FI100599B - Sähköä johtavia levymäisiä pigmenttejä - Google Patents

Sähköä johtavia levymäisiä pigmenttejä Download PDF

Info

Publication number
FI100599B
FI100599B FI896027A FI896027A FI100599B FI 100599 B FI100599 B FI 100599B FI 896027 A FI896027 A FI 896027A FI 896027 A FI896027 A FI 896027A FI 100599 B FI100599 B FI 100599B
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
layer
coated
electrically conductive
wafer
substrate
Prior art date
Application number
FI896027A
Other languages
English (en)
Swedish (sv)
Other versions
FI896027A0 (fi
Inventor
Reiner Esselborn
Hans-Dieter Brueckner
Original Assignee
Merck Patent Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=6369280&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=FI100599(B) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Merck Patent Gmbh filed Critical Merck Patent Gmbh
Publication of FI896027A0 publication Critical patent/FI896027A0/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI100599B publication Critical patent/FI100599B/fi

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/0015—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings
    • C09C1/0024—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings comprising a stack of coating layers with alternating high and low refractive indices, wherein the first coating layer on the core surface has the high refractive index
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/0015—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/50—Solid solutions
    • C01P2002/52—Solid solutions containing elements as dopants
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/40—Electric properties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
    • C09C2200/10—Interference pigments characterized by the core material
    • C09C2200/1004—Interference pigments characterized by the core material the core comprising at least one inorganic oxide, e.g. Al2O3, TiO2 or SiO2
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
    • C09C2200/10—Interference pigments characterized by the core material
    • C09C2200/102—Interference pigments characterized by the core material the core consisting of glass or silicate material like mica or clays, e.g. kaolin
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2220/00—Methods of preparing the interference pigments
    • C09C2220/10—Wet methods, e.g. co-precipitation
    • C09C2220/103—Wet methods, e.g. co-precipitation comprising a drying or calcination step after applying each layer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2220/00—Methods of preparing the interference pigments
    • C09C2220/10—Wet methods, e.g. co-precipitation
    • C09C2220/106—Wet methods, e.g. co-precipitation comprising only a drying or calcination step of the finally coated pigment
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/12—All metal or with adjacent metals
    • Y10T428/12493—Composite; i.e., plural, adjacent, spatially distinct metal components [e.g., layers, joint, etc.]
    • Y10T428/12736—Al-base component
    • Y10T428/12743—Next to refractory [Group IVB, VB, or VIB] metal-base component
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
    • Y10T428/2989—Microcapsule with solid core [includes liposome]
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
    • Y10T428/2991—Coated

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Materials For Medical Uses (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Medicines Containing Material From Animals Or Micro-Organisms (AREA)

