KR101081096B1 - 발열적으로 제조된 미분화 금속 산화물 입자의 정제 - Google Patents

발열적으로 제조된 미분화 금속 산화물 입자의 정제 Download PDF

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Abstract

- 할라이드 화합물의 잔류물을 함유하는 미분화 금속 산화물 입자는 반응 가스와 함께 수직 컬럼의 상측부에 가해지고, 중력에 의해 아래방향으로 이동하고,
- 공기와 임의로 혼합된 수증기가 컬럼의 기저말단에 가해지고,
- 할라이드 화합물의 잔류물을 함유하는 상기 미분화 금속 산화물 입자 및 수증기가 서로 역방향으로 공급되고,
- 할라이드 잔류물이 없는 금속 산화물 입자가 컬럼의 기저부에서 제거되고,
- 수증기 및 할라이드 잔류물이 컬럼의 헤드에서 제거되는,
할라이드-함유 출발물질을 가수분해 또는 산화성 기체에 의해 반응시켜 형성된 미분화 금속 산화물 입자에 부착된 할라이드 화합물을 수증기로 제거하는 방법에 있어서,
상기 컬럼이 컬럼의 하측부와 상측부사이의 온도차 (Tbottom-Ttop)가 20 ℃ 이상이고, 500 ℃의 최대 온도가 컬럼에서 유지되고, 상기 금속 산화물 입자는 1초 내지 30분의 컬럼 중 체류시간을 갖는 것인 할라이드 화합물 제거 방법.
할라이드 화합물 제거 방법, 금속 산화물 입자, 컬럼 기저 말단

Description

발열적으로 제조된 미분화 금속 산화물 입자의 정제{Purification of finely divided, pyrogenically prepared metal oxide particles}
본 발명은 발열적으로 제조된 미분화 금속 산화물 입자에 부착하는 할라이드 화합물의 제거 방법을 제공한다.
화염 가수 분해 또는 화염 산화에 의해 금속 산화물 입자를 제조하는 것이 공지되어 있다. 이들 방법에 의해 제조된 금속 산화물 입자는 통상적으로 발열적으로 제조된 금속 산화물 입자로 지칭된다. 일반적으로, 금속 할로겐화물, 특히 염화물은 그를 위한 출발 물질로서 사용된다. 이들은, 반응 조건하에서 금속 산화물 및 할로겐화수소 산, 통상적으로 염산으로 전환된다. 대부분의 할로겐화수소산이 폐가스의 형태로 반응 공정으로부터 배출되기는 하지만, 약간은 금속 산화물 입자에 부착되거나 그에 직접 결합되어 잔류한다. 탈산성화 단계에서, 수증기로써 상기 부착된 할로겐화수소산을 금속 산화물 입자로부터 제거하기 위해 또는 금속 산화물에 직접 결합된 할로겐 원자를 OH 또는 OH2로 치환하는 것이 가능하다.
DE 1150955는 탈산성화가 수증기의 존재하에 450 내지 800 ℃의 온도에서 유동화 베드에서 수행되는 방법을 청구한다. 이 방법에서 금속 산화물 및 수증기를 순방향으로 또는 역방향으로 공급하는 것이 가능하며, 순방향 공급이 바람직하다. 탈산성화에 요구되는 고온은 이 방법의 단점이다.
GB-A-1197271는 미분화(finely divided) 금속 산화물 입자의 정제 방법을 청구하고 있으며, 여기서 금속 산화물 입자와 수증기, 또는 수증기와 공기가 컬럼을 통해 유동화 베드가 형성되지 않는 방식으로 역방향으로 통과한다. 따라서, 요구되는 탈산성화 온도를 400 내지 600 ℃로 낮추는 것이 가능하였다. 그러나, 이들 온도에서 조차 금속 산화물 입자상에 악영향을 미칠 수 있다는 것이 발견되었다.
