1642994A1 (de) * | 1967-01-21 | 1971-06-03 | Degussa | Verfahren zum Reinigen von hochdispersen Oxiden |
DE3028364C2 (de) * | 1980-07-26 | 1983-07-21 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren und Vorrichtung zur pyrogenen Herstellung von Siliciumdioxid |
-
1994
- 1994-10-27 JP JP28899894A patent/JP3546494B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1995
- 1995-10-27 DE DE1995608520 patent/DE69508520T3/de not_active Expired - Lifetime
- 1995-10-27 EP EP19950307683 patent/EP0709340B2/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005001920A (ja) * | 2003-06-10 | 2005-01-06 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 水酸化タンタル、水酸化ニオブ、酸化タンタル、酸化ニオブ、およびこれらの製造方法 |
JP2007502766A (ja) * | 2003-08-20 | 2007-02-15 | デグサ アクチエンゲゼルシャフト | 微細に分散された熱分解により製造された金属酸化物粒子の精製 |
JP4778427B2 (ja) * | 2003-08-20 | 2011-09-21 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 微細に分散された熱分解により製造された金属酸化物粒子の精製 |
KR20160135901A (ko) * | 2015-05-18 | 2016-11-29 | 나노리소스 주식회사 | 매체유동층을 이용한 나노다이아몬드 정제 방법 및 장치 |
KR20220120767A (ko) * | 2021-02-23 | 2022-08-31 | 충남대학교산학협력단 | 식물원료로부터 실리카를 추출 및 분리하는 방법 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE69508520D1 (de) | 1999-04-29 |
EP0709340B2 (en) | 2007-12-19 |
DE69508520T3 (de) | 2008-07-10 |
JP3546494B2 (ja) | 2004-07-28 |
DE69508520T2 (de) | 1999-08-26 |
EP0709340A1 (en) | 1996-05-01 |
EP0709340B1 (en) | 1999-03-24 |
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