JPH0765977B2 - ガスセンサ用の不活性、触媒作用性またはガス感受性セラミック層の製造法 - Google Patents

ガスセンサ用の不活性、触媒作用性またはガス感受性セラミック層の製造法

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、有利に容積効果を有するガスセンサ、とくに
電位差形または抵抗形のガスセンサ用の不活性、触媒作
用性またはガス感受性セラミツク層の製造法、特に、粉
末状の半導体ベース材料および有機ペースト状ベース材
料より成るペーストをスクリーン印刷法によって基板に
コーチングして厚さ１〜100μｍの範囲のセラミック層
を製造する方法に関する。
ガスの濃度、とくに酸素および還元性ガスの濃度を適当
なセンサにより測定する機会が益々多くなつている。こ
のようなセンサ用の半導体として、とりわけ灰チタン
石、とくにチタネート混合酸化物が使用されていた。こ
れら半導体は、被検ガスの分圧およびセンサ温度との関
連において電気抵抗の大きい変動を示す。温度を検知し
た際にまたはそれを補正することにより、半導体抵抗の
測定値がこれら被検ガスの分圧測定に使用されることが
できる。
このようなセンサは、小型化されることができ、かつ測
定に有効な半導体セラミツクの化学的安定性および機械
的強度により、外的作用に対し極めて耐性であり、かつ
従つて接近し難い苛酷な環境中の測定目的にほぼ理想的
に適当である。
ガスセンサに対する特別な需要の目立つのが自動車工業
である、それというのも環境保護の理由から燃料／空気
混合物形成がそれぞれの走行状態でできるだけ正確に調
節される必要があるからである。この場合、とりわけセ
ンサに対する要求が特別に大であり；なかんずく回転数
6000rpmまでを有する高速回転形内燃機関中で使用する
ため、センサの応答時間が極めて小でなければならな
い。
現在、ガスセンサ用の半導体は３つの種々の方法により
製造される： 1.薄膜法による、 2.セラミツクペレツトの焼結による、 3.刷毛を使用するペーストの手塗りによる。
ガスセンサ用半導体の、薄膜法において反応形の高周波
吹付け（スパツタリング）による製造が、例えば欧州特
許明細書第131731号に記載されている。
この方法は、極めて小さい表面積を有する極めて薄いガ
スセンサを製造することを可能にする。
この方法により製造されたセンサは極めて“迅速な”応
答特性を示し、すなわち抵抗変動が被検ガスの濃度変動
に対し時間的に極めてわずかな遅れで行なわれる。
とりわけこの製造法は極めて費用がかかりかつ従つて高
価である、それというのもこれが高真空中で実施されな
ければならず、かつ吹付けられた混合酸化物層が後処理
をされなければならないからである。
施こすべき粒子の吹付けの際の短かい自由通路長さおよ
びこれから生じる衝突工程により制限されステンシルを
使用した場合でも正確な幾何学的構造は製造されること
ができない。
さらに、半導体特性を最適化するための半導体のドーピ
ングが極めて制限的に可能であるにすぎない、それとい
うのも吹付けにより同時に施こすことのできる元素の数
が制限されるからである。この理由から、薄膜法は特殊
な分野で実施されうるにすぎない。
従つて、多数のセンサが焼結によるセラミツクとして製
造される。このような焼結センサが、例えば、米国特許
明細書第4044601号；同第3953173号および同第4454494
号に記載されている。
焼結セラミツク層の厚さは少なくとも20μｍであるが、
但し大てい500μｍである。このようなセンサの応答速
度は薄膜法（吹付け）により製造されたものと比べ明白
に不良である、それというのも被検ガスの濃度変動に対
する応答時間が、層厚の２乗に比例しかつ従つて層厚が
増大すると著るしく増大するからである。
西ドイツ国公開特許明細書第3024449号からは、ガスセ
ンサ用の半導体が、半導体材料を含有するペーストを手
作業により施こすことにより製造されうることが公知で
ある。この場合、層厚が20μｍ以上である。この方法
は、再現性不良であり、後処理を必要とし、かつガスセ
ンサの量産に不適当である。
測定技術上の理由から有利であるのは、ガス感受性の半
導体層を、化学的に不活性なガス不感受性の中間層およ
びその上に配置された触媒作用性の層で被覆することで
ある。
従つて本発明の課題は、ガスセンサ用の不活性、触媒作
用性またはガス感受性のセラミツク層の、再現可能、簡
単、安価かつ量産に適当な製造法であつて、層厚100μ
ｍ以下、有利に20μｍ以下および相応に大きい応答速度
を有し、必要に応じ不活性ないしは触媒作用性の層で被
覆されているセラミツク半導体が製造されることのでき
る方法をつくり出すことである。
この方法は、小型ガスセンサの製造を可能にする。半導
体が、鮮鋭に区画された縁部を有する特定の所定幾何学
的形状で製造可能である。
本発明によればこの課題が、 スクリーン印刷法によってペーストがコーチングされた
基板に、約150℃の温度条件での第１加熱工程において
有機ペースト状ベース材料の液体成分を蒸発させ、次
に、約350℃の温度条件での第２加熱工程において有機
ペースト状ベース材料の固体成分を残渣が無くなるよう
に燃焼させ、さらに、約1330℃の温度条件での第３加熱
工程において半導体ベース材料と基板との分離を生じな
い所定時間だけ焼成する熱処理を施すことにより解決さ
れる。
この場合基板１は、化学的に不活性な高耐熱性の電気絶
縁体より成ればよい。しかしながらこの製造法が繰返さ
れてもよく、その場合さらに基板がすでにコーチングさ
れた基板より成り、この上に差当り不活性の層２および
その後に触媒作用性の層３またはもう１つのガス感受性
の半導体層が施こされる（第２図）。
スクリーン印刷法により製造されたガスセンサは安価に
生産されることができる、それというのも時間−および
エネルギ費用のかかる焼結工程ないしは薄膜法における
高真空中の吹付けおよびこれら２つの場合に必要な後処
理がなくなるからである。
半導体材料は、１μｍ程度以下にまでの層厚で製造され
ることができる。これにより、大きい応答速度を有する
ガスセンサが得られる（第２図）。さらに、半導体の幾
何学的形状が簡単な方法で使用位置および使用条件に適
合されることができ、その場合センサが、焼結法と対照
的に小型化されることができる。特別な利点は、ガス感
受性の層に他のガス感受性または不活性または触媒作用
性の層が同じ方法で施こされうることである。
従つて、大きい個数でセンサを製造するにはスクリーン
印刷法が適当である。
基板として、ガスセンサの使用条件（300〜1200℃）で
十分に安定でありかつ測定作用層と相互作用のない全て
の材料が挙げられる。
本発明を、以下の実施例につき詳説する。
ペーストをSrTiO3〔フジ社（Fa.Fuji）のHST-2/HPST-
2〕70％および、エチルセルロース、ブチルカルビトー
ルアセテートおよびα−テルピネオールより成る有機ペ
ースト状ベース材料30％から製造する。スクリーン印刷
法により層を塗布し、その後に第１図に相応する1330℃
までの温度分布を経過させる。
即ち、約150℃の温度で約20分間加熱して有機ペースト
状ベース材料の液体成分を蒸発させ、次に、約350℃の
温度まで徐々に上昇させた後、約10分間その温度を維持
して有機ペースト状ベース材料の固体成分を残渣が無く
なるように燃焼させ、さらに、約1330℃の温度まで徐々
に上昇させた後、約25分間その温度を維持して焼成す
る。この最高温度および加熱時間は、半導体ベース材料
と基板との分離を生じないように決められた。その後自
然冷却させる。
尚、上記のようにして製造されるガスセンサ用のセラミ
ッス層は、酸素や還元性ガスの濃度に応じてその体積導
電率、即ち、電気抵抗が応答性良く変化する。従って、
白金等の適当な電極でその電気抵抗を取り出せば、公知
のブリッジ検出回路等に接続して使用される、応答速度
の高いガスセンサを得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヘーフエレ，エーデルベルト ドイツ連邦共和国 Ｄ―7500 カールスル ーエ １ タールヴイーゼンシユトラーセ 13 (72)発明者 ヘルトル，カール―ハインツ ドイツ連邦共和国 Ｄ―6729 ハーゲンバ ツハ プロフ，―アイヒマンシユトラーセ 27 (72)発明者 ミユラー，アンドレアス ドイツ連邦共和国 Ｄ―6900 ハイデルベ ルク ロツトマンシユトラーセ 30 (72)発明者 シエーナウアー，ウルリヒ ドイツ連邦共和国 Ｄ―7500 カールスル ーエ ヨリイシユトラーセ １ (56)参考文献 特開 昭56−10245（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−166030（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−101097（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−126851（ＪＰ，Ａ)

