KR0136789B1 - 도전성 박판상 안료 - Google Patents

도전성 박판상 안료

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호이만, 쉬틀러
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Abstract

내용 없음

Description

도전성 박판상 안료
본 발명은 박판상 기질이 도전층으로 피복된 도전성 박판상 안료에 관한 것이다.
많은 산업분야에서, 도전성, 대전방지성이 있어가 또는 전자기파에 대한 차폐 작용을 하는 도전성 안료가 예를 들면 플라스틱, 페인트, 도포제, 섬유 또는 유사한 재료를 제조하는 요구되고 있다. 이 목적을 위해 도전성 카본블랙이 대량 사용되고 있으나, 이것의 높은 광 흡수 때문에 투명하거나 또는 착색된 피복물에는 사용될 수 없다. 또한, 다수의 금속과 산화물 형태의 재료가, 예를 들면, 안티몬으로 도우프된 이산화주석 또는 주석으로 도우프된 산화인듐과 같은 것은 그대로 또는 다른 안료 또는 체질안료의 코팅제로 사용될 수 있다. 공지된 대다수의 안료로는 전도성은 별 문제가 없으나, 오직 검정색 또는 회색 색조 또는 금속성 효과만을 얻을 수 있다. 또한, 공지된 안료중 어떤 것은 온도변화나 또는 내후성에 있어 불안정하다. 또한 유럽 특허출원공개 제 139,557호에는 예를 들면, 도전층을 가지는 운모 또는 유리와 같은 투명한 박판상 기질이 개시되어 있다.
그러나 이 방법으로 얻어진 안료는 불투명하지 않기 때문에, 장식용 피복물을 만들기에는 부적합하다. 따라서, 빛을 투과시키지 않거나 착색까지 될 수 있으며, 그리고 전도성 이외에, 피복물 또는 플라스틱에 장식적 외관을 부여하는 안정한 도전성 안료가 요구되고 있다.
본 발명자들을 특별 효과를 지닌 박판상 안료, 예를 들면 금속 산화물로 피복된 운모 박편 또는 담체가 없는 박판상 금속산화물, 특히 산화철과 같은 안료에 도전성 층을 설치할 수 있다는 것을 알게 되었다. 그러나, 이와 같은 방법으로 얻은 장식용 안료는 모든 용도에 적합할 만큼 충분히 높은 도전성을 갖지 않는다. 그러나 놀랍게도, 출발 안료를 도전층이 가해지기 전에, 임의로 수화된 이산화규소층으로 먼저 도포하는 경우, 도전성이 극적으로 증가한다는 것을 알게 되었다.
따라서, 본 발명은 박판상기질이 도전층으로 피복된 박판상 도전성 안료에 있어서, 박판상 금속산화물 또는 하나 이상의 금속산화물로 피복된 박판상 물질이 박판상 기질로 함유되고, 임의로 수화된 이산화규소층 또는 다른 불용성 규산염 층이 금속산화물 층과 도전층 사이에 마련된 것을 특징으로 하는 도전성 박판상 안료에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 박판상 기질이 도전층으로 피복된 도전성 박판상 안료의 제조방법에 있어서, 박판상 금속산화물 또는 하나 이상의 금속산화물로 피복된 박판상 물질을 박판산 기질로 사용하고 이 박판상 기질을 도전층으로 피복하기 전에 임의로 수화된 이산화규소층 또는 다른 불용성 규산염 층으로 피복하는 것을 특징으로 하는 도전성 박판상 안료의 제조방법에 관한 것이다.
원칙적으로는, 특수효과를 지닌 모든 박판상 안료, 예를 들면 박판상 산화철, 비스무스옥시클로라이드 또는 착색되거나 또는 무색의 금속산화물로 피복된 박판상 물질, 예를 들면, 천연 또는 합성운모, 활석, 백토 또는 세리사이트와 같은 기타의 적층된 규산염 또는 유리 소편과 같은 안료가 박판상 기질로 사용될 수 있다. 이들 모든 안료는 공지되어 있으며 시판되고 있거나 또는 공지된 방법을 사용하여 제조할 수 있다. 예를 들면, 미합중국 제 3,087,828호와 동 3,087,829호에 기술되어 있는 것과 같은 금속산화물로 피복된 운모 박편이 기질로서 특히 바람직하다. 본 발명의 방법에서 사용되는 금속산화물은 고굴절 무색 금속산화물, 특히 이산화티탄 및/또는 이산화지르코늄과 같은 것과, 예를 들면 산화크롬, 산화니켈, 산화구리, 산화코발트와 같은 착색된 금속산화물, 특히, 예를 들면 Fe2O3또는 Fe3O4와 같은 산화철 또는 이들 금속산화물의 혼합물이다. 이러한 금속산화물/운모 안료는 Afflair
Figure kpo00001
Iriodin
Figure kpo00002
이라는 상품명으로 시판되고 있다.
이밖에도, 특히 유럽특허출원공개 제 14,382호, 동 제 68,311호, 동 제 265,820호, 동 제 268,072호 및 동 제 283,852호에 개시된 것과 같은 박판상 철산화물도 또한 박판상 기질로서 특히 바람직하다.
