JPH069297A - 成膜装置 - Google Patents

成膜装置

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JPH069297A
JPH069297A JP4351724A JP35172492A JPH069297A JP H069297 A JPH069297 A JP H069297A JP 4351724 A JP4351724 A JP 4351724A JP 35172492 A JP35172492 A JP 35172492A JP H069297 A JPH069297 A JP H069297A
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film forming
vacuum chamber
forming apparatus
film
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Takao Nakamura
孝夫 中村
Michitomo Iiyama
道朝 飯山
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 成膜中または成膜直後に酸化ガスを供給する
必要がある薄膜の成膜に使用することができる成膜装置
を提供する。 【構成】 蒸発源の容器３と内部が連通した真空チャン
バ２と、該真空チャンバ２内を高真空まで排気できる主
排気系１と、該真空チャンバ２内で基板４を加熱しつつ
保持することができる試料保持部５とを具備したＭＢＥ
装置において、更に、該真空チャンバ２内で、成膜時の
基板４の位置と蒸発源との間での気体の流通を低減でき
るような絞り手段21と、成膜時の基板４の位置と蒸発源
との間を気密に遮断することができる開閉可能なゲート
バルブ22と、該真空チャンバ２の基板４側の領域に気体
を供給することができる給気系７と、該ゲートバルブを
閉じた状態で該真空チャンバ２の基板４側の領域を高真
空まで排気できる副排気系20とを具備し、前記主排気系
１が、該ゲートバルブの蒸発源側に設けられている。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、成膜装置に関する。よ
り詳細には、本発明は、酸化物超電導薄膜の成膜および
酸化物超電導薄膜を含む積層膜の成膜に特に適する成膜
装置の構成に関する。
【０００２】
【従来の技術】酸化物超電導体は、従来の金属系超電導
体に比較して臨界温度が高く、実用性がより高いと考え
られている。例えば、Ｙ−Ba−Cu−Ｏ系酸化物超電導体
の臨界温度は80Ｋ以上であり、Bi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系酸
化物超電導体およびTl−Ba−Ca−Cu−Ｏ系酸化物超電導
体の臨界温度は 100Ｋ以上と発表されている。酸化物超
電導体の超電導特性には結晶異方性があり、特に臨界電
流密度は結晶のｃ軸に垂直な方向が最も大きい。そのた
め、酸化物超電導体を使用する場合には、結晶方向に注
意を払う必要がある。
【０００３】酸化物超電導体を超電導素子、超電導集積
回路等いわゆる超電導エレクトロニクス技術に応用する
場合、一般には酸化物超電導体を薄膜化して使用しなけ
ればならない。酸化物超電導体を薄膜化した場合には、
上記の超電導特性の結晶異方性の問題はより顕著にな
る。また、高性能な超電導素子、超電導集積回路を実現
するためには、結晶性の優れた酸化物超電導薄膜が必要
である。これらの酸化物超電導薄膜の成膜には、各種の
スパッタリング法、レーザアブレーション法等が使用さ
れることが多かった。しかしながら、超電導電界効果型
素子の能動領域を形成する等、精密な膜厚制御や連続成
膜処理が必要な場合には、目下のところ分子ビームエピ
タキシ法（以下、ＭＢＥ法と記載する）が最適であると
考えられている。ＭＢＥ法によれば、超高真空下でいわ
ゆる layer by layer の膜厚制御から、連続成膜まで可
能である。従って、不要な界面準位を発生させることな
く、超電導電流路の乱れが少ない薄膜を成膜することが
できる一方で、急峻な接合も形成することができる。
【０００４】図８に、一般的なＭＢＥ装置の構成を模式
的に示す。図８のＭＢＥ装置は、主排気系１を備えた真
空チャンバ２と、この真空チャンバ２の底部に装着され
た蒸発源を収容するためのクヌードセンセル（以下、Ｋ
セルと記載する）３および真空チャンバ２の頂部に装着
された基板４を保持するための試料保持部５とによって
基本的に構成されている。試料保持部５には、基板４を
加熱するためのヒータ５ａが設けられている。さらに、
試料交換用ポート10や、蒸発源の周囲にコールドトラッ
プを構成するための液化窒素シュラウド６や、成膜中の
薄膜を観測するための反射高速電子線回折装置（以下、
ＲＨＥＥＤと記載する）８等が装備されている。また、
基板４の直前には、成膜処理の断続を制御するためのシ
ャッタ９が設けられている。また、必要に応じて、Ｋセ
ル３を複数設けたり、Ｋセル３の代わりに電子銃11を装
着する場合もある。Ｋセル３および電子銃11には、開閉
可能なシャッター19が備えられている。
【０００５】以上のように構成されたＭＢＥ装置で酸化
物超電導薄膜を成膜する場合は、基板の近傍に酸素、Ｏ
3 、ＮＯ2、Ｎ2Ｏ等の酸化ガスを導入するための給気系
７が装着されている。即ち、蒸発源から飛来する金属元
素を酸化するために、成膜中にも酸素を供給して成膜面
近傍を酸素の豊富な状態に維持する必要がある。そこ
で、通常のＭＢＥ装置では使用しない給気系７を設けて
成膜中の基板４近傍にＯ3 等を供給して、成膜面に活性
