DE102004062104A1 - Titan-Aluminium-Mischoxidpulver - Google Patents

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Abstract

Titan-Aluminium-Mischoxidpulver mit einem Anteil an Aluminiumoxid von kleiner als 1 Gew.-% oder einem Anteil an Titandioxid von kleiner als 5 Gew.-%, wobei die Summe der Anteile an Titandioxid und Aluminiumoxid mindestens 99,7 Gew.-% ist. DOLLAR A Es wird hergestellt, indem man eine dampfförmige Ausgangsverbindung der mengenmäßig größeren Mischoxidkomponente mittels Primärluft und eine dampfförmige Ausgangsverbindung der mengenmäßig kleineren Mischoxidkomponente mittels eines Inertgases in eine Mischkammer überführt, das Gemisch mit Wasserstoff in einer Mischkammer vermischt in eine Reaktionskammer hinein verbrennt. DOLLAR A Es kann als Katalysatorträger verwendet werden.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Titan-Aluminium-Mischoxidpulver, dessen Herstellung und Verwendung.
  • In DE-A-3611449 ist ein Titan-Aluminium-Mischoxidpulver offenbart, welches 5 bis 95 Gew.-% Aluminiumoxid oder Titandioxid enthält. Das Mischoxidpulver wird durch ein flammenhydrolytisches Verfahren erhalten, bei dem wasserfreies Zirkontetrachlorid mittels eines Inertgases in eine Mischkammer überführt wird, dort mit Wasserstoff und Titantetrachlorid vermischt und das Gemisch in einer Reaktionskammer verbrannt wird.
  • Aus EP-A-595078 ist ein Titan-Aluminium-Mischoxidpulver bekannt, welches 1 bis 30 Gew.-% Aluminiumoxid enthält, eine BET-Oberfläche von 10 bis 150 m2/g und einen Rutil-Gehalt von 20% bis 90% aufweist. Es wird hergestellt, indem man dampfförmiges Aluminiumchlorid in der Mischkammer eines Brenners mit Wasserstoff, Luft und dampfförmigem Titantetrachlorid vermischt und das Gemisch verbrennt.
  • Aus DE-A-3633030 ist ein Titan-Aluminium-Mischoxidpulver bekannt, welches 20 bis 70 Gew.-% Aluminiumoxid enthält und in dem Titandioxid hauptsächlich in der Rutilphase vorliegt. Es wird hergestellt, indem ein Gemisch von dampfförmigem Aluminiumchlorid und dampfförmigem Titantetrachlorid in einer Wasserstoff-/Sauerstoffflamme verbrannt werden.
  • In EP-A-1138632 ist ein mit Aluminiumoxid-dotiertes Titandioxidpulver beschrieben, welches einen Aluminiumoxidanteil von 0,00001 bis 20 Gew.-% aufweisen kann. Es wird erhalten, in dem man ein Aerosol einer wässerigen Aluminiumsalzlösung mit dem Gasgemisch einer Flammenhydrolyse bestehend aus Titantetrachlorid, Wasserstoff und Luft homogen mischt und nachfolgend verbrennt. Nachteilig an diesem Verfahren ist, dass wenigstens ein Teil des mit dem Aerosol eingebrachten Wassers mit Titantetrachlorid unter Bildung von Titandioxid reagiert. Dadurch kann zum einen kein einheitliches Produkt erhalten werden, zum anderen führt die Bildung von Titandioxid zu Verbackungen, was eine häufige Reinigung des Reaktoren verlangt.
  • Mit den vorgenannten Verfahren ist es nicht möglich ein Titan-Aluminium-Mischoxidpulver zu erhalten, welches einen Aluminiumoxidgehalt von weniger als 1 Gew.-% oder einen Titandioxidgehalt von weniger als 5 Gew.-% aufweist.
  • Aufgabe der Erfindung ist es, ein Titan-Aluminium-Mischoxidpulver bereitzustellen, welches zur Verwendung als Katalysatorträger geeignet ist.
    •
  • Aufgabe der Erfindung ist es weiterhin, ein Verfahren zur Herstellung des Titan-Aluminium-Mischoxidpulver bereitzustellen.
