JP5424179B1 - 電池用セパレータ、および、電池用セパレータの製造方法 - Google Patents
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Abstract
電池用セパレータが今後ますます薄膜化が進んだ場合を想定し、優れた耐熱性樹脂層の密着性と小さい透気抵抗度上昇巾が両立した電池用セパレータを提供するものであり、電池の高容量化、優れたイオン透過性、および、電池組み立て加工工程における高速加工性に適した、特にリチウムイオン二次電池用セパレータに好適な電池用セパレータを提供する。
Description
耐熱樹脂層としては耐熱性、耐酸化性を併せ持つフッ素系樹脂が好適に用いられている。
(1)ポリプロピレン系樹脂を含む多孔質膜Aに耐熱性樹脂および無機粒子または架橋高分子粒子を含む多孔質膜Bが積層された電池用セパレータにおいて、多孔質膜Aが式(a)〜(c)を満足し、電池用セパレータ全体が式(d)〜(f)を満足し、耐熱性樹脂がフッ素系樹脂を含むことを特徴とする電池用セパレータ。
t(A)は多孔質膜Aの厚さ
0.01μm≦R(A)≦1.0μm ・・・・・ 式(b)
R(A)は多孔質膜Aの平均孔径
30%≦V(A)≦70% ・・・・・ 式(c)
V(A)は多孔質膜Aの空孔率
t(T)≦13μm ・・・・・ 式(d)
t(T)は電池用セパレータ全体の厚さ
F(A/B)≧1.0N/25mm ・・・・・ 式(e)
F(A/B)は多孔質膜Aと多孔質膜Bの界面での剥離強度
20≦Y−X≦100 ・・・・・ 式(f)
Xは多孔質膜Aの透気抵抗度(sec/100ccAir)
Yは電池用セパレータ全体の透気抵抗度(sec/100ccAir)
(2)電池用セパレータの透気抵抗度が50〜600sec/100ccAirである前記(1)に記載の電池用セパレータ。
(3)以下の工程(i)及び(ii)を含む前記(1)または(2)に記載の電池用セパレータの製造方法。
工程(ii):工程(i)で得られた耐熱性樹脂膜が積層された複合膜を凝固浴に浸漬させて耐熱性樹脂膜を多孔質膜Bに変換させ、洗浄、乾燥し、電池用セパレータを得る工程
工程(ii):工程(i)で得られた耐熱性樹脂膜が積層された複合膜を凝固浴に浸漬させて耐熱性樹脂膜を多孔質膜Bに変換させ、洗浄、乾燥し、電池用セパレータを得る工程
さらに詳細に説明する。
本発明で言う高湿度ゾーンとは絶対湿度の下限が7.0g/m3、好ましくは8.0g/m3であり、上限は25g/m3、好ましくは17g/m3、より好ましくは15g/m3に調整されたゾーンである。絶対湿度が7.0g/m3未満ではゲル状化(非流動状化)が十分に行われないため、多孔質膜Aへの多孔質膜Bを構成する樹脂成分の浸透が進み過ぎ、透気抵抗度上巾が大きくなる。絶対湿度が25g/m3を超えると多孔質膜Bを構成する樹脂成分の凝固が進み過ぎ、孔質膜Aへの多孔質膜Bを構成する樹脂成分の浸透が小さくなり過ぎ十分な密着性が得られない場合がある。
1.膜厚
接触式膜厚計(ソニーマニュファクチュアリングシステムズ(株)製デジタルマイクロメーター M−30)を使用して測定した。
2.多孔質膜Bの密着性
実施例及び比較例で得られたセパレータの多孔質膜B面に粘着テープ(ニチバン(株)製、405番;24mm幅)を貼り、幅24mm、長さ150mmに裁断し、試験用サンプルを作製した。
3.平均孔径
多孔質膜Aの平均孔径は以下の方法で行った。
SEM測定で得られた画像上で任意の10箇所を選択し、それら10箇所の孔径の平均値を試験片の平均孔径とした。
4.透気抵抗度
テスター産業(株)社製のガーレー式デンソメーターB型を使用して、電池用セパレータをクランピングプレートとアダプタープレートの間にシワが入らないように固定し、JIS P 8117に従って測定した。試料は10cm角とし、測定点は試料の中央部と4隅の計5点として、その平均値を透気抵抗度[sec/100ccAir]として用いた。
また、前記測定値5点の最大値と最小値の差から透気抵抗度バラツキ[sec/100ccAir]を求めた。
