JP2707470B2 - 分子線エピタキシ成長方法 - Google Patents
分子線エピタキシ成長方法Info
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- JP2707470B2 JP2707470B2 JP24901789A JP24901789A JP2707470B2 JP 2707470 B2 JP2707470 B2 JP 2707470B2 JP 24901789 A JP24901789 A JP 24901789A JP 24901789 A JP24901789 A JP 24901789A JP 2707470 B2 JP2707470 B2 JP 2707470B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔概要〕 分子線エピタキシ成長方法（以下、MBE成長方法と云
う。）、特に、常温において気体である物質を分子線ソ
ースとして使用してなすMBE成長方法に関し、 基板上に形成する薄膜の組成の制御性が最も勝れてい
る分子線エピタキシ法（以下、MBE法と云う。）を使用
して、酸素等常温において気体である物質の導入量を精
密に制御することを可能にするMBE成長方法を提供する
ことを目的とし、 加熱手段を有する基板支持台と、この基板支持台の表
面に対向して配置され、常温で固体である第１の拡散源
を収容し、この第１の拡散源の加熱手段を有する少なく
とも１個の高温セルと、前記の基板支持台の表面に対向
して配置され、常温で気体である第２の拡散源を収容
し、この第２の拡散源の蒸気圧を制御する冷媒を有する
少なくとも１個の低温セルと、真空排気手段とを有する
真空槽の前記の基板支持台上に基板を固定する工程と、
前記の高温セルから所望の蒸気圧を有する第１の分子線
を前記の基盤に対して照射し、また、冷媒の温度を制御
して、前記の低温セルから所望の蒸気圧を有する第２の
分子線を前記の基板に対して照射することにより、前記
の基板上に薄膜を形成するように構成する。
う。）、特に、常温において気体である物質を分子線ソ
ースとして使用してなすMBE成長方法に関し、 基板上に形成する薄膜の組成の制御性が最も勝れてい
る分子線エピタキシ法（以下、MBE法と云う。）を使用
して、酸素等常温において気体である物質の導入量を精
密に制御することを可能にするMBE成長方法を提供する
ことを目的とし、 加熱手段を有する基板支持台と、この基板支持台の表
面に対向して配置され、常温で固体である第１の拡散源
を収容し、この第１の拡散源の加熱手段を有する少なく
とも１個の高温セルと、前記の基板支持台の表面に対向
して配置され、常温で気体である第２の拡散源を収容
し、この第２の拡散源の蒸気圧を制御する冷媒を有する
少なくとも１個の低温セルと、真空排気手段とを有する
真空槽の前記の基板支持台上に基板を固定する工程と、
前記の高温セルから所望の蒸気圧を有する第１の分子線
を前記の基盤に対して照射し、また、冷媒の温度を制御
して、前記の低温セルから所望の蒸気圧を有する第２の
分子線を前記の基板に対して照射することにより、前記
の基板上に薄膜を形成するように構成する。
本発明は、MBE成長方法、特に、常温において気体で
ある物質を分子線ソースとして使用してなすMBE成長方
法に関する。
ある物質を分子線ソースとして使用してなすMBE成長方
法に関する。
酸化物高温超伝導薄膜は、臨界温度が液体窒素の沸点
（77K）より高いため、エレクトロニクスの分野での利
用が大いに期待されている。高温超伝導体は複合酸化物
であり、その組織により特性が大きく変化することか
ら、薄膜を製造する時の組成の制御が極めて重要であ
る。
（77K）より高いため、エレクトロニクスの分野での利
用が大いに期待されている。高温超伝導体は複合酸化物
であり、その組織により特性が大きく変化することか
ら、薄膜を製造する時の組成の制御が極めて重要であ
る。
現在、最も組成制御性のよい薄膜形成方法にMBE法が
ある。これに使用されるMBE装置は、第３図に示すよう
