DE3310838C2 - Keramische, feinpulverige Körper, Verfahren und Vorrichtung zu deren Herstellung - Google Patents
Keramische, feinpulverige Körper, Verfahren und Vorrichtung zu deren HerstellungInfo
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Abstract
Dieser zusammengesetzte keramische feinpulverige Körper weist eine zweifache Struktur auf und enthält einen Kern, der aus Zirkonoxid gebildet ist und eine äußere Umhüllung, die aus Aluminiumoxid besteht. Das Verfahren zur Herstellung dieses Körpers besteht aus den Schritten: Einleitung von gasförmigem Zirkonchlorid in eine Verbrennungskammer, welche mit einer Einschnürungszone im mittleren Bereich und einem Brenner im oberen Bereich versehen ist, Einleitung von gasförmigem Aluminiumchlorid in die Verbrennungskammer in der Einschnürungszone oder dem unteren Bereich der Kammer und thermische Spaltung des eingeleiteten Zirkon chlorids und des Aluminiumchlorids durch eine Flamme von dem Brenner in einer oxidierenden Atmosphäre. Außerdem wird eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens angegeben.
Description
Die Erfindung betrifft keramische feinpulverige Körper aus Aluminiumoxid und Zirkoniumdioxid mit einer
Teilchengröße von 40 bis 100 nm, sowie ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung der Körper.
Verfahren zur Herstellung keramischer feinpulveriger Körper in einer Gasphase sind im allgemeinen bekannt
(siehe »Bulletin of the Ceramic Society of Japan«, Vol. 13, Nr. 8, Seiten 625 bis 633,1978). Beispielsweise werden
bei der Verwendung eines Dampfes einer leichtverdampfbaren Verbindung, wie z. B. eines Metallhalogenides,
feine Teilchen eines Oxids des Metalls gebildet, indem der Dampf mit Sauerstoff oder Wasserdampf reagiert.
Feine Teilchen eines Nitrits des Metalls und feine Teilchen eines Cat bids werden durch ähnliche Reaktionsverfahren
des Dampfes mit Stickstoff oder Ammoniak und einer Kohlenwasserstoffverbindung, wie z. B. Methan,
hergestellt. Da die derart hergestellten feinen Teilchen eine sehr geringe Größe aufweisen, sind sie sehr gut
sinterfähig und geeignet zur Herstellung von keramischen Stoffen hoher Festigkeit und ausgezeichneter Leistung.
Aus der DE-AS 25 27 148 sind feinteilige Gemische aus Aluminiumoxid und Zirkoniumdioxid zur Herstellung
von gesinterten hitzebeständigen Formteilen bekannt
Durch die DE-OS 29 31 585 ist ein Verfahren zur Herstellung eines Aluminiumoxid-Mischoxids bekannt,
wobei gasförmiges Aluminiumchlorid und Siliciumtetrachlorid in einer Brennkammer zu einem Mischoxid
umgesetzt werden, welches zur Herstellung von Wärmedämm-Materialien verwendet wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, keramische, feinpulverige Körper aus Aluminiumoxid und Zirkoniumdioxid
mit einer Teilchengröße von 40 bis 100 nm zu schaffen, das für gesinterte Körper mit großer mechanischer
Festigkeit verwendbar ist.
Gemäß einem ersten Aspekt der Erfindung werden keramische, feinpulverige Körper aus Aluminiumoxid und
Zirkoniumdioxid mit einer Teilchengröße von 40 bis 100 nm geschaffen, deren Kern aus Zirkoniumdioxid und
deren äußere Umhüllung aus Aluminiumoxid gebildet sind.
