JP2731580B2 - 白色導電性六チタン酸カリウム繊維及びその製造法 - Google Patents
白色導電性六チタン酸カリウム繊維及びその製造法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、プラスチックスの補強材及び導電性付与剤
或いは帯電防止剤として有用な、繊維表面に二酸化チタ
ンの被覆層を有し、更にその上に酸化スズ−酸化アンチ
モン系導電性被覆層を有していることを特徴とする白色
導電性チタン酸カリウム繊維及びその製造法に関する。
或いは帯電防止剤として有用な、繊維表面に二酸化チタ
ンの被覆層を有し、更にその上に酸化スズ−酸化アンチ
モン系導電性被覆層を有していることを特徴とする白色
導電性チタン酸カリウム繊維及びその製造法に関する。
従来の技術 プラスチックス等に対する補強性の白色導電材料とし
て、表面が酸化スズで覆われた繊維状チタン酸カリウム
を主成分とする白色導電性物質が特公昭61−26933号で
提案されている。しかしながら、この白色導電性物質
は、粉体抵抗値が高く導電性付与剤としては不満足なも
のであり、導電層を酸化スズと酸化アンチモンの組成に
変えても粉体抵抗値が50〜100Ω・cm程度のものしか得
られないという問題点を有している。また特開昭61−13
6532号にもチタン酸カリウム繊維表面にアンチモンを含
有する酸化スズからなる被覆層を形成させた白色導電性
物質が開示されている。該公開特許公報によると、白色
導電性物質中の酸化アンチモンと酸化スズの全含有率が
49〜51％で粉体抵抗値が20〜30Ω・cmを示すとされてい
る。しかしながらこの物質は、チタン酸カリウム繊維表
面の被覆層の厚さが厚過ぎること及び比重の大きい酸化
スズの含有率が高過ぎることの為に単位重量当たりの補
強効果及び導電性付与効果に劣るという問題点を有して
いるのみならず、高価格である酸化スズの含有率が高い
為に白色導電性物質の価格が必然的に高くなるので実用
性に乏しい。尚、特開昭61−136532号明細書には、チタ
ニア繊維表面にアンチモンを含有する酸化スズからなる
被覆層を形成させても、粉体抵抗値が150Ω・cm程度の
白色導電性物質しか得られないと記載されているが、チ
タニア繊維は強度が小さく、補強性の導電性物質の基材
材料としても好ましいものではない。
て、表面が酸化スズで覆われた繊維状チタン酸カリウム
を主成分とする白色導電性物質が特公昭61−26933号で
提案されている。しかしながら、この白色導電性物質
は、粉体抵抗値が高く導電性付与剤としては不満足なも
のであり、導電層を酸化スズと酸化アンチモンの組成に
変えても粉体抵抗値が50〜100Ω・cm程度のものしか得
られないという問題点を有している。また特開昭61−13
6532号にもチタン酸カリウム繊維表面にアンチモンを含
有する酸化スズからなる被覆層を形成させた白色導電性
物質が開示されている。該公開特許公報によると、白色
導電性物質中の酸化アンチモンと酸化スズの全含有率が
49〜51％で粉体抵抗値が20〜30Ω・cmを示すとされてい
る。しかしながらこの物質は、チタン酸カリウム繊維表
面の被覆層の厚さが厚過ぎること及び比重の大きい酸化
スズの含有率が高過ぎることの為に単位重量当たりの補
強効果及び導電性付与効果に劣るという問題点を有して
いるのみならず、高価格である酸化スズの含有率が高い
為に白色導電性物質の価格が必然的に高くなるので実用
性に乏しい。尚、特開昭61−136532号明細書には、チタ
ニア繊維表面にアンチモンを含有する酸化スズからなる
被覆層を形成させても、粉体抵抗値が150Ω・cm程度の
白色導電性物質しか得られないと記載されているが、チ
タニア繊維は強度が小さく、補強性の導電性物質の基材
材料としても好ましいものではない。
特開昭62−122005号にはチタン酸カリウム繊維の構成
成分中のアルカリが溶出する条件で酸処理し、該酸処理
後のアルカリ分の減少したチタン酸カリウム繊維の表面
に導電性金属化合物を被覆してなる導電性に優れた繊維
状白色導電性フィラーの製造方法が開示されている。し
かしながら、該公開特許公報により得られる白色導電性
物質は、その物質中のアンチモン成分と酸化スズの全含
有率が49〜51％で粉体抵抗値が20〜30Ω・cmを示すとさ
れており、特開昭61−136532号の白色導電性物質と同様
な問題点を有している。
成分中のアルカリが溶出する条件で酸処理し、該酸処理
後のアルカリ分の減少したチタン酸カリウム繊維の表面
に導電性金属化合物を被覆してなる導電性に優れた繊維
状白色導電性フィラーの製造方法が開示されている。し
かしながら、該公開特許公報により得られる白色導電性
物質は、その物質中のアンチモン成分と酸化スズの全含
有率が49〜51％で粉体抵抗値が20〜30Ω・cmを示すとさ
れており、特開昭61−136532号の白色導電性物質と同様
な問題点を有している。
特開昭63−233016号には不純物含有量３重量％以下の
高品位酸化チタンの表面に酸化スズ及び酸化アンチモン
から成る導電層を有することを特徴とする針状導電性酸
化チタンが開示されているが、この針状導電性酸化チタ
ンは長さが10μｍ以下と短い為に補強材としての性能に
問題がある。
高品位酸化チタンの表面に酸化スズ及び酸化アンチモン
から成る導電層を有することを特徴とする針状導電性酸
化チタンが開示されているが、この針状導電性酸化チタ
ンは長さが10μｍ以下と短い為に補強材としての性能に
問題がある。
発明が解決しようとする課題 このように従来の繊維状白色導電性物質は高価であっ
たり、粉体抵抗値が高かったり、あるいは補強性に問題
があったりして補強性の白色導電性物質として好ましい
ものではなく、新規な材料の開発が望まれていた。
たり、粉体抵抗値が高かったり、あるいは補強性に問題
