DE2041626A1 - Verfahren zur Herstellung von Vanadiumcarbid und/oder Vanadiumcarbonitrid und/oder Vanadiumnitrid enthaltendes Material - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Vanadiumcarbid und/oder Vanadiumcarbonitrid und/oder Vanadiumnitrid enthaltendes Material

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DE2041626A1
DE2041626A1 DE19702041626 DE2041626A DE2041626A1 DE 2041626 A1 DE2041626 A1 DE 2041626A1 DE 19702041626 DE19702041626 DE 19702041626 DE 2041626 A DE2041626 A DE 2041626A DE 2041626 A1 DE2041626 A1 DE 2041626A1
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vanadium
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carbon
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DE19702041626
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Servaas Middelhoek
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HOLLANDSE METALLURGISCHE INDUSTRIE BILLITON NV
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HOLLANDSE METALLURGISCHE INDUSTRIE BILLITON NV
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/90—Carbides
    • C01B32/914—Carbides of single elements
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
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Description

B B S G H R E I B U 1 S zur. Patentanmeldung der*
■Firma jff,V, Hollandae Metallurgische Induetrie Billiton, Ääi Hlld
Holland,
betreffend
"Vorfahren zur JKereteliusg Ton Vanadiiimearbid iaaÄ/o#«f. Vas^iumöarbonitrid' ünd/oder Vsaaadiumnltrid -enthaltendes Material«
Priorität? 9o September'19*69. ~ Holland
Bie vorliegende Erfindung bezieht sieb auf ein ferfahren zur Herstellung von einem Material» das hauptsächlich aus einer oder mehreren Vanadiumverbindungen, der Formel
bestellt
worin χ wad 'j ein beliebiges Verhältnis zueinander "besitzen können und χ oder y, jedoch, nicht gleichzeitig null sein.
Dae Material ist brauchbar als MIttel au» Zueatz¥on fanadiia und gegebenenfalls Stickstoff' zu gesohmoleenem Stahl-,
Die .Erfindung bezieht eich insbesondere auf ein verhältnis» mäeeiges billiges Verfahren aur Herstellung eines' derartigen Materials, wobei bei diesem VerfalireE bei hoher feaperatnar
109811/1807
ein Material, das hauptsächlich aus Vanadiumoxycarbid besteht, mit einem Gas umgesetzt wird, das zu O bis 100 VoIo^ aus Wasserstoff, O bis 100 VoI,-# aus Stickstoff und 0 bis 100 Volc# aus Ammoniak besteht, wobei die Summe von Wasserstoff, Stickstoff und Ammoniak mindestens 50 Volo-jS des Gases ausmachte
Neben Vanadlumoxycarbid kann das Auegangsmaterial auch noch weitere Bestandteile enthalten, ζ Bo freien, doh., nicht chemisch gebundenen Kohlenstoff, der als ein wünechens" werter Zusatzstoff und/oder als eine Folge der Herateilung des Vanadiumoxycarbids zugegen sein kann0 Das Ausgangsmaterial kann auf verschiedene Weisen hergestellt werden» Es kann dadurch hergestellt werden, dass oxydisches Vanadium enthaltendes Material und ein gewisser Anteil Kohlenstoff miteinander gemischt und die Mischung erwärmt wirdc Vorzugsweise kann das Vanadiumoxycarbid dadurch hergestellt werden, dass oxydisches Vanadium enthaltendes Material mit einem Gas umgesetzt wird, das einen oder mehrere Kohlen» Wasserstoffe, vorzugsweise Methan, enthalte
Unter der Bezeichnung "Vanadiumoxycarbid" werden Verbindungen der allgemeinen Formel VO C verstanden, worin ρ und q irgendein Verhältnis zueinander besitzen können und sowohl ρ und q. nicht gleich null sind. Vorzugsweise ist q mindestens gleich p< Es ist jedoch auch möglich, das Verfahren gemäss der Erfindung mit einem Oxycarbid durchzuführen, bei dem q. kleiner 1st als p,
Das Vanadiumoxycarbid kann auch gebundenen Stickstoff enthalten, was von den Reaktionsverhältnissen der Herstellung des Vanadiumoxycarbids abhängt. Im allgemeinen beträgt der
109811/1807
Stickstoffgehalt nioh'3 mehr a3.s 5
leim das- Reaktionsgas haiiöt sächlich*, aus Wasserstoff !besteht und ■ keinen -Stickstoff o&o* Ijnmoniak enthält, so-■ liegt das Vanadium in .den umgesetzten Material ale voTc iema elm Reaktionsgas verwendet wird, das iich aus einer Mischung von Wasserstoff.und Stickstoff und/ Oder Ammoniak oder das hauptsächlich aus Stickstoff und/oder Ammoniak besteht,* so kann das umgesetzte Material«,- abhängig von den gewählten Reaktionsbedingungen hauptsächlich aiae einer Mischung von Van&dlumcarbcnitrid und Vanadium'carbid und/oder -nitrid oder aus einer Mischung* von Vanadiumnitriä. und Vanadiumcarbid oder sogar aus Vanadiumnitridj, praktisch ohne gebundenen Kohlenstoff bestehen0
