JPH0679964B2 - アンチモンド−プ酸化スズ粉末の製造法 - Google Patents
アンチモンド−プ酸化スズ粉末の製造法Info
- Publication number
- JPH0679964B2 JPH0679964B2 JP25574986A JP25574986A JPH0679964B2 JP H0679964 B2 JPH0679964 B2 JP H0679964B2 JP 25574986 A JP25574986 A JP 25574986A JP 25574986 A JP25574986 A JP 25574986A JP H0679964 B2 JPH0679964 B2 JP H0679964B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- antimony
- tin oxide
- oxide powder
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Conductive Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 本発明は導電性酸化スズ粉末の製造に関する。より詳し
くは、本発明はアンチモンをドープした易分散性導電性
酸化スズ粉末の製造方法に関する。
くは、本発明はアンチモンをドープした易分散性導電性
酸化スズ粉末の製造方法に関する。
酸化スズ粉末は触媒、ガスセンサー、導電性粉末として
用いられている。また、アンチモンをドープした酸化ス
ズ粉末は高い導電性を有し、白色導電性粉として好適で
ある。特に該粉末は、超微細化すれば透明な樹脂に混入
しても、その透明性を損わずに樹脂を導電化できる利点
がある。
用いられている。また、アンチモンをドープした酸化ス
ズ粉末は高い導電性を有し、白色導電性粉として好適で
ある。特に該粉末は、超微細化すれば透明な樹脂に混入
しても、その透明性を損わずに樹脂を導電化できる利点
がある。
従来、酸化スズ粉末の製造法として以下の方法が知られ
ている。
ている。
（１）金属スズを空気中で高温加熱酸化する。
（２）スズを濃消酸で処理して得た白色沈殿を高温で焼
成する。
成する。
（３）スズ塩の水溶液をアルカリで中和して白色沈殿を
得、これを高温で焼成する。
得、これを高温で焼成する。
アンチモンをドープした酸化スズ粉末も同様の方法で造
られるが、上記（１）、（２）の方法ではせいぜい比表
面積が10m2/g以下の粉末しか得られない。（３）の方法
では、通常、スズ塩を水に溶解し、これをアルカリによ
る中和反応で白色沈殿を得、これを焼成して粉末を得る
が、焼成時に焼結が起り易く、分散性が悪く透明樹脂に
混入した場合透明性を損う虞れがある。このように分散
性の優れた粉末を得ることは難かしかった。
られるが、上記（１）、（２）の方法ではせいぜい比表
面積が10m2/g以下の粉末しか得られない。（３）の方法
では、通常、スズ塩を水に溶解し、これをアルカリによ
る中和反応で白色沈殿を得、これを焼成して粉末を得る
が、焼成時に焼結が起り易く、分散性が悪く透明樹脂に
混入した場合透明性を損う虞れがある。このように分散
性の優れた粉末を得ることは難かしかった。
本発明は、上記（１）、（２）、（３）の方法がいづれ
も500℃以上の焼成を要し、焼成時に粉末が焼結する欠
点を解決すべく研究を続けた結果、以下の知見を得た。
も500℃以上の焼成を要し、焼成時に粉末が焼結する欠
点を解決すべく研究を続けた結果、以下の知見を得た。
即ち、アンチモン塩と第一スズ塩を酸性水媒質に溶解
し、これとアルカリ水溶液とを反応させ、反応中または
反応後に反応混合液中に酸化剤を加えることにより、水
溶液中で導電性のアンチモンドープ酸化スズ粉末が得ら
れ、これにより得られた生成物は水酸化物でなく酸化物
であるため、生成物を乾燥後焼成せずそのまま導電性粉
末となる。
し、これとアルカリ水溶液とを反応させ、反応中または
反応後に反応混合液中に酸化剤を加えることにより、水
溶液中で導電性のアンチモンドープ酸化スズ粉末が得ら
れ、これにより得られた生成物は水酸化物でなく酸化物
であるため、生成物を乾燥後焼成せずそのまま導電性粉
末となる。
本発明によれば、アンチモン塩を含む第一スズ塩の溶液
とアルカリ溶液との反応によって導電性アンチモンドー
