JPH0761851B2 - シリカーチタニア球状微粒子およびその製造方法 - Google Patents
シリカーチタニア球状微粒子およびその製造方法Info
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- JPH0761851B2 JPH0761851B2 JP30927788A JP30927788A JPH0761851B2 JP H0761851 B2 JPH0761851 B2 JP H0761851B2 JP 30927788 A JP30927788 A JP 30927788A JP 30927788 A JP30927788 A JP 30927788A JP H0761851 B2 JPH0761851 B2 JP H0761851B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はシリカ−チタニア球状微粒子、特には比表面積
が30m2/g以下と小さく流動特性がよいのでプラスチック
パッケージ用エポキシ樹脂の充填剤として、また屈折率
が高いことから光IC封止剤用充填剤として有用とされ
る、シリカ−チタニア球状微粒子およびその製造方法に
関するものである。
が30m2/g以下と小さく流動特性がよいのでプラスチック
パッケージ用エポキシ樹脂の充填剤として、また屈折率
が高いことから光IC封止剤用充填剤として有用とされ
る、シリカ−チタニア球状微粒子およびその製造方法に
関するものである。
［従来の技術］ シリカ−チタニアガラスの製造については、例えば四塩
化けい素（SiCl4）と四塩化チタン（TiCl4）とを火炎加
水分解し、生成するガラス微粒子を担体棒上に堆積さ
せ、ついで溶融する方法で知られており（米国特許第2,
326,059号明細書参照）、これについてはチタニアを19.
4重量％までシリカでドープしたものを報告されている
（J.Am.Ceram,Soc.59,p.214〜219）1976）。
化けい素（SiCl4）と四塩化チタン（TiCl4）とを火炎加
水分解し、生成するガラス微粒子を担体棒上に堆積さ
せ、ついで溶融する方法で知られており（米国特許第2,
326,059号明細書参照）、これについてはチタニアを19.
4重量％までシリカでドープしたものを報告されている
（J.Am.Ceram,Soc.59,p.214〜219）1976）。
［解決されるべき課題］ しかし、このような方法で作られたシリカ−チタニアガ
ラスは原料としてSiCl4,TiCl4を用いるために製品中に
塩素分が100ppm近く残留し、電子材料用としての用途に
適しないという不利がある。そのため、この原料をアル
コキシシラン、アルコキシチタンとすることも提案され
ているが、これにはアルコキシチタンの沸点が200℃以
上と高いために、これまで機能性ガラスの製造方法とし
て最も一般に用いられている蒸気をガス同伴して火炎加
水分解する方法ではバーナーに導入する経路中でこれが
再凝固するために作業継続が難しくなるという欠点があ
り、工業的には採用されていない。
ラスは原料としてSiCl4,TiCl4を用いるために製品中に
塩素分が100ppm近く残留し、電子材料用としての用途に
適しないという不利がある。そのため、この原料をアル
コキシシラン、アルコキシチタンとすることも提案され
ているが、これにはアルコキシチタンの沸点が200℃以
上と高いために、これまで機能性ガラスの製造方法とし
て最も一般に用いられている蒸気をガス同伴して火炎加
水分解する方法ではバーナーに導入する経路中でこれが
再凝固するために作業継続が難しくなるという欠点があ
り、工業的には採用されていない。
また、このシリカ−チタニアガラスの製造については金
属または半金属の有機化合物を液滴のまま燃焼させて金
属または半金属の酸化物微粉を得るという方法（特開昭
61−295209号公報参照）を適用することもできるけれど
も、この場合には得られる粉体が比表面積30〜40m2/g以
上の大きいものとなるために、このものは例えば半導体
工業におけるプラスチックパッケージ用エポキシ樹脂の
充填剤として用いた場合にかさ密度が小さくなり、充填
特性がわるくなるという不利がある。
属または半金属の有機化合物を液滴のまま燃焼させて金
属または半金属の酸化物微粉を得るという方法（特開昭
61−295209号公報参照）を適用することもできるけれど
