DE102004061703A1 - Titan-Aluminium-Mischoxidpulver - Google Patents

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Abstract

Titan-Zirkon-Mischoxidpulver in Form von aggregierten Primärpartikeln, welches einen Anteil an Titandioxid von mindestens 95 Gew.-%, einen Anteil an Zirkondioxid von höchstens 5 Gew.-% aufweist und die Summe der Anteile von Titandioxid und Zirkondioxid mindestens 99,7 Gew.-% ist, jeweils bezogen auf die Gesamtmenge des Pulvers, und im Röntgenbeugungsdiagramm nur Reflexe von Titandioxid zeigt. DOLLAR A Es wird hergestellt, indem man eine dampfförmige Titanverbindung mittels Primärluft und eine dampfförmige Zirkonverbindung mittels eines Inertgases in eine Mischkammer überführt, das Gemisch mit Wasserstoff in einer Mischkammer vermischt in eine Reaktionskammer hinein verbrennt. DOLLAR A Es kann als Katalysatorträger verwendet werden.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Titan-Zirkon-Mischoxidpulver, dessen Herstellung und Verwendung.
  • In DE-A-3611449 ist ein Titan-Zirkon-Mischoxidpulver offenbart, welches mindestens 5 Gew.-% einer Mischoxidkomponente enthält. Das Mischoxidpulver wird durch ein flammenhydrolytisches Verfahren erhalten, bei dem wasserfreies Zirkontetrachlorid mittels eines Inertgases in eine Mischkammer überführt wird, dort mit Wasserstoff, Luft und Titantetrachlorid vermischt und das Gemisch in einer Reaktionskammer verbrannt wird. Das so hergestellte Mischoxidpulver weist in der Röntgenbeugungsanalyse Reflexe von Zirkondioxid-, Titandioxid- und Zirkontitanatphasen auf. Das Mischoxidpulver kann als Katalysatorträger eingesetzt werden.
    •
  • Aufgabe der Erfindung ist es, ein Titan-Zirkon-Mischoxidpulver bereitzustellen, welches wenigstens gleich gute Eigenschaften als Katalysatorträger aufweist, wie im Stand der Technik beschrieben, jedoch einen geringeren Anteil an der teueren Zirkondioxidkomponente aufweist.
  • Gegenstand der Erfindung ist ein Titan-Zirkon-Mischoxidpulver in Form von aggregierten Primärpartikeln, welches einen Anteil an Titandioxid von mindestens 95 Gew.-%, einen Anteil an Zirkondioxid von höchstens 5 Gew.-% aufweist und die Summe der Anteile von Titandioxid und Zirkondioxid mindestens 99,7 Gew.-% ist, jeweils bezogen auf die Gesamtmenge des Pulvers, und im Röntgenbeugungsdiagramm nur Reflexe von Titandioxid zeigt.
  • Das erfindungsgemäße Titan-Zirkon-Mischoxidpulver liegt in Form von Aggregaten von Primärpartikeln vor. Die Primärpartikel sind nicht porös. Die Oberflächen dieser Primärpartikel weisen Hydroxylgruppen auf.
  • Unter Mischoxidpulver ist ein Pulver zu verstehen, bei dem eine innige Vermischung von Zirkondioxid und Titandioxid auf Ebene der Primärpartikel beziehungsweise der Aggregate zu verstehen ist. Dabei weisen die Primärpartikel Zr-O-Ti-Bindungen auf. Daneben können auch Bereiche von Zirkondioxid neben Titandioxid in den Primärpartikeln vorliegen. Bei sehr hohen Gehalten an Titandioxid können einzelne Primärpartikel auch vollständig aus Titandioxid bestehen.
  • Die Summe der Anteile an Titandioxid und Zirkondioxid betragen im erfindungsgemäßen Titan-Zirkon-Mischoxidpulver mindestens 99,7 Gew.-%. Das Pulver kann bis zu 0,3 Gew.-% an Verunreinigungen enthalten. In der Regel liegt der Anteil an Verunreinigungen bei weniger als 0,1 Gew.-% und damit die Summe der Anteile an Titandioxid und Zirkondioxid bei mindestens 99,9 Gew.-%. Die Verunreinigungen können durch die Einsatzstoffe oder aus dem Herstellprozess resultieren. Chlorid ist in der Regel die Hauptverunreinigung.
  • Das erfindungsgemäße Titan-Zirkon-Mischoxidpulver weist im Röntgenbeugungsdiagramm nur die Reflexe von Titandioxid, insbesondere die Rutil- und Anatasmodifikation, auf. Es werden keine Reflexe von Zirkondioxid- oder Zirkontitanatphasen detektiert.
  • Der Rutil-Anteil des erfindungsgemäßen Titan-Aluminium-Mischoxidpulvers ist nicht limitiert. Bevorzugt ist ein Anteil von mindestens 10 Gew.-%, besonders bevorzugt ein Anteil von mindestens 20 Gew.-%, bezogen auf die Menge von Titandioxid.
  • Die BET-Oberfläche, bestimmt nach DIN 66131, des erfindungsgemäßen Titan-Aluminium-Mischoxidpulvers ist nicht limitiert. Bevorzugt kann die BET-Oberfläche 10 bis 200 m2/g und besonders bevorzugt 40 bis 120 m2/g betragen.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Titan-Zirkon-Mischoxidpulvers bei dem man
    • – eine dampfförmige Titanverbindung mittels Primärluft, in eine Mischkammer überführt, wobei man die Primärluft, die gegebenenfalls mit Sauerstoff angereichert und/oder vorerhitzt sein kann, in einer Menge zuführt um damit wenigstens 50% der Titan- und Zirkonverbindungen in die Oxide umwandeln zu können, entsprechend einem Wert lambda(Pr) von mindestens 0,5 und
    • – eine dampfförmige Zirkonverbindung mittels eines inerten Traggases ebenfalls in die Mischkammer überführt,
    • – wobei die eingesetzten Mengen der Titanverbindung und der Zirkonverbindung so gewählt sind, dass das Mischoxidpulver einen Anteil an Titandioxid von mindestens 95 Gew.-% und einen Anteil an Zirkondioxid von höchstens 5 Gew.-% aufweist,
    • – getrennt von der Titanverbindung und der Zirkonverbindung, Wasserstoff in die Mischkammer einbringt, und das Gemisch aus Titanverbindung, Zirkonverbindung, Wasserstoff und Primärluft in einem Brenner zündet und die Flamme in eine Reaktionskammer hinein verbrennt,
    • – anschließend den Feststoff von gasförmigen Stoffen abtrennt, und
    • – nachfolgend den Feststoff durch eine Behandlung mit Wasserdampf bei Temperaturen von 250 bis 700°C von Chlorid weitestgehend befreit,
    • – wobei für den Fall, dass lambda(Pr) kleiner als 1,0 ist, man eine solche Menge an Sekundärluft in die Reaktionskammer gibt, dass ein Wert von lambda(Pr+Sek) von wenigstens 1,0 resultiert, und
    • – wobei gamma ≥ 1 ist.
  • Ein wesentliches Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, dass die Titanverbindung und mindestens 50% der Luft, die stöchiometrisch nötig ist um die Titanverbindung und die Zirkonverbindung in das erfindungsgemäße Mischoxidpulver zu überführen, zusammen in die Mischkammer überführt werden.
  • Ein weiteres wesentliches Merkmal ist, dass die Zirkonverbindung mittels eines Inertgases in die Mischkammer überführt wird.
  • Weiterhin ist wesentlich, dass für den Fall, dass die in die Mischkammer eingebrachte Luft nicht ausreicht um die Ausgangsverbindungen vollständig in das erfindungsgemäße Mischoxidpulver zu überführen, Sekundärluft in die Reaktionskammer eingebracht wird.
  • Weiterhin ist wesentlich, dass der gamma-Wert ≥ 1, bevorzugt 1 bis 4 ist. Unterschiedliche gamma-Werte erlauben die Herstellung von erfindungsgemäßen Mischoxidpulvern mit (annähernd) gleicher BET-Oberfläche und variablen Rutil-Gehalt. Dabei kann ein höherer Rutil-Gehalt durch einen höheren gamma-Wert erhalten werden.
  • 1 stellt eine schematische Skizze des erfindungsgemäßen Verfahrens dar. Dabei ist: a = dampfförmige Titanverbindung; a1 = Primärluft; b = dampfförmige Zirkonverbindung; b1 = Inertgas; c = Wasserstoff; d = Sekundärluft; I = Mischkammer; II = Reaktionsraum.
  • Die dampfförmige Metallverbindungen wird entweder durch Hydrolyse oder Oxidation in das entsprechende Metalloxid überführt.
  • Die Hydrolyse kann anhand der bevorzugt eingesetzten Verbindungen Titantetrachlorid und Zirkontetrachlorid wie folgt dargestellt werden, wobei das Wasser aus der Reaktion des (Luft)-Sauerstoffes mit Wasserstoff herrührt: TiCl4 + 2H2O → TiO2 + 4HCl; ZrCl4 + 2H2O → ZrO2 + 4HCl
  • Gamma und lambda sind wie folgt definiert:
    • Gamma
    = H2 zugeführt/H2 stöchiometrisch benötigt,
    Lambda
    = O2 zugeführt/O2 stöchiometrisch benötigt. Lambda umfasst dabei den insgesamt eingebrachten Sauerstoff aus Primärluft und Sekundärluft.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren kann bevorzugt so ausgeführt werden, dass lambda(Pr) 0,7 bis 4 ist.
  • Unabhängig davon, ob lambda(Pr) kleiner als 1 ist, kann im erfindungsgemäßen Verfahren Sekundärluft in die Reaktionskammer eingebracht werden. Bevorzugterweise ist lamda(Pr + Sek) ≥ 1 bis 7.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung des Titan-Zirkon-Mischoxidpulvers als Katalysatorträger.
    •
  • Beispiel 1:
  • 4300 g/h TiCl4 werden verdampft. Die Dämpfe werden mittels Primärluft (14,8 Nm3/h) in eine Mischkammer überführt. Getrennt hiervon werden 24 g/h ZrCl4 verdampft und mittels Stickstoff ebenfalls in die Mischkammer überführt. Getrennt von Titantetrachlorid und Zirkontetrachlorid werden 2,20 Nm3/h Wasserstoff in die Mischkammer eingebracht. In einem Zentralrohr wird das Reaktionsgemisch einem Brenner zugeführt und gezündet. Dabei brennt die Flamme in einen wassergekühlten Reaktionsraum. In den Reaktionsraum werden zusätzlich 17 Nm3/h Sekundärluft eingeführt. Das entstandene Pulver wird in einem nachgeschalteten Filter abgeschieden und anschließend im Gegenstrom mit Luft und Wasserdampf bei ca. 700°C behandelt.
  • Die Beispiele 2 bis 9 werden analog Beispiel 1 durchgeführt. Die jeweiligen Einsatzstoffmengen und physikalisch-chemischen Werte der Pulver sind in Tabelle 1 wiedergegeben.
  • Die Pulver aus den Beispielen 1 bis 9 weisen im Röntgenbeugungsdiagramm nur die Reflexe von Titandioxidmodifikationen auf.
  • Die Beispiele 6 bis 8 zeigen, dass Mischoxidpulver von annähernd gleicher BET-Oberfläche mit Rutil-Gehalten von 27% bis 42% erhalten werden können.
  • Beispiel 10: Versuche mit einem lambda(Pr)-Wert von kleiner 0,5 führen in der Regel zur Verpuffung. Ein erfindungsgemäßes Pulver kann nicht erhalten werden.
  • Beispiel 11: analog Beispiel 1, jedoch wird dampfförmiges Zirkontetrachlorid anstelle von Titantetrachlorid mittels Primärluft in die Mischkammer überführt wird. Es wird kein erfindungsgemäßes Produkt erhalten. Die Mischoxidkomponenten in diesem Pulver sind nicht gleichmäßig verteilt. Zudem weist das Pulver nur eine geringe Sinterstabilität auf.