Erfindungsgemäß wird Zirkoniumchlorid und insbesondere Zirkoniumtetrachlorid bevorzugt als Rohmaterial
verwendet zur Herstellung des Kerns, und Aluminiumchlorid wird verwendet als Ausgangsmaterial zur Herstellung
der äußeren Umhüllung. Das keramische Material, das durch Sinterung der erfindungsgemäß hergestellten
keramischen, feinpulverigan Körper erhalten wird, weist bemerkenswert verbesserte Leistungen im Vergleich
zu dem keramischen Material auf, welches durch Sinterung einer Mischung aus Zirkoniumdioxid und Aluminiumoxid
erhalten wird. Has in herkömmlicher einfacher .Vüschischnik vorbereitet wird.
P Gemäß einem zweiten Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung keramischer feinpulveriger
P Gemäß einem zweiten Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung keramischer feinpulveriger
|;:; Körper geschaffen, deren Kern aus Zirkoniumdioxid und deren äußere Umhüllung aus Aluminiumoxid gebildet
ί': sind, wobei als Ausgangsverbindung die entsprechenden gasförmigen Chloride in einer Verbrennungskammer
i,'; 65 zu den Oxiden umgesetzt werden, und daß durch die Schritte gekennzeichnet ist:
SJi Einleitung des gasförmigen Zirkoniumtetrachlorids in eine Verbrennungskammer, welche mit einer Ein-
j; i schnürungszone im mittleren Bereich und einem Brenner am oberen Bereich versehen ist.
Einleitung von gasförmigem Aluminiumchlorid in die Verbrennungskammer in der Einschnürungszone
oder am unteren Bereich derKammer und
thermische Spaltung des eingeleiteten Zirkoniumtetrachlorids und des Aluminiumchlorids durch die Flamme
des Brenners in einer oxydierenden Atmosphäre,
wobei die Temperatur des oberen Bereichs der Verbrennungskammer 1200 bis 1900° C und die Temperatur j
der Einschnürungszone und des unteren Bereichs der Verbrennungskammer 800 bis 12000C beträgt.
Gemäß einem dritten Aspekt der Erfindung wird eine Vorrichtung zur Herstellung keramischer feinpulveriger
Körper aus Aluminiumoxid und Zirkoniumdioxid mit einer Teilchengröße von 40 bis 100 nm geschaffen,
welche gekennzeichnet ist durch eine hitzebeständige Verbrennungskammer als Reaktionskammer mit einer
äußeren Verkleidung aus einem feuerfesten Material,
mit einer Einschnürungszone im mittleren Bereich der Verbrennungskammer,
mit einem Brenner an dem oberen Bereich über der Einschnürungszone,
mit einem Brenner an dem oberen Bereich über der Einschnürungszone,
mit einem Einlaß an dem Bereich über der Einschnürungszone zur Einleitung von gasförmigem Zirkoniumchlorid
zur Herstellung des Kerns der keramischen, feinpulverigen Körper, und mit einem Einlaß an der Einschnürungszone oder dem Bereich unter der Einschnürungszone zur Einleitung eines
gasförmigen Aluminiumchlorids zur Herstellung der äußeren Umhüllung der keramischen, feinpulverigen Körper.
Die Erfindung, wird nachstehend anhand von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnung
näher erläutert. Es zeigt
Fi g. 1 einen vertikalen Querschnitt einer bevorzugten Ausführungsform einer Vorrichtung zur Herstellung
keramischer, feinpulveriger Körper,
F i g. 2 einen vertikalen Querschnitt des oberen Bereichs einer abgewandelten Vorrichtung zur Herstellung
keramischer, feinpulveriger Körper,
F i g. 3 ein Röntgendiagramm eines keramischen feinpulverigen Körpers mit einem Kern aus Zirkoniumdioxid ?;
und einer äußeren Umhüllung aus Aluminiumoxid, und
F i g. 4 zum Vergleich ein Röntgendiagramm eines keramischen, feinpulverigen Körpers.