プ酸化スズ粉末を製造する方法において、反応混合物中
に酸化剤を加えることによって直接に酸化物を得ること
を特徴とする方法が提供される。
とアルカリ溶液との反応によって導電性アンチモンドー
プ酸化スズ粉末を製造する方法において、反応混合物中
に酸化剤を加えることによって直接に酸化物を得ること
を特徴とする方法が提供される。
本発明の方法において、第一スズ塩としては、酸化第一
スズ、ピロリン酸第一スズ、シュウ酸スズ等が使用でき
る。本発明方法において使用されるのは第一スズ塩に限
る。
スズ、ピロリン酸第一スズ、シュウ酸スズ等が使用でき
る。本発明方法において使用されるのは第一スズ塩に限
る。
アンチモン塩としては、三塩化アンチモン、五塩化アン
チモン、アンチモン酸アルカリが使用できる。
チモン、アンチモン酸アルカリが使用できる。
アルカリとしては水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、
炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、アンモニア等が使用で
きる。
炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、アンモニア等が使用で
きる。
酸化剤としては、過酸化水素、過マンガン酸カリウム、
重クロム酸カリウム、過塩素酸等が使用できるが着色の
少ない（不純物を残さない）過酸化水素が好ましい。
重クロム酸カリウム、過塩素酸等が使用できるが着色の
少ない（不純物を残さない）過酸化水素が好ましい。
アンチモン塩を含む第一スズ塩の溶液とアルカリとの混
合は、前者に後者を加えるか、その逆でもよい。酸化剤
を加えるのは、中和反応の終了後でも、その途中でもよ
い。酸化剤を加えた後の生成物は酸化物であるため洗
浄、濾過、乾燥のみで導電性を呈し、高温での焼成が必
要ないため、分散性に優れた粉末となる。また、600℃
までの焼成を行っても粉末の分散性はほとんど変化しな
い。
合は、前者に後者を加えるか、その逆でもよい。酸化剤
を加えるのは、中和反応の終了後でも、その途中でもよ
い。酸化剤を加えた後の生成物は酸化物であるため洗
浄、濾過、乾燥のみで導電性を呈し、高温での焼成が必
要ないため、分散性に優れた粉末となる。また、600℃
までの焼成を行っても粉末の分散性はほとんど変化しな
い。
本発明の製品は従来法の製品より、導電性と易分散性に
おいて優っている。
おいて優っている。
次に実施例により本発明を具体的に説明するが、生成物
であるアンチモンドープ酸化スズ粉末の分散性は実施例
に記載の通り粉末の透明性即ちヘーズ値で評価した。
であるアンチモンドープ酸化スズ粉末の分散性は実施例
に記載の通り粉末の透明性即ちヘーズ値で評価した。
実施例１ 水１に水酸化カリウム56gを溶解し80℃に保持した。
これに塩化第一スズ50g、三塩化アンチモン5gを塩酸40m
lに溶解した液を滴下した。この後35％過酸化水素水27g
を滴下後１時間攪拌した。これを洗浄、濾過後熱風乾燥
機で乾燥し、100kg/cm2の加圧下の圧粉体の抵抗を測定
した。その結果得られた粉末の比抵抗は25Ωcmであっ
た。
これに塩化第一スズ50g、三塩化アンチモン5gを塩酸40m
lに溶解した液を滴下した。この後35％過酸化水素水27g
を滴下後１時間攪拌した。これを洗浄、濾過後熱風乾燥
機で乾燥し、100kg/cm2の加圧下の圧粉体の抵抗を測定
した。その結果得られた粉末の比抵抗は25Ωcmであっ
た。
この粉末6gをトルエン／メチルエチルケトン＝4/1溶剤
にポリエステル樹脂が20％溶解している溶液20gに加え
てボールミルで10時間分散した後ワイヤーバーでポリエ
ステルフィルムに塗布し、厚さ0.9μｍの塗膜を得た。
これをスガ試験機械（株）製ヘーズメーターHGM−2Kで
測定したところヘーズ値は15.6％であった。なお下地に
使用したポリエステルフィルムのヘーズ値は4.9％であ
った。
にポリエステル樹脂が20％溶解している溶液20gに加え
てボールミルで10時間分散した後ワイヤーバーでポリエ
ステルフィルムに塗布し、厚さ0.9μｍの塗膜を得た。
これをスガ試験機械（株）製ヘーズメーターHGM−2Kで
測定したところヘーズ値は15.6％であった。なお下地に
使用したポリエステルフィルムのヘーズ値は4.9％であ
った。