5.対数粘度
耐熱性樹脂0.5gを100mlのNMPに溶解した溶液を25℃でウベローデ粘度管を用いて測定した。
6.融点
エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製の示差走査熱量計(DSC)DSC6220を用い、窒素ガス雰囲気下で樹脂試料5mgを昇温速度20℃/分で昇温したとき観察される融解ピークの頂点温度を融点とした。
7.ガラス転移温度
樹脂溶液、または電池用セパレータを良溶媒に漬けて耐熱性樹脂層のみを溶解させた樹脂溶液を、アプリケーターによってPETフィルム(東洋紡(株)製E5001)あるいはポリプロピレンフィルム(東洋紡(株)製“パイレン”(登録商標)−OT)に適当なギャップで塗布し、120℃10分間予備乾燥した後に剥離して、適当な大きさの金枠に耐熱粘着テープで固定した状態で、さらに真空下で200℃12時間乾燥し、乾式フィルムを得た。得られた乾式フィルムから幅4mm×長さ21mmの試験片を切り取り、測定長15mmで動的粘弾性測定装置(アイティー計測制御(株)製DVA―220)を用いて、110Hz、昇温速度4℃/分の条件下で室温から450℃までの範囲で測定した時の貯蔵弾性率(E’)の屈折点において、ガラス転移温度以下のベースラインの延長線と、屈折点以上における最大傾斜を示す接線との交点の温度をガラス転移温度とした。
8.空孔率
10cm角の試料を用意し、その試料体積(cm3)と質量(g)を測定し得られた結果から次式を用いて空孔率(%)を計算した。
9.カール性(ソリ)の評価
実施例および比較例で得られた電池用セパレータを幅方向100mm×長手方向300mmの大きさに切り取り、徐電ブラシで十分徐電した後、多孔質膜Bを上にして水平に置かれたガラス板上に置いた。次いで、幅方向の両端10mmを固定し、長手方向端部の浮き上がり高さを両端部についてそれぞれ測定し、平均値を求めた。
参考例A-1
(耐熱性樹脂の合成)
温度計、冷却管、窒素ガス導入管のついた4ツ口フラスコにトリメリット酸無水物(TMA)1モル、o−トリジンジイソシアネート(TODI)0.8モル、2,4−トリレンジイソシアネート(TDI)0.2モル、フッ化カリウム0.01モルを固形分濃度が20%となるようにN−メチル−2−ピロリドンと共に仕込み、100℃で5時間攪拌した後、固形分濃度が14%となるようにN−メチル−2−ピロリドンで希釈してポリアミドイミド樹脂溶液(PI-a)を合成した。得られたポリアミドイミド樹脂の対数粘度は1.35dl/g、ガラス転移温度は320℃であった。
参考例A-2
低湿度ゾーンの絶対湿度を4.0g/m3とした以外は参考例A-1と同様にして電池用セパレータを得た。
参考例A-3
低湿度ゾーンの絶対湿度を5.5g/m3とした以外は参考例A-1と同様にして電池用セパレータを得た。
参考例A-4
高湿度ゾーンの絶対湿度を7.0g/m3とした以外は参考例A-3と同様にして電池用セパレータを得た。
参考例A-5
高湿度ゾーンの絶対湿度を16.0g/m3とした以外は参考例A-3と同様にして電池用セパレータを得た。
参考例A-6
ポリアミドイミド樹脂溶液(PI-a)及び平均粒径0.50μmのアルミナ粒子、N−メチル−2−ピロリドンの配合比率をそれぞれ26:15:59の重量比率とした以外は参考例A-3と同様にして電池用セパレータを得た。
参考例A-7
ポリアミドイミド樹脂溶液(PI-a)及び平均粒径0.50μmのアルミナ粒子、N−メチル−2−ピロリドンの配合比率をそれぞれ15:41:44の重量比率とした以外は参考例A-3と同様にして電池用セパレータを得た。
参考例A-8
多孔質フィルムAとして厚み9.5μm、空孔率40%、平均孔径0.15μm、透気抵抗度300sec/100ccAirのポリエチレン製多孔質フィルムを用いた以外は参考例A-3と同様にして電池用セパレータを得た。
参考例A-9