F i g. 1 zeigt einen vertikalen Querschnitt der Vorrichtung zur Herstellung keramischer, feinpulveriger Körper
aus Aluminiumoxid und Zirkoniumdioxid. Als Wärmequelle zur Durchführung der Reaktion werden Sauerstoff
und Wasserstoff in einen oberen Bereich 4 einer Verbrennungskammer durch Einlasse 1 bzw. 2 in Horizontalrichtung
und exzentrisch zur vertikalen Mittelachse der Verbrennungskammer eingeblasen, um eine verwirbelte
Flamme zu bilden. Eine Mischung aus dampfförmigem Zirkoniumtetrachlorid zur Herstellung des Kerns und
Stickstoff wird in den oberen Bereich 4 durch einen Einlaß 3 eingeblasen, um feine keramische Teilchen
innerhalb der gasförmigen Phase in dem oberen Bereich 4 zu bilden.
Die derart gebildeten feinen Teilchen und das Verbrennungsgas mit hoher Temperatur werden zu einer
Einschnürungszone 5 geleitet, welche den oberen Bereich 4 der Verbrennungskammer mit einem unteren
Bereich 7 der Verbrennungskammer verbindete, welcher einen geringeren Durchmesser als der obere Bereich
aufweist. In den oberen Abschnitt des unteren Bereichs 7 der Verbrennungskammer wird eine gasförmige
Mischung aus verdampftem Aluminiumchlorid zur Herstellung der äußeren Umhüllung und Stickstoff durch
einen Einlaß 6 eingeblasen, um eine Umhüllung zu bilden, welche die bereits gebildeten feinen Keramikteiichen
aus Zirkoniumdioxid umhüllt.
Die Herstellung der keramischen feinpulverigen Körper wird in dem unteren Bereich 7 der Verbrennungskammer
vollendet und durch Einleitung eines im Verfahren rückfließenden Gases 8 in den unteren Abschnitt des
unteren Bereichs 7 der Verbrennungskammer wird das Reaktionsprodukt gekühlt. Die Mischung der derart
hergestellten feinpulverigen Körper und der gasförmigen Mischung wird zu einem Staubabscheider (in F i g. 1
nicht gezeigt) geleitet, um die feinpulverigen Körper zu trennen und zu sammeln.
In der Vorrichtung zur Herstellung der keramischen, feinpulverigen Körper aus Aluminiumoxid und Zirkoniumdioxid
weist die Düse zur Einleitung des Zirkoniumtetrachlorids in den oberen Bereich 4 der Verbrennungskammer
einen zweifachen Aufbau auf, wobei das innere Rohr der Einlaß für die Mischung 3 des Dampfes aus
Zirkoniumtetrachlorid und Stickstoff und das äußere Rohr der Einlaß für Stickstoff oder für das Umlaufgas ist,
um zu verhindern, daß sich Zirkoniumdioxid an der Spitze des inneren Rohres ablagert. Die gesamte Vorrichtung
ist mit einer feuerfesten Verkleidung 10 abgedeckt, welche gegenüber der Außenseite durch eine Außenwand
11 aus rostfreiem Stahl geschützt ist. Zusätzlich wird, wie aus F i g. 1 zu ersehen ist, die Außenseite der
Wand 11 über Dampf in einem Spiralrohr 12 erhitzt, um die Kondensierung von Wasserdampf enthaltendem
Hydrochlorgas, das innerhalb des Systems gebildet wird, zu verhindern. Dieser zusätzliche Aufbau kann jedoch
entsprechend den Herstellungsbedingungen geändert werden.
Bei der Herstellung der keramischen, feinpulverigen Körper liegt die Reaktionstemperatur in dem oberen
Bereich 4 der Verbrennungskammer, die die Spaltung von Zirkoniumtetrachlorid betrifft, im Bereich von 1200
bis 19000C und die Reaktionstemperatur an der Einschnürungszone 5 und in dem unteren Bereich 7 der
Verbrennungskammer, die die Spaltung von Aluminiumchlorid betrifft, im Bereich von 800 bis 1200° C. μ
lih i bi
eingeleitet wird, erforderlich, um eine vorbestimmte und konstante Versorgung des Chlorids in die Vorrichtung
zur Verdampfung und zur Versorgung des verdampften Chlorids zu erhalten und das Verstopfen des Endes des
Einlasses zur Einleitung des Chlorids in die Verbrennungskammer mit abgelagertem Zirkoniumdioxid zu verhindern.
