JPH0796264B2 - 熱可塑性樹脂フィルムロール - Google Patents
熱可塑性樹脂フィルムロールInfo
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- JPH0796264B2 JPH0796264B2 JP1014647A JP1464789A JPH0796264B2 JP H0796264 B2 JPH0796264 B2 JP H0796264B2 JP 1014647 A JP1014647 A JP 1014647A JP 1464789 A JP1464789 A JP 1464789A JP H0796264 B2 JPH0796264 B2 JP H0796264B2
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- JP
- Japan
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- thermoplastic resin
- layer
- film
- particles
- film roll
- Prior art date
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- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B65—CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
- B65H—HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL, e.g. SHEETS, WEBS, CABLES
- B65H2515/00—Physical entities not provided for in groups B65H2511/00 or B65H2513/00
- B65H2515/12—Density
Landscapes
- Winding Of Webs (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は熱可塑性樹脂フィルムロールに関するものであ
る。
る。
［従来の技術］ 熱可塑性樹脂フィルムロールとしては、フイルムの中心
線平均粗さ（Ra）と巻き硬さの関係を特定範囲とした熱
可塑性樹脂フイルムロールが知られている（例えば、特
開昭57−193322号公報）。
線平均粗さ（Ra）と巻き硬さの関係を特定範囲とした熱
可塑性樹脂フイルムロールが知られている（例えば、特
開昭57−193322号公報）。
［発明が解決しようとする課題］ しかし、上記従来の熱可塑性樹脂フイルムロールは、経
時的に発生する「しわ」が完全には解消できず、この
「しわ」のためフイルムの平滑性が劣り、例えば磁気記
録媒体用ベースフイルムに用いた時の電磁変換特性、コ
ンデンサー用に用いた時の電気特性が悪化するという問
題点があった。
時的に発生する「しわ」が完全には解消できず、この
「しわ」のためフイルムの平滑性が劣り、例えば磁気記
録媒体用ベースフイルムに用いた時の電磁変換特性、コ
ンデンサー用に用いた時の電気特性が悪化するという問
題点があった。
本発明はかかる問題点を改善し、経時的な「しわ」の発
生のない、すなわち、巻姿が良好な熱可塑性樹脂フイル
ムロールを提供することを課題とする。
生のない、すなわち、巻姿が良好な熱可塑性樹脂フイル
ムロールを提供することを課題とする。
［課題を解決するための手段］ 本発明は上記課題を解決するために、不活性粒子を含有
する熱可塑性樹脂Ａよりなる層（Ａ層）を熱可塑性樹脂
Ｂよりなる層（Ｂ層）の少なくとも片面に設けて構成さ
れる二軸配向フィルムが巻かれてなるフィルムロールで
あって、該Ａ層の厚さｔが0.005〜２μｍ、該Ａ層の厚
さｔと該Ａ層に含有される不活性粒子の平均粒径ｄの
比、t/dが0.1〜２、該Ａ層の幅方向厚さ斑が50％以下、
該フィルムロールの巻き硬度が81〜97の範囲であること
を特徴とする熱可塑性樹脂フィルムロールをその骨子と
する。
する熱可塑性樹脂Ａよりなる層（Ａ層）を熱可塑性樹脂
Ｂよりなる層（Ｂ層）の少なくとも片面に設けて構成さ
れる二軸配向フィルムが巻かれてなるフィルムロールで
あって、該Ａ層の厚さｔが0.005〜２μｍ、該Ａ層の厚
さｔと該Ａ層に含有される不活性粒子の平均粒径ｄの
比、t/dが0.1〜２、該Ａ層の幅方向厚さ斑が50％以下、
該フィルムロールの巻き硬度が81〜97の範囲であること
を特徴とする熱可塑性樹脂フィルムロールをその骨子と
する。
本発明を構成する熱可塑性樹脂Ａはポリエステル、ポリ
オレフィン、ポリアミド、ポリフェニレンスルフィドな
ど特に限定されることはないが、特に、ポリエステル、
中でも、エチレンテレフタレート、エチレンα，β−ビ
ス（２−クロルフェノキシ）エタン−4,4′−ジカルボ
キシレート、エチレン2,6−ナフタレート単位から選ば
れた少なくとも一種の構造単位を主要構成成分とする場
合に巻姿がより一層良好となるので望ましい。また、本
発明を構成する熱可塑性樹脂は結晶性である場合に巻姿
がより一層良好となるのできわめて望ましい。ここでい
う結晶性とはいわゆる非晶質ではないことを示すもので
あり、定量的には結晶化パラメータにおける冷結晶化温
度Tccが検出され、かつ結晶化パラメータΔTcgが150℃
以下のものである。さらに、示差走査熱量設計で測定さ
れた融解熱（融解エンタルピー変化）が7.5cal/g以上の
結晶性を示す場合に巻姿がより一層良好となるのできわ
めて望ましい。また、エチレンテレフタレートを主要構
成成分とするポリエステルの場合に巻姿がより一層良好
となるので特に望ましい。なお、本発明を阻害しない範
囲内で、熱可塑性樹脂Ａに他種の熱可塑性樹脂を混合し
ても良いし共重合ポリマを用いても良い。また、本発明
の目的を阻害しない範囲内で、酸化防止剤、熱安定剤、
滑剤、紫外線吸収剤などの有機添加剤が通常添加される
程度添加されていてもよい。
オレフィン、ポリアミド、ポリフェニレンスルフィドな
ど特に限定されることはないが、特に、ポリエステル、
中でも、エチレンテレフタレート、エチレンα，β−ビ
ス（２−クロルフェノキシ）エタン−4,4′−ジカルボ
キシレート、エチレン2,6−ナフタレート単位から選ば
れた少なくとも一種の構造単位を主要構成成分とする場
合に巻姿がより一層良好となるので望ましい。また、本
発明を構成する熱可塑性樹脂は結晶性である場合に巻姿
がより一層良好となるのできわめて望ましい。ここでい
う結晶性とはいわゆる非晶質ではないことを示すもので
あり、定量的には結晶化パラメータにおける冷結晶化温
度Tccが検出され、かつ結晶化パラメータΔTcgが150℃
以下のものである。さらに、示差走査熱量設計で測定さ
れた融解熱（融解エンタルピー変化）が7.5cal/g以上の
結晶性を示す場合に巻姿がより一層良好となるのできわ
めて望ましい。また、エチレンテレフタレートを主要構
成成分とするポリエステルの場合に巻姿がより一層良好
となるので特に望ましい。なお、本発明を阻害しない範
囲内で、熱可塑性樹脂Ａに他種の熱可塑性樹脂を混合し
ても良いし共重合ポリマを用いても良い。また、本発明
の目的を阻害しない範囲内で、酸化防止剤、熱安定剤、
滑剤、紫外線吸収剤などの有機添加剤が通常添加される
程度添加されていてもよい。
本発明の熱可塑性樹脂Ａ中の不活性粒子は、粒径比（粒
子の長径／短径）が1.0〜1.3の粒子、特に、球形状の粒
子の場合に巻姿がより一層良好となるので望ましい。
子の長径／短径）が1.0〜1.3の粒子、特に、球形状の粒
