JP2013216868A - 多孔性フィルムロール - Google Patents
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Abstract
【課題手段】
多孔性フィルムを巻取コアに捲回してなる多孔性フィルムロールであって、20℃、65%RHにて、全幅にわたって幅方向に10mm間隔で硬度を測定したとき、その全測定点の硬度が95以下である多孔性フィルムロール。
【選択図】なし
Description
化学式(1):
化学式(3)〜(7):
A群: −O−、−CO−、−CO2−、−SO2−、
B群: −CH2−、−S−、−C(CH3)2−
などから選択することができる。
化学式(8):
式(1)中のHmaxは、Hmax≦1.2×Haveであればより好ましく、Hmax≦1.05×Haveであればさらに好ましい。HmaxがHmax>1.5×Haveとなると、硬度の高い部分に応力が集中し、圧縮を受けることで厚みが薄くなることがある。
式(2)中のHminは、0.8×Have≦Hminであればより好ましく、0.95×Have≦Hminであればさらに好ましい。Hminが0.5×Have>Hminとなると、硬度の高い部分が個々に応力を開放してしまい、その開放度合いの差によって、硬度の低い部分に集中的にしわが発生することがある。
巻き取った多孔性フィルムロールを温度20℃、湿度65%RHの雰囲気で24時間放置した後、全幅にわたって幅方向に10mm間隔で、高分子計器(株)製のハードネステスター(タイプA)を押し当てて測定した。
高分子重合体の真密度をD(g/cm3)、高分子重合体多孔質膜のかさ密度をd(g/cm3)とした時に以下の式で算出される。
(3)巻き姿
多孔性フィルムロールを温度40℃、湿度80%RHの雰囲気で30日間放置した後、ロールを目視にて観察し、しわ(長手、幅方向)の発生のないものを◎、長手方向のしわのみの発生が1本であったものを○、長手方向のしわのみが2〜4本であったものを△、長手方向のしわが5本以上、もしくは幅方向のしわが発生したものを×とした。
上記巻き姿観察後の多孔性フィルムロールを、温度20℃、湿度65%RHの雰囲気で24時間放置した後、速度30m/min、張力5N/mにて巻き出した。1000m分の巻き出しを行い、破れ、貼り付きによる停止の無かったものを○、破れ、停止が1回有ったものを△、破れ、停止が2回以上有ったものを×とした。
宝泉(株)製のリチウムコバルト酸化物(LiCoO2)厚みが40μmの正極を使用し、直径15.9mmの円形に打ち抜き、また、宝泉(株)製の黒鉛厚みが50μmの負極を使用し、直径16.2mmの円形に打ち抜き、次に、各実施例・比較例のセパレータ用フィルムを直径24.0mmに打ち抜き、正極活物質と負極活物質面が対向するように、下から負極、セパレータ、正極の順に重ね、蓋付ステンレス金属製小容器に収納した。容器と蓋とは絶縁され、容器は負極の銅箔と、蓋は正極のアルミ箔と接している。この容器内にエチレンカーボネート:ジメチルカーボネート=3:7(質量比)の混合溶媒に溶質としてLiPF6を濃度1M/Lとなるように溶解させた電解液を注入して密閉した。各実施例・比較例につき、電池を作製した。
△:75%以上80%未満
×:75%未満
(実施例1)
脱水したN−メチル−2−ピロリドン(以下、NMPと記す)に、ジアミン全量に対して80モル%に相当する2−クロルパラフェニレンジアミンと、ジアミン全量に対して20モル%に相当する4、4’−ジアミノジフェニルエーテルとを溶解させ、これにジアミン全量に対して98.5モル%に相当する2−クロルテレフタル酸クロリド(以下、CTPCと記す)を添加し、2時間撹拌により重合し、芳香族ポリアミドの溶液を得た。重合開始時の溶液温度は4℃で、CTPCを10等分し、10分間隔で添加することにより、重合中の温度上昇を28℃までに抑えた。この溶液を水とともにミキサーに投入し、攪拌しながらポリマーを沈殿させて、取り出した。
実施例1において、トラバース量を2mmで巻き取りを行った以外は実施例1と同様に行い、多孔性フィルムロールを得た。ロールの硬度はすべて95以下であり、Hmax/Haveは1.45、Hmin/Haveは0.6、巻き取り後の巻き姿◎、40℃、80%RH30日放置後の巻き姿○、巻き出し評価△であった。
実施例1において、テンター内で最初115℃にて1分乾燥を行った以外は、実施例1と同様に行い、空孔率69%の多孔性フィルムを得た。このフィルムを、実施例1同様に巻き取りを行い、多孔性フィルムロールを得た。ロールの硬度はすべて93以下であり、Hmax/Haveは1.05、Hmin/Haveは0.95、巻き取り後の巻き姿◎、40℃、80%RH30日放置後の巻き姿○、巻き出し評価△であった。
実施例1において、失透した多孔質層を剥離後、60℃の水浴に2分間導入する際、長さ方向に1.1倍延伸を行い、溶媒の抽出を行った。続いて、テンター中で最初は90℃で1分乾燥を行った。最後に、250℃で幅方向に1.3倍延伸を行った後、2分間の熱処理を行い、空孔率71%の多孔性フィルムを得た。
実施例1において、トラバースを行わず巻き取りを行った以外は実施例1と同様に行い、多孔性フィルムロールを得た。ロールの硬度は95を超える測定点が18点あり、Hmax/Haveは1.6、Hmin/Haveは0.45、巻き取り後の巻き姿△、40℃、80%RH30日放置後の巻き姿×、巻き出し評価×であった。
実施例1において、テンター内で最初200℃にて1分乾燥を行った以外は、実施例1と同様に行い、空孔率65%の多孔性フィルムを得た。このフィルムを、実施例1同様に巻き取りを行い、多孔性フィルムロールを得た。ロールの硬度は95を超える測定点が5点あり、Hmax/Haveは1.55、Hmin/Haveは0.6、巻き取り後の巻き姿○、40℃、80%RH30日放置後の巻き姿×、巻き出し評価×であった。
比較例1と同様に得た多孔性フィルムロールを中間フィルムロールとして、80℃、5%RHの雰囲気下に24時間静置し、多孔性フィルムロールを得た。ロールの硬度は95を超える測定点が22点あり、Hmax/Haveは1.55、Hmin/Haveは0.4、24時間静置後の巻き姿×、40℃、80%RH30日放置後の巻き姿×、巻き出し評価×であった。
Claims (5)
- 多孔性フィルムを巻取コアに捲回してなる多孔性フィルムロールであって、20℃、65%RHにて、全幅にわたって幅方向に10mm間隔で硬度を測定したとき、その全測定点の硬度が95以下である多孔性フィルムロール。
- 全測定点における硬度の平均値をHave、全測定点における硬度の最高値をHmaxとしたとき、下式(1)を満たす、請求項1に記載の多孔性フィルムロール。
Hmax≦1.5×Have ・・・(1) - 全測定点における硬度の平均値をHave、全測定点における硬度の最低値をHminとしたとき、下式(2)を満たす、請求項2に記載の多孔性フィルムロール。
0.5×Have≦Hmin ・・・(2) - 多孔性フィルムの空孔率が50〜90%である、請求項1〜3のいずれかに記載の多孔性フィルムロール。
- 請求項4の多孔性フィルムをセパレータとして用いた蓄電デバイス。
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