JPH04259535A - ポリエステルフイルムロール - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ロール状に巻き取られ
たポリエステルフイルムロールに関し、特にコンタクト
ロールに押圧されながら巻き取られるものに適用して最
適なポリエステルフイルムロールに関する。

【０００２】

【従来の技術】ポリエステルフイルムロールとしては、
フイルムの中心線平均粗さ（Ｒａ）と巻き硬さの関係を
特定範囲としたフイルムロールが知られている（例えば
、特開昭５７−１９３３２２号公報）。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかし、上記従来のポ
リエステルフイルムロールは、ロールを暑い湿気の多い
雰囲気に長く放置すると、縦シワ（フイルム長手方向（
巻取方向）に沿った細かいレコードのようなシワ）が経
時的に発生しそれが例えば磁気テープ等にした時の製品
性能に悪影響し、したがって例えば赤道直下を船舶で通
過した後には、縦シワのため使用に耐えないフイルムロ
ールがある割合で発生するという問題点があった。

【０００４】本発明は、かかる問題点を改善し、高温高
湿度下で保存しても「縦シワ」が発生しにくい（以下縦
シワ発生率良好という）ポリエステルフイルムロールを
提供することを目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】この目的に沿う本発明の
ポリエステルフイルムロールは、粒子を含有するポリエ
ステルＡをポリエステルＢの片面に積層してなる二軸配
向フイルムがポリエステルＡ層を外側にして巻かれてな
るフイルムロールであって、該Ａ層の厚さｔとＡ層に含
有する粒子の平均粒径ｄの比ｔ／ｄが０．１〜２．５で
あり、かつ、該Ａ層表面の３次元表面粗さパラメータＳ
ＲａとＳＲｍａｘの比ＳＲｍａｘ／ＳＲａが２０以下で
あるものからなる。

【０００６】本発明におけるポリエステルＡは、特に限
定されないが、ポリエステルＡが結晶性である場合に縦
シワ発生率がより一層良好となるのできわめて望ましい
。ここでいう結晶性とはいわゆる非晶質ではないことを
示すものであり、定量的には示差走査熱量計の測定で冷
結晶化温度Ｔｃｃが検出され、かつ結晶化パラメータΔ
Ｔｃｇが１５０℃以下のものである。さらに、示差走査
熱量計で測定された融解熱（融解エンタルピー変化）が
、７．５ｃａｌ／ｇ　以上の結晶性を示す場合に縦シワ
発生率がより一層良好となるのできわめて望ましい。な
お、本発明を阻害しない範囲内で、２種以上のポリエス
テルを混合しても良いし、共重合ポリマを用いても良い
。

【０００７】また、本発明におけるポリエステルＡとし
ては、エチレンテレフタレート、エチレンα，β−ビス
（２−クロルフェノキシ）エタン−４，４’−ジカルボ
キシレート、エチレン２，６−ナフタレート単位等から
選ばれた少なくとも一種の構造単位、特に、エチレンテ
レフタレート、エチレン２，６−ナフタレート単位を主
要構成成分とする場合に縦シワ発生率がより一層良好と
なるので望ましい。

【０００８】本発明のポリエステルＡ層中の粒子は、粒
径比（粒子の長径／短径）が１．０〜１．３の粒子、特
に、球形状の粒子の場合に縦シワ発生率がより一層良好
となるので望ましい。

【０００９】また、本発明のポリエステルＡ中の粒子は
相対標準偏差が０．６以下、好ましくは０．５以下の場
合に縦シワ発生率がより一層良好となるので望ましい。

【００１０】ポリエステルＡ中の粒子の種類は特に限定
されないが、上記の好ましい粒子特性を満足するにはア
ルミナ珪酸塩、１次粒子が凝集した状態のシリカ、内部
析出粒子などは好ましくなく、コロイダルシリカに起因
する実質的に球形のシリカ粒子、架橋高分子による粒子
（たとえば架橋ポリスチレンや架橋ジビニルベンゼン）
などがあげられる。しかしながら、その他の粒子、例え
ば炭酸カルシウム、二酸化チタン、アルミナ等の粒子で
も、フイルム厚さと平均粒径の適切なコントロールによ
り十分使いこなせるものである。

【００１１】粒子の大きさは、特に限定されないが、ポ
リエステルＡ層中での平均粒径が０．０３〜１．５μｍ
、特に０．０３〜１μｍの場合に縦シワ発生率がより一
層良好となるので望ましい。