子の場合に巻姿がより一層良好となるので望ましい。
また、本発明の熱可塑性樹脂Ａ中の不活性粒子はフイル
ム中での単一粒子指数が0.7以上、好ましくは0.9以上で
ある場合に巻姿がより一層良好となるので特に望まし
い。
ム中での単一粒子指数が0.7以上、好ましくは0.9以上で
ある場合に巻姿がより一層良好となるので特に望まし
い。
また、本発明の熱可塑性樹脂Ａ中の不活性粒子は相対標
準偏差が0.6以下、好ましくは0.5以下の場合に巻姿がよ
り一層良好となるので望ましい。
準偏差が0.6以下、好ましくは0.5以下の場合に巻姿がよ
り一層良好となるので望ましい。
本発明の熱可塑性樹脂Ａ中の不活性粒子の種類は特に限
定されないが、上記の好ましい粒子特性を満足するには
アルミナ珪酸塩、１次粒子が凝集した状態のシリカ、内
部析出粒子などは好ましくなく、コロイダルシリカに起
因する実質的に球形のシリカ粒子、架橋高分子による粒
子（たとえば架橋ポリスチレン）などがあるが、特に10
重量％減量時温度（窒素中で熱重量分析装置島津TG−30
Mを用いて測定。昇温速度20℃／分）が380℃以上になる
まで架橋度を高くした架橋高分子粒子の場合に巻姿がよ
り一層良好となるので特に望ましい。なお、コロイダル
シリカに起因する球形シリカの場合にはアルコキシド法
で製造された、ナトリウム含有量が少ない、実質的に球
形のシリカの場合に巻姿がより一層良好となるので特に
望ましい。しかしながら、その他の粒子、例えば炭酸カ
ルシウム、二酸化チタン、アルミナ等の粒子でも熱可塑
性樹脂Ａ層の厚さｔと平均粒径ｄの比の適切なコントロ
ールにより十分使いこなせるものである。
定されないが、上記の好ましい粒子特性を満足するには
アルミナ珪酸塩、１次粒子が凝集した状態のシリカ、内
部析出粒子などは好ましくなく、コロイダルシリカに起
因する実質的に球形のシリカ粒子、架橋高分子による粒
子（たとえば架橋ポリスチレン）などがあるが、特に10
重量％減量時温度（窒素中で熱重量分析装置島津TG−30
Mを用いて測定。昇温速度20℃／分）が380℃以上になる
まで架橋度を高くした架橋高分子粒子の場合に巻姿がよ
り一層良好となるので特に望ましい。なお、コロイダル
シリカに起因する球形シリカの場合にはアルコキシド法
で製造された、ナトリウム含有量が少ない、実質的に球
形のシリカの場合に巻姿がより一層良好となるので特に
望ましい。しかしながら、その他の粒子、例えば炭酸カ
ルシウム、二酸化チタン、アルミナ等の粒子でも熱可塑
性樹脂Ａ層の厚さｔと平均粒径ｄの比の適切なコントロ
ールにより十分使いこなせるものである。
熱可塑性樹脂Ａ中の不活性粒子の平均粒径（直径）ｄは
特に限定されないが、0.007〜2.5μｍ、特に0.02〜１μ
ｍの範囲である場合に巻姿がより一層良好となるので望
ましい。
特に限定されないが、0.007〜2.5μｍ、特に0.02〜１μ
ｍの範囲である場合に巻姿がより一層良好となるので望
ましい。
本発明の熱可塑性樹脂Ａ中の不活性粒子の含有量は２〜
40重量％、好ましくは３〜30重量％、さらに好ましくは
４〜15重量％である場合に巻姿がより一層良好となるの
で望ましい。
40重量％、好ましくは３〜30重量％、さらに好ましくは
４〜15重量％である場合に巻姿がより一層良好となるの
で望ましい。
本発明を構成するフイルムは上記熱可塑性樹脂Ａよりな
る層（Ａ層）を熱可塑性樹脂Ｂよりなる層（Ｂ層）の少
なくとも片面に設け、二軸配向せしめたフイルムであ
る。一軸あるいは無配向フイルムでは巻姿が不良となる
ので好ましくない。この配向の程度は特に限定されない
が、高分子の分子配向の目安であるヤング率が長手方
向、軸方向ともに350kg/mm2以上である場合に巻姿がよ
り一層良好となるのできわめて望ましい。分子配向の程
度の目安であるヤング率の上限は特に限定されないが、
通常、1500kg/mm2程度が製造上の限界である。ここで熱
可塑性樹脂ＡとＢは同じ種類でも、異なるものでも良
い。
る層（Ａ層）を熱可塑性樹脂Ｂよりなる層（Ｂ層）の少
なくとも片面に設け、二軸配向せしめたフイルムであ
る。一軸あるいは無配向フイルムでは巻姿が不良となる
ので好ましくない。この配向の程度は特に限定されない
が、高分子の分子配向の目安であるヤング率が長手方
向、軸方向ともに350kg/mm2以上である場合に巻姿がよ
り一層良好となるのできわめて望ましい。分子配向の程
度の目安であるヤング率の上限は特に限定されないが、
通常、1500kg/mm2程度が製造上の限界である。ここで熱
可塑性樹脂ＡとＢは同じ種類でも、異なるものでも良
い。
熱可塑性樹脂Ｂとしては結晶性ポリマが望ましく、特
に、結晶化パラメータΔTcgが20〜100℃の範囲の場合に
巻姿がより一層良好となるので望ましい。具体例とし
て、ポリエステル、ポリアミド、ポリフェニレンスルフ
ィド、ポリオレフィンが挙げられるが、ポリエステルの
場合に巻姿がより一層良好となるので特に望ましい。ま
た、ポリエステルとしては、エチレンテレフタレート、
エチレンα，β−ビス（２−クロルフェノキシ）エタン
−4,4′−ジカルボキシレート、エチレン2,6−ナフタレ
ート単位から選ばれた少なくとも一種の構造単位、特に
エチレンテレフタレートを主要構成成分とする場合に巻
姿が特に良好となるので望ましい。ただし、本発明を阻
害しない範囲内、望ましい結晶性を損なわない範囲内
で、好ましくは５モル％以内であれば他成分が共重合さ
れていてもよい。
に、結晶化パラメータΔTcgが20〜100℃の範囲の場合に
巻姿がより一層良好となるので望ましい。具体例とし
て、ポリエステル、ポリアミド、ポリフェニレンスルフ
ィド、ポリオレフィンが挙げられるが、ポリエステルの
場合に巻姿がより一層良好となるので特に望ましい。ま
た、ポリエステルとしては、エチレンテレフタレート、
エチレンα，β−ビス（２−クロルフェノキシ）エタン
−4,4′−ジカルボキシレート、エチレン2,6−ナフタレ
ート単位から選ばれた少なくとも一種の構造単位、特に
エチレンテレフタレートを主要構成成分とする場合に巻
姿が特に良好となるので望ましい。ただし、本発明を阻
害しない範囲内、望ましい結晶性を損なわない範囲内
で、好ましくは５モル％以内であれば他成分が共重合さ
れていてもよい。
本発明の熱可塑性樹脂Ｂにも、本発明の目的を阻害しな
い範囲内で、多種ポリマをブレンドしてもよいし、また
酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、紫外線吸収剤などの有機
添加剤が通常添加される程度添加されていてもよい。
い範囲内で、多種ポリマをブレンドしてもよいし、また
酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、紫外線吸収剤などの有機
添加剤が通常添加される程度添加されていてもよい。
熱可塑性樹脂Ｂのフイルム中には不活性粒子を含有して
いる必要は特にないが、平均粒径が0.007〜１μｍ、特
に0.02〜0.45μｍの不活性粒子が0.001〜0.15重量％、
特に0.005〜0.05重量％含有されていると、巻姿がより
一層良好となるので望ましい。含有する不活性粒子の種
類は熱可塑性樹脂Ａに望ましく用いられるものを使用す
ることが望ましい。熱可塑性樹脂ＡとＢに含有する粒子
の種類、大きさは同じでも異なっていても良い。
いる必要は特にないが、平均粒径が0.007〜１μｍ、特
に0.02〜0.45μｍの不活性粒子が0.001〜0.15重量％、
特に0.005〜0.05重量％含有されていると、巻姿がより
一層良好となるので望ましい。含有する不活性粒子の種
類は熱可塑性樹脂Ａに望ましく用いられるものを使用す