본 발명에 따라서, 이들 기질은 임의로 수화된 실리카층으로 또는 다른 불용성 규산염, 예를 들면 규산알루미늄과 같은 층으로 피복한다. 이 목적을 위해서, 이들 기질은 물 및 가용성 규산염 용액에 현탁시키고, 경우에 따라 금속염 용액을 가하는데, 바람직하기는 고온에서, 그리고 필요한 경우에는 예를 들어 염산, 황산과 같은 산을 동시에 첨가하여 pH를 적절한 범위로 유지시키면서 가한다. 원칙적으로는, 어떠한 가용성 규산염도 규산염으로 사용될 수 있다. 그러나, 공급이 용이하고, 적절한 가격과 그리고 높은 순도 때문에 규산 나트륨이 바람직하다.
실리카의 침전은 약산 또는 알칼리 매질 중에서, 즉 바람직하기는 pH 약 6 내지 11.5 범위에서 실시한다.
이와 관련하여, 규산염 용액을 가하여 적절한 pH로 조절하고 그리고 계속되는 규산염의 계량 투입을 산과 동시에 첨가하여 이 수치로 유지시키는 것이 가장 간단한 것으로 입증되었다. 이와 같은 방법으로 가해지는 실리카 층은 기질에 대해, SiO2로 환산하여 안료 중 5중량% 이상을 차지해야 한다. 원칙적으로 상한선은 없으나, SiO2층이 매우 두꺼운 경우 도전성은 더이상 증가되지 않는다는 것을 알게 되었다. 따라서, 실리카 층은 약 5 내지 20중량%, 특히 약 10중량%를 차지하는 것이 바람직하다. 실리카-피복된 기질은 현탁액으로부터 분리하여, 필요에 따라 세척하고, 건조한 후 도전층으로 후속 피복하기 전에 1000℃ 이하의 온도로 열처리 한다. 그러나, 현탄액으로부터 안료를 미리 분리하지 않고, 실리카 피복 후에 직접 도전층으로 피복할 수도 있다. 실리카로 피복하는 것은 박판상 기질을 제조한 후에, 예를 들면 운모 또는 유리와 같은 박판상 물질을 산화금속으로 피복한 후에 실시할 수 있으므로, 단일 반응기 공정의 사용이 가능한 특히 바람직한 방법이 될 수 있다. 놀랍게도, 단일 반응기 공정으로 제조된 안료가 흔히 더 좋은 도전성을 가진다는 것을 알게되었다.
도전층의 부착은 기본적으로 공지된 방법으로, 예를 들면, 유럽 특허출원 공개 제 139,557호에 기술된 방법에 따라서 실시할 수 있다. 종래의 모든 도전성 금속산화물 또는 금속산화물의 혼합물이 이 목적에 사용될 수 있다. 이들 물질의 선택은 유럽특허출원공개 제 139,557호의 제 5면, 5 내지 19행에 기술되어 있다. 그러나 안티몬으로 도우프된 이산화주석의 도전층이 바람직하며, 이것은 박판상 기질 기준으로 약 25 내지 100중량%의 양으로, 특히 약 50 내지 75%의 양으로 박판상 기질에 가한다. 원칙적으로, 다량으로 사용할 수 있으나, 도전성을 더 이상 증가되지 않으며, 다량으로 사용할수록 안료는 점점 어두운 색으로 된다. 주석/안티몬 비율은 약 2:1 내지 20:1, 바람직하기는 약 5:1 내지 약 10:1로 피복물내에 유지되는 것이 바람직하다. 만약 안티몬의 함량이 지나치게 낮으면, 높은 도전성은 얻어지지 않는 반면, 안티몬 함량이 높을수록 안표는 점점 더 어두운 색으로 된다. 도전층 내에서의 주석 및 안티몬의 바람직한 균질성 분포는 주석과 안티몬의 염, 예를 들면 염화물을 실리카 피복된 기질의 수용성 현탁액에 소정 혼합비로 계속적으로 적합한 pH인 약 1 내지 5와 그리고 약 50 내지 90℃의 온도에서 단일 용액으로 함께 가하거나 또는 별도의 두 용액으로 첨가하며, 이 때 어느 경우에나 가수분해와 박판상 기질상에의 침착이 즉시 일어날 수 있는 속도로 첨가함으로써 문제를 일으킴이 없이 실행할 수 있다.
피복의 완료와 동시에 안료를 현탁액으로부터 분리시키고, 필요에 따라 세척 및 건조하고 통상 약 300 내지 900℃의 범위내의 온도에서 열처리한다. 선택된 출발물질에 따라, 본 발명에 의한 도전성 안료는 은백색이거나 또는 분말색상 및/또는 간섭색을 가진다. 본 발명에 따른 안료의 크기는 또한 출발물질의 선택여하에 따라 결정되며, 통상 약 1 내지 200㎛의 범위, 특히 약 5 내지 100㎛의 범위에서 선택된다.
다음 실시예는 본 발명을 더욱 상세히 설명하기 위해 제공된 것이며, 본 발명이 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
(가) 이산화규소에 의한 피복
은 간섭색을 가지며, 입경 10 내지 60㎛의 이산화티탄/운모 안료(다룸트타트 소재 E. Merck회사 제품, Iriodin
Figure kpo00003