酸素を供給しながら成膜を行う。
【０００６】しかしながら、上述の超電導電界効果型素
子等の超電導素子を作製する場合には、酸化物超電導薄
膜以外の薄膜も成膜しなければならない。このような薄
膜には、例えば、各種の絶縁膜に使用すSrTiＯ3、Si3Ｎ
4等の薄膜や電極に使用するAu、Pt等の貴金属薄膜が挙
げられる。一般に、これらの薄膜の成膜には、スパッタ
リング法、レーザアブレーション法、真空蒸着法が適し
ている。
【０００７】また、酸化物超電導薄膜は、空気に触れる
と表面が劣化し、超電導性、結晶性に問題が生ずること
がある。これを避けるために、酸化物超電導薄膜上に他
の薄膜を成膜する場合には、酸化物超電導薄膜を成膜
後、空気に触れさせないようにしてその上に他の薄膜を
成膜する連続成膜プロセスで処理を行っていた。
【０００８】上記の連続成膜プロセスに使用する成膜装
置の概念図を図９に示す。図９の装置は、ＭＢＥ装置95
とスパッタリング装置96とレーザアブレーション装置97
とが、連結管98により連結されて構成された成膜装置で
ある。連結管98は、排気孔99で真空ポンプと接続されて
おり、ＭＢＥ装置95、スパッタリング装置96、レーザア
ブレーション装置97および連結管99は同時に排気され
る。また、図示されていないが、ＭＢＥ装置95にはさら
に真空ポンプが接続されて、スパッタリング装置96およ
びレーザアブレーション装置97よりも高真空に排気する
ことが可能である。さらに、上記の成膜装置では、成膜
に使用される基板を、ＭＢＥ装置95、スパッタリング装
置96およびレーザアブレーション装置97のいずれにも連
結管99を介して、外気に触れさせずに移動させることが
できる。
【０００９】図10に、ロードロック方式のＭＢＥ装置の
構成を模式的に示す。図10のＭＢＥ装置は、主排気系１
および補助排気系12を備えた真空チャンバ２と、この真
空チャンバ２の底部に装着された蒸発源を収容するため
の複数のＫセル３および真空チャンバ２の頂部に装着さ
れた試料保持部５とによって基本的に構成されている。
また、蒸発源の周囲にコールドトラップを構成するため
の液化窒素シュラウド６や、成膜中の薄膜を観測するた
めの反射高速電子線回折装置（以下、ＲＨＥＥＤと記載
する）８等が装備されている。
【００１０】上記のＭＢＥ装置は、真空チャンバ２が、
副室30を備えており、さらに、副室30との間を気密に遮
断することができる開閉可能なゲートバルブ31を備えて
いる。このような構成とすることにより、真空チャンバ
２内の真空を破ることなく試料を装入あるいは交換する
ことが可能になり、成膜処理の立ち上げ時間を短縮する
と共に蒸発源の汚染を効果的に防止している。尚、副室
20には、試料交換用ポート10が設けられている。
【００１１】図11(a)に、図10に示すＭＢＥ装置で使用
されている試料保持部５の構成を示す。試料保持部５の
先端には、ヒータ52と、後述する基板ホルダを案内する
ための案内部材53とを一体に支持する円盤部材55が装着
されており、この円盤部材55は、さらに、支持部材56に
より支持されている。また、ヒータ52に電力を供給する
ための電力線が、放熱器58を介して第２の支持部材59に
より案内されている。上記案内部材53は、基板ホルダを
固定するための弾性部材54を装備している。尚、ヒータ
52は試料保持部５先端の側面を主に使用して装着されて
いる。
【００１２】図11(b)に、上記の試料保持部５に対する
基板ホルダ80の装着方法を示す図である。ＭＢＥ装置に
装入される試料４はカップ状の基板ホルダ80の外側底面
に固定され、この基板ホルダ80が搬送手段８ａにより試
料保持部５の先端に装着される。ここで、基板ホルダ80
の側面には溝81が形成されており、この溝81と湾曲した
弾性部材54とを嵌合させることにより、基板ホルダ80の
内面とヒータ52との間に所定の間隙が残るように、基板
ホルダ80の寸法が予め設定されている。このような基板
ホルダ80とヒータ52との間隙は、基板ホルダ80の脱着が
円滑になるように設定されている。
【００１３】上述のような構成を有するＭＢＥ装置によ
る成膜処理は、真空チャンバ２内を高真空に排気した
後、基板ホルダ80に装着された基板10を所定の温度まで
加熱し、さらに、蒸発源を適切に加熱することにより分
子線を発生させて基板上に薄膜を堆積させるという手順
で行われる。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】一般に、ＭＢＥ法によ
る成膜処理においては、少なくとも蒸発源の周囲を、１
×10-6Torr以下の高真空に保つ必要がある。一方、基板
の成膜面近傍では数十ｍTorr程度の酸素分圧がないと、
酸化に必要な雰囲気にする効果が得られない。このた
め、ひとつの真空チャンバ２内で、蒸発源近傍と基板近
傍との間に十分な差圧を形成する必要がある。
【００１５】また、酸化物超電導薄膜は、成膜直後の降
温時に正方晶から斜方晶へ変態する。この変態は 400℃
前後で生じるが、このときには、薄膜の周囲にほぼ常圧
の酸素圧が必要である。図８に示したようなＭＢＥ装置
では、成膜後に真空チャンバに大量の酸素ガスを供給す
ることによりこのような状態を実現することができる
が、このために蒸発源が酸化されて再利用できなくなる
という問題がある。
【００１６】さらに、真空チャンバ内を常圧まで酸素で
充填してしまうと、次の成膜処理を再開するために再び
真空チャンバ内を高真空まで排気する必要がある。この
真空排気には長い時間がかかるので、ＭＢＥ装置の実効
的な稼働率は著しく低下する。
【００１７】また、超電導電解効果型素子を作製すると
きのように、酸化物超電導薄膜以外の薄膜をＭＢＥ法以
外の方法で連続して成膜する場合には、図９に示したＭ