ることが望ましい。熱可塑性樹脂ＡとＢに含有する粒子
の種類、大きさは同じでも異なっていても良い。
上記熱可塑性樹脂Ａと熱可塑性樹脂Ｂの結晶化パラメー
タΔTcgの差（Ａ−Ｂ）は特に限定されないが、−30〜
＋20℃の場合に、巻姿がより一層良好となるので特に望
ましい。
タΔTcgの差（Ａ−Ｂ）は特に限定されないが、−30〜
＋20℃の場合に、巻姿がより一層良好となるので特に望
ましい。
また、本発明を構成するフイルムのＡ層の表面の全反射
ラマン結晶化指数が20cm-1以下、好ましくは18cm-1以
下、さらに17cm-1以下の場合に巻姿がより一層良好とな
るのできわめて望ましい。
ラマン結晶化指数が20cm-1以下、好ましくは18cm-1以
下、さらに17cm-1以下の場合に巻姿がより一層良好とな
るのできわめて望ましい。
本発明を構成するフイルムのＡ層の表面の２次イオンマ
ススペクトルによって測定される表層粒子濃度比は特に
限定されないが、表層粒子濃度比が1/10以下、特に1/50
以下である場合に巻姿がより一層良好となるので特に望
ましい。
ススペクトルによって測定される表層粒子濃度比は特に
限定されないが、表層粒子濃度比が1/10以下、特に1/50
以下である場合に巻姿がより一層良好となるので特に望
ましい。
本発明を構成するフイルムのＡ層の厚さｔとＡ層に含有
する不活性粒子の平均粒径ｄの比、t/dは0.1〜２、好ま
しくは0.2〜1.2、さらに好ましくは0.3〜0.9の範囲であ
ることが必要である。t/dが上記の範囲より小さくて
も、逆に大きくても巻姿が不良となるので好ましくな
い。
する不活性粒子の平均粒径ｄの比、t/dは0.1〜２、好ま
しくは0.2〜1.2、さらに好ましくは0.3〜0.9の範囲であ
ることが必要である。t/dが上記の範囲より小さくて
も、逆に大きくても巻姿が不良となるので好ましくな
い。
本発明を構成するフイルムのＡ層の幅方向厚さ斑は50％
以下、好ましくは25％以下、さらに好ましくは20％以下
である必要がある。幅方向厚さ斑が上記の範囲より大き
いと巻姿が不良となるので好ましくない。幅方向厚さ斑
の下限は特に限定されないが、２％程度が製造上の限界
である。
以下、好ましくは25％以下、さらに好ましくは20％以下
である必要がある。幅方向厚さ斑が上記の範囲より大き
いと巻姿が不良となるので好ましくない。幅方向厚さ斑
の下限は特に限定されないが、２％程度が製造上の限界
である。
本発明を構成するフイルムのＡ層の厚さは0.005〜２μ
ｍ、好ましくは0.01〜１μｍ、さらに好ましくは0.01〜
0.5μｍである場合に巻姿がより一層良好となるので特
に望ましい。
ｍ、好ましくは0.01〜１μｍ、さらに好ましくは0.01〜
0.5μｍである場合に巻姿がより一層良好となるので特
に望ましい。
本発明を構成するフイルムのＡ層の表面の平均突起高さ
は５〜500nm、好ましくは10〜300nm、さらに好ましくは
15〜200nmの範囲である場合に巻姿がより一層良好とな
るので特に望ましい。
は５〜500nm、好ましくは10〜300nm、さらに好ましくは
15〜200nmの範囲である場合に巻姿がより一層良好とな
るので特に望ましい。
本発明を構成するフイルムのＡ層の表面の中心線平均粗
さRaと最大高さRtの比、Rt/Raが9.0以下、特に8.5以下
の場合に巻姿がより一層良好となるので特に望ましい。
さRaと最大高さRtの比、Rt/Raが9.0以下、特に8.5以下
の場合に巻姿がより一層良好となるので特に望ましい。
本発明は上記の積層フイルムをコア等に巻き上げてい
き、巻き上げ長さ3000m以上の必要長さまで巻いて本発
明のフイルムロールができあがる。コアの材質は特に限
定されず、紙、プラスチック等公知のものを用いること
ができる。また、外径は１〜10インチ、特に２〜８イン
チのものが好ましく用いられる。長さは80〜2000mm、特
に80〜1500mmのものが好ましく用いられる。
き、巻き上げ長さ3000m以上の必要長さまで巻いて本発
明のフイルムロールができあがる。コアの材質は特に限
定されず、紙、プラスチック等公知のものを用いること
ができる。また、外径は１〜10インチ、特に２〜８イン
チのものが好ましく用いられる。長さは80〜2000mm、特
に80〜1500mmのものが好ましく用いられる。
本発明のロールの巻き硬度は81〜97、好ましくは82〜9
6、さらに好ましくは85〜95の範囲であることが必要で
ある。巻硬度が上記の範囲より小さいと経時によって幅
方向の巻じわが発生しやすく、逆に大きいと長手方向の
巻じわが発生しやすいので好ましくない。
6、さらに好ましくは85〜95の範囲であることが必要で
ある。巻硬度が上記の範囲より小さいと経時によって幅
方向の巻じわが発生しやすく、逆に大きいと長手方向の
巻じわが発生しやすいので好ましくない。
次に本発明フィルムロールの製造方法について説明す
る。
る。
まず、熱可塑性樹脂Ａに不活性粒子を含有せしめる方法
としては、熱可塑性樹脂がポリエステルの場合には、ジ
オール成分であるエチレングリコールのスラリーの形で
分散せしめ、このエチレングリコールを所定のジカルボ
ン酸成分と重合せしめるのが延伸破れなく、本発明範囲
の厚さと平均粒径の関係を得るのに有効である。
としては、熱可塑性樹脂がポリエステルの場合には、ジ
オール成分であるエチレングリコールのスラリーの形で
分散せしめ、このエチレングリコールを所定のジカルボ
ン酸成分と重合せしめるのが延伸破れなく、本発明範囲
の厚さと平均粒径の関係を得るのに有効である。
また、不活性粒子のエチレングリコールのスラリーを14
0℃〜200℃、特に180〜200℃の温度で30分〜５時間、特
に１〜３時間熱処理する方法は延伸破れなく、本発明範
囲の厚さと平均粒径の関係のフイルムを得るのに有効で
ある。
0℃〜200℃、特に180〜200℃の温度で30分〜５時間、特
に１〜３時間熱処理する方法は延伸破れなく、本発明範
囲の厚さと平均粒径の関係のフイルムを得るのに有効で
ある。
また熱可塑性樹脂（ポリエステルも含めて）に不活性粒
子を含有せしめる方法として、粒子をエチレングリコー
ル中で140〜200℃、特に180〜200℃の温度で30分〜５時
間、特に１〜３時間熱処理した後、溶媒を水に置換した
スラリーの形で熱可塑性樹脂と混合し、ベント方式の２
軸押出機を用いて混練して熱可塑性樹脂に練り込む方法
も，延伸破れなく、本発明範囲の厚さと平均粒径の関係
のフイルムを得るのにきわめて有効である。
子を含有せしめる方法として、粒子をエチレングリコー
ル中で140〜200℃、特に180〜200℃の温度で30分〜５時
間、特に１〜３時間熱処理した後、溶媒を水に置換した
スラリーの形で熱可塑性樹脂と混合し、ベント方式の２
軸押出機を用いて混練して熱可塑性樹脂に練り込む方法
も，延伸破れなく、本発明範囲の厚さと平均粒径の関係
のフイルムを得るのにきわめて有効である。
粒子の含有量を調節する方法としては、上記方法で高濃
度マスターを作っておき、それを製膜時に不活性粒子を
実質的に含有しない熱可塑性樹脂で希釈して粒子の含有
量を調節する方法が有効である。
度マスターを作っておき、それを製膜時に不活性粒子を
実質的に含有しない熱可塑性樹脂で希釈して粒子の含有
量を調節する方法が有効である。
次に、不活性粒子を所定量含有する熱可塑性樹脂Ａおよ
び熱可塑性樹脂Ｂのペレットを必要に応じて乾燥したの
ち（Ａ、Ｂは同種、異種どちらでもよい）、公知の溶融
積層用押出装置に供給し、スリット状のダイからシート
状に押出し、キャスティングロール上で冷却固化せしめ
て未延伸フィルムを作る。すなわち、２または３台の押