があったりして補強性の白色導電性物質として好ましい
ものではなく、新規な材料の開発が望まれていた。
本発明は従来の白色導電性物質のような欠点を有しな
い、安価でかつ優れた補強効果と導電性付与効果を有す
る白色導電性物質及びその製造法を提供することを目的
とする。
い、安価でかつ優れた補強効果と導電性付与効果を有す
る白色導電性物質及びその製造法を提供することを目的
とする。
課題を解決する手段 本発明者らは上記の課題を解決する為鋭意研究を行っ
た結果、トンネル構造を有する六チタン酸カリウム繊維
表面に酸化スズ−酸化アンチモン系導電性皮膜を生成せ
しめるに際し、予め該六チタン酸カリウム繊維表面を結
晶性良好な二酸化チタンで被覆処理すると上記目的を満
足し得ることを見出し、本発明を完成させた。
た結果、トンネル構造を有する六チタン酸カリウム繊維
表面に酸化スズ−酸化アンチモン系導電性皮膜を生成せ
しめるに際し、予め該六チタン酸カリウム繊維表面を結
晶性良好な二酸化チタンで被覆処理すると上記目的を満
足し得ることを見出し、本発明を完成させた。
即ち、本発明は繊維表面に二酸化チタンの被覆層を有
し、更にその上に酸化スズ−酸化アンチモン系皮膜を有
することを特徴とする白色導電性六チタン酸カリウム繊
維を提供するものである。本発明は更に、上記白色導電
性六チタン酸カリウム繊維の製造方法に関する。
し、更にその上に酸化スズ−酸化アンチモン系皮膜を有
することを特徴とする白色導電性六チタン酸カリウム繊
維を提供するものである。本発明は更に、上記白色導電
性六チタン酸カリウム繊維の製造方法に関する。
本発明の白色導電性六チタン酸カリウム繊維は、平均
繊維長が10μｍ以上でかつ平均アスペクト比（平均繊維
長／平均繊維径）10以上の二酸化チタン被覆六チタン酸
カリウム繊維を基体物質とし、該二酸化チタン被覆六チ
タン酸カリウム繊維表面に酸化スズと酸化アンチモンを
含む導電層を有するものである。基体物質である二酸化
チタン被覆六チタン酸カリウム繊維の組成は、TiO2/K2O
（モル比）で6.1〜7.5好ましくは6.4〜7.2である。二酸
化チタン被覆六チタン酸カリウム繊維のTiO2/K2O（モル
比）が6.1よりも小さい時には、六チタン酸カリウム繊
維表面の二酸化チタンの皮膜の厚さが薄すぎる為、二酸
化チタン被覆六チタン酸カリウム繊維表面に酸化スズ−
酸化アンチモン系導電性皮膜を形成させる際に、基体の
六チタン酸カリウムに含有されるカリウム成分が酸化ス
ズ−酸化アンチモン系皮膜に拡散することを防ぐことが
できず、所望の導電性を有する白色導電性六チタン酸カ
リウム繊維を得ることができない。またTiO2/K2O（モル
比）を7.5よりも大きくして六チタン酸カリウム繊維表
面の二酸化チタン皮膜の厚さを厚くしても、基体の六チ
タン酸カリウムに含有されるカリウム成分が酸化スズ−
酸化アンチモン系皮膜に拡散することを防ぐ効果の向上
を期待できないので経済的でない。
繊維長が10μｍ以上でかつ平均アスペクト比（平均繊維
長／平均繊維径）10以上の二酸化チタン被覆六チタン酸
カリウム繊維を基体物質とし、該二酸化チタン被覆六チ
タン酸カリウム繊維表面に酸化スズと酸化アンチモンを
含む導電層を有するものである。基体物質である二酸化
チタン被覆六チタン酸カリウム繊維の組成は、TiO2/K2O
（モル比）で6.1〜7.5好ましくは6.4〜7.2である。二酸
化チタン被覆六チタン酸カリウム繊維のTiO2/K2O（モル
比）が6.1よりも小さい時には、六チタン酸カリウム繊
維表面の二酸化チタンの皮膜の厚さが薄すぎる為、二酸
化チタン被覆六チタン酸カリウム繊維表面に酸化スズ−
酸化アンチモン系導電性皮膜を形成させる際に、基体の
六チタン酸カリウムに含有されるカリウム成分が酸化ス
ズ−酸化アンチモン系皮膜に拡散することを防ぐことが
できず、所望の導電性を有する白色導電性六チタン酸カ
リウム繊維を得ることができない。またTiO2/K2O（モル
比）を7.5よりも大きくして六チタン酸カリウム繊維表
面の二酸化チタン皮膜の厚さを厚くしても、基体の六チ
タン酸カリウムに含有されるカリウム成分が酸化スズ−
酸化アンチモン系皮膜に拡散することを防ぐ効果の向上
を期待できないので経済的でない。
本発明において、酸化スズ−酸化アンチモン系皮膜は
酸化スズの水和物と酸化アンチモンの水和物からなる被
覆層を加熱、焼成することにより得られる。得られた被
覆層の構造の詳細は不明であり、酸化スズ、酸化アンチ
モンおよびそれらの複合酸化物が混在している可能性
や、酸化スズの結晶のなかにアンチモンが固溶した構造
を有する可能性が考えられるが、本明細書中では、ス
ズ、アンチモン、および酸素の３元素よりなる被覆層を
酸化スズ−酸化アンチモン系被覆層と呼ぶこととする。
酸化スズの水和物と酸化アンチモンの水和物からなる被
覆層を加熱、焼成することにより得られる。得られた被
覆層の構造の詳細は不明であり、酸化スズ、酸化アンチ
モンおよびそれらの複合酸化物が混在している可能性
や、酸化スズの結晶のなかにアンチモンが固溶した構造
を有する可能性が考えられるが、本明細書中では、ス
ズ、アンチモン、および酸素の３元素よりなる被覆層を
酸化スズ−酸化アンチモン系被覆層と呼ぶこととする。
基体の二酸化チタン被覆六チタン酸カリウム繊維に被
覆する導電層は、酸化アンチモン成分をSb2O3として好
ましくは５〜30重量％含有し、残りが酸化スズよりなる
物質で、その好ましい被覆量は該二酸化チタン被覆六チ
タン酸カリウム繊維100重量部に対し10〜70重量部であ
る。導電性のアンチモン含有量が５重量％よりも少ない
時には良好な導電性を確保することができない場合があ
り、30重量％以上では導電性が低下したり、繊維の白度
が失われて青黒くなりすぎることがある。また導電層の
被覆量が10重量部より少ないと良好な導電性を確保でき
ない場合がある。また、70重量部より多くても処理量の
