JP2808296B2 - プライマー組成物 - Google Patents
プライマー組成物Info
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- JP2808296B2 JP2808296B2 JP1048133A JP4813389A JP2808296B2 JP 2808296 B2 JP2808296 B2 JP 2808296B2 JP 1048133 A JP1048133 A JP 1048133A JP 4813389 A JP4813389 A JP 4813389A JP 2808296 B2 JP2808296 B2 JP 2808296B2
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
- H01B1/20—Conductive material dispersed in non-conductive organic material
- H01B1/24—Conductive material dispersed in non-conductive organic material the conductive material comprising carbon-silicon compounds, carbon or silicon
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D183/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D183/04—Polysiloxanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
- C09D5/24—Electrically-conducting paints
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J5/00—Adhesive processes in general; Adhesive processes not provided for elsewhere, e.g. relating to primers
- C09J5/02—Adhesive processes in general; Adhesive processes not provided for elsewhere, e.g. relating to primers involving pretreatment of the surfaces to be joined
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、導電性シリコーンシール材の接着性を向上
させるためのプライマー組成物に関する。さらに詳しく
は、クリーンルームにおける壁材，床材あるいは天井材
のような部材に対する導電性シリコーンシール材の接着
性を向上させるとともに、これらの間の導電性を保つプ
ライマー組成物に関する。
させるためのプライマー組成物に関する。さらに詳しく
は、クリーンルームにおける壁材，床材あるいは天井材
のような部材に対する導電性シリコーンシール材の接着
性を向上させるとともに、これらの間の導電性を保つプ
ライマー組成物に関する。
［発明の技術的背景とその問題点］ エレクトロニクス技術の高度化によって、電気・電子
機器が多種・多量に製造されている。そしてこれらを生
み出す部品工場および組立工場ではクリーンルーム化が
進んでいるが、この内部部材に静電気が発生してもすぐ
にリークして帯電しないように、通常、壁材および天井
材の表面には導電性塗装等が施され、また床材中には導
電性充填剤が充填されて、クリーンルームの導電化が図
られる。これにより、帯電した静電気が放電して電子機
器・部品を焼損したり、あるいは塵埃が付着してルーム
内の清浄度を下げたりすることがないように防止されて
いる。
機器が多種・多量に製造されている。そしてこれらを生
み出す部品工場および組立工場ではクリーンルーム化が
進んでいるが、この内部部材に静電気が発生してもすぐ
にリークして帯電しないように、通常、壁材および天井
材の表面には導電性塗装等が施され、また床材中には導
電性充填剤が充填されて、クリーンルームの導電化が図