EP-B-709340는 발열적 실리콘 디옥사이드 분말의 정제 방법을 청구한다. 이 방법에서, 탈산성화에 요구되는 온도는 단지 250 내지 350 ℃이다. 이 방법에서, 금속 산화물 입자와 수증기는 수직 컬럼을 통해 기저부로부터 상부로 순방향으로 공급된다. 속도는 1 내지 10 cm/s의 범위에 있어 유동화 베드가 형성되게 한다. 정제된 실리콘 디옥사이드 분말은 컬럼의 헤드에서 제거된다. 이 방법이, 제어의 면에서 비용을 증가시키게 하는 유동화 베드가 존재하는 방식으로 수행되어야 한다는 것은 단점이다. 또한, 정제된 실리콘 디옥사이드 분말과 염산이 컬럼의 헤드에서 제거되는 순방향 단계에서는, 정제된 실리콘 디옥사이드가 염산으로 오염될 수 있는 일정한 위험이 있다.
본 발명의 목적은 금속 산화물 입자로부터 할라이드 잔류물을 제거하는 방법을 제공하는 것이며, 여기서 상기 방법은 종래기술의 단점을 회피한다. 특히, 본 방법은 온화하고 경제적이다.
본 발명은 할라이드-함유 출발물질을 가수분해 또는 산화성 기체에 의해 반응시켜 형성된 미분화 금속 산화물 입자에 부착된 할라이드 화합물을 수증기로 제거하는 방법을 제공하며, 이 방법에서,
- 할라이드 화합물의 잔류물을 함유하는 미분화 금속 산화물 입자는 반응 가스와 함께 수직 컬럼의 상측부에 가해지고, 중력에 의해 아래방향으로 이동하고,
- 공기와 임의로 혼합된 수증기가 컬럼의 기저말단에 가해지고,
- 상기 할라이드 화합물의 잔류물을 함유하는 미분화 금속 산화물 입자 및 수증기가 서로 역방향으로 공급되고,
- 할라이드 잔류물이 없는 금속 산화물 입자가 컬럼의 기저부에서 제거되고,
- 수증기 및 할라이드 잔류물이 컬럼의 헤드에서 제거되며,
상기 방법은
- 컬럼의 하측부와 상측부 사이의 온도차 (Tbottom-Ttop)가 20 ℃ 이상이고, 500 ℃의 최대 온도가 컬럼에서 유지되는 방식으로 상기 컬럼을 가열하고,
- 상기 금속 산화물 입자가 1초 내지 30분의 컬럼 중 체류시간을 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 범주 내의 할라이드 화합물은 일반적으로 할로겐화 수소, 특히 염산이다. 상기 할라이드 화합물로는 또한 할라이드 원자 또는 할라이드 이온이 금속 산화물 입자에 공유적으로 또는 이온적으로 또는 물리흡착에 의해 결합되는 것들이 포함된다.
할라이드-함유 출발물질은 일반적으로 대응하는 금속 클로라이드, 예컨대 티타늄 테트라클로라이드, 실리콘 테트라클로라이드 또는 알루미늄 클로라이드이다. 그러나, 이들은 또한 클로로알킬실란과 같은 유기금속 화합물일 수도 있다.
본 발명의 범주내에, 금속 산화물 입자는 할라이드-함유 출발물질로부터 화염 가수분해 또는 화염 산화에 의해 수득될 수 있는 것들로 이해된다. 금속 산화물 입자는 또한 메탈로이드 옥사이드 입자로서도 이해된다. 이들은 실리콘 디옥사이드, 알루미늄 옥사이드, 티타늄 디옥사이드, 세륨 옥사이드, 아연 옥사이드, 지르코늄 옥사이드, 주석 옥사이드, 비스무쓰 옥사이드, 및 상기 화합물의 혼합 옥사이드이다. 금속 산화물 입자로는 또한 DE-A-19650500에 기재된 바와 같은 도핑된 옥사이드 입자가 포함된다. 금속 산화물 입자는 또한 화염 가수분해에 의해 수득되는 금속 산화물 입자로서 이해되고, 셀 중에 포함된 것, 예컨대 2002년 12월 23일 출원된 DE 10260718.4에 기재된 바와 같은 실리콘 디옥사이드에 둘러싸인 티타늄 디옥사이드 입자로 이해된다. 상기 옥사이드 중에서, 실리콘 디옥사이드, 알루미늄 옥사이드 및 티타늄 디옥사이드가 가장 중요하다.
