DE102004061702A1 - Titan-Aluminium-Mischoxidpulver - Google Patents
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Abstract
Titan-Zirkon-Mischoxidpulver in Form von aggregierten Primärpartikeln, welches einen Anteil an Titandioxid von 40 bis 97 Gew.-% und einen Anteil an Zirkondioxid von 3 bis 60 Gew.-% aufweist, wobei die Summe der Anteile von Titandioxid und Zirkondioxid mindestens 99,7 Gew.-% ist und wobei die Anteile jeweils auf die Gesamtmenge des Pulvers bezogen sind und Reflexe von Titandioxidmodifikationen und keine Reflexe von monoklinem, tetragonalem und kubischem Zirkondioxid in der Röntgenbeugungsanalyse zeigt. DOLLAR A Es wird hergestellt, indem man eine dampfförmige Ausgangsverbindung der ersten Mischoxidkomponente mittels Primärluft und eine dampfförmige Ausgangsverbindung der zweiten Mischoxidkomponente mittels eines Inertgases in eine Mischkammer überführt, das Gemisch mit Wasserstoff in einer Mischkammer vermischt in eine Reaktionskammer hinein verbrennt. DOLLAR A Es kann als Katalysatorträger verwendet werden.
Description
- Die Erfindung betrifft ein Titan-Zirkon-Mischoxidpulver und dessen Verwendung, sowie ein Verfahren zur Herstellung von Titan-Zirkon-Mischoxidpulvern.
- In DE-A-3611449 ist ein Titan-Zirkon-Mischoxidpulver offenbart, welches mindestens 5 Gew.-% einer Mischoxidkomponente enthält. Das Mischoxidpulver wird durch ein flammenhydrolytisches Verfahren erhalten, bei dem wasserfreies Zirkontetrachlorid mittels eines Inertgases in eine Mischkammer überführt wird, dort mit Wasserstoff, Luft und Titantetrachlorid vermischt und das Gemisch in einer Reaktionskammer verbrannt wird. Das so hergestellte Mischoxidpulver weist in der Röntgenbeugungsanalyse Reflexe von Zirkondioxid, Titandioxid und Zirkontitanatphasen auf. Das Mischoxidpulver kann als Katalysatorträger eingesetzt werden.
- Aufgabe der Erfindung ist es, ein Titan-Zirkon-Mischoxidpulver bereitzustellen, welches gegenüber dem Stand der Technik eine höhere thermische Stabilität als Katalysatorträger zeigt.
- Aufgabe der Erfindung ist es weiterhin, ein Verfahren zur Herstellung von Titan-Zirkon-Mischoxidpulvern bereitzustellen.
- Gegenstand der Erfindung ist Titan-Zirkon-Mischoxidpulver in Form von aggregierten Primärpartikeln, welches
- – einen Anteil an Titandioxid von 40 bis 97 Gew.-% und einen Anteil an Zirkondioxid von 3 bis 60 Gew.-% aufweist, wobei die Summe der Anteile von Titandioxid und Zirkondioxid mindestens 99,7 Gew.-% ist und wobei die Anteile jeweils auf die Gesamtmenge des Pulvers bezogen sind,
- – Reflexe von Titandioxidmodifikationen und keine Reflexe von monoklinem, tetragonalem und kubischem Zirkondioxid in der Röntgenbeugungsanalyse zeigt.
- Das erfindungsgemäße Titan-Zirkon-Mischoxidpulver liegt in Form von Aggregaten von Primärpartikeln vor. Die Primärpartikel sind nicht porös. Die Oberflächen dieser Primärpartikel weisen Hydroxylgruppen auf.
- Unter Mischoxidpulver ist ein Pulver zu verstehen, bei dem eine innige Vermischung von Titandioxid und Zirkondioxid auf Ebene der Primärpartikel beziehungsweise der Aggregate zu verstehen ist. Dabei weisen die Primärpartikel Zr-O-Ti-Bindungen auf. Daneben können auch Bereiche von Zirkondioxid neben Titandioxid in den Primärpartikeln vorliegen.