出し機、２または３層のマニホールドまたは合流ブロッ
クを用いて、熱可塑性樹脂Ａ、Ｂを積層し、口金から２
または３層のシートを押し出し、キャスティングロール
で冷却して未延伸フイルムを作る。この場合、熱可塑性
樹脂Ａのポリマ流路に、スタティックミキサー、ギヤポ
ンプを設置する方法は延伸破れなく、本発明範囲の厚さ
と平均粒径の関係、望ましい範囲の表層粒子濃度比のフ
イルムを得るのに有効である。また、合流ブロックとし
て矩形のフィードブロックを用いるのが本発明範囲の積
層厚さ斑を得るのにきわめて有効である。また、熱可塑
性樹脂Ａ側の押し出し機の溶融温度を、熱可塑性樹脂Ｂ
側より、10〜40℃高くすることが、延伸破れなく、本発
明範囲の厚さと平均粒径の関係、積層厚さ斑、望ましい
範囲の表層粒子濃度比、全反射ラマン結晶化指数のフイ
ルムを得るのに有効である。
び熱可塑性樹脂Ｂのペレットを必要に応じて乾燥したの
ち（Ａ、Ｂは同種、異種どちらでもよい）、公知の溶融
積層用押出装置に供給し、スリット状のダイからシート
状に押出し、キャスティングロール上で冷却固化せしめ
て未延伸フィルムを作る。すなわち、２または３台の押
出し機、２または３層のマニホールドまたは合流ブロッ
クを用いて、熱可塑性樹脂Ａ、Ｂを積層し、口金から２
または３層のシートを押し出し、キャスティングロール
で冷却して未延伸フイルムを作る。この場合、熱可塑性
樹脂Ａのポリマ流路に、スタティックミキサー、ギヤポ
ンプを設置する方法は延伸破れなく、本発明範囲の厚さ
と平均粒径の関係、望ましい範囲の表層粒子濃度比のフ
イルムを得るのに有効である。また、合流ブロックとし
て矩形のフィードブロックを用いるのが本発明範囲の積
層厚さ斑を得るのにきわめて有効である。また、熱可塑
性樹脂Ａ側の押し出し機の溶融温度を、熱可塑性樹脂Ｂ
側より、10〜40℃高くすることが、延伸破れなく、本発
明範囲の厚さと平均粒径の関係、積層厚さ斑、望ましい
範囲の表層粒子濃度比、全反射ラマン結晶化指数のフイ
ルムを得るのに有効である。
次にこの未延伸フイルムを二軸延伸し、二軸配向せしめ
る。延伸方法としては、逐次二軸延伸法または同時二軸
延伸法を用いることができる。ただし、最初に長手方
向、次に幅方向の延伸を行なう逐次二延伸法を用い、長
手方向の延伸を３段階以上に分けて、総縦延伸倍率を3.
5〜6.5倍で行なう方法は延伸破れなく、本発明範囲の厚
さと平均粒径の関係のフイルムを得るのに有効である。
長手方向延伸温度は熱可塑性樹脂の種類によって異なり
一概には言えないが、通常、その１段目を50〜130℃と
し、２段目以降はそれより高くすることで本発明範囲の
積層厚さ斑、本発明の臨ましい範囲の表層粒子濃度比の
フイルムを得るのに有効である。長手方向延伸速度は50
00〜50000％／分の範囲が好適である。幅方向の延伸方
法としてはステンタを用いる方法が一般的である。延伸
倍率は、3.0〜5.0倍の範囲が適当である。幅方向の延伸
速度は、1000〜20000％／分、温度は80〜160℃の範囲が
好適である。次にこの延伸フィルムを熱処理する。この
場合の熱処理温度は170〜200℃、特に170〜190℃、時間
は0.5〜60秒の範囲が好適である。
る。延伸方法としては、逐次二軸延伸法または同時二軸
延伸法を用いることができる。ただし、最初に長手方
向、次に幅方向の延伸を行なう逐次二延伸法を用い、長
手方向の延伸を３段階以上に分けて、総縦延伸倍率を3.
5〜6.5倍で行なう方法は延伸破れなく、本発明範囲の厚
さと平均粒径の関係のフイルムを得るのに有効である。
長手方向延伸温度は熱可塑性樹脂の種類によって異なり
一概には言えないが、通常、その１段目を50〜130℃と
し、２段目以降はそれより高くすることで本発明範囲の
積層厚さ斑、本発明の臨ましい範囲の表層粒子濃度比の
フイルムを得るのに有効である。長手方向延伸速度は50
00〜50000％／分の範囲が好適である。幅方向の延伸方
法としてはステンタを用いる方法が一般的である。延伸
倍率は、3.0〜5.0倍の範囲が適当である。幅方向の延伸
速度は、1000〜20000％／分、温度は80〜160℃の範囲が
好適である。次にこの延伸フィルムを熱処理する。この
場合の熱処理温度は170〜200℃、特に170〜190℃、時間
は0.5〜60秒の範囲が好適である。
次にこの二軸配向熱可塑性樹脂フイルムのミルロール
を、センターワインドとサーフェイスワインド併用方式
のスリッターにセットし、所定長さになるまで巻き上げ
て本発明の熱可塑性樹脂フイルムロールは完成する。巻
硬度の調節はミルロールから製品ロールを巻取る時のス
リッターにおいて、フイルムの張力とフイルムロールに
接しているコンタクトロールの面圧をコントロールする
方法が有効である。
を、センターワインドとサーフェイスワインド併用方式
のスリッターにセットし、所定長さになるまで巻き上げ
て本発明の熱可塑性樹脂フイルムロールは完成する。巻
硬度の調節はミルロールから製品ロールを巻取る時のス
リッターにおいて、フイルムの張力とフイルムロールに
接しているコンタクトロールの面圧をコントロールする
方法が有効である。
［物性の測定方法ならびに効果の評価方法］ 本発明の特性値の測定方法並びに効果の評価方法は次の
通りである。
通りである。
（１）粒子の平均粒径 フィルムからポリエステルをプラズマ低温灰化処理法
（たとえばヤマト科学製PR−503型）で除去し粒子を露
出させる。処理条件はポリエステルは灰化されるが粒子
はダメージを受けない条件を選択する。これをSEM（走
査型電子顕微鏡）で観察し、粒子の画像（粒子によって
できる光の濃淡）をイメージアナライザー（たとえばケ
ンブリッジインストルメント製QTM900）に結び付け、観
察箇所を変えて粒子数5000個以上で次の数値処理を行な
い、それによって求めた数平均径Ｄを平均粒径とする。
（たとえばヤマト科学製PR−503型）で除去し粒子を露
出させる。処理条件はポリエステルは灰化されるが粒子
はダメージを受けない条件を選択する。これをSEM（走
査型電子顕微鏡）で観察し、粒子の画像（粒子によって
できる光の濃淡）をイメージアナライザー（たとえばケ
ンブリッジインストルメント製QTM900）に結び付け、観
察箇所を変えて粒子数5000個以上で次の数値処理を行な
い、それによって求めた数平均径Ｄを平均粒径とする。
Ｄ＝ΣDi/N ここで、Diは粒子の円相当径、Ｎは個数である。
（２）粒子の含有量 ポリエステルは溶解し粒子は溶解させない溶媒を選択
し、粒子をポリエステルから遠心分離し、粒子の全体重
量に対する比率（重量％）をもって粒子含有量とする。
場合によって赤外分光法の併用も有効である。
し、粒子をポリエステルから遠心分離し、粒子の全体重
量に対する比率（重量％）をもって粒子含有量とする。
場合によって赤外分光法の併用も有効である。
（３）結晶化パラメータΔTcg、融解熱 パーキンエルマー社製のDSC（示差走査熱量計）II型を
用いて測定した。DSCの測定条件は次の通りである。す
なわち、試料10mgをDSC装置にセットし、300℃の温度で
５分間溶融した後、液体窒素中に急冷する。この急冷試
料を10℃／分で昇温し、ガラス転移点Tgを検知する。さ
らに昇温を続け、ガラス状態からの結晶化発熱ピーク温
度をもって冷結晶化温度Tccとした。さらに昇温を続
け、融解ピークから融解熱を求めた。ここでTccとTgの
差（Tcc−Tg）を結晶化パラメータΔTcgと定義する。
用いて測定した。DSCの測定条件は次の通りである。す
なわち、試料10mgをDSC装置にセットし、300℃の温度で
５分間溶融した後、液体窒素中に急冷する。この急冷試
料を10℃／分で昇温し、ガラス転移点Tgを検知する。さ