입자는 미분화 형태이다. 이는, 이들이 1차 입자의 응집체 형태이며 5 내지 600 m2/g의 BET 표면적을 통상적으로 갖는다는 의미로 이해된다.
반응 가스는, 금속 산화물 입자를 화염 산화 또는 화염 가수분해에 의해 제조하는데에서 형성된, 사용된 기체와 증기의 반응 생성물이다. 이는 할로겐화 수소, 수증기, 이산화탄소, 및 미반응 가스일 수 있다.
본 발명에 따른 방법은 바람직하게는, 온도 차이(Tbottom-Ttop)가 20 내지 150 ℃, 특히 바람직하게는 50 내지 100 ℃이 되도록 하는 방식으로 수행될 수 있다.
온도 Tbottom은, 반응기의 바닥 말단 위로, 반응기의 총 높이에 대해 10 내지 15%에 위치한 측정점에서 측정된다.
온도 Ttop은, 반응기의 최상측 말단 아래로, 반응기의 총 높이에 대해 10 내지 15%에 위치한 측정점에서 측정된다.
본 발명에 따른 방법은 바람직하게는, 최대 온도가 150 내지 500℃, 일반적으로 특히 바람직하게는 350 내지 450 ℃이 되도록 하는 방식으로 수행될 수 있다.
체류 시간은 바람직하게는 5초 내지 5 분일 수 있으며, 컬럼에 진입하는 입자 스트림의 온도는 바람직하게는 약 100 내지 250 ℃일 수 있다.
도입되는 수증기의 양은 바람직하게는 금속 산화물 입자 1 kg당 0.0025 내지 0.25 kg/hr, 특히 바람직하게는 0.025 내지 0.1 kg/hr이다. 수증기 온도는 바람직하게는 100 내지 500 ℃, 특히 바람직하게는 120 내지 200 ℃의 범위에서 선택된다.
공기가 수증기와 함께 컬럼 내로 도입되는 경우, 바람직하게는 공기의 양이 금속 산화물 입자 1 kg 당 0.005 내지 0.2 m3/hr, 특히 바람직하게는 0.01 내지 0.1 m3/hr인 것이 밝혀졌다.
상기 방법은, 정제될 실리콘 디옥사이드 분말과 수증기, 및 임의로 공기가 유동화 베드를 형성하는 방식으로 수행될 수 있다. 그러나, 더욱 바람직하게는 상기 방법은 유동화 베드가 형성되지 않도록 수행될 수 있다. 이 경우, 제어의 면에서 비용이 감소되고, 저온 및 상대적으로 짧은 체류시간에서도 원하는 정도의 정제를 얻을 수 있다. 이 과정은 또한, 유동화 베드 과정에서는 가능할 수 있는, 수증기 및 공기와 함께 실리콘 디옥사이드 분말이 배출되는 것을 방지한다. 금속 산화물 입자가 상기 컬럼의 기저에서 제거된 후, 이들은, 필요한 경우 최대 온도가 500 ℃ 이하인 하나 이상의 추가 컬럼을 통해 통과할 수 있다. 이 수단은 부착된 할라이드 함량을 추가로 감소시킬 수 있다.
금속 산화물, 수증기 및 임의로 공기가 순방향으로 또는 역방향으로 공급될 수 있다.
상기 제2 컬럼 및 이후의 컬럼의 하측부와 상측부 사이의 온도 차이 (Tbottom-Ttop)가 5 ℃ 이상인 것이 바람직할 수 있다.
도 1은 개략적 형태로 방법을 도시한다. 도면에서 1 = 금속 산화물 입자의 투입; 2 = 수증기 및 임의로 공기의 투입; 3 = 금속 산화물 입자의 배출; 4= 가스의 배출을 나타낸다.
