KR20070086555A - 티타늄-알루미늄 혼합 산화물 분말 - Google Patents

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Abstract

산화알루미늄의 함량이 1 중량% 미만 또는 이산화티타늄의 함량이 5 중량% 미만이고, 이산화티타늄과 산화알루미늄의 총 함량이 99.7 중량% 이상인 티타늄-알루미늄 혼합 산화물 분말이 제공된다. 이는 혼합 산화물 중 양적으로 보다 많은 성분의 증기상 출발 화합물이 1차 공기에 의해 혼합 챔버로 이송되고, 혼합 산화물 중 양적으로 보다 적은 성분의 증기상 출발 화합물이 불활성 기체에 의해 혼합 챔버로 이송되고, 혼합 챔버에서 수소와 혼합된 혼합물이 반응 챔버내로 연소됨으로써 제조되며, 촉매지지체로 사용될 수 있다.
산화알루미늄, 이산화티타늄, 사염화지르코늄, 산화물, 화염 가수분해, 촉매 지지체

Description

티타늄-알루미늄 혼합 산화물 분말 {TITANIUM-ALUMINIUM MIXED OXIDE POWDER}
본 발명은 티타늄-알루미늄 혼합 산화물 분말, 그의 제조 방법 및 용도에 관한 것이다.
DE-A-3611449호에 산화알루미늄 또는 이산화티타늄을 5 내지 95 중량%로 함유하는 티타늄-알루미늄 혼합 산화물 분말이 기재되어 있다. 혼합 산화물 분말은 무수 사염화지르코늄이 불활성 기체에 의해 혼합 챔버로 이송되고, 그곳에서 수소 및 사염화티타늄과 혼합되고, 이 혼합물이 반응 챔버내에서 연소되는 화염 가수분해 방법에 의해 얻어진다.
EP-A-595078호에, 산화알루미늄을 1 내지 30 중량%으로 함유하고, BET 표면적이 10 내지 150 m2/g이고, 루틸 함량이 20% 내지 90%인 티타늄-알루미늄 혼합 산화물 분말이 공지되어 있다. 이것은 증기상 염화알루미늄을 버너의 혼합 챔버내에서 수소, 공기 및 증기상 사염화티타늄과 혼합하고, 혼합물을 연소시켜 제조된다.
DE-A-3633030호에, 산화알루미늄을 20 내지 70 중량%으로 함유하고, 이산화티타늄이 주로 루틸상에 존재하는 티타늄-알루미늄 혼합 산화물 분말이 공지되어 있다. 이것은 증기상 염화알루미늄과 증기상 사염화티타늄의 혼합물을 수소/산소 화염에서 연소시킴으로써 제조된다.
EP-A-1138632호에, 산화알루미늄을 0.00001 내지 20 중량%로 함유할 수 있는 산화알루미늄-도핑된 이산화티타늄 분말이 기재되어 있다. 이것은 알루미늄염 수용액의 에어로졸을 사염화티타늄, 수소 및 공기로 이루어진 화염 가수분해의 기체 혼합물과 균일하게 혼합한 다음, 그 혼합물을 연소시킴으로써 얻어진다. 이 방법의 문제점은 에어로졸과 함께 도입된 물의 적어도 일부가 사염화티타늄과 반응하여 이산화티타늄을 형성한다는 것이다. 그 결과, 한편으로는, 균일한 생성물이 얻어질 수 없으며, 다른 한편으로는, 반응기의 빈번한 세척을 필요로 하는 이산화티타늄 형성물의 케이킹(caking) 현상이 발생한다.
상기 방법으로는, 산화알루미늄의 함량이 1 중량% 미만 또는 이산화티타늄의 함량이 5 중량% 미만인 티타늄-알루미늄 혼합 산화물 분말을 얻는 것이 불가능하다.
본 발명의 목적은 촉매 지지체로 사용하기에 적절한 티타늄-알루미늄 혼합 산화물 분말을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 티타늄-알루미늄 혼합 산화물 분말의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 각각의 경우에 분말의 총량을 기준으로 하여, 산화알루미늄의 함량이 1 중량% 미만 또는 이산화티타늄의 함량이 5 중량% 미만이고, 이산화티타늄과 산화알루미늄의 총 함량이 99.7 중량% 이상인 티타늄-알루미늄 혼합 산화물 분말을 제공한다.
본 발명에 따르는 티타늄-알루미늄 혼합 산화물 분말은 1차 입자 응집체의 형태로 존재한다. 1차 입자는 다공질이 아니다. 이러한 1차 입자의 표면에는 히드록실 기가 있다.