らに昇温を続け、ガラス状態からの結晶化発熱ピーク温
度をもって冷結晶化温度Tccとした。さらに昇温を続
け、融解ピークから融解熱を求めた。ここでTccとTgの
差（Tcc−Tg）を結晶化パラメータΔTcgと定義する。
（４）表面の分子配向（屈折率） ナトリウムＤ線（589nm）を光源として、アッベ屈折率
計を用いて測定した。マウント液にはヨウ化メチレンを
用い、25℃、65％RHにて測定した。ポリマの二軸配向性
は長手方向、幅方向、厚さ方向の屈折率をN1、N2、N3と
した時、（N1−N2）の絶対値が0.07以下、かつ、N3/
［（N1＋N2）/2］が0.95以下であることをひとつの基準
とできる。また、レーザー型屈折率計を用いて屈折率を
測定しても良い。さらに、この方法では測定が難しい場
合は全反射レーザーラマン法を用いることもできる。レ
ーザー全反射ラマンの測定は、Jobin−Yvon社製Ramanor
U−1000ラマンシステムにより、全反射ラマンスペクト
ルを測定し、例えばPETの場合では、1615cm-1（ベンゼ
ン環の骨格振動）と1730cm-1（カルボニル基の伸縮振
動）のバンド強度比の偏光測定比（YY/XX比など。ここ
でYY:レーザーの偏光方向をＹにしてＹに対して平行な
ラマン光検出、XX:レーザーの偏光方向をＸにしてＸに
対して平行なラマン光検出）が分子配向と対応すること
を利用できる。ポリマの二軸配向性はラマン測定から得
られたパラメータを長手方向、幅方向の屈折率に換算し
て、その絶対値、差などから判定できる。この場合の測
定条件は次のとおりである。
計を用いて測定した。マウント液にはヨウ化メチレンを
用い、25℃、65％RHにて測定した。ポリマの二軸配向性
は長手方向、幅方向、厚さ方向の屈折率をN1、N2、N3と
した時、（N1−N2）の絶対値が0.07以下、かつ、N3/
［（N1＋N2）/2］が0.95以下であることをひとつの基準
とできる。また、レーザー型屈折率計を用いて屈折率を
測定しても良い。さらに、この方法では測定が難しい場
合は全反射レーザーラマン法を用いることもできる。レ
ーザー全反射ラマンの測定は、Jobin−Yvon社製Ramanor
U−1000ラマンシステムにより、全反射ラマンスペクト
ルを測定し、例えばPETの場合では、1615cm-1（ベンゼ
ン環の骨格振動）と1730cm-1（カルボニル基の伸縮振
動）のバンド強度比の偏光測定比（YY/XX比など。ここ
でYY:レーザーの偏光方向をＹにしてＹに対して平行な
ラマン光検出、XX:レーザーの偏光方向をＸにしてＸに
対して平行なラマン光検出）が分子配向と対応すること
を利用できる。ポリマの二軸配向性はラマン測定から得
られたパラメータを長手方向、幅方向の屈折率に換算し
て、その絶対値、差などから判定できる。この場合の測
定条件は次のとおりである。
光源 アルゴンイオンレーザー（5145Å） 試料のセッティング フィルム表面を全反射プリズムに圧着させ、レーザのプ
リズムへの入射角（フィルム厚さ方向との角度）は60゜
とした。
リズムへの入射角（フィルム厚さ方向との角度）は60゜
とした。
検出器 PM:RCA31034/Photon Counting System（Hamamatsu C123
0）（supply 1600V） 測定条件 SLIT 1000μｍ LASER 100mW GATE TIME 1.0sec SCAN SPEED 12cm-1/min SAMPLING INTERVAL 0.2cm-1 REPEAT TIME ６ （５）全反射ラマン結晶化指数 jobin−Yvon社製Ramanor U−1000ラマンシステムによ
り、全反射ラマンスペクトルを測定し、カルボニル基の
伸縮振動である1730cm-1の半価幅をもって表面の全反射
ラマン結晶化指数とした。測定条件は次のとおりであ
る。測定深さは、表面から500〜1000オングストローム
程度である。
0）（supply 1600V） 測定条件 SLIT 1000μｍ LASER 100mW GATE TIME 1.0sec SCAN SPEED 12cm-1/min SAMPLING INTERVAL 0.2cm-1 REPEAT TIME ６ （５）全反射ラマン結晶化指数 jobin−Yvon社製Ramanor U−1000ラマンシステムによ
り、全反射ラマンスペクトルを測定し、カルボニル基の
伸縮振動である1730cm-1の半価幅をもって表面の全反射
ラマン結晶化指数とした。測定条件は次のとおりであ
る。測定深さは、表面から500〜1000オングストローム
程度である。
光源 アルゴンイオンレーザー（5145Å） 試料のセッティング レーザー偏光方向（Ｓ偏光）とフィルム長手方向が平行
となるようにフィルム表面を全反射プリズムに圧着さ
せ、レーザのプリズムへの入射角（フィルム厚さ方向と
の角度）は60゜とした。
となるようにフィルム表面を全反射プリズムに圧着さ
せ、レーザのプリズムへの入射角（フィルム厚さ方向と
の角度）は60゜とした。
検出器 PM:RCA31034/Photon Counting System（Hamamatsu C123
0）（supply 1600V） 測定条件 SLIT 1000μｍ LASER 100mW GATE TIME 1.0sec SCAN SPEED 12cm-1/min SAMPLING INTERVAL 0.2cm-1 REPEAT TIME ６ （６）表面突起の平均高さ ２検出器方式の走査型電子顕微鏡［ESM−3200、エリオ
ニクス（株）製］と断面測定装置［PMS−１、エリオニ
クス（株）製］においてフィルム表面の平坦面の高さを
０として走査した時の突起の高さ測定値を画像処理装置
［IBAS2000、カールツァイス（株）製］に送り、画像処
理装置上にフイルム表面突起画像を再構築する。次に、
この表面突起画像で突起部分を２値化して得られた個々
の突起の面積から円相当径を求めこれをその突起の平均
径とする。また、この２値化された個々の突起部分の中
で最も高い値をその突起の高さとし、これを個々の突起
について求める。この測定を場所をかえて500回繰返
し、突起個数を求め、測定された全突起についてその高
さの平均値を平均高さとした。また個々の突起の高さデ
ータをもとに、高さ分布の標準偏差を求めた。また走査
型電子顕微鏡の倍率は、1000〜8000倍の間の値を選択す
る。なお、場合によっては、高精度光干渉式３次元表面
解析装置（WYKO社製TOPO−3D、対物レンズ:40〜200倍、
高解像度カメラ使用が有効）を用いて得られる高さ情報
を上記SEMの値に読み替えて用いてもよい。
0）（supply 1600V） 測定条件 SLIT 1000μｍ LASER 100mW GATE TIME 1.0sec SCAN SPEED 12cm-1/min SAMPLING INTERVAL 0.2cm-1 REPEAT TIME ６ （６）表面突起の平均高さ ２検出器方式の走査型電子顕微鏡［ESM−3200、エリオ
ニクス（株）製］と断面測定装置［PMS−１、エリオニ
クス（株）製］においてフィルム表面の平坦面の高さを
０として走査した時の突起の高さ測定値を画像処理装置
［IBAS2000、カールツァイス（株）製］に送り、画像処
理装置上にフイルム表面突起画像を再構築する。次に、
この表面突起画像で突起部分を２値化して得られた個々
の突起の面積から円相当径を求めこれをその突起の平均
径とする。また、この２値化された個々の突起部分の中
で最も高い値をその突起の高さとし、これを個々の突起
について求める。この測定を場所をかえて500回繰返
し、突起個数を求め、測定された全突起についてその高
さの平均値を平均高さとした。また個々の突起の高さデ