Als leichtverdampfbare Komponente zur Herstellung der keramischen feinen Teilchen wird im allgemeinen
ein Metallhalogenid und insbesondere ein Metallchlorid verwendet. Zusätzlich kann, obwohl beispielsweise die
Verwendung von Sauerstoff und Wasserstoff zur Ausbildung der Brennerflamme gezeigt wurde, ein Kohlenwas-
serstoff wie beispielsweise Methan, als Brennstoff an Stelle von Wasserstoff verwendet werden.
Die keramischen feinpulverigen Körper, die somit erhalten werden, weisen einen Kern aus ZrO2 und eine
äußere Umhüllung aus Al2Ch auf.
Bei einer Prüfung des derart hergestellten feinpulverigen Körpers mit Hilfe einer Röntgendiagramm-Analyse
für pulverförmige Proben wurden keine Peaks oder Spitzenwerte, die die kristalline Phase des AI2O3 in dem
Umhüllungsteil zeigen, beobachtet, und es wurden nur die Peaks gefunden, welche die spezifische kristalline
Phase des ZrO2 zeigen. Das deutet darauf hin, daß das Aluminiumoxid, das den Umhüllungsteil bildet, amorph ist.
Was die kristalline Phase des ZrO2 betrifft, die nach dem »Bulletin of the Ceramic Society of Japan«. Vol. 17,
Nr. 2, Seiten 106 bis 111,1982 die drei kristallinen Phasen monoklin, tetragonal und kubisch einnehmen kann, ist
die kristalline Phase des ZrO2 in dem System aus ZrO2—AI2O3 bei gewöhnlicher Temperatur monoklin oder
tetragonal.
In dem Fall, in welchem ein derartiger keramischer feinpulveriger Körper einer gewöhnlichen Röntgendiagramm-Analyse
für pulverförmige Proben unterzogen und das damit erhaltene Röntgendiagramm (siehe F i g. 3)
geprüft wird, werden drei Hauptdiagramm-Peaks A, B und Cbeobachtet.
Die beiden Peaks Cund A werden durch die monokline kristalline Phase des ZrO2 verursacht und insbesondere
wird der Peak C durch die (111)-F!äche und der Peak A durch die (11Ϊ)-Fläche verursacht Der Peak B wird
durch die (111)-Fläche der tetragonalen kristallinen Phase des ZrO2 bewirkt.
Wenn die jeweiligen Intensitäten dieser Peaks A, B und C bestimmt und dargestellt werden als Im (11 T) und
/i(lll) bzw. Λπ(111), stellt die folgende Formel den Volumenprozentgehalt der monoklinen kristallinen Phase
zu der gesamten kristallinen Phase des ZrO2 in der Probe keramischer feinpulveriger Körper nach der Erfindung
dar:
F i g. 4 zeigt zum Vergleich das Röntgendiagramm eines keramischen feinpulverigen Körpers der gleichen
Zusammensetzung, der jedoch hergestellt wurde, indem Zirkoniumtetrachlorid und Aluminiumchlorid parallel in
den oberen Bereich der Verbrennungskammer eingeblasen wurden.
Wie aus den Beispielen zu ersehen ist, ist der Volumenprozentgehalt der monoklinen kristallinen Phase, die
durch eine Röntgendiagramm-Analyse keramischer feinpulveriger Körper mit einem Kern aus Zirkoniumdioxid
und einer äußeren Umhüllung aus Aluminiumoxid geringer als 50, während der Wert sehr viel höher in
Vergleichsbeispielen ist, in welchen Zirkoniumtetrachlorid und Aluminiumchlorid parallel in den oberen Bereich
der Verbrennungskammer eingeblasen wurden.