- Das erfindungsgemäße Titan-Zirkon-Mischoxidpulver weist als Titandioxidmodifikation Rutil und Anatas auf. Die Reflexe von monoklinem ZrO2 bei 2 theta = 28,2°, tetragonalem ZrO2 bei 2 theta = 30,1°, 49,7° und 59,7° und kubischem ZrO2 bei 2 theta = 30,5°, 50,6°, 35,1° und 60,4° sind nicht detektierbar.
- Im erfindungsgemäßen Titan-Zirkon-Mischoxidpulver kann bevorzugt der Anteil der Titandioxidmodifikation Rutil mindestens 5 Gew.-%, besonders bevorzugt mindestens 20 Gew.-%, betragen, bezogen auf die Summe von Rutil und Anatas.
- Bei einem Zirkondioxidanteil von mehr als 40 Gew.-% können die Röntgenbeugungsanalyse die Reflexe von Titan-Zirkon-Mischphasen zeigen.
- Die BET-Oberfläche, bestimmt nach DIN 66131, kann bevorzugt 10 bis 200 m2/g und besonders bevorzugt 40 bis 120 m2/g sein.
- Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Titan-Zirkon-Mischoxidpulvern, bei dem man
- – als Ausgangsverbindung der ersten Mischoxidkomponente eine dampfförmige Titanverbindung oder Zirkonverbindung mittels Primärluft in eine Mischkammer überführt, wobei die Primärluft, die gegebenenfalls mit Sauerstoff angereichert und/oder vorerhitzt sein kann, in einer Menge zuführt, um damit wenigstens 50% der Ausgangsverbindungen der ersten und zweiten Mischoxidkomponente in die Oxide umwandeln zu können, entsprechend einem Wert lambda(Pr) von mindestens 0,5, und
- – als Ausgangsverbindung der zweiten Mischoxidkomponente eine dampfförmige Zirkonverbindung oder Titanverbindung getrennt von der Ausgangsverbindung der ersten Mischoxidkomponente mittels eines inerten Traggases ebenfalls in die Mischkammer überführt,
- – wobei die eingesetzten Mengen der dampfförmigen Titanverbindungen und Zirkonverbindungen so gewählt sind, dass das Mischoxidpulver einen Anteil an Titandioxid von 40 bis 97 Gew.-% und einen Anteil an Zirkondioxid von 3 bis 60 Gew.-% aufweist,
- – getrennt von den dampfförmigen Titanverbindungen und Zirkonverbindungen, Wasserstoff in die Mischkammer einbringt, und das Gemisch der dampfförmigen Titanverbindungen und Zirkonverbindungen, Wasserstoff und Primärluft in einem Brenner zündet und die Flamme in eine Reaktionskammer hinein verbrennt,
- – anschließend den Feststoff von gasförmigen Stoffen abtrennt, und
- – nachfolgend den Feststoff bei Temperaturen von 250 bis 700°C mit Wasserdampf behandelt,
- – wobei für den Fall, dass lambda(Pr) kleiner als 1,0 ist, man eine solche Menge an Sekundärluft in die Reaktionskammer gibt, dass ein Wert von lambda(Pr+Sek) von wenigstens 1,0 resultiert, und
- – wobei gamma ≥ 1 ist.
- Ein wesentliches Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, dass die Ausgangsverbindung der ersten Mischoxidkomponente und mindestens 50% der Luft, die stöchiometrisch nötig ist um die Ausgangsverbindungen der ersten und zweiten Mischoxidkomponente in das erfindungsgemäße Mischoxidpulver zu überführen, zusammen in die Mischkammer eingebracht werden.
- Ein weiteres wesentliches Merkmal ist, dass die Ausgangsverbindung der zweiten Mischoxidkomponente mittels eines Inertgases in die Mischkammer überführt wird.
- Dabei kann sowohl die Titanverbindung wie auch die Zirkonverbindung mit der Primärluft in den Brenner eingebracht werden. Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, wenn die mengenmäßig größere Metallverbindung mit der Primärluft in die Mischkammer eingebracht wird.
- Weiterhin ist wesentlich, dass für den Fall, dass die in die Mischkammer eingebrachte Luft nicht ausreicht um die Ausgangsverbindungen vollständig in das erfindungsgemäße Mischoxidpulver zu überführen, Sekundärluft in die Reaktionskammer eingebracht wird.