に真空ポンプ７に接続された排気口６を有する真空槽１
の内部に、加熱手段３を有する基板支持台２と加熱手段
41を有する複数の高温セル４とがもうけられており、高
温セル４には基板上に形成される薄膜を構成する組成物
のソースがそれぞれいれてあり、各高温セル４の温度を
加熱手段41を使用して個別に制御し、各組成物のソース
の蒸気圧をコントロールすることによって所望の量の分
子線をそれぞれ発生させ、これらを基板21上において反
応させて薄膜を形成するものである。ところが、これま
で酸素を分子線として発生させる方法がなかったため、
酸化物高温超伝導膜の形成には使用することができなか
った。そこで、以下に述べる反応性蒸着法と高周波スパ
ッタ法とが現在のところ使用されている。
ある。これに使用されるMBE装置は、第３図に示すよう
に真空ポンプ７に接続された排気口６を有する真空槽１
の内部に、加熱手段３を有する基板支持台２と加熱手段
41を有する複数の高温セル４とがもうけられており、高
温セル４には基板上に形成される薄膜を構成する組成物
のソースがそれぞれいれてあり、各高温セル４の温度を
加熱手段41を使用して個別に制御し、各組成物のソース
の蒸気圧をコントロールすることによって所望の量の分
子線をそれぞれ発生させ、これらを基板21上において反
応させて薄膜を形成するものである。ところが、これま
で酸素を分子線として発生させる方法がなかったため、
酸化物高温超伝導膜の形成には使用することができなか
った。そこで、以下に述べる反応性蒸着法と高周波スパ
ッタ法とが現在のところ使用されている。
反応性蒸着法は、第４図に示すように、真空ポンプ７
に接続された排気口６を有する真空槽１内の基板支持台
２上に基板21を載置して加熱手段３を使用して結晶成長
温度まで昇温し、真空槽１内に設けられた複数のセル８
に入れてある蒸着物質をヒータ81を使用して蒸発させ
る。一方、ガス供給口９から酸素を供給し、基板21上に
おいて各セル８から蒸発した蒸着物質と酸素とを反応さ
せて酸化物高温超伝導薄膜を形成する。第５図は、蒸着
物質を蒸発させる加熱手段としてヒータ81に代えて電子
銃82を設け、電子銃82が発生する電子ビームをセル８内
の蒸着物質に照射して加熱するもので、その他の構成は
第４図に示す装置と同一である。
に接続された排気口６を有する真空槽１内の基板支持台
２上に基板21を載置して加熱手段３を使用して結晶成長
温度まで昇温し、真空槽１内に設けられた複数のセル８
に入れてある蒸着物質をヒータ81を使用して蒸発させ
る。一方、ガス供給口９から酸素を供給し、基板21上に
おいて各セル８から蒸発した蒸着物質と酸素とを反応さ
せて酸化物高温超伝導薄膜を形成する。第５図は、蒸着
物質を蒸発させる加熱手段としてヒータ81に代えて電子
銃82を設け、電子銃82が発生する電子ビームをセル８内
の蒸着物質に照射して加熱するもので、その他の構成は
第４図に示す装置と同一である。
高周波スパッタ法は、第６図に示すように真空ポンプ
７に接続された排気口６を有する真空槽１内に設けられ
た基板支持台２上に基板21を載置して加熱手段３を使用
して加熱し、ガス供給口９から酸素を含むアルゴンガス
を供給し、ターゲット支持台10上にイットリウム、バリ
ウム、銅等の酸化物焼結体よりなるターゲット11を載置
し、これに高周波電源12を使用して13.56MHzの高周波電
力を印加して酸素を含むアルゴンガスをプラズマ化す
る。ターゲット11にはセルフバイアスが発生するためア
ルゴンイオンがターゲット11に衝突してターゲットを構
成するイットリウム、バリウム、銅等の酸化物を放出さ
せ、これらを基板21上に堆積する。
７に接続された排気口６を有する真空槽１内に設けられ
た基板支持台２上に基板21を載置して加熱手段３を使用
して加熱し、ガス供給口９から酸素を含むアルゴンガス
を供給し、ターゲット支持台10上にイットリウム、バリ
ウム、銅等の酸化物焼結体よりなるターゲット11を載置
し、これに高周波電源12を使用して13.56MHzの高周波電
力を印加して酸素を含むアルゴンガスをプラズマ化す