Description

100599 Sähköä johtavia levymäisiä pigmenttejä
Keksintö koskee sähköä johtavia levymäisiä pigmenttejä, joissa levymäinen substraatti on päällystetty sähköä 5 johtavalla kerroksella.
Monilla tekniikan aloilla tarvitaan sähköä johtavia pigmenttejä, joiden avulla voidaan valmistaa esimerkiksi sähköä johtavia, antistaattisia tai sähkömagneettisia aaltoja heijastavia muoveja, lakkoja, päällysteitä, kuituja 10 tms. Tähän tarkoitukseen käytetään suuria määriä sähköä johtavaa nokea, jota ei kuitenkaan suuren valonabsorption-sa takia voida käyttää vaaleisiin tai värillisiin päällysteisiin.
Lisäksi tunnetaan joukko metalleja ja oksidisia 15 materiaaleja, kuten esimerkiksi antimonilla seostettu tinadioksidi tai tinalla seostettu indiumoksidi, joita voidaan käyttää sellaisenaan tai myös muiden pigmenttien tai täyteaineiden päällysteenä. Useimmilla tunnetuilla pigmenteillä voidaan sähkönjohtavuuden lisäksi saada ai-20 kaan vain mustia tai harmaita värisävyjä tai metallisia vaikutelmia. Tunnetut pigmentit eivät osaksi ole myöskään lämpötilan- tai säänkestäviä. EP-hakemusjulkaisusta 139 557 on tunnettua päällystää läpinäkyviä levymäisiä substraatteja, kuten esimerkiksi kiillettä tai lasia, säh-25 köä johtavalla päällysteellä. Näin saadut pigmentit eivät * ·.:.· kuitenkaan ole peittäviä eivätkä sen vuoksi sovi koris- • · « V : tepäällysteiden valmistukseen.
:V: Sen vuoksi tarvitaan stabiileja sähköä johtavia pigmenttejä, jotka ovat peittävästä vaaleita tai jopa vä-30 rillisiä ja jotka antavat päällysteille tai muoveille säh-könjohtavuuden lisäksi koristeellisen ulkonäön.
• · · S" Nyt havaittiin, että levymäisiä tehostepigmenttejä, kuten esimerkiksi metallioksideilla päällystettyjä kiil-lesuomuja tai myös kantaja-ainetta sisältämättömiä metal-35 lioksideja, erityisesti rautaoksidia, voidaan päällystää 2 100599 sähköä johtavalla kerroksella. Tosin näin saaduilla koristeellisilla pigmenteillä on sähkönjohtavuudet, jotka eivät ole riittävän suuria kaikkiin käyttötarkoituksiin. Nyt havaittiin kuitenkin yllättävästi, että sähkönjohtavuutta 5 voidaan selvästi lisätä, jos lähtöainepigmentti päällystetään ensin mahdollisesti hydratoidulla piidioksidikerrok-sella, ennen kuin sähköä johtava kerros levitetään.
Keksinnön kohteena ovat siis sähköä johtavat levymäiset pigmentit, joissa levymäinen substraatti on pääl-10 lystetty sähköä johtavalla kerroksella. Pigmenteille on tunnusomaista, että levymäisenä substraattina on levymäinen metallioksidi tai yhdellä tai useammalla metallioksi-dilla päällystetty levymäinen materiaali ja että metal-lioksidikerroksen ja sähköä johtavan kerroksen välissä on 15 piidioksidikerros, joka voi olla hydratoitu, tai muu liukenematon silikaattikerros.
Keksinnön kohteena on myös menetelmä sähköä johtavien levymäisten pigmenttien valmistamiseksi, jolloin levymäinen substraatti päällystetään sähköä johtavalla ker-20 roksella. Menetelmälle on tunnusomaista, että levymäisenä substraattina käytetään levymäistä metallioksidia tai yhdellä tai useammalla metallioksidilla päällystettyä levymäistä materiaalia ja että tämä ennen päällystämistä sähköä johtavalla kerroksella päällystetään piidioksidiker-25 roksella, joka voi olla hydratoitu, tai muulla liukenemat- • Φ · *.:·* tomalla silikaattikerroksella.