【００１２】本発明のポリエステルＡ中の粒子の含有量
は特に限定されないが、２〜２０重量％、好ましくは３
〜１５重量％、さらに好ましくは４〜１０重量％である
場合に本発明範囲の３次元表面粗さパラメータが得やす
く、また、ロールの巻姿も良く、縦シワ発生率がより一
層良好となるので望ましい。

【００１３】上記ポリエステルＡ層はポリエステルＡと
粒子からなる組成物を主要成分とするが、本発明の目的
を阻害しない範囲内で、多種ポリマをブレンドしてもよ
いし、また帯電防止剤、導電剤、酸化防止剤、熱安定剤
、滑剤、紫外線吸収剤などの有機添加剤が通常添加され
る程度添加されていてもよい。

【００１４】本発明のフイルムロールを構成するフイル
ムは、上記ポリエステルＡと粒子を主成分とする組成物
を、ポリエステルＢを主成分とする組成物の少なくとも
片面に積層してなる二軸配向ポリエステルフイルムであ
る。一軸あるいは無配向フイルムでは縦シワ発生率が不
良となるので好ましくない。この配向の程度は特に限定
されないが、高分子の分子配向の程度の目安であるヤン
グ率が長手方向、幅方向ともに３５０ｋｇ／ｍｍ　２　
以上である場合に縦シワ発生率がより一層良好となるの
できわめて望ましい。分子配向の程度の目安であるヤン
グ率の上限は特に限定されないが、通常、２０００ｋｇ
／ｍｍ　２程度が製造上の限界である。

【００１５】また、本発明におけるフイルムは、フイル
ムの厚さ方向の一部分、例えば、表層付近のポリマ分子
の配向が無配向、あるいは、一軸配向になっていない、
すなわち、厚さ方向の全部分の分子配向が二軸配向であ
る場合に耐削れ性、縦シワ発生率がより一層良好となる
ので特に望ましい。特にアッペ屈折率計、レーザーを用
いた屈折率計、全反射レーザーラマン法などによって測
定される分子配向が、表面、裏面ともに二軸配向である
場合に縦シワ発生率がより一層良好となるので特に望ま
しい。

【００１６】さらにポリエステルＡが結晶性ポリエステ
ルであり、その表面の全反射ラマン結晶化指数が２０ｃ
ｍ−１以下、好ましくは１８ｃｍ−１以下、さらに１７
ｃｍ−１以下の場合に縦シワ発生率がより一層良好とな
るのできわめて望ましい。

【００１７】また、本発明におけるフイルムのポリエス
テルＡ層の積層厚さｔとＡ層中に含有される粒子の平均
粒径ｄの比ｔ／ｄは、０．１〜２．５の範囲にある必要
があり、好ましくは０．２〜２、さらに好ましくは０．
３〜０．９の範囲である。ｔ／ｄが上記の範囲より大き
くても、逆に小さくても縦シワ発生率が不良となるので
好ましくない。

【００１８】本発明におけるフイルムにあっては、ポリ
エステルＡ層の積層厚さは特に限定されないが、０．０
１〜２μｍ、好ましくは０．０３〜１．５μｍ、さらに
好ましくは０．０４〜０．５μｍの場合に縦シワ発生率
がより一層良好となるので望ましい。

【００１９】本発明のフイルムロールにおいては、フイ
ルムのポリエステルＡ層の表面平均突起高さがＡ層中に
含有する粒子の平均粒径の１／３以上、特に１／３．５
以上である場合に縦シワ発生率がより一層良好となるの
できわめて望ましい。

【００２０】また本発明におけるフイルムは、ポリエス
テルＡ層の表面突起の平均高さが２０〜８００ｎｍ、特
に、３０〜６００ｎｍの範囲である場合にロールの巻姿
、縦シワ発生率がより一層良好となるのできわめて望ま
しい。

【００２１】本発明においては、ポリエステルＡのフイ
ルムの２次イオンマススペクトルによって測定される表
層粒子濃度比は特に限定されないが、ポリエステルＡ面
の表層粒子濃度比が１／１０以下、特に１／５０以下で
ある場合に縦シワ発生率がより一層良好となるので特に
望ましい。

【００２２】また本発明におけるフイルムは、ポリエス
テルＡ層の固有粘度が０．５以上、好ましくは０．５５
以上、さらに好ましくは０．６以上の場合に縦シワ発生
率がより一層良好となるので特に望ましい。なお、ポリ
エステルＡ層の固有粘度の測定はフイルム表面からＡ層
を削り取った試料で行なうが、Ａ層が薄く削り取るのが
難しい場合には、工程中でサンプリングした延伸前の厚
いフイルムの表面からＡ層を削り取った試料で行なって
も良い（通常の延伸、熱処理では固有粘度は変化しない
）。