  • Gegenstand der Erfindung ist ein Titan-Aluminium-Mischoxidpulver, dessen Anteil an Aluminiumoxid kleiner als 1 Gew.-% ist oder dessen Anteil an Titandioxid kleiner als 5 Gew.-% ist, wobei die Summe der Anteile an Titandioxid und Aluminiumoxid mindestens 99,7 Gew.-% beträgt und wobei die Anteile jeweils auf die Gesamtmenge des Pulvers bezogen sind.
  • Das erfindungsgemäße Titan-Aluminium-Mischoxidpulver liegt in Form von Aggregaten von Primärpartikeln vor. Die Primärpartikel sind nicht porös. Die Oberflächen dieser Primärpartikel weisen Hydroxygruppen auf.
  • Unter Mischoxidpulver ist ein Pulver zu verstehen, bei dem eine innige Vermischung von Aluminiumoxid und Titandioxid auf Ebene der Primärpartikel beziehungsweise der Aggregate zu verstehen ist. Dabei weisen die Primärpartikel Al-O-Ti-Bindungen auf. Daneben können auch Bereiche von Aluminiumoxid neben Titandioxid in den Primärpartikeln vorliegen.
  • Das erfindungsgemäße Titan-Aluminium-Mischoxidpulver kann bevorzugt einen Anteil an Aluminiumoxid 0,05 bis 0,8 Gew.-% und einen Anteil an Titandioxid 99,2 bis 99,95 Gew.-% aufweisen.
  • Weiterhin kann ein erfindungsgemäßes Titan-Aluminium-Mischoxidpulver mit einem Anteil an Titandioxid von 0,05 bis 4 Gew.-% und einem Anteil an Aluminiumoxid von 96 bis 99,95 Gew.-% bevorzugt sein.
  • Die Summe der Anteile an Titandioxid und Aluminiumoxid betragen im erfindungsgemäßen Titan-Aluminium-Mischoxidpulver mindestens 99,7 Gew.-%. Das Pulver kann bis zu 0,3 Gew.-% an Verunreinigungen enthalten. In der Regel liegt der Anteil an Verunreinigungen bei weniger als 0,1 Gew.-% und damit die Summe der Anteile an Titandioxid und Aluminiumoxid bei mindestens 99,9 Gew.-%. Die Verunreinigungen können durch die Einsatzstoffe oder aus dem Herstellprozess resultieren. Chlorid ist in der Regel die Hauptverunreinigung.
  • Der Rutil-Anteil des erfindungsgemäßen Titan-Aluminium-Mischoxidpulvers ist nicht limitiert. Bevorzugt ist ein Anteil von mindestens 10 Gew.-%, besonders bevorzugt ein Anteil von mindestens 20 Gew.-%, bezogen auf die Menge von Titandioxid.
  • Die BET-Oberfläche, bestimmt nach DIN 66131, des erfindungsgemäßen Titan-Aluminium-Mischoxidpulvers ist nicht limitiert. Bevorzugt kann die BET-Oberfläche 10 bis 200 m2/g und besonders bevorzugt 40 bis 120 m2/g betragen.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Titan-Aluminium-Mischoxidpulvers, bei dem man
    • – als Ausgangsverbindung der mengenmäßig größeren Mischoxidkomponente eine dampfförmige Titanverbindung oder Aluminiumverbindung mittels Primärluft in eine Mischkammer überführt,
    • – wobei die Primärluft, die gegebenenfalls mit Sauerstoff angereichert und/oder vorerhitzt sein kann, in einer Menge zuführt, um damit wenigstens 50% der Ausgangsverbindungen der ersten und zweiten Mischoxidkomponente in die Oxide umwandeln zu können, entsprechend einem Wert lambda(Pr) von mindestens 0,5, und
    • – als Ausgangsverbindung der mengenmäßig kleineren Mischoxidkomponente eine dampfförmige Aluminiumverbindung oder Titanverbindung getrennt von der Ausgangsverbindung der mengenmäßig größerern Mischoxidkomponente mittels eines inerten Traggases ebenfalls in die Mischkammer überführt
    • – wobei die eingesetzten Mengen der Ausgangsverbindungen so gewählt sind, dass das Mischoxidpulver einen Aluminiumoxidanteil von kleiner als 1 Gew.-% oder einen Titandioxidanteil von kleiner als 5 Gew.-% aufweist,