용어 "혼합 산화물 분말"은 1차 입자 또는 응집체 수준에서 산화알루미늄과 이산화티타늄의 친밀한 혼합물로 이해되는 분말을 의미한다. 이러한 1차 입자들은 Al-O-Ti 결합을 나타낸다. 또한, 산화알루미늄 부분이 1차 입자 중에 이산화티타늄 옆에 존재할 수도 있다.
본 발명에 따르는 티타늄-알루미늄 혼합 산화물 분말은 바람직하게는 0.05 내지 0.8 중량%의 산화알루미늄 및 99.2 내지 99.95 중량%의 이산화티타늄을 함유할 수 있다.
또한, 이산화티타늄 함량이 0.05 내지 4 중량%이고 산화알루미늄의 함량이 96 내지 99.95 중량%인 본 발명에 따르는 티타늄-알루미늄 혼합 산화물 분말이 바람직할 수 있다.
본 발명에 따르는 티타늄-알루미늄 혼합 산화물 분말 중 이산화티타늄과 산화알루미늄의 총 함량은 99.7 중량% 이상이다. 이 분말은 불순물을 최대 0.3 중량% 함유할 수 있다. 일반적으로, 불순물 함량은 0.1 중량% 미만이므로, 이산화티타늄과 산화알루미늄의 총 함량은 99.9 중량% 이상이다. 상기 불순물은 공급 물질에 기인하거나, 제조 방법에 기인할 수 있다. 일반적으로, 염화물이 주 불순물이다.
본 발명에 따르는 티타늄-알루미늄 혼합 산화물 분말 중 루틸 함량에는 제한이 없다. 함량은 이산화티타늄의 양을 기준으로 하여 10 중량% 이상이 바람직하며, 20 중량% 이상이 특히 바람직하다.
DIN 66131에 따라 측정되는 본 발명에 따르는 티타늄-알루미늄 혼합 산화물 분말의 BET 표면적에는 제한이 없다. BET 표면적은 바람직하게는 10 내지 200 m2/g, 특히 바람직하게는 40 내지 120 m2/g일 수 있다.
본 발명은 또한,
- 혼합 산화물 중 양적으로 보다 많은 성분에 대한 출발 화합물로서, 증 기상 티타늄 화합물 또는 알루미늄 화합물이 1차 공기에 의해 혼합 챔버내로 이송되고,
- 임의로는 산소가 풍부하고/거나 예열될 수 있는 1차 공기가 제1 및 제2 혼합 산화물 성분의 출발 화합물의 50 %이상이 산화물로 전환될 수 있도록 0.5 이상의 람다( Pr ) 값에 상응하는 양으로 도입되고,
- 혼합 산화물 중 양적으로 보다 적은 성분에 대한 출발 화합물로서, 증 기상 알루미늄 화합물 또는 티타늄 화합물이 혼합 산화물 중 양적으로 보다 많은 성분에 대한 출발 화합물과 별도로 불활성 운반 기체에 의해 혼합 챔버내로 이송되고,
- 사용되는 출발 화합물의 양이 혼합 산화물 분말이 1 중량% 미만의 산화알루미늄 또는 5 중량% 미만의 이산화티타늄을 갖도록 선택되고,
- 증기상 티타늄 화합물 및 알루미늄 화합물과 별도로, 수소가 혼합 챔버내로 도입되고, 증기상 티타늄 화합물, 알루미늄 화합물, 수소 및 1차 공기의 혼합물이 버너에서 점화되어, 그 화염이 반응 챔버내로 연소되고,
- 고체가 기체상 물질로부터 분리되고,
- 고체가 250 내지 700 ℃에서 스팀으로 처리되어 가능한 한 염화물이 제거되고,
- 람다(Pr)가 1.0 미만인 경우, 람다(Pr+Sec) 값이 1.0이 되도록 하는 양의 2차 공기가 반응 챔버내로 공급되고,
- 이때, 감마가 1 이상인
것을 특징으로 하는, 본 발명에 따르는 티타늄-알루미늄 혼합 산화물 분말의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 따르는 방법의 주요 특징은 혼합 산화물 중 양적으로 보다 많은 성분에 대한 출발 화합물이 모든 출발 화합물을 본 발명에 따르는 혼합 산화물 분말로 전환시키키 위해 화학량론적으로 요구되는 공기의 50% 이상과 함께 혼합 챔버내로 이송된다는 것이다.
또 다른 주요 특징은 혼합 산화물 중 양적으로 더 적은 성분에 대한 출발 화합물이 불활성 기체에 의해 혼합 챔버내로 이송된다는 것이다.