- Weiterhin ist wesentlich, dass der gamma-Wert ≥ 1, bevorzugt 1 bis 6 ist.
-
1 stellt eine schematische Skizze des erfindungsgemäßen Verfahrens dar. Dabei ist: a = dampfförmige Titan- oder Zirkonverbindung; a1 = Primärluft; b = dampfförmige Zirkon- oder Titanverbindung; b1 = Inertgas; c = Wasserstoff; d = Sekundärluft; I = Mischkammer; II = Reaktionsraum. - Die dampfförmigen Titanverbindungen und Zirkonverbindungen werden entweder durch Hydrolyse oder Oxidation in das entsprechende Metalloxid überführt. Geeignete Verbindungen können Halogenide, Nitrate, Alkoholate und/oder Carboxylate sein.
- Die Hydrolyse kann anhand der bevorzugt eingesetzten Verbindungen Titantetrachlorid und Zirkontetrachlorid wie folgt dargestellt werden, wobei das Wasser aus der Reaktion des (Luft)-Sauerstoffes mit Wasserstoff herrührt:
- Gamma und lambda sind wie folgt definiert:
- Gamma
- = H2 zugeführt/H2 stöchiometrisch benötigt,
- Lambda
- = O2 zugeführt/O2 stöchiometrisch benötigt. Lambda umfasst dabei den insgesamt eingebrachten Sauerstoff aus Primärluft und Sekundärluft.
- Das erfindungsgemäße Verfahren kann bevorzugt so ausgeführt werden, dass lambda(Pr) 0,7 bis 2 ist.
- Unabhängig davon, ob lambda(Pr) kleiner als 1 ist, kann im erfindungsgemäßen Verfahren Sekundärluft in die Reaktionskammer eingebracht werden. Bevorzugterweise ist lambda(Pr+Sek) > 1 bis 7, besonders bevorzugt ist lambda(Pr+Sek) 1, 2 bis 4.
- Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung des Titan-Zirkon-Mischoxidpulvers als Katalysatorträger.
- Beispiel 1:
- 1,63 kg/h TiCl4 werden verdampft. Die Dämpfe werden mittels Primärluft (3,08 Nm3/h) in eine Mischkammer überführt. Getrennt hiervon werden 0,11 kg/h ZrCl4 verdampft und mittels Stickstoff ebenfalls in die Mischkammer überführt. Getrennt von Titantetrachlorid und Zirkontetrachlorid werden 0,30 Nm3/h Wasserstoff in die Mischkammer eingebracht. In einem Zentralrohr wird das Reaktionsgemisch einem Brenner zugeführt und gezündet. Dabei brennt die Flamme in einen wassergekühlten Reaktionsraum. In den Reaktionsraum werden zusätzlich 0,30 Nm3/h Sekundärluft eingeführt Das entstandene Pulver wird in einem nachgeschalteten Filter abgeschieden und anschließend im Gegenstrom mit Luft und Wasserdampf bei ca. 700°C behandelt.
- Die Beispiele 2 bis 5 werden analog Beispiel 1 durchgeführt. Die jeweiligen Einsatzstoffmengen und physikalisch-chemischen Werte der Pulver sind in Tabelle 1 wiedergegeben.
- Die Pulver aus den Beispielen 1 bis 3 zeigen im Röntgenbeugungsdiagramm nur die Reflexe von Titandioxidmodifikationen, nicht jedoch Reflexe von Zirkondioxidmodifikationen. Die Pulver aus den Beispielen 4 und 5 weisen zusätzlich Reflexe von Titan-Zirkon-Mischphasen auf, nämlich Ti2ZrO6 und ZrTiO4.
- Tabelle 2 zeigt das Verhalten der BET-Oberfläche der erfindungsgemäßen Pulver aus den Beispielen 1,2 und 4 gegenüber Aeroxide® TiO2 P 25, BET-Oberfläche 45 m2/g (Degussa) und einem Zirkondioxid-Muster (VP ZrO2, BET-Oberfläche 52 m2/g) bei thermischer Belastung.
- Die Beispiele zeigen, dass die erfindungsgemäßen Pulver zu eine hohen Stabilität der BET-Oberfläche bei thermischen Belastungen aufweisen.