も、この場合には得られる粉体が比表面積30〜40m2/g以
上の大きいものとなるために、このものは例えば半導体
工業におけるプラスチックパッケージ用エポキシ樹脂の
充填剤として用いた場合にかさ密度が小さくなり、充填
特性がわるくなるという不利がある。
［課題を解決するための手段］ 本発明はこのような不利を解決したシリカ−チタニア球
状微粒子およびその製造方法に関するものであり、これ
は塩素を含まず、シリコン、チタン以外の金属含有分が
1.0ppm以下、粒度分布が10〜500nmで、比表面積が10〜3
0m2/gである非晶質のシリカ−チタニア球状微粒子およ
びアルコキシシラン、アルコキシチタンの混合物を液状
で火炎中に導入し、全燃料量から計算される粒子の受容
する熱量が1.1Kcal/g以上の条件で燃焼分解することを
特徴とするシリカ−チタニア球状微粒子の製造方法に関
するものである。
状微粒子およびその製造方法に関するものであり、これ
は塩素を含まず、シリコン、チタン以外の金属含有分が
1.0ppm以下、粒度分布が10〜500nmで、比表面積が10〜3
0m2/gである非晶質のシリカ−チタニア球状微粒子およ
びアルコキシシラン、アルコキシチタンの混合物を液状
で火炎中に導入し、全燃料量から計算される粒子の受容
する熱量が1.1Kcal/g以上の条件で燃焼分解することを
特徴とするシリカ−チタニア球状微粒子の製造方法に関
するものである。
すなわち、本発明者らは従来欠点とされていた塩素の存
在がなく、比表面積も小さいシリカ−チタニア粉体を液
滴で燃焼分解する方法について種々検討した結果、塩素
の存在をなくすためにはアルコキシシラン、アルコキシ
チタンを原料とすればよいことが判っているがこの火炎
加水分解に当ってはこれらを霧化して火炎中に供給し、
この火炎中における燃焼分解の熱量を制御すれば得られ
るシリカ−チタニア粉体の比表面積を30m2/g以下とする
ことができることを見出し、この方法で作られたシリカ
−チタニア粉体についてしらべたところ、このものは塩
素を含まず、シリコン、チタン以外の金属含有量が1.0p
pm以下、粒度分布が10〜500nmで、比表面積が10〜30m2/
gである非晶質のものであり、したがってこのものは流
動特性もよいのでエポキシ樹脂などの充填剤として有用
であること、またこのものは屈折率がシリカより高く、
これは任意にコントロールすることができるので例えば
CCDなどの光IC封止剤用の充填剤として有用とされるこ
とを確認して本発明を完成させた。
在がなく、比表面積も小さいシリカ−チタニア粉体を液
滴で燃焼分解する方法について種々検討した結果、塩素
の存在をなくすためにはアルコキシシラン、アルコキシ
チタンを原料とすればよいことが判っているがこの火炎
加水分解に当ってはこれらを霧化して火炎中に供給し、
この火炎中における燃焼分解の熱量を制御すれば得られ
るシリカ−チタニア粉体の比表面積を30m2/g以下とする
ことができることを見出し、この方法で作られたシリカ
−チタニア粉体についてしらべたところ、このものは塩
素を含まず、シリコン、チタン以外の金属含有量が1.0p
pm以下、粒度分布が10〜500nmで、比表面積が10〜30m2/
gである非晶質のものであり、したがってこのものは流
動特性もよいのでエポキシ樹脂などの充填剤として有用
であること、またこのものは屈折率がシリカより高く、
これは任意にコントロールすることができるので例えば
CCDなどの光IC封止剤用の充填剤として有用とされるこ
とを確認して本発明を完成させた。
以下にこれを詳述する。
［作 用］ 本発明のシリカ−チタニア球状微粒子を製造するために
使用されるアルコキシシランは燃焼によりシリカを合成
するものであり、また蒸留などにより高純度化すること
が容易なものとすることが好ましいということから一般
式R1 ａSi（OR2）４−ａで示され、R1,R2は炭素数１〜４
の１価炭化水素基、ａは０〜４の整数であるオルガノア
ルコキシシラン、例えばテトラメトキシシラン、メチル
トリメトキシシラン、テトラプロポキシシラン、メチル
トリプロポキシシラン、テトラエトキシシラン、メチル
トリエトキシシラン、ｎ−プロピルトリエトキシシラ
ン、トリメチルブトキシシラン、ジメチルジエトキシシ
ランあるいはこれらのオリゴマー、ポリマーなどとすれ
ばよいが、これらは１種でも２種以上の混合物であって