Ein gesinterter Körper, der aus keramischen, feinpulverigen Körpern mit einem Kern aus ZrO2 und einer
äußeren Umhüllung aus AI2O3 erhalten wird, zeigt eine ausgezeichnete mechanische Festigkeit im Vergleich zu
einem geformten Körper, der durch Sinterung irgendeines herkömmlichen feinpülverigen Körpers mit derselben
Zusammensetzung erhalten wird und insbesondere wurde die Biegebruchfestigkeit bemerkenswert verbessert.
Zudem ist in dem Fall, in welchem der Gehalt von ZKh der keramischen, feinpulverigen Körper geringer ist
als 10 Gew.-% oder mehr als 25 Gew.-%, die mechanische Festigkeit des geformten Körpers, der durch
Sinterung eines feinpulverigen Körpers aus AI2O3, der ZrÜ2 enthält, im allgemeinen unzureichend für die
Verwendung. Insbesondere ist die mechanische Festigkeit des gesinterten Körpers, der aus den erfindungsgemäßen
keramischen, feinpulverigen Körpern erhalten wird, sehr hoch mit einem Gehalt von Z1O2 im Bereich von 10
bis 25 Gew.-% im Vergleich zu solchen Körpern, die durch Sinterung keramischer, feinpulveriger Körper
erhalten werden, bei welchen jedoch Z1O2 in einer Menge vorliegt, die außerhalb des vorstehend angeführten
Bereichs liegt
Wie vorstehend ausgeführt, stellen die keramischen, feinpulverigen Körper bestehend aus einem Kern aus
ZrO2 und einer äußeren Umhüllung aus AI2O3 ein neues Material dar, das auf der Spezifität der Struktur basiert
und das sehr gut verwendbar ist
Zudem können das Verfahren und die Vorrichtung zur Herstellung eines derartigen Materials nicht nur für die
vorliegende Erfindung angewendet werden, sondern auch in den Fällen, in weichen feinpulverige Körper mit
einem Kern und einer Umhüllung hergestellt werden, solange Metallhalogenide, im allgemeinen Halogenide des
.Silicium, Phosphor bzw. Bor, verwendet werden und dementsprechend ist der Wert der Erfindung als Beitrag für
die Industrie extrem groß.
Die vorliegende Erfindung wird unter Bezugnahme auf nicht beschränkende Beispiele näher erläutert:
Keramische, feinpulverige Körper mit einem Kern aus ZrO2 und einer äußeren Umhüllung aus AI2O3 wurde
unter Verwendung der Vorrichtung nach Fig. 1 hergestellt Zirkoniumtetrachlorid wurde in den oberen Abschnitt
des oberen Bereichs 4 der Verbrennungskammer und Aluminiumchlorid in den oberen Abschnitt des
unteren Bereichs 7 der Verbrennungskammer bei folgenden Reaktionsbedingungen eingeleitet:
Reaktionsbedingungen
Zufuhrgeschwindigkeit des Sauerstoffs: 0,2 NmVStd.
Zufuhrgeschwindigkeit des Wasserstoffs: 03 NmVStd.
Zufuhrgeschwindigkeit von ZrCI4: 47 g(0,2 g-Mol)/Std.
bei 300° C
Zufuhrgeschwindigkeit des Stickstoffs mit ZrCl4: 0,3 NmVStd. bei 3000C
Zufuhrgeschwindigkeit
des Stickstoffs zum Schutz des oberen Einlasses 3: 0,1 Nm3/Std.