られる。これにより、帯電した静電気が放電して電子機
器・部品を焼損したり、あるいは塵埃が付着してルーム
内の清浄度を下げたりすることがないように防止されて
いる。
この壁材や床材や天井材の継目にはシリコーンシール
材が目張りされるが、一般用のシリコーンシール材は絶
縁性で帯電し易く、継目に塵埃が付着することから、導
電性を付与したシリコーンシール材が用いられるように
なってきている。
材が目張りされるが、一般用のシリコーンシール材は絶
縁性で帯電し易く、継目に塵埃が付着することから、導
電性を付与したシリコーンシール材が用いられるように
なってきている。
ところが、前記したように、壁材や天井材には導電性
塗料が塗装されており（例えばセキスイアスペールSA−
1000シリーズ、積水化学工業社製商品名）、また床材中
には特殊な導電性充填剤が多量に含有されていることか
ら、これら壁材など帯電防止部材にはもともとシリコー
ンシール材が接着しにくいことに加えて、導電性シリコ
ーンシール材にもカーボン等の導電性充填剤が多く含ま
れているため、継目における導電性シリコーンシール材
の接着性は乏しく満足のいかない状況であった。
塗料が塗装されており（例えばセキスイアスペールSA−
1000シリーズ、積水化学工業社製商品名）、また床材中
には特殊な導電性充填剤が多量に含有されていることか
ら、これら壁材など帯電防止部材にはもともとシリコー
ンシール材が接着しにくいことに加えて、導電性シリコ
ーンシール材にもカーボン等の導電性充填剤が多く含ま
れているため、継目における導電性シリコーンシール材
の接着性は乏しく満足のいかない状況であった。
［発明の目的］ 本発明の目的は、導電性シリコーンシール材と帯電防
止部材との組合せによって起こっている上記の問題点を
解決し、両者の間の接着性と導電性を改善するプライマ
ー組成物を提供することである。
止部材との組合せによって起こっている上記の問題点を
解決し、両者の間の接着性と導電性を改善するプライマ
ー組成物を提供することである。
［発明の構成］ 本発明者は、上記の目的を達成するために鋭意検討し
た結果、特定の構成比のR1SiO3/2単位およびR1 2SiO単位
から成る溶剤可溶性ポリシロキサンをベースポリマーと
したプライマー組成物を、導電性シリコーンシール材と
帯電防止部材との間の接着処理に適用することにより、
導電性を保ちながら高い接着性向上を示すことを見いだ
して、本発明を完成させるに到った。
た結果、特定の構成比のR1SiO3/2単位およびR1 2SiO単位
から成る溶剤可溶性ポリシロキサンをベースポリマーと
したプライマー組成物を、導電性シリコーンシール材と
帯電防止部材との間の接着処理に適用することにより、
導電性を保ちながら高い接着性向上を示すことを見いだ
して、本発明を完成させるに到った。
すなわち、本発明は、 （Ａ）実質的にR1SiO3/2単位およびR1 2SiO単位（式中、
R1は同一または相異なる１価の置換または非置換の炭化
水素基を示す）から成り、R1SiO3/2単位とR1 2SiO単位の
モル比が100:4〜100:20であり、かつ１分子中にケイ素
原子に結合した水酸基を２個以上有する溶剤可溶性ポリ
オルガノシロキサン100重量部、 （Ｂ）ケイ素原子に結合した加水分解性基を１分子中に
２個を超える数有するオルガノシランおよび／またはそ
の部分加水分解縮合物１〜100重量部、 （Ｃ）導電性充填剤０〜800重量部、 （Ｄ）塩化第二鉄および／または二酸化鉛0.01〜10重量
部、および （Ｅ）有機溶剤 から成り、導電性シリコーンシール材のためのプライマ
ーとして適用されることを特徴とするプライマー組成物
である。
R1は同一または相異なる１価の置換または非置換の炭化
水素基を示す）から成り、R1SiO3/2単位とR1 2SiO単位の
モル比が100:4〜100:20であり、かつ１分子中にケイ素
原子に結合した水酸基を２個以上有する溶剤可溶性ポリ
オルガノシロキサン100重量部、 （Ｂ）ケイ素原子に結合した加水分解性基を１分子中に
２個を超える数有するオルガノシランおよび／またはそ
の部分加水分解縮合物１〜100重量部、 （Ｃ）導電性充填剤０〜800重量部、 （Ｄ）塩化第二鉄および／または二酸化鉛0.01〜10重量
部、および （Ｅ）有機溶剤 から成り、導電性シリコーンシール材のためのプライマ