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】粉末状の半導体ベース材料および有機ペー
    スト状ベース材料より成るペーストをスクリーン印刷法
    によって基板にコーチングして厚さ１〜100μｍの範囲
    のセラミック層を製造する方法において、 コーチングされた基板に、約150℃の温度条件での第１
    加熱工程において有機ペースト状ベース材料の液体成分
    を蒸発させ、次に、約350℃の温度条件での第２加熱工
    程において有機ペースト状ベース材料の固体成分を残渣
    が無くなるように燃焼させ、さらに、約1330℃の温度条
    件での第３加熱工程において半導体ベース材料と基板と
    の分離を生じない所定時間だけ焼成する熱処理を施すこ
    とを特徴とするガスセンサ用の不活性、触媒作用性また
    はガス感受性セラミック層の製造法。
  2. 【請求項２】基板が、化学的に不活性な高耐熱性電気絶
    縁体より成ることを特徴とする請求項１記載のガスセン
    サ用の不活性、触媒作用性またはガス感受性セラミック
    層の製造法。
  3. 【請求項３】基板が、スクリーン印刷法を使用し不活性
    またはガス感受性のセラミック層で少なくとも１回、前
    コーチングされていることを特徴とする請求項１記載の
    ガスセンサ用の不活性、触媒作用性またはガス感受性セ
    ラミック層の製造法。
JP63505686A 1987-07-11 1988-07-07 ガスセンサ用の不活性、触媒作用性またはガス感受性セラミック層の製造法 Expired - Lifetime JPH0765977B2 (ja)

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DE3723052.2 1987-07-11
PCT/DE1988/000419 WO1989000687A1 (en) 1987-07-11 1988-07-07 Manufacture of inert, catalytic or gas-sensitive ceramic layers for gas sensors

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JPH01502362A JPH01502362A (ja) 1989-08-17
JPH0765977B2 true JPH0765977B2 (ja) 1995-07-19

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