    • – getrennt von den dampfförmigen Titanverbindungen und Aluminiumverbindungen, Wasserstoff in die Mischkammer einbringt, und das Gemisch der dampfförmigen Titanverbindungen und Aluminiumverbindungen, Wasserstoff und Primärluft in einem Brenner zündet und die Flamme in eine Reaktionskammer hinein verbrennt,
    • – und das Gemisch der dampfförmigen Titanverbindungen und Aluminiumverbindungen, Wasserstoff und Primärluft in einem Brenner zündet und die Flamme in eine Reaktionskammer hinein verbrennt,
    • – anschließend den Feststoff von gasförmigen Stoffen abtrennt, und
    • – nachfolgend den Feststoff durch eine Behandlung mit Wasserdampf bei Temperaturen von 250 bis 700°C von Chlorid weitestgehend befreit und
    • – wobei für den Fall, dass lambda(Pr) kleiner als 1,0 ist, man eine solche Menge an Sekundärluft in die Reaktionskammer gibt, dass ein Wert von lambda(Pr + Sek) von wenigstens 1,0 resultiert, und
    • - wobei gamma ≥ 1 ist.
  • Ein wesentliches Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, dass die Ausgangsverbindung der mengenmäßig größeren Mischoxidkomponente und mindestens 50% der Luft, die stöchiometrisch nötig ist um alle Ausgangsverbindungen in das erfindungsgemäße Mischoxidpulver zu überführen, zusammen in die Mischkammer überführt werden.
  • Ein weiteres wesentliches Merkmal ist, dass die Ausgangsverbindung der mengenmäßig kleineren Mischoxidkomponente mittels eines Inertgases in die Mischkammer überführt wird.
  • Weiterhin ist wesentlich, dass für den Fall, dass die in die Mischkammer eingebrachte Luft nicht ausreicht um die Ausgangsverbindungen vollständig in das erfindungsgemäße Mischoxidpulver zu überführen, Sekundärluft in die Reaktionskammer eingebracht wird.
  • Weiterhin ist wesentlich, dass der gamma-Wert ≥ 1, bevorzugt 1 bis 4 ist. Unterschiedliche gamma-Werte erlauben die Herstellung von erfindungsgemäßen Mischoxidpulvern mit (annähernd) gleicher BET-Oberfläche und variablen Rutil-Gehalt. Dabei kann ein höherer Rutil-Gehalt durch einen höheren gamma-Wert erhalten werden.
  • 1 stellt eine schematische Skizze des erfindungsgemäßen Verfahrens dar. Dabei ist: a = mengenmäßig größere, dampfförmige Ausgangsverbindung; a1 = Primärluft; b = mengenmäßig kleinere, dampfförmige Ausgangsverbindung; b1 = Inertgas; c = Wasserstoff; d = Sekundärluft; I = Mischkammer; II = Reaktionsraum.
  • Die dampfförmigen Titanverbindungen und Aluminiumverbindungen werden entweder durch Hydrolyse oder Oxidation in das entsprechende Metalloxid überführt. Geeignete Verbindungen können Halogenide, Nitrate, Alkoholate und/oder Carboxylate sein.
  • Die Hydrolyse kann anhand der bevorzugt eingesetzten Verbindungen Titantetrachlorid und Aluminiumchlorid wie folgt dargestellt werden, wobei das Wasser aus der Reaktion des (Luft)-Sauerstoffes mit Wasserstoff herrührt: TiCl4 + 2H2O → TiO2 + 4HCl; 2AlCl3 + 3H2O → 2Al2O3 + 6HCl
  • Gamma und lambda sind wie folgt definiert:
    Gamma = H2 zugeführt/H2 stöchiometrisch benötigt,
    Lambda = O2 zugeführt/O2 stöchiometrisch benötigt. Lambda umfasst dabei den insgesamt eingebrachten Sauerstoff aus Primärluft und Sekundärluft.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren kann bevorzugt so ausgeführt werden, dass lambda(Pr) 0,7 bis 4 ist.