多孔質フィルムAとして厚み7.0μm、空孔率40%、平均孔径0.15μm、透気抵抗度220sec/100ccAirのポリエチレン製多孔質フィルムを用いた以外は参考例A-3と同様にして電池用セパレータを得た。
参考例A-10
多孔質フィルムAとして厚み5.0μm 空孔率40%、平均孔径0.15μm、透気抵抗度200sec/100ccAirのポリエチレン製多孔質フィルムを用いた以外は参考例A-3と同様にして電池用セパレータを得た。
参考例A-11
ワニスの塗布量を調整し最終厚み10.5μmとした以外は参考例A-3と同様にして電池用セパレータを得た。
参考例A-12
温度計、冷却管、窒素ガス導入管のついた4ツ口フラスコにトリメリット酸無水物(TMA)1モル、o−トリジンジイソシアネート(TODI)0.80モル、ジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート(MDI)0.20モル、フッ化カリウム0.01モルを固形分濃度が20%となるようにN−メチル−2−ピロリドンと共に仕込み、100℃で5時間攪拌した後、固形分濃度が14%となるようにN−メチル−2−ピロリドンで希釈してポリアミドイミド樹脂溶液(PI-b)を合成した。得られたポリアミドイミド樹脂の対数粘度は1.05dl/g、ガラス転移温度は313℃であった。
参考例A-13
温度計、冷却管、窒素ガス導入管のついた4ツ口フラスコにトリメリット酸無水物(TMA)1モル、o−トリジンジイソシアネート(TODI)0.60モル、ジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート(MDI)0.40モル、フッ化カリウム0.01モルを固形分濃度が20%となるようにN−メチル−2−ピロリドンと共に仕込み、100℃で5時間攪拌した後、固形分濃度が14%となるようにN−メチル−2−ピロリドンで希釈してポリアミドイミド樹脂溶液(PI-c)を合成した。得られたポリアミドイミド樹脂の対数粘度は0.85dl/g、ガラス転移温度は308℃であった。ポリアミドイミド樹脂溶液(PI-a)をポリアミドイミド樹脂溶液(PI-c)に替えたワニスを用いた以外は参考例A-3と同様にして電池用セパレータを得た。
参考例A-14
アルミナ粒子を酸化チタン粒子(チタン工業(株)製、商品名:KR−380、平均粒子径0.38μm)に替えたワニスを用いた以外は参考例A-3と同様にして電池用セパレータを得た。
参考例A-15
多孔質フィルムAとして厚み9.0μm、空孔率38%、平均孔径0.15μm、透気抵抗度130sec/100ccAirのポリエチレン製多孔質フィルムを用いた以外は参考例A-3と同様にして電池用セパレータを得た。
参考例A-16
アルミナ粒子を架橋高分子粒子(ポリメタクリル酸メチル系架橋物粒子(製品名“エポスター”(登録商標)MA、タイプ1002、(株)日本触媒製、平均粒子径2.5μm))に替えたワニスを用いた以外は参考例A-3と同様にして電池用セパレータを得た。
参考例A-17
厚み50μmのポリエチレンテレフタレート樹脂フィルム(東洋紡(株)製E5101)のコロナ処理面に参考例A-1と同様のワニスをブレードコート法にて塗布し、温度25℃、絶対湿度1.8g/m3の低湿度ゾーンを8秒間、引き続き温度25℃、絶対湿度12.0g/m3の高湿度ゾーンを5秒間で通過させ、1.7秒後に多孔質フィルムA(ポリエチレン製、厚み9.0μm、空孔率45%、平均孔径0.15μm、透気抵抗度450sec/100ccAir)を、上記のゲル状耐熱性樹脂面に重ね、N−メチル−2−ピロリドンを5重量%含有する水溶液中に進入させ、その後、純水で洗浄した後、70℃の熱風乾燥炉を通過させることで乾燥し、最終厚み11.5μmの電池用セパレータを得た。
参考例A-18
多孔質フィルムAとしてポリプロピレン/ポリエチレン/ポリプロピレンの3層構造を有する多孔質膜(厚み9.0μm(3.0μm/3.0μm/3.0μm))、空孔率40%、平均孔径0.10μm、透気抵抗度400sec/100ccAir)を用いた以外は参考例A-3と同様にして電池用セパレータを得た。