実施例２ 水１に水酸化ナトリウム42gを溶解した。これと、酸
化第一スズ50g、三塩化アンチモン10gを塩酸40mlに溶解
した液と反応させた後35％過酸化水素水26gを加え90℃
に昇温後30分間攪拌した。以後実施例１と同様の操作を
行った。その結果得られた粉末の比抵抗は15Ωcm、ヘー
ズ値は16.3％であった。この粉末を大気中600℃で２時
間焼成した。焼成後の粉末の比抵抗は、1.6Ωcmであ
り、ヘーズ値は19.5％であった。
化第一スズ50g、三塩化アンチモン10gを塩酸40mlに溶解
した液と反応させた後35％過酸化水素水26gを加え90℃
に昇温後30分間攪拌した。以後実施例１と同様の操作を
行った。その結果得られた粉末の比抵抗は15Ωcm、ヘー
ズ値は16.3％であった。この粉末を大気中600℃で２時
間焼成した。焼成後の粉末の比抵抗は、1.6Ωcmであ
り、ヘーズ値は19.5％であった。
比較例１ 水１に水酸化ナトリウム59gを溶解した液に、塩化第
二スズ121g、三塩化アンチモン8gをエタノール400mlに
溶解した液を滴下した。これに35％過酸化水素水57gを
加え80℃に保持し１時間攪拌した。洗浄、濾過、乾燥後
の粉末の比抵抗は110kΩcmであった。これを600℃２時
間焼成した後の比抵抗は、3.2Ωcmであった。これを実
施例１と同様の手法で塗料化した塗膜のヘーズ値は39.9
％であった。
二スズ121g、三塩化アンチモン8gをエタノール400mlに
溶解した液を滴下した。これに35％過酸化水素水57gを
加え80℃に保持し１時間攪拌した。洗浄、濾過、乾燥後
の粉末の比抵抗は110kΩcmであった。これを600℃２時
間焼成した後の比抵抗は、3.2Ωcmであった。これを実
施例１と同様の手法で塗料化した塗膜のヘーズ値は39.9
％であった。
実施例２ 水１に水酸化ナトリウム34gを溶解し、80℃に保持し
た。これに塩化第一スズ39g、三塩化アンチモン4gを塩
酸40mlに溶解した液を滴下し、30分間攪拌後、洗浄、濾
過、乾燥した。この粉末の比抵抗は92kΩcmであった。
これを600℃２時間焼成後の比抵抗は4.7Ωcmであった。
実施例１と同様の手法で塗料化した塗膜のヘーズ値は2
7.6％であった。
た。これに塩化第一スズ39g、三塩化アンチモン4gを塩
酸40mlに溶解した液を滴下し、30分間攪拌後、洗浄、濾
過、乾燥した。この粉末の比抵抗は92kΩcmであった。
これを600℃２時間焼成後の比抵抗は4.7Ωcmであった。
実施例１と同様の手法で塗料化した塗膜のヘーズ値は2
7.6％であった。
実施例と比較例に見られるように、本発明の製品は比較
例の製品に比し、焼成を施こすことなく、比抵抗が低
く、（導電性がよく）分散性の指標であるヘーズ値も低
い（分散性がよい）。
例の製品に比し、焼成を施こすことなく、比抵抗が低
く、（導電性がよく）分散性の指標であるヘーズ値も低
い（分散性がよい）。
Claims (2)
- 【請求項１】アンチモン塩を含む第一スズ塩の溶液とア
ルカリ溶液との反応によって導電性アンチモンドープ酸
化スズ粉末を製造する方法において、反応混合物中に酸
化剤を加えることによって直接に酸化物を得ることを特
徴とする製造方法。 - 【請求項２】酸化剤が過酸化水素である特許請求の範囲
第１項の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25574986A JPH0679964B2 (ja) | 1986-10-29 | 1986-10-29 | アンチモンド−プ酸化スズ粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25574986A JPH0679964B2 (ja) | 1986-10-29 | 1986-10-29 | アンチモンド−プ酸化スズ粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63112421A JPS63112421A (ja) | 1988-05-17 |
| JPH0679964B2 true JPH0679964B2 (ja) | 1994-10-12 |
Family
ID=17283096