• · · ·.· · Levymäisenä substraattina voidaan käyttää periaat- • · ί.ΐ,ί teessä kaikkia levymäisiä tehostepigmenttejä kuten esimer kiksi levymäistä rautaoksidia, vismuttioksikloridia tai ·*·.. 30 värillisillä tai värittömillä metallioksideilla päällys- tettyjä levymäisiä materiaaleja, kuten esimerkiksi luonnon ^ tai synteettistä kiillettä, muita kerrossilikaatteja kuten talkkia, kaoliinia tai serisiittiä tai lasilevyjä. Kaikki nämä pigmentit ovat tunnettuja ja kaupallisesti saatavissa 35 tai niitä voidaan valmistaa tunnettuja menetelmiä käyttäen.
3 100599
Erityisen edullisia substraatteina ovat metalliok-sideilla päällystetyt kiillesuomut, jollaisia tunnetaan esimerkiksi US-patenttijulkaisusta 3 087 828 ja US-patent-tijulkaisusta 3 087 829. Metallioksideina käytetään täl-5 löin sekä värittömiä suuren taittokyvyn omaavia metalliok-sideja kuten erityisesti titaanidioksidia ja/tai zirkoni-umdioksidia että värillisiä metallioksideja kuten esimerkiksi kromioksidia, nikkelioksidia, kuparioksidia, kobolttioksidia ja erityisesti rautaoksideja kuten esimerkiksi 10 Fe203 tai Fe304 tai· sellaisten metallioksidien seoksia. Sel laisia metallioksidi/kiillepigmenttejä on saatavissa kaupallisesti kauppanimillä Afflair" ja Iriodin*.
Erityisen edullisia levymäisinä substraatteina ovat lisäksi myös erityisesti levymäiset rautaoksidit, jollai-15 set ovat tunnettuja esimerkiksi EP-hakemusjulkaisuista 14 382, 68 311, 265 820, 268 072 ja 283 852.
Keksinnön mukaisesti näitä substraatteja päällystetään mahdollisesti hydratoidulla piihappokerroksella tai jostain muusta liukenemattomasta silikaatista muodostetul-20 la kerroksella kuten esimerkiksi alumiinisilikaatilla. Sitä varten substraatti suspendoidaan veteen ja se lisätään edullisesti kohotetussa lämpötilassa ja pH-arvon ollessa sopiva liuokseen, jonka muodostavat liukoinen silikaatti ja mahdollisesti metallisuola, jolloin mahdollises-25 ti lisäämällä samanaikaisesti happoa kuten esimerkiksi • · · vetykloridi- tai rikkihappoa pH-arvo pidetään sopivalla
M I
·.· · alueella. Silikaattina voidaan periaatteessa käyttää mitä • · ϊ.ί.ί tahansa liukoista silikaattia. Natriumsilikaatti on kui tenkin helpon saatavuuden, edullisen hinnan ja suuren puh-30 tauden vuoksi edullinen.
Piihapon saostaminen tapahtuu edullisesti heikosti happamassa tai emäksisessä ympäristössä eli pH-alueella '··' edullisesti noin 6 - 11,5. Tällöin on osoittautunut yksin- ’ kertaisimmaksi säätää pH-arvo sopivaksi lisäämällä sili- 4 100599 kaattiliuosta ja silikaatin lisäannostelun aikana pitää pH oikeassa arvossa lisäämällä samanaikaisesti happoa.
Tällä tavalla levitetyn piihappokerroksen tulisi muodostaa vähintään noin 5 paino-% pigmentistä laskettuna 5 Si02:na substraatin suhteen. Ylärajaa ei ole asetettu, mutta käyttämällä hyvin paksuja Si02-kerroksia ei johtavuutta saada enää lisätyksi. Edullisia ovat sen vuoksi piihap-pokerrokset, jotka ovat noin 5-20 paino-%, erityisesti noin 10 paino-%.
10 Piihapolla päällystetty substraatti voidaan ennen myöhemmin tapahtuvaa päällystystä johtavalla kerroksella poistaa suspensiosta ja mahdollisesti pestä, kuivata ja hehkuttaa lämpötilassa korkeintaan 1000 eC. On kuitenkin myös mahdollista suorittaa piihappopäällysteen päällystys 15 suoraan johtavalla kerroksella, ilman että pigmentti erotetaan suspensiosta etukäteen. Koska myös piihappopäällys-tys voidaan liittää suoraan levymäisen substraatin valmistukseen, siis esimerkiksi levymäisen materiaalin kuten kiilteen tai lasin päällystykseen metallioksideilla, mene-20 telmän erittäin edullisena toteutuksena on mahdollista toteuttaa menetelmä yhdessä astiassa. Tällöin ilmeni yllättävästi, että yhden astian menetelmällä valmistetuilla pigmenteillä on usein jopa vielä parempi johtavuus.
