JP6264729B2 - 多孔性フィルムロール - Google Patents
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
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Description
Hmax≦1.5×Have ・・・(1)
0.5×Have≦Hmin ・・・(2)
化学式(1):
化学式(3)〜(7):
A群: −O−、−CO−、−CO2−、−SO2−、
B群: −CH2−、−S−、−C(CH3)2−
などから選択することができる。
化学式(8):
式(1)中のHmaxは、Hmax≦1.2×Haveであればより好ましく、Hmax≦1.05×Haveであればさらに好ましい。HmaxがHmax>1.5×Haveとなると、硬度の高い部分に応力が集中し、圧縮を受けることで厚みが薄くなることがある。
式(2)中のHminは、0.8×Have≦Hminであればより好ましく、0.95×Have≦Hminであればさらに好ましい。Hminが0.5×Have>Hminとなると、硬度の高い部分が個々に応力を開放してしまい、その開放度合いの差によって、硬度の低い部分に集中的にしわが発生することがある。
巻き取った多孔性フィルムロールを温度20℃、湿度65%RHの雰囲気で24時間放置した後、全幅にわたって幅方向に10mm間隔で、高分子計器(株)製のハードネステスター(タイプA)を押し当てて測定した。
高分子重合体の真密度をD(g/cm3)、高分子重合体多孔質膜のかさ密度をd(g/cm3)とした時に以下の式で算出される。
(3)巻き姿
多孔性フィルムロールを温度40℃、湿度80%RHの雰囲気で30日間放置した後、ロールを目視にて観察し、しわ(長手、幅方向)の発生のないものを◎、長手方向のしわのみの発生が1本であったものを○、長手方向のしわのみが2〜4本であったものを△、長手方向のしわが5本以上、もしくは幅方向のしわが発生したものを×とした。
上記巻き姿観察後の多孔性フィルムロールを、温度20℃、湿度65%RHの雰囲気で24時間放置した後、速度30m/min、張力5N/mにて巻き出した。1000m分の巻き出しを行い、破れ、貼り付きによる停止の無かったものを○、破れ、停止が1回有ったものを△、破れ、停止が2回以上有ったものを×とした。
宝泉(株)製のリチウムコバルト酸化物(LiCoO2)厚みが40μmの正極を使用し、直径15.9mmの円形に打ち抜き、また、宝泉(株)製の黒鉛厚みが50μmの負極を使用し、直径16.2mmの円形に打ち抜き、次に、各実施例・比較例のセパレータ用フィルムを直径24.0mmに打ち抜き、正極活物質と負極活物質面が対向するように、下から負極、セパレータ、正極の順に重ね、蓋付ステンレス金属製小容器に収納した。容器と蓋とは絶縁され、容器は負極の銅箔と、蓋は正極のアルミ箔と接している。この容器内にエチレンカーボネート:ジメチルカーボネート=3:7(質量比)の混合溶媒に溶質としてLiPF6を濃度1M/Lとなるように溶解させた電解液を注入して密閉した。各実施例・比較例につき、電池を作製した。
△:75%以上80%未満
×:75%未満
(実施例1)
脱水したN−メチル−2−ピロリドン(以下、NMPと記す)に、ジアミン全量に対して80モル%に相当する2−クロルパラフェニレンジアミンと、ジアミン全量に対して20モル%に相当する4、4’−ジアミノジフェニルエーテルとを溶解させ、これにジアミン全量に対して98.5モル%に相当する2−クロルテレフタル酸クロリド(以下、CTPCと記す)を添加し、2時間撹拌により重合し、芳香族ポリアミドの溶液を得た。重合開始時の溶液温度は4℃で、CTPCを10等分し、10分間隔で添加することにより、重合中の温度上昇を28℃までに抑えた。この溶液を水とともにミキサーに投入し、攪拌しながらポリマーを沈殿させて、取り出した。
実施例1において、トラバース量を2mmで巻き取りを行った以外は実施例1と同様に行い、多孔性フィルムロールを得た。ロールの硬度はすべて95以下であり、Hmax/Haveは1.45、Hmin/Haveは0.6、巻き取り後の巻き姿◎、40℃、80%RH30日放置後の巻き姿○、巻き出し評価△であった。
実施例1において、テンター内で最初115℃にて1分乾燥を行った以外は、実施例1と同様に行い、空孔率69%の多孔性フィルムを得た。このフィルムを、実施例1同様に巻き取りを行い、多孔性フィルムロールを得た。ロールの硬度はすべて93以下であり、Hmax/Haveは1.05、Hmin/Haveは0.95、巻き取り後の巻き姿◎、40℃、80%RH30日放置後の巻き姿○、巻き出し評価△であった。
実施例1において、失透した多孔質層を剥離後、60℃の水浴に2分間導入する際、長さ方向に1.1倍延伸を行い、溶媒の抽出を行った。続いて、テンター中で最初は90℃で1分乾燥を行った。最後に、250℃で幅方向に1.3倍延伸を行った後、2分間の熱処理を行い、空孔率71%の多孔性フィルムを得た。
実施例1において、トラバースを行わず巻き取りを行った以外は実施例1と同様に行い、多孔性フィルムロールを得た。ロールの硬度は95を超える測定点が18点あり、Hmax/Haveは1.6、Hmin/Haveは0.45、巻き取り後の巻き姿△、40℃、80%RH30日放置後の巻き姿×、巻き出し評価×であった。
実施例1において、テンター内で最初200℃にて1分乾燥を行った以外は、実施例1と同様に行い、空孔率65%の多孔性フィルムを得た。このフィルムを、実施例1同様に巻き取りを行い、多孔性フィルムロールを得た。ロールの硬度は95を超える測定点が5点あり、Hmax/Haveは1.55、Hmin/Haveは0.6、巻き取り後の巻き姿○、40℃、80%RH30日放置後の巻き姿×、巻き出し評価×であった。
比較例1と同様に得た多孔性フィルムロールを中間フィルムロールとして、80℃、5%RHの雰囲気下に24時間静置し、多孔性フィルムロールを得た。ロールの硬度は95を超える測定点が22点あり、Hmax/Haveは1.55、Hmin/Haveは0.4、24時間静置後の巻き姿×、40℃、80%RH30日放置後の巻き姿×、巻き出し評価×であった。
Claims (2)
- 芳香族ポリアミド多孔性フィルムを巻取コアに捲回してなる芳香族ポリアミド多孔性フィルムロールであって、20℃、65%RHにて、全幅にわたって幅方向に10mm間隔で硬度を測定したとき、その全測定点の硬度が95以下であり、全測定点における硬度の平均値をHave、全測定点における硬度の最高値をHmax、全測定点における硬度の最低値をHminとしたとき、下式(1)、(2)を満たす芳香族ポリアミド多孔性フィルムロール。
Hmax≦1.5×Have ・・・(1)
0.5×Have≦Hmin ・・・(2) - 芳香族ポリアミド多孔性フィルムの空孔率が50〜90%である、請求項1に記載の芳香族ポリアミド多孔性フィルムロール。
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