【００２３】本発明におけるフイルムのＢ層のポリエス
テルは、ポリエステルＡと同種でも異種でも良いが、ポ
リエステルＢも結晶性であることが望ましく、特に、結
晶化パラメータΔＴｃｇが２０〜１００℃の範囲の場合
に、縦シワ発生率がより一層良好となるので望ましい。 具体例として、エチレンテレフタレート、エチレンα，
β−ビス（２−クロルフェノキシ）エタン−４，４’−
ジカルボキシレート、エチレン２，６−ナフタレート単
位等から選ばれた少なくとも一種の構造単位を主要構成
成分とする場合に、縦シワ発生率が特に良好となるので
望ましい。ただし、本発明を阻害しない範囲内、望まし
い結晶性を損なわない範囲内で、好ましくは５モル％以
内であれば他成分が共重合されていてもよい。また、Ｂ
層中にも、本発明の目的を阻害しない範囲内で、多種ポ
リマをブレンドしてもよいし、また酸化防止剤、熱安定
剤、滑剤、紫外線吸収剤などの有機添加剤が通常添加さ
れる程度添加されていてもよい。

【００２４】本発明においては、Ｂ層中には粒子が含有
されている必要は特にないが、平均粒径が０．０３〜０
．５μｍの１種以上の粒子が０．００１〜１重量％含有
されていると、縦シワ発生率がより一層良好となるのみ
ならず、フイルムに傷がつきにくくなるので望ましい。 含有する粒子の種類はＡ層に望ましく用いられるものを
使用することが望ましい。Ａ層とＢ層に含有する粒子の
種類、大きさは同じでも異なっていても良い。

【００２５】本発明のフイルムロールは、上記のフイル
ムをポリエステルＡ層を外側にして巻かれたものである
。ポリエステルＡ層が内側の場合は縦シワ発生率が不良
となるので好ましくない。

【００２６】本発明のフイルムロールにおいては、ロー
ルの全幅にわたり、ポリエステルＡ層の表面の３次元表
面粗さパラメータＳＲａとＳＲｍａｘの比ＳＲｍａｘ／
ＳＲａが２０以下であることが必要であり、好ましくは
１６以下、さらに好ましくは１３以下である。該パラメ
ータＳＲｍａｘ／ＳＲａが上記の範囲より大きいと縦シ
ワ発生率が不良となるので好ましくない。ＳＲｍａｘ／
ＳＲａの下限は特に限定されないが通常４程度が製造上
の限界である。

【００２７】また、本発明のフイルムロールにあっては
、ポリエステルＡ層表面のＳＲａのロール幅方向のバラ
ツキが３０％以下、好ましくは２０％以下である場合に
縦シワ発生率がより一層良好となるので特に望ましい。

【００２８】また、本発明のフイルムロールは、ポリエ
ステルＡ層表面のＳＲａのロール幅方向の平均値が１０
〜６０ｎｍの範囲である場合に縦シワ発生率がより一層
良好となるので特に望ましい。

【００２９】さらにポリエステルＢ層表面のＳＲａのロ
ール幅方向の平均値が１〜２０ｎｍ以下の範囲である場
合に縦シワ発生率がより一層良好となるので特に望まし
い。

【００３０】また、本発明のフイルムロールを形成する
フイルムの幅は特に限定されないが、２００〜２０００
ｍｍの範囲である場合に縦シワ発生率がより一層良好と
なるので特に望ましい。

【００３１】また、本発明のフイルムロール巻長さも特
に限定されないが、２０００ｍ〜４００００ｍの範囲の
場合に縦シワ発生率がより一層良好となるので特に望ま
しい。

【００３２】また、本発明のフイルムロールにおいて、
巻芯となるコアは特に限定されないが、プラスチック製
、特に炭素繊維等で強化されたプラスチック製コアの場
合に縦シワ発生率がより一層良好となるので特に望まし
い。

【００３３】また、本発明のフイルムロールの巻硬度特
に限定されないが、８８〜９７度、好ましくは９０〜９
６度の範囲の場合に縦シワ発生率がより一層良好となる
ので特に望ましい。