ータをもとに、高さ分布の標準偏差を求めた。また走査
型電子顕微鏡の倍率は、1000〜8000倍の間の値を選択す
る。なお、場合によっては、高精度光干渉式３次元表面
解析装置（WYKO社製TOPO−3D、対物レンズ:40〜200倍、
高解像度カメラ使用が有効）を用いて得られる高さ情報
を上記SEMの値に読み替えて用いてもよい。
（７）中心線平均表面粗さRa、最大高さRt 小坂研究所製の高精度薄膜段差測定器ET−10を用いて測
定した。条件は下記のとおりであり、20回の測定の平均
値をもって値とした。
定した。条件は下記のとおりであり、20回の測定の平均
値をもって値とした。
・触針先端半径:0.5μｍ ・触針荷重:5mg ．測定長:1mm ．カットオフ値:0.08mm なお、Ra、Rtの定義は、たとえば、奈良治郎著「表面粗
さの測定・評価法」（総合技術センター、1983）に示さ
れているものである。
さの測定・評価法」（総合技術センター、1983）に示さ
れているものである。
（８）ヤング率 JIS−Ｚ−1702に規定された方法にしたがって、インス
トロンタイプの引っ張り試験機を用いて、25℃、65％RH
にて測定した。
トロンタイプの引っ張り試験機を用いて、25℃、65％RH
にて測定した。
（９）固有粘度［η］（単位はdl/g） オルソクロルフェノール中、25℃で測定した溶液粘度か
ら下記式から計算される値を用いる。すなわち、 ηSP/C＝［η］＋Ｋ［η］２・Ｃ ここでηSP＝（溶液粘度／溶液粘度）−１、Ｃは溶媒10
0mlあたりの溶解ポリマ重量（g/100ml、通常1.2）、Ｋ
はハギンス定数（0.343とする）。また、溶液粘度、溶
媒粘度はオストワルド粘度計を用いて測定した。
ら下記式から計算される値を用いる。すなわち、 ηSP/C＝［η］＋Ｋ［η］２・Ｃ ここでηSP＝（溶液粘度／溶液粘度）−１、Ｃは溶媒10
0mlあたりの溶解ポリマ重量（g/100ml、通常1.2）、Ｋ
はハギンス定数（0.343とする）。また、溶液粘度、溶
媒粘度はオストワルド粘度計を用いて測定した。
（10）表層粒子濃度比 ２次イオンマススペクトル（SIMS）を用いて、フイルム
中の粒子に起因する元素の内のもっとも高濃度の元素と
ポリエステルの炭素元素の濃度比を粒子濃度とし、厚さ
方向の分析を行なう。SIMSによって測定される最表層粒
子濃度（深さ０の点）における粒子濃度Ａとさらに深さ
方向の分析を続けて得られる最高濃度Ｂの比、A/Bを表
層濃度比と定義した。測定装置、条件は下記のとおりで
ある。測定装置、条件は下記のとおりである。
中の粒子に起因する元素の内のもっとも高濃度の元素と
ポリエステルの炭素元素の濃度比を粒子濃度とし、厚さ
方向の分析を行なう。SIMSによって測定される最表層粒
子濃度（深さ０の点）における粒子濃度Ａとさらに深さ
方向の分析を続けて得られる最高濃度Ｂの比、A/Bを表
層濃度比と定義した。測定装置、条件は下記のとおりで
ある。測定装置、条件は下記のとおりである。
測定装置 ２次イオン質量分析装置（SIMS） 西独、ATOMIKA社製 Ａ−DIDA3000 測定条件 １次イオン種:O2 + １次イオン加速電圧:12KV １次イオン電流:200nA ラスター領域:400μｍ□ 分析領域：ゲート30％ 測定真空度:6.0×10-9Torr Ｅ−GUN:0.5KV−3.0A （11）単一粒子指数 フイルムの断面を透過型電子顕微鏡（TEM）で写真観察
し、粒子を検知する。観察倍率を100000倍程度にすれ
ば、それ以上分けることができない１個の粒子が観察で
きる。粒子の占める全面積をＡ、その内２個以上の粒子
が凝集している凝集体の占める面積をＢとした時、（Ａ
−Ｂ）/Aをもって、単一粒子指数とする。TEM条件は下
記のとおりであり１視野面積:2μm2の測定を場所を変え
て、500視野測定する。
し、粒子を検知する。観察倍率を100000倍程度にすれ
ば、それ以上分けることができない１個の粒子が観察で
きる。粒子の占める全面積をＡ、その内２個以上の粒子
が凝集している凝集体の占める面積をＢとした時、（Ａ
−Ｂ）/Aをもって、単一粒子指数とする。TEM条件は下
記のとおりであり１視野面積:2μm2の測定を場所を変え
て、500視野測定する。
・装置：日本電子製JEM−1200EX ・観察倍率100000倍 ・加速電圧:100kV ・切片厚さ：約1000オングストローム （12）粒径比 上記（１）の測定において個々の粒子の長径の平均値／
短径の平均値の比である。
短径の平均値の比である。
すなわち、下式で求められる。
長径＝ΣD1i/N 短径＝ΣD2i/N D1i、D2iはそれぞれ個々の粒子の長径（最大径）、短径
（最短径）、Ｎは総個数である。
（最短径）、Ｎは総個数である。
（13）粒径の相対標準偏差 上記（１）の方法で測定された個々の突起径Di、平均径
Ｄ、粒子総数Ｎから計算される標準偏差 を平均径Ｄで割った値（σ/D）で表わした。
Ｄ、粒子総数Ｎから計算される標準偏差 を平均径Ｄで割った値（σ/D）で表わした。
（14）結晶化促進係数 上記（３）の方法で粒子を１重量％含有するポリエステ
ルのΔTcg（Ｉ）、およびこれから粒子を除去した同粘
度のポリエステルのΔTcg（II）を測定し、ΔTcg（II）
とΔTcg（Ｉ）の差［ΔTcg（II）−ΔTcg（Ｉ）］をも
って、結晶化促進係数とした。
ルのΔTcg（Ｉ）、およびこれから粒子を除去した同粘
度のポリエステルのΔTcg（II）を測定し、ΔTcg（II）
とΔTcg（Ｉ）の差［ΔTcg（II）−ΔTcg（Ｉ）］をも
って、結晶化促進係数とした。
（15）フイルムロールの巻き硬度 フイルムロールの外側から高分子計器（株）製のハード
ネステスター（タイプＣ）を押しあてて測定した。測定
点はロールの軸方向に５点ずつ、円周方向に120゜間隔
で３か所、合計15点測定し、これらの値の算術平均値を
もってフイルムロールの巻き硬度とした（ただし、フイ
ルムロール両端部の10mmずつは除いた全幅を５等分して
各等分の中央部を測定した）。
ネステスター（タイプＣ）を押しあてて測定した。測定
点はロールの軸方向に５点ずつ、円周方向に120゜間隔
で３か所、合計15点測定し、これらの値の算術平均値を
もってフイルムロールの巻き硬度とした（ただし、フイ
ルムロール両端部の10mmずつは除いた全幅を５等分して
各等分の中央部を測定した）。
（16）巻姿 フイルムロールを温度40℃、湿度80％RHの雰囲気で30日
間放置した後、ロールを観察し、しわ（長手、幅方向）
の発生状態をチェックした。
間放置した後、ロールを観察し、しわ（長手、幅方向）
の発生状態をチェックした。
（17）熱可塑性樹脂Ａ層の積層厚さ ２次イオンマススペクトル（SIMS）を用いて、熱可塑性
樹脂Ａ層中の粒子に起因する元素の内のもっとも高濃度
の元素とポリエステルの炭素元素の濃度比を粒子濃度と
し、熱可塑性樹脂Ａ層の表面から厚さ方向の分析を行な
う。SIMSによって測定される粒子濃度が最高値となる点
Ａ、さらに深さ方向の分析を続けて粒子濃度が最高値の
1/2になる点の深さＢを検知し（Ｂ＞Ａ）、この深さＢ
をもって熱可塑性樹脂Ａ層の積層厚さとした。測定装
置、条件は下記のとおりである。
樹脂Ａ層中の粒子に起因する元素の内のもっとも高濃度
の元素とポリエステルの炭素元素の濃度比を粒子濃度と
し、熱可塑性樹脂Ａ層の表面から厚さ方向の分析を行な
う。SIMSによって測定される粒子濃度が最高値となる点
Ａ、さらに深さ方向の分析を続けて粒子濃度が最高値の
1/2になる点の深さＢを検知し（Ｂ＞Ａ）、この深さＢ
をもって熱可塑性樹脂Ａ層の積層厚さとした。測定装
置、条件は下記のとおりである。