Gewünschtenfalls kann dem Reaktionsgas ein gswieaer Kohlenwasserstoff, vorzugsweise Methan,, zugesetzt werden, was die Einfügung von weiterem Kohlenstoff in das Reaktionsmaterial, zur Folge hatc Dies wird vorsugsweise der Fall sein, wenn das Auegangematerial Vanadiumoxycarbid (VO G) enthält, worin q kleiner als ρ ist0 Auf diese Weise kann ein Produkt hergestellt werden, das freien Kohlenstoff enthalten kann-. Die Menge an zugesetztem Kohlenwasserstoff zu dem Reaktion©= gas sollte vorzugsweise 10 VoIc-^ nicht überschreiten ο
Die Reaktionsgasmischung kann auch irgendwelche anderen fiase enthalten, welche die Reaktion nicht beeinflussen.- Es wird jedoch vorgezogen,, eine Reaktionsgasmischung zu verwenden, in der die Summe von Wasserstoff, Stickstoff und. Ammoniak mindestens 80 Vol.-ϋί des Gases beträgt,-
Das den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren wird vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 800 und 125O0O
109811/18 0 7 BAD ORIGINAL
durchgeführtο Bs kann hierbei auch mit einem Fliessbett» verfahren gearbeitet werden,, Drehrohrofen und Schachtöfen sind ebenfalls anwendbar.
Sie Erfindung ist in den folgenden Beispielen näher erläutert t
Beispiel 1
6 3/4 Stunden lang wurde reiner Wasserstoff über Vanadium= oxycarbid geleitet, das 19,9 Gewo-Jt Kohlenstoff und 14,9 Grewc=^ Sauerstoff enthielt, wobei die Umsetzung bei einer Temperatur von 115O0C durchgeführt wurde, Das sich ergebende Produkt enthielt 1,3 Gew^ Sauerstoff und 12,7 Gew >-># Kohlenstoffe
Beispiel 2
Über 10 g technisches Vanadiumpentoxyd wurde bei 115O0C
7 1 Naturgas eine Stunde lang geleitet= Dann wurden bei gleicher Temperatur 4 1 Naturgas eine weitere Stunde lang geleitet, Das umgesetzte Material enthielt 72,7 Gew,^ Vanadium, 16,9 Gewo-Jt Kohlenetoff und 10,5 Gewo~J& Sauerstoff, Über dieses Material wurde Wasserstoff 7 Stunden lang in einer Menge von 20 1 pro Stunde bei einer Temperatur von 125O0C geleitet« Das erhaltene Produkt enthielt 82f6 Gew,^ Vanadium, 14,9 Gew(,-j£ Kohlenstoff und 0,8 Gew -# Sauerstoff ο
Beispiel 3 Über 10 g technisches Vanadiumpentoxyd wurden bei 10500C
11 1 Naturgas innerhalb von einer Stunde geleitete Dann wurden bei gleicher Temperatur 0,2 1 Naturgas eine weitere Stunde lang geleitet.. Das umgesetzte Material enthielt 72,9 Gewv-#
Vanadium, 14,8 Gew„~# Kohlenetoff und 10,7 Gew. -^ Sauerstoff Über dieses Material wurde reiner Wasserstoff 7 Stunden leng
BAD ORIGINAL
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in einer Menge von 20 1 pro Stunde geleitet,, Während der ersten drei Stunden wurde die Temperatur auf 105O0O gehalten und während der folgenden 4 Stunden bei 115O0Co Da® erhaltene Produkt enthielt 82,2 G-ewo--$ Vanadium, 16,0 Gew<>~$ Kohlenstoff und 0,4 Gewo=$ Sauerstoff«
Das in diesem Beispiel und in dem vorangegangenen Beispiel 2 verwendete Naturgas war naturgas au® Slochteren, das zu etwa 85 i° aus Methan und 15 fo aus Stickstoff besteht„
Beispiel 4
Sine Mischung von Wasserstoff und Stickstoff im Verhältnis von 1:1 wurde 7 Stunden lang über Vanadiumoxyoarbicl geleitet, das 77,8 Gew*~% Vanadium, 10,2 Gew<.~$& Kohlenstoff und 10,1 Gewo-^ Sauerstoff eniäiielto Hierbei wurde die..!temperatur auf 10500C gehalten»
Das erhaltene Produkt beaaas folgende Zusammensetzungs
79.3 Gewo-# Vanadium
14.4 Gewe-# Stickstoff
4,7 Gewo-Jt Kohlenstoff
0,2 Gewo~# Sauerstoff.
Beispiel 5
Eine Mischung von Wasserstoff und Stickstoff im Verhältnis von lsi wurde 7 Stunden lang über Vanadiumoxycarbid geleitet, das die gleiche Zusammensetzung besasa, wie das im vorangegangenen Beispiel 4 verwendete Oxycarbido Die Temperatur wurde hierbei jedoch auf 11500O gehalten-.
Das erhaltene Produkt besaes -folgende Zusamiaeneetzungi
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81,2 Gewo^ Vanadium 8,5 Gew.-> Stickstoff 8,5 Gewo~)i Kohlenstoff 0,5 Gewo^ Sauerstoff«
Beiapiel 6
Reiner Stickstoff wurde 7 Stunden lang über Vanadiumoxycarbid geleitet, das 78,7 Gew«,-^ Vanadium, 7,3 Gew,~'# Sauerstoff, 10,9 Gewo-# Kohlenstoff und 1,6 Gewo~# Stickstoff enthielt. Die Temperatur wurde bei 10500O gehalten,
Das erhaltene Produkt beeass folgende Zusaiamensetsung:
79.1 Gewo-?i Vanadium
13.2 aewo-£ Stickstoff 4,5 Gew. =?6 Kohlenstoff 1,7 Gew,,-^ Sauerstoff.
Patentansprüche:
109811/1807

