JP3318338B2 - 導電性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法 - Google Patents
導電性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は導電性ポリオルガノシロ
キサン組成物の製造方法に関するものである。
キサン組成物の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】電子機器の製造あるいはそれらの心臓部
となるＩＣやＬＳＩ等の半導体を製造するに際し、静電
気による放電破壊や塵埃の付着を防止するためにクリー
ンルームなる清浄室が使用されている。このクリーンル
ーム内の壁や床には帯電防止した壁材や床材が使われて
おり、これらの継ぎ目には、導電性のシリコーン系シー
リング材が使用されている。ところが、一般に、導電性
シリコーンシーリング材は、カーボンブラックとか銀粉
末等の導電性充填剤を導電性付与剤として添加配合して
なる室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物であり、
その色調は黒色あるいは暗色を呈し、クリーンルームの
壁材の白色系や明彩色系の色調に調和せず、美観を損ね
る等の問題点があった。また、酸化アンチモン−酸化錫
で表面処理された酸化チタン等の白色系や明彩色系の色
調を有する導電性充填剤を導電性付与材として添加配合
してなる室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物が知
られているが、この種の室温硬化性ポリオルガノシロキ
サン組成物は安定した導電性を示さないという欠点があ
った。特に、この種の組成物は導電性充填剤を多量に配
合しなければ十分な導電性を発現しないという欠点があ
り、必然的に粘度が高く作業性の悪いものであるという
欠点があった。そのため、この種の室温硬化性ポリオル
ガノシロキサン組成物を有機溶剤で希釈して、導電性充
填剤の分散性を向上させると同時に組成物自体の粘度上
昇を抑え、安定した導電性を有する室温硬化性ポリオル
ガノシロキサン組成物とする方法が提案されている（特
開平１−２８７１６９号公報参照）。
となるＩＣやＬＳＩ等の半導体を製造するに際し、静電
気による放電破壊や塵埃の付着を防止するためにクリー
ンルームなる清浄室が使用されている。このクリーンル
ーム内の壁や床には帯電防止した壁材や床材が使われて
おり、これらの継ぎ目には、導電性のシリコーン系シー
リング材が使用されている。ところが、一般に、導電性
シリコーンシーリング材は、カーボンブラックとか銀粉
末等の導電性充填剤を導電性付与剤として添加配合して
なる室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物であり、
その色調は黒色あるいは暗色を呈し、クリーンルームの
壁材の白色系や明彩色系の色調に調和せず、美観を損ね
る等の問題点があった。また、酸化アンチモン−酸化錫
で表面処理された酸化チタン等の白色系や明彩色系の色
調を有する導電性充填剤を導電性付与材として添加配合
してなる室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物が知
られているが、この種の室温硬化性ポリオルガノシロキ
サン組成物は安定した導電性を示さないという欠点があ
った。特に、この種の組成物は導電性充填剤を多量に配
合しなければ十分な導電性を発現しないという欠点があ
り、必然的に粘度が高く作業性の悪いものであるという
欠点があった。そのため、この種の室温硬化性ポリオル
ガノシロキサン組成物を有機溶剤で希釈して、導電性充
填剤の分散性を向上させると同時に組成物自体の粘度上
昇を抑え、安定した導電性を有する室温硬化性ポリオル
ガノシロキサン組成物とする方法が提案されている（特
開平１−２８７１６９号公報参照）。
【０００３】
【本発明が解決しようとする課題】しかしながら、この