る。ターゲット11にはセルフバイアスが発生するためア
ルゴンイオンがターゲット11に衝突してターゲットを構
成するイットリウム、バリウム、銅等の酸化物を放出さ
せ、これらを基板21上に堆積する。
ところで、反応性蒸着法は、酸素を真空槽１内に導入
するために、セル８内の蒸着物質の表面が酸化されて、
蒸発の状態が大きく変化し、基板21上に形成される薄膜
の組成を常に一定に制御することは困難である。
するために、セル８内の蒸着物質の表面が酸化されて、
蒸発の状態が大きく変化し、基板21上に形成される薄膜
の組成を常に一定に制御することは困難である。
また、高周波スパッタ法は、ターゲット11の表面に自
然酸化膜が形成されてスパッタレートが変化する等のた
めに、基板21上に形成される薄膜の組成を一定に制御す
ることは同様に困難である。
然酸化膜が形成されてスパッタレートが変化する等のた
めに、基板21上に形成される薄膜の組成を一定に制御す
ることは同様に困難である。
本発明の目的は、この欠点を解消することにあり、基
板上に形成する薄膜の組成の制御性が最も勝れているMB
E法を使用して、酸素等常温において気体である物質の
導入量を精密に制御することを可能にするMBE成長方法
を提供することにある。
板上に形成する薄膜の組成の制御性が最も勝れているMB
E法を使用して、酸素等常温において気体である物質の
導入量を精密に制御することを可能にするMBE成長方法
を提供することにある。
上記の目的は、加熱手段（３）を有する基板支持台
（２）と、この基板支持台（２）の表面に対向して配置
され、常温で固体である第１の拡散源を収容し、この第
１の拡散源の加熱手段を有する少なくとも１個の高温セ
ル（４）と、前記の基板支持台（２）の表面に対向して
配置され、常温で気体である第２の拡散源を収容し、こ
の第２の拡散源の蒸気圧を制御する冷媒を有する少なく
とも１個の低温セル（５）と、真空排気手段（６）とを
有する真空槽（１）の前記の基板支持台（２）上に基板
（21）を固定する工程と、前記の高温セル（４）から所
望の蒸気圧を有する第１の分子線を前記の基板（21）に
対して照射し、また、冷媒の温度を制御して、前記の低
温セル（５）から所望の蒸気圧を有する第２の分子線を
前記の基板（21）に対して照射することにより、前記の
基板（21）上に薄膜を形成する分子線エピタキシ成長方
法によって達成される。なお、前記の低温セル（５）
は、２重の筒状体よりなり上部に開口を有する冷却容器
（51）と、この冷却容器（51）をなす２重の筒状体に挟
まれた領域に充填される冷媒を加熱する加熱手段（52）
と、この冷媒容器（51）を囲んで設けられる断熱容器
（53）とからなり、前記の冷却容器（51）には冷媒供給
口（54）と冷媒排出口（55）とが設けられ、前記の冷却
容器（51）に囲まれた領域（58）には前記の冷却容器
（51）を貫通して分子線ソースを供給するソース供給口
（56）が設けられていることが好ましい。
（２）と、この基板支持台（２）の表面に対向して配置
され、常温で固体である第１の拡散源を収容し、この第
１の拡散源の加熱手段を有する少なくとも１個の高温セ
ル（４）と、前記の基板支持台（２）の表面に対向して
配置され、常温で気体である第２の拡散源を収容し、こ
の第２の拡散源の蒸気圧を制御する冷媒を有する少なく
とも１個の低温セル（５）と、真空排気手段（６）とを
有する真空槽（１）の前記の基板支持台（２）上に基板
（21）を固定する工程と、前記の高温セル（４）から所
望の蒸気圧を有する第１の分子線を前記の基板（21）に
対して照射し、また、冷媒の温度を制御して、前記の低
温セル（５）から所望の蒸気圧を有する第２の分子線を
前記の基板（21）に対して照射することにより、前記の
基板（21）上に薄膜を形成する分子線エピタキシ成長方
法によって達成される。なお、前記の低温セル（５）
は、２重の筒状体よりなり上部に開口を有する冷却容器
（51）と、この冷却容器（51）をなす２重の筒状体に挟
まれた領域に充填される冷媒を加熱する加熱手段（52）