増加に応じた導電性向上が期待できず経済的でないだけ
でなく、基体六チタン酸カリウム繊維表面の被覆層の厚
さが厚くなり過ぎること及び比重の大きい酸化スズの含
有率が大きくなり過ぎることの為に単位重量当たりの補
強効果及び導電性付与効果が減少するので望ましくな
い。
覆する導電層は、酸化アンチモン成分をSb2O3として好
ましくは５〜30重量％含有し、残りが酸化スズよりなる
物質で、その好ましい被覆量は該二酸化チタン被覆六チ
タン酸カリウム繊維100重量部に対し10〜70重量部であ
る。導電性のアンチモン含有量が５重量％よりも少ない
時には良好な導電性を確保することができない場合があ
り、30重量％以上では導電性が低下したり、繊維の白度
が失われて青黒くなりすぎることがある。また導電層の
被覆量が10重量部より少ないと良好な導電性を確保でき
ない場合がある。また、70重量部より多くても処理量の
増加に応じた導電性向上が期待できず経済的でないだけ
でなく、基体六チタン酸カリウム繊維表面の被覆層の厚
さが厚くなり過ぎること及び比重の大きい酸化スズの含
有率が大きくなり過ぎることの為に単位重量当たりの補
強効果及び導電性付与効果が減少するので望ましくな
い。
本発明の白色導電性六チタン酸カリウム繊維は、その
表面に酸化スズ−酸化アンチモン系導電性皮膜を形成さ
せる際に基体の六チタン酸カリウムに含有されるカリウ
ム成分が酸化スズ−酸化アンチモン系皮膜に拡散するこ
とを防ぐ目的で導電層と基体の六チタン酸カリウムとの
間に結晶性良好な二酸化チタンの皮膜を形成させた物質
なので、従来の白色導電性チタン酸カリウム繊維に比べ
て、より少ない導電層の被覆量で良好な導電性を示す。
即ち、本発明の白色導電性六チタン酸カリウム繊維は基
体の六チタン酸カリウム繊維が持つ優れた補強性と酸化
スズ−酸化アンチモン系導電物質が有する優れた導電性
を有効に活用した白色導電性物質なので単位重量当たり
の導電性付与効果及び補強効果に優れており、特に熱可
塑性樹脂の強化及び導電性付与材として有効である。
表面に酸化スズ−酸化アンチモン系導電性皮膜を形成さ
せる際に基体の六チタン酸カリウムに含有されるカリウ
ム成分が酸化スズ−酸化アンチモン系皮膜に拡散するこ
とを防ぐ目的で導電層と基体の六チタン酸カリウムとの
間に結晶性良好な二酸化チタンの皮膜を形成させた物質
なので、従来の白色導電性チタン酸カリウム繊維に比べ
て、より少ない導電層の被覆量で良好な導電性を示す。
即ち、本発明の白色導電性六チタン酸カリウム繊維は基
体の六チタン酸カリウム繊維が持つ優れた補強性と酸化
スズ−酸化アンチモン系導電物質が有する優れた導電性
を有効に活用した白色導電性物質なので単位重量当たり
の導電性付与効果及び補強効果に優れており、特に熱可
塑性樹脂の強化及び導電性付与材として有効である。
本発明の白色導電性チタン酸カリウム繊維の基体であ
る二酸化チタン被覆チタン酸カリウム繊維は以下の二つ
の方法で製造される。
る二酸化チタン被覆チタン酸カリウム繊維は以下の二つ
の方法で製造される。
即ち第一の方法は、従来のトンネル構造を有する六チ
タン酸カリウム繊維（K2Ti6O13）をチタニウム塩水溶液
中に分散させて水性スラリーとし、該スラリーにアルカ
リを添加して中和するか、又は該スラリーを加温して、
チタニウムの水和酸化物をチタン酸カリウム繊維表面に
沈着させた後、濾過、洗浄、乾燥後600℃以上に加熱す
る方法であり、第二の方法は、チタン原料化合物とカリ
ウム原料化合物とを、一般式K2O・nTiO2（但しｎ＝２〜
４）で示される割合で配合混合した後、900〜1200℃で
焼成して、塊状のチタン酸カリウム繊維を生成せしめ、
次いで該塊状生成物を水又は温水中に浸漬して単繊維に
解繊した後、該スラリーに酸を添加してpHを9.3〜9.7に
調整後、更に酸を添加してpHを7.0〜9.1に調整すること
により、チタン酸カリウム繊維の組成がTiO2/K2O（モル
比）で6.1〜7.5になるように処理し、次いで600℃以上
に加熱する方法である。
タン酸カリウム繊維（K2Ti6O13）をチタニウム塩水溶液
中に分散させて水性スラリーとし、該スラリーにアルカ
リを添加して中和するか、又は該スラリーを加温して、
チタニウムの水和酸化物をチタン酸カリウム繊維表面に
沈着させた後、濾過、洗浄、乾燥後600℃以上に加熱す
る方法であり、第二の方法は、チタン原料化合物とカリ
ウム原料化合物とを、一般式K2O・nTiO2（但しｎ＝２〜
４）で示される割合で配合混合した後、900〜1200℃で
焼成して、塊状のチタン酸カリウム繊維を生成せしめ、
次いで該塊状生成物を水又は温水中に浸漬して単繊維に
解繊した後、該スラリーに酸を添加してpHを9.3〜9.7に
調整後、更に酸を添加してpHを7.0〜9.1に調整すること
により、チタン酸カリウム繊維の組成がTiO2/K2O（モル
比）で6.1〜7.5になるように処理し、次いで600℃以上
に加熱する方法である。
第一の方法において、従来のトンネル構造チタン酸カ
リウム繊維表面に二酸化チタンの皮膜を生成させる際の
チタニウム塩としては、硫酸チタン、硫酸チタニル、四
塩化チタン等が使用できる。チタニウムの水和酸化物を
生成させる際に中和剤として使用するアルカリとして
は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウ
ム、炭酸カリウム、アンモニア等がある。水和酸化チタ
ンで被覆した後の加熱温度は600℃以上六チタン酸カリ
ウムの溶融点以下ならば特に問題はないが、工業的な実
施を考慮すると700〜1000℃の範囲が好適である。加熱
温度が600℃よりも低い場合にはチタン酸カリウム繊維
表面に生成した二酸化チタンの結晶性が悪い為に、該二
酸化チタン被覆六チタン酸カリウム繊維表面に酸化スズ