測定装置 ２次イオン質量分析装置（SIMS） 西独、ATOMIKA社製 Ａ−DIDA3000 測定条件 １次イオン種:O2 + １次イオン加速電圧:12KV １次イオン電流:200nA ラスター領域:400μｍ□ 分析領域：ゲート30％ 測定真空度:6.0×10-9Torr Ｅ−GUN:0.5KV−3.0A なお、上記SIMSの測定が難しい場合には薄膜段差測定
器、干渉法など公知の方法によっても積層厚さは測定で
きる。
器、干渉法など公知の方法によっても積層厚さは測定で
きる。
（18）熱可塑性樹脂Ａ層の幅方向厚さ斑 ロールの幅方向にフイルムの積層厚さを測定し、その最
大値と最小値の差ａを平均値ｂで割った値、a/b、に100
を乗じた値（％）を幅方向厚さ斑とした。ただし、フイ
ルムロール両端部の10mmずつは除いた全幅を20等分して
各等分の中央部を測定した ［実施例］ 本発明を実施例に基づいて説明する。
大値と最小値の差ａを平均値ｂで割った値、a/b、に100
を乗じた値（％）を幅方向厚さ斑とした。ただし、フイ
ルムロール両端部の10mmずつは除いた全幅を20等分して
各等分の中央部を測定した ［実施例］ 本発明を実施例に基づいて説明する。
実施例１〜６、比較例１〜６ 平均粒径の異なる各種粒子を含有する水スラリーを調製
し粒子濃度を40重量％に調節した。このスラリーをベン
ト方式の２軸混練押出機を用いて各種熱可塑性樹脂に分
散、含有せしめた。この高濃度マスタペレットと実質的
に不活性粒子を含有しない熱可塑性樹脂とを混合し熱可
塑性樹脂Ａの粒子含有量を調節した。熱可塑性樹脂Ａを
押出機１に供給し310℃で溶融し、さらに、熱可塑性樹
脂Ｂを押出機２に供給、280℃で溶融し、これらをポリ
マを矩形の合流ブロック（フィードブロック）で合流積
層し、静電印加キャスト法を用いて表面温度30℃のキャ
スティング・ドラムに巻きつけて冷却固化し、２層構造
の未延伸フィルムを作った。この時丸型のピノールを使
用したり、Ａ、Ｂ層の溶融粘度に差をつけたり、押し出
し条件を変更したりして積層厚さ斑の異なるフイルムを
作った。また、それぞれの押出機の吐出量を調節し熱可
塑性樹脂Ａよりなる層（Ａ層）の厚さを調節した。この
未延伸フイルムを温度80℃にて長手方向に4.5倍延伸し
た。この延伸は２組ずつのロールの周速差で、３段階で
行なった。この一軸延伸フイルムをステンタを用いて延
伸速度2000％／分で100℃で幅方向に4.0倍延伸し、定長
下で、200℃にて５秒間熱処理し、総厚さ15μｍ、Ａ層
厚さの異なる二軸配向積層フィルムを得た。なお、比較
のために厚さ15μｍの単層の二軸配向フイルムも作っ
た。
し粒子濃度を40重量％に調節した。このスラリーをベン
ト方式の２軸混練押出機を用いて各種熱可塑性樹脂に分
散、含有せしめた。この高濃度マスタペレットと実質的
に不活性粒子を含有しない熱可塑性樹脂とを混合し熱可
塑性樹脂Ａの粒子含有量を調節した。熱可塑性樹脂Ａを
押出機１に供給し310℃で溶融し、さらに、熱可塑性樹
脂Ｂを押出機２に供給、280℃で溶融し、これらをポリ
マを矩形の合流ブロック（フィードブロック）で合流積
層し、静電印加キャスト法を用いて表面温度30℃のキャ
スティング・ドラムに巻きつけて冷却固化し、２層構造
の未延伸フィルムを作った。この時丸型のピノールを使
用したり、Ａ、Ｂ層の溶融粘度に差をつけたり、押し出
し条件を変更したりして積層厚さ斑の異なるフイルムを
作った。また、それぞれの押出機の吐出量を調節し熱可
塑性樹脂Ａよりなる層（Ａ層）の厚さを調節した。この
未延伸フイルムを温度80℃にて長手方向に4.5倍延伸し
た。この延伸は２組ずつのロールの周速差で、３段階で
行なった。この一軸延伸フイルムをステンタを用いて延
伸速度2000％／分で100℃で幅方向に4.0倍延伸し、定長
下で、200℃にて５秒間熱処理し、総厚さ15μｍ、Ａ層
厚さの異なる二軸配向積層フィルムを得た。なお、比較
のために厚さ15μｍの単層の二軸配向フイルムも作っ
た。
これらのフイルムのミルロールをセンターワインドとサ
ーフェースワインド併用方式のスリッターにセットし、
1m幅にスリットして、外径６インチのプラスチックコア
に長さ6000m巻き上げた。さらに、スリット条件を変更
して、フイルムロールの巻き硬度が異なるものを作っ
た。
ーフェースワインド併用方式のスリッターにセットし、
1m幅にスリットして、外径６インチのプラスチックコア
に長さ6000m巻き上げた。さらに、スリット条件を変更
して、フイルムロールの巻き硬度が異なるものを作っ
た。
これらのフィルムロールの本発明のパラメータ、巻姿は
第１表に示したとおりであり、本発明パラメータが本範
囲内の場合は巻姿が良好であったが、そうでない場合は
巻姿は不良であった。
第１表に示したとおりであり、本発明パラメータが本範
囲内の場合は巻姿が良好であったが、そうでない場合は
巻姿は不良であった。
実施例７ 実施例１に用いた熱可塑性樹脂Ａ、Ｂの原料を用いて、
矩形の３層積層用フイードブロックを用いてA/B/Aの３
層フイルムを作り同様にしてフイルムロールを作った。
このフィルムロールの本発明のパラメータは本発明範囲
であり、巻姿は良好であった（第１表）。
矩形の３層積層用フイードブロックを用いてA/B/Aの３
層フイルムを作り同様にしてフイルムロールを作った。
このフィルムロールの本発明のパラメータは本発明範囲
であり、巻姿は良好であった（第１表）。
実施例８、９ 熱可塑性樹脂Ａ、Ｂの種類を変更して二軸配向フイルム
（２層構造）を作り、これらのフイルムを巻き上げてフ
イルムロールを作った。これらのフィルムロールの本発
明のパラメータは本発明範囲であり、巻姿は良好であっ
た（第１表）。
（２層構造）を作り、これらのフイルムを巻き上げてフ
イルムロールを作った。これらのフィルムロールの本発
明のパラメータは本発明範囲であり、巻姿は良好であっ
た（第１表）。
［発明の効果］ 本発明は、製法の工夫により、不活性粒子を含有する特
殊な積層熱可塑性樹脂フイルムを特定の巻き硬度で巻き
上げたフイルムロールとしたので巻姿のレベルを従来よ
りはるかに向上できたものである。本発明フイルムロー
ルの用途は特に限定されないが、経時変化で発生したフ
ィルムのわずかなしわが加工工程上、製品性能上特に問
題となる磁気記録媒体用、特に磁気テープ用として特に
有用である。
殊な積層熱可塑性樹脂フイルムを特定の巻き硬度で巻き
上げたフイルムロールとしたので巻姿のレベルを従来よ
りはるかに向上できたものである。本発明フイルムロー
ルの用途は特に限定されないが、経時変化で発生したフ
ィルムのわずかなしわが加工工程上、製品性能上特に問
題となる磁気記録媒体用、特に磁気テープ用として特に
有用である。
また、本発明は製膜工程内で、コーティングなどの操作
なしで直接複合積層によって作ったフイルムのロールで
あり、製膜工程中あるいはその後のコーティングによっ
て作られる積層フイルムのロールに比べて巻姿そのもの
が優れているばかりではなく、フイルムのブロッキング
や経時変化による摩擦係数の変化もないため有利であ
り、しかもコスト面、品質の安定性などにおいて有利で
あるものである。
なしで直接複合積層によって作ったフイルムのロールで
あり、製膜工程中あるいはその後のコーティングによっ
て作られる積層フイルムのロールに比べて巻姿そのもの
が優れているばかりではなく、フイルムのブロッキング
や経時変化による摩擦係数の変化もないため有利であ
り、しかもコスト面、品質の安定性などにおいて有利で