ＢＥ装置95、スパッタリング装置96およびレーザアブレ
ーション装置97を連結した成膜装置が必要であった。こ
の成膜装置は、互いに独立したＭＢＥ装置95、スパッタ
リング装置96およびレーザアブレーション装置97を連結
した構成であり、装置のコストが高かった。また、連続
成膜プロセスを実施する場合に、基板を他の装置へ移動
させなければならないので、生産効率も低かった。
【００１８】一方、前述のような構成の従来のＭＢＥ装
置では、基板温度を最大限に高く設定しても 700℃程度
が限界であり、それ以上に高い基板温度での成膜を試み
ようとしてヒータの出力を上げても基板成膜面の温度は
十分には高くならない。従って、酸化物超電導薄膜の成
膜に適した基板温度を維持することが難しかった。
【００１９】そこで、本発明の目的は、上記従来技術の
問題点を解決し、酸化物超電導薄膜のように、成膜中に
酸化性のガスを供給する必要があるＭＢＥ法による成膜
が可能で、ＭＢＥ法以外の成膜を連続的に効率よく処理
可能で、必要に応じて基板温度を充分に高く設定するこ
とができる成膜装置を提供することをその目的としてい
る。
【００２０】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明に従うと、
蒸発源の容器と内部が連通した真空チャンバと、該真空
チャンバ内を高真空まで排気できる主排気系と、該真空
チャンバ内で基板を保持する基板ホルダと、基板を加熱
する手段とを具備した成膜装置において、さらに、該真
空チャンバ内で、成膜時の基板の位置と蒸発源との間で
の気体の流通を低減できるような絞り手段と、成膜時の
基板の位置と蒸発源との間を気密に遮断することができ
る開閉可能なゲートバルブと、該真空チャンバの基板側
の領域に気体を供給することができる給気系と、該ゲー
トバルブを閉じた状態で該真空チャンバの基板側の領域
を高真空まで排気できる副排気系とを具備し、前記主排
気系が、該ゲートバルブの蒸発源側に設けられているこ
とを特徴とする成膜装置が提供される。
【００２１】本発明においては、上記成膜装置が、さら
に真空チャンバの基板側の領域に設けられたターゲット
を保持可能なスパッタリング陰極と、該スパッタリング
陰極に保持されたターゲットを前記真空チャンバ外部の
レーザ装置から発射されるレーザ光で照射できるよう設
けられたレーザ入射窓とを具備し、ＭＢＥ、スパッタリ
ングおよびレーザアブレーションによる成膜が可能であ
ることが好ましい。
【００２２】また、本発明の成膜装置は、基板を加熱す
る手段としてヒータを備え、該ヒータと基板ホルダと
が、少なくとも一部で互いに直接当接するように構成さ
れていることが好ましい。本発明の成膜装置では、基板
を加熱する手段が、ヒータおよび前記真空チャンバに設
けられた光学的に透明な窓と、該窓を介して、該真空チ
ャンバの外側から基板に赤外線またはレーザ光を照射す
ることができるように配置された加熱手段とを具備する
構成であってもよい。さらに本発明の成膜装置では、基
板を加熱する手段が、ヒータおよび前記真空チャンバの
内部にあって、基板に向かって電子ビームまたはイオン
ビームを放射できるように構成された電子銃またはイオ
ン銃を備えることも好ましい。
【００２３】
【作用】本発明の成膜装置は、絞り手段と、ゲートバル
ブと、副排気系とをそれぞれ備えることをその主要な特
徴としている。従来のＭＢＥ装置においては、真空チャ
ンバ内全体がひとつの制御系の下にあったので、真空チ
ャンバ内に充分な差圧を生じさせることが難しかった。
また、降温時に大量の酸素ガスを供給してしまうと、再
び成膜を再開することかできるようになるまで多大な時
間が必要であった。さらに、ひとつの真空チャンバ内に
大量の酸素を供給すると、蒸発源が酸化される等のダメ
ージを受けてしまうという問題があった。
【００２４】これに対して、本発明の成膜装置において
は、真空チャンバ内に設けられた絞り手段により、真空
チャンバ内の基板側と蒸発源側との間の気体の流通が妨
げられるようになっている。従って、基板近傍の領域の
酸素分圧だけを高くすることが容易に可能である。ここ
でいう絞り手段とは、例えば、分子ビームの通過を妨げ
ないだけの貫通穴を設けた板状の部材を、真空チャンバ
の基板側と蒸発源側との間に装着することにより構成で
きる。尚、通常のＭＢＥ装置で使用されるＲＨＥＥＤ
は、その用途に鑑みて、絞り手段に対して基板側に設け
ることが好ましい。
【００２５】また、本発明の成膜装置は、真空チャンバ
内の基板側と蒸発源側とを気密に遮断することができる
開閉可能なゲートバルブを備えている。このゲートバル
ブは、成膜処理時には開いており、真空チャンバはひと
つの成膜室として機能する。一方、このゲートバルブを
閉じると、真空チャンバは、蒸発源側と基板側とに２つ
に分けられる。従って、蒸発源側に酸素ガスが侵入する
ことなく、基板側に充分な酸素ガスを送り込むことがで
きる。この時、ゲートバルブが閉じているので成膜室に
充填した酸素ガスが蒸発源を損傷することも防止でき
る。
【００２６】さらに、本発明の成膜装置は、ゲートバル
ブの基板側にも副排気系を備えているので、酸素導入等
の処理を終えた後に成膜処理を再開する際には、真空チ
ャンバの基板側のみを排気すればよく、迅速に成膜処理
を再開することができる。
【００２７】上記本発明の成膜装置は、ＭＢＥ装置に、
絞り手段と、ゲートバルブと、副排気系と、スパッタリ
ング陰極と、レーザ入射窓とを付加した構成とすること
もでき、その場合にはＭＢＥ、スパッタリングおよびレ
ーザアブレーションによる成膜が可能である。
【００２８】本発明の成膜装置では、ゲートバルブによ
り、基板周辺の圧力を大幅に変更可能である。従って、