−酸化アンチモン系導電性皮膜を生成させる際に、基体
チタン酸カリウムに含有されるカリウム成分が酸化スズ
−酸化アンチモン系皮膜中に拡散することを防ぐことが
できず、所望の導電性の白色導電性物質が得られ難くな
る。加熱時間は30分〜２時間が適当である。
リウム繊維表面に二酸化チタンの皮膜を生成させる際の
チタニウム塩としては、硫酸チタン、硫酸チタニル、四
塩化チタン等が使用できる。チタニウムの水和酸化物を
生成させる際に中和剤として使用するアルカリとして
は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウ
ム、炭酸カリウム、アンモニア等がある。水和酸化チタ
ンで被覆した後の加熱温度は600℃以上六チタン酸カリ
ウムの溶融点以下ならば特に問題はないが、工業的な実
施を考慮すると700〜1000℃の範囲が好適である。加熱
温度が600℃よりも低い場合にはチタン酸カリウム繊維
表面に生成した二酸化チタンの結晶性が悪い為に、該二
酸化チタン被覆六チタン酸カリウム繊維表面に酸化スズ
−酸化アンチモン系導電性皮膜を生成させる際に、基体
チタン酸カリウムに含有されるカリウム成分が酸化スズ
−酸化アンチモン系皮膜中に拡散することを防ぐことが
できず、所望の導電性の白色導電性物質が得られ難くな
る。加熱時間は30分〜２時間が適当である。
第二の方法の二酸化チタン被覆チタン酸カリウム繊維
の製造に際し、チタン原料化合物としては含水酸化チタ
ン、二酸化チタン、及びルチル鉱などを挙げることがで
き、カリウム原料化合物としては焼成時にK2Oを生じる
化合物、例えばK2O,KOH,K2CO3及びKNO3などを挙げるこ
とができる。
の製造に際し、チタン原料化合物としては含水酸化チタ
ン、二酸化チタン、及びルチル鉱などを挙げることがで
き、カリウム原料化合物としては焼成時にK2Oを生じる
化合物、例えばK2O,KOH,K2CO3及びKNO3などを挙げるこ
とができる。
焼成温度は、900〜1200℃の範囲が好ましい。即ち、
焼成温度が900℃より低いと反応が遅く得られるチタン
酸カリウム繊維の長さが短い。又、焼成温度が1200℃よ
り高いと装置の浸食が激しくなり実用的でない。尚、焼
成時間は１〜10時間、好ましくは２〜４時間が適切であ
る。塊状焼成物の解繊操作は、焼成物を適量の水又は温
水中に投入して１〜５時間浸漬後、撹拌することにより
なされる。
焼成温度が900℃より低いと反応が遅く得られるチタン
酸カリウム繊維の長さが短い。又、焼成温度が1200℃よ
り高いと装置の浸食が激しくなり実用的でない。尚、焼
成時間は１〜10時間、好ましくは２〜４時間が適切であ
る。塊状焼成物の解繊操作は、焼成物を適量の水又は温
水中に投入して１〜５時間浸漬後、撹拌することにより
なされる。
解繊終了時のスラリーのpHはスラリー濃度により異な
るが、通常12〜13程度であり、チタン酸カリウム繊維は
四チタン酸カリウム水和物単一相あるいは四チタン酸カ
リウム水和物と六チタン酸カリウムの混合相の状態にあ
る。従って、この状態で濾過、洗浄、乾燥、焼成の操作
を行っても、本発明の白色導電性チタン酸カリウム繊維
の基体として有効なトンネル構造六チタン酸カリウム繊
維の単一相を得ることはできず、層状構造を有する四チ
タン酸カリウムが混在する。
るが、通常12〜13程度であり、チタン酸カリウム繊維は
四チタン酸カリウム水和物単一相あるいは四チタン酸カ
リウム水和物と六チタン酸カリウムの混合相の状態にあ
る。従って、この状態で濾過、洗浄、乾燥、焼成の操作
を行っても、本発明の白色導電性チタン酸カリウム繊維
の基体として有効なトンネル構造六チタン酸カリウム繊
維の単一相を得ることはできず、層状構造を有する四チ
タン酸カリウムが混在する。
そこでまず、トンネル構造六チタン酸カリウムの単一
相を得ることを目的として解繊終了時のスラリーに酸を
添加してスラリーのpHを9.3〜9.7に調整する。次いで該
六チタン酸カリウム水和物繊維表面層のK2O成分を抽出
して二酸化チタン被覆六チタン酸カリウム繊維を得る目
的でスラリーに酸を添加して該スラリーのpHを7.0〜9.1
に調整する。この操作によりチタン酸カリウム繊維のK2
O成分に対するTiO2成分のモル比を6.1〜7.5に制御する
ことができる。スラリーのpHを調整する為に添加する酸
としては、硫酸、塩酸、硝酸、リン酸、酢酸等が使用で
きる。
相を得ることを目的として解繊終了時のスラリーに酸を
添加してスラリーのpHを9.3〜9.7に調整する。次いで該
六チタン酸カリウム水和物繊維表面層のK2O成分を抽出
して二酸化チタン被覆六チタン酸カリウム繊維を得る目
的でスラリーに酸を添加して該スラリーのpHを7.0〜9.1
に調整する。この操作によりチタン酸カリウム繊維のK2
O成分に対するTiO2成分のモル比を6.1〜7.5に制御する
ことができる。スラリーのpHを調整する為に添加する酸
としては、硫酸、塩酸、硝酸、リン酸、酢酸等が使用で
きる。
組成変換処理を施した後の加熱温度は600℃以上六チ
タン酸カリウムの溶融点以下ならば特に問題はないが、
工業的な実施を考慮すると700〜1000℃の範囲が好適で
ある。加熱温度が600℃よりも低い場合には、チタン酸
カリウムの結晶構造を層状構造から白色導電性チタン酸
カリウムの基体繊維として有効なトンネル構造に変換す
るために長時間を要するために好ましくないのみなら
ず、チタン酸カリウム繊維表面に生成した二酸化チタン
の結晶性が悪い為に、該二酸化チタン被覆六チタン酸カ
リウム繊維表面に酸化スズ−酸化アンチモン系導電性皮
膜を生成させる際に、基体チタン酸カリウムに含有され
るカリウム成分が酸化スズ−酸化アンチモン系皮膜中に
拡散することを防ぐことができず、所望の導電性の白色
導電性物質が得られ難くなる。
タン酸カリウムの溶融点以下ならば特に問題はないが、