あるものである。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ２９Ｌ 9:00 (56)参考文献 特開 昭63−225055（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−95116（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−229732（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−283521（ＪＰ，Ａ) 実開 昭61−183625（ＪＰ，Ｕ) 実開 昭63−6827（ＪＰ，Ｕ) 特表 昭62−502456（ＪＰ，Ａ)
Claims (4)
- 【請求項１】不活性粒子を含有する熱可塑性樹脂Ａより
なる層（Ａ層）を熱可塑性樹脂Ｂよりなる層（Ｂ層）の
少なくとも片面に設けて構成される二軸配向フィルムが
巻かれてなるフィルムロールであって、該Ａ層の厚さｔ
が0.005〜２μｍ、該Ａ層の厚さｔと該Ａ層に含有され
る不活性粒子の平均粒径ｄの比、t/dが0.1〜２、該Ａ層
の幅方向厚さ斑が50％以下、該フィルムロールの巻き硬
度が81〜97の範囲であることを特徴とする熱可塑性樹脂
フィルムロール。 - 【請求項２】熱可塑性樹脂Ａ、Ｂがともにポリエステル
であることを特徴とする請求項（１）に記載の熱可塑性
樹脂フィルムロール。 - 【請求項３】熱可塑性樹脂Ａが結晶性ポリエステルであ
り、かつ、該Ａ層の表面の全反射ラマン結晶化指数が20
cm-1以下であることを特徴とする請求項（１）または
（２）に記載の熱可塑性樹脂フィルムロール。 - 【請求項４】熱可塑性樹脂Ａが平均粒径0.007〜2.5μｍ
の不活性粒子を２〜40重量％含有し、熱可塑性樹脂Ｂが
平均粒径0.007〜１μｍの不活性粒子を0.001〜0.15重量
％含有することを特徴とする請求項（１）〜（３）のい
ずれかに記載の熱可塑性樹脂フィルムロール。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1014647A JPH0796264B2 (ja) | 1989-01-23 | 1989-01-23 | 熱可塑性樹脂フィルムロール |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1014647A JPH0796264B2 (ja) | 1989-01-23 | 1989-01-23 | 熱可塑性樹脂フィルムロール |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02194924A JPH02194924A (ja) | 1990-08-01 |
| JPH0796264B2 true JPH0796264B2 (ja) | 1995-10-18 |
Family
ID=11866994
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1014647A Expired - Lifetime JPH0796264B2 (ja) | 1989-01-23 | 1989-01-23 | 熱可塑性樹脂フィルムロール |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0796264B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007100162A (ja) * | 2005-10-04 | 2007-04-19 | Tdk Corp | 薄膜形成方法、磁気記録媒体製造方法および薄膜形成装置 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1162227B1 (en) | 1999-12-28 | 2008-06-18 | Teijin Limited | Polyester film roll |
| JP2012017456A (ja) | 2010-06-11 | 2012-01-26 | Fujifilm Corp | ポリエステルフィルム及びその製造方法、太陽電池用バックシート、並びに太陽電池モジュール |
| JP6264729B2 (ja) * | 2012-03-15 | 2018-01-24 | 東レ株式会社 | 多孔性フィルムロール |
| JP2016044035A (ja) * | 2014-08-22 | 2016-04-04 | ダイヤプラスフィルム株式会社 | フィルムロール |
| US20200119322A1 (en) * | 2017-07-03 | 2020-04-16 | Ube Industries, Ltd. | Film wound body |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57193322A (en) * | 1981-05-06 | 1982-11-27 | Teijin Ltd | Film roll |
| JPS5995116A (ja) * | 1982-11-22 | 1984-06-01 | Teijin Ltd | ポリエステルフイルムロ−ル |
| FR2561982B1 (fr) * | 1984-04-03 | 1987-05-29 | Rhone Poulenc Films | Films minces polyester etires charges a faible rugosite; procede d'obtention; utilisation de ces films pour la fabrication de bandes magnetiques |
| FR2580226B1 (fr) * | 1985-04-15 | 1987-08-14 | Rhone Poulenc Films | Films polyesters, composites, etires utilisables notamment pour arts graphiques. procede d'obtention de tels films |
| JPS61283521A (ja) * | 1985-06-10 | 1986-12-13 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | 多層樹脂材料の製造方法 |
| JPS62240525A (ja) * | 1986-04-11 | 1987-10-21 | Mitsubishi Plastics Ind Ltd | 共押出しフイ−ドブロツク |
| JPS6224499Y2 (ja) * | 1986-04-30 | 1987-06-23 | ||
| JPS636827U (ja) * | 1986-06-27 | 1988-01-18 | ||
| JPS63225055A (ja) * | 1987-03-12 | 1988-09-20 | Toray Ind Inc | ポリエステルフイルムロ−ル |
-
1989
- 1989-01-23 JP JP1014647A patent/JPH0796264B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007100162A (ja) * | 2005-10-04 | 2007-04-19 | Tdk Corp | 薄膜形成方法、磁気記録媒体製造方法および薄膜形成装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02194924A (ja) | 1990-08-01 |
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