高い真空度が要求されるＭＢＥ法による成膜と、ＭＢＥ
法ほうど高い真空度が要求されないスパッタリング法お
よびレーザアブレーション法による成膜とを同一のチャ
ンバ内で実行可能である。
【００２９】本発明の装置では、ＭＢＥ法により、表面
状態が優れた酸化物超電導薄膜を成膜し、同一のチャン
バ内で圧力を変更して、スパッタリング法またはレーザ
アブレーション法で誘電率の高い絶縁膜を、先に成膜し
た酸化物超電導薄膜上に成膜することが可能である。
【００３０】本発明の装置では、異なる成膜方法で連続
して成膜を行う場合にも、基板を移動させる必要がな
い。従って、基板の移動およびそのために必要な装置の
操作に費やされる時間が省かれるので生産効率が向上す
る。また、従来の装置では、基板の移動に際して基板温
度を下げ、次の成膜を行うときに室温近くから成膜に適
した温度まで基板温度を昇温させる必要があったが、本
発明の装置では、基板温度をそれぞれ最適な成膜温度に
調整するのみで次の成膜を行える。従って、基板温度の
調整に必要な時間も短い。さらに、ＲＨＥＥＤによる成
膜状態の監視を連続的に行うことができるので、高品質
の積層膜を作製することが可能である。
【００３１】一方、本発明の成膜装置では、少なくとも
試料保持部の底面をなす端面に設けられたヒータと基板
ホルダの裏面とが直接接触するような構成とすることが
できる。この構成の成膜装置では、ヒータと基板ホルダ
の間で、極めて効率良く熱が伝導される。従って、従来
のヒータと基板ホルダとの間に所定の間隙を有する装置
では到達し得なかった高い基板温度で成膜を行うことが
可能になる。
【００３２】また、本発明の成膜装置では、加熱手段を
通常のヒータと、真空チャンバの外部に配置して輻射加
熱により基板を加熱することができる補助加熱手段とで
構成することができる。この構成によれば、必要に応じ
て自由に補助加熱手段の種類と仕様を選択することがで
きる。従って、従来の装置では到達し得なかった高い基
板温度を設定することができる。
【００３３】上記本発明の成膜装置において補助加熱手
段として使用できるものとしては、レーザ光、赤外線等
を例示することができる。また、照射は、広範囲に一括
して照射する方法の他に、収束したビームを走査させて
も基板全体を加熱することができる。
【００３４】また、基板に照射されるレーザ光、赤外線
等を光学的に処理することにより、より広い面積を均一
に加熱することも可能になる。また逆に、任意の温度分
布を基板に与えることも可能になる。
【００３５】本発明の成膜装置では、基板の加熱手段を
通常のヒータと、真空チャンバ内で基板保持部とは別の
位置に設けた補助加熱手段とで構成することも可能であ
る。この構成によれば、必要に応じて自由に補助加熱手
段の種類と仕様を選択することができる。従って、従来
の装置では到達し得なかった高い基板温度を設定するこ
とができる。
【００３６】上記の構成の本発明の成膜装置において使
用できる補助加熱手段は、ＭＢＥ装置の真空チャンバ内
における高真空で使用可能なものであれば自由に選択す
ることができるが、特に好ましいものとして、電子ビー
ム銃、イオンビーム銃等を例示することができる。これ
らの加熱手段は、基板全体に対して一括して電子ビーム
またはイオンビームを照射する使用法の他に、収束した
電子ビームまたはイオンビームを走査させて加熱する使
用法も可能である。
【００３７】また、基板に照射される電子ビーム、イオ
ンビーム等を電磁的に処理することにより、より広い面
積を均一に加熱することも可能になる。また逆に、任意
の温度分布を基板に与えることもできる。
【００３８】以上のような特徴を備えた本発明の成膜装
置は、成膜中または成膜直後に真空チャンバ内に反応性
ガスを供給する必要があり、高い基板温度で成膜を行う
必要がある薄膜の成膜に好適に使用することができる
が、特に有利に使用できるものとして、Ｙ1Ba2Cu3Ｏ
7-x 、Bi2Sr2Ca2Cu3Ｏx 、Tl2Ba2Ca2Cu3Ｏx 等に代表さ
れる酸化物超電導薄膜の成膜処理に有利に使用すること
ができる。また、酸化物超電導薄膜と、スパッタリング
法、レーザアブレーション法等、ＭＢＥ法以外の成膜法
が適した材料の薄膜との積層膜の作製に使用することも
有利である。
【００３９】以下、本発明を実施例によりさらに詳しく
説明するが、以下の開示は本発明の単なる実施例に過ぎ
ず、本発明の技術的範囲をなんら制限するものではな
い。
【００４０】
【実施例】
実施例１ 図１に、本発明の成膜装置の具体的な構成例を示す。
尚、同図において、図８と同じ構成要素には同じ参照番
号を付している。この成膜装置は、基本的構成は図８に
示した従来の装置と同じ構成を有しているが、さらに、
真空チャンバ２のほぼ中央付近に設けられた絞り手段21
およびゲートバルブ22と、ゲートバルブ22の基板側に装
着された副排気系20とを備えている。
【００４１】ここで、絞り手段21は、中央に貫通孔を有
する板状の部材により構成されている。この貫通孔は、
Ｋセル３および電子銃11から基板４に向かって照射され
る分子ビームを妨げないように設けられている。このよ
うな絞り手段21を真空チャンバ２内に設けることによ
り、真空チャンバ２内の基板４側と蒸発源側との間の実
効的な口径が小さくなり、基板４側と蒸発源側との間に
差圧を発生させ易くなる。尚、絞り手段21の構成は、こ
れに限定されるものではなく、真空チャンバ内で、基板
側と蒸発源側との間の気体の流通を妨害できるようなも
のであれば、如何なるものでも使用できる。また、複数
の絞り手段が連続的に直列して設けられていてもよい。
【００４２】また、ゲートバルブ22は、絞り手段21に設
けられた貫通孔を閉塞することができるように構成され