工業的な実施を考慮すると700〜1000℃の範囲が好適で
ある。加熱温度が600℃よりも低い場合には、チタン酸
カリウムの結晶構造を層状構造から白色導電性チタン酸
カリウムの基体繊維として有効なトンネル構造に変換す
るために長時間を要するために好ましくないのみなら
ず、チタン酸カリウム繊維表面に生成した二酸化チタン
の結晶性が悪い為に、該二酸化チタン被覆六チタン酸カ
リウム繊維表面に酸化スズ−酸化アンチモン系導電性皮
膜を生成させる際に、基体チタン酸カリウムに含有され
るカリウム成分が酸化スズ−酸化アンチモン系皮膜中に
拡散することを防ぐことができず、所望の導電性の白色
導電性物質が得られ難くなる。
皮膜としての二酸化チタンはアナターゼ型、ルチル型
のどちらでも良い。
のどちらでも良い。
二酸化チタン被覆チタン酸カリウム繊維表面への酸化
スズ−酸化アンチモン系導電層の被覆処理は、二酸化チ
タン被覆チタン酸カリウム繊維を分散したスラリーに塩
化スズと塩化アンチモンの塩酸水溶液とアンモニア水溶
液とを該スラリーのpHが３〜９を維持するように同時添
加することによって酸化スズと酸化アンチモンの水和物
から成る被覆層を形成させた後、濾過洗浄後400〜700℃
に加熱することによりなされる。該スラリー中の二酸化
チタン被覆チタン酸カリウム繊維の濃度は50〜250g/
が適当である。酸化スズ及び塩化アンチモン溶液中の塩
化スズの濃度は、二酸化チタン被覆チタン酸カリウム繊
維100部に対し酸化スズをSnO2として７〜67重量部の割
合で被覆するのに必要な量であり、塩化アンチモンの濃
度は、SnO2に対し酸化アンチモンをSb2O3として５〜30
重量％の割合で被覆するのに必要な量である。
スズ−酸化アンチモン系導電層の被覆処理は、二酸化チ
タン被覆チタン酸カリウム繊維を分散したスラリーに塩
化スズと塩化アンチモンの塩酸水溶液とアンモニア水溶
液とを該スラリーのpHが３〜９を維持するように同時添
加することによって酸化スズと酸化アンチモンの水和物
から成る被覆層を形成させた後、濾過洗浄後400〜700℃
に加熱することによりなされる。該スラリー中の二酸化
チタン被覆チタン酸カリウム繊維の濃度は50〜250g/
が適当である。酸化スズ及び塩化アンチモン溶液中の塩
化スズの濃度は、二酸化チタン被覆チタン酸カリウム繊
維100部に対し酸化スズをSnO2として７〜67重量部の割
合で被覆するのに必要な量であり、塩化アンチモンの濃
度は、SnO2に対し酸化アンチモンをSb2O3として５〜30
重量％の割合で被覆するのに必要な量である。
濾過洗浄後の加熱温度が400℃よりも低い時は、酸化
スズと酸化アンチモンの水和物を酸化スズ−酸化アンチ
モン系導電物質に変換することができず、また加熱温度
が700℃よりも高い場合には二酸化チタンと酸化スズ−
酸化アンチモン系導電物質との間に反応が起こり、所望
の導電性が得られ難くなるので好ましくない。加熱時間
は加熱温度により異なるが、通常30分〜３時間が適当で
ある。
スズと酸化アンチモンの水和物を酸化スズ−酸化アンチ
モン系導電物質に変換することができず、また加熱温度
が700℃よりも高い場合には二酸化チタンと酸化スズ−
酸化アンチモン系導電物質との間に反応が起こり、所望
の導電性が得られ難くなるので好ましくない。加熱時間
は加熱温度により異なるが、通常30分〜３時間が適当で
ある。
以下に実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明する。
以下の実施例は単に例示の為に記すものであり、発明の
範囲がこれらによって制限されるものではない。
以下の実施例は単に例示の為に記すものであり、発明の
範囲がこれらによって制限されるものではない。
実施例 １ 平均繊維長15μｍ、比表面積4.2m2/gのトンネル構造
六チタン酸カリウム繊維（K2O・6TiO2）1000gをTiO2と
して5g/の硫酸チタニル水溶液14中に分散した後、
0.7N−水酸化ナトリウムを滴下してスラリーのpHを６に
調整し、六チタン酸カリウム繊維表面を水和酸化チタン
で被覆した。濾過後、濾液の電導度が50μS/cmになるま
で洗浄した後、900℃で１時間加熱し、アナターゼ型二
酸化チタンで被覆された六チタン酸カリウム繊維を得
た。
六チタン酸カリウム繊維（K2O・6TiO2）1000gをTiO2と
して5g/の硫酸チタニル水溶液14中に分散した後、
0.7N−水酸化ナトリウムを滴下してスラリーのpHを６に
調整し、六チタン酸カリウム繊維表面を水和酸化チタン
で被覆した。濾過後、濾液の電導度が50μS/cmになるま
で洗浄した後、900℃で１時間加熱し、アナターゼ型二
酸化チタンで被覆された六チタン酸カリウム繊維を得
た。
該二酸化チタン被覆六チタン酸カリウム繊維500gを純
水５中に分散させ、80℃に加熱保持した。ついで別途
用意した3.7N−塩酸水溶液315mlに塩化スズ（SnCl4・5H
2O）267g及び塩化アンチモン（SbCl3）40.3gを溶解した
溶液とアンモニア水溶液とをスラリーのpHが８を維持す
るように１時間かけて同時滴下した。濾過洗浄後550℃
で１時間加熱処理して、本発明による白色導電性六チタ
ン酸カリウム繊維を得た。
水５中に分散させ、80℃に加熱保持した。ついで別途
用意した3.7N−塩酸水溶液315mlに塩化スズ（SnCl4・5H
2O）267g及び塩化アンチモン（SbCl3）40.3gを溶解した
溶液とアンモニア水溶液とをスラリーのpHが８を維持す
るように１時間かけて同時滴下した。濾過洗浄後550℃
で１時間加熱処理して、本発明による白色導電性六チタ
ン酸カリウム繊維を得た。
高周波誘導結合プラズマ発光分析法により該白色導電
性六チタン酸カリウム繊維の組成分析を行ったところ、
TiO2/K2O（モル比）＝6.5、酸化スズの含有率がSnO2と