Johtavan kerroksen levittäminen tapahtuu sinänsä '•'4 25 tunnetulla tavalla, esimerkiksi EP-hakemus julkaisussa • · · ’·:·* 139 557 esitettyä menetelmää käyttäen. Tällöin voidaan • « · ·.· · käyttää kaikkia tavallisia johtavia metallioksideja tai • · V.· metallioksidiseoksia. Valikoima sellaisia metallioksideja on esitetty EP-hakemusjulkaisussa 139 557 sivulla 5 ri-·*·.. 30 velliä 5-19. Edullinen on kuitenkin antimonilla seos- tetusta tinadioksidista valmistettu johtava kerros, jota levitetään noin 25 - 100 paino-%, erityisesti 50 - 75 pai-'·' no-%, levymäisen substraatin suhteen. Suuremmat määrät ovat sinänsä myös mahdollisia, mutta niiden avulla ei saa-
t I I
5 100599 da aikaan enää johtavuuden paranemista, ja pigmentit tummuvat lisää.
Kerroksessa tina/antimoni-suhde pidetään arvossa noin 2:1 - 20:1, edullisesti noin 5:1 - noin 10:1. Jos 5 antimonipitoisuus on liian pieni, ei saada aikaan hyvää johtavuutta, kun taas antimonipitoisuuden ollessa suuri pigmentit tummuvat lisää.
Toivottu tinan ja antimonin tasainen jakautuminen johtavaan kerrokseen saadaan ongelmitta aikaan niin, että 10 tinan ja antimonin suolat, esimerkiksi kloridit, annostellaan yhdessä yhtenä liuoksena tai kahtena erillisenä liuoksena keskeytymättä ja piihapolla päällystetyn substraatin suspension kanssa edeltä määrätyssä suhteessa käyttäen sopivaa pH-arvoa noin 1 - 5 ja sopivaa lämpötilaa noin 15 50 - 90 °C niin, että välittömästi tapahtuu aina hydrolyy- si ja erottuminen levymäiselle substraatille.
Päällystyksen päätyttyä pigmentit poistetaan suspensiosta, mahdollisesti pestään ja kuivataan ja tavallisesti hehkutetaan lämpötiloissa noin 300 - 900 °C. Lähtö-20 aineesta riippuen keksinnön mukaiset johtavat pigmentit ovat hopeanvalkoisia tai niillä on jauhe- ja/tai interfe-renssiväri. Myös keksinnön mukaisten pigmenttien koko määräytyy lähtöaineen mukaan, ja kooksi valitaan tavallisesti 1 - 200 pm, erityisesti 5 - 100 pm.
: ; ; 25 Esimerkki 1 a) Päällystys piidioksidilla 100 g titaanidioksidi/kiillepigmenttiä, jolla on • · « hopeinen interferenssiväri ja hiukkaskoko 10 - 60 pm (Iri- .. odinR 100, valmistaja E. Merck, Darmstadt; 27 % titaanidi- • « 30 oksidia Ti02, 73 % kiillettä), suspendoidaan 2000 ml:an • · · *·] * vettä, kuumennetaan lämpötilaan 60 °C ja siihen sekoite- :***; taan 4 tunnin aikana jatkuvasti sekoittaen 1000 ml natri- ·« ·: umsilikaattiliuosta (10 g Si02/litra), jolloin pH-arvo pidetään vakiona arvossa 9,0 2-%:sen vetykloridihapon avul- 35 la. Lisäyksen päätyttyä sekoitusta jatketaan vielä tunnin 6 100599 ajan, kiintoaine erotetaan suodattamalla, pestään, kuivataan lämpötilassa 110 °C ja hehkutetaan 30 min lämpötilassa 800 eC.
b) Päällystys tina/antimonioksidilla 5 Vedellä tilavuuteen 1000 ml laimennettu liuos, joka sisältää 98,5 g SnCl4*5H20 ja 11,3 g SbCl3 200 ml:ssa 32 %:sta vetykloridihappoa, lisätään 5 tunnin aikana lämpötilaan 75 °C lämmitettyyn suspensioon, joka sisältää esimerkin la mukaan Si02:lla päällystetyn pigmentin 2000 ml:ssa 10 vettä, jolloin pH pidetään vakiona arvossa 1,6 käyttäen 32-%:sta natriumhydroksidiliuosta. Sen jälkeen kiintoaine poistetaan suodattamalla, pestään kloridittomaksi noin 20 1:11a vettä, kuivataan lämpötilassa 110 °C ja hehkutetaan 30 min lämpötilassa 800 °C. Saadaan vaaleaa pigmenttiä, 15 jolla on kullanvärinen interferenssiväri ja jonka koostumus on 45,6 % kiillettä, 16,9 % Ti02, 6,25 % Si02, 31,25 % tina/antimonioksidia ja tina/antimoni-suhde on 85:15. Si02-välikerroksen määrä on 10 % substraatin suhteen ja johtavan kerroksen määrä on 50 % substraatin suhteen. Pigmen-20 tin ominaisvastus on 20 Ω·αη käytettäessä mittauksissa seuraavaa järjestelyä:
Akryylilasiputkeen, jonka sisähalkaisija d = 1 cm, ·/; puristetaan kahden metallimännän avulla 0,5 g pigmenttiä ja mitataan näiden metallimäntien välinen sähkövastus R.
; 25 Puristetun pigmentin kerrospaksuudesta L saadaan ominais- • · · vastus käyttäen kaavaa • · « (d/2)2 .. P = R · - [fl*cm] • # ·
’... 30 L
• · « • · · :***: Esimerkki 2 (vertailuesimerkki) • * t ·; 100 g esimerkin 1 mukaista titaanidioksidi/kiille- pigmenttiä päällystetään esimerkin Ib mukaisella tina/an-35 timonioksidilla, ilman että etukäteen on levitetty esimer- 7 100599 kin la mukainen Si02-välikerros. Saadaan vaaleaa pigmenttiä, jolla on kullanvärinen interferenssiväri ja jonka ominaisvastus on 500 fi1cm.
Esimerkki 3 5 100 g titaanidioksidi/kiillepigmenttiä, jolla on sininen interferenssiväri ja hiukkaskoko 10 - 60 pm (Irio-dinR 225, valmistaja E. Merck, Darmstadt; 52 % titaanidioksidia Ti02, 48 % kiillettä), päällystetään esimerkin 1 mukaisesti Si02:lla ja sen jälkeen tina/antimonioksidilla.
10 Saadaan vaaleaa pigmenttiä, jolla on loistavan vihreä interferenssiväri ja ominaisvastus 25 Ω·οη.
Esimerkki 4 (vertailuesimerkki) Käytetään esimerkin 3 mukaista työskentelytapaa, mutta ei levitetä Si02-kerrosta. Saadaan vaaleaa pigment-15 tiä, jolla on vihreä interferenssiväri ja ominaisvastus 600 Ω·αη.
Esimerkki 5 100 g rautaoksidilla päällystettyä kiillepigment-tiä, jonka hiukkaskoko on 10 - 60 pm (Iriodin 500, valmis-20 ta ja E. Merck, Darmstadt; 34 % rautaoksidia Fe203, 66 % kiillettä), päällystetään esimerkin 1 mukaisesti Si02:lla ja tina/antimonioksidilla. Saadaan pronssinvärinen inter-ferenssipigmentti, jolla on erinomainen peittävyys ja jonka ominaisvastus on 20 Ω·αη.
25 Esimerkki 6 (vertailuesimerkki) • i 1 • · · Käytetään esimerkin 5 mukaista työskentelytapaa, • · · ’ . mutta ei levitetä Si02-välikerrosta. Saadaan pronssinväri- • · · ’ ‘ nen interferenssipigmentti, jolla on hyvä peittävyys ja jonka ominaisvastus on noin 1·106 Ω·οη.
• 1 1’ 30 Esimerkki 7 « · · ^““ V · Lämpötilaan 75 °C lämmitettyyn suspensioon, joka sisältää 2000 ml;ssa vettä 100 g muskoviittikiillettä, jonka hiukkaskoko on 1 - 15 pm, lisätään keskeytymättä tunnin aikana 318 ml titaanitetrakloridin 18-%:sta vesi-35 liuosta, jolloin pH pidetään vakiona arvossa 2,2 32-%:sen 8 100599 natriumhydroksidiliuoksen avulla. Kun sekoitusta on vielä jatkettu 30 min, pH nostetaan arvoon 9,0 ja seostetaan esimerkin la mukaisesti Si02-kerros. Esimerkin Ib mukaisesti, mutta käyttäen 147,8 g SnCl415H20 ja 17,0 g SbCl3, levi-5 tetään sen jälkeen tina/antimonioksidikerros. Saadaan pigmentti, jonka koostumus on 46,5 % kiillettä, 14 % Ti02, 4,6 % Si02 ja 34,9 % tina/antimonioksidia. Si02-pitoisuus substraatin kiille/Ti02 suhteen on 7,7 % ja tina/antimoni-oksidipitoisuus substraatin suhteen on 57,7 %. Pigmentillä 10 on vaaleanharmaa väri, hyvä peittävyys ja ominaisvastus on 35 Ω·αη.
Esimerkki 8 Käytetään esimerkin 7 mukaista työskentelytapaa, jolloin piihapolla päällystettyä pigmenttiä ei kuitenkaan 15 eroteta, ei pestä, ei kuivata eikä hehkuteta, vaan päällystetään suoraan suspensiossa tina/antimonioksidilla. Saadaan saman koostumuksen omaava pigmentti, jonka ominaisvastus on 17 01cm.
• · · • · · • · · • · · • ·
• » I
• · · » · • · • · · · · • · t • · · 9 9 9 9 9 9 9 9 9
• I I