ており、閉じた状態では、真空チャンバ２の基板側と蒸
発源側とを気密に遮断することができるように構成され
ている。尚、図示されていないが、実際のＭＢＥ装置で
は、ゲートバルブ22は、真空チャンバ２の外部からその
開閉を操作できるように構成されている。
【００４３】さらに、副排気系20は、絞り手段21および
ゲートバルブ22に対して基板４側に設けられており、真
空チャンバ２の基板側を排気することができる。副排気
系20としてはクライオポンプ等を有利に使用することが
できる。その理由は、この種のポンプが短時間で真空度
を向上させることができるからである。本発明者が使用
している装置では、クライオポンプの使用により、一旦
酸素を常圧まで充填した真空チャンバの基板側を５分以
内に10-6Torr台に復帰させることができた。尚、絞り手
段21およびゲートバルブ22に対して蒸発源側に設けられ
る主排気系１としては、拡散ポンプ等を有利に使用する
ことができる。その理由は、この主のポンプが、長時間
にわたって酸素を引き続けてもその能力が低下しないか
らである。本発明者が使用している装置では、 200ｌ／
分の能力を有する拡散ポンプを用いて、10-6Torrを10時
間以上維持することができた。
【００４４】以上のように構成されたＭＢＥ装置を用い
て酸化物超電導薄膜を成膜する場合は、以下のような手
順で操作する。
【００４５】まず、基板４を試料保持部５に、蒸発源を
Ｋセル３にそれぞれセットした後、真空チャンバ２を閉
塞し、主排気系１および副排気系20により、ＭＢＥ法に
よる成膜が可能な高真空、例えば10-10 Torr程度まで真
空チャンバ２内を排気する。続いて、ヒータ５ａおよび
Ｋセル３により、基板および蒸発源をそれぞれ所定の温
度まで加熱し、蒸発源から分子ビームが安定に発生する
ようになったらシャッタ９を開いて成膜を開始する。こ
のとき、ＲＨＥＥＤ８により薄膜の成長状態を観察する
ことができる。
【００２６】尚、この成膜処理に当たって、成膜中は、
給気系７から、Ｏ3 等のかたちで酸素を供給する。前述
のように、このＭＢＥ装置には絞り手段21が設けられて
いるので、基板側と蒸発源側とで真空チャンバ内に一桁
以上の差圧が生じる。また、給気系７から噴出する酸素
ガスが基板の成膜面にあたるように装置を構成すること
により、成膜面における酸素圧をさらに高くすることが
できる。
【００４７】上述のような処理により、基板４上の薄膜
が所定の膜厚に達したら、まず、ゲートバルブ22を閉じ
た後、給気系７により、真空チャンバ２の基板側に酸素
ガスを導入する。この操作により、真空チャンバ２の基
板側の酸素圧は、10-1〜10-3Torr程度まで上昇する。こ
の状態で、少なくとも 400℃まで降温させてその状態を
暫く保持した後、これを取り出して成膜処理は完了す
る。
【００４８】さらに、本発明の成膜装置では、上記成膜
処理に続いて新しい基板をセットした後、真空チャンバ
２の基板側を副排気系20により排気することにより、次
の成膜処理を迅速に再開することができる。また、上記
操作において、蒸発源側は常に高真空を維持されている
ので、蒸発源がダメージを受けることもない。
【００４９】尚、上述のような構成のＭＢＥ装置を使用
して、実際にＹ1Ba2Cu3Ｏ7-x 薄膜を成膜したところ、a
s grownで超電導臨界温度85Ｋ以上の良質な薄膜が得ら
れた。成膜時の条件は、下記の表１に示す通りである。
また、成膜後に、基板温度 400℃で 100ｍTorrの酸素分
圧下で30分保持する処理を行った。
【００５０】
【表１】
【００５１】また、上記成膜処理の終了後に、真空チャ
ンバ２内を再び10-6Torrまで減圧するために必要な時間
は５分以内であった。尚、排気にはクライオポンプを使
用した。
【００５２】実施例２ 図２に、本発明の成膜装置の他の具体的な構成例を示
す。図２に示した本発明の成膜装置の基本的な構成は図
１の装置と等しいので、以下、相違点を中心に説を行
う。
【００５３】図２の装置では、真空チャンバ２のほぼ中
央付近には、絞り手段21およびゲートバルブ22が設けら
れ、ゲートバルブ22の基板側には、副排気系20が装着さ
れている。さらに、真空チャンバ２の上部には、ターゲ
ット14を保持するスパッタリング陰極13と、真空チャン
バ２外部のレーザ装置（不図示）が発するレーザ光が入
射するレーザ入射窓15が備えられる。レーザ入射窓15か
ら入射したレーザ光は、スパッタリング陰極13に保持さ
れたターゲット14を照射するよう構成されている。ま
た、図示されていないが、スパッタリング陰極13は、高
周波電源と連結されている。
【００５４】以上のように構成された成膜装置を用いて
酸化物超電導薄膜上に絶縁体膜が積層された積層膜を成
膜する場合は、以下のような手順で操作する。
【００５５】まず、基板４を試料保持部５に、蒸発源を
Ｋセル３に、ターゲット14をスパッタリング陰極13にそ
れぞれセットした後、真空チャンバ２を閉塞し、主排気
系１および副排気系20により、ＭＢＥ法による成膜が可
能な高真空、例えば10-10 Torr程度まで真空チャンバ２
内を排気する。続いて、ヒータ５ａおよびＫセル３によ
り、基板および蒸発源をそれぞれ所定の温度まで加熱
し、蒸発源から分子ビームが安定に発生するようになっ
たらシャッタ９を開いて酸化物超電導薄膜の成膜を開始
する。このとき、ＲＨＥＥＤ８により薄膜の成長状態を
観察することができる。
【００５６】この成膜処理に当たって、成膜中は、給気
系７から、Ｏ3を含むＯ2等で酸素を供給する。前述のよ
うに、このＭＢＥ装置には絞り手段21が設けられている
ので、基板側と蒸発源側とで真空チャンバ内に一桁以上
の差圧が生じる。また、給気系７から噴出する酸素ガス