실시예 1 (본 발명):
1.6의 pH, 0.1 중량%의 염소 함량 및 190 ℃의 초기 온도를 갖는 실리콘 디 옥사이드 분말 (BET 표면적 200m2/g)의 입자 스트림 100 kg/h를 수직 컬럼의 상측부에 도입하였다. 120 ℃의 온도를 갖는 수증기 5 kg/h 및 공기 4.5 Nm3/h를 컬럼의 기저에 도입하였다. 상기 컬럼을, 내부 가열수단에 의해 가열하여 컬럼의 상측 영역의 Ttop온도를 350 ℃로 하였고, 컬럼의 하측 영역의 온도 Tbottom을 425 ℃로 하였다. 컬럼 (체류시간: 10초)을 벗어난 후, 실리콘 디옥사이드 분말은 4.2의 pH, 0.0018 중량%의 염소 함량 및 3110 mPas의 조밀화도를 나타내었다.
실시예 2 (비교 실시예 ):
실시예 1과 유사하나, Tbottom이 680 ℃이고 Ttop이 670 ℃이다.
실시예 3 (비교 실시예 ):
1.6의 pH, 0.1 중량%의 염소 함량 및 190 ℃의 초기 온도를 갖는 실리콘 디옥사이드 분말 (BET 표면적 200m2/g)의 입자 스트림 100 kg/h, 수증기 5 kg/h 및 공기 4.5 Nm3/h를 수직 컬럼의 기저에 순방향으로 도입하였다. 상기 컬럼을, 내부 가열수단에 의해 가열하여 컬럼의 상측 영역의 Ttop온도를 350 ℃로 하였고, 컬럼의 하측 영역의 온도 Tbottom을 425 ℃로 하였다. 컬럼 (체류시간: 10초)을 벗어난 후, 실리콘 디옥사이드 분말은 4.0의 pH, 0.09 중량%의 염소 함량 및 2850 mPas의 조밀 화도를 나타내었다.
실시예 4 (본 발명):
실시예 1과 유사하며, 실리콘 디옥사이드 분말 대신에 알루미늄 옥사이드 분말 (BET 표면적 99m2/g, pH 1.7, 염소 함량 0.6 중량%, 초기 온도 185 ℃) 및 160 ℃의 온도를 갖는 수증기 6 kg/h 및 공기 5Nm3/h (체류 시간: 150 초)를 사용한다.
실시예 5 (본 발명):
실시예 1과 유사하며, 실리콘 디옥사이드 분말 100 kg/h 대신에 티타늄 디옥사이드 분말 (BET 표면적 46m2/g, pH 1.7, 염소 함량 0.6 중량%, 초기 온도 172 ℃) 200 kg/h 및 180 ℃의 온도를 갖는 수증기 12 kg/h 및 공기 10Nm3/h (체류 시간: 85 초)를 사용하였다. Tbottom은 400 ℃였다.
실시예 6 (본 발명):
수직 컬럼의 기저부에, 실리콘 디옥사이드 분말의 축적을 위한 제어가능한 플랩(flap)을 배치하였다. 1.6의 pH, 0.1 중량%의 염소 함량 및 190 ℃의 초기 온도를 갖는 실리콘 디옥사이드 분말 (BET 표면적 200m2/g)의 입자 스트림 100 kg/h를 컬럼의 상측부에 도입하였다. 120 ℃의 온도를 갖는 수증기 5 kg/h 및 공기 4.5 Nm3/h를 컬럼의 기저에 도입하였다. 상기 컬럼을, 내부 가열수단에 의해 가열하여 컬럼의 상측 영역의 Ttop온도를 350 ℃로 하였고, 컬럼의 하측 영역의 온도 Tbottom을 425 ℃로 하였다. 컬럼 (체류시간: 10분)을 벗어난 후, 실리콘 디옥사이드 분말은 4.3의 pH, 0.0010 중량%의 염소 함량 및 3070 mPas의 조밀화도를 나타내었다.