と、この冷媒容器（51）を囲んで設けられる断熱容器
（53）とからなり、前記の冷却容器（51）には冷媒供給
口（54）と冷媒排出口（55）とが設けられ、前記の冷却
容器（51）に囲まれた領域（58）には前記の冷却容器
（51）を貫通して分子線ソースを供給するソース供給口
（56）が設けられていることが好ましい。
酸素等は常温において気体であり、第２図に示す酸
素、オゾン、酸化二窒素の蒸気圧曲線から明らかなよう
に、MBEにおいて使用される蒸気圧（10-6〜10-4Torr）
の分子線を得るには、セル内のこれらのソースの温度を
−200℃程度にしなければならない。
素、オゾン、酸化二窒素の蒸気圧曲線から明らかなよう
に、MBEにおいて使用される蒸気圧（10-6〜10-4Torr）
の分子線を得るには、セル内のこれらのソースの温度を
−200℃程度にしなければならない。
本発明に係るMBE成長方法において使用されるMBE装置
は、真空槽１内に低温セル５が設けられており、液体酸
素等のソースは、この低温セル５に供給され、冷却容器
51に供給される液体ヘリウム等の冷媒によって冷却され
る。加熱手段52によって液体酸素等のソースの温度を精
密に制御することによってソースの蒸気圧をコントロー
ルして所望の酸素等の分子線を発生させ、他の加熱セル
４において発生されるメタルソースの分子線とともに基
板21上において反応させ、所望の組成を有する薄膜を形
成することができる。
は、真空槽１内に低温セル５が設けられており、液体酸
素等のソースは、この低温セル５に供給され、冷却容器
51に供給される液体ヘリウム等の冷媒によって冷却され
る。加熱手段52によって液体酸素等のソースの温度を精
密に制御することによってソースの蒸気圧をコントロー
ルして所望の酸素等の分子線を発生させ、他の加熱セル
４において発生されるメタルソースの分子線とともに基
板21上において反応させ、所望の組成を有する薄膜を形
成することができる。
以下、図面を参照しつゝ、本発明の一実施例に係るMB
E成長方法について説明する。
E成長方法について説明する。
第1a図参照 第1a図はMBE装置の構成図である。図において、１は
真空ポンプ７に連通する排気口６を有する真空槽であ
り、２は加熱手段３を有し、基板21を載置する基板支持
台であり、４はイッテルビウム、バリウム、銅等のソー
スを入れる加熱セルであり、加熱手段41によって加熱さ
れる。５は液体酸素、液体オゾン等のソースを入れる低
温セルである。
真空ポンプ７に連通する排気口６を有する真空槽であ
り、２は加熱手段３を有し、基板21を載置する基板支持
台であり、４はイッテルビウム、バリウム、銅等のソー
スを入れる加熱セルであり、加熱手段41によって加熱さ
れる。５は液体酸素、液体オゾン等のソースを入れる低
温セルである。
第1b図参照 第1b図に低温セル５の詳細構造の一例を示す。51はヘ
リウム等の冷媒が充填される冷却容器であり、冷媒が供
給される冷媒供給口54と冷媒を排出する冷媒排出口55と
を有し、内部に加熱手段52が設けられている。冷却容器
51を囲んで断熱容器53が設けられている。断熱容器53は
２重槽からなり、２重槽に囲まれた密閉領域は真空に保
持されている。冷却容器51に囲まれた領域58には、液体
オゾン、液体酸素等のソースがソース供給口56から供給
される。
リウム等の冷媒が充填される冷却容器であり、冷媒が供
給される冷媒供給口54と冷媒を排出する冷媒排出口55と
を有し、内部に加熱手段52が設けられている。冷却容器
51を囲んで断熱容器53が設けられている。断熱容器53は
２重槽からなり、２重槽に囲まれた密閉領域は真空に保
持されている。冷却容器51に囲まれた領域58には、液体
オゾン、液体酸素等のソースがソース供給口56から供給
される。
低温セル５内に供給された液体酸素、液体オゾン等の
ソースを加熱手段52をもって蒸気圧が10-6〜10-4Torrに
なるように温度制御して、酸素の分子線を発生する。一
方、イッテルビウム、バリウム、銅等のソースが入った
加熱セル４を加熱手段41をもって加熱し、蒸気圧が10-6