100: 27% TiO2, 73% 운모) 100g을 물 2000㎖에 현탁시키고, 이 현탁액을 60℃로 가열한 후 나트륨 물유리 용액(10g Sio2/ℓ) 1000㎖을 교반하면서 4시간에 걸쳐 계속적으로 가하는데, 이 때 pH치는 2% 황산을 사용하여 9.0으로 유지시켰다. 첨가를 마친 후에, 현탁액을 한 시간 더 교반하고 고체물질을 여과 분리한 후, 세척하고, 110℃에서 건조하고 800℃에서 30분간 열처리 하였다.
(나) 주석/안티몬 산화물에 의한 피복
SnCl4. 5H2O 98.5g과 SbCl311.3g을 32% 염산용액 200㎖에 용해시킨 용액을 물을 가해 1000㎖로 희석한 다음, 이것을 실시 예1(가)에 의한 SiO2피복 안료를 물 2000㎖에 넣고, 32% 수산화나트륨 용액을 사용하여 pH치를 1.6으로 맞추고, 75℃로 가열한 현탁액에 5시간에 걸쳐 가하였다. 이어서 고체물질을 여과분리하고, 염소비함유 물 악 20ℓ로 세척하고, 110℃ 건조한 후 800℃에서 30분간 열처리하였다. 운모45.6%, TiO216.9%, SiO26.25%, 주석/안티몬 비율 85:15인 주석/안티몬 산화물 31.25%의 조성을 가지는 황금색 간섭색의 밝은 색상을 안료를 얻었다. 기질을 기준으로 하여 SiO2중간층의 양은 10%이고, 기질을 기준으로하여 도전층의 양은 50%이었다. 안료의 비저항은 하기 측정장치로 측정하여 20 Ohm.cm 이었다:
두 개의 금속 피스톤을 사용하여, 내경 d=1㎝인 아크릴 유리관 내에 안료 약 0.5g을 압축하여 투입하고 이들 금속 피스톤 사이에서 발생된 전기저항 R을 측정했다. 비저항 δ는 하기 식에 따라 압축된 안료의 두께 L로부터 구하였다.
Figure kpo00004
실시예 2(비교실시예)
실시예1에서 만든 이산화티탄/운모 안료 100g을 실시예 1(나)에 기술한 것과 같이 주석/안티몬 산화물로 피복하되, 단 실시예 1(가)에서 실시한 SiO2중간층은 적용하지 않고 제조하였다. 황금간섭색의 비저항 500 Ohm.cm인 밝은 안료를 얻었다.
실시예 3
청색의 간섭색과 10 내지 60㎛의 입경을 가지는 이산화티탄/운모 안료(다름스타트 소재, E, Merck 회사 제품 Iriodin
Figure kpo00005
225; TiO252%, 운모 48%) 100g을 실시예 1에 따라서 SiO2로 피복하고 이어서 주석/안티몬 산화물로 피복하였다. 밝은 녹색 간섭색의 비저항 25 Ohm.cm인 밝은 색상의 안료를 얻었다.
실시예 4(비교실시예)
실시예 3과 유사한 방법으로, 단, SiO2층은 적용하지 않고 실시하였다. 녹색간섭색의 비저항 600 Ohm.cm인 밝은 색상의 안료를 얻었다.
실시예 5
산화철로 피복되고 입경 10 내지 60㎛인 운모 안료(다름스타트 소재, E. Merck 회사 제품 Iriodin
Figure kpo00006
500; Fe2O334%, 운모 66%) 100g을 실시예1에서 기술한 방법과 같이 SiO2와 주석/안티몬 산화물로 피복하였다.
우수한 차폐력과 비저항 20 Ohm.cm 인 청동색 간섭색 안료를 얻었다.
실시예 6(비교실시예)
방법은 실시예5와 유사하게 실시하나, 단, SiO2중간층은 적용하지 않고 제조하였다. 양호한 차폐력을 가지며, 비저항 약 1.106Ohm.cm인 청동색 간섭색 안료를 얻었다.
실시예 7
입경 1 내지 15㎛인 무스코바이트 운모 100g을 물 2000㎖에 현탁시키고, 수산화나트륨 32% 용액으로 pH를 2.2로 맞추고 75℃로 가열한 현탁액에 사염화티탄 18% 수용액 318㎖를 한 시간에 걸쳐 계속 가하였다. 30분간 더 교반한 후에 pH치를 9.0으로 올리고, SiO2층을 실시예 1(가)에 따라 적용하였다. 실시예 1(나)와 유사하게, 단, SnCl4.5H2O 147.8g과 SbCl317.0g을 사용하여 주석/안티몬 산화물층을 적용하였다. 운모 45.6%, TiO214%, SiO24.6% 및 주석/안티몬 산화물 34.9%의 조성을 가지는 안료를 얻었다. 운모/TiO2기질을 기준으로 하여, SiO2함량은 7.7%, 상기한 기질을 기준으로 한 주석/안티몬 산화물 함량을 57.7%이었다. 안료는 양호한 차폐력을 비저항 35 Ohm.cm인 밝은 회색이었다.
실시예 8(비교실시예)
실시예7과 유사하게 제조하였으나, 단, 실리카 피복 안료를 분리 및 세척하거나 건조 및 열처리하지 않고, 현탁액중에서 직접 주석/안티몬 산화물로 더 피복하였다. 동일 조성의 비저항 17 Ohm.cm를 가지는 안료를 얻었다.

