DE3310838A1 - Zusammengesetzter keramischer feinpulveriger koerper mit einer zweifachen struktur und verfahren und vorrichtung zur herstellung des koerpers - Google Patents

Zusammengesetzter keramischer feinpulveriger koerper mit einer zweifachen struktur und verfahren und vorrichtung zur herstellung des koerpers

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DE3310838A1 DE19833310838 DE3310838A DE3310838A1 DE 3310838 A1 DE3310838 A1 DE 3310838A1 DE 19833310838 DE19833310838 DE 19833310838 DE 3310838 A DE3310838 A DE 3310838A DE 3310838 A1 DE3310838 A1 DE 3310838A1
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Description

Die Erfindung betrifft einen zusammengesetzten keramischen feinpulverigen Körper mit einer zweifachen Struktur, bei welchem der Kern aus Zirkonoxid und die äußere Umhüllung aus Aluminiumoxid gebildet sind,und ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung des Körpers.
Verfahren zur Herstellung eines keramischen feinpulverigen Körpers in einer Gasphase sind im allgemeinen bekannt (siehe "Bulletin of the Ceramic Society of Japan", Vol. 13, No» 8, Seiten 625 bis 633, 1978). Beispielsweise werden bei der.Verwendung eines Dampfes einer leichtverdampfbaren Verbindung wie z.B.. eines Metallhalogenides feine Teilchen eines Oxids des Metalls gebildet, indem der Dampf mit Sauerstoff oder Wasserdampf reagiert. Feine Teilchen eines Nitrits des Metalls und feine Teilchen eines Carbids werden durch ähnliche Reaktionsverfahren des Dampfes mit Stickstoff oder Ammoniak und einer Kohlenwasserstoffverbindung, wie z.B. Methan, hergestellt. Da die derart hergestellten feinen Teilchen eine sehr geringe Größe aufweisen, sind sie sehr gut sinterfähig und geeignet zur Herstellung von keramischen Stoffen hoher Festigkeit und ausgezeichneter Leistung.
Als Ergebnis einer Untersuchung von Gasphasen-Verfahren zur Herstellung eines zusammengesetzten keramischen feinpulverigen Körpers mit zwei Komponenten wurde gefunden, daß es möglich ist, einen zusammengesetzten keramischen
feinpulverigen Körper mit zweifacher Struktur herzustellen, bei welchem die Komponente des Kerns und die Komponente der äußeren Umhüllung (Schale) voneinander verschieden sind, indem die jeweilige Lage der Einlasse F1 zur Einleitung der zwei Metallhalogenide in die Verbrennungskammer, die als Reaktionskammer wirkt, und die Form der Verbrennungskammer ausgewählt wurden. Daraus ergab sich die vorliegende Erfindung. Erfindungsgemäß wird Zirkonchlorid und insbesondere Zirkon-Tetrachlorid bevorzugt 2Q als Rohmaterial verwendet zur Herstellung des Kerns,
und'Älümiriiümchl'ori'd-' wiiirä verwendet· als. Ausgangsmaterial " u'zur Herstellung der-äüß;eren; Umhül-liüng.- Durch den. Erfinder wurde bestätlg't, 'd;a'ß- das ker ami se he -Material / das durch Sinterung· des* 'erfindungsgemäß hö>r^este.llterL zusammengej_g-' setz'ten"''keramischen feih'pulveri'ejen'·Körpers, (staub- oder
pulverförmiges Material), das erfindungsgemäß eine zwei-. * Ifache Struktur aufweist, erhalte'wwlrd,. bemerkenswert verbesserte ^Leistungeih iiri Vergleich:<-2tü- dem -keramischen Ma- * "te'riai^äu'f Werst, 'welche& durch Sinterung einer Mischung aus "Zirköhöxicl-und Aluminiumoxid ^erhalten wird, das in ""hierkcimmlicher einfacher- Mischteeiötfik vorbereitet wird.