Claims (8)

100599
1. Sähköä johtavat levymäiset pigmentit, joissa levymäinen substraatti on päällystetty sähköä johtavalla 5 kerroksella, tunnettu siitä, että levymäisenä substraattina on levymäinen metallioksidi tai yhdellä tai useammalla metallioksidilla päällystetty levymäinen materiaali ja että metallioksidikerroksen ja johtavan kerroksen välissä on piidioksidikerros, joka voi olla hydratoi-10 tu, tai muu liukenematon silikaattikerros.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukaiset pigmentit, tunnettu siitä, että levymäinen materiaali on kiille.
3. Patenttivaatimuksen 1 mukaiset pigmentit, 15 tunnettu siitä, että johtava kerros koostuu an timonilla seostetusta tinadioksidista.
4. Patenttivaatimuksen 1 mukaiset pigmentit, tunnettu siitä, että mahdollisesti hydratoidun piidioksidikerroksen määrä on 5-20 paino-%, laskettuna 20 levymäisestä substraatista.
5. Menetelmä sähköä johtavien levymäisten pigmenttien valmistamiseksi, jolloin levymäinen substraatti päällystetään sähköä johtavalla kerroksella, tunnettu siitä, että levymäisenä substraattina käytetään levymäistä ; 25 metallioksidia tai yhdellä tai useammalla metallioksidilla • M päällystettyä levymäistä materiaalia ja että tämä ennen • · · päällystämistä johtavalla kerroksella päällystetään pii- • · # dioksidikerroksella, joka voi olla hydratoitu, tai muulla liukenemattomalla silikaattikerroksella. • · : 30 6. Patenttivaatimuksen 5 mukainen menetelmä, • · · « · · V ‘ tunnettu siitä, että levymäisenä substraattina käytetään metallioksideilla päällystettyjä kiillelevyjä.
7. Patenttivaatimuksen 5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että johtavaksi kerrokseksi levi-35 tetään antimonilla seostettu tinadioksidikerros. 100599
8. Patenttivaatimuksen 5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mahdollisesti hydratoidusta piidioksidista koostuvaa kerrosta levitetään 5-20 pai-no-%, laskettuna levymäisestä substraatista. • · · • · · « · · « · · • · * • · · • · • · · • · « • · · ·« · • · • · u 100599
FI896027A 1988-12-16 1989-12-15 Sähköä johtavia levymäisiä pigmenttejä FI100599B (fi)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE3842330A DE3842330A1 (de) 1988-12-16 1988-12-16 Leitfaehige plaettchenfoermige pigmente
DE3842330 1988-12-16