  • Unabhängig davon, ob lambda(Pr) kleiner als 1 ist, kann im erfindungsgemäßen Verfahren Sekundärluft in die Reaktionskammer eingebracht werden. Bevorzugterweise ist lambda(Pr + Sek) > 1 bis 7.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung des Titan-Aluminium-Mischoxidpulvers als Katalysatorträger.
    •
  • Beispiel 1:
  • 600 g/h TiCl4 werden verdampft. Die Dämpfe werden mittels Primärluft (11 Nm3/h) in eine Mischkammer überführt. Getrennt hiervon werden 25 g/h AlCl3 verdampft und mittels Stickstoff ebenfalls in die Mischkammer überführt. Getrennt von Titantetrachlorid und Aluminiumchlorid werden 2,2 Nm3/h Wasserstoff in die Mischkammer eingebracht. In einem Zentralrohr wird das Reaktionsgemisch einem Brenner zugeführt und gezündet. Dabei brennt die Flamme in einen wassergekühlten Reaktionsraum. In den Reaktionsraum werden zusätzlich 17 Nm3/h Sekundärluft eingeführt. Das entstandene Pulver wird in einem nachgeschalteten Filter abgeschieden und anschließend im Gegenstrom mit Luft und Wasserdampf bei ca. 700°C behandelt.
  • Die Beispiele 2 bis 5 werden analog Beispiel 1 durchgeführt. Die jeweiligen Einsatzstoffmengen sind in Tabelle 1 wiedergegeben.
  • Beispiel 6:
  • 1300 g/h AlCl3 werden verdampft. Die Dämpfe werden mittels Primärluft (1,35 Nm3/h) in eine Mischkammer überführt. Getrennt hiervon werden 10 g/h TiCl4 verdampft und mittels Stickstoff ebenfalls in die Mischkammer überführt. Getrennt von Titantetrachlorid und Aluminiumchlorid werden 0,538 Nm3/h Wasserstoff in die Mischkammer eingebracht. In einem Zentralrohr wird das Reaktionsgemisch einem Brenner zugeführt und gezündet. Dabei brennt die Flamme in einen wassergekühlten Reaktionsraum. In den Reaktionsraum werden zusätzlich 17 Nm3/h Sekundärluft eingeführt. Das entstandene Pulver wird in einem nachgeschalteten Filter abgeschieden und anschließend im Gegenstrom mit Luft und Wasserdampf bei ca. 700°C behandelt.
  • Die Beispiele 7 und 8 werden analog Beispiel 6 durchgeführt. Die jeweiligen Einsatzstoffmengen sind in Tabelle 1 wiedergegeben.
  • Tabelle 2 zeigt das Verhalten der BET-Oberfläche der erfindungsgemäßen Pulver aus den Beispielen 2 und 6 gegenüber Aeroxide® TiO2 P 25, BET-Oberfläche 45 m2/g (Degussa) und einem Aluminiumoxid-Muster (Alu 130, BET-Oberfläche 130 m2/g), bei thermischer Belastung.
  • Die Beispiele 2 und 6 zeigen, dass bereits ein erfindungsgemäßes Pulver mit einem sehr niedrigen Aluminiumoxid- beziehungsweise Titandioxid-Anteil zu einer Erhöhung der Stabilität der BET-Oberfläche bei thermischen Belastungen führt.
  • Figure 00090001
  • Tabelle 2: Stabilität der BET-Oberfläche bei thermischer Behandlung
    Figure 00100001

Claims (11)

  1. Titan-Aluminium-Mischoxidpulver, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil an Aluminiumoxid kleiner als 1 Gew.-% ist oder der Anteil an Titandioxid kleiner als 5 Gew.-% ist, wobei die Summe der Anteile an Titandioxid und Aluminiumoxid mindestens 99,7 Gew.-% ist und wobei die Anteile jeweils auf die Gesamtmenge des Pulvers bezogen sind.