【００３４】次に本発明に係るフイルム及びフイルムロ
ールの製造方法について説明する。まず、ポリエステル
Ａに所定の粒子を含有せしめる方法としては、ポリエス
テルの重合工程で粒子を含有せしめる方法、粒子を実質
的に含有しないポリエステルをあらかじめ重合しておき
、そこにベント式二軸混練機等を用いて粒子を練り込む
方法等特に限定されず、粒子の種類によって適切な方法
を用いることができる。

【００３５】かくして、粒子を含有するポリエステルＡ
のペレットを、必要に応じて、実質的に粒子を含有しな
いポリエステルＡで希釈し、乾燥したのち、公知の溶融
押出機１に供給し、ポリエステルＢからなる組成物（Ａ
、Ｂは同種、異種どちらでもよい）を押出機２に供給し
、２層のマニホールドまたは合流ブロックを用いて、ポ
リエステルＡをポリエステルＢの少なくとも片面に積層
し、スリット状の口金から２層のシートを押し出し、キ
ャスティングロールで冷却して未延伸フイルムを作る。 この場合、合流断面が矩形の合流ブロックを用いて積層
する方法が、ポリエステルＡ層の厚さをフイルム幅方向
に均一にし、本発明範囲のｔ／ｄのフイルムを延伸破れ
なく、安定して製造するのに有効であり、また本発明の
３次元表面粗さパラメータ、あるいは望ましい範囲のロ
ール幅方向の表面粗さのバラツキを得るのに有効である
。

【００３６】次にこの未延伸フイルムを二軸延伸し、二
軸配向せしめる。延伸方法としては、逐次二軸延伸法ま
たは同時二軸延伸法を用いることができる。ただし、最
初に長手方向、次に幅方向の延伸を行なう逐次二軸延伸
法を用い、長手方向の延伸を２段階以上に分けて、総縦
延伸倍率を３．５〜６．５倍で行なう方法は延伸破れな
く、本発明範囲のｔ／ｄ、３次元表面粗さパラメータ、
望ましい範囲のロール幅方向の表面粗さのバラツキを得
るのに有効である。長手方向延伸温度は、ポリエステル
の種類によって異なり一概には言えないが、通常、その
１段目を５０〜１３０℃の範囲が好適である。長手方向
延伸速度は、５０００〜５００００％／分の範囲が好適
である。幅方向の延伸方法としてはステンタを用いる方
法が一般的であり、延伸倍率は、３．０〜５．０倍の範
囲が適当である。幅方向の延伸速度は、１０００〜２０
０００％／分、温度は８０〜１６０℃の範囲が好適であ
る。また、一旦二軸延伸されたフイルムを少なくとも一
方向にさらに延伸しても良い。次にこの延伸フイルムを
熱処理する。この場合の熱処理温度は１７０〜２００℃
、特に１７０〜１９０℃、時間は０．５〜６０秒の範囲
が好適である。

【００３７】次にこの二軸配向ポリエステルフイルムの
ミルロールを、センターワインドとサーフェイスワイン
ド併用方式のスリッターにセットし、外側となるポリエ
ステルＡ層面に、巻取り時の随伴空気を排除するために
、径が４０〜２００ｍｍのコンタクトロールを接触させ
、所定長さになるまで巻き上げて本発明のポリエステル
フイルムロールは完成する。巻硬度の調節はミルロール
から製品ロールを巻取る時のスリッターにおいて、フイ
ルムの張力とフイルムロールに接しているコンタクトロ
ールの面圧をコントロールする方法が有効である。

【００３８】

【作用】本発明のポリエステルフイルムロールでは、巻
取時外側となるＡ層の表面を、均一でかつ適切な範囲の
表面粗さとしたので、フイルムロールの巻層間、および
特にコンタクトロールを用いて巻き取る場合のコンタク
トロールと巻き取られるフイルム表面間で、小さくかつ
均一な摩擦係数が得られ、この部分で均一な負荷状態と
されて縦シワの核の発生が抑制され、巻取時あるいは経
時的な縦シワ発生が抑制されるものと考えられる。

【００３９】［物性の測定方法ならびに効果の評価方法
］本発明の特性値の測定方法並びに効果の評価方法は次
の通りである。 （１）粒子の平均粒径 フイルムからポリエステルをプラズマ低温灰化処理法（
たとえばヤマト科学製ＰＲ−５０３型）で除去し粒子を
露出させる。処理条件はポリエステルは灰化されるが粒
子はダメージを受けない条件を選択する。これをＳＥＭ
（走査型電子顕微鏡）で観察し、粒子の画像（粒子によ
ってできる光の濃淡）をイメージアナライザー（たとえ
ばケンブリッジインストルメント製ＱＴＭ９００）に結
び付け、観察箇所を替えて粒子数５０００個以上で次の
数値処理を行ない、それによって求めた数平均径Ｄを平
均粒径とする。 Ｄ＝ΣＤｉ　／Ｎ ここでＤｉ　は粒子の円相当径、Ｎは個数である。