혼합 챔버내로 도입되는 공기가 출발 화합물을 본 발명에 따르는 혼합 산화물 분말로 완전히 전환시키기에 불충분한 경우에, 2차 공기가 반응 챔버로 도입되는 것 또한 필수적이다.
감마값이 1 이상, 바람직하게는 1 내지 4인 것도 필수적이다. 다른 감마값은 (대략) 동일한 BET 표면적 및 변동가능한 루틸 함량을 갖는 본 발명에 따르는 혼합 산화물 분말의 제조를 가능하게 한다. 보다 높은 루틸 함량은 보다 큰 감마값에 의해 얻어질 수 있다.
도 1은 본 발명에 따르는 방법의 개요를 도시하고 있다. 이 도식표에서, a 는 양적으로 보다 많은 증기상 출발 화합물; a1 은 1차 공기; b 는 양적으로 보다 적은 증기상 출발 화합물; b1 은 불활성 기체; c 는 수소; d 는 2차 공기; I 는 혼합 챔버; II 는 반응 챔버를 의미한다.
증기상 티타늄 화합물 및 알루미늄 화합물은 가수분해 또는 산화에 의해 상응하는 금속 산화물로 전환된다. 적절한 화합물은 할라이드, 니트레이트, 알코올레이트 및/또는 카르복실레이트일 수 있다.
가수분해는 바람직하게 사용되는 화합물인 사염화티타늄 및 염화알루미늄, (대기 중) 산소와 수소의 반응으로부터 발생한 물을 기준으로 하여 다음과 같이 나타낼 수 있다:
TiCl4 + 2H2O -> TiO2 + 4HCl; 2AlCl3 + 3H2O -> 2Al2O3 + 6HCl
감마 및 람다는 다음과 같이 정의된다:
감마 = 공급된 H2 / 화학량론적으로 요구되는 H2,
람다 = 공급된 O2 / 화학량론적으로 요구되는 O2. 여기서, 람다는 1차 공기 및 2차 공기로부터 도입된 산소 전체를 포함한다.
본 발명에 따르는 방법은 바람직하게는 람다(Pr)가 0.7 내지 4가 되도록 수행될 수 있다.
본 발명에 따르는 방법에서, 람다(Pr)가 1 미만인지 여부와 관계없이, 2차 공기가 반응 챔버내로 도입될 수 있다. 바람직하게는, 람다(Pr + Sec)가 1 초과 내지 7이다.
본 발명은 또한 티타늄-알루미늄 혼합 산화물 분말의 촉매 지지체로서의 용도를 제공한다.
실시예 1:
TiCl4 600 g/h를 기화시키고, 그 증기를 1차 공기 (11 Nm3/h)에 의해 혼합 챔버내로 이송시켰다. 이와 별도로, AlCl3 25 g/h를 기화시키고, 마찬가지로 질소에 의해 혼합 챔버내로 이송시켰다. 사염화티타늄 및 염화알루미늄과 별도로, 수소 2.2 Nm3/h를 혼합 챔버내로 도입시켰다. 중앙 튜브에서, 반응 혼합물을 버너내로 공급하고, 점화시켰다. 화염이 수냉각 반응 챔버내로 연소되었다. 추가의 2차 공기 17 Nm3/h를 반응 챔버내로 공급하였다. 생성된 분말을 하류 필터에서 분리해 낸 다음, 약 700 ℃에서 공기 및 스팀으로 역류 처리하였다.
실시예 2 내지 5는 실시예 1과 동일한 방법으로 수행되었다. 사용된 각각의 양을 표 1에 나타내었다.
실시예 6:
AlCl3 1300 g/h를 기화시키고, 그 증기를 1차 공기 (1.35 Nm3/h)에 의해 혼합 챔버내로 이송시켰다. 이와 별도로, TiCl4 10 g/h를 기화시키고, 마찬가지로 질소에 의해 혼합 챔버내로 이송시켰다. 사염화티타늄 및 염화알루미늄과 별도로, 수소 0.538 Nm3/h를 혼합 챔버내로 도입시켰다. 중앙 튜브에서, 반응 혼합물을 버너내로 공급하고, 점화시켰다. 화염이 수냉각 반응 챔버내로 연소되었다. 추가의 2차 공기 17 Nm3/h를 반응 챔버내로 공급하였다. 생성된 분말을 하류 필터에서 분리해 낸 다음, 약 700 ℃에서 공기 및 스팀으로 역류 처리하였다.
실시예 7 및 8은 실시예 6과 동일한 방법으로 수행되었다. 사용된 각각의 양을 표 1에 나타내었다.