Gemäß 'ein'em'ersteri Aspekt der Erfindung wird ein zu-' äaifimengeäetzter keramischer fein^ulveriger^Körper mit '-einet'-zweifachen Struktur'geschaffen, dessen Kern aus "Zifkörioxid' und- dessen äußere Umhüllung..aus Aluminium-■W:*oxid'gebildet sind.· '"'-■- ■■'■·■ ·■ : :- . - ' ■.,
Gemäß "einem 'zweiten Aspekt der Erfindung wird ein Verfän'fen: zur'fers teilung des zusammengesetzten, keramischen ' '"'' feϊηρΐίϊver'i'ge'n ' Körpers ' mit eineK■■ zweifachen Struktur ' ge'scha'fferr, dessen Kern aus Zirkon oxid und· dessen äußere Umhüllung aus Aluminiumoxid gebildet sind. Dieses VerrahreV""iMt' gekennzeichnet durch·'die 'Sehritte:.
-6-
Einleitung von gasförmigem Zirkon-Tetrachlorid in eine Verbrennungskammer, welche mit einer Einschnürungszone im mittleren Bereich und einem Brenner am oberen Bereich versehen ist,
Einleitung von gasförmigem Aluminiurnehlorid in die Verbrennungskammer in der Einschnürungszone oder dem unteren Bereich der Kammer und
thermische Spaltung des eingeleiteten Zirkonchlorids und des Aluminiumchlorids durch eine Flamme von dem Brenner IQ unter einer oxidierenden Atmosphäre.
Gemäß einem dritten Aspekt der Erfindung wird eine Vorrichtung zur Herstellung des zusammengesetzten keramischen feinpulverigen Körpers mit einer zweifachen Struktür geschaffen, welche gekennzeichnet ist durch eine hitzebeständige Verbrennungskammer als Reaktionskammer mit einer äußeren Verkleidung aus einem feuerfesten Material ,
mit einer Einschnürungszone im mittleren Bereich der Kammer,
mit einem Brenner in dem Bereich über der Einschnürungszone,
mit einem Einlaß in dem Bereich über der Einschnürungszone zur Einleitung von gasförmigem Zirkonchlorid zur Herstellung des Kerns des keramischen feinpulverigen Körpers, und
mit einem Einlaß in der Einschnürungszone oder dem Bereich unter der Einschnürungszone zur Einleitung eines gasförmigen Aluminiumchlorids zur Herstellung der äußeren Umhüllung des keramischen feinpulverigen Körpers.
Fig. 1 zeigt einen vertikalen Querschnitt einer Vorrichtung, die eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung darstellt, 35
χ Fig. 2 zeigt einen vertikalen Querschnitt des oberen
Bereichs der Vorrichtung zur Herstellung eines feinpulverigen Körpers zur Gegenüberstellung,
Fig. 3 . zeigt ein Rontgendiagramm eines keramischen
feinpulverigen Körpers mit einer zweifachen
Struktur gemäß der Erfindung,
und
Fig. 4 zeigt zum Vergleich ein Röntgendiagramm
eines keramischen feinpulverigen Körpers.
Die vorliegende Erfindung betrifft einen zusammengesetzten -jn keramischen feinpulverigen Körper mit einer zweifachen Struktur mit einem aus Zirkonoxid hergestellten Kern und einer aus Aluminiumoxid hergestellten äußeren Umhüllung und ein Verfahren zur Herstellung des zusammengesetzten keramischen feinpulverigen Körpers mit einer zweifachen Struktur. Das Verfahren besteht aus den Schritten:
Einleitung von gasförmigem Zirkon-Tetrachlorid in eine Verbrennungskammer, welche mit einer Einschnürungszone im mittleren Bereich und einem Brenner im oberen Bereich versehen ist,
Einleitung von gasförmigem Aluminiumchlorid in die Verbrennungskammer in der Einschnürungszone oder im unteren Bereich der Kammer, und
thermische Spaltung des eingeleiteten·Zirkonchlorids und des Aluminiumchlorids durch eine Flamme von dem Brenner unter einer oxidierenden Atmosphäre. Weiterhin betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Herstellung des zusammengesetzten keramischen feinpulverigen Körpers mit einer zweifachen Struktur. Diese Vorrichtung besteht aus
einer hitzebeständigen Verbrennungskammer als Reaktionskammer mit einer äußeren Verkleidung aus einem feuerfesten Material,
mit einer Einschnürungszone im mittleren Bereich der Kammer,
mit einem Brenner in dem Bereich über der Einschnürungszone,
mit einem Einlaß in dem Bereich über der Einschnürungszone zur Einleitung von gasförmigem Zirkonchlorid zur
•,Q Herstellung des Kerns des keramischen feinpulverigen Körpers , und
mit einem Einlaß in der Einschnürungszone oder dem Bereich unter der Einschnürungszone zur Einleitung von gasförmigem Aluminiumchlorid zur Herstellung der äußeren Umhüllung
!5 des keramischen feinpulverigen Körpers.