【００４０】（２）粒子の含有量 ポリエステルは溶解し粒子は溶解させない溶媒を選択し
、粒子をポリエステルから遠心分離し、粒子の全体重量
に対する比率（重量％）をもって粒子含有量とする。 場合によっては赤外分光法の併用も有効である。

【００４１】（３）結晶化パラメータΔＴｃｇ、融解熱
パーキンエルマー社製のＤＳＣ（示差走査熱量計）ＩＩ
型を用いて測定した。ＤＳＣの測定条件は次の通りであ
る。すなわち、試料１０ｍｇをＤＳＣ装置にセットし、
３００℃の温度で５分間溶融した後、液体窒素中で急冷
する。この急冷試料を１０℃／分で昇温し、ガラス転移
点Ｔｇを検知する。さらに昇温を続け、ガラス状態から
の結晶化発熱ピーク温度をもって冷結晶化温度Ｔｃｃと
した。さらに昇温を続け、融解ピークから融解熱を求め
た。ここでＴｃｃとＴｇの差（Ｔｃｃ−Ｔｇ）を結晶化
パラメータΔＴｃｇと定義する。

【００４２】（４）表面の分子配向（屈折率）ナトリウ
ムＤ線（５８９ｎｍ）を光源として、アッペ屈折率計を
用いて測定した。マウント液にはヨウ化メチレンを用い
、２５℃、６５％ＲＨにて測定した。ポリマの二軸配向
性は長手方向、幅方向、厚さ方向の屈折率をＮ１　、Ｎ
２　、Ｎ３　とした時、（Ｎ１　−Ｎ２　）の絶対値が
０．０７以下、かつ、Ｎ３　／［（Ｎ１　＋Ｎ２　）／
２］が０．９５以下であることをひとつの基準とできる
。また、レーザー型屈折率計を用いて屈折率を測定して
もよい。さらに、この方法では測定が難しい場合は全反
射レーザーラマン法を用いることもできる。レーザー全
反射ラマンの測定は、Ｊｏｂｉｎ−Ｙｖｏｎ社製Ｒａｍ
ａｎｏｒ　Ｕ−１０００ラマンシステムにより、全反射
ラマンスペクトルを測定し、例えばＰＥＴの場合では、
１６１５ｃｍ−１（ベンゼン環の骨格振動）と１７３０
ｃｍ−１（カルボニル基の伸縮振動）のバンド強度比の
偏光測定比（ＹＹ／ＸＸ比など。 ここでＹＹ：レーザーの偏光方向をＹにしてＹに対して
平行なラマン光検出、ＸＸ：レーザーの偏光方向をＸに
してＸに対して平行なラマン光検出）が分子配向と対応
することを利用できる。ポリマの二軸配向性はラマン測
定から得られたパラメータを長手方向、幅方向の屈折率
に換算して、その絶対値、差などから判定できる。この
場合の測定条件は次の通りである。 ■光源 アルゴンイオンレーザー（５１４５Ａ）■試料のセッテ
ィング フイルム表面を全反射プリズムに圧着させ、レーザのプ
リズムへの入射角（フイルム厚さ方向との角度）は６０
℃とした。 ■検出器 ＰＭ：ＲＣＡ３１０３４／Ｐｈｏｔｏｎ　Ｃｏｕｎｔｉ
ｎｇ　Ｓｙｓｔｅｍ（Ｈａｍａｍａｔｓｕ　Ｃ１２３０
）（ｓｕｐｐｌｙ　１６００Ｖ）■測定条件 スリット　　　　　　　　　　　　　　　　　　１００
０μｍレーザー　　　　　　　　　　　　　　　　　　
１００ｍＷゲート時間　　　　　　　　　　　　　　　
　１．０ｓｅｃ　スキャン速度　　　　　　　　　　　
　　　１２ｃｍ−１／ｍｉｎサンプリングインターバル
　　０．２ｃｍ−１繰り返し回数　　　　　　　　　　
　　　　６