Temperatur des oberen Bereichs der Verbrennungskammer: 1700° C
Zufuhrgeschwindigkeit des AlCl3: 240 g (1,8 g-Mol)/Std.
bei 150°C
Zufuhrgeschwindigkeit des Stickstoffs mit AICI3: 0,2 NmVStd.bei 15O0C
Temperatur des unteren Bereichs der Verbrennungskammer: 92O0C
Die keramischen, feinpulverigen Körper, die bei den vorstehend geschilderten Bedingungen hergestellt wurden,
waren aus 21,1 Gew.-% ZrO2 und 78,9 Gew.-% AI2O3 zusammengesetzt und wiesen einen Kern aus
Zirkoniumdioxid und eine äußere Umhüllung aus Aluminiumoxid auf.
Vergleichsbeispiel 1
Nach Umbau des oberen Bereichs der Vorrichtung nach Fig.! zu dem in F i g. 2 gezeigten Aufbau wurden
Zirkoniumtetrachlorid, Aluminiumchlorid und Stickstoff in die Verbrennungskammer durch die Einlasse 21,22
bzw. 23 unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 zugeführt, um keramische, feinpulverige Körper
herzustellen. Der Anteil des ZrC>2 der damit hergestellten keramischen feinpulverigen Körper war der gleiche
wie der des Produkts nach Beispiel 1, d. h, 21,1 Gew.-°/o.
Das Ergebnis der Prüfung der Kristallform beider Produkte nach Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel 1 durch
eine Röntgendiagramm-Analyse an einer pulverförmigen Probe und die Ergebnisse der Messung der Durchmesser
der Teilchen der Produkte unter einem Elektronenmikroskop sind in Tabelle 1 dargestellt.
Erhaltene Probe aus . Beispiel 1 Vergleichsbeispiel 1
Volumenprozentgehalt der monoklinen Kristalle ' 33 56
mittlerer Durchmesser der Teilchen (nm) 52 36
Durchmesserbereich der Teilchen (nm) 10 bis 120 10 bis 60
Die Röntgendiagramme der Produkte nach Beispie! 1 und Vergleichsbeispiel 1 sind in F i g. 3 bzw. F i g. 4
dargestellt. Wie deutlich aus den Figuren zu ersehen ist, wurden Peaks, die die Kristalle des AI2O3 zeigen, nicht
beobachtet, was auf die amorphe Struktur des AI2O3 des Produkts hindeutet und nur die speziellen Peaks des
ZrÜ2 wurden beobachtet.
Was die Kristalle des ZrC>2 betrifft, unterscheiden sich die Volumenprozentgehalte der monoklinen Kristalle
bemerkenswert zwischen dem Produkt nach Beispiel 1 und dem Produkt nach dem Vergleichsbeispiel 1.
Unter Verwendung der Vorrichtung nach F i g. 1 und Änderung nur der Zufuhrraten des Zirkoniumtetrachlorids
und des wasserfreien Aluminiumchlorids wurden zwei Proben zweier Produktarten mit Kern und Umhüllung
mit einem Gehalt von Ζ1Ό2 von 11,3 bzw. 29,9 Gew.-% hergestellt.
45 Vergleichsbeispiel 2
Unter Verwendung der Vorrichtung nach F i g. 1, jedoch mit dem Umbau nach F i g. 2, wurden zwei Arten von
feinpulverigen, keramischen Körpern wie im Vergleichsbeispiel 1 hergestellt, die 11,3 bzw. 29,9 Gew.-% Z1O2
enthielten.
Die Ergebnisse der Bestimmung der Biegebruchfestigkeit der gesinterten Körper, die durch Pressen der
vorstehend erwähnten feinpulverigen Körper bei 16000C in einer Stunde gebildet wurden, sind in Tabelle 2
dargestellt, zusammen mit den Daten der gesinterten Körper, die aus den Produkten nach Beispiel 1 bzw.
Vergleichsbeispiel 1 durch dieselbe Heißpressung hergestellt worden sind.