〜10-4Torrになるように温度制御して、イッテルビウ
ム、バリウム、銅等の分子線を発生する。加熱手段３を
もって400〜650℃に加熱された基板支持台２上に載置さ
れた基板21の表面において、上記の酸素、イッテルビウ
ム、バリウム、銅等の分子線が反応して基板21上に酸化
物高温超伝導薄膜が形成される。
ソースを加熱手段52をもって蒸気圧が10-6〜10-4Torrに
なるように温度制御して、酸素の分子線を発生する。一
方、イッテルビウム、バリウム、銅等のソースが入った
加熱セル４を加熱手段41をもって加熱し、蒸気圧が10-6
〜10-4Torrになるように温度制御して、イッテルビウ
ム、バリウム、銅等の分子線を発生する。加熱手段３を
もって400〜650℃に加熱された基板支持台２上に載置さ
れた基板21の表面において、上記の酸素、イッテルビウ
ム、バリウム、銅等の分子線が反応して基板21上に酸化
物高温超伝導薄膜が形成される。
第1c図参照 なお、第1c図に示すように、冷却容器51と断熱容器53
とを分離し、両者間を支持材57をもって相互に固定する
ようにすれば、冷媒供給口54と冷媒排出口55と、ソース
供給口56とを断熱容器53を貫通することなく設けること
ができる。また、冷媒の加熱手段52は、第1b図に示すよ
うに冷却容器51の内部に設けてもよく、また、第1c図に
示すように冷却容器51に囲まれた液体酸素等のソースが
充填される領域58に設けてもよい。
とを分離し、両者間を支持材57をもって相互に固定する
ようにすれば、冷媒供給口54と冷媒排出口55と、ソース
供給口56とを断熱容器53を貫通することなく設けること
ができる。また、冷媒の加熱手段52は、第1b図に示すよ
うに冷却容器51の内部に設けてもよく、また、第1c図に
示すように冷却容器51に囲まれた液体酸素等のソースが
充填される領域58に設けてもよい。
なお、実施例においては、酸素の分子線を発生する場
合について説明したが、常温において気体である他の物
質の分子線を発生することも可能であることは云うまで
もない。
合について説明したが、常温において気体である他の物
質の分子線を発生することも可能であることは云うまで
もない。
以上説明せるとおり、本発明に係るMBE成長方法にお
いては、MBE装置に設けられた低温セルに、常温におい
て気体である酸素等を低温の液体状態で収容し、酸素等
の蒸気圧が所望の値になるように低温セルの温度を制御
することによって、所望の酸素等の分子線を発生させ、
これを高温セルから発生するイッテルビウム、バリウ
ム、銅等の分子線とともに基板上に供給することによっ
て、例えば組成比が正確に制御された酸化物高温超伝導
薄膜等を形成することが可能になった。
いては、MBE装置に設けられた低温セルに、常温におい
て気体である酸素等を低温の液体状態で収容し、酸素等
の蒸気圧が所望の値になるように低温セルの温度を制御
することによって、所望の酸素等の分子線を発生させ、
これを高温セルから発生するイッテルビウム、バリウ
ム、銅等の分子線とともに基板上に供給することによっ
て、例えば組成比が正確に制御された酸化物高温超伝導
薄膜等を形成することが可能になった。
第1a図は、本発明の一実施例に係るMBE装置の構成を示
す模式図である。 第1b図、第1c図はMBE装置を構成する低温セルの構造図
である。 第２図は、酸素、オゾン、酸化二窒素の蒸気圧線図であ
る。 第３図〜第６図は、従来技術に係る複合酸化物の製造装
置の模式図である。 １……真空槽、 ２……基板支持台、 21……基板、 ３……加熱手段、 ４……高温セル、 41……加熱手段、 ５……低温セル、 51……冷却容器、 52……加熱手段、 53……断熱容器、 54……冷媒供給口、 55……冷媒排出口、 56……ソース供給口、 57……支持体、 ６……排気口、 ７……真空ポンプ、 ８……加熱セル、 81……ヒータ、 82……電子銃、 ９……ガス供給口、 10……ターゲット支持台、 11……ターゲット。
す模式図である。 第1b図、第1c図はMBE装置を構成する低温セルの構造図