  • Tabelle 2 zeigt das Verhalten der BET-Oberfläche der erfindungsgemäßen Pulver aus den Beispielen 4,7 und 8 gegenüber Aeroxide® TiO2 P 25, BET-Oberfläche 45 m2/g (Degussa) und einem Zirkondioxid-Muster (VP ZrO2, BET-Oberfläche 52 m2/g), bei thermischer Belastung.
  • Die Beispiele zeigen, dass bereits ein erfindungsgemäßes Pulver mit einem sehr niedrigen Zirkondioxid-Anteil zu einer hohen Stabilität der BET-Oberfläche bei thermischen Belastungen führt.
  • Figure 00080001
  • Tabelle 2: Stabilität der BET-Oberfläche bei thermischer Behandlung
    Figure 00090001

Claims (7)

  1. Titan-Zirkon-Mischoxidpulver in Form von aggregierten Primärpartikeln, dadurch gekennzeichnet, dass es – einen Anteil an Titandioxid von mindestens 95 Gew.-%, einen Anteil an Zirkondioxid von höchstens 5 Gew.-% aufweist und die Summe der Anteile von Titandioxid und Zirkondioxid mindestens 99,7 Gew.-% ist, jeweils bezogen auf die Gesamtmenge des Pulvers, und – im Röntgenbeugungsdiagramm nur Reflexe von Titandioxid zeigt.
  2. Titan-Zirkon-Mischoxidpulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Rutil-Anteil mindestens 10 Gew.-% beträgt, bezogen auf die Summe von Rutil und Anatas.
  3. Titan-Zirkon-Mischoxidpulver nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die BET-Oberfläche 10 bis 200 m2/g ist.
  4. Verfahren zur Herstellung des Titan-Zirkon-Mischoxidpulver nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man – eine dampfförmige Titanverbindung mittels Primärluft, in eine Mischkammer überführt, wobei man die Primärluft, die gegebenenfalls mit Sauerstoff angereichert und/oder vorerhitzt sein kann, in einer Menge zuführt um damit wenigstens 50% der Titan- und Zirkonverbindungen in die Oxide umwandeln zu können, entsprechend einem Wert lambda(Pr) von mindestens 0,5, und – eine dampfförmige Zirkonverbindung mittels eines inerten Traggases ebenfalls in die Mischkammer überführt, – wobei die eingesetzten Mengen der Titanverbindung und der Zirkonverbindung so gewählt sind, dass das Mischoxidpulver einen Anteil an Titandioxid von mindestens 95 Gew.-% und einen Anteil an Zirkondioxid von höchstens 5 Gew.-% aufweist, – getrennt von der Titanverbindung und der Zirkonverbindung, Wasserstoff in die Mischkammer einbringt, und das Gemisch aus Titanverbindung, Zirkonverbindung, Wasserstoff und Primärluft in einem Brenner zündet und die Flamme in eine Reaktionskammer hinein verbrennt, – anschließend den Feststoff von gasförmigen Stoffen abtrennt, und – nachfolgend den Feststoff durch eine Behandlung mit Wasserdampf bei Temperaturen von 250 bis 700°C von Chlorid weitestgehend befreit, – wobei für den Fall, dass lambda(Pr) kleiner als 1,0 ist, man eine solche Menge an Sekundärluft in die Reaktionskammer gibt, dass ein Wert von lambda(Pr+Sek) von wenigstens 1,0 resultiert, und – wobei gamma ≥ 1 ist.
  5. Verfahren zur Herstellung des Titan-Zirkon-Mischoxidpulvers nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass lambda(Pr) 0,7 bis 4 ist.
  6. Verfahren zur Herstellung des Titan-Zirkon-Mischoxidpulvers nach den Ansprüchen 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass lambda(Pr + Sek) ≥ 1 bis 7 ist.
  7. Verwendung des Titan-Zirkon-Mischoxidpulvers gemäß der Ansprüche 1 bis 3 als Katalysatorträger.
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