して18％、酸化アンチモンの含有率がSb2O3として４％
であった。
性六チタン酸カリウム繊維の組成分析を行ったところ、
TiO2/K2O（モル比）＝6.5、酸化スズの含有率がSnO2と
して18％、酸化アンチモンの含有率がSb2O3として４％
であった。
実施例 ２ アナターゼ型酸化チタン1400gと炭酸カリウム800gと
を乾式混合した後、アルミナ製ルツボに入れ、電気炉中
で昇温速度200℃／時、保持温度950℃、保持時間２時間
の条件で焼成した後、200℃／時の速度で降温した。
を乾式混合した後、アルミナ製ルツボに入れ、電気炉中
で昇温速度200℃／時、保持温度950℃、保持時間２時間
の条件で焼成した後、200℃／時の速度で降温した。
焼成物をステンレス製容器中10の温水に投入して５
時間浸漬した後、500rpmで撹拌を開始し、スラリーの温
度を60℃に調整した。2N−塩酸を滴下してpHを9.5に調
整した。この後撹拌を更に続けると四チタン酸カリウム
の層間からカリウムイオンが溶出する為、pHが高くなる
が、塩酸滴下後、30分間撹拌を続けた場合のpHの上昇が
0.2以下になるまで、30分間隔で塩酸を滴下してpHを9.5
に調整した。この後更に塩酸を滴下してスラリーのpHを
8.8に調整した。濾過洗浄後、950℃で２時間焼成して平
均繊維長240μｍ、比表面積3.5m2/gのルチル型酸化チタ
ンで被覆した六チタン酸カリウム繊維を得た。
時間浸漬した後、500rpmで撹拌を開始し、スラリーの温
度を60℃に調整した。2N−塩酸を滴下してpHを9.5に調
整した。この後撹拌を更に続けると四チタン酸カリウム
の層間からカリウムイオンが溶出する為、pHが高くなる
が、塩酸滴下後、30分間撹拌を続けた場合のpHの上昇が
0.2以下になるまで、30分間隔で塩酸を滴下してpHを9.5
に調整した。この後更に塩酸を滴下してスラリーのpHを
8.8に調整した。濾過洗浄後、950℃で２時間焼成して平
均繊維長240μｍ、比表面積3.5m2/gのルチル型酸化チタ
ンで被覆した六チタン酸カリウム繊維を得た。
次に、上記のルチル型酸化チタン被覆六チタン酸カリ
ウム繊維450gを純水４中に分散させ、70℃に加熱保持
した。ついで別途用意した3.7N−塩酸水溶液216mlに塩
化スズ（SnCl4・5H2O）195g及び塩化アンチモン（SbC
l3）20.4gを溶解した溶液とアンモニア水溶液とをスラ
リーのpHが７を維持するように1.5時間かけて同時滴下
した。濾過洗浄後600℃で１時間加熱処理して、本発明
による白色導電性六チタン酸カリウム繊維を得た。
ウム繊維450gを純水４中に分散させ、70℃に加熱保持
した。ついで別途用意した3.7N−塩酸水溶液216mlに塩
化スズ（SnCl4・5H2O）195g及び塩化アンチモン（SbC
l3）20.4gを溶解した溶液とアンモニア水溶液とをスラ
リーのpHが７を維持するように1.5時間かけて同時滴下
した。濾過洗浄後600℃で１時間加熱処理して、本発明
による白色導電性六チタン酸カリウム繊維を得た。
高周波誘導結合プラズマ発光分析法により該白色導電
性六チタン酸カリウム繊維の組成分析を行ったところ、
TiO2/K2O（モル比）＝6.4、酸化スズの含有率がSnO2と
して14％、酸化アンチモンの含有率がSb2O3として２％
であった。
性六チタン酸カリウム繊維の組成分析を行ったところ、
TiO2/K2O（モル比）＝6.4、酸化スズの含有率がSnO2と
して14％、酸化アンチモンの含有率がSb2O3として２％
であった。
比較例 １ 実施例１に用いたトンネル構造六チタン酸カリウム繊
維（K2O・6TiO2）500gを純水５中に分散させ、80℃に
加熱保持した。ついで別途用意した3.7N−塩酸水溶液31
5mlに塩化スズ（SnCl4・5H2O）267g及び塩化アンチモン
（SbCl3）40.3gを溶解した溶液とアンモニア水溶液とを
スラリーのpHが８を維持するように１時間かけて同時滴
下した。濾過洗浄後550℃で１時間加熱処理して、トン
ネル構造六チタン酸カリウム繊維表面に直接酸化スズ−
酸化アンチモン系導電性皮膜を生成させた白色導電性六
チタン酸カリウム繊維を得た。
維（K2O・6TiO2）500gを純水５中に分散させ、80℃に
加熱保持した。ついで別途用意した3.7N−塩酸水溶液31
5mlに塩化スズ（SnCl4・5H2O）267g及び塩化アンチモン
（SbCl3）40.3gを溶解した溶液とアンモニア水溶液とを
スラリーのpHが８を維持するように１時間かけて同時滴
下した。濾過洗浄後550℃で１時間加熱処理して、トン
ネル構造六チタン酸カリウム繊維表面に直接酸化スズ−
酸化アンチモン系導電性皮膜を生成させた白色導電性六
チタン酸カリウム繊維を得た。
高周波誘導結合プラズマ発光分析法により該白色導電
性六チタン酸カリウム繊維の組成分析を行ったところ、
TiO2/K2O（モル比）＝6.0、酸化スズの含有率がSnO2と
して18％、酸化アンチモンの含有率がSb2O3として４％
であった。
性六チタン酸カリウム繊維の組成分析を行ったところ、
TiO2/K2O（モル比）＝6.0、酸化スズの含有率がSnO2と
して18％、酸化アンチモンの含有率がSb2O3として４％
であった。
比較例 ２ アナターゼ型酸化チタン1400gと炭酸カリウム800gと
を乾式混合した後、アルミナ製ルツボに入れ、電気炉中
で昇温速度200℃／時、保持温度950℃、保持時間２時間
の条件で焼成した後、200℃／時の速度で降温した。
を乾式混合した後、アルミナ製ルツボに入れ、電気炉中
で昇温速度200℃／時、保持温度950℃、保持時間２時間
の条件で焼成した後、200℃／時の速度で降温した。
焼成物をステンレス製容器中10の温水に投入して５
時間浸漬した後、500rpmで撹拌を開始し、スラリーの温
度を60℃に調整した。2N−塩酸を滴下してpHを9.5に調