ーとして適用されることを特徴とするプライマー組成物
である。
本発明の（Ａ）の成分であるポリオルガノシロキサン
は、導電性シリコーンシール材と、クリーンルームの壁
材や床材や天井材との接着性を著しく向上させ、なおか
つこれらの間の導通を改善するための主たる必須成分で
ある。この成分は、まず実質的にR1SiO3/2単位およびR1
2SiO単位から構成され、分子中に少なくとも２個のケイ
素原子に結合した水酸基を有するものである。またR1Si
O3/2単位100モルに対して、R1 2SiO単位の割合は、４〜2
0モルの間で選ばれる。R1 2SiO単位が４モル未満では柔
軟性が悪くなりまた安定性も低下してくる。また、20モ
ルを超えると接着向上性が低下したり、導通性も劣って
くる。R1はそれぞれ同一または相異なる１価の置換また
は比置換の炭化水素基であり、メチル基，エチル基，プ
ロピル基，イソプロル基，ブチル基など炭素数１〜８の
アルキル基、ビニル基など炭素数２〜３のアルケニル基
およびフェニル基が好ましい。このポリオリガノシロキ
サンの分子量は特に限定されないが、5000〜50000の範
囲が好ましい。このようなポリオルガノシロキサンは通
常、トルエン、キシレンなどの有機溶剤の存在下で、R1
SiCl3またはその部分加水分解縮合物とR1 2SiCl2または
その部分加水分解縮合物との加水分解重縮合反応によっ
て、あるいはR1SiY3（ただし、Ｙはケイ素原子に直接結
合した加水分解可能な基）またはその部分加水分解縮合
物とR1 2SiZ2（ただし、Ｚはケイ素原子に直接接合した
加水分解可能な基）またはその部分加水分解縮合物との
加水分解重縮合反応によって、合成される。
は、導電性シリコーンシール材と、クリーンルームの壁
材や床材や天井材との接着性を著しく向上させ、なおか
つこれらの間の導通を改善するための主たる必須成分で
ある。この成分は、まず実質的にR1SiO3/2単位およびR1
2SiO単位から構成され、分子中に少なくとも２個のケイ
素原子に結合した水酸基を有するものである。またR1Si
O3/2単位100モルに対して、R1 2SiO単位の割合は、４〜2
0モルの間で選ばれる。R1 2SiO単位が４モル未満では柔
軟性が悪くなりまた安定性も低下してくる。また、20モ
ルを超えると接着向上性が低下したり、導通性も劣って
くる。R1はそれぞれ同一または相異なる１価の置換また
は比置換の炭化水素基であり、メチル基，エチル基，プ
ロピル基，イソプロル基，ブチル基など炭素数１〜８の
アルキル基、ビニル基など炭素数２〜３のアルケニル基
およびフェニル基が好ましい。このポリオリガノシロキ
サンの分子量は特に限定されないが、5000〜50000の範
囲が好ましい。このようなポリオルガノシロキサンは通
常、トルエン、キシレンなどの有機溶剤の存在下で、R1
SiCl3またはその部分加水分解縮合物とR1 2SiCl2または
その部分加水分解縮合物との加水分解重縮合反応によっ
て、あるいはR1SiY3（ただし、Ｙはケイ素原子に直接結
合した加水分解可能な基）またはその部分加水分解縮合
物とR1 2SiZ2（ただし、Ｚはケイ素原子に直接接合した
加水分解可能な基）またはその部分加水分解縮合物との
加水分解重縮合反応によって、合成される。
本発明における（Ｂ）成分のオルガノシランおよび／
またはその部分加水分解縮合物は、加水分解性架橋剤と
して（Ｄ）硬化用触媒である塩化第二鉄および／または
二酸化鉛の存在下に（Ａ）成分と縮合反応を行うもので
ある。まず、（Ｂ）成分におけるケイ素原子に結合せる
加水分解性基は２個を超える数が必要であり、加水分解
性基の種類としては、メトキシ基，エトキシ基，プロポ
キシ基，イソプロポキシ基，ブトキシ基などのアルコキ
シ基；プロペノキシ基などのエノキシ基；アセトキシ
基，ベンゾキシ基などのアシロキシ基；アセトンオキシ
ム基，ブタノンオキシム基などのオルガノオキシム基；
ジメチルアミノキシ基，ジエチルアミノキシ基などのオ
ルガノアミノキシ基；ジメチルアミノ基，ジエチルアミ
ノ基，シクロヘキシルアミノ基などのオルガノアミノ
基;N−メチルアセトアミド基などのオルガノアミド基；
イソシアナート基等が例示される。また、この（Ｂ）成
分のケイ素に結合せる有機基は、１価の置換または非置
換の炭化水素基であり、（Ａ）成分における前記R1と同
様のものが例示される。