参考比較例A-1
低湿度ゾーンを絶対湿度7.0g/m3とした以外は参考例A-3と同様にして電池用セパレータを得た。
参考比較例A-2
高湿度ゾーンの絶対湿度5.0g/m3とした以外は参考例A-3と同様にして電池用セパレータを得た。
参考比較例A-3
温度計、冷却管、窒素ガス導入管のついた4ツ口フラスコにトリメリット酸無水物(TMA)1モル、o−トリジンジイソシアネート(TODI)0.76モル、2,4−トリレンジイソシアネート(TDI)0.19モル、フッ化カリウム0.01モルを固形分濃度が20%となるようにN−メチル−2−ピロリドンと共に仕込み、100℃で5時間攪拌した後、固形分濃度が14%となるようにN−メチル−2−ピロリドンで希釈してポリアミドイミド樹脂溶液(PI-d)を合成した。得られたポリアミドイミド樹脂の対数粘度は0.45dl/g、ガラス転移温度は315℃であった。
参考比較例A-4
多孔質膜Aとして厚み10μm、空孔率45%、平均孔径0.15μm、透気抵抗度450sec/100ccAirのポリエチレン製多孔質膜を用い、低加湿ゾーン、高加湿ゾーン共に絶対湿度18.4g/m3とした以外は参考例A-3と同様にして電池用セパレータを得た。
参考比較例A-5
ワニスの塗布量を調整し、最終厚み14.0μmとした以外は参考例A-3と同様にして電池用セパレータを得た。
実施例B-1
(ワニスの調合)
フッ素系樹脂溶液としてKFポリマー#1120((株)クレハ製ポリフッ化ビニリデン(融点175℃)、12%N−メチルピロリドン溶液)を用いた。
実施例B-2
低湿度ゾーンの絶対湿度を4.0g/m3とした以外は実施例B-1と同様にして電池用セパレータを得た。
実施例B-3
低湿度ゾーンの絶対湿度を5.5g/m3とした以外は実施例B-1と同様にして電池用セパレータを得た。
実施例B-4
高湿度ゾーンの絶対湿度を7.0g/m3とした以外は実施例B-3と同様にして電池用セパレータを得た。
実施例B-5
高湿度ゾーンの絶対湿度を16.0g/m3とした以外は実施例B-3と同様にして電池用セパレータを得た。
実施例B-6
実施例B-1で用いたポリフッ化ビニリデン樹脂溶液、平均粒径0.50μmのアルミナ粒子、N−メチル−2−ピロリドンの配合比率をそれぞれ26:15:59の重量比率とした以外は実施例B-3と同様にして電池用セパレータを得た。
実施例B-7
実施例B-1で用いたポリフッ化ビニリデン樹脂溶液、平均粒径0.50μmのアルミナ粒子、N−メチル−2−ピロリドンの配合比率をそれぞれ18:41:41の重量比率とした以外は実施例B-3と同様にして電池用セパレータを得た。
実施例B-8
多孔質フィルムAとして厚み9.5μm、空孔率40%、平均孔径0.15μm、透気抵抗度300sec/100ccAirのポリプロピレン製多孔質フィルムを用いた以外は実施例B-3と同様にして電池用セパレータを得た。
実施例B-9
多孔質フィルムAとして厚み7.0μm、空孔率40%、平均孔径0.15μm、透気抵抗度220sec/100ccAirのポリプロピレン製多孔質フィルムを用いた以外は実施例B-3と同様にして電池用セパレータを得た。
実施例B-10
多孔質フィルムAとして厚み5.0μm、空孔率40%、平均孔径0.15μm、透気抵抗度200sec/100ccAirのポリプロピレン製多孔質フィルムを用いた以外は実施例B-3と同様にして電池用セパレータを得た。
実施例B-11
ワニスの塗布量を調整し最終厚み10.5μmとした以外は実施例B-3と同様にして電池用セパレータを得た。
実施例B-12
アルミナ粒子を酸化チタン粒子(チタン工業(株)製、商品名「KR−380」、平均粒子径0.38μm)に替えたワニスを用いた以外は実施例B-3と同様にして電池用セパレータを得た。
実施例B-13
多孔質フィルムAとして厚み9.0μm、空孔率38%、平均孔径0.15μm、透気抵抗度130sec/100ccAirのポリプロピレン製多孔質フィルムを用いた以外は実施例B-3と同様にして電池用セパレータを得た。
実施例B-14