整した。この後撹拌を更に続けると四チタン酸カリウム
の層間からカリウムイオンが溶出する為、pHが高くなる
が、塩酸滴下後、30分間撹拌を続けた場合のpHの上昇が
0.2以下になるまで、30分間隔で塩酸を滴下してpHを9.5
に調整した。濾過洗浄後、950℃で２時間焼成し、平均
繊維長20μｍ、比表面積3.3m2/gの六チタン酸カリウム
繊維を得た。
時間浸漬した後、500rpmで撹拌を開始し、スラリーの温
度を60℃に調整した。2N−塩酸を滴下してpHを9.5に調
整した。この後撹拌を更に続けると四チタン酸カリウム
の層間からカリウムイオンが溶出する為、pHが高くなる
が、塩酸滴下後、30分間撹拌を続けた場合のpHの上昇が
0.2以下になるまで、30分間隔で塩酸を滴下してpHを9.5
に調整した。濾過洗浄後、950℃で２時間焼成し、平均
繊維長20μｍ、比表面積3.3m2/gの六チタン酸カリウム
繊維を得た。
次に、上記の六チタン酸カリウム繊維450gを純水４
中に分散させ、70℃に加熱保持した。ついで別途用意し
た3.7N−塩酸水溶液216mlに塩化スズ（SnCl4・5H2O）19
5g及び塩化アンチモン（SbCl3）20.4gを溶解した溶液と
アンモニア水溶液とをスラリーのpHが７を維持するよう
に1.5時間かけて同時滴下した。濾過洗浄後600℃で１時
間加熱処理して、トンネル構造六チタン酸カリウム繊維
表面に直接酸化スズ−酸化アンチモン系電導性皮膜を生
成させた白色導電性六チタン酸カリウム繊維を得た。
中に分散させ、70℃に加熱保持した。ついで別途用意し
た3.7N−塩酸水溶液216mlに塩化スズ（SnCl4・5H2O）19
5g及び塩化アンチモン（SbCl3）20.4gを溶解した溶液と
アンモニア水溶液とをスラリーのpHが７を維持するよう
に1.5時間かけて同時滴下した。濾過洗浄後600℃で１時
間加熱処理して、トンネル構造六チタン酸カリウム繊維
表面に直接酸化スズ−酸化アンチモン系電導性皮膜を生
成させた白色導電性六チタン酸カリウム繊維を得た。
高周波誘導結合プラズマ発光分析法により該白色導電
性六チタン酸カリウム繊維の組成分析を行ったところ、
TiO2/K2O（モル比）＝6.0、酸化スズの含有率がSnO2と
して14％、酸化アンチモンの含有率がSb2O3として２％
であった。
性六チタン酸カリウム繊維の組成分析を行ったところ、
TiO2/K2O（モル比）＝6.0、酸化スズの含有率がSnO2と
して14％、酸化アンチモンの含有率がSb2O3として２％
であった。
前記実施例1,2及び比較例1,2で得られた白色導電性六
チタン酸カリウム繊維、更に参考例としてチタン酸カリ
ウム繊維表面に直接酸化スズ−酸化アンチモン系導電性
皮膜を生成させた白色導電性チタン酸カリウム繊維市販
品２種（大塚化学製WK−200及びWK−300）について、そ
の粉体抵抗を、試料粉末を280kg/cm2で圧縮成形後横河
ヒューレットパッカード社製のユニバーサルブリッジを
用いてその直流抵抗を測定した後下記の式から算出する
方法で測定し、第１表の結果を 得た。尚、第１表には該白色導電性チタン酸カリウム繊
維の酸化スズ及び酸化アンチモンの含有率を高周波誘導
結合プラズマ発光分析法により分析した結果も示した。
酸化スズ及び酸化アンチモンの含有率は各々SnO2,Sb2O3
として表示した。
チタン酸カリウム繊維、更に参考例としてチタン酸カリ
ウム繊維表面に直接酸化スズ−酸化アンチモン系導電性
皮膜を生成させた白色導電性チタン酸カリウム繊維市販
品２種（大塚化学製WK−200及びWK−300）について、そ
の粉体抵抗を、試料粉末を280kg/cm2で圧縮成形後横河
ヒューレットパッカード社製のユニバーサルブリッジを
用いてその直流抵抗を測定した後下記の式から算出する
方法で測定し、第１表の結果を 得た。尚、第１表には該白色導電性チタン酸カリウム繊
維の酸化スズ及び酸化アンチモンの含有率を高周波誘導
結合プラズマ発光分析法により分析した結果も示した。
酸化スズ及び酸化アンチモンの含有率は各々SnO2,Sb2O3
として表示した。
第１表に明らかなように、本発明による二酸化チタン
被覆六チタン酸カリウムを基体繊維とした白色導電性六
チタン酸カリウム繊維は、チタン酸カリウム繊維表面に
直接酸化スズ−酸化アンチモン系導電性皮膜を形成させ
た白色導電性チタン酸カリウム繊維よりも著しく小さい
粉体抵抗値を有する。
被覆六チタン酸カリウムを基体繊維とした白色導電性六
チタン酸カリウム繊維は、チタン酸カリウム繊維表面に
直接酸化スズ−酸化アンチモン系導電性皮膜を形成させ
た白色導電性チタン酸カリウム繊維よりも著しく小さい
粉体抵抗値を有する。
発明の効果 本発明による二酸化チタン被覆六チタン酸カリウム繊
維表面に酸化スズ−酸化アンチモン系導電性皮膜を形成
させた白色導電性六チタン酸カリウム繊維は、従来のチ
タン酸カリウム繊維表面に直接酸化スズ−酸化アンチモ
ン系導電性皮膜を形成させた白色導電性チタン酸カリウ
ム繊維に比較し、高価でかつ比重が大きい酸化スズのよ
り小さい被覆量で良好な粉体抵抗値を示すので、経済的
でかつ単位重量当たりの補強効果及び導電性付与効果に
著しく優れており、熱可塑性樹脂への補強及び導電性付
与材として有効であるのみならず、導電性塗料、導電性
接着剤、導電性インク、導電性シート等幅広い用途に有
効に適用できる。
維表面に酸化スズ−酸化アンチモン系導電性皮膜を形成
させた白色導電性六チタン酸カリウム繊維は、従来のチ
タン酸カリウム繊維表面に直接酸化スズ−酸化アンチモ
ン系導電性皮膜を形成させた白色導電性チタン酸カリウ
ム繊維に比較し、高価でかつ比重が大きい酸化スズのよ
り小さい被覆量で良好な粉体抵抗値を示すので、経済的
でかつ単位重量当たりの補強効果及び導電性付与効果に
著しく優れており、熱可塑性樹脂への補強及び導電性付