Fig. 1 zeigt einen vertikalen Querschnitt der Vorrichtung zur Herstellung des erfindungsgemäßen zusammengesetzten keramischen feinpulverigen Körpers mit einer zweifachen Struktur. Als Wärmequelle zur Durchführung der Reaktion werden Sauerstoff und Wasserstoff in die obere Verbrennungskammer 4 durch die Einlasse V bzw. 2 in Horizontalrichtung und exzentrisch zur vertikalen Mittelachse der Verbrennungskammer eingeblasen, um eine verwirbelte Flamme zu bilden.
Eine Mischung aus dampfförmigem Zirkon-Tetrachlorid zur Herstellung des Kerns und Stickstoff wird in die obere Verbrennungskammer 4 durch den Einlaß 3 eingeblasen, um feine keramische Teilchen innerhalb der gasförmigen Phase in der oberen Verbrennungskammer 4 zu bilden.
Die derart gebildeten feinen Teilchen und das Verbrennungsgas mit hoher Temperatur werden zu der Einschnürungszone 5 geleitet, welche die obere Verbrennungskammer 4 mit der unteren Verbrennungskammer 7 verbindet, welche einen geringeren Durchmesser als die obere Verbrennungskammer aufweist. In den oberen Bereich der unteren Verbrennungs-
kammer wird eine gasförmige Mischung aus verdampftem Aluminiumchlorid zur Herstellung der äußeren Umhüllung und Stickstoff durch den Einlaß 6 eingeblasen, um eine Umhüllung zu bilden, welche die bereits gebildeten feinen
c Keramikteilchen aus Zirkonoxid umhüllt.
Die Herstellung des zusammengesetzten keramischen feinpulverigen Körpers mit einer zweifachen Struktur wird in der unteren Verbrennungskammer 7 vollendet und durch
,Q Einleitung eines im Verfahren rückfließenden Gases 8 in den unteren Bereich der unteren Verbrennungskammer 7 wird das Reaktionsprodukt gekühlt. Die Mischung des derart hergestellten feinpulverigen Körpers und der gasförmigen Mischung wird zu einem Staubabscheider (in Fig. 1
, c nicht gezeigt) geleitet, um den feinpulverigen Körper zu trennen und zu sammeln.
In der Vorrichtung zur Herstellung des erfindungsgemäßen zusammengesetzten keramischen feinpulverigen Körpers mit
2Q der zweifachen Struktur weist die Düse zur Einleitung des Zirkon-Tetrachlorids in die obere Verbrennungskammer 4 einen zweifachen Aufbau auf, wobei das innere Rohr der Einlaß für die Mischung 3 des Dampfes aus Zirkon-Tetrachlorid und Stickstoff und das äußere Rohr der Einlaß für Stickstoff oder das Umlaufgas ist,um zu verhindern, daß sich Zirkonoxid an der Spitze des inneren Rohres ablagert. Die ganze Vorrichtung ist mit einer feuerfesten Verkleidung 10 abgedeckt, welche gegenüber der Außenseite durch eine Außenwand 11 aus rostfreiem Stahl geschützt ist. Zusätzlich wird, wie aus Fig. 1 zu ersehen ist, die Außenseite der Wand 11 über Dampf in dem Spiralrohr 12 erhitzt, um die Kondensierung von Wasserdampf enthaltendem Hydrochlorgas, das innerhalb des Systems gebildet wird, zu verhindern. Dieser zusätzliche Aufbau kann jedoch entsprechend der Herstellungsbedingungen geändert werden.
3310833
-ΙΟΙ Bei der Herstellung des vorstehend beschriebenen zusammengesetzten keramischen feinpulverigen Körpers mit einer zweifachen Struktur ist die Reaktionstemperatur in der oberen Verbrennungskammer 4, die die Spaltung von Zirkon-Tetrachlorid betrifft, im Bereich von 1200 bis 19000C und die Reaktionstemperatur an der Einschnürungszone 5 und der unteren Verbrennungskammer 7, die die Spaltung von Aluminiumchlorid betrifft, im Bereich von 800 bis 12000C.