もよい。
使用されるアルコキシシランは燃焼によりシリカを合成
するものであり、また蒸留などにより高純度化すること
が容易なものとすることが好ましいということから一般
式R1 ａSi（OR2）４−ａで示され、R1,R2は炭素数１〜４
の１価炭化水素基、ａは０〜４の整数であるオルガノア
ルコキシシラン、例えばテトラメトキシシラン、メチル
トリメトキシシラン、テトラプロポキシシラン、メチル
トリプロポキシシラン、テトラエトキシシラン、メチル
トリエトキシシラン、ｎ−プロピルトリエトキシシラ
ン、トリメチルブトキシシラン、ジメチルジエトキシシ
ランあるいはこれらのオリゴマー、ポリマーなどとすれ
ばよいが、これらは１種でも２種以上の混合物であって
もよい。
また、ここに使用されるアルコキシチタンも燃焼により
チタニアを合成するもので蒸留などで高純度化すること
が容易なものとするということから一般式Ti（R3）４で
示され、R3は炭素数１〜４の１価炭化水素基であるテト
ラアルコキシチタン、例えばテトライソプロポキシチタ
ン、テトラエトキシシラン、テトラブトキシチタンなど
とすればよいが、これらは１種でも２種以上の混合物で
あってもよい。
チタニアを合成するもので蒸留などで高純度化すること
が容易なものとするということから一般式Ti（R3）４で
示され、R3は炭素数１〜４の１価炭化水素基であるテト
ラアルコキシチタン、例えばテトライソプロポキシチタ
ン、テトラエトキシシラン、テトラブトキシチタンなど
とすればよいが、これらは１種でも２種以上の混合物で
あってもよい。
このアルコキシシラン、アルコキシチタンは混合して火
炎中に導入するのであるが、この両者を混合すると固体
が生成することがあるので、この混合物にはこの固体の
生成を防止するために安定剤として各種のアルコール類
などを添加することがよいが、これは燃焼したときに残
渣の残らないものとすることがよい。なお、このアルコ
キシシランとアルコキシチタンの混合割合は生成するシ
リカ−チタニア微粒子に求められる物性により決定すべ
きであるが、例えば屈折率が1.58〜1.62の範囲のシリカ
−チタニア微粒子を得るためにはシリコンとチタンとの
モル比が3.6:1〜2.1:1の範囲となるようにすればよい。
炎中に導入するのであるが、この両者を混合すると固体
が生成することがあるので、この混合物にはこの固体の
生成を防止するために安定剤として各種のアルコール類
などを添加することがよいが、これは燃焼したときに残
渣の残らないものとすることがよい。なお、このアルコ
キシシランとアルコキシチタンの混合割合は生成するシ
リカ−チタニア微粒子に求められる物性により決定すべ
きであるが、例えば屈折率が1.58〜1.62の範囲のシリカ
−チタニア微粒子を得るためにはシリコンとチタンとの
モル比が3.6:1〜2.1:1の範囲となるようにすればよい。
このアルコキシシランとアルコキシチタンとの混合物は
燃焼分解によってシリカ−チタニアを生成させるために
火炎中に導入されるが、この火炎への導入はこの混合物
を液体噴霧または超音波噴霧器で噴霧して霧化させて行
えばよい。この霧化された混合物は火炎中で燃焼分解さ
れるが、この燃焼に当っては助燃ガスとして酸素ガス、
水素ガスまたはメタンガスなどの可燃性ガスを添加する
ことがよい。しかし、この酸素ガスについては燃焼に必
要な理論量の0.9以下ではアルコキシシランとアルコキ
シチタンとの混合物としての原料、メタンなどの助燃ガ
スの不完全燃焼によってカーボンが発生し、これがシリ
カ−チタニア微粒子に残留するようになり、1.5以上と
すると不要な酸素ガスが供給することになって経済的に
不利となるので、これは0.9〜1.5の範囲とすることが必
要とされるが、この燃焼系に必要に応じアルゴンガス、
窒素ガスなどの不活性ガスを添加することは任意とされ
る。
燃焼分解によってシリカ−チタニアを生成させるために
火炎中に導入されるが、この火炎への導入はこの混合物
を液体噴霧または超音波噴霧器で噴霧して霧化させて行
えばよい。この霧化された混合物は火炎中で燃焼分解さ
れるが、この燃焼に当っては助燃ガスとして酸素ガス、
水素ガスまたはメタンガスなどの可燃性ガスを添加する
ことがよい。しかし、この酸素ガスについては燃焼に必
要な理論量の0.9以下ではアルコキシシランとアルコキ
シチタンとの混合物としての原料、メタンなどの助燃ガ