【００４３】（５）全反射ラマン結晶化指数
Ｊｏｂｉｎ−Ｙｖｏｎ社製Ｒａｍａｎｏｒ　Ｕ−１００
０ラマンシステムにより、全反射ラマンスペクトルを測
定し、カルボニル基の伸縮振動である１７３０ｃｍ−１
の半価幅をもって表面の全反射ラマン結晶化指数とした
。測定条件は次の通りである。測定深さは、表面から５
００〜１０００オングストローム程度である。 ■光源 アルゴンイオンレーザー（５１４５Ａ）■試料のセッテ
ィング レーザーの偏光方向（Ｓ偏光）とフイルム長手方向が平
行となるようにフイルム表面を全反射プリズムに圧着さ
せ、レーザのプリズムへの入射角（フイルム厚さ方向と
の角度）は６０℃とした。 ■検出器 ＰＭ：ＲＣＡ３１０３４／Ｐｈｏｔｏｎ　Ｃｏｕｎｔｉ
ｎｇ　Ｓｙｓｔｅｍ（Ｈａｍａｍａｔｓｕ　Ｃ１２３０
）（ｓｕｐｐｌｙ　１６００Ｖ）■測定条件 スリット　　　　　　　　　　　　　　　　　　１００
０μｍレーザー　　　　　　　　　　　　　　　　　　
１００ｍＷゲート時間　　　　　　　　　　　　　　　
　１．０ｓｅｃ　スキャン速度　　　　　　　　　　　
　　　１２ｃｍ−１／ｍｉｎサンプリングインターバル
　　０．２ｃｍ−１繰り返し回数　　　　　　　　　　
　　　　６

【００４４】（６）表面突起の平均高さ２検
出器方式の走査型電子顕微鏡［ＥＳＭ−３２００、エリ
オニクス（株）製］と断面測定装置［ＰＭＳ−１、エリ
オニクス（株）製］においてフイルム表面の平坦面の高
さを０として走査した時の突起の高さ測定値を画像処理
装置［ＩＢＡＳ２０００、カールツァイス（株）製］に
送り、画像処理装置上にフイルム表面突起画像を再構築
する。次に、この表面突起画像で突起部分を２値化して
得られた個々の突起の面積から円相当径を求めこれをそ
の突起の平均径とする。また、この２値化された個々の
突起部分の中で最も高い値をその突起の高さとし、これ
を個々の突起について求める。この測定を場所をかえて
５００回繰り返し、突起個数を求め、測定された全突起
についてその高さの平均値を平均高さとした。 また個々の突起の高さデータをもとに、高さ分布の標準
偏差を求めた。また走査型電子顕微鏡の倍率は、１００
０〜８０００倍の間の値を選択する。なお、場合によっ
ては、高精度光干渉式３次元表面解析装置（ＷＹＫＯ社
製ＴＯＰＯ−３Ｄ、対物レンズ：４０〜２００倍、高解
像度カメラ使用が有効）を用いて得られる高さ情報を上
記ＳＥＭの値に読み替えて用いてもよい。

【００４５】（７）３次元表面粗さＳＲａ、最大高さＳ
Ｒｍａｘ 小坂研究所製の高精度薄膜段差測定器ＥＴ−１０ＨＫを
用いて測定した。条件は下記の通りであり、５回の測定
の平均値をもって値とした。 ・触針先端半径：２μｍ ・触針荷重　　　　：４ｍｇ ・測定長　　　　　　：０．５ｍｍ ・カットオフ値：０．２５ｍｍ ・送りピッチ　　：０．５μｍ ・本数　　　　　　　　：８０本

【００４６】（８）ＳＲａのバラツキ ロールの幅方向を２０等分して各位置でのＳＲａを上記
の方法で測定し、その中での最大値、最小値、及び平均
値を求め、（最大−最小）／平均の値に１００を乗じて
％表示したものをＳＲａのバラツキとした。

【００４７】（９）ヤング率 ＪＩＳ−Ｚ−１７０２に規定された方法にしたがって、
インストロンタイプの引っ張り試験機を用いて、２５℃
、６５％ＲＨにて測定した。

【００４８】（１０）固有粘度［η］（単位はｄｌ／ｇ
）オルソクロルフェノール中、２５℃で測定した溶融粘
度から下記式から計算される値を用いる。すなわち、η
ＳＰ／Ｃ＝［η］＋Ｋ［η］２　・ＣここでηＳＰ＝（
溶液粘度／溶媒粘度）−１、Ｃは溶媒１００ｍｌあたり
の溶解ポリマ重量（ｇ／１００ｍｌ、通常１．２）、Ｋ
はハギンス定数（０．３４３とする）。また、溶液粘度
、溶媒粘度はオストワルド粘度計を用いて測定した。