Figure 112006011664424-pct00001
실시예 1, 4 및 5는 부착 할라이드가 본 발명의 방법에 의해 효과적으로 제거될 수 있다는 것을 나타낸다.
실시예 1 및 2의 비교는, 동일하게 효과적인 할라이드 잔류물의 제거가 더 높은 온도로 인해 실시예 2에서 가능하다 하더라도 고온이 조밀화 효과에는 악영향을 미친다는 것을 나타낸다. 따라서, 실시예 1에서 얻어진 분말은 3110 mPas의 조밀화 효과를 나타내고, 실시예 2의 분말은 단지 2750 mPas를 나타내었다. 실시예 3은 실시예 1에 비해 할라이드 잔류물의 낮은 제거를 나타내었고, 상기 분말은 낮은 조밀화 효과를 나타낸다.
후술하는 방법에 따라 조밀화 효과를 측정하였다: 7.5 g의 실리콘 디옥사이드 분말을 22 ℃에서 1300±100 mPas의 점도를 갖는 스티렌 중 불포화 폴리에스테르 용액 142.5 g안으로 도입하였고, 3000 min-1에서 용해기 (dissolver)에 의해 분산시켰다. 적절한 불포화 폴리에스테르 수지의 예로는 루도팔 (등록상표) P6 (BASF)가 있다. 스티렌 중 불포화 폴리에스테르 수지 90g을 추가로 상기 분산액 60g에 첨가하였고, 분산 작업을 반복하였다. 조밀화 효과는, 전단 속도 2.7s-1에서 회전식 점도계를 사용하여 측정한, 25 ℃에서의 분산액의 점도값 (mPas)이다.

Claims (10)

  1. - 할라이드 화합물의 잔류물을 함유하는 미분화 금속 산화물 입자를 반응 가스와 함께 수직 컬럼의 상측부에 가하고, 중력에 의해 아래방향으로 이동시키고,
    - 수증기 또는 수증기와 공기의 혼합물을 컬럼의 기저말단에 가하고,
    - 할라이드 화합물의 잔류물을 함유하는 상기 미분화 금속 산화물 입자 및 수증기를 서로 역방향으로 공급하고,
    - 할라이드 잔류물이 없는 금속 산화물 입자를 컬럼의 기저부에서 제거하고,
    - 수증기 및 할라이드 잔류물을 컬럼의 헤드에서 제거하는 것을 포함하며,
    컬럼의 하측부와 상측부 사이의 온도 차이 (Tbottom-Ttop)가 20 내지 150 ℃이고, 500 ℃의 최대 온도가 컬럼에서 유지되는 방식으로 상기 컬럼을 가열하고, 상기 금속 산화물 입자가 1초 내지 30분의 컬럼 중 체류시간을 갖는 것을 특징으로 하는,
    할라이드-함유 출발물질을 가수분해 또는 산화성 기체에 의해 반응시켜 형성된 미분화 금속 산화물 입자에 부착된 할라이드 화합물을 수증기로 제거하는 방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 컬럼 중 최대 온도가 150 내지 500 ℃인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 체류 시간이 5초 내지 5분인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 컬럼에 진입하는 스트림 중에서 금속 산화물 입자가 약 100 내지 500 ℃의 온도를 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 도입된 수증기의 양이 금속 산화물 입자 1 kg당 0.0025 내지 0.25 kg/hr 인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 수증기와 혼합된 공기의 양이 금속 산화물 입자 1 kg 당 0.005 내지 0.2 m3/hr인 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 금속 산화물 입자를 컬럼의 기저부에서 제거한 후, 이들이 최대 온도가 500 ℃를 넘지 않는 하나 이상의 추가 컬럼을 통해 통과시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 금속 산화물 입자와 수증기를 상기 추가의 컬럼에서 순방향 으로 또는 역방향으로 공급하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 삭제
KR1020067003257A 2003-08-20 2004-06-22 발열적으로 제조된 미분화 금속 산화물 입자의 정제 KR101081096B1 (ko)

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