スの不完全燃焼によってカーボンが発生し、これがシリ
カ−チタニア微粒子に残留するようになり、1.5以上と
すると不要な酸素ガスが供給することになって経済的に
不利となるので、これは0.9〜1.5の範囲とすることが必
要とされるが、この燃焼系に必要に応じアルゴンガス、
窒素ガスなどの不活性ガスを添加することは任意とされ
る。
また、このアルコキシシランとアルコキシチタンとの混
合物の燃焼分解のために添加される上記した原料、酸素
ガス、助燃ガス、不活性ガスの量比は原料としてのアル
コキシシラン、アルコキシチタンの混合物、助燃ガスの
燃焼によって発生する熱量をQ1,Q2とし、燃焼後系内に
残留するシリカ−チタニア微粒子、H2O,CO2,残留O2,不
活性ガスの量をそれぞれN1,N2,N3,N4,N5とし、さらにこ
れらの比熱をそれぞれC1,C2,C3,C4,C5とすると、この燃
焼系における全発熱量Q3は O3＝（N1C1＋N2C2＋N3C3＋N4C4＋N5C5）（Ｔ−25） となり、このときの単位時間当りのシリカ−チタニア微
粒子の生成量をＰとするとこの微粒子がＴ℃まで加熱さ
れるときに受ける熱量ｑ（Kcal/g）は ｑ＝N1C1（Ｔ−25）/p で示されるが、ここに生成するシリカ−チタニア微粒子
の比表面積はこのｑ値の増加に伴なって減少することが
見出され、比表面積が30m2/g以下の粉体を得るためには
ｑ＝1.1Kcal/g以上としなければならないことが確認さ
れた。
合物の燃焼分解のために添加される上記した原料、酸素
ガス、助燃ガス、不活性ガスの量比は原料としてのアル
コキシシラン、アルコキシチタンの混合物、助燃ガスの
燃焼によって発生する熱量をQ1,Q2とし、燃焼後系内に
残留するシリカ−チタニア微粒子、H2O,CO2,残留O2,不
活性ガスの量をそれぞれN1,N2,N3,N4,N5とし、さらにこ
れらの比熱をそれぞれC1,C2,C3,C4,C5とすると、この燃
焼系における全発熱量Q3は O3＝（N1C1＋N2C2＋N3C3＋N4C4＋N5C5）（Ｔ−25） となり、このときの単位時間当りのシリカ−チタニア微
粒子の生成量をＰとするとこの微粒子がＴ℃まで加熱さ
れるときに受ける熱量ｑ（Kcal/g）は ｑ＝N1C1（Ｔ−25）/p で示されるが、ここに生成するシリカ−チタニア微粒子
の比表面積はこのｑ値の増加に伴なって減少することが
見出され、比表面積が30m2/g以下の粉体を得るためには
ｑ＝1.1Kcal/g以上としなければならないことが確認さ
れた。
この方法で生成したシリカ−チタニア微粒子は公知の方
法、例えばバグフィルター、サイクロンなどの方法で捕
集すればよく、これによって目的とするシリカ−チタニ
ア微粒子を得ることができる。
法、例えばバグフィルター、サイクロンなどの方法で捕
集すればよく、これによって目的とするシリカ−チタニ
ア微粒子を得ることができる。
なお、このような方法で得られたシリカ−チタニア微粒
子についてその物性をしらべたところ、このものは原料
が事前に蒸留などで充分精製されたアルコキシシラン、
アルコキシチタンであることから、塩素を全く含有せ
ず、さらにはシリコン、チタン以外の金属含有分が1.0p
pm以下のものであり、さらにはこの燃焼系におけるｑ値
が1.1Kcal/g以下に制御されているので比表面積が10〜3
0m2/gのものとなり、その粒度分布も10〜500nmの微粒子
となることが確認されたが、このものはこのような物性
をもっているので半導体工業におけるプラスティックパ
ッケージ用エポキシ樹脂の充填剤として、また例えばCC
Dなどの光IC封止剤用充填剤として有用とされるという
有利性が与えられる。
子についてその物性をしらべたところ、このものは原料
が事前に蒸留などで充分精製されたアルコキシシラン、
アルコキシチタンであることから、塩素を全く含有せ
ず、さらにはシリコン、チタン以外の金属含有分が1.0p
pm以下のものであり、さらにはこの燃焼系におけるｑ値
が1.1Kcal/g以下に制御されているので比表面積が10〜3
0m2/gのものとなり、その粒度分布も10〜500nmの微粒子
となることが確認されたが、このものはこのような物性
をもっているので半導体工業におけるプラスティックパ
ッケージ用エポキシ樹脂の充填剤として、また例えばCC
Dなどの光IC封止剤用充填剤として有用とされるという
有利性が与えられる。
［実施例］ つぎに本発明の実施例をあげるが、例中における部は重