【００４９】（１１）表層粒子濃度比 ２次イオンマススペクトル（ＳＩＭＳ）を用いて、フイ
ルム中の粒子に起因する元素の内のもっとも高濃度の元
素とポリエステルの炭素元素の濃度比を粒子濃度とし、
厚さ方向の分析を行なう。ＳＩＭＳによって測定される
最表層粒子濃度（深さ０の点）における粒子濃度Ａとさ
らに深さ方向の分析を続けて得られる最高濃度Ｂの比、
Ａ／Ｂを表層濃度比と定義した。測定装置、条件は下記
の通りである。測定装置、条件は下記の通りである。 ■測定装置 ２次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ） 西独、ＡＴＯＭＩＫＡ　社製　　Ａ−ＤＩＤＡ３０００
■測定条件 １次イオン種　　：Ｏ２　＋　 １次イオン加速電圧：１２ＫＶ １次イオン電流：２００ｎＡ ラスター領域　　：４００μｍ□ 分析領域　　　　　　：ゲート３０％ 測定真空度　　　　：６．０×１０−９ＴｏｒｒＥ−Ｇ
ＵＮ　　　　：０．５ＫＶ−３．０Ａ

【００５０】（１
２）粒径比 上記（１）の測定において個々の粒子の長径の平均値／
短径の平均値の比である。すなわち、下式で求められる
。 長径＝ΣＤ１ｉ　／Ｎ 短径＝ΣＤ２ｉ　／Ｎ Ｄ１ｉ　、Ｄ２ｉ　はそれぞれ個々の粒子の長径（最大
径）、短径（最短径）、Ｎは総個数である。

【００５１】（１３）粒径の相対標準偏差上記（１）の
方法で測定された個々の突起径Ｄｉ　、平均径Ｄ、粒子
総数Ｎから計算される標準偏差σ［＝√〔Σ（Ｄｉ　−
Ｄ）２　／Ｎ〕］を平均径Ｄで割った値（σ／Ｄ）で表
した。

【００５２】（１４）ポリエステルＡ層の厚さ２次イオ
ン質量分析装置（ＳＩＭＳ）を用いて、表層から深さ３
０００ｎｍの範囲のフイルム中の粒子の内もっとも高濃
度の粒子に起因する元素とポリエステルの炭素元素の濃
度比（Ｍ＋　／Ｃ＋　）を粒子濃度とし、表面から深さ
３０００ｎｍまで厚さ方向の分析を行なう。表層では表
面という界面のために粒子濃度は低く表面から遠ざかる
につれて粒子濃度は高くなる。本発明フイルムの場合は
一旦極大値となった粒子濃度がまた減少し始める。この
濃度分布曲線をもとに表層粒子濃度が極大値の１／２と
なる深さ（この深さは極大値となる深さよりも深い）を
求め、これを積層厚さとした。条件は次の通り。 ■測定装置 ２次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ） 西独、ＡＴＯＭＩＫＡ　社製　　Ａ−ＤＩＤＡ３０００
■測定条件 １次イオン種　　：Ｏ２　＋　 １次イオン加速電圧：１２ＫＶ １次イオン電流：２００ｎＡ ラスター領域　　：４００μｍ□ 分析領域　　　　　　：ゲート３０％ 測定真空度　　　　：６．０×１０−９ＴｏｒｒＥ−Ｇ
ＵＮ　　　　：０．５ＫＶ−３．０Ａなお、表層から深
さ３０００ｎｍの範囲にもっとも多く含有する粒子が有
機高分子粒子の場合はＳＩＭＳでは測定が難しいので、
表面からエッチングしながらＸＰＳ（Ｘ線光電子分光法
）、ＩＲ（赤外分光法）などで上記同様のデプスプロフ
ァイルを測定し積層厚さを求めても良いし、また、電子
顕微鏡等による断面観察で粒子濃度の変化状態やコント
ラストの差から界面を認識し積層厚さを求めることもで
きる。

【００５３】（１５）フイルムロールの巻き硬度フイル
ムロールの外側から高分子計器（株）製のハードネステ
スター（タイプＣ）を押しあてて測定した。測定点はロ
ールの軸方向に５点ずつ、円周方向に１２０°間隔で３
か所、合計１５点測定し、これらの値の算術平均値をも
ってフイルムロールの巻き硬度とした（ただし、フイル
ムロール両端部の１０ｍｍずつは除いた全幅を５等分し
て各等分の中央部を測定した）。