표 2는 열을 가할 때 실시예 2 및 6의 본 발명에 따르는 분말의 BET 표면적 거동을 BET 표면적이 45 m2/g인 에어록사이드®(Aeroxide, 제조사 : Degussa) 및 산화알루미늄 샘플 (Alu 130, BET 표면적 130 m2/g)과 비교하여 나타내고 있다.
실시예 2 및 6은 산화알루미늄 또는 이산화티타늄을 매우 낮은 함량으로 함 유하는 본 발명에 따른 분말일지라도 열을 가할 때 BET 표면적의 안정성이 증가함을 보여준다.
Figure 112007045365004-PCT00001
Figure 112007045365004-PCT00002

Claims (11)

  1. 각각의 경우에 분말의 총량을 기준으로 하여, 산화알루미늄의 함량이 1 중량% 미만 또는 이산화티타늄의 함량이 5 중량% 미만이고, 이산화티타늄과 산화알루미늄의 총 함량이 99.7 중량% 이상인 것을 특징으로 하는 티타늄-알루미늄 혼합 산화물 분말.
  2. 제1항에 있어서, 산화알루미늄의 함량이 0.05 내지 0.8 중량%이고, 이산화티타늄의 함량이 99.2 내지 99.95 중량%인 것을 특징으로 하는 티타늄-알루미늄 혼합 산화물 분말.
  3. 제1항에 있어서, 이산화티타늄의 함량이 0.05 내지 4 중량%이고, 산화알루미늄의 함량이 96 내지 99.95 중량%인 것을 특징으로 하는 티타늄-알루미늄 혼합 산화물 분말.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 이산화티타늄과 산화알루미늄의 총 함량이 99.9 중량% 이상인 것을 특징으로 하는 티타늄-알루미늄 혼합 산화물 분말.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 루틸(rutile) 함량이 루틸 및 아 나타제(anatase)의 총량을 기준으로 하여 10 중량% 이상인 것을 특징으로 하는 티타늄-알루미늄 혼합 산화물 분말.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, BET 표면적이 10 내지 200 m2/g인 것을 특징으로 하는 티타늄-알루미늄 혼합 산화물 분말.
  7. - 혼합 산화물 중 양적으로 보다 많은 성분에 대한 출발 화합물로서, 증기상 티타늄 화합물 또는 알루미늄 화합물이 1차 공기에 의해 혼합 챔버로 이송되고,
    - 임의로는 산소가 풍부하고/거나 예열될 수 있는 1차 공기가 제1 및 제2 혼합 산화물 성분의 출발 화합물의 50 %이상이 산화물로 전환될 수 있도록 0.5 이상의 람다( Pr ) 값에 상응하는 양으로 도입되고,
    - 혼합 산화물 중 양적으로 보다 적은 성분에 대한 출발 화합물로서, 증기상 알루미늄 화합물 또는 티타늄 화합물이 혼합 산화물 중 양적으로 보다 많은 성분에 대한 출발 화합물과 별도로 불활성 운반 기체에 의해 혼합 챔버내로 이송되고,
    - 사용되는 출발 화합물의 양이 혼합 산화물 분말이 1 중량% 미만의 산화알루미늄 또는 5 중량% 미만의 이산화티타늄을 갖도록 선택되고,
    - 증기상 티타늄 화합물 및 알루미늄 화합물과 별도로, 수소가 혼합 챔 버내로 도입되고, 증기상 티타늄 화합물, 알루미늄 화합물, 수소 및 1차 공기의 혼합물이 버너에서 점화되어, 그 화염이 반응 챔버내로 연소되고,
    - 고체가 기체상 물질로부터 분리되고,
    - 고체가 250 내지 700 ℃에서 스팀으로 처리되어 가능한 한 염화물이 제거되고,
    - 람다(Pr)가 1.0 미만인 경우, 람다( Pr + Sec ) 값이 1.0이 되도록 하는 양의 2차 공기가 반응 챔버내로 공급되고,
    - 이때, 감마가 1 이상
    인 것을 특징으로 하는, 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따르는 티타늄-알루미늄 혼합 산화물 분말의 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서, 출발 화합물이 사염화티타늄 및 사염화지르코늄인 것을 특징으로 하는 티타늄-지르코늄 혼합 산화물 분말의 제조 방법.
  9. 제7항 또는 제 8항에 있어서, 람다(Pr)가 0.7 내지 4인 것을 특징으로 하는 티타늄-지르코늄 혼합 산화물 분말의 제조 방법.
  10. 제7항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 람다(Pr + Sec)가 1 이상 내지 7인 것을 특징으로 하는 티타늄-지르코늄 혼합 산화물 분말의 제조 방법.
  11. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따르는 티타늄-알루미늄 혼합 산화물 분말의 촉매 지지체로서의 용도.
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