CN100447083C - 细碎的热解制备的金属氧化物颗粒的净化 - Google Patents
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Abstract
通过蒸汽除去粘附于细碎的金属氧化物颗粒上的卤化物的方法，其中，所述金属氧化物颗粒从直立柱的上部施加并依靠重力向下移动，所述蒸汽在所述柱的底部施加，所述金属氧化物颗粒和所述蒸汽逆流进料，不含卤化物残留物的金属氧化物颗粒在所述柱的底部被移出，蒸汽和卤化物残留物在所述柱的顶部被移出，其中，所述柱以如下方式被加热，所述柱的下部和上部的温差T<sub>底部</sub>-T<sub>顶部</sub>至少是20℃，并且所述柱中的最高温度最大为500℃，所述金属氧化物颗粒在所述柱中的停留时间为1秒至30分钟。
Description
技术领域
本发明提供除去粘附于细碎的热解制备的金属氧化物颗粒上的卤化物的方法。
背景技术
已知通过火焰水解或通过火焰氧化制备金属氧化物颗粒。通过这些方法制备的金属氧化物颗粒通常被称为热解制备的金属氧化物颗粒。通常，金属卤化物，尤其是氯化物，被用作其中的原料。它们在反应条件下被转化成金属氧化物和氢卤酸，通常是氢氯酸。当大多数氢卤酸以废气的形式离开反应过程时，剩下的会粘附于金属氧化物颗粒或直接与其键合。在脱酸作用步骤中，可能通过蒸汽从金属氧化物颗粒除去粘附的氢卤酸或者通过OH或OH2取代直接键合至金属氧化物的卤素原子。
DE 1150955要求保护一种方法，其中脱酸作用是在流动床中，在蒸汽存在下温度为450℃至800℃下进行。在该方法中，金属氧化物颗粒和蒸汽可以并流或逆流进料，优选以并流进料。脱酸作用要求的高温对该方法是一不利因素。
GB-A-1197271要求保护一种细碎的金属氧化物颗粒的净化方法，其中金属氧化物颗粒和蒸汽或蒸汽和空气以不形成流化床的方式逆流地通过柱。因此可以降低要求的脱酸作用温度为400℃至600℃。然而，已发现这些温度对金属氧化物颗粒仍然是一不利因素。
EP-B-709340要求保护一种热解二氧化硅粉末的净化方法。在该方法中，脱酸作用要求的温度仅为250℃至350℃。在该方法中，金属氧化物颗粒和蒸汽并流地从直立柱的底部至顶部进料。速度为1至10cm/s以使得形成流化床。在柱顶移出净化的二氧化硅粉末。不利的是该方法必须以流化床存在的形式进行，这在控制方面增加了费用。另外，并流过程中一直存在的风险是净化的二氧化硅粉末和氢氯酸在柱顶被移出，这样净化的二氧化硅可能被氢氯酸污染。
发明内容
本发明的目的是提供从金属氧化物颗粒除去卤化物残留物的方法，该方法避免了现有技术的缺点。尤其是该方法条件适中且经济。
本发明提供了通过蒸汽除去粘附于细碎的金属氧化物颗粒上的卤化物的方法，所述金属氧化物颗粒由含有卤化物的原料通过水解或氧化气体的反应而形成，其中
-所述含有卤化物残留物的细碎的金属氧化物颗粒，与反应气体一起从直立柱的上部施加并依靠重力向下移动，
-所述蒸汽，任选地与空气混合，在所述柱的底部施加，
-所述含有卤化物残留物的细碎的金属氧化物颗粒和所述蒸汽逆流进料，
-不含卤化物残留物的金属氧化物颗粒在所述柱的底部被移出，
-蒸汽和卤化物残留物在所述柱的顶部被移出，
其中，所述方法的特征在于：
-所述柱以如下方式被加热，所述柱的下部和上部的温差T底部-T顶部至少是20℃，并且所述柱中的最高温度最大为500℃，和
-所述金属氧化物颗粒在所述柱中的停留时间为1秒至30分钟。
具体实施方式
在本发明范围内的卤化物通常是卤化氢，尤其是氢氯酸。卤化物也包括那些共价地或离子地或通过物理吸附与金属氧化物颗粒相连的卤化物原子或卤化物离子。
含有卤化物的原料通常是相应的金属氯化物，如四氯化钛、四氯化硅或氯化铝。然而，也可以是有机金属化合物，如氯烷基硅烷。