またはその部分加水分解縮合物は、加水分解性架橋剤と
して（Ｄ）硬化用触媒である塩化第二鉄および／または
二酸化鉛の存在下に（Ａ）成分と縮合反応を行うもので
ある。まず、（Ｂ）成分におけるケイ素原子に結合せる
加水分解性基は２個を超える数が必要であり、加水分解
性基の種類としては、メトキシ基，エトキシ基，プロポ
キシ基，イソプロポキシ基，ブトキシ基などのアルコキ
シ基；プロペノキシ基などのエノキシ基；アセトキシ
基，ベンゾキシ基などのアシロキシ基；アセトンオキシ
ム基，ブタノンオキシム基などのオルガノオキシム基；
ジメチルアミノキシ基，ジエチルアミノキシ基などのオ
ルガノアミノキシ基；ジメチルアミノ基，ジエチルアミ
ノ基，シクロヘキシルアミノ基などのオルガノアミノ
基;N−メチルアセトアミド基などのオルガノアミド基；
イソシアナート基等が例示される。また、この（Ｂ）成
分のケイ素に結合せる有機基は、１価の置換または非置
換の炭化水素基であり、（Ａ）成分における前記R1と同
様のものが例示される。
従って（Ｂ）成分の具体的な化合物名としては、メチ
ルトリメトキシシラン，ビニルトリメトキシシラン，メ
チルトリエトキシシラン，ビニルトリエトキシシラン，
エチルオルソシリケート，プロピルオルソシリケートな
どのアルコキシ基含有シラン；メチルトリプロペノキシ
シランなどのエノキシ基含有シラン；メチルトリアセト
キシシラン，ビニルトリアセトキシシラン，メチルトリ
ベンゾキシシラン，ジアセトキシジブトキシシランなど
のアシロキシ基含有シラン；テトライソシアナートシラ
ンなどのイソシアナート基含有シラン；メチルトリス
（ブタノンオキシム）シランなどのオキシム系シラン；
メチルトリス（シメチルアミノキシ）シラン，メチルト
リス（ジエチルアミノキシ）シランなどのアミノキシ系
シラン；メチルトリス（ジメチルアミノ）シラン，メチ
ルトリス（ジエチルアミノ）シラン，メチルトリス（シ
クロヘキシルアミノ）シランなどのアミノ系シラン；メ
チルトリス（Ｎ−メチルアセトアミド）シラン，ビニル
トリス（Ｎ−メチルアセトアミド）シランなどのアミド
系シラン、並びにこれらの部分加水分解縮合に拠る低重
合（度）シロキサン化合物である。
ルトリメトキシシラン，ビニルトリメトキシシラン，メ
チルトリエトキシシラン，ビニルトリエトキシシラン，
エチルオルソシリケート，プロピルオルソシリケートな
どのアルコキシ基含有シラン；メチルトリプロペノキシ
シランなどのエノキシ基含有シラン；メチルトリアセト
キシシラン，ビニルトリアセトキシシラン，メチルトリ
ベンゾキシシラン，ジアセトキシジブトキシシランなど
のアシロキシ基含有シラン；テトライソシアナートシラ
ンなどのイソシアナート基含有シラン；メチルトリス
（ブタノンオキシム）シランなどのオキシム系シラン；
メチルトリス（シメチルアミノキシ）シラン，メチルト
リス（ジエチルアミノキシ）シランなどのアミノキシ系
シラン；メチルトリス（ジメチルアミノ）シラン，メチ
ルトリス（ジエチルアミノ）シラン，メチルトリス（シ
クロヘキシルアミノ）シランなどのアミノ系シラン；メ
チルトリス（Ｎ−メチルアセトアミド）シラン，ビニル
トリス（Ｎ−メチルアセトアミド）シランなどのアミド
系シラン、並びにこれらの部分加水分解縮合に拠る低重
合（度）シロキサン化合物である。
この（Ｂ）成分の配合量は（Ａ）成分100重量部に対
して1.0〜100重量部の範囲から選ばれる。（Ｂ）成分の
量が、1.0重量部未満の場合には架橋が不十分となるこ
とから接着性が乏しくなり、また逆に100重量部を超え
ると強度が弱く脆いものとなったり、組成物が経時的に
ゲル化して貯蔵安定性が阻害されたりするためである。
して1.0〜100重量部の範囲から選ばれる。（Ｂ）成分の
量が、1.0重量部未満の場合には架橋が不十分となるこ
とから接着性が乏しくなり、また逆に100重量部を超え
ると強度が弱く脆いものとなったり、組成物が経時的に
ゲル化して貯蔵安定性が阻害されたりするためである。
本発明においては、（Ｃ）成分の導電性充填剤を配合
したものと、配合しないものとが含まれる。それを配合
しない場合にも本発明の効果は実証できたが（実施例１
〜４参照）、配合すればより導電性を付与できるもので
ある（実施例５〜８参照）。このような充填剤として
は、アセチレンブラックやファーネスブラックなどのカ