方法で得られた室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成
物は、硬化後、体積収縮を起こし、これを壁材や床材の
継ぎ目に適用した場合にはシール性が悪くなる等の欠点
があり、十分満足できるものではなかった。本発明者ら
は、上記問題点を解消するために鋭意検討した結果、導
電性を有する室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物
を製造する段階で、まずポリオルガノシロキサンと架橋
剤を均一に混合し、しかる後に、得られた混合物に特定
の導電性充填剤を添加配合し混合すれば、導電性が著し
く向上するという驚くべき事実を見出し、本発明に到達
した。即ち、本発明の目的は、硬化前は作業性に優れ、
硬化後は導電性に優れたシリコーンゴムとなり得る導電
性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法を提供する
ことにある。
方法で得られた室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成
物は、硬化後、体積収縮を起こし、これを壁材や床材の
継ぎ目に適用した場合にはシール性が悪くなる等の欠点
があり、十分満足できるものではなかった。本発明者ら
は、上記問題点を解消するために鋭意検討した結果、導
電性を有する室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物
を製造する段階で、まずポリオルガノシロキサンと架橋
剤を均一に混合し、しかる後に、得られた混合物に特定
の導電性充填剤を添加配合し混合すれば、導電性が著し
く向上するという驚くべき事実を見出し、本発明に到達
した。即ち、本発明の目的は、硬化前は作業性に優れ、
硬化後は導電性に優れたシリコーンゴムとなり得る導電
性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法を提供する
ことにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段およびその作用】上記目的
は、(Ａ)２５℃における粘度が２０〜１,０００,０００
センチストークスであり、１分子中に２個以上のケイ素
原子結合水酸基もしくは加水分解性基を有するポリオル
ガノシロキサン１００重量部と(Ｂ)１分子中にケイ素原
子結合加水分解性基を３個以上有するシランもしくはシ
ロキサン５〜８００重量部を混合して該(Ａ)成分と(Ｂ)
成分の混合物を形成せしめ、次いで、該混合物に(Ｃ)
錫および／またはアンチモン、またはアルミニウムで表
面処理された金属酸化物明色系導電性充填剤１〜１４０
重量部を添加し混合することを特徴とする、導電性ポリ
オルガノシロキサン組成物の製造方法によって達成され
る。
は、(Ａ)２５℃における粘度が２０〜１,０００,０００
センチストークスであり、１分子中に２個以上のケイ素
原子結合水酸基もしくは加水分解性基を有するポリオル
ガノシロキサン１００重量部と(Ｂ)１分子中にケイ素原
子結合加水分解性基を３個以上有するシランもしくはシ
ロキサン５〜８００重量部を混合して該(Ａ)成分と(Ｂ)
成分の混合物を形成せしめ、次いで、該混合物に(Ｃ)
錫および／またはアンチモン、またはアルミニウムで表
面処理された金属酸化物明色系導電性充填剤１〜１４０
重量部を添加し混合することを特徴とする、導電性ポリ
オルガノシロキサン組成物の製造方法によって達成され
る。
【０００５】本発明に使用される(Ａ)成分のポリオルガ
ノシロキサンは本発明組成物の主成分であり、これは１
分子中に２個以上の水酸基もしくは加水分解性基で有し
ていることが必要である。ここで、加水分解性基として
は、メトキシ基，エトキシ基，プロポキシ基，ブトキシ
基等のアルコキシ基；メチルエチルケトオキシム基等の
オキシム基；アシロキシ基；アミド基，アミノキシ基等
が例示される。また、その粘度は低すぎると硬化後のゴ
ム弾性が乏しくなり、高すぎると作業性が低下するの
で、２５℃における粘度が２０〜１,０００,０００セン