  2. Titan-Aluminium-Mischoxidpulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil an Aluminiumoxid 0,05 bis 0,8 Gew.-% und der Anteil an Titandioxid 99,2 bis 99,95 Gew.-% ist.
  3. Titan-Aluminium-Mischoxidpulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil an Titandioxid 0,05 bis 4 Gew.-% und der Anteil an Aluminiumoxid 96 bis 99,95 Gew.-% ist.
  4. Titan-Aluminium-Mischoxidpulver nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Summe der Anteile an Titandioxid und Aluminiumoxid mindestens 99,9 Gew.-% ist.
  5. Titan-Aluminium-Mischoxidpulver nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Rutil-Anteil mindestens 10 Gew.-% beträgt, bezogen auf die Summe von Rutil und Anatas.
  6. Titan-Aluminium-Mischoxidpulver nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die BET-Oberfläche 10 bis 200 m2/g ist.
  7. Verfahren zur Herstellung von Titan-Aluminium-Mischoxidpulver nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass man – als Ausgangsverbindung der mengenmäßig größeren Mischoxidkomponente eine dampfförmige Titanverbindung oder Aluminiumverbindung mittels Primärluft in eine Mischkammer überführt, – wobei die Primärluft, die gegebenenfalls mit Sauerstoff angereichert und/oder vorerhitzt sein kann, in einer Menge zuführt, um damit wenigstens 50% der Ausgangsverbindungen der ersten und zweiten Mischoxidkomponente in die Oxide umwandeln zu können, entsprechend einem Wert lambda(Pr) von mindestens 0,5, und – als Ausgangsverbindung der mengenmäßig kleineren Mischoxidkomponente eine dampfförmige Aluminiumverbindung oder Titanverbindung getrennt von der Ausgangsverbindung der mengenmäßig größerern Mischoxidkomponente mittels eines inerten Traggases ebenfalls in die Mischkammer überführt – wobei die eingesetzten Mengen der Ausgangsverbindungen so gewählt sind, dass das Mischoxidpulver einen Aluminiumoxidanteil von kleiner als 1 Gew.-% oder einen Titandioxidanteil von kleiner als 5 Gew.-% aufweist, – getrennt von den dampfförmigen Titanverbindungen und Aluminiumverbindungen, Wasserstoff in die Mischkammer einbringt, und das Gemisch der dampfförmigen Titanverbindungen und Aluminiumverbindungen, Wasserstoff und Primärluft in einem Brenner zündet und die Flamme in eine Reaktionskammer hinein verbrennt, – und das Gemisch der dampfförmigen Titanverbindungen und Aluminiumverbindungen, Wasserstoff und Primärluft in einem Brenner zündet und die Flamme in eine Reaktionskammer hinein verbrennt, – anschließend den Feststoff von gasförmigen Stoffen abtrennt, und – nachfolgend den Feststoff durch eine Behandlung mit Wasserdampf bei Temperaturen von 250 bis 700°C von Chlorid weitestgehend befreit und – wobei für den Fall, dass lambda(Pr) kleiner als 1,0 ist, man eine solche Menge an Sekundärluft in die Reaktionskammer gibt, dass ein Wert von lambda(Pr + Sek) von wenigstens 1,0 resultiert, und – wobei gamma ≥ 1 ist.
  8. Verfahren zur Herstellung des Titan-Zirkon-Mischoxidpulvers nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Ausgangsverbindungen Titantetrachlorid und Zirkontetrachlorid sind.
  9. Verfahren zur Herstellung des Titan-Zirkon-Mischoxidpulvers nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass lambda(Pr) 0,7 bis 4 ist.
  10. Verfahren zur Herstellung des Titan-Zirkon-Mischoxidpulvers nach den Ansprüchen 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass lambda(Pr + Sek) ≥ 1 bis 7 ist.
  11. Verwendung des Titan-Aluminium-Mischoxidpulvers gemäß der Ansprüche 1 bis 6 als Katalysatorträger.
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