Zusätzlich ist das Trägergas, welches in die Reaktionskammer zusammen mit jedem der Metallchloride eingeleitet wird, erforderlich, um eine vorbestimmte und konstante Versorgung des Chlorids in die Vorrichtung zur Verdampfung und zur Versorgung des verdampften Chlorids zu erhalten und das Verstopfen des Endes des Einlasses zur Einleitung des Chlorids in die Verbrennungskammer mit abgelagertem Zirkonoxid oder Aluminiumoxid zu verhindern.
Als leichtverdampfbare Komponente zur Verwendung in dem Fall der Herstellung der keramischen feinen Teilchen wird im allgemeinen ein Metal !halogenid, und insbesondere ein Metallchlorid hauptsächlich verwendet. Zusätzlich kann, obwohl beispielsweise die Verwendung von Sauerstoff und Wasserstoff zur Ausbildung der Brennerflamme gezeigt wurde, ein Kohlenwasserstoff wie beispielsweise Methan, als Brennstoff an Stelle von Wasserstoff verwendet werden.
Der feinpulverige Körper, der in dem vorstehend beschriebenen Verfahren erhalten wird, ist ein zusammengesetzter keramischer feinpulveriger Körper mit einer zweifachen Struktur, der aus einem Kern besteht, der aus ZrO ~ gebildet ist und aus der äußeren Umhüllung, die aus Al2O gebildet ist.
35
-Ή-
Bei einer Prüfung des derart hergestellten feinpulverigen Körpers mit Hilfe einer Röntgendiagramm-Analyse für pulverförmige Proben wurden keine Peaks oder Spitzenwerte, die die kristalline Phase des Al-O. in dem Umhüllungs-
ρ- teil zeigen, beobachtet, und es wurden nur die Peaks gefunden, welche die spezifisch kristalline Phase des ZrO„ zeigen. Das deutet darauf hin, daß das Aluminiumoxid, das den Umhüllungsteil bildet, amorph ist. Was die kristalline Phase des ZrO2 betrifft, die nach dem "Bulletin of the Ceramic Society of Japan", Vol. 17, No. 2, Seiten 106 bis 111, 1982 die drei kristallinen Phasen monoklin, tetragonal und kubisch einnehmen kann, ist die kristalline Phase des ZrO „ in dem System aus ZrO,j - AIpO_ bei einer gewöhnlichen Temperatur monoklin ..,- oder tetragonal.
In dem Fall, in welchem der zusammengesetzte keramische feinpulverige Körper nach der Erfindung der gewöhnlichen Röntgendiagramm-Analyse für pulverförmige Proben unter-2Q zqgen wird und das damit erhaltene Röntgendiagramm (siehe Fig. 3) geprüft wird, werden drei Hauptdiagramm-Peaks A, B und C beobachtet.
Die beiden Peaks C und A werden durch die monokline 2g kristalline Phase des Zr0„ verursacht und insbesondere wird der Peak C durch die (111)-Fläche und der Peak A durch die (11T)- Fläche verursacht. Der Peak B wird durch die (111)-Fläche der tetragonalen kristallinen Phase des ZrO2 bewirkt.
Wenn die jeweiligen Intensitäten dieser Peaks A, B und C bestimmt und dargestellt werden als Im(IiT) und It(111) bzw. Im(111), stellt die folgende Formel den Volumenprozentgehalt der monoklinen kristallinen Phase zu der gesamten kristallinen Phase des ZrO2 in der Probe des zusammengesetzten keramischen feinpulverigen Körpers nach
_ .· ;■·.;.:;-;;■-.;: 331083s
-12-der Erfindung dar:
Im (111) + Im (111)
x 100
Im(111) + Im(111) + It(111)
Fig. 4 zeigt zum Vergleich das Röntgendiagramm eines keramischen feinpulverigen Körpers der gleichen Zusammensetzung, der jedoch hergestellt wurde, indem Zirkon-Tetrachlorid und Aluminiumchlorid parallel in die obere Verbrennungskammer eingeblasen wurden.
Wie aus den Beispielen zu ersehen ist, ist der Volumenprozentgehalt der monoklinen kristallinen Phase, die durch eine RÖntgendiagramm-Analyse des erfindungsgemäßen zusammengesetzten keramischen feinpulverigen Körpers mit der doppelten Struktur bestimmt wurde, geringer als 50, während der Wert sehr viel höher in Vergleichsbeispielen ist, in welchen Zirkon-Tetrachlorid und Aluminiumchlorid parallel in die obere Verbrennungskammer eingeblasen wurden.