【００５４】（１６）縦シワ発生率 規定長さに巻き上げたフイルムロールを５０℃、８０％
ＲＨの雰囲気に１週間放置した後に、肉眼で縦シワの程
度をチェックする（フイルムを巻出した状態でもシワ跡
が見える場合が縦シワ不良のロールである）。フイルム
ロール１００本について上記の検査を行ない、縦シワ発
生の本数が３本未満を縦シワ発生率良好、３本以上の場
合を不良とした。

【００５５】

【実施例】本発明を実施例に基づいて説明する。 実施例１〜５、比較例１〜４ 平均粒径の異なる各種粒子を１０重量％含有するポリエ
チレンテレフタレートを調製した。この高濃度マスタペ
レットと実質的に粒子を含有しないポリエチレンテレフ
タレートとを混合し、ポリエステルＡの粒子含有量を調
節した。そして、ポリエステルＡを押出機１に供給し３
１０℃で溶融し、さらに、平均粒径０．２μｍの球形シ
リカを０．２重量％含有するポリエチレンテレフタレー
トを押出機２に供給、溶融し、これらのポリマを矩形の
合流ブロック（フィードブリック）で合流積層し、静電
印加キャスト法を用いて表面温度３０℃のキャスティン
グ・ドラムに巻きつけて冷却固化し、２層構造の未延伸
フイルムを作った。この時、ポリエステルＡの押し出し
温度を変更して、ＳＲｍａｘ／ＳＲａの異なるものも作
った。また、それぞれの押出機の吐出量を調節しポリエ
ステルＡ層の厚さを調節した。この未延伸フイルムを温
度８０℃にて長手方向に４．５倍延伸した。この延伸は
２組ずつのロールの周速差で、３段階で行なった。この
一軸延伸フイルムをステンタを用いて延伸速度２０００
％／分で１００℃で幅方向に４．０倍延伸し、さらに再
度長手方向に１．５倍延伸した後、定長下で、２００℃
にて５秒間熱処理し、総厚さ６．５μｍの二軸配向積層
フイルムを得た。

【００５６】これらのフイルムの中間スプールをセンタ
ーワインドとサーフェースワインド併用方式のスリッタ
ーにセットし、１ｍ幅にスリットして、ポリエステルＡ
層面が外側になるようにして、外径６インチのプラスチ
ックコアに長さ１００００ｍ巻き上げた。さらに、比較
のために、フイルムを反転しながらスリットして、ポリ
エステルＡ層面が内側になったものも作った。これらの
フイルムロールの本発明のパラメータ、巻姿は表１に示
したとおりであり。本発明パラメータが本範囲内の場合
は縦シワ発生率が良好であったが、そうでない場合は縦
シワ発生率は不良であった。

【００５７】

【表１】

【００５８】

【発明の効果】本発明のポリエステルフイルムロールに
よるときは、所定の均一な表面粗さを有する粒子含有の
Ａ層を外側にして巻かれているので、従来高温高湿度下
で生じやすかった縦シワを防止することができるように
なり、しかもフイルムロールの巻取時にも縦シワの発生
を抑制できることから、該フイルムロール巻き硬度を容
易に目標値にコントロールすることができるようになる
。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　粒子を含有するポリエステルＡをポリ
   エステルＢの片面に積層してなる二軸配向フイルムがポ
   リエステルＡ層を外側にして巻かれてなるフイルムロー
   ルであって、該Ａ層の厚さｔとＡ層に含有する粒子の平
   均粒径ｄの比ｔ／ｄが０．１〜２．５であり、かつ、該
   Ａ層表面の３次元表面粗さパラメータＳＲａとＳＲｍａ
   ｘの比ＳＲｍａｘ／ＳＲａが２０以下であることを特徴
   とするポリエステルフイルムロール。
2. 【請求項２】　　前記ポリエステルＡ層表面のＳＲａの
   フイルムロール幅方向のバラツキが３０％以下である請
   求項１のポリエステルフイルムロール。
3. 【請求項３】　　前記ポリエステルＡ層表面のＳＲａの
   フイルムロール幅方向の平均値が１０〜６０ｎｍの範囲
   にある請求項１又は２のポリエステルフイルムロール。
4. 【請求項４】　　前記ポリエステルＢ層表面のＳＲａの
   フイルムロール幅方向の平均値が１〜２０ｎｍの範囲に
   ある請求項１ないし３のいずれかに記載のポリエステル
   フイルムロール。