ーボンブラック、グラファイト、酸化アンチモン−酸化
スズ表面処理酸化チタンや同処理チタン酸カリウムや酸
化アンチモン−酸化スズなどの金属酸化物、銀やニッケ
ルなどの金属などがある。形状は粒子状，フレーク状あ
るいは繊維状などのいずれでも良い。この（Ｃ）成分の
使用量は、（Ａ）成分100重量部に対して800重量部以下
であることが必要である。800重量部を超えると使用の
際の組成物の作業性が劣り、好ましくない。なお、より
優れた導電性を与えるためには、1.0重量部以上が好ま
しい。
したものと、配合しないものとが含まれる。それを配合
しない場合にも本発明の効果は実証できたが（実施例１
〜４参照）、配合すればより導電性を付与できるもので
ある（実施例５〜８参照）。このような充填剤として
は、アセチレンブラックやファーネスブラックなどのカ
ーボンブラック、グラファイト、酸化アンチモン−酸化
スズ表面処理酸化チタンや同処理チタン酸カリウムや酸
化アンチモン−酸化スズなどの金属酸化物、銀やニッケ
ルなどの金属などがある。形状は粒子状，フレーク状あ
るいは繊維状などのいずれでも良い。この（Ｃ）成分の
使用量は、（Ａ）成分100重量部に対して800重量部以下
であることが必要である。800重量部を超えると使用の
際の組成物の作業性が劣り、好ましくない。なお、より
優れた導電性を与えるためには、1.0重量部以上が好ま
しい。
次に本発明に使用される（Ｄ）成分の塩化第二鉄およ
び／または二酸化鉛は、（Ｂ）成分のオルガノシランま
たはその部分加水分解縮合物が空気中の湿気で加水分解
し、架橋反応を起こして硬化する際の触媒となるもので
ある。
び／または二酸化鉛は、（Ｂ）成分のオルガノシランま
たはその部分加水分解縮合物が空気中の湿気で加水分解
し、架橋反応を起こして硬化する際の触媒となるもので
ある。
これら（Ｄ）成分の量は、（Ａ）成分100重量部あた
り0.01〜10重量部の範囲である。（Ｄ）成分が0.01重量
部未満の場合には、触媒作用が十分には発揮されず、ま
た10重量部を超えると、組成物の接着性および貯蔵安定
性に好ましくないためである。
り0.01〜10重量部の範囲である。（Ｄ）成分が0.01重量
部未満の場合には、触媒作用が十分には発揮されず、ま
た10重量部を超えると、組成物の接着性および貯蔵安定
性に好ましくないためである。
本発明の（Ｅ）成分の有機溶剤は、（Ａ）〜（Ｄ）の
各成分を溶解・希釈して、導電性プライマー組成物に適
度な粘度を与えるとともに、硬化被覆の厚さや乾燥時間
を調節し、さらに組成物に貯蔵安定性を与えるものであ
る。そのための添加量は、（Ａ）成分100重量部に対し1
0〜2000重量部が好ましい。（Ｅ）成分としては、ベン
ゼン、トルエン、キシレン、ｎ−ヘキサン、シクロヘキ
サン、アセトン、メチルエチルケトン、メタノール、エ
タノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノー
ル、イソブタノール、アミルアルコールなどが例示され
る。
各成分を溶解・希釈して、導電性プライマー組成物に適
度な粘度を与えるとともに、硬化被覆の厚さや乾燥時間
を調節し、さらに組成物に貯蔵安定性を与えるものであ
る。そのための添加量は、（Ａ）成分100重量部に対し1
0〜2000重量部が好ましい。（Ｅ）成分としては、ベン
ゼン、トルエン、キシレン、ｎ−ヘキサン、シクロヘキ
サン、アセトン、メチルエチルケトン、メタノール、エ
タノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノー
ル、イソブタノール、アミルアルコールなどが例示され
る。
本発明の導電性プライマー組成物は、上記の（Ａ）〜
（Ｅ）の５成分によって構成されるが、上記５成分以外
に、色調の調整をする染料・顔料、耐熱性向上剤など
を、必要に応じてまた本発明の目的を阻害しない範囲内
で、適宜使用することができる。
（Ｅ）の５成分によって構成されるが、上記５成分以外
に、色調の調整をする染料・顔料、耐熱性向上剤など
を、必要に応じてまた本発明の目的を阻害しない範囲内
で、適宜使用することができる。
［発明の効果］ 本発明の導電性プライマー組成物を、クリーンルーム
の壁材、床材、天井材などの帯電防止部材に塗布して乾
燥した後、部材の継目に導電性シリコーンシール材を充
填し硬化させることによって、導電性シリコーンシール