在本发明范围内，金属氧化物颗粒被理解为由含卤化物的原料通过火焰水解或火焰氧化而获得的那些。金属氧化物颗粒也可以被理解为非金属氧化物颗粒。它们是二氧化硅、氧化铝、二氧化钛、氧化铈、氧化锌、氧化锆、氧化锡、氧化铋以及上述化合物的混合氧化物。金属氧化物颗粒也包括掺杂的氧化物颗粒，如在DE-A-19650500中描述的那些。金属氧化物颗粒也可以被理解为通过火焰水解并包封在壳体中而获得的金属氧化物颗粒，例如包封在二氧化硅中的二氧化钛颗粒，如在DE 10260718.4(申请日期2002年12月23日)中所描述的。在上述氧化物中，二氧化硅、氧化铝和二氧化钛是极其重要的。
这些颗粒以细碎的形式。这被理解为它们以初级粒子的聚集体的形式并通常具有的BET表面积为5至600m2/g。
反应气体是所用的气体和蒸汽的反应产物，在通过火焰氧化或火焰水解制备金属氧化物颗粒中所形成。它们可以是卤化氢、蒸汽、二氧化碳以及未反应的气体。
根据本发明的方法可以优选在如下方式下进行，温差T底部-T顶部是20℃至150℃，特别优选是50℃至100℃。
温度T底部的测量是基于反应器的整个高度，从反应器的底部以上位于10-15％处的测量点进行。
温度T顶部的测量是基于反应器的整个高度，从反应器的顶部以下位于10-15％处的测量点进行。
根据本发明的方法可以优选在如下方式下进行，最高温度为150℃至500℃。通常特别优选350℃至450℃。
停留时间优选为5秒至5分钟，颗粒物流进入柱中的温度优选可以是从约100℃至250℃。
蒸汽的引入量优选为每小时每千克金属氧化物颗粒0.0025至0.25kg蒸汽，特别优选为每小时每千克金属氧化物颗粒0.025至0.1kg蒸汽。蒸汽温度优选选择为100℃至500℃，其中特别优选120℃至200℃。
如果与蒸汽一起将空气引入柱中，已证明每小时每千克金属氧化物颗粒0.005至0.2m3的空气的量是有利的，特别有利的是每小时每千克金属氧化物颗粒0.01至0.1m3空气。
本方法可以在如下方式下进行，待净化的二氧化硅粉末和蒸汽，任选地与空气一起，形成流化床。更有利的是，本方法可以以不形成流化床的形式进行。在此情形下，可以减少控制的费用，即使在低温下也可以实现理想的净化度，且停留时间相对短。本方法也避免了二氧化硅粉末与蒸汽和空气的排放问题，而这在流化床过程中是需要涉及的。当金属氧化物颗粒已在柱底部被移出后，如果需要，它们可以再通过至少另一个柱，其中的最高温度不超过500℃。这使得粘附的卤化物的含量进一步得到降低。
金属氧化物颗粒和蒸汽，以及任选的空气可以并流或逆流进料。
有利的是，所述第二和接下来的柱具有的柱下部和上部之间的温差T底部-T顶部至少是5℃。
附图说明
图1是描述本方法的示意图。在图1中：1＝金属氧化物颗粒入口；2＝蒸汽和任选的空气入口；3＝金属氧化物颗粒出口；4＝气体出口。
实施例
实施例1(根据本发明)
在直立柱的上部引入100kg/h的二氧化硅粉末(BET表面积为200m2/g)颗粒物流，其具有pH为1.6，氯含量为0.1重量％并且初始温度为190℃。在柱的底部引入5kg/h温度为120℃的蒸汽和4.5Nm3/h的空气。通过内部加热装置加热该柱，使柱的上部区域的温度T顶部为350℃，柱的下部区域的温度T底部为425℃。在离开柱后(停留时间：10秒)，二氧化硅粉末的pH为4.2，氯含量为0.0018重量％，增稠(thickening)为3110mPas。
实施例2(对比例)
与实施例1类似，只是温度T底部为680℃而T顶部为670℃。
实施例3(对比例)
在直立柱底部并流引入100kg/h的二氧化硅粉末(BET表面积为200m2/g，pH为1.6，氯含量为0.1重量％，初始温度为190℃)颗粒物流，5kg/h蒸汽和4.5Nm3/h的空气。通过内部加热装置加热该柱，使柱上部区域的温度T顶部为350℃，柱下部区域的温度T底部为425℃。在离开柱后(停留时间：10秒)，二氧化硅粉末的pH为4.0，氯含量为0.09重量％，增稠为2850mPas。
实施例4(本发明)
与实施例1类似，使用氧化铝粉末(BET表面积为99m2/g，pH为1.7，氯含量为0.6重量％，初始温度为185℃)代替二氧化硅粉末，并使用6kg/h温度为160℃的蒸汽和5Nm3/h的空气(停留时间：150秒)。
实施例5(本发明)