Der gesinterte Körper, der aus dem erfindungsgemäßen zusammengesetzten keramischen feinpulverigen Körper mit einer doppelten Struktur bestehend aus ZrO' und Al„0^ erhalten wird, zeigt eine ausgezeichnete mechanische Festigkeit im Vergleich zu dem geformten Körper, der durch Sinterung irgendeines herkömmlichen feinpulverigen Körpers
erhalten wird mit derselben ZusammensefEzvTng/ und insbesondere wurde die Biegebruchfesjtigkeit bemerkenswert verbessert.
Zudem ist in dem Fall, in welchem der Gehalt von ZrO,, des erfindungsgemäßen zusammengesetzten keramischen feinpulverigen Körpers mit einer doppelten Struktur geringer ist als 10 Gew.-% oder mehr als 25 Gew.-%, die mechanische Festigkeit des geformten Körpers, der durch Sinterung eines feinpulverigen Körpers aus Al„0o, der ZrO., ent-
hält, im allgemeinen unzureichend für die Verwendung. Insbesondere ist die mechanische Festigkeit des gesinterten Körpers, der aus dem erfindungsgemäßen zusammengesetzten keramischen feinpulverigen Körper mit einer g doppelten Struktur erhalten wird, sehr hoch mit einem Gehalt von ZrO2 im Bereich von 10 bis 25 Gew.-% im Vergleich zu solchen Körpern, die durch Sinterung des zusammengesetzten keramischen feinpulverigen Körpers mit einer zweifachen Struktur erhalten werden, bmi welchen jQ jedoch ZrO2 in einer Menge vorliegt, die außerhalb des vorstehend angeführten Bereiches liegt.
Wie vorstehend ausgeführt, ist der erfindungsgemäße zusammengesetzte keramische feinpulverige Körper mit einer zweifachen Struktur bestehend aus ZrO2 und Al3O3 ein neues Material, das auf der Spezifität der Struktur basiert und das sehr gut verwendbar ist.
Zudem können das Verfahren und die Vorrichtung zur Herstellung eines derartigen Materials mit einer zweifachen Struktur wie das vorstehend erläuterte, nicht nur für die vorliegende Erfindung angewendet werden, sondern auch in den Fällen, in welchen feinpulverige Körper mit einer zweifachen Struktur hergestellt werden, so lange i-Jetallhalogenide Im allgemeinen, Halogenide des Silicium, Phosphor bzw. Bor verwendet werden und dementsprechend ist der Wert der Erfindung als Beitrag für die Industrie extrem groß.
Die vorliegende Erfindunf wlEd unter Bezugnahme auf nicht-beschränkende Beispiele fläS©r erläutetfe:
Beispiel 1
Ein zusammengesetzter keramischer feinpulveriger Körper mit einer zweifachen Struktur", der aus dem Kern aus
ZrO und der äußeren Umhüllung aus Al„0^. zusammengesetzt ist, wurde unter Verwendung der Vorrichtung nach Fig. 1 hergestellt. Zirkon-Tetrachlorid wurde in den oberen Bereich der oberen Verbrennungskammer 4 und Aluminiumchlorid in den oberen Bereich der unteren Verbrennungskammer 7 bei folgenden Reaktionsbedingungen eingeleitete
Reaktionsbedingungen
Zuführgeschwindigkeit des Sauerstoffs: 0,2 Nm3/Std.
Zuführgeschwindigkeit des Wasserstoffs:0,3 Nm3/Std. Zufuhrgeschwindigkeit von ZrCl.: 47 g (0,2 g-Mol) /Std. bei 3000C Zufuhrgeschwindigkeit des Stickstoffs mit ZrCl4 :
0,3 Nm3/Std. bei 3000C Zuführgeschwindigkeit des Stickstoffs zum Schutz
des oberen Einlasses 3 : 0,1 Nm3/Std. Temperatur der oberen Verbrennungskammer: 17000C Zuführgeschwindigkeit des AlCl : 240 g
(1 ,8 'g-MoU/Std. bei 15O0C Zufuhrgeschwindigkeit des Stickstoffs mit AlCl3:
0,2 Nm3/Std. bei 1500C Temperatur.der unteren Verbrennungskammer; 9200C
Der zusammengesetzte keramische feinpulverige Körper mit einer zweifachen Struktur, der bei den vorstehend geschilderten Bedingungen hergestellt wurde, war aus 21,1 Gew.-% ZrO2 und 78,9 Gew.-% Al3O3 zusammengesetzt und wies einen Kern aus Zirkonoxid und die äußere Umhüllung aus Aluminiumoxid auf.