チストークスの範囲内にあることが必要であり、１００
〜１００,０００センチストークスの範囲内にあること
が好ましい。このポリオルガノシロキサン中の有機基と
しては、メチル基，エチル基，プロピル基，ブチル基の
ようなアルキル基；ビニル基，アリル基，ヘキセニル基
のようなアルケニル基；フェニル基，トリル基のような
アリール基；３,３,３−トリフルオロプロピル基，３−
クロルプロピル基，３−シアノアルキル基のような置換
アルキル基が例示される。このようなポリオルガノシロ
キサンの具体例としては、ジメチルヒドロキシシロキシ
基封鎖ポリジメチルシロキサン，メチルフェニルヒドロ
キシシロキシ基封鎖ポリジメチルシロキサン，メチルジ
メトキシシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン，ビニ
ルジメトキシシロキシ基封鎖ポリジメチルシロキサン等
が挙げられる。
ノシロキサンは本発明組成物の主成分であり、これは１
分子中に２個以上の水酸基もしくは加水分解性基で有し
ていることが必要である。ここで、加水分解性基として
は、メトキシ基，エトキシ基，プロポキシ基，ブトキシ
基等のアルコキシ基；メチルエチルケトオキシム基等の
オキシム基；アシロキシ基；アミド基，アミノキシ基等
が例示される。また、その粘度は低すぎると硬化後のゴ
ム弾性が乏しくなり、高すぎると作業性が低下するの
で、２５℃における粘度が２０〜１,０００,０００セン
チストークスの範囲内にあることが必要であり、１００
〜１００,０００センチストークスの範囲内にあること
が好ましい。このポリオルガノシロキサン中の有機基と
しては、メチル基，エチル基，プロピル基，ブチル基の
ようなアルキル基；ビニル基，アリル基，ヘキセニル基
のようなアルケニル基；フェニル基，トリル基のような
アリール基；３,３,３−トリフルオロプロピル基，３−
クロルプロピル基，３−シアノアルキル基のような置換
アルキル基が例示される。このようなポリオルガノシロ
キサンの具体例としては、ジメチルヒドロキシシロキシ
基封鎖ポリジメチルシロキサン，メチルフェニルヒドロ
キシシロキシ基封鎖ポリジメチルシロキサン，メチルジ
メトキシシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン，ビニ
ルジメトキシシロキシ基封鎖ポリジメチルシロキサン等
が挙げられる。
【０００６】本発明に使用される(Ｂ)成分の１分子中に
ケイ素原子結合加水分解性基を３個以上有するシランも
しくはシロキサンは、(Ａ)成分のポリオルガノシロキサ
ンのケイ素原子結合水酸基もしくは加水分解性基と反応
して架橋し、本組成物をゴム状弾性体として硬化させる
とともに、(Ｃ)成分の導電性充填剤の表面を処理し、そ
れらの間の接触を良くすることにより本組成物に安定し
た導電性を付与する働きをする。かかるシランもしくは
シロキサンとしては、一般式ＲaＳｉＸ4-a（式中、Ｒは
メチル基，エチル基，プロピル基等のアルキル基；ビニ
ル基，アリル基等のアルケニル基で例示される１価の炭
化水素基であり、Ｘはメチルエチルケトオキシム基，ア
シロキシ基，アミド基，アミノキシ基等で例示される加
水分解性基である。）で示されるシランもしくはその部
分加水分解縮合物が挙げられる。(Ｂ)成分の添加量は５
重量部以下では、貯蔵の際にゲル化するし、８００重量
部以上では、硬化が遅くなること、体積収縮が大きくな
りシール性能が悪化するので(Ａ)成分１００重量部に対
し、５〜８００重量部であり、好ましくは１０〜５００
重量部である。配合量が５重量部未満では安定した導電
性を得ることが難しく、一方、８５０重量部を越えると
硬化後のゴム状弾性体の柔軟性が失われる。
ケイ素原子結合加水分解性基を３個以上有するシランも
しくはシロキサンは、(Ａ)成分のポリオルガノシロキサ
ンのケイ素原子結合水酸基もしくは加水分解性基と反応
して架橋し、本組成物をゴム状弾性体として硬化させる
とともに、(Ｃ)成分の導電性充填剤の表面を処理し、そ
れらの間の接触を良くすることにより本組成物に安定し