与材として有効であるのみならず、導電性塗料、導電性
接着剤、導電性インク、導電性シート等幅広い用途に有
効に適用できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｂ 1/20 (56)参考文献 特開 平２−221460（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−59528（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−122005（ＪＰ，Ａ)
Claims (3)
- 【請求項１】表面に二酸化チタンの被覆層を有し、更に
その上に酸化スズ−酸化アンチモン系導電性被覆層を有
していることを特徴とする白色導電性六チタン酸カリウ
ム繊維。 - 【請求項２】チタン酸カリウム繊維をチタニウム塩水溶
液中に分散後、該スラリーを加温又は該スラリーにアル
カリを添加することにより該チタン酸カリウム繊維表面
にチタニウムの水和酸化物を生じせしめ、600℃以上に
加熱処理して、二酸化チタン被覆チタン酸カリウム繊維
とし、該二酸化チタン被覆六チタン酸カリウム繊維の水
性スラリーに、塩化スズ及び塩化アンチモン水溶液とア
ンモニア水溶液とを、該スラリーのpHが３〜９を維持す
るように同時添加することによって、該二酸化チタン被
覆六チタン酸カリウム繊維表面に酸化スズと酸化アンチ
モンの水和物を形成させた後400〜700℃に加熱処理する
ことを特徴とする請求項１記載の白色導電性六チタン酸
カリウム繊維の製造法。 - 【請求項３】チタン原料化合物とカリウム原料化合物と
を、一般式K2O・nTiO2（但しｎ＝２〜４）で示される割
合で配合混合した後、900〜1200℃で焼成して、塊状の
チタン酸カリウム繊維を生成せしめ、次いで該塊状生成
物を水又は温水中に浸漬して単繊維に解繊した後、該ス
ラリーに酸を添加してpHを9.3〜9.7に調整後、更に酸を
添加してpHを7.0〜9.1に調整することにより、チタン酸
カリウム繊維の組成がTiO2/K2O（モル比）で6.1〜7.5に
なるように処理し、次いで600℃以上に加熱処理して、
二酸化チタン被覆チタン酸カリウム繊維とし、該二酸化
チタン被覆六チタン酸カリウム繊維の水性スラリーに、
塩化スズ及び塩化アンチモン水溶液とアンモニア水溶液
とを、該スラリーのpHが３〜９を維持するように同時添
加することによって、該二酸化チタン被覆六チタン酸カ
リウム繊維表面に酸化スズと酸化アンチモンの水和物を
形成させた後400〜700℃に加熱処理することを特徴とす
る請求項１記載の白色導電性六チタン酸カリウム繊維の
製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8130389A JP2731580B2 (ja) | 1989-03-31 | 1989-03-31 | 白色導電性六チタン酸カリウム繊維及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8130389A JP2731580B2 (ja) | 1989-03-31 | 1989-03-31 | 白色導電性六チタン酸カリウム繊維及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02258627A JPH02258627A (ja) | 1990-10-19 |
| JP2731580B2 true JP2731580B2 (ja) | 1998-03-25 |
Family
ID=13742624
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8130389A Expired - Fee Related JP2731580B2 (ja) | 1989-03-31 | 1989-03-31 | 白色導電性六チタン酸カリウム繊維及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2731580B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20190074382A (ko) * | 2017-12-20 | 2019-06-28 | 한국세라믹기술원 | 주석-포타슘 티타네이트 복합체의 제조방법 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0753217A (ja) * | 1993-08-12 | 1995-02-28 | Otsuka Chem Co Ltd | 導電性酸化チタン繊維、その製造方法及び導電性樹脂組成物 |
| CN111809264B (zh) * | 2020-06-24 | 2022-11-29 | 江苏五龙针织有限公司 | 微流纺丝浆料及其应用 |
-
1989
- 1989-03-31 JP JP8130389A patent/JP2731580B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20190074382A (ko) * | 2017-12-20 | 2019-06-28 | 한국세라믹기술원 | 주석-포타슘 티타네이트 복합체의 제조방법 |
| KR102000460B1 (ko) | 2017-12-20 | 2019-07-16 | 한국세라믹기술원 | 주석-포타슘 티타네이트 복합체의 제조방법 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02258627A (ja) | 1990-10-19 |
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