Vergleichsbeispiel· 1
Nach Umbau des oberen Bereichs der Vorrichtung nach Fig. 1 zu dem in Fig. 2 gezeigten Aufbau wurden Zirkon-
-15-
Tetrachlorid, Aluminiumchlorid und Stickstoff in die Verbrennungskammer durch die Einlasse 21, 22 bzw. 23 unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 zugeführt, um einen gemischten feinpulverigen Körper herzustellen. Der Anteil des ZrO2 des damit hergestellten gemischten feinpulverigen Körpers war der gleiche wie der des Produkts nach Beispiel 1f d.h., 21,1 Gew.-%.
Das Ergebnis der Prüfung der Kristallform beider Produkte nach Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel 1 durch eine Röntgendiagramm-Analyse an einer pulverförmigen Probe und die Ergebnisse der Messung der Durchmesser der Teilchen der Produkte unter einem Elektronenmikroskop sind in Tabelle 1 dargestellt. '
Tabelle
Erhaltene Probe aus Beispiel 1 Vergleichs
beispiel 1
Volumenprozentgehalt der
monoklinen Kristalle		 33 56
mittlerer Durchmesser der
Teilchen (Ä)		 520 360
Durchmesserbereich der
Teilchen (A) 		100 bis 1200 100 bis 600·
i
Die Röntgendiagramme der Produkte nach Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel 1 sind in Fig. 3 bzw. Fig.
dargestellt. Wie deutlich aus den Figuren zu ersehen 35
ist, wurden Peaks, die die Kristalle des Al-O., zeigen,
nicht beobachtet, was auf die amorphe Struktur des des Produkts hindeutet und nur die speziellen Peaks des ZrO2 wurden beobachtet.
Was die Kristalle des ZrO3 betrifft, unterscheiden sich die Volumenprozentgehalte der .monoklinen Kristalle bemerkenswert zwischen dem Produkt nach Beispiel 1 und dem Produkt nach dem Vergleichsbeispiel 1.
Beispiel 2
Unter Verwendung der Vorrichtung nach Fig. 1 und Änderung nur der Zufuhrraten des Zirkon-Tetrachlorids und des wasserfreien Aluminiumchlorids wurden zwei zweier ■^5 Produktarten mit zweifacher Struktur mit einem Gehalt von ZrO2 von 11,3 bzw. 2 9,9 Gew.-% hergestellt.
Vergleichsbeispiel 2:
Unter Verwendung der Vorrichtung nach Fig. 1, jedoch mit dem Umbau nach Fig. 2,wurden zwei Arten von gemischten feinpulverigen keramischen Körpern wie im Vergleichsbeispiel 1 hergestellt, die 11,3 bzw. 29,9 Gew.-% ZrO3 enthielten.
Die Ergebnisse der Bestimmung der Biegebruchfestigkeit der gesinterten Körper, die durch Pressen der vorstehend erwähnten feinpulverigen Körper bei 16 000C in einer Stunde gebildet wurden, sind in Tabelle 2 dargestellt, zusammen mit den Daten der gesinterten Körper, die aus den Produkten nach Beispiel 1 bzw. Vergleichsbeispiel 1 durch dieselbe Heißpressung hergestellt worden sind.
-17-
Einheit kg/mm2
Struktur des fein
pulverigen Körpers		 Beisp.1 Vergl.
Beisp.1		 Beisp.2 Vergl.
Beisp.2
Anteil von ZrO2 (Gew.
0 - — - 37
11,3 - - 64 53
21,1 80 59 - -
29,9 42 32
Wie aus Tabelle 2 zu ersehen ist, ist die Biegebruchfestigkeit des geformten Körpers, der aus dem erfindungsgemäßen feinpulverigen Körper mit einer zweifachen Struktur hergestellt wurde, größer als die des geformten Körpers, der mit dem feinpulverigen Körper aus einem Mischverfahren hergestellt wurde.