が基板の成膜面にあたるように装置を構成することによ
り、成膜面における酸素圧をさらに高くすることができ
る。
【００５７】上述のような処理により、基板４上の酸化
物超電導薄膜が所定の膜厚に達したら、まず、ゲートバ
ルブ22を閉じ、給気系７により、真空チャンバ２の基板
側に酸素ガスを導入する。この操作により、真空チャン
バ２の基板側の酸素圧は、10-1〜10-3Torr程度まで上昇
する。この状態で、少なくとも 400℃まで降温させてそ
の状態を暫く保持する。
【００５８】次いで、Ar等のプラズマを発生しやすいガ
スを給気系７から真空チャンバ２内に導入し、全圧10-1
〜10-2Torrで、Ar：Ｏ2の分圧比が９：１となるよう雰
囲気を調整する。この状態で基板４の温度を600〜650℃
にし、高周波電源よりスパッタリング陰極に電力を供給
してスパッタリング法により、基板４上の酸化物超電導
薄膜上に絶縁膜を成膜する。レーザアブレーション法に
より成膜を行う場合には、真空チャンバ２内の雰囲気お
よび基板温度を適正にした後、レーザ装置を動作させ、
ターゲット14にレーザ光を照射する。
【００５９】絶縁体膜が所定の膜厚まで成長したら、高
周波電源またはレーザ装置を停止し、ヒータ５ａを切
り、基板温度が室温まで下がったら基板を取り出して成
膜が終了する。もちろん、これで、成膜を終了させずに
絶縁体膜上に連続して再度ＭＢＥ法により、酸化物超電
導薄膜を成膜することも可能である。
【００６０】さらに、本発明の成膜装置では、上記成膜
処理に続いて新しい基板をセットした後、真空チャンバ
２の基板側を副排気系20により排気することにより、次
の成膜処理を迅速に再開することができる。また、上記
操作において、蒸発源側は常に高真空を維持されている
ので、蒸発源がダメージを受けることもない。
【００６１】尚、上述のような構成の成膜装置を使用し
て、ＭＢＥ法で成膜したＹ1Ba2Cu3Ｏ7-X薄膜上に、スパ
ッタリング法およびレーザアブレーション法でそれぞれ
成膜したMgＯ薄膜を積層した２種の積層膜を成膜したと
ころ、Ｙ1Ba2Cu3Ｏ7-X酸化物超電導薄膜の超電導臨界温
度は85Ｋ以上であり、界面状態が良好な良質な積層膜が
得られた。成膜時の条件は、下記の表２に示す通りであ
る。
【００６２】
【表２】
【００６３】また、上記成膜処理の終了後に、真空チャ
ンバ２内を再び10-6Torrまで減圧するために必要な時間
は２分以内であった。尚、排気にはソープションポン
プ、クライオポンプを使用した。
【００６４】実施例３ 図３に、本発明の成膜装置の基板加熱手段の構成例を示
す。図３は、従来の装置を示す図11(b) に対応して描か
れており、図11と同じ構成要素には同じ参照番号を付し
ている。この加熱装置は、ヒータ52と、案内部材53およ
び弾性部材54ａを備えている点では、図11(b) に示した
従来の装置と類似している。
【００６５】しかしながら、この装置においては、加熱
装置の下端に、さらに円盤状のヒータ51が装着されてお
り、このヒータ51と基板ホルダ80の内面底部とが互いに
当接するように弾性部材54ａの形状が変更されている。
即ち、弾性部材材54ａの隆起部がより上方に形成されて
おり、基板ホルダ80の溝81の上方の内面が隆起部の上部
に当接し、弾性部材54ａの弾力性により、基板ホルダ80
が上方に付勢されている。従って、基板ホルダ80の内面
底部はヒータ51と密着している。
【００６６】以上のような構成によれば、ヒータ51と基
板ホルダ80とが互いに直接当接しているので、ヒータ51
で発生した熱は基板ホルダ80に効率良く伝達される。こ
のような機能に鑑みて、基板ホルダ80の底部は、可能な
限り肉薄であることが好ましい。
【００６７】尚、ヒータ52と基板ホルダ80との間には、
従来の装置と同様に所定の間隙が残されており、前述の
ような構成によって基板ホルダ80の脱着が困難になるこ
とはない。但し、ヒータ52による加熱は輻射加熱とな
る。
【００６８】本発明に係る加熱装置の構成は、他の態様
によっても実現することができる。即ち、上述の実施例
では、弾性部材54ａの形状を変更することにより、ヒー
タ51と基板ホルダ80との接触を実現しているが、例え
ば、ヒータ51を弾性支持し、下方に向かって付勢するこ
とにより、基板ホルダ80を装着した状態では、ヒータ51
が基板ホルダ内面底部に押圧されるように構成すること
もできる。また、基板ホルダ80の支持を、弾性部材では
なく、磁力によって行うこともできる。さらに、基板ホ
ルダ80の形状を浅いものに変更してもよいし、基板ホル
ダ80に形成する溝９ａの位置を変更してもよい。これら
の種々の態様が、本発明の範囲に含まれることは言うま
でもない。
【００６９】以上のような本発明独自の構成により、基
板温度を 900℃程度に設定することが可能になった。
【００７０】実施例４ 図４に本発明の成膜装置の他の構成例を示す。図４の装
置は、図10に示したロードロック型ＭＢＥ装置と基本的
な構成は等しく描いてあるが、図１および図２に示した
成膜装置と同様の各装置を備えることもできる。尚、図
４においては、図10と同じ構成要素には同じ参照番号を
付している。
【００７１】この成膜装置に装着された加熱装置は、図
示されいないが試料保持部５に備えられたヒータと、真
空チャンバ２の底部に設けられた光学的に透明な窓24
と、真空チャンバ２の外部に配置された加熱手段25およ
び光学的案内手段26とから構成されている。
【００７２】このように構成された加熱手段を用いるな
らば、試料保持部５の先端に保持された基板４を、真空
チャンバ２の外側から、窓24を介して加熱することがで
きる。ここで、加熱手段25は、真空チャンバ２の外部に
配置されているので、充分に出力の大きなものを使用す