Publications (2)

Publication Number Publication Date
FI896027A0 FI896027A0 (fi) 1989-12-15
FI100599B true FI100599B (fi) 1998-01-15

Family

ID=6369280

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI896027A FI100599B (fi) 1988-12-16 1989-12-15 Sähköä johtavia levymäisiä pigmenttejä

Country Status (11)

Country Link
US (1) US5472640A (fi)
EP (1) EP0373575B2 (fi)
JP (1) JP2999491B2 (fi)
KR (1) KR0136789B1 (fi)
AU (1) AU626618B2 (fi)
BR (1) BR8906495A (fi)
CA (1) CA2005491A1 (fi)
DE (2) DE3842330A1 (fi)
ES (1) ES2053934T3 (fi)
FI (1) FI100599B (fi)
YU (1) YU235489A (fi)

Families Citing this family (49)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5585037A (en) * 1989-08-02 1996-12-17 E. I. Du Pont De Nemours And Company Electroconductive composition and process of preparation
US5296168A (en) * 1989-08-03 1994-03-22 E. I. Du Pont De Nemours And Company Electroconductive particles and method for adjusting the isoelectric point thereof
JP3318338B2 (ja) * 1992-02-28 2002-08-26 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 導電性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法
DE4213747A1 (de) * 1992-04-25 1993-10-28 Merck Patent Gmbh Elektrisch leitfähige Pigmente
EP0567868B1 (de) * 1992-04-25 1996-10-30 MERCK PATENT GmbH Elektrisch leitfähiges Pigment
US5292551A (en) * 1992-06-29 1994-03-08 E. I. Du Pont De Nemours And Company Process for producing electroconductive powders
JPH08501764A (ja) * 1992-06-29 1996-02-27 イー・アイ・デュポン・ドゥ・ヌムール・アンド・カンパニー 導電性材料及び方法
JPH06145645A (ja) * 1992-11-06 1994-05-27 Nippon Muki Kagaku Kogyo Kk 紫外線遮断剤とその製造方法
USH1447H (en) * 1992-11-20 1995-06-06 E. I. Du Pont De Nemours And Company Coated silica shells
US5512094A (en) * 1992-11-20 1996-04-30 E. I. Du Pont De Nemours And Company Metal oxide coated silica shells
US5364566A (en) * 1993-02-12 1994-11-15 E. I. Du Pont De Nemours And Company Process for making electroconductive powders
DE4431829A1 (de) 1994-09-07 1996-03-14 Merck Patent Gmbh Leitfähige Pigmentzubereitung
DE4435301A1 (de) * 1994-10-01 1996-04-04 Merck Patent Gmbh Leitfähige Pigmente
DE4443048A1 (de) * 1994-12-05 1996-06-13 Merck Patent Gmbh Effektpulverlacke
DE19525503A1 (de) † 1995-07-13 1997-01-16 Basf Ag Goniochromatische Glanzpigmente auf Basis transparenter, nichtmetallischer, plättchenförmiger Substrate
DE19538295A1 (de) * 1995-10-14 1997-04-17 Basf Ag Goniochromatische Glanzpigmente mit siliciumhaltiger Beschichtung
DE19638708A1 (de) * 1996-09-21 1998-04-16 Merck Patent Gmbh Mehrschichtige Interferenzpigmente
DE19647539A1 (de) * 1996-11-16 1998-05-20 Merck Patent Gmbh Leitfähige Pigmente
EP0944097B1 (de) 1998-03-18 2003-10-15 MERCK PATENT GmbH Leitfähige Pigmente
US6114079A (en) * 1998-04-01 2000-09-05 Eastman Kodak Company Electrically-conductive layer for imaging element containing composite metal-containing particles
DE19823867A1 (de) * 1998-05-28 1999-12-02 Merck Patent Gmbh Pigmentmischung
DE10046152A1 (de) 2000-09-15 2002-03-28 Merck Patent Gmbh Pigmentpräparation in Granulatform
DE10148055B4 (de) * 2000-09-29 2006-11-09 Merck Patent Gmbh Elektrisch leitfähiges Pigment
US6693657B2 (en) 2001-04-12 2004-02-17 Engelhard Corporation Additive for YAG laser marking
DE10243438A1 (de) 2002-09-18 2004-03-25 Merck Patent Gmbh Oberflächenmodifizierte Effektpigmente
AU2003279239A1 (en) * 2002-10-09 2004-05-04 Entegris, Inc. High temperature, high strength, colorable materials for device processing systems
DE10346167A1 (de) * 2003-10-01 2005-05-25 Merck Patent Gmbh Glänzende schwarze Interferenzpigmente
US7187396B2 (en) * 2003-11-07 2007-03-06 Engelhard Corporation Low visibility laser marking additive
JP5584382B2 (ja) * 2004-05-17 2014-09-03 メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング 透明導電性顔料
DE102004025373A1 (de) 2004-05-24 2005-12-15 Merck Patent Gmbh Maschinenlesbares Sicherheitselement für Sicherheitserzeugnisse
DE502005002203D1 (de) * 2004-10-07 2008-01-24 Bene Fit Gmbh Kornartiger elektrisch leitfähiger Füllstoff für Kunststoffe
DE102004057918A1 (de) 2004-11-30 2006-06-01 Merck Patent Gmbh Laserkennzeichnung von Wertdokumenten
DE602006005715D1 (de) * 2005-12-19 2009-04-23 Kiian S P A Formulierung und prozess zum herstellen leitfähiger filmelemente
KR20090079194A (ko) * 2006-09-05 2009-07-21 후지필름 헌트 케미칼스 유.에스.에이., 아이엔씨. 유기 흡수 촉진 첨가제를 함유하는 레이저-마킹용 코팅 및 레이저-마킹용 물질 형성용 조성물
WO2009077122A2 (de) * 2007-12-19 2009-06-25 Merck Patent Gmbh Optisch variable pigmente mit hoher elektrischer leitfähigkeit
KR20160067192A (ko) 2007-12-19 2016-06-13 메르크 파텐트 게엠베하 전기전도성 코어를 갖는, 강렬한 색채를 갖고/갖거나 광변성인 안료
DE102008060228A1 (de) 2008-12-04 2010-06-10 Merck Patent Gmbh Oberflächenmodifizierte Pigmente
DE102010012197A1 (de) 2010-03-19 2011-09-22 Merck Patent Gmbh Elektrisch leitfähige Fußbodenpflegemittel
DE102010052888A1 (de) * 2010-12-01 2012-06-06 Merck Patent Gmbh Pigmente
DE102010052889A1 (de) 2010-12-01 2012-06-06 Merck Patent Gmbh Teilleitfähige dielektrische Beschichtungen und Gegenstände
WO2014202180A1 (de) † 2013-06-17 2014-12-24 Merck Patent Gmbh Transparente, optisch variable interferenzpigmente mit elektrisch halbleitfähigen eigenschaften
MX2015017041A (es) 2013-06-17 2016-04-21 Merck Patent Gmbh Pigmentos transparentes, electricamente semiconductores de interferencia que tienen alta intensidad de color.
WO2015067337A1 (de) 2013-11-07 2015-05-14 Merck Patent Gmbh Elektrisch leitfähiges pigment
DE102014018276A1 (de) 2014-12-12 2016-06-16 Merck Patent Gmbh Elektrisch leitfähige, farbige Interferenzpigmente
DE102014018275A1 (de) 2014-12-12 2016-06-16 Merck Patent Gmbh Nichtmetallische Pigmente mit metallischen Eigenschaften
JP6511329B2 (ja) * 2015-04-27 2019-05-15 三井金属鉱業株式会社 導電性粒子及びそれを含む導電性組成物
JP6577327B2 (ja) * 2015-10-16 2019-09-18 三井金属鉱業株式会社 導電性粒子及びそれを含む導電性組成物
DE102017011800A1 (de) * 2017-12-20 2019-06-27 Merck Patent Gmbh Effektpigmente
WO2022069664A1 (en) 2020-10-01 2022-04-07 Basf Se eTPE LASER MARKING