である。 第２図は、酸素、オゾン、酸化二窒素の蒸気圧線図であ
る。 第３図〜第６図は、従来技術に係る複合酸化物の製造装
置の模式図である。 １……真空槽、 ２……基板支持台、 21……基板、 ３……加熱手段、 ４……高温セル、 41……加熱手段、 ５……低温セル、 51……冷却容器、 52……加熱手段、 53……断熱容器、 54……冷媒供給口、 55……冷媒排出口、 56……ソース供給口、 57……支持体、 ６……排気口、 ７……真空ポンプ、 ８……加熱セル、 81……ヒータ、 82……電子銃、 ９……ガス供給口、 10……ターゲット支持台、 11……ターゲット。
Claims (2)
- 【請求項１】加熱手段（３）を有する基板支持台（２）
と、該基板支持台（２）の表面に対向して配置され、常
温で固体である第１の拡散源を収容し、該第１の拡散源
の加熱手段を有する少なくとも１個の高温セル（４）
と、前記基板支持台（２）の表面に対向して配置され、
常温で気体である第２の拡散源を収容し、該第２の拡散
源の蒸気圧を制御する冷媒を有する少なくとも１個の低
温セル（５）と、真空排気手段（６）とを有する真空槽
（１）の前記基板支持台（２）上に基板（21）を固定す
る工程と、前記高温セル（４）から所望の蒸気圧を有す
る第１の分子線を前記基板（21）に対して照射し、ま
た、冷媒の温度を制御して、前記低温セル（５）から所
望の蒸気圧を有する第２の分子線を前記基板（21）に対
して照射することにより、前記基板（21）上に薄膜を形
成する ことを特徴とする分子線エピタキシ成長方法。 - 【請求項２】請求項１記載の分子線エピタキシ成長方法
において、前記低温セル（５）は、２重の筒状体よりな
り上部に開口を有する冷却容器（51）と、該冷却容器
（51）をなす２重の筒状体に挟まれた領域に充填される
冷媒を加熱する加熱手段（52）と、該冷却容器（51）を
囲んで設けられる断熱容器（53）とからなり、前記冷却
容器（51）には冷媒供給口（54）と冷媒排出口（55）と
が設けられ、前記冷却容器（51）に囲まれた領域（58）
には前記冷却容器（51）を貫通して分子線ソースを供給
するソース供給口（56）が設けられてなる ことを特徴とする分子線エピタキシ成長方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24901789A JP2707470B2 (ja) | 1989-09-27 | 1989-09-27 | 分子線エピタキシ成長方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24901789A JP2707470B2 (ja) | 1989-09-27 | 1989-09-27 | 分子線エピタキシ成長方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03112889A JPH03112889A (ja) | 1991-05-14 |
| JP2707470B2 true JP2707470B2 (ja) | 1998-01-28 |
Family
ID=17186770
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24901789A Expired - Fee Related JP2707470B2 (ja) | 1989-09-27 | 1989-09-27 | 分子線エピタキシ成長方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2707470B2 (ja) |
-
1989
- 1989-09-27 JP JP24901789A patent/JP2707470B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03112889A (ja) | 1991-05-14 |
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