ることができ、必要な基板温度を容易に実現することが
できる。
【００７３】上述のような構成の加熱装置を備えた本発
明の成膜装置では、ハロゲンランプを加熱手段として、
基板温度を 800℃程度まで上昇させることができた。
【００７４】実施例５ 図５に、本発明の成膜装置のさらに他の具体的な構成例
を示す。同図において図４と同じ構成要素には同じ参照
番号を付している。この装置も、図示されいないが試料
保持部５に備えられたヒータと、窓24、光学的案内手段
26および加熱手段26を備えている点では図４に示した装
置と似通った構成を有している。但し、本実施例では、
これらの加熱装置は、基板４の成膜面に対して裏面に配
置されており、基板４の裏面から加熱する構成となって
いる。従って、試料保持部５の構成も、従来の装置とは
若干異なっている。
【００７５】即ち、この装置では、基板４の裏面からレ
ーザ光または赤外線を照射するために、試料保持部５の
後端に設けられた窓24から基板４の裏面までの間に光学
的な障害物が配置されないように工夫されている。この
ため、試料保持部５を構成する一連の部材は、試料ホル
ダを除き、その中心に貫通孔50を形成されている。
【００７６】実施例６ 図６に、本発明の成膜装置のさらに他の具体的な構成例
を示す。尚、同図においても図10と同じ構成要素には同
じ参照番号を付している。この成膜装置に装着された加
熱装置は電子銃11とコイル11ａとから構成されており、
蒸発源を収容するＫセル４を装着するための部材を利用
して真空チャンバ２の底部に設けられている。
【００７７】このように構成された加熱手段を用いるな
らば、試料保持部５の先端に保持された基板４に対し
て、その成膜面側から直接電子ビームを照射することが
できる。ここで、加熱手段として使用する電子銃４は、
基板保持部５や基板ホルダ80の寸法に関わりなく自由に
選択できるので、必要な基板温度を容易に実現すること
ができる。また、コイル11ａを利用して電子線を収束さ
せたりあるいは走査させたりすることが可能なので、基
板上に任意の温度分布を形成したり、基板全体を均一に
加熱したりすることができる。
【００７８】尚、上述のような構成の加熱装置を備えた
成膜装置では、出力 1.5ｋＶ、６Ａの電子銃を用いた場
合で、基板温度を 800℃程度まで上昇させることができ
た。尚、電子銃に代えてイオン銃を用いても、基本的な
構成は変わらない。
【００７９】実施例７ 図７は本発明に係る加熱装置を備えたＭＢＥ装置の他の
具体的な構成例を示す図である。同図において図６と同
じ構成要素には同じ参照番号を付している。この装置
も、加熱手段としての電子銃11が、真空チャンバ２に装
着されている点では図６に示した装置と似通った構成を
有している。但し、本実施例では、電子銃11が、基板４
の成膜面に対して裏面に配置されており、基板４の裏面
から加熱する構成となっている。従って、試料保持部５
の構成は、図５の装置と同様に真空チャンバ２の頂部に
配置された電子銃11から基板４の裏面までの間に障害物
が配置されないよう、試料保持部５を構成する一連の部
材は、試料ホルダを除き、その中心に貫通孔50が形成さ
れている。
【００８０】
【発明の効果】以上詳述の如く、本発明に係る成膜装置
は、絞り手段、ゲートバルブおよび副排気系等の独自の
部材を装備している。このため、絞り手段の基板側と蒸
発源側との間に充分な差圧をつくり出すことができ、成
膜面に酸素ガスを供給する一方で、蒸発源近傍を高真空
に保つ必要がある酸化物超電導薄膜の成膜に有利に使用
することができる。
【００８１】また、ゲートバルブを閉じることにより、
真空チャンバの基板側と蒸発源側とを遮断することがで
きるので、基板側にのみ大量の酸素ガスを充填して基板
周囲の酸素圧を上げることができる一方、蒸発源を高真
空中に維持し続けることができる。従って、酸化物超電
導薄膜の降温時の処理を容易に行うことができる一方、
成膜処理の再開も迅速にできる。
【００８２】以上のような本発明に係る成膜装置は、成
膜中および成膜直後に酸素ガスを導入する必要のある酸
化物超電導薄膜の成膜に有利に使用することができる
が、その他の、活性ガスによる処理が必要な薄膜の成膜
にも使用できることは言うまでもない。
【００８３】また、本発明の成膜装置では、絞り手段、
ゲートバルブおよび副排気系等を装備したＭＢＥ装置を
基本に、さらにスパッタリング陰極、レーザ入射窓等を
備える構成とすることもできる。このため、絞り手段の
基板側と蒸発源側との間に充分な差圧をつくり出すこと
ができ、成膜面に酸素ガスを供給する一方で、蒸発源近
傍を高真空に保つ必要がある酸化物超電導薄膜の成膜に
有利に使用することができる。
【００８４】また、ゲートバルブを閉じることにより、
真空チャンバの基板側と蒸発源側とを遮断することがで
きるので、基板側にのみ大量のガスを充填して基板周囲
の圧力を上げて、スパッタリング法、レーザアブレーシ
ョン法による成膜が可能である。さらに、その際にも蒸
発源を高真空中に維持し続けることができる。従って、
酸化物超電導薄膜上に絶縁膜等を積層する連続処理が容
易に可能であり、成膜処理の再開も迅速にできる。
【００８５】さらに本発明の成膜装置では、高い基板温
度を設定することが可能なので、従来とは異なる成膜条
件で各種の薄膜を成膜することか可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の成膜装置の構成例を示す図である。
【図２】本発明の成膜装置の他の構成例を示す図であ
る。
【図３】本発明の成膜装置に備えられる基板加熱装置の
構成例を示す図である。
【図４】本発明の成膜装置の他の構成例を示す図であ
る。
【図５】本発明の成膜装置のさらに他の構成例を示す図