た導電性を付与する働きをする。かかるシランもしくは
シロキサンとしては、一般式ＲaＳｉＸ4-a（式中、Ｒは
メチル基，エチル基，プロピル基等のアルキル基；ビニ
ル基，アリル基等のアルケニル基で例示される１価の炭
化水素基であり、Ｘはメチルエチルケトオキシム基，ア
シロキシ基，アミド基，アミノキシ基等で例示される加
水分解性基である。）で示されるシランもしくはその部
分加水分解縮合物が挙げられる。(Ｂ)成分の添加量は５
重量部以下では、貯蔵の際にゲル化するし、８００重量
部以上では、硬化が遅くなること、体積収縮が大きくな
りシール性能が悪化するので(Ａ)成分１００重量部に対
し、５〜８００重量部であり、好ましくは１０〜５００
重量部である。配合量が５重量部未満では安定した導電
性を得ることが難しく、一方、８５０重量部を越えると
硬化後のゴム状弾性体の柔軟性が失われる。
【０００７】本発明に使用される(Ｃ)成分の金属酸化物
明色系導電性充填剤は、本組成物に導電性を付与すると
ともに、明色系の色調を与えるものである。かかる導電
性充填剤としては錫および／またはアンチモンで表面処
理された酸化チタン粉末，錫および／またはアンチモン
で表面処理されたチタン酸カリウム粉末，アンチモンで
表面処理された酸化錫，アルミニウムで表面処理された
酸化亜鉛等が例示される。その形状は、球状，針状，不
定形のいずれでも良い。かかる(Ｃ)成分の配合量は、
(Ａ)成分１００重量部に対して１〜１４０重量部であ
る。
明色系導電性充填剤は、本組成物に導電性を付与すると
ともに、明色系の色調を与えるものである。かかる導電
性充填剤としては錫および／またはアンチモンで表面処
理された酸化チタン粉末，錫および／またはアンチモン
で表面処理されたチタン酸カリウム粉末，アンチモンで
表面処理された酸化錫，アルミニウムで表面処理された
酸化亜鉛等が例示される。その形状は、球状，針状，不
定形のいずれでも良い。かかる(Ｃ)成分の配合量は、
(Ａ)成分１００重量部に対して１〜１４０重量部であ
る。
【０００８】本発明の製造方法は、まず、上記のような
(Ａ)成分と(Ｂ)成分を混合し、(Ａ)成分と(Ｂ)成分の混
合物を形成させた後、次いで、この混合物に(Ｃ)成分を
添加し混合することが必要である。即ち、(Ａ)成分と
(Ｂ)成分の混合物が形成されない前に、(Ｃ)成分を添加
し混合すれば得られた本発明の組成物の導電性は大幅に
低下し、かつ導電性の安定性の低いポリオルガノシロキ
サン組成物が得られる。
(Ａ)成分と(Ｂ)成分を混合し、(Ａ)成分と(Ｂ)成分の混
合物を形成させた後、次いで、この混合物に(Ｃ)成分を
添加し混合することが必要である。即ち、(Ａ)成分と
(Ｂ)成分の混合物が形成されない前に、(Ｃ)成分を添加
し混合すれば得られた本発明の組成物の導電性は大幅に
低下し、かつ導電性の安定性の低いポリオルガノシロキ
サン組成物が得られる。
【０００９】本発明の製造方法は上記(Ａ)成分と(Ｂ)成
分の混合物に(Ｃ)成分を添加配合するのであるが、これ
には必要に応じて(Ｄ)成分として硬化触媒添加すること
ができる。この硬化触媒は、本発明の組成物の硬化を促
進する働きをし、例えば、錫，チタン，ジルコニウム，
鉄，アンチモン，ビスマス，マンガンの有機酸塩；有機
チタン酸エステル，有機チタンキレート化合物などが挙
げられる。具体例としては、ジブチル錫ジラウレート，
ジブチル錫ジオクトエート，ジオクチル錫ジラウレー
ト，ジブチル錫マレートエステル，スタナスオクトエー
トなどの錫化合物；テトラブチルチタネート，ジイソプ
ロポキシビス（アセチルアセトン）チタン，ジイソプロ
ポキシビス（エチルアセトアセテート）などのチタン化
合物が挙げられる。(Ｄ)成分の添加量は、通常、(Ａ)成
分１００重量部に対し１０重量部以下である。添加量が
１０重量部以上では硬化時間が短くなりすぎること、硬
化物のゴム弾性や耐熱性が悪化することなどの問題が生
ずる。かかる(Ｄ)成分は、(Ａ)成分と(Ｂ)成分を混合す
る段階で添加することが可能であり、また、(Ａ)成分と
(Ｂ)成分と(Ｃ)成分を混合した後に添加することも可能