Claims (8)

  1. 박판상 기질이 도전층으로 피복된 도전성 박판상 안료에 있어서, 박판상 금속산화물 또는 하나 이상의 금속산화물로 피복된 박판상 물질이 박판상 기질로서 함유되고, 이산화규소층, 수화된 이산화규소층 또는 다른 불용성 규산염층이 금속산화물층과 도전층 사이에 마련된 것을 특징으로 하는 도전성 박판상 안료.
  2. 제 1항에 있어서, 상기한 박판상 재료가 운모인 것을 특징으로 하는 도전성 박판상 안료.
  3. 제 1항에 있어서, 상기한 도전층이 안티몬으로 도우프된 이산화주석으로 구성되는 것을 특징으로 하는 도전성 박판상 안료.
  4. 제1항에 있어서, 상기한 이산화규소층 또는 수화된 이산화규소층이 박판상 기질기준으로 5 내지 20중량%의 양으로 함유되는 것을 특징으로 하는 도전성 박판상 안료.
  5. 박판상 기질이 도전층으로 피복된 도전성 박판상 안료의 제조방법에 있어서, 박판상 금속산화물 또는 하나이상의 금속산화물로 피복된 박판상 기질로서 사용하고, 이 박판상 기질을 도전층으로 피복하기 전에, 이산화규소층, 수화된 이산화규소층 또는 불용성 규산염층으로 피복하는 것을 특징으로 하는 도전성 박판상 안료의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기한 금속산화물로 피복된 운모 소편이 박판상 기질로 사용되는 것을 특징으로 하는 도전성 박판상 안료의 제조방법.
  7. 제 5항에 있어서, 상기한 안티몬으로 도우프된 이산화주석 피복물 도전층으로 부착되는 것을 특징으로 하는 도전성 박판상 안료의 제조방법.
  8. 제 5항에 있어서, 상기한 이산화규소층 또는 수화된 이산화규소층이 박판상 안료 기준으로 5 내지 20 중량%의 양으로 적용되는 것을 특징으로 하는 도전성 박판상 안료의 제조방법.
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