与实施例1类似，使用200kg/h的二氧化钛粉末(BET表面积为46m2/g，pH为1.7，氯含量为0.6重量％，初始温度为172℃)代替100kg/h的二氧化硅粉末，并使用12kg/h温度为180℃的蒸汽和10Nm3/h的空气(停留时间：85秒)，T底部为400℃。
实施例6(本发明)
在直立柱的底部安装有一可控制的挡板用于聚集二氧化硅粉末。在柱上部引入100kg/h的二氧化硅粉末(BET表面积为200m2/g)颗粒物流，其具有的pH为1.6，氯含量为0.1重量％，并且初始温度为190℃。在柱的底部引入5kg/h温度为120℃的蒸汽和4.5Nm3/h的空气。通过内部加热装置加热该柱，使柱上部区域的温度T顶部为350℃，柱下部区域的温度T底部为425℃。在离开柱后(停留时间：10分钟)，二氧化硅粉末的pH为4.3，氯含量为0.0010重量％，增稠为3070mPas。
表：净化前/后粉末数据分析
实施例1、4和5显示通过本发明的方法可以有效地除去粘附的卤化物。
实施例1和2的对比显示尽管由于较高的温度实施例2中可以同样有效地净化卤化物残留物，但是较高的温度对增稠效应(thickeningeffect)有不利的影响。因此，实施例1中获得的粉末显示的增稠效应为3110mPas，实施例2的粉末仅为2750mPas。实施例3与实施例1相比显示较差的卤化物残留物的去除，并且所述粉末显示较差的增稠效应。
根据如下方法测定增稠效应：22℃下向142.5g未饱和的聚酯树脂在苯乙烯中的溶液(粘度为1300+/-100mPas)中加入7.5g二氧化硅粉末，通过溶解器在3000min-1下进行分散。合适的未饱和聚酯树脂的实例为Ludopal
P6，BASF。在60g的分散体中再加入90g未饱和的聚酯树脂在苯乙烯中的溶液，重复分散操作。增稠效应为25℃下使用旋转粘度计以2.7s-1的剪切速率测定的分散体的以mPas表示的粘度值。
Claims (10)
1.通过蒸汽除去粘附于细碎的金属氧化物颗粒上的卤化物的方法，所述金属氧化物颗粒由含有卤化物的原料通过水解或氧化气体的反应而形成，其中，
-所述含有卤化物残留物的细碎的金属氧化物颗粒，与反应气体一起从直立柱的上部施加并依靠重力向下移动，
-所述蒸汽，任选地与空气混合，在所述柱的底部施加，
-所述含有卤化物残留物的细碎的金属氧化物颗粒和所述蒸汽逆流进料，和
-不含卤化物残留物的金属氧化物颗粒在所述柱的底部被移出，
-蒸汽和卤化物残留物在所述柱的顶部被移出，
其中，所述方法的特征在于：
-所述柱以如下方式被加热，所述柱的下部和上部的温差T底部-T顶部至少是20℃，并且所述柱中的最高温度最大为500℃，和
-所述金属氧化物颗粒在所述柱中的停留时间为1秒至30分钟。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述温差T底部-T顶部是20℃至150℃。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述柱中的最高温度为150℃至500℃。
4.如权利要求1至3所述的方法，其特征在于所述停留时间为5秒至5分钟。
5.如权利要求1至4所述的方法，其特征在于在进入所述柱的物流中的金属氧化物颗粒具有的温度为约100℃至500℃。
6.如权利要求1至5所述的方法，其特征在于所述蒸汽的引入量为每小时每千克金属氧化物颗粒0.0025至0.25kg蒸汽。
7.如权利要求1至6所述的方法，其特征在于与所述蒸汽混合的空气的量为每小时每千克金属氧化物颗粒0.005至0.2m3空气。
8.如权利要求1至7所述的方法，其特征在于当所述金属氧化物颗粒已在所述柱底部被移出之后，它们再通过至少另一个其中最高温度不超过500℃的柱。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于所述金属氧化物颗粒和所述蒸汽在所述的另一个柱中并流或逆流进料。
10.如权利要求8或9所述的方法，其特征在于所述第二和接下来的柱具有的柱下部和上部之间的温差T底部-T顶部至少是5℃。
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