である。
分の混合物に(Ｃ)成分を添加配合するのであるが、これ
には必要に応じて(Ｄ)成分として硬化触媒添加すること
ができる。この硬化触媒は、本発明の組成物の硬化を促
進する働きをし、例えば、錫，チタン，ジルコニウム，
鉄，アンチモン，ビスマス，マンガンの有機酸塩；有機
チタン酸エステル，有機チタンキレート化合物などが挙
げられる。具体例としては、ジブチル錫ジラウレート，
ジブチル錫ジオクトエート，ジオクチル錫ジラウレー
ト，ジブチル錫マレートエステル，スタナスオクトエー
トなどの錫化合物；テトラブチルチタネート，ジイソプ
ロポキシビス（アセチルアセトン）チタン，ジイソプロ
ポキシビス（エチルアセトアセテート）などのチタン化
合物が挙げられる。(Ｄ)成分の添加量は、通常、(Ａ)成
分１００重量部に対し１０重量部以下である。添加量が
１０重量部以上では硬化時間が短くなりすぎること、硬
化物のゴム弾性や耐熱性が悪化することなどの問題が生
ずる。かかる(Ｄ)成分は、(Ａ)成分と(Ｂ)成分を混合す
る段階で添加することが可能であり、また、(Ａ)成分と
(Ｂ)成分と(Ｃ)成分を混合した後に添加することも可能
である。
【００１０】本発明の製造方法においては、上記(Ａ)成
分〜(Ｄ)成分のほかにアミノシラン等で例示される接着
付与剤や、シリカ、炭酸カルシウム系充填剤、可塑剤、
耐熱添加剤など種々の添加剤を併用することは、本発明
の目的を損わない限り差し支えない。
分〜(Ｄ)成分のほかにアミノシラン等で例示される接着
付与剤や、シリカ、炭酸カルシウム系充填剤、可塑剤、
耐熱添加剤など種々の添加剤を併用することは、本発明
の目的を損わない限り差し支えない。
【００１１】
【実施例】以下、本発明を実施例および比較例によって
説明する。実施例および比較例において部とあるのはい
ずれも重量部を意味し、粘度は２５℃における値であ
り、ｃｓはセンチストークスを意味する。
説明する。実施例および比較例において部とあるのはい
ずれも重量部を意味し、粘度は２５℃における値であ
り、ｃｓはセンチストークスを意味する。
【００１２】
【実施例１】粘度４０００ｃｓのα、ω−ジヒドロキシ
−ジメチルポリシロキサン１００部にメチル−トリス
（メチルエチルケトオキシム）シラン １０.０部を均一
になるまで混合した。次いでこの混合物に錫とアンチモ
ンで表面処理されたチタン酸カリウムウィスカー［大塚
化学(株)製，商品名ＷＫ−２００］３０部を加え、均一
になるまで混合した。この混合物にγ−（２−アミノエ
チル）アミノプロピルトリメトキシシラン１.３部、ジ
ブチルスズジラウレート０.２部を加え、均一になるま
で混合して１包装型の導電性ポリオルガノシロキサン組
成物を調製した。この組成物から厚さ３mmのシートを作
製し、そのまま室温で３日間硬化させた。得られたシリ
コーンゴムシートの体積抵抗率とゴム物性を測定した。
これらの結果を後記する表１に示した。
−ジメチルポリシロキサン１００部にメチル−トリス
（メチルエチルケトオキシム）シラン １０.０部を均一
になるまで混合した。次いでこの混合物に錫とアンチモ
ンで表面処理されたチタン酸カリウムウィスカー［大塚
化学(株)製，商品名ＷＫ−２００］３０部を加え、均一
になるまで混合した。この混合物にγ−（２−アミノエ
チル）アミノプロピルトリメトキシシラン１.３部、ジ
ブチルスズジラウレート０.２部を加え、均一になるま
で混合して１包装型の導電性ポリオルガノシロキサン組
成物を調製した。この組成物から厚さ３mmのシートを作
製し、そのまま室温で３日間硬化させた。得られたシリ
コーンゴムシートの体積抵抗率とゴム物性を測定した。
これらの結果を後記する表１に示した。
【００１３】
【比較例１】粘度４０００ｃｓのα、ω−ジヒドロキシ
−ジメチルポリシロキサン１００部に錫とアンチモンで
表面処理されたチタン酸カリウムウィスカー［大塚化学
(株)製，商品名ＷＫ−２００］１２０部を加え、均一に
なるまで混合した。この混合物に、メチル−トリス（メ
チルエチルケトオキシム）シランの１４.３部とγ−
（２−アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシシラ
ン１.８部とジブチルスズジラウレート０.２部を加え、
均一になるまで混合して導電性ポリオルガノシロキサン
組成物を調製した。この組成物について実施例１と同様
な試験を行い、その結果を後記する表１に併記した。こ
の組成物は実施例１の導電性ポリオルガノシロキサン組
成物に比べて押出性が悪かった。
−ジメチルポリシロキサン１００部に錫とアンチモンで
表面処理されたチタン酸カリウムウィスカー［大塚化学
(株)製，商品名ＷＫ−２００］１２０部を加え、均一に
なるまで混合した。この混合物に、メチル−トリス（メ
チルエチルケトオキシム）シランの１４.３部とγ−
（２−アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシシラ
ン１.８部とジブチルスズジラウレート０.２部を加え、
均一になるまで混合して導電性ポリオルガノシロキサン
組成物を調製した。この組成物について実施例１と同様
な試験を行い、その結果を後記する表１に併記した。こ
の組成物は実施例１の導電性ポリオルガノシロキサン組
成物に比べて押出性が悪かった。
【００１４】
【比較例２】粘度４０００ｃｓのα、ω−ジヒドロキシ
−ジメチルポリシロキサン１００部に錫とアンチモンで
表面処理されたチタン酸カリウムウィスカー［大塚化学
(株)製，商品名ＷＫ−２００］１２０部を加え、均一に
なるまで混合した。この混合物に有機溶剤としてキシレ
ン２０部を加え、均一になるまで混合した。さらにこの
混合物に、メチル−トリ−メチルエチルケトオキシムシ
ランの１４.３部とγ−（２−アミノエチル）アミノプ
ロピルトリメトキシシラン１.８部とジブチルスズジラ
ウレート０.２部を加え、均一になるまで混合して、導
電性ポリオルガノシロキサン組成物を調製した。この組
成物について実施例１と同様な試験を行い、その結果を
後記する表１に併記した。この組成物は、有機溶剤を添
加しているため、実施例１の導電性ポリオルガノシロキ
サン組成物に比べて体積収縮が大きかった。
−ジメチルポリシロキサン１００部に錫とアンチモンで
表面処理されたチタン酸カリウムウィスカー［大塚化学
(株)製，商品名ＷＫ−２００］１２０部を加え、均一に
なるまで混合した。この混合物に有機溶剤としてキシレ
ン２０部を加え、均一になるまで混合した。さらにこの
混合物に、メチル−トリ−メチルエチルケトオキシムシ
ランの１４.３部とγ−（２−アミノエチル）アミノプ
ロピルトリメトキシシラン１.８部とジブチルスズジラ
ウレート０.２部を加え、均一になるまで混合して、導
電性ポリオルガノシロキサン組成物を調製した。この組
成物について実施例１と同様な試験を行い、その結果を
後記する表１に併記した。この組成物は、有機溶剤を添
加しているため、実施例１の導電性ポリオルガノシロキ
サン組成物に比べて体積収縮が大きかった。
【００１５】
【実施例２】粘度４０００ｃｓのα、ω−ジヒドロキシ
−ジメチルポリシロキサン１００部にメチル−トリス
（メチルエチルケトオキシム）シラン２０部を均一にな
るまで混合した。この混合物に平均粒径が０.２μｍで
あり、錫とアンチモンで表面処理された酸化チタン８０
部を均一になるまで混合した。この混合物にγ−（２−
アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシシラン２.
５部、ジブチルスズジラウレート０.３部を加え均一に
なるまで混合して、導電性ポリオルガノシロキサン組成
物を調製した。この組成物について実施例１と同様な試
験を行い、その結果を後記する表１に示した。
−ジメチルポリシロキサン１００部にメチル−トリス
（メチルエチルケトオキシム）シラン２０部を均一にな
るまで混合した。この混合物に平均粒径が０.２μｍで
あり、錫とアンチモンで表面処理された酸化チタン８０
部を均一になるまで混合した。この混合物にγ−（２−
アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシシラン２.
５部、ジブチルスズジラウレート０.３部を加え均一に
なるまで混合して、導電性ポリオルガノシロキサン組成
物を調製した。この組成物について実施例１と同様な試
験を行い、その結果を後記する表１に示した。
【００１６】
【実施例３】粘度４０００ｃｓのα、ω−ジヒドロキシ
−ジメチルポリシロキサン１００部にメチル−トリス
（メチルエチルケトオキシム）シラン２５部を均一にな
るまで混合した。この混合物に平均粒径が１.６μｍで
あり、アルミニウム粉末で表面処理された酸化亜鉛１４
０部を加え、均一になるまで混合した。この混合物にγ
−（２−アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシシ
ラン２.５部、ジブチルスズジラウレート０.３部を加え
均一になるまで混合して、導電性ポリオルガノシロキサ
ン組成物を調製した。この組成物について実施例１と同
様な試験を行い、その結果を後記する表１に示した。
−ジメチルポリシロキサン１００部にメチル−トリス
（メチルエチルケトオキシム）シラン２５部を均一にな
るまで混合した。この混合物に平均粒径が１.６μｍで
あり、アルミニウム粉末で表面処理された酸化亜鉛１４
０部を加え、均一になるまで混合した。この混合物にγ
−（２−アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシシ
ラン２.５部、ジブチルスズジラウレート０.３部を加え
均一になるまで混合して、導電性ポリオルガノシロキサ
ン組成物を調製した。この組成物について実施例１と同
様な試験を行い、その結果を後記する表１に示した。
【００１７】
【実施例４】粘度１５０００ｃｓのα、ω−ジヒドロキ
シ−ジメチルポリシロキサン１００部にメチルトリアセ
トキシシラン５部、エチルトリアセトキシシラン５部を
加え、均一になるまで混合した。この混合物に錫とアン
チモンで表面処理されたチタン酸カリウムウィスカー３
０部を加え、均一になるまで混合した。この混合物にジ
ブチルスズジアセテート０.１部を加え、均一になるま
で混合して、導電性ポリオルガノシロキサン組成物を調
製した。この組成物について実施例１と同様な試験を行
い、その結果を後記する表１に示した。
シ−ジメチルポリシロキサン１００部にメチルトリアセ
トキシシラン５部、エチルトリアセトキシシラン５部を
加え、均一になるまで混合した。この混合物に錫とアン
チモンで表面処理されたチタン酸カリウムウィスカー３
０部を加え、均一になるまで混合した。この混合物にジ
ブチルスズジアセテート０.１部を加え、均一になるま
で混合して、導電性ポリオルガノシロキサン組成物を調
製した。この組成物について実施例１と同様な試験を行
い、その結果を後記する表１に示した。
【００１８】
【実施例５】粘度４０００ｃｓのα、ω−ジヒドロキシ
−ジメチルポリシロキサン１００部にジメチルビス（Ｎ
−メチルアセトアミド）シラン１０部、式(ＣＨ3)3Ｓｉ
Ｏ((ＣＨ3)2ＳｉＯ)2((Ｃ2Ｈ5）2ＮＯＳｉ(ＣＨ3)Ｏ)5
Ｓｉ(ＣＨ3)3で示されるアミノキシシラン２部を加え、
均一になるまで混合した。この混合物に錫とアンチモン
で表面処理されたチタン酸カリウムウィスカー３０部を
加え、均一になるまで混合した。得られた組成物につい
て実施例１と同様な試験を行い、その結果を表１に示し
た。
−ジメチルポリシロキサン１００部にジメチルビス（Ｎ
−メチルアセトアミド）シラン１０部、式(ＣＨ3)3Ｓｉ
Ｏ((ＣＨ3)2ＳｉＯ)2((Ｃ2Ｈ5）2ＮＯＳｉ(ＣＨ3)Ｏ)5
Ｓｉ(ＣＨ3)3で示されるアミノキシシラン２部を加え、
均一になるまで混合した。この混合物に錫とアンチモン
で表面処理されたチタン酸カリウムウィスカー３０部を
加え、均一になるまで混合した。得られた組成物につい
て実施例１と同様な試験を行い、その結果を表１に示し
た。
【表１】
【００１９】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、硬化前は作
業性に優れ、硬化後は明色系を呈し導電性に優れたシリ
コーンゴムとなり得る導電性ポリオルガノシロキサンを
得ることができるという特徴を有する。
業性に優れ、硬化後は明色系を呈し導電性に優れたシリ
コーンゴムとなり得る導電性ポリオルガノシロキサンを
得ることができるという特徴を有する。
Claims (1)
- 【請求項１】 (Ａ)２５℃における粘度が２０〜１,０
００,０００センチストークスであり、１分子中に２個
以上のケイ素原子結合水酸基もしくは加水分解性基を有
するポリオルガノシロキサン１００重量部と(Ｂ)１分子
中にケイ素原子結合加水分解性基を３個以上有するシラ
ンもしくはシロキサン５〜８００重量部を混合して該
(Ａ)成分と(Ｂ)成分の混合物を形成せしめ、次いで、該
混合物に(Ｃ)錫および／またはアンチモン、またはアル
ミニウムで表面処理された金属酸化物明色系導電性充填
剤１〜１４０重量部を添加し混合することを特徴とす
る、導電性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法。
Priority Applications (4)
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|---|---|---|---|
| JP07904892A JP3318338B2 (ja) | 1992-02-28 | 1992-02-28 | 導電性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法 |
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| EP93103073A EP0558044B1 (en) | 1992-02-28 | 1993-02-26 | Method for preparing an electrically conductive organosiloxane composition |
| DE69311926T DE69311926T2 (de) | 1992-02-28 | 1993-02-26 | Verfahren zur Herstellung einer elektrisch leitenden Organosiloxanzusammensetzung |
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|---|---|---|---|
| JP07904892A JP3318338B2 (ja) | 1992-02-28 | 1992-02-28 | 導電性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05239357A JPH05239357A (ja) | 1993-09-17 |
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| JP07904892A Expired - Fee Related JP3318338B2 (ja) | 1992-02-28 | 1992-02-28 | 導電性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法 |
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| US5876856A (en) * | 1994-05-13 | 1999-03-02 | Hughes Electronics Corporation | Article having a high-temperature thermal control coating |
| US5688862A (en) * | 1994-10-11 | 1997-11-18 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Semiconductive silicone elastomer compositions and method for making |
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| CN1273994C (zh) | 2001-04-06 | 2006-09-06 | 世界财产股份有限公司 | 导电性有机硅及其制造方法 |
| JP2003119387A (ja) * | 2001-10-10 | 2003-04-23 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
| US6783692B2 (en) * | 2002-10-17 | 2004-08-31 | Dow Corning Corporation | Heat softening thermally conductive compositions and methods for their preparation |
| EP1894975A1 (de) * | 2006-08-30 | 2008-03-05 | Sika Technology AG | Siliconzusammensetzung |
| US8217107B2 (en) | 2007-03-27 | 2012-07-10 | Momentive Performance Materials Inc. | Rapid deep-section cure silicone compositions |
| US7993754B2 (en) * | 2007-03-27 | 2011-08-09 | Momentive Performance Materials Inc. | Architectural unit possessing rapid deep-section cure silicone rubber component |
| CN106189247A (zh) * | 2016-08-30 | 2016-12-07 | 中天科技装备电缆有限公司 | 一种轨道交通用硅橡胶电缆及其硅橡胶智能化制备方法 |
| US10501657B2 (en) * | 2017-03-08 | 2019-12-10 | Momentive Performance Materials Inc. | Silicone coating composition containing surface sheen modifier |
| WO2020117719A1 (en) * | 2018-12-03 | 2020-06-11 | Momentive Performance Materials Inc. | Electrostatically dissipative room temperature vulcanizable silicone |
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|---|---|---|---|---|
| DE1910445A1 (de) * | 1968-03-04 | 1969-11-27 | Gen Electric | Elektrisch leitende elastomere Massen |
| JPH01287169A (ja) * | 1988-04-01 | 1989-11-17 | Toshiba Silicone Co Ltd | 導電性シリコーンゴム組成物 |
| DE3842330A1 (de) * | 1988-12-16 | 1990-06-21 | Merck Patent Gmbh | Leitfaehige plaettchenfoermige pigmente |
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-
1992
- 1992-02-28 JP JP07904892A patent/JP3318338B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1993
- 1993-02-25 US US08/021,932 patent/US5356954A/en not_active Expired - Fee Related
- 1993-02-26 EP EP93103073A patent/EP0558044B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1993-02-26 DE DE69311926T patent/DE69311926T2/de not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| JPH05239357A (ja) | 1993-09-17 |
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| DE69311926T2 (de) | 1997-11-20 |
| US5356954A (en) | 1994-10-18 |
| EP0558044A1 (en) | 1993-09-01 |
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|---|---|---|---|
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