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25574986A Expired - Lifetime JPH0679964B2 (ja) | 1986-10-29 | 1986-10-29 | アンチモンド−プ酸化スズ粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0679964B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2728172B2 (ja) * | 1989-02-21 | 1998-03-18 | 触媒化成工業株式会社 | スズ・アンチモン複合酸化物ゾルの製造方法 |
| JP4912035B2 (ja) * | 2006-05-25 | 2012-04-04 | 株式会社Ｉｈｉスター | 肥料散布機 |
| JP5365231B2 (ja) * | 2009-02-06 | 2013-12-11 | 日産自動車株式会社 | 導電性酸化物担体の製造方法 |
| JP2010195657A (ja) * | 2009-02-26 | 2010-09-09 | Mitsubishi Materials Corp | 超粒子酸化錫粉末の製造方法 |
| CN104004387B (zh) * | 2014-06-17 | 2016-04-13 | 安徽工业大学 | 一种ato纳米粒子包裹的硅酸盐粉体及其应用 |
-
1986
- 1986-10-29 JP JP25574986A patent/JPH0679964B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63112421A (ja) | 1988-05-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6096285A (en) | Indium tin oxide fine powder and method for preparing the same | |
| JPH0679964B2 (ja) | アンチモンド−プ酸化スズ粉末の製造法 | |
| JPS621574B2 (ja) | ||
| JP2001058822A (ja) | スズドープ酸化インジウム粉末およびその製造方法 | |
| JPH0232213B2 (ja) | Teidenkiteikosankasuzubifunmatsunoseizoho | |
| JPS6065724A (ja) | 酸化錫系微粉体の合成方法 | |
| JPS6221799A (ja) | チタン酸金属繊維状物の製造法 | |
| KR100236115B1 (ko) | 이산화루테늄 분말의 제조 방법 | |
| JPS6235970B2 (ja) | ||
| JPS621573B2 (ja) | ||
| JP2508531B2 (ja) | 酸化アンチモン粉末の製造方法 | |
| JPS60186416A (ja) | 低抵抗ＳｎＯ↓２ド−プＩｎ↓２Ｏ↓３粉末の製造法 | |
| JPH0210091B2 (ja) | ||
| JP2781798B2 (ja) | 白色導電性物質及びその製法 | |
| JPH01257136A (ja) | 導電材用ルテニウム酸鉛微粉末、これを含む厚膜抵抗体ペースト、前記ルテニウム酸鉛微粉末の製造方法 | |
| JPH0637309B2 (ja) | ルテニウム酸鉛微粉末の製造方法 | |
| JPS621572B2 (ja) | ||
| JPH0116776B2 (ja) | ||
| JP3184569B2 (ja) | 繊維状黒色導電性物質及びその製造方法 | |
| TWI404678B (zh) | 可導電二氧化錫粉末之製備方法 | |
| JP2731580B2 (ja) | 白色導電性六チタン酸カリウム繊維及びその製造法 | |
| JP2728172B2 (ja) | スズ・アンチモン複合酸化物ゾルの製造方法 | |
| JPH0769631A (ja) | 薄片状導電性酸化亜鉛及びその製造方法 | |
| JPS58209002A (ja) | 白色導電性粉末の製造法 | |
| JP3260404B2 (ja) | 耐熱性繊維状有彩顔料 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |