JPH02258627A - 白色導電性六チタン酸カリウム繊維及びその製造法 - Google Patents
白色導電性六チタン酸カリウム繊維及びその製造法Info
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- JPH02258627A JPH02258627A JP8130389A JP8130389A JPH02258627A JP H02258627 A JPH02258627 A JP H02258627A JP 8130389 A JP8130389 A JP 8130389A JP 8130389 A JP8130389 A JP 8130389A JP H02258627 A JPH02258627 A JP H02258627A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、プラスチックスの補強材及び導電性付与剤或
いは帯電防止剤として有用な、繊維表面に二酸化チタン
の被覆層を有し、更にその上に酸化スズ−酸化アンチモ
ン系導電性被覆層を有していることを特徴とする白色導
電性チタン酸カリウム繊維及びその製造法に関する。
いは帯電防止剤として有用な、繊維表面に二酸化チタン
の被覆層を有し、更にその上に酸化スズ−酸化アンチモ
ン系導電性被覆層を有していることを特徴とする白色導
電性チタン酸カリウム繊維及びその製造法に関する。
従来の技術
プラスチックス等に対する補強性の白色導電材料として
、表面が酸化スズで覆われた繊維状チタン酸カリウムを
主成分とする白色導電性物質が特公昭81−26933
号で提案されている。しかしながら、この白色導電性物
質は、粉体抵抗値が高く導電性付与剤としては不満足な
ものであり、導電層を酸化スズと酸化アンチモンの組成
に変えても粉体抵抗値が50〜100Ω・cm程度のも
のしか得られないという問題点を有している。また特開
昭81−136532号にもチタン酸カリウム繊維表面
にアンチモンを含有する酸化スズからなる被覆層を形成
させた白色導電性物質が開示されている。該公開特許公
報によると、白色導電性物質中の酸化アンチモンと酸化
スズの全含有率が49〜51%で粉体抵抗値が20〜3
0Ω・cmを示すとされている。しかしながらこの物質
は、チタン酸カリウム繊維表′面の被覆層の厚さが厚過
ぎること及び比重の大きい酸化スズの含有率が高過ぎる
ことの為に単位重量当たりの補強効果及び導電性付与効
果に劣るという問題点を有しているのみならず、高価格
である酸化スズの含有率が高い為に白色導電性物質の価
格が必然的に高くなるので実用性に乏しい。尚、特開昭
61−136532号明細書には、チタニア繊維表面に
アンチモンを含有する酸化スズからなる被覆層を形成さ
せても、粉体抵抗値が150Ω・cm程度の白色導電性
物質しか得られないと記載されているが、チタニア繊維
は強度が小さく、補強性の導電性物質の基材材料として
も好ましいものではない。
、表面が酸化スズで覆われた繊維状チタン酸カリウムを
主成分とする白色導電性物質が特公昭81−26933
号で提案されている。しかしながら、この白色導電性物
質は、粉体抵抗値が高く導電性付与剤としては不満足な
ものであり、導電層を酸化スズと酸化アンチモンの組成
に変えても粉体抵抗値が50〜100Ω・cm程度のも
のしか得られないという問題点を有している。また特開
昭81−136532号にもチタン酸カリウム繊維表面
にアンチモンを含有する酸化スズからなる被覆層を形成
させた白色導電性物質が開示されている。該公開特許公
報によると、白色導電性物質中の酸化アンチモンと酸化
スズの全含有率が49〜51%で粉体抵抗値が20〜3
0Ω・cmを示すとされている。しかしながらこの物質
は、チタン酸カリウム繊維表′面の被覆層の厚さが厚過
ぎること及び比重の大きい酸化スズの含有率が高過ぎる
ことの為に単位重量当たりの補強効果及び導電性付与効
果に劣るという問題点を有しているのみならず、高価格
である酸化スズの含有率が高い為に白色導電性物質の価
格が必然的に高くなるので実用性に乏しい。尚、特開昭
61−136532号明細書には、チタニア繊維表面に
アンチモンを含有する酸化スズからなる被覆層を形成さ
せても、粉体抵抗値が150Ω・cm程度の白色導電性
物質しか得られないと記載されているが、チタニア繊維
は強度が小さく、補強性の導電性物質の基材材料として
も好ましいものではない。
特開昭62−122005号にはチタン酸カリウム繊維
の構成成分中のアルカリが溶出する条件で酸処理し、該
酸処理後のアルカリ分の減少したチタン酸カリウム繊維
の表面に導電性金属化合物を被覆してなる導電性に優れ
た繊維状白色導電性フィラーの製造方法が開示されてい
る。しかしながら、該公開特許公報により得られる白色
導電性物質は、その物質中のアンチモン成分と酸化スズ
の全含有率が49〜51%で粉体抵抗値が20〜30Ω
・備を示すとされており、特開昭61−136532号
の白色導電性物質と同様な問題点を有し、ている。
の構成成分中のアルカリが溶出する条件で酸処理し、該
酸処理後のアルカリ分の減少したチタン酸カリウム繊維
の表面に導電性金属化合物を被覆してなる導電性に優れ
た繊維状白色導電性フィラーの製造方法が開示されてい
る。しかしながら、該公開特許公報により得られる白色
導電性物質は、その物質中のアンチモン成分と酸化スズ
の全含有率が49〜51%で粉体抵抗値が20〜30Ω
・備を示すとされており、特開昭61−136532号
の白色導電性物質と同様な問題点を有し、ている。
特開昭63−233016号には不純物含有f13重量
%以下の高品位酸化チタンの表面に酸化スズ及び酸化ア
ンチモンから成る導電層を有することを特徴とする針状
導電性酸化チタンが開示されているが、この針状導電性
酸化チタンは長さが10tm以下と短い為に補強材とし
ての性能に問題がある。
%以下の高品位酸化チタンの表面に酸化スズ及び酸化ア
ンチモンから成る導電層を有することを特徴とする針状
導電性酸化チタンが開示されているが、この針状導電性
酸化チタンは長さが10tm以下と短い為に補強材とし
ての性能に問題がある。
発明が解決しようとする課題
このように従来の繊維状白色導電性物質は高価であった
り、粉体抵抗値が高かったり、あるいは補強性に問題が
あったりして補強性の白色導電性物質として好ましいも
のではなく、新規な材料の開発が望まれていた。
り、粉体抵抗値が高かったり、あるいは補強性に問題が
あったりして補強性の白色導電性物質として好ましいも
のではなく、新規な材料の開発が望まれていた。
本発明は従来の白色導電性物質のような欠点を有しない
、安価でかつ優れた補強効果と導電性付与効果を有する
白色導電性物質及びその製造法を提供することを目的と
する。
、安価でかつ優れた補強効果と導電性付与効果を有する
白色導電性物質及びその製造法を提供することを目的と
する。
課題を解決する手段
本発明者らは上記の課題を解決する為鋭意研究を行った
結果、トンネル構造を有する六チタン酸カリウム繊維表
面に酸化スズ−酸化アンチモン系導電性皮膜を生成せし
めるに際し、予め該六チタン酸カリウム繊維表面を結晶
性良好な二酸化チタンで被覆処理すると上記目的を満足
し得ることを見出し、本発明を完成させた。
結果、トンネル構造を有する六チタン酸カリウム繊維表
面に酸化スズ−酸化アンチモン系導電性皮膜を生成せし
めるに際し、予め該六チタン酸カリウム繊維表面を結晶
性良好な二酸化チタンで被覆処理すると上記目的を満足
し得ることを見出し、本発明を完成させた。
即ち、本発明は繊維表面に二酸化チタンの被覆を有する
ことを特徴とする白色導電性六チタン酸カリウム繊維を
提供するものである。本発明は更に、上記白色導電性六
チタン酸カリウム繊維の製造方法に関する。
ことを特徴とする白色導電性六チタン酸カリウム繊維を
提供するものである。本発明は更に、上記白色導電性六
チタン酸カリウム繊維の製造方法に関する。
本発明の白色導電性六チタン酸カリウム繊維は、平均繊
維長が10urn以上でかつ平均アスペクト比(平均繊
維長/平均繊維径)10以上の二酸化チタン被覆六チタ
ン酸カリウム繊維を基体物質とし、該二酸化チタン被覆
六チタン酸カリウム繊維表面に酸化スズと酸化アンチモ
ンを含む導電層ををするものである。基体物質である二
酸化チタン被覆六チタン酸カリウム繊維の組成は、T
I O2/に20(モル比)で6.1〜7,5好ましく
は6,4〜7.2である。二酸化チタン被覆六チタン酸
カリウム繊維のT I O2/ K 20 (モル比)
が6.1よりも小さい時には、六チタン酸カリウム繊維
表面の二酸化チタンの皮膜の厚さが薄すぎる為、二酸化
チタン被覆六チタン酸カリウム繊維表面に酸化スズ−酸
化アンチモン系導電性皮膜を形成させる際に、基体の六
チタン酸カリウムに含有されるカリウム成分が酸化スズ
−酸化アンチモン系皮膜に拡散することを防ぐことがで
きず、所望の導電性を有する白色導電性六チタン酸カリ
ウム繊維を得ることができない。またTiO2/に2o
(モル比)を7.5よりも大きくして六チタン酸カリウ
ム繊維表面の二酸化チタン皮膜の厚さを厚くしても、基
体の六チタン酸カリウムに含有されるカリウム成分が酸
化スズ−酸化アンチモン系皮膜に拡散することを防ぐ効
果の向上を期待できないので経済的でない。
維長が10urn以上でかつ平均アスペクト比(平均繊
維長/平均繊維径)10以上の二酸化チタン被覆六チタ
ン酸カリウム繊維を基体物質とし、該二酸化チタン被覆
六チタン酸カリウム繊維表面に酸化スズと酸化アンチモ
ンを含む導電層ををするものである。基体物質である二
酸化チタン被覆六チタン酸カリウム繊維の組成は、T
I O2/に20(モル比)で6.1〜7,5好ましく
は6,4〜7.2である。二酸化チタン被覆六チタン酸
カリウム繊維のT I O2/ K 20 (モル比)
が6.1よりも小さい時には、六チタン酸カリウム繊維
表面の二酸化チタンの皮膜の厚さが薄すぎる為、二酸化
チタン被覆六チタン酸カリウム繊維表面に酸化スズ−酸
化アンチモン系導電性皮膜を形成させる際に、基体の六
チタン酸カリウムに含有されるカリウム成分が酸化スズ
−酸化アンチモン系皮膜に拡散することを防ぐことがで
きず、所望の導電性を有する白色導電性六チタン酸カリ
ウム繊維を得ることができない。またTiO2/に2o
(モル比)を7.5よりも大きくして六チタン酸カリウ
ム繊維表面の二酸化チタン皮膜の厚さを厚くしても、基
体の六チタン酸カリウムに含有されるカリウム成分が酸
化スズ−酸化アンチモン系皮膜に拡散することを防ぐ効
果の向上を期待できないので経済的でない。
本発明において、酸化スズ−酸化アンチモン系皮膜は酸
化スズの水和物と酸化アンチモンの水和物からなる被覆
層を加熱、焼成することにより得られる。得られた被覆
層の構造の詳細は不明であり、酸化スズ、酸化アンチモ
ンおよびそれらの複合酸化物が混在している可能性や、
酸化スズの結晶のなかにアンチモンが固溶した構造を有
する可能性が考えられるが、本明細書中では、スズ、ア
ンチモン、および酸素の3元素よりなる被覆層を酸化ス
ズ−酸化アンチモン系被覆層と呼ぶこととする。
化スズの水和物と酸化アンチモンの水和物からなる被覆
層を加熱、焼成することにより得られる。得られた被覆
層の構造の詳細は不明であり、酸化スズ、酸化アンチモ
ンおよびそれらの複合酸化物が混在している可能性や、
酸化スズの結晶のなかにアンチモンが固溶した構造を有
する可能性が考えられるが、本明細書中では、スズ、ア
ンチモン、および酸素の3元素よりなる被覆層を酸化ス
ズ−酸化アンチモン系被覆層と呼ぶこととする。
基体の二酸化チタン被覆六チタン酸カリウム繊維に被覆
する導電層は、酸化アンチモン成分をS b 203と
して好ましくは5〜30重量%含有し、残りが酸化スズ
よりなる物質で、その好ましい被覆量は該二酸化チタン
被覆六チタン酸カリウム繊維100重量部に対し10〜
70重量部である。導電性のアンチモン含有量が5重量
%よりも少ない時には良好な導電性を確保することがで
きない場合があり、30重世%以上では導電性が低下し
たり、繊維の白変が失われて青黒くなりすぎることがあ
る。
する導電層は、酸化アンチモン成分をS b 203と
して好ましくは5〜30重量%含有し、残りが酸化スズ
よりなる物質で、その好ましい被覆量は該二酸化チタン
被覆六チタン酸カリウム繊維100重量部に対し10〜
70重量部である。導電性のアンチモン含有量が5重量
%よりも少ない時には良好な導電性を確保することがで
きない場合があり、30重世%以上では導電性が低下し
たり、繊維の白変が失われて青黒くなりすぎることがあ
る。
また導電層の被覆量が10重量部より少ないと良好な導
電性を確保できない場合がある。また、70重量部より
多くても処理量の増加に応じた導電性向上が期待できず
経済的でないだけでなく、基体穴チタン酸カリウム繊維
表面の被覆層の厚さが厚くなり過ぎること及び比重の大
きい酸化スズの含有率が大きくなり過ぎることの為に単
位重量当たりの補強効果及び導電性付与効果が減少する
ので望ましくない。
電性を確保できない場合がある。また、70重量部より
多くても処理量の増加に応じた導電性向上が期待できず
経済的でないだけでなく、基体穴チタン酸カリウム繊維
表面の被覆層の厚さが厚くなり過ぎること及び比重の大
きい酸化スズの含有率が大きくなり過ぎることの為に単
位重量当たりの補強効果及び導電性付与効果が減少する
ので望ましくない。
本発明の白色導電性六チタン酸カリウム繊維は、その表
面に酸化スズル酸化アンチモン系導電性皮膜を形成させ
る際に基体の六チタン酸カリウムに含有されるカリウム
成分が酸化スズ−酸化アンチモン系皮膜に拡散すること
を防ぐ目的で導電層と基体の六チタン酸カリウムとの間
に結晶性良好な二酸化チタンの皮膜を形成させた物質な
ので、従来の白色導電性チタン酸カリウム繊維に比べて
、より少ない導電層の被覆量で良好な導電性を示す。
面に酸化スズル酸化アンチモン系導電性皮膜を形成させ
る際に基体の六チタン酸カリウムに含有されるカリウム
成分が酸化スズ−酸化アンチモン系皮膜に拡散すること
を防ぐ目的で導電層と基体の六チタン酸カリウムとの間
に結晶性良好な二酸化チタンの皮膜を形成させた物質な
ので、従来の白色導電性チタン酸カリウム繊維に比べて
、より少ない導電層の被覆量で良好な導電性を示す。
即ち、本発明の白色導電性六チタン酸カリウム繊維は基
体の六チタン酸カリウム繊維が持つ優れた補強性と酸化
スズ−酸化アンチモン系導電物質が有する優れた導電性
を有効に活用した白色導電性物質なので単位重量当たり
の導電性付与効果及び補強効果に優れており、特に熱可
塑性樹脂の強化及び導電性付与材として有効である。
体の六チタン酸カリウム繊維が持つ優れた補強性と酸化
スズ−酸化アンチモン系導電物質が有する優れた導電性
を有効に活用した白色導電性物質なので単位重量当たり
の導電性付与効果及び補強効果に優れており、特に熱可
塑性樹脂の強化及び導電性付与材として有効である。
本発明の白色導電性チタン酸カリウム繊維の基体である
二酸化チタン被覆チタン酸カリウム繊維は以下の二つの
方法で製造される。
二酸化チタン被覆チタン酸カリウム繊維は以下の二つの
方法で製造される。
即ち第一の方法は、従来のトンネル構造を有する六チタ
ン酸カリウム繊維(K2Ti60□3)をチタニウム塩
水溶液中に分散させて水性スラリーとし、該スラリーに
アルカリを添加して中和するか、又は該スラリーを加温
して、チタニウムの水和酸化物をチタン酸カリウム繊維
表面に沈着させた後、濾過、洗浄、乾燥後600℃以上
に加熱する方法であり、第二の方法は、チタン原料化合
物とカリウム原料化合物とを、一般弐に20・n T
I O2(但しn=2〜4)で示される割合で配合混合
した後、900〜1200℃で焼成して、塊状のチタン
酸カリウム繊維を生成せしめ、次いで該塊状生成物を水
又は温水中に浸漬して単繊維に解繊した後、該スラリー
に酸を添加してpnを9.3〜9.7に調整後、更に酸
を添加してplを7.0〜9.1に調整することにより
、チタン酸カリウム繊維の組成がT iO2/ K 2
0 (モル比)で6.1〜7.5になるように処理し、
次いで600℃以上に加熱する方法である。
ン酸カリウム繊維(K2Ti60□3)をチタニウム塩
水溶液中に分散させて水性スラリーとし、該スラリーに
アルカリを添加して中和するか、又は該スラリーを加温
して、チタニウムの水和酸化物をチタン酸カリウム繊維
表面に沈着させた後、濾過、洗浄、乾燥後600℃以上
に加熱する方法であり、第二の方法は、チタン原料化合
物とカリウム原料化合物とを、一般弐に20・n T
I O2(但しn=2〜4)で示される割合で配合混合
した後、900〜1200℃で焼成して、塊状のチタン
酸カリウム繊維を生成せしめ、次いで該塊状生成物を水
又は温水中に浸漬して単繊維に解繊した後、該スラリー
に酸を添加してpnを9.3〜9.7に調整後、更に酸
を添加してplを7.0〜9.1に調整することにより
、チタン酸カリウム繊維の組成がT iO2/ K 2
0 (モル比)で6.1〜7.5になるように処理し、
次いで600℃以上に加熱する方法である。
第一の方法において、従来のトンネル構造チタン酸カリ
ウム繊維表面に二酸化チタンの皮膜を生成させる際のチ
タニウム塩としては、硫酸チタン、硫酸チタニル、四塩
化チタン等が使用できる。チタニウムの水和酸化物を生
成させる際に中和剤として使用するアルカリとしては、
水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、
炭酸カリウム、アンモニア等がある。水和酸化チタンで
被覆した後の加熱温度は600℃以上六チタン酸カリウ
ムの溶融点以下ならば特に問題はないが、工業的な実施
を考慮すると700〜1000°Cの範囲が好適である
。加熱温度が600℃よりも低い場合にはチタン酸カリ
ウム繊維表面に生成した二酸化チタンの結晶性が悪い為
に、該二酸化チタン被覆六チタン酸カリウム繊維表面に
酸化スズ−酸化アンチモン系導電性皮膜を生成させる際
に、基体チタン酸カリウムに含有されるカリウム成分が
酸化スズ−酸化アンチモン系皮膜中に拡散することを防
ぐことができず、所望の導電性の白色導電性物質が得ら
れ難くなる。加熱時間は30分〜2時間が適当である。
ウム繊維表面に二酸化チタンの皮膜を生成させる際のチ
タニウム塩としては、硫酸チタン、硫酸チタニル、四塩
化チタン等が使用できる。チタニウムの水和酸化物を生
成させる際に中和剤として使用するアルカリとしては、
水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、
炭酸カリウム、アンモニア等がある。水和酸化チタンで
被覆した後の加熱温度は600℃以上六チタン酸カリウ
ムの溶融点以下ならば特に問題はないが、工業的な実施
を考慮すると700〜1000°Cの範囲が好適である
。加熱温度が600℃よりも低い場合にはチタン酸カリ
ウム繊維表面に生成した二酸化チタンの結晶性が悪い為
に、該二酸化チタン被覆六チタン酸カリウム繊維表面に
酸化スズ−酸化アンチモン系導電性皮膜を生成させる際
に、基体チタン酸カリウムに含有されるカリウム成分が
酸化スズ−酸化アンチモン系皮膜中に拡散することを防
ぐことができず、所望の導電性の白色導電性物質が得ら
れ難くなる。加熱時間は30分〜2時間が適当である。
第二の方法の二酸化チタン被覆チタン酸カリウム繊維の
製造に際し、チタン原料化合物としては含水酸化チタン
、二酸化チタン、及びルチル鉱などを挙げることができ
、カリウム原料化合物としては焼成時にに20を生じる
化合物、例えばK O,KOH,に2Co3及びKN
O3などを挙げることができる。
製造に際し、チタン原料化合物としては含水酸化チタン
、二酸化チタン、及びルチル鉱などを挙げることができ
、カリウム原料化合物としては焼成時にに20を生じる
化合物、例えばK O,KOH,に2Co3及びKN
O3などを挙げることができる。
焼成温度は、900〜1200℃の範囲が好ましい。
即ち、焼成温度が900℃より低いと反応が遅く得られ
るチタン酸カリウム繊維の長さが短い。又、焼成温度が
1200℃より高いと装置の浸食が激しくなり実用的で
ない。尚、焼成時間は1〜10時間、好ましくは2〜4
時間が適切である。塊状焼成物の解繊操作は、焼成物を
適量の水又は温水中に投入して1〜5時間没漬後、攪拌
することによりなされる。
るチタン酸カリウム繊維の長さが短い。又、焼成温度が
1200℃より高いと装置の浸食が激しくなり実用的で
ない。尚、焼成時間は1〜10時間、好ましくは2〜4
時間が適切である。塊状焼成物の解繊操作は、焼成物を
適量の水又は温水中に投入して1〜5時間没漬後、攪拌
することによりなされる。
解繊終了時のスラリーのpHはスラリー濃度により異な
るが、通常12〜13程度であり、チタン酸カリウム繊
維は四チタン酸カリウム水和物単一相あるいは四チタン
酸カリウム水和物と六チタン酸カリウムとの混合相の状
態にある。従って、この状態で濾過、洗浄、乾燥、焼成
の操作を行っても、本発明の白色導電性チタン酸カリウ
ム繊維の基体として有効なトンネル構造穴チタン酸カリ
ウム繊維の単一相を得ることはできず、層状構造を有す
る四チタン酸カリウムが混在する。
るが、通常12〜13程度であり、チタン酸カリウム繊
維は四チタン酸カリウム水和物単一相あるいは四チタン
酸カリウム水和物と六チタン酸カリウムとの混合相の状
態にある。従って、この状態で濾過、洗浄、乾燥、焼成
の操作を行っても、本発明の白色導電性チタン酸カリウ
ム繊維の基体として有効なトンネル構造穴チタン酸カリ
ウム繊維の単一相を得ることはできず、層状構造を有す
る四チタン酸カリウムが混在する。
そこでまず、トンネル構造穴チタン酸カリウムの単一相
を得ることを目的として解繊°終了時のスラリーに酸を
添加してスラリーのallを9.3〜9.7に調整する
。次いで該六チタン酸カリウム水和物−繊維表面層のに
20成分を抽出して二酸化チタン被覆六チタン酸カリウ
ム繊維を得る目的でスラリーに酸を添加して該スラリー
のpHを7.0〜9.1に調整する。この操作によりチ
タン酸カリウム繊維のKO酸成分対するT 102成分
のモル比を6.1〜7.5に制御することができる。ス
ラリーのpHを調整する為に添加する酸としては、硫酸
、塩酸、硝酸、リン酸、酢酸等が使用できる。
を得ることを目的として解繊°終了時のスラリーに酸を
添加してスラリーのallを9.3〜9.7に調整する
。次いで該六チタン酸カリウム水和物−繊維表面層のに
20成分を抽出して二酸化チタン被覆六チタン酸カリウ
ム繊維を得る目的でスラリーに酸を添加して該スラリー
のpHを7.0〜9.1に調整する。この操作によりチ
タン酸カリウム繊維のKO酸成分対するT 102成分
のモル比を6.1〜7.5に制御することができる。ス
ラリーのpHを調整する為に添加する酸としては、硫酸
、塩酸、硝酸、リン酸、酢酸等が使用できる。
組成変換処理を施した後の加熱温度は600℃以上六チ
タン酸カリウムの溶融点以下ならば特に問題はないが、
工業的な実施を考慮すると700〜1000℃の範囲が
好適である。加熱温度が600℃よりも低い場合には、
チタン酸カリウムの結晶構造を層状構造から白色導電性
チタン酸カリウムの基体繊維として有効なトンネル構造
に変換するために長時間を要するために好ましくないの
みならず、チタン酸カリウム繊維表面に生成した二酸化
チタンの結晶性が悪い為に、該二酸化チタン被覆六チタ
ン酸カリウム繊維表面に酸化スズ−酸化アンチモン系導
電性皮膜を生成させる際に、基体チタン酸カリウムに含
有されるカリウム成分が酸化スズ−酸化アンチモン系皮
膜中に拡散することを防ぐことができず、所望の導電性
の白色導電性物質が得られ難くなる。
タン酸カリウムの溶融点以下ならば特に問題はないが、
工業的な実施を考慮すると700〜1000℃の範囲が
好適である。加熱温度が600℃よりも低い場合には、
チタン酸カリウムの結晶構造を層状構造から白色導電性
チタン酸カリウムの基体繊維として有効なトンネル構造
に変換するために長時間を要するために好ましくないの
みならず、チタン酸カリウム繊維表面に生成した二酸化
チタンの結晶性が悪い為に、該二酸化チタン被覆六チタ
ン酸カリウム繊維表面に酸化スズ−酸化アンチモン系導
電性皮膜を生成させる際に、基体チタン酸カリウムに含
有されるカリウム成分が酸化スズ−酸化アンチモン系皮
膜中に拡散することを防ぐことができず、所望の導電性
の白色導電性物質が得られ難くなる。
皮膜としての二酸化チタンはアナターゼ型、ルチル型の
どちらでも良い。
どちらでも良い。
二酸化チタン被覆チタン酸カリウム繊維表面への酸化ス
ズ−酸化アンチモン系導電層の被覆処理は、二酸化チタ
ン被覆チタン酸カリウム繊維を分散したスラリーに塩化
スズと塩化アンチモンの塩酸水溶液とアンモニア水溶液
とを該スラリーのpHが3〜9を維持するように同時添
加することによって酸化スズと酸化アンチモンの水和物
から成る被覆層を形成させた後、濾過洗浄後400〜7
00℃に加熱することによりなされる。該スラリー中の
二酸化チタン被覆チタン酸カリウム繊維の濃度は50〜
250g/lが適当である。塩化スズ及び塩、化アンチ
モン溶液中の塩化スズの濃度は、二酸化チタン被覆チタ
ン酸カリウム繊維100部に対し酸化スズをS n 0
2として7〜67重量部の割合で被覆するのに必要な曾
であり、塩化アンチモンの濃度は、S n O2に対し
酸化アンチモンを5b203として5〜30重世%の割
合で被覆するのに必要な量である。
ズ−酸化アンチモン系導電層の被覆処理は、二酸化チタ
ン被覆チタン酸カリウム繊維を分散したスラリーに塩化
スズと塩化アンチモンの塩酸水溶液とアンモニア水溶液
とを該スラリーのpHが3〜9を維持するように同時添
加することによって酸化スズと酸化アンチモンの水和物
から成る被覆層を形成させた後、濾過洗浄後400〜7
00℃に加熱することによりなされる。該スラリー中の
二酸化チタン被覆チタン酸カリウム繊維の濃度は50〜
250g/lが適当である。塩化スズ及び塩、化アンチ
モン溶液中の塩化スズの濃度は、二酸化チタン被覆チタ
ン酸カリウム繊維100部に対し酸化スズをS n 0
2として7〜67重量部の割合で被覆するのに必要な曾
であり、塩化アンチモンの濃度は、S n O2に対し
酸化アンチモンを5b203として5〜30重世%の割
合で被覆するのに必要な量である。
濾過洗浄後の加熱温度が400℃よりも低い時は、酸化
スズと酸化アンチモンの水和物を酸化スズ−酸化アンチ
モン系導電物質に変換することができず、また加熱温度
が700℃よりも高い場合には二酸化チタンと酸化スズ
−酸化アンチモン系導電物質との間に反応が起こり、所
望の導電性が得られ難くなるので好ましくない。加熱時
間は加熱温度により異なるが、通常30分〜3時間が適
当である。
スズと酸化アンチモンの水和物を酸化スズ−酸化アンチ
モン系導電物質に変換することができず、また加熱温度
が700℃よりも高い場合には二酸化チタンと酸化スズ
−酸化アンチモン系導電物質との間に反応が起こり、所
望の導電性が得られ難くなるので好ましくない。加熱時
間は加熱温度により異なるが、通常30分〜3時間が適
当である。
以下に実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明する。以
下の実施例は単に例示の為に記すものであり、発明の範
囲がこれらによって制限されるものではない。
下の実施例は単に例示の為に記すものであり、発明の範
囲がこれらによって制限されるものではない。
実施例 1
平均繊維長15ρ、比表面積4.2rrr/gのトンネ
ル構造穴チタン酸カリウム繊維(K2O・6 T i
O2) 1.000 gをT t O2として5g/R
の硫酸チタニル水溶液14I中に分散した後、0.7
、N−水酸化ナトリウムを滴下してスラリーのpHを6
に調整し、六チタン酸カリウム繊維表面を水和酸化チタ
ンで被覆した。濾過後、濾液の電導度が50u5/cr
nになるまで洗浄した後、900℃で1時間加熱し、ア
ナターゼ型二酸化チタンで被覆された六チタン酸カリウ
ム繊維を得た。
ル構造穴チタン酸カリウム繊維(K2O・6 T i
O2) 1.000 gをT t O2として5g/R
の硫酸チタニル水溶液14I中に分散した後、0.7
、N−水酸化ナトリウムを滴下してスラリーのpHを6
に調整し、六チタン酸カリウム繊維表面を水和酸化チタ
ンで被覆した。濾過後、濾液の電導度が50u5/cr
nになるまで洗浄した後、900℃で1時間加熱し、ア
ナターゼ型二酸化チタンで被覆された六チタン酸カリウ
ム繊維を得た。
該二酸化チタン被覆六チタン酸カリウム繊維500gを
純水51中に分散させ、80℃に加熱保持した。ついで
別途用意した3、7N−塩酸水溶液315m1に塩化ス
ズ(S n CD ・5 H20) 267g及び塩
化アンチモン(S b CD 3 ) 40.3gを溶
解した溶液とアンモニア水溶液とをスラリーのplが8
を維持するように1時間かけて同時滴下した。
純水51中に分散させ、80℃に加熱保持した。ついで
別途用意した3、7N−塩酸水溶液315m1に塩化ス
ズ(S n CD ・5 H20) 267g及び塩
化アンチモン(S b CD 3 ) 40.3gを溶
解した溶液とアンモニア水溶液とをスラリーのplが8
を維持するように1時間かけて同時滴下した。
濾過洗浄後550℃で1時間加熱処理して、本発明によ
る白色導電性六チタン酸カリウム繊維を得た。
る白色導電性六チタン酸カリウム繊維を得た。
高周波誘導結合プラズマ発光分析法により該白色導電性
六チタン酸カリウム繊維の組成分析を行ったところ、T
iO2/に20(モル比)=6.5、酸化スズの含有率
がS n O2として18%、酸化アンチモンの含有率
が5b203として4%であった。
六チタン酸カリウム繊維の組成分析を行ったところ、T
iO2/に20(モル比)=6.5、酸化スズの含有率
がS n O2として18%、酸化アンチモンの含有率
が5b203として4%であった。
実施例 2
アナターゼ型酸化チタン1400gと炭酸カリウム60
0gとを乾式混合した後、アルミナ製ルツボに入れ、電
気炉中で昇温速度200℃/時、保持温度950℃、保
持時間2時間の条件で焼成した後、200℃/時の速度
で降温した。
0gとを乾式混合した後、アルミナ製ルツボに入れ、電
気炉中で昇温速度200℃/時、保持温度950℃、保
持時間2時間の条件で焼成した後、200℃/時の速度
で降温した。
焼成物をステンレス製容器中10ffの温水に投入して
5時間浸漬した後、500rpmで攪拌を開始し、スラ
リーの温度を60℃に調整した。2N−塩酸を滴下して
pHを9.5に調整した。この後攪拌を更に続けると四
チタン酸カリウムの層間からカリウムイオンが溶出する
為、pHが高くなるが、塩酸滴下後、30分間攪拌を続
けた場合のpHの上昇が0.2以下になるまで、30分
間隔で塩酸を滴下してpHを9.5に調整した。この後
更に塩酸を滴下してスラリーのpHを8.8に調整した
。濾過洗浄後、950℃で2時間焼成して平均繊維長2
0ρ、比表面積3,5rrr/gのルチル型酸化チタン
で被覆した六チタン酸カリウム繊維を得た。
5時間浸漬した後、500rpmで攪拌を開始し、スラ
リーの温度を60℃に調整した。2N−塩酸を滴下して
pHを9.5に調整した。この後攪拌を更に続けると四
チタン酸カリウムの層間からカリウムイオンが溶出する
為、pHが高くなるが、塩酸滴下後、30分間攪拌を続
けた場合のpHの上昇が0.2以下になるまで、30分
間隔で塩酸を滴下してpHを9.5に調整した。この後
更に塩酸を滴下してスラリーのpHを8.8に調整した
。濾過洗浄後、950℃で2時間焼成して平均繊維長2
0ρ、比表面積3,5rrr/gのルチル型酸化チタン
で被覆した六チタン酸カリウム繊維を得た。
次に、上記のルチル型酸化チタン被覆六チタン酸カリウ
ム繊維450gを純水4g中に分散させ、70℃に加熱
保持した。ついで別途用意した3、7N−塩酸水溶液2
16 mlに塩化スズ(S n C(1・5 H20)
195g及び塩化アンチモン(S b CD 3
) 20.4gを溶解した溶液とアンモニア水溶液とを
スラリーのplが7を維持するように1.5時間かけて
同時滴下した。濾過洗浄後600℃で1時間加熱処理し
て、本発明による白色導電性六チタン酸カリウム繊維を
得た。
ム繊維450gを純水4g中に分散させ、70℃に加熱
保持した。ついで別途用意した3、7N−塩酸水溶液2
16 mlに塩化スズ(S n C(1・5 H20)
195g及び塩化アンチモン(S b CD 3
) 20.4gを溶解した溶液とアンモニア水溶液とを
スラリーのplが7を維持するように1.5時間かけて
同時滴下した。濾過洗浄後600℃で1時間加熱処理し
て、本発明による白色導電性六チタン酸カリウム繊維を
得た。
高周波誘導結合プラズマ発光分析法により該白色導電性
六チタン酸カリウム繊維の組成分析を行ったところ、T
t O2/ K 20 (モル比)=6.4、酸化ス
ズの含有率がS n O2として14%、酸化アンチモ
ンの含有率が5b203として2%であった。
六チタン酸カリウム繊維の組成分析を行ったところ、T
t O2/ K 20 (モル比)=6.4、酸化ス
ズの含有率がS n O2として14%、酸化アンチモ
ンの含有率が5b203として2%であった。
比較例 1
実施例1に用いたトンネル構造穴チタン酸カリウム繊維
(K O・6 T t O2) 500gを純水5g
中に分散させ、80℃に加熱保持した。ついで別途用意
した3、7N−塩酸水溶液315m1に塩化スズ(S
n CN ・5H20) 267g及び塩化アンチ
モン(S b CD 3 ) 40.3gを溶解した溶
液とアンモニア水溶液とをスラリーのpHが8を維持す
るように1時間かけて同時滴下した。濾過洗浄後550
℃で1時間加熱処理して、トンネル構造六チタン酸カリ
ウム繊維表面に直接酸化スズ−酸化アンチモン系導電性
皮膜を生成させた白色導電性六チタン酸カリウム繊維を
得た。
(K O・6 T t O2) 500gを純水5g
中に分散させ、80℃に加熱保持した。ついで別途用意
した3、7N−塩酸水溶液315m1に塩化スズ(S
n CN ・5H20) 267g及び塩化アンチ
モン(S b CD 3 ) 40.3gを溶解した溶
液とアンモニア水溶液とをスラリーのpHが8を維持す
るように1時間かけて同時滴下した。濾過洗浄後550
℃で1時間加熱処理して、トンネル構造六チタン酸カリ
ウム繊維表面に直接酸化スズ−酸化アンチモン系導電性
皮膜を生成させた白色導電性六チタン酸カリウム繊維を
得た。
高周波誘導結合プラズマ発光分析法により該白色導電性
六チタン酸カリウム繊維の組成分析を行ったところ、T
iO2/ K 20 (モル比)=6.0、酸化スズ
の含有率がS n 02として18%、酸化アンチモン
の含有率が5b203として4%であった。
六チタン酸カリウム繊維の組成分析を行ったところ、T
iO2/ K 20 (モル比)=6.0、酸化スズ
の含有率がS n 02として18%、酸化アンチモン
の含有率が5b203として4%であった。
比較例 2
アナターゼ型酸化チタン1400 gと炭酸カリウム6
00gとを乾式混合した後、アルミナ製ルツボに入れ、
電気炉中で昇温速度200℃/時、保持温度950℃、
保持時間2時間の条件で焼成した後、200℃/時の速
度で降温した。
00gとを乾式混合した後、アルミナ製ルツボに入れ、
電気炉中で昇温速度200℃/時、保持温度950℃、
保持時間2時間の条件で焼成した後、200℃/時の速
度で降温した。
焼成物をステンレス製容器中10.Qの温水に投入して
5時間浸漬した後、500rpmで攪拌を開始し、スラ
リーの温度を60℃に調整した。2N−塩酸を滴下して
pHを9.5.に調整した。この後攪拌を更に続けると
四チタン酸カリウムの層間からカリウムイオンが溶出す
る為、pHが高くなるが、塩酸滴下後、30分間攪拌を
続けた場合のpHの上昇が0.2以下になるまで、30
分間隔で塩酸を滴下してpl+を9.5に調整した。濾
過洗浄後、950℃で2時間焼成して、平均繊維長20
urn 、比表面積3.3rn’/ gの六チタン酸カ
リウム繊維を得た。
5時間浸漬した後、500rpmで攪拌を開始し、スラ
リーの温度を60℃に調整した。2N−塩酸を滴下して
pHを9.5.に調整した。この後攪拌を更に続けると
四チタン酸カリウムの層間からカリウムイオンが溶出す
る為、pHが高くなるが、塩酸滴下後、30分間攪拌を
続けた場合のpHの上昇が0.2以下になるまで、30
分間隔で塩酸を滴下してpl+を9.5に調整した。濾
過洗浄後、950℃で2時間焼成して、平均繊維長20
urn 、比表面積3.3rn’/ gの六チタン酸カ
リウム繊維を得た。
次に、上記の六チタン酸カリウム繊維450gを純水4
g中に分散させ、70℃に加熱保持した。ついで別途用
意した3、7N−塩酸水溶液216m1に塩化スズ(S
n CD ” 5 H20) 195g及び塩化
アンチモン(S b CR3)’20.4gを溶解した
溶液とアンモニア水溶液とをスラリーのpHが7を維持
するように1.5時間かけて同時滴下した。濾過洗浄後
600℃で1時間加熱処理して、トンネル構造穴チタン
酸カリウム繊維表面に直接酸化スズ−酸化アンチモン系
電導性皮膜を生成させた白色導電性六チタン酸カリウム
繊維を得た。
g中に分散させ、70℃に加熱保持した。ついで別途用
意した3、7N−塩酸水溶液216m1に塩化スズ(S
n CD ” 5 H20) 195g及び塩化
アンチモン(S b CR3)’20.4gを溶解した
溶液とアンモニア水溶液とをスラリーのpHが7を維持
するように1.5時間かけて同時滴下した。濾過洗浄後
600℃で1時間加熱処理して、トンネル構造穴チタン
酸カリウム繊維表面に直接酸化スズ−酸化アンチモン系
電導性皮膜を生成させた白色導電性六チタン酸カリウム
繊維を得た。
高周波誘導結合プラズマ発光分析法により該白色導電性
六チタン酸カリウム繊維の組成分析を行ったところ、T
iO2/に20(モル比)=6.0、酸化スズの含有率
がSnO□として14%、酸化アンチモンの含有率がS
b 203として2%であった。
六チタン酸カリウム繊維の組成分析を行ったところ、T
iO2/に20(モル比)=6.0、酸化スズの含有率
がSnO□として14%、酸化アンチモンの含有率がS
b 203として2%であった。
前記実施例1,2及び比較例1,2で得られた白色導電
性六チタン酸カリウム繊維、更に参考例としてチタン酸
カリウム繊維表面に直接酸化スズ−酸化アンチモン系導
電性皮膜を生成させた白色導電性チタン酸カリウム繊維
市販品2種(大塚化学製WK−200及びWK −30
0)について、その粉体抵抗を、試料粉末を280kg
/cJで圧縮成形後横河ヒューレットパッカード社製の
ユニバーサルブリッジを用いてその直流抵抗を測定した
後下記の式から算出する方法で測定し、第1表の結果を
得た。尚、第1表には該白色導電性チタン酸カリウム繊
維の酸化スズ及び酸化アンチモンの含有率を高周波誘導
結合プラズマ発光分析法により分析した結果も示した。
性六チタン酸カリウム繊維、更に参考例としてチタン酸
カリウム繊維表面に直接酸化スズ−酸化アンチモン系導
電性皮膜を生成させた白色導電性チタン酸カリウム繊維
市販品2種(大塚化学製WK−200及びWK −30
0)について、その粉体抵抗を、試料粉末を280kg
/cJで圧縮成形後横河ヒューレットパッカード社製の
ユニバーサルブリッジを用いてその直流抵抗を測定した
後下記の式から算出する方法で測定し、第1表の結果を
得た。尚、第1表には該白色導電性チタン酸カリウム繊
維の酸化スズ及び酸化アンチモンの含有率を高周波誘導
結合プラズマ発光分析法により分析した結果も示した。
酸化スズ及び酸化アンチモンの念有率は各々SnO,5
b203として表示した。
b203として表示した。
第1表に明らかなように、本発明による二酸化チタン被
覆六チタン酸カリウムを基体繊維とした白色導電性六チ
タン酸カリウム繊維は、チタン酸カリウム繊維表面に直
接酸化スズ−酸化アンチモン系導電性皮膜を形成させた
白色導電性チタン酸カリウム繊維よりも著しく小さい粉
体抵抗値を有する。
覆六チタン酸カリウムを基体繊維とした白色導電性六チ
タン酸カリウム繊維は、チタン酸カリウム繊維表面に直
接酸化スズ−酸化アンチモン系導電性皮膜を形成させた
白色導電性チタン酸カリウム繊維よりも著しく小さい粉
体抵抗値を有する。
発明の効果
本発明による二酸化チタン被覆六チタン酸カリウム繊維
表面に酸化スズ−酸化アンチモン系導電性皮膜を形成さ
せた白色導電性六チタン酸カリウム繊維は、従来のチタ
ン酸カリウム繊維表面に直接酸化スズ−酸化アンチモン
系導電性皮膜を形成させた白色導電性チタン酸カリウム
繊維に比較し、高価でかつ比重が大きい酸化スズのより
小さい被覆世で良好な粉体抵抗値を示すので、経済的で
かつ単位重示当たりの補強効果及び導電性付与効果に著
しく優れており、熱可塑性樹脂への補強及び導電性付与
材として有効であるのみならず、導電性塗料、導電性接
着剤、導電性インク、導電性シート等幅広い用途に有効
に適用できる。
表面に酸化スズ−酸化アンチモン系導電性皮膜を形成さ
せた白色導電性六チタン酸カリウム繊維は、従来のチタ
ン酸カリウム繊維表面に直接酸化スズ−酸化アンチモン
系導電性皮膜を形成させた白色導電性チタン酸カリウム
繊維に比較し、高価でかつ比重が大きい酸化スズのより
小さい被覆世で良好な粉体抵抗値を示すので、経済的で
かつ単位重示当たりの補強効果及び導電性付与効果に著
しく優れており、熱可塑性樹脂への補強及び導電性付与
材として有効であるのみならず、導電性塗料、導電性接
着剤、導電性インク、導電性シート等幅広い用途に有効
に適用できる。
Claims (3)
- 1.表面に二酸化チタンの被覆層を有し、更にその上に
酸化スズ−酸化アンチモン系導電性被覆層を有している
ことを特徴とする白色導電性六チタン酸カリウム繊維。 - 2.チタン酸カリウム繊維をチタニウム塩水溶液中に分
散後、該スラリーを加温又は該スラリーにアルカリを添
加することにより該チタン酸カリウム繊維表面にチタニ
ウムの水和酸化物を生じせしめ、600℃以上に加熱処
理して、二酸化チタン被覆チタン酸カリウム繊維とし、
該二酸化チタン被覆六チタン酸カリウム繊維の水性スラ
リーに、塩化スズ及び塩化アンチモン水溶液とアンモニ
ア水溶液とを、該スラリーのpHが3〜9を維持するよ
うに同時添加することによって、該二酸化チタン被覆六
チタン酸カリウム繊維表面に酸化スズと酸化アンチモン
の水和物を形成させた後400〜700℃に加熱処理す
ることを特徴とする請求項1記載の白色導電性六チタン
酸カリウム繊維の製造法。 - 3.チタン原料化合物とカリウム原料化合物とを、一般
式K_2O・nTiO_2(但しn=2〜4)で示され
る割合で配合混合した後、900〜1200℃で焼成し
て、塊状のチタン酸カリウム繊維を生成せしめ、次いで
該塊状生成物を水又は温水中に浸漬して単繊維に解繊し
た後、該スラリーに酸を添加してpHを9.3〜9.7
に調整後、更に酸を添加してpHを7.0〜9.1に調
整することにより、チタン酸カリウム繊維の組成がTi
O_2/K_2O(モル比)で6.1〜7.5になるよ
うに処理し、次いで600℃以上に加熱処理して、二酸
化チタン被覆チタン酸カリウム繊維とし、該二酸化チタ
ン被覆六チタン酸カリウム繊維の水性スラリーに、塩化
スズ及び塩化アンチモン水溶液とアンモニア水溶液とを
、該スラリーのpHが3〜9を維持するように同時添加
することによって、該二酸化チタン被覆六チタン酸カリ
ウム繊維表面に酸化スズと酸化アンチモンの水和物を形
成させた後400〜700℃に加熱処理することを特徴
とする請求項1記載の白色導電性六チタン酸カリウム繊
維の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8130389A JP2731580B2 (ja) | 1989-03-31 | 1989-03-31 | 白色導電性六チタン酸カリウム繊維及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8130389A JP2731580B2 (ja) | 1989-03-31 | 1989-03-31 | 白色導電性六チタン酸カリウム繊維及びその製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02258627A true JPH02258627A (ja) | 1990-10-19 |
JP2731580B2 JP2731580B2 (ja) | 1998-03-25 |
Family
ID=13742624
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP8130389A Expired - Fee Related JP2731580B2 (ja) | 1989-03-31 | 1989-03-31 | 白色導電性六チタン酸カリウム繊維及びその製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2731580B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0753217A (ja) * | 1993-08-12 | 1995-02-28 | Otsuka Chem Co Ltd | 導電性酸化チタン繊維、その製造方法及び導電性樹脂組成物 |
CN111809264A (zh) * | 2020-06-24 | 2020-10-23 | 江苏五龙针织有限公司 | 微流纺丝浆料及其应用 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR102000460B1 (ko) * | 2017-12-20 | 2019-07-16 | 한국세라믹기술원 | 주석-포타슘 티타네이트 복합체의 제조방법 |
-
1989
- 1989-03-31 JP JP8130389A patent/JP2731580B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPH0753217A (ja) * | 1993-08-12 | 1995-02-28 | Otsuka Chem Co Ltd | 導電性酸化チタン繊維、その製造方法及び導電性樹脂組成物 |
CN111809264A (zh) * | 2020-06-24 | 2020-10-23 | 江苏五龙针织有限公司 | 微流纺丝浆料及其应用 |
CN111809264B (zh) * | 2020-06-24 | 2022-11-29 | 江苏五龙针织有限公司 | 微流纺丝浆料及其应用 |
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Publication number | Publication date |
---|---|
JP2731580B2 (ja) | 1998-03-25 |
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