JP2007502766A - 微細に分散された熱分解により製造された金属酸化物粒子の精製 - Google Patents
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Abstract
Description
EP−B−709340では熱分解法二酸化ケイ素粉末を精製するための方法が特許請求されている。前記方法において、脱酸のために必要とされる温度はわずか250〜350℃である。前記方法において、金属酸化物粒子及び水蒸気は並流で直立カラムを底部から頂部へと導通して供給される。流動床を形成し得るためには、速度は1〜10cm/sの範囲内である。精製された二酸化ケイ素粉末をカラムの頂部で除去する。前記方法を、制御に関して増加した費用に結びつく流動床を存在させて実施しなければならないことが欠点の一つである。更に、精製された二酸化ケイ素粉末及び塩酸を塔の頂部で除去するという並流の手法を用いた場合、精製された二酸化ケイ素が塩酸で汚染され得るという危険性が常に存在する。
− ハロゲン化化合物の残分を含有する微細に分散された金属酸化物粒子を反応ガスと一緒に直立カラムの上部に施与し、重力によって下方へ移動させ、
− 場合により空気と混合された水蒸気を塔の底端部で施与し、
− ハロゲン化化合物の残分を含有する微細に分散された金属酸化物粒子と水蒸気とを向流で供給し、かつ
− ハロゲン化物残分不含の金属酸化物粒子を塔の底部で除去し、
− 水蒸気及びハロゲン化物残分を塔の頂部で除去する
方法において、
− カラムの下方部分と上方部分との温度差Tbottom−Ttopが少なくとも20℃であり、かつ500℃の最高温度がカラム内で優勢となるようにカラムを加熱し、かつ
− 金属酸化物粒子が1秒〜30分のカラム内での滞留時間を有する
ことを特徴とする、微細に分散された金属酸化物粒子に付着するハロゲン化化合物を水蒸気を用いて除去するための方法を提供する。
本発明による方法は有利に、最高温度が150℃〜500℃となるように実施されてもよい。350℃〜450℃の範囲が一般に特に有利である。
実施例1(本発明による):
pH1.6、塩化物含分0.1質量%及び初期温度190℃を有する、二酸化ケイ素粉末(BET表面積200m2/g)の粒子流100kg/hを、直立カラムの上方部分に導入する。温度120℃の水蒸気5kg/h及び空気4.5Nm3/hをカラムの底部で導入する。カラムを内部加熱装置を用いて加熱し、カラムの上方領域の温度Ttopを350℃にし、カラムの下方領域の温度Tbottomを425℃にする。カラムを去った後(滞留時間:10秒)、二酸化ケイ素粉末はpH4.2、塩化物含分0.0018質量%及び粘度3110mPasを示す。
実施例1と同様に行うが、但し温度Tbottomは680℃であり、Ttopは670℃である。
二酸化ケイ素粉末(BET表面積200m2/g、pH1.6、塩化物含分0.1質量%、初期温度190℃)の粒子流100kg/h及び水蒸気5kg/h及び空気4.5Nm3/hを、直立カラムの底部で並流で導入する。カラムを内部加熱装置を用いて加熱し、カラムの上方領域の温度Ttopを350℃にし、カラムの下方領域の温度Tbottomを425℃にする。カラムを去った後(滞留時間:10秒)、二酸化ケイ素粉末はpH4.0、塩化物含分0.09質量%及び粘度2850mPasを示す。
実施例1と同様に実施するが、但し二酸化ケイ素粉末に代わって酸化アルミニウム粉末(BET表面積99m2/g、pH1.7、塩化物含分0.6質量%、初期温度185℃)及び、温度160℃の水蒸気6kg/h及び空気5Nm3/hを用いて実施する(滞留時間:150秒)。
実施例1と同様に実施するが、但し二酸化ケイ素粉末100kg/hに代わって二酸化チタン粉末(BET表面積46m2/g、pH1.7、塩化物含分0.6質量%、初期温度172℃)200kg/h及び温度180℃の水蒸気12kg/h及び空気10Nm3/hを用いて実施する(滞留時間:85秒)。Tbottomは400℃であった。
直立カラムの底部に、二酸化ケイ素粉末の蓄積のための制御可能なフラップが配置されている。pH1.6、塩化物含分0.1質量%及び初期温度190℃を有する、二酸化ケイ素粉末(BET表面積200m2/g)の粒子流100kg/hを、カラムの上方部分に導入する。温度120℃の水蒸気5kg/h及び空気4.5Nm3/hをカラムの底部で導入する。カラムを内部加熱装置を用いて加熱し、カラムの上方領域の温度Ttopを350℃にし、カラムの下方領域の温度Tbottomを425℃にする。カラムを去った後(滞留時間:10分)、二酸化ケイ素粉末はpH4.3、塩化物含分0.0010質量%及び粘度3070mPasを示す。
Claims (10)
- 微細に分散された金属酸化物粒子に付着するハロゲン化化合物を水蒸気を用いて除去するための方法であって、その際、金属酸化物粒子は加水分解又は酸化ガスによるハロゲン化物含有出発材料の反応により形成されており、
− ハロゲン化化合物の残分を含有する微細に分散された金属酸化物粒子を反応ガスと一緒に直立カラムの上部に施与し、重力によって下方へ移動させ、
− 場合により空気と混合された水蒸気を塔の底端部で施与し、
− ハロゲン化化合物の残分を含有する微細に分散された金属酸化物粒子と水蒸気とを向流で供給し、かつ
− ハロゲン化物残分不含の金属酸化物粒子を塔の底部で除去し、
− 水蒸気及びハロゲン化物残分を塔の頂部で除去する
方法において、
− カラムの下方部分と上方部分との温度差Tbottom−Ttopが少なくとも20℃であり、かつ500℃の最高温度がカラム内で優勢となるようにカラムを加熱し、かつ
− 金属酸化物粒子が1秒〜30分のカラム内での滞留時間を有する
ことを特徴とする、微細に分散された金属酸化物粒子に付着するハロゲン化化合物を水蒸気を用いて除去するための方法。 - 温度差Tbottom−Ttopが20℃〜150℃である、請求項1記載の方法。
- カラム内の最高温度が150℃〜500℃である、請求項1又は2記載の方法。
- 滞留時間が5秒〜5分である、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- カラムに入る水蒸気内の金属酸化物粒子が約100〜500℃の温度を有する、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 導入される水蒸気の量が、金属酸化物粒子1kg当たり毎時0.0025〜0.25kgである、請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。
- 水蒸気と混合された空気の量が、金属酸化物粒子1kg当たり毎時0.005〜0.2m3である、請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
- 金属酸化物粒子をカラムの底部で除去した後、前記金属酸化物粒子を、最高温度が500℃を超えない少なくとも1つの他のカラムに導通させる、請求項1から7までのいずれか1項記載の方法。
- 金属酸化物粒子と水蒸気とを並流又は向流で他のカラムに供給する、請求項8記載の方法。
- 二次カラム及び後続のカラムが、少なくとも5℃の、カラムの下方部分と上方部分との温度差Tbottom−Ttopを有する、請求項8又は9記載の方法。
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