Außerdem betrugen die Werte des Volumenprozentgehaltes der monoklinen Kristalle zu den Gesamtkristallen in dem zusammengesetzten keramischen feinpulverigen Körper mit einer zweifachen Struktur, der 11,3 bzw. 29,9 Gew.-% ZrO- enthielt, 27 bzw. 41. Andererseits betrugen die Werte der keramischen feinpulverigen Körper, die durch eine Mischreaktion in den Vergleichsbeispielen hergestellt waren und die gleiche Menge von ZrO2, d.h. 11,3 und 29,9 Gew.-%, enthielten, 54 bzw. 57.

Claims (7)

  1. Patentanwälte · European Patent Attorneys Dr. W. Müller-Bore f
    Or. Paul Deufel
    Dipl.-Chem., Dipl.-Wirtsch.-Ing.
    Dr. Alfred Schön
    Dipl.-Chem.
    Werner Hertel
    Dipl.-Phys.
    Dietrich Lewald
    Dipl.-Ing.
    Dr.-Ing. Dieter Otto
    Dipl.-Ing.
    Ot/SC
    Dr. Müller-Born und Partner · POB B60720 ■ D-BUOO München BB
    2 v
    :. 1983
    K 1608
    Kureha Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha, Tokyo/Japan
    Zusammengesetzter keramischer feinpulveriger Körper mit einer zweifachen Struktur und Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung des Körpers
    Ansprüche
    ^1 . Zusammengesetzter keramischer feinpulveriger Körper mit einer zweifachen Struktur, dadurch gekennzeichnet , daß der Kern aus Zirkanoxid und die äußere Umhüllung aus Aluminiumoxid gebildet sind.
    D-8000 München 86, Siebertstraße 4 · POB 8Θ0 720 · Kabel: Muebobat · Telefon (089) 474005 Telecopier Infotec 0400 B - [089) 4740 08 · Tülex 5-24285
  2. 2. Zusammengesetzter keramischer feinpulveriger Körper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Zirkonoxid 10 bis 25 Gew.-% beträgt.
  3. g 3. Zusammengesetzter keramischer feinpulveriger Körper nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Volumenprozentgehalt der monoklinen kristallinen Phase des Zirkonoxids weniger als 50 der gesamten kristallinen Phase ist.
  4. 4. Zusammengesetzter keramischer feinpulveriger Körper nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der mittlere Durchmesser der Teilchen des keramischen feinpulverigen Körpers im Bereich von 400 bis 1000 Ä ist.
  5. 5. Verfahren zur Herstellung eines zusammengesetzten keramischen feinpulverigen Körpers mit einer zweifachen Struktur mit einem Kern aus Zirkonoxid und einer äußeren Umhüllung aus Aluminiumoxid, gekennzeichnet durch die Schritte:
    Einleitung von gasförmigem Zirkon-Tetrachlorid in eine Verbrennungskammer, welche mit einer Einschnürungszone im mittleren Bereich und einem Brenner am oberen Bereich versehen ist,
    Einleitung von gasförmigem Aluminiumchlorid in die Verbrennungskammer in der Einschnürungszone oder am unteren Bereich der Kammer, und
    thermische Spaltung des eingeleiteten Zirkonchlorids und des Aluminiumchlorids durch eine Flamme von dem Brenner unter einer oxidierenden Atmosphäre.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des oberen Bereichs der Verbrennungskammer 1200 bis 19000C und die Temperatur der Einschnürungs zone und des unteren Bereichs der Verbrennungskammer 800 bis 1200°C beträgt.
  7. 7. Vorrichtung zur Herstellung eines zusammengesetzten keramischen feinpulverigen Körpers mit einer zweifachen Struktur, gekennzeichnet durch eine hitzebeständige Ver-
    jQ brennungskammer als Reaktionskammer mit einer äußeren Verkleidung aus einem feuerfesten Material, mit einer Einschnürungszone im mittleren Bereich der Kammer,
    mit einem Brenner an dem Bereich über der Einschnürungs-
    l§ zone,
    mit einem Einlaß an dem Bereich über der Einschnürungszone zur Einleitung von gasförmigem Zirkonchlorid zur Herstellung des Kerns des keramischen feinpulverigen Körpers, und
    mit einem Einlaß in der Einschnürungszone oder dem Bereich unter der Einschnürungszone zur Einleitung eines gasförmigen Aluminiumchlorids zur Herstellung der äußeren Umhüllung des keramischen feinpulverigen. Körpers.
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