Claims (1)

  1. Patentansprüche :
    Verfahren zur Her stallung eines Materials,, das hauptsächlich, aus einer oder mehreren Vanadiumverbindungen der Formel VCxIJ besteht, worin χ und y irgendein belie·=· biges Verhältnis zueinander besitzen und χ oder y, jedoch nicht gleichzeitig null sein können, dadurch gekennzeichnet, dass bei einer hohen Temperatur ein Festmaterial, bestehend hauptsächlich aus Vanadiuraoxycarbid und ein Gas miteinander umgesetzt werden, das au O bis 100 VoIo-/' aus Wasserstoff, O bis 100 Volo-^ό aus Stickstoff und 0 bis 100 VoIo-S^ aus Ammoniak besteht, wobei die Summe von Wasserstoff, Stickstoff und Ammoniak mindestens 50 Vol.-^ des Gases ausmachen,
    2-. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet-,
    dass die Umsetzung bei einer Temperatur zwischen 800 und 1250° G durchgeführt wirdo
    3" Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn=
    zeichnet, dass ein Gas verwendet wird, in dem die Summe von Wasserstoff, Stickstoff und Ammoniak mindestens 80 #
    des Gases beträgt.
    PATENTANWÄLTE DR-INe. H. F(i,TKE, D'PL-ING. H. O.a-!tie. S. STAESER
    109811/1807
DE19702041626 1969-09-09 1970-08-21 Verfahren zur Herstellung von Vanadiumcarbid und/oder Vanadiumcarbonitrid und/oder Vanadiumnitrid enthaltendes Material Pending DE2041626A1 (de)

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SE369408B (de) 1974-08-26
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