量部を、またこの比表面積は島津製作所製マイクロメテ
リックス2200で測定したBET比表面積値を示したもので
ある。
量部を、またこの比表面積は島津製作所製マイクロメテ
リックス2200で測定したBET比表面積値を示したもので
ある。
実施例１ 市販のメチルトリメトキシシラン53.4部、テトライソプ
ロポキシチタン［和光純薬（株）製試薬特級］37.1部、
安定剤としてのエタノール9.5部をよく混合して原料液
を作った（シリコンとチタンとのモル比＝3:1）。
ロポキシチタン［和光純薬（株）製試薬特級］37.1部、
安定剤としてのエタノール9.5部をよく混合して原料液
を作った（シリコンとチタンとのモル比＝3:1）。
ついでこの原料液を窒素ガスを用いて噴霧させ、この1.
875g/時を酸素ガス4.12Nm3/時、水素ガス3.6Nm3/時、窒
素ガス1.85Nm3/時と共に酸水素火炎中に導入して燃焼分
解させてシリカ−チタニア微粒子とし、このときのシリ
カ−チタニア微粒子の受容熱量が1.20Kcal/gとなるよう
にしたところ、2.0時間の反応で、シリカ−チタニア微
粒子1,250gが得られた。
875g/時を酸素ガス4.12Nm3/時、水素ガス3.6Nm3/時、窒
素ガス1.85Nm3/時と共に酸水素火炎中に導入して燃焼分
解させてシリカ−チタニア微粒子とし、このときのシリ
カ−チタニア微粒子の受容熱量が1.20Kcal/gとなるよう
にしたところ、2.0時間の反応で、シリカ−チタニア微
粒子1,250gが得られた。
つぎにこのようにして得たシリカ−チタニア微粒子の比
表面積を測定したところ、27.5m2/gで、このもののチタ
ン含量をJIS R3105で測定したところ20.9重量％であ
り、またこのものの透過型電子顕微鏡による150,000倍
の写真を撮影したところ第１図に示した結果が得られ、
さらに東芝製Ｘ線回折装置ADG−302型を用いてこのＸ線
回折によるピークを測定したところ第２図に示した結果
が得られたので、このシリカ−チタニア微粒子は非晶質
のものであることが確認された。なお、このシリカ−チ
タニア微粒子についてはイオンクロマトグラフで塩素分
を、また偏光ゼーマンフレームレス電子吸光でその金属
不純分を、さらには蛍光分光光度計で含有ウラン量を測
定したところ、つぎの第１表に示したとおりの結果が得
られた。
表面積を測定したところ、27.5m2/gで、このもののチタ
ン含量をJIS R3105で測定したところ20.9重量％であ
り、またこのものの透過型電子顕微鏡による150,000倍
の写真を撮影したところ第１図に示した結果が得られ、
さらに東芝製Ｘ線回折装置ADG−302型を用いてこのＸ線
回折によるピークを測定したところ第２図に示した結果
が得られたので、このシリカ−チタニア微粒子は非晶質
のものであることが確認された。なお、このシリカ−チ
タニア微粒子についてはイオンクロマトグラフで塩素分
を、また偏光ゼーマンフレームレス電子吸光でその金属
不純分を、さらには蛍光分光光度計で含有ウラン量を測
定したところ、つぎの第１表に示したとおりの結果が得
られた。
実施例２、比較例１ メチルトリメトキシシラン55.6部、テトライソプロポキ
シチタン34.4部、エタノール10.0部の混合物（シリコン
とチタンとのモル比3.4:1）に酸素ガス、水素ガス、窒
素ガスを第２表に示した量で混合して酸水素火炎バーナ
ーに導入したほかは実施例１と同様に処理し、このとき
に得られたシリカ−チタニア微粒子の受容熱量を第２表
に示した値としたところ、第２表に併記した比表面積、
含有チタン量をもつシリカ−チタニア微粒子が得られ
た。
シチタン34.4部、エタノール10.0部の混合物（シリコン
とチタンとのモル比3.4:1）に酸素ガス、水素ガス、窒
素ガスを第２表に示した量で混合して酸水素火炎バーナ
ーに導入したほかは実施例１と同様に処理し、このとき
に得られたシリカ−チタニア微粒子の受容熱量を第２表
に示した値としたところ、第２表に併記した比表面積、
含有チタン量をもつシリカ−チタニア微粒子が得られ
た。
［発明の効果］ 本発明のシリカ−チタニア微粒子は事前に充分精製され
たアルコキシシラン、アルコキシチタンを原料として上
記した方法で製造されるので、塩素分を含まず、シリコ
ン、チタン以外の金属含有量が1.0ppm以下、粒度分布が
10〜500nmで、比表面積が10〜30m2/gである非晶質のシ