である。
【図６】本発明の成膜装置の他の構成例を示す図であ
る。
【図７】本発明の成膜装置のさらに他の構成例を示す図
である。
【図８】酸化物超電導薄膜の成膜に従来使用されていた
ＭＢＥ装置の構成を示す図である。
【図９】積層膜の成膜に従来使用されていた成膜装置の
構成を示す図である。
【図１０】ロードロック方式のＭＢＥ装置並びにこのＭ
ＢＥ装置で使用されている基板加熱装置の構成を示す図
である。
【図１１】図10に示した装置の部分的な構成を詳細に示
す図である。
【符号の説明】
１ 主排気系 ２ 真空チャンバ ３ クヌードセンセル（Ｋセル） ４ 基板 ５ 試料保持部 ５ａ、51、52 ヒータ ６ 液体窒素シュラウド ７ 給気系 ８ 反射高速電子線回折装置（ＲＨＥＥＤ） ９ シャッタ 10 試料交換用ポート 11 電子銃 13 スパッタリング陰極 14 ターゲット 15 レーザ入射窓 19 シャッタ 20 副排気系 21 絞り手段 22 ゲートバルブ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ３０Ｂ 25/06 ＺＡＡ 9040−4Ｇ Ｈ０１Ｂ 12/06 ＺＡＡ 8936−5Ｇ Ｈ０１Ｌ 21/203 Ｍ 8422−4Ｍ 39/24 ＺＡＡ Ｂ 8728−4Ｍ (31)優先権主張番号 特願平3−351673 (32)優先日 平３(1991)12月12日 (33)優先権主張国 日本（ＪＰ） (31)優先権主張番号 特願平4−137789 (32)優先日 平４(1992)４月30日 (33)優先権主張国 日本（ＪＰ）

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 蒸発源の容器と内部が連通した真空チャ
    ンバと、該真空チャンバ内を高真空まで排気できる主排
    気系と、該真空チャンバ内で基板を保持する基板ホルダ
    と、基板を加熱する手段とを具備した成膜装置におい
    て、 さらに、該真空チャンバ内で、成膜時の基板の位置と蒸
    発源との間での気体の流通を低減できるような絞り手段
    と、成膜時の基板の位置と蒸発源との間を気密に遮断す
    ることができる開閉可能なゲートバルブと、該真空チャ
    ンバの基板側の領域に気体を供給することができる給気
    系と、該ゲートバルブを閉じた状態で該真空チャンバの
    基板側の領域を高真空まで排気できる副排気系とを具備
    し、 前記主排気系が、該ゲートバルブの蒸発源側に設けられ
    ていることを特徴とする成膜装置。
  2. 【請求項２】 請求項１に記載の成膜装置において、さ
    らに真空チャンバの基板側の領域に設けられたターゲッ
    トを保持可能なスパッタリング陰極と、該スパッタリン
    グ陰極に保持されたターゲットを前記真空チャンバ外部
    のレーザ装置から発射されるレーザ光で照射できるよう
    設けられたレーザ入射窓とを具備し、ＭＢＥ、スパッタ
    リングおよびレーザアブレーションによる成膜が可能で
    あることを特徴とする成膜装置。
  3. 【請求項３】 請求項１または２に記載の成膜装置にお
    いて、前記基板を加熱する手段としてヒータを備え、該
    ヒータと基板ホルダとが、少なくとも一部で互いに直接
    当接するように構成されていることを特徴とする成膜装
    置。
  4. 【請求項４】 請求項３に記載された成膜装置におい
    て、前記基板ホルダおよび前記ヒータの少なくとも一方
    が、互いに当接するように付勢されて弾性支持されてい
    ることを特徴とする成膜装置。
  5. 【請求項５】 請求項１または２に記載の成膜装置にお
    いて、前記基板を加熱する手段が、ヒータおよび前記真
    空チャンバに設けられた光学的に透明な窓と、該窓を介
    して、該真空チャンバの外側から基板に赤外線またはレ
    ーザ光を照射することができるように配置された加熱手
    段とを具備することを特徴とする成膜装置。
  6. 【請求項６】 請求項５に記載された成膜装置におい
    て、前記透明な窓が、前記真空チャンバ内の基板に対面
    する位置に設けられており、前記加熱手段が、該基板の
    成膜面側から赤外線またはレーザ光を照射するように構
    成されていることを特徴とする成膜装置。
  7. 【請求項７】 請求項５に記載された成膜装置におい
    て、前記透明な窓が、前記真空チャンバ内の基板の後方
    に設けられており、前記加熱手段が、該基板の成膜面と
    は反対の側から赤外線またはレーザ光を照射するように
    構成されていることを特徴とする成膜装置。
  8. 【請求項８】 請求項１または２に記載の成膜装置にお
    いて、前記基板を加熱する手段が、ヒータおよび前記真
    空チャンバの内部にあって、基板に向かって電子ビーム
    またはイオンビームを放射できるように構成された電子
    銃またはイオン銃を備えることを特徴とする成膜装置。
  9. 【請求項９】 請求項８に記載された成膜装置におい
    て、前記電子銃またはイオン銃が、前記基板の成膜面側
    からイオンビームまたは電子ビームを照射するように構
    成されていることを特徴とする成膜装置。
  10. 【請求項１０】 請求項８に記載された成膜装置におい
    て、前記電子銃またはイオン銃が、前記基板の成膜面と
    は反対の側からイオンビームまたは電子ビームを照射す
    るように構成されていることを特徴とする成膜装置。
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