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3438796A (en) * 1967-02-02 1969-04-15 Du Pont Aluminum-silica-aluminum flake pigments
DE3124746A1 (de) * 1981-06-24 1983-01-13 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Plaettchenfoermige pigmente der formel al(pfeil abwaerts)x(pfeil abwaerts)fe(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)-(pfeil abwaerts)x(pfeil abwaerts)o(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts), deren herstellung und verwendung
JPS5876461A (ja) * 1981-10-26 1983-05-09 メルク・パテント・ゲゼルシヤフト・ミツト・ベシユレンクテル・ハフツング 透明性着色顔料およびその製造法
DE3151354A1 (de) * 1981-12-24 1983-07-07 Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt Perlglanzpigmente, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung
JPS6050813A (ja) * 1983-08-31 1985-03-20 触媒化成工業株式会社 プラスチック又は塗料配合用透光性導電性粉末素材
DE3535818A1 (de) * 1985-10-08 1987-04-09 Merck Patent Gmbh Glasur- und emailstabile perlglanzpigmente
IN165908B (fi) * 1985-10-25 1990-02-10 Merck Patent Gmbh
DE3617430A1 (de) * 1986-05-23 1987-11-26 Merck Patent Gmbh Perlglanzpigmente
DE3636156A1 (de) * 1986-10-24 1988-04-28 Basf Ag Plaettchenfoermige pigmente der allgemeinen formel mn(pfeil abwaerts)x(pfeil abwaerts)-al(pfeil abwaerts)y(pfeil abwaerts)fe(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)(pfeil abwaerts)-(pfeil abwaerts)(pfeil abwaerts)((pfeil abwaerts)(pfeil abwaerts)x(pfeil abwaerts)(pfeil abwaerts)+(pfeil abwaerts)(pfeil abwaerts)y(pfeil abwaerts)(pfeil abwaerts))(pfeil abwaerts)o(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts)
DE3731174A1 (de) * 1987-09-17 1989-03-30 Merck Patent Gmbh Glasur- und emailstabile perlglanzpigmente
US4917952A (en) * 1987-09-29 1990-04-17 Toda Kogyo Corp. Electroconductive iron oxide particles
US5236737A (en) * 1989-08-02 1993-08-17 E. I. Du Pont De Nemours And Company Electroconductive composition and process of preparation
US5068063A (en) * 1989-12-28 1991-11-26 E. I. Du Pont De Nemours And Company Non-carbon black containing conductive coating composition
US5104583A (en) * 1990-05-07 1992-04-14 E. I. Du Pont De Nemours And Company Light colored conductive electrocoat paint

Also Published As

Publication number Publication date
DE58903290D1 (de) 1993-02-25
FI896027A0 (fi) 1989-12-15
BR8906495A (pt) 1990-08-28
YU235489A (en) 1991-04-30
CA2005491A1 (en) 1990-06-16
KR900009891A (ko) 1990-07-05
EP0373575B1 (de) 1993-01-13
KR0136789B1 (ko) 1998-04-24
DE3842330A1 (de) 1990-06-21
ES2053934T3 (es) 1994-08-01
EP0373575A1 (de) 1990-06-20
JPH02214782A (ja) 1990-08-27
US5472640A (en) 1995-12-05
AU4678189A (en) 1990-06-21
JP2999491B2 (ja) 2000-01-17
EP0373575B2 (de) 1999-02-03
AU626618B2 (en) 1992-08-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FI100599B (fi) Sähköä johtavia levymäisiä pigmenttejä
TW455621B (en) Multilayer interference pigments
KR100266106B1 (ko) 도전성안료
US7226503B2 (en) Effect pigments based on coated glass flakes
JP4065370B2 (ja) 干渉顔料
US5945035A (en) Conductive pigments
US5753371A (en) Pearlescent glass pigment
ES2764198T3 (es) Pigmentos de efecto
FI92599C (fi) Kullanvärinen värikiiltopigmentti
KR960000646B1 (ko) 소판-형 착색안료 및 그의 제조방법
US6221144B1 (en) Conductive pigments
KR20000058037A (ko) 강한 간섭 안료
JPH08231882A (ja) 灰色干渉色顔料、その製造方法及び用途
JPH0734003A (ja) 光沢顔料
EP1163295A1 (en) Pearlescent pigments exhibiting color travel
US5702518A (en) Gold pigments
KR20120104634A (ko) 효과 안료
JPH08109341A (ja) 導電性顔料
JPH01111727A (ja) 導電性酸化鉄粒子粉末及びその製造法
JPH0259430A (ja) 導電性酸化鉄粒子粉末及びその製造法

Legal Events

Date Code Title Description
MM Patent lapsed

Owner name: MERCK PATENT GESELLSCHAFT MIT BESCHRAENKTER HAFTUN