リカ−チタニア微粒子が得られるが、このものは塩素分
を含まず、シリコン、チタン以外の金属不純物が少な
く、かつは流動特性もよいので、半導体工業におけるプ
ラスチックパッケージ用エポキシ樹脂の充填剤として、
また光IC封止剤用充填材として有用とされるという有利
性が与えられる。
たアルコキシシラン、アルコキシチタンを原料として上
記した方法で製造されるので、塩素分を含まず、シリコ
ン、チタン以外の金属含有量が1.0ppm以下、粒度分布が
10〜500nmで、比表面積が10〜30m2/gである非晶質のシ
リカ−チタニア微粒子が得られるが、このものは塩素分
を含まず、シリコン、チタン以外の金属不純物が少な
く、かつは流動特性もよいので、半導体工業におけるプ
ラスチックパッケージ用エポキシ樹脂の充填剤として、
また光IC封止剤用充填材として有用とされるという有利
性が与えられる。
第１図は実施例１で得られた本発明のシリカ−チタニア
微粒子の電子顕微鏡写真（150,000倍）、第２図はこの
シリカ−チタニア微粒子のＸ線回折によるピークを図示
したものである。
微粒子の電子顕微鏡写真（150,000倍）、第２図はこの
シリカ−チタニア微粒子のＸ線回折によるピークを図示
したものである。
Claims (2)
- 【請求項１】塩素を含まず、シリコン、チタン以外の金
属含有分が1.0ppm以下、粒度分布が10〜500nmで、比較
面積が10〜30m2/gである非晶質のシリカ−チタニア球状
微粒子。 - 【請求項２】アルコキシシラン、アルコキシチタンの混
合物を液状で火炎中に導入し、全発熱量から計算される
粒子の受容する熱量が1.1Kcal/g以上の条件で燃焼分解
することを特徴とする請求項１に記載のシリカ−チタニ
ア球状微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30927788A JPH0761851B2 (ja) | 1988-12-06 | 1988-12-06 | シリカーチタニア球状微粒子およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30927788A JPH0761851B2 (ja) | 1988-12-06 | 1988-12-06 | シリカーチタニア球状微粒子およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02153816A JPH02153816A (ja) | 1990-06-13 |
| JPH0761851B2 true JPH0761851B2 (ja) | 1995-07-05 |
Family
ID=17991059
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30927788A Expired - Fee Related JPH0761851B2 (ja) | 1988-12-06 | 1988-12-06 | シリカーチタニア球状微粒子およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0761851B2 (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19512427A1 (de) * | 1995-04-03 | 1996-10-10 | Inst Neue Mat Gemein Gmbh | Kompositklebstoff für optische und optoelektronische Anwendungen |
| US6777152B2 (en) | 2001-03-30 | 2004-08-17 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Electrostatic image developer |
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1988
- 1988-12-06 JP JP30927788A patent/JPH0761851B2/ja not_active Expired - Fee Related
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