アルミナ粒子を架橋高分子粒子(ポリメタクリル酸メチル系架橋物粒子(製品名“エポスター”(登録商標)MA、タイプ1002、(株)日本触媒製、平均粒子径2.5μm))に替えたワニスを用いた以外は実施例B-3と同様にして電池用セパレータを得た。
実施例B-15
厚み50μmのポリエチレンテレフタレート樹脂フィルム(東洋紡(株)製E5101)のコロナ処理面に実施例B-1と同様のワニスをブレードコート法にて塗布し、温度25℃、絶対湿度1.8g/m3の低湿度ゾーンを8秒間、引き続き温度25℃、絶対湿度12.0g/m3の高湿度ゾーンを5秒間で通過させ、1.7秒後に多孔質フィルムA(ポリプロピレン製、厚み9.0μm、空孔率45%、平均孔径0.15μm、透気抵抗度450sec/100ccAir)を、上記のゲル状耐熱性樹脂面に重ね、N−メチル−2−ピロリドンを5重量%含有する水溶液中に進入させ、その後、純水で洗浄した後、70℃の熱風乾燥炉を通過させることで乾燥し、最終厚み11.5μmの電池用セパレータを得た。
実施例B-16
多孔質フィルムAとしてポリプロピレン/ポリエチレン/ポリプロピレンの3層構造を有する多孔質膜(厚み9.0μm(3.0μm/3.0μm/3.0μm)、空孔率40%、平均孔径0.10μm、透気抵抗度400sec/100ccAirを用いた以外は実施例B-3と同様にして電池用セパレータを得た。
比較例B-1
低湿度ゾーンを絶対湿度7.0g/m3とした以外は実施例B-3と同様にして電池用セパレータを得た。
比較例B-2
高湿度ゾーンの絶対湿度5.0g/m3とした以外は実施例B-3と同様にして電池用セパレータを得た。
比較例B-3
多孔質膜Aとして厚み10.0μm、空孔率45%、平均孔径0.15μm、透気抵抗度450sec/100ccAirのポリプロピレン製多孔質膜を用い、低加湿ゾーン、高加湿ゾーン共に絶対湿度18.4g/m3とした以外は実施例B-3と同様にして電池用セパレータを得た。
比較例B-4
ワニスの塗布量を調整し、最終厚み14.0μmとした以外は実施例B-3と同様にして電池用セパレータを得た。
Claims (3)
- ポリプロピレン系樹脂を含む多孔質膜Aに耐熱性樹脂および無機粒子または架橋高分子粒子を含む多孔質膜Bが積層された電池用セパレータにおいて、多孔質膜Aが式(a)〜(c)を満足し、電池用セパレータ全体が式(d)〜(f)を満足し、耐熱性樹脂がフッ素系樹脂を含むことを特徴とする電池用セパレータ。
t(A)<10μm ・・・・・ 式(a)
t(A)は多孔質膜Aの厚さ
0.01μm≦R(A)≦1.0μm ・・・・・ 式(b)
R(A)は多孔質膜Aの平均孔径
30%≦V(A)≦70% ・・・・・ 式(c)
V(A)は多孔質膜Aの空孔率
t(T)≦13μm ・・・・・ 式(d)
t(T)は電池用セパレータ全体の厚さ
F(A/B)≧1.0N/25mm ・・・・・ 式(e)
F(A/B)は多孔質膜Aと多孔質膜Bの界面での剥離強度
20≦Y−X≦100 ・・・・・ 式(f)
Xは多孔質膜Aの透気抵抗度(sec/100ccAir)
Yは電池用セパレータ全体の透気抵抗度(sec/100ccAir) - 電池用セパレータの透気抵抗度が50〜600sec/100ccAirである請求項1に記載の電池用セパレータ。
- 以下の工程(i)及び(ii)を含む請求項1または2に記載の電池用セパレータの製造方法。
工程(i):ポリプロピレン系樹脂からなる多孔質膜A上に、フッ素系樹脂を含む耐熱性樹脂と無機粒子または架橋高分子粒子を含むワニスを塗布した後、絶対湿度0.5g/m3以上6.0g/m3未満の低湿度ゾーンと、絶対湿度7.0g/m3以上25.0g/m3未満の高湿度ゾーンを通過させて多孔質膜A上に耐熱性樹脂膜を形成する工程
工程(ii):工程(i)で得られた耐熱性樹脂膜が積層された複合膜を凝固浴に浸漬させて耐熱性樹脂膜を多孔質膜Bに変換させ、洗浄、乾燥し、電池用セパレータを得る工程
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