55 Tabelle 2
Struktur Einheit N/mra2
der feinpulverigen Körper Beispiel 1 Vergleichs- Beispiel 2 Vergleichs
beispiel 1 beispiel 2 „
Anteil von ZrO2 (Gew.-%)
0 - - - 360
113 - - 630 520
21,1 785 580 - _
29,9 - - 410 315
Wie aus Tabelle 2 zu ersehen ist, ist die Biegebruchfestigkeit des geformten Körpers, der aus den keramischen,
feinpulverigen Körpern mit Kern und äußerer Umhüllung hergestellt wurde, größer als die des geformten
Körpers, der mit dem feinpulverigen Körper aus einem Mischverfahren hergestellt wurde.
Außerdem betrugen die Werte des Volumenprozentgehaltes der monoklinen Kristalle zu den Gesamtkristallen
in den keramischen, feinpulverigen Körpern mit Kern und Umhüllung, die 11,3 bzw. 29,9 Gew.-% ZrCh
enthielten, 27 bzw. 41. Andererseits betrugen die Werte der keramischen feinpulverigen Körper, die durch eine
Mischreaktion in den Vergleichsbeispielen hergestellt waren und die gleiche Menge von ZrC>2, d. h. 11,3 und 29,9
Gew.-%, enthielten, 54 bzw. 57.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
20
30
35
40
45
50
55
60
65
Claims (5)
1. Keramische, feinpulverige Körper aus Aluminiumoxid und Zirkoniumdioxid mit einer Teilchengröße
von 40 bis 100nm, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Kern aus Zirkoniumdioxid und eine
äußere Umhüllung aus Aluminiumoxid aufweisen.
2. Keramische, feinpulverige Körper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Zirkoniumdioxid
10 bis 25 Gew.-% beträgt
3. Keramische, feinpulverige Körper nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Volumenprozentgehalt
der mop.oklinen kristallinen Phase des Zirkoniumdioxids weniger als 50 der gesamten kristallirien
Phase ist
4. Verfahren zur Herstellung keramischer, feinpulveriger Körper nach Anspruch 1, wobei als Ausgangsverbindung
die entsprechenden gasförmigen Chloride in einer Verbrennungskammer zu den Oxiden umgesetzt
werden, gekennzeichnet durch die Schritte, Einleitung des gasförmigen Zirkoniumtetrachlorids in eine
Verbrennungskammer, welche mit einer Einschnürungszone (5) im mittleren Bereich und einem Brenner am
oberen Bereich (4) versehen ist, Einleitung von gasförmigem Aluminiumchlorid in die Verbrennungskammer
in der Einschnürungszone (5) oder am unteren Bereich (7) der Kammer und thermische Spaltung des
eingeleiteten Zirkoniumtetrachlorids and des Aluiminiumchlorids durch die Flamme des Brenners in einer
oxydierenden Atmosphäre, wobei die Temperatur des oberen Bereichs (4) der Verbrennungskammer 1200
bis 19000C und die Temperatur der Einschnürungszone (5) und des unteren Bereichs (7) der Verbrennungskammer
800 bis 1200° C beträgt
5. Vorrichtung zur Herstellung keramischer feinpulveriger Körper nach Anspruch 1, gekennzeichnet
durch eine hitzebeständige Verbrennungskammer als Reaktionskammer mit einer äußeren Verkleidung (10)
aus einem feuerfesten Material,
mit einer Einschnürungszone (5) im mittleren Bereich der Verbrennungskammer,
mit einem Brenner an dem oberen Bereich (4) über der Einschnürungszone (5),
mit einem Brenner an dem oberen Bereich (4) über der Einschnürungszone (5),
mit einem Einlaß (3) an dem Bereich über der Einschnürungszone (5) zur Einleitung von gasförmigem
Zirkoniumchlorid zur Herstellung des Kerns der Körper und
mit einem Einlaß (6) an der Einschnürungszone (5) oder dem Bereich (7) unter der Einschnürungszone (5) zur
Einleitung eines gasförmigen Aluminiumchlorids zur Herstellung der äußeren Umhüllung der Körper.
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