- Tabelle 1: Einsatzstoffe und -mengen; physikalisch-chemische Werte der Titan-Zirkon-Mischoxidpulver
- Tabelle 2: Stabilität der BET-Oberfläche bei thermischer Behandlung
Claims (9)
- Titan-Zirkon-Mischoxidpulver in Form von aggregierten Primärpartikeln, dadurch gekennzeichnet, dass es – einen Anteil an Titandioxid von 40 bis 97 Gew.-% und einen Anteil an Zirkondioxid von 3 bis 60 Gew.-% aufweist, wobei die Summe der Anteile von Titandioxid und Zirkondioxid mindestens 99,7 Gew.-% ist und wobei die Anteile jeweils auf die Gesamtmenge des Pulvers bezogen sind, – Reflexe von Titandioxidmodifikationen und keine Reflexe von monoklinem, tetragonalem und kubischem Zirkondioxid in der Röntgenbeugungsanalyse zeigt.
- Titan-Zirkon-Mischoxidpulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der Titandioxidmodifikation Rutil mindestens 5 Gew.-% beträgt, bezogen auf die Summe von Rutil und Anatas.
- Titan-Zirkon-Mischoxidpulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es bei einem Zirkondioxidanteil von mehr als 40 Gew.-% in der Röntgenbeugungsanalyse die Reflexe von Titan-Zirkon-Mischphasen zeigt.
- Titan-Zirkon-Mischoxidpulver nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die BET-Oberfläche 10 bis 200 m2/g ist.
- Verfahren zur Herstellung von Titan-Zirkon-Mischoxidpulver, dadurch gekennzeichnet, dass man – als Ausgangsverbindung der ersten Mischoxidkomponente eine dampfförmige Titanverbindung oder Zirkonverbindung mittels Primärluft in eine Mischkammer überführt, wobei die Primärluft, die gegebenenfalls mit Sauerstoff angereichert und/oder vorerhitzt sein kann, in einer Menge zuführt, um damit wenigstens 50% der Ausgangsverbindungen der ersten und zweiten Mischoxidkomponente in die Oxide umwandeln zu können, entsprechend einem Wert lambda(Pr) von mindestens 0,5, und – als Ausgangsverbindung der zweiten Mischoxidkomponente eine dampfförmige Zirkonverbindung oder Titanverbindung getrennt von der Ausgangsverbindung der ersten Mischoxidkomponente mittels eines inerten Traggases ebenfalls in die Mischkammer überführt, – wobei die eingesetzten Mengen der dampfförmigen Titanverbindungen und Zirkonverbindungen so gewählt sind, dass das Mischoxidpulver einen Anteil an Titandioxid von 40 bis 97 Gew.-% und einen Anteil an Zirkondioxid von 3 bis 60 Gew.-% aufweist, – getrennt von den dampfförmigen Titanverbindungen und Zirkonverbindungen, Wasserstoff in die Mischkammer einbringt, und das Gemisch der dampfförmigen Titanverbindungen und Zirkonverbindungen, Wasserstoff und Primärluft in einem Brenner zündet und die Flamme in eine Reaktionskammer hinein verbrennt, – anschließend den Feststoff von gasförmigen Stoffen abtrennt, und – nachfolgend den Feststoff bei Temperaturen von 250 bis 700°C mit Wasserdampf behandelt, – wobei für den Fall, dass lambda(Pr) kleiner als 1,0 ist, man eine solche Menge an Sekundärluft in die Reaktionskammer gibt, dass ein Wert von lambda(Pr+Sek) von wenigstens 1,0 resultiert, und – wobei gamma ≥ 1 ist.
- Verfahren zur Herstellung des Titan-Zirkon-Mischoxidpulvers nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die dampfförmigen Metallverbindungen Titantetrachlorid und Zirkontetrachlorid sind.
- Verfahren zur Herstellung des Titan-Zirkon-Mischoxidpulvers nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass lambda(Pr) 0,7 bis 4 ist.
- Verfahren zur Herstellung des Titan-Zirkon-Mischoxidpulvers nach den Ansprüchen 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass lambda(Pr+Sek) ≥ 1 bis 7 ist.
- Verwendung des Titan-Zirkon-Mischoxidpulvers gemäß der Ansprüche 1 bis 4 als Katalysatorträger.
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