材の接着が強力に発現する。加えて、これらの部材と導
電性シリコーンシール材との間は良好に導通する。これ
らの２つの特性は浸水後も長期間にわたって良好に保持
されており、また耐熱性や耐湿性にも優れている。そし
てまた、塗布作業性が良く、均一な塗布と遅い乾燥が可
能であり、さらに貯蔵安定性にも優れている。
の壁材、床材、天井材などの帯電防止部材に塗布して乾
燥した後、部材の継目に導電性シリコーンシール材を充
填し硬化させることによって、導電性シリコーンシール
材の接着が強力に発現する。加えて、これらの部材と導
電性シリコーンシール材との間は良好に導通する。これ
らの２つの特性は浸水後も長期間にわたって良好に保持
されており、また耐熱性や耐湿性にも優れている。そし
てまた、塗布作業性が良く、均一な塗布と遅い乾燥が可
能であり、さらに貯蔵安定性にも優れている。
［実施例］ 以下、本発明の実施例を挙げるが、例中に部とあるの
は全て重量部を示す。
は全て重量部を示す。
実施例 １ 第１表に示した各成分を配合し撹拌混合して、導電性
プライマー組成物Ex.1〜Ex.3を得た。これらEx.1〜Ex.3
を、クリーンルームに使われる３種の部材（導電性塗料
を被覆したケイ酸カルシウム板、ガラス板およびアクリ
ル板）に塗布して風乾燥、Ex.1〜Ex.3処理表面にカーボ
ン系アルコール型導電性シリコーン接着シール材（東芝
シリコーン社製、TCM7101）を施して、JIS A5758に規
定されるＨ型引張試験体を作製し、20℃,55％RHの下で
７日間養生硬化させた後、その常態試料の導電性および
接着性を測定した。導電性については部材間の体積抵抗
率を計測し、また接着性については引張試験（引張速
度:10mm/min）を行い、最大引張応力を求めた。また凝
集破壊率は、破壊面の凝集破壊面積％であって、例えば
それが100％であることは、プライマー適用による界面
接着力がシール材の凝集破壊力を確実に上回っているこ
とを意味する。これらの結果を同表に示す。
プライマー組成物Ex.1〜Ex.3を得た。これらEx.1〜Ex.3
を、クリーンルームに使われる３種の部材（導電性塗料
を被覆したケイ酸カルシウム板、ガラス板およびアクリ
ル板）に塗布して風乾燥、Ex.1〜Ex.3処理表面にカーボ
ン系アルコール型導電性シリコーン接着シール材（東芝
シリコーン社製、TCM7101）を施して、JIS A5758に規
定されるＨ型引張試験体を作製し、20℃,55％RHの下で
７日間養生硬化させた後、その常態試料の導電性および
接着性を測定した。導電性については部材間の体積抵抗
率を計測し、また接着性については引張試験（引張速
度:10mm/min）を行い、最大引張応力を求めた。また凝
集破壊率は、破壊面の凝集破壊面積％であって、例えば
それが100％であることは、プライマー適用による界面
接着力がシール材の凝集破壊力を確実に上回っているこ
とを意味する。これらの結果を同表に示す。
比較例 １ 実施例１との比較のため、比較例１のプライマー組成
物Ref.1〜Ref.4を、第１表に示す各成分を配合し撹拌混
合して得た。実施例１と同様にＨ型引張試験体を作製
し、その導電性と接着性を測定し、これらの結果を同表
に示した。
物Ref.1〜Ref.4を、第１表に示す各成分を配合し撹拌混
合して得た。実施例１と同様にＨ型引張試験体を作製
し、その導電性と接着性を測定し、これらの結果を同表
に示した。
実施例１の組成物Ex.1〜Ex.3ではいずれも良好な導電
性と接着性が発現しているのに対して、比較例１のRef.
1〜Ref.4では導電性が劣り、また接着性も低いという結
果であった。
性と接着性が発現しているのに対して、比較例１のRef.
1〜Ref.4では導電性が劣り、また接着性も低いという結
果であった。
実施例 ２ 実施例１におけるプライマー組成物Ex.1〜Ex.3を実施
例１と同じ部材にそれぞれ塗布し、風乾した後、カーボ
ン系オキシム型導電性シリコーン接着シール材（東芝シ
リコーン社製、TCM7121）を施し、Ｈ型引張試験体を作
製して硬化させた後、20℃,55％RH,7日間の常態および5
0℃,3日間の浸水後において、その導電性および接着性
を試験し、第２表の結果を得た。
例１と同じ部材にそれぞれ塗布し、風乾した後、カーボ
ン系オキシム型導電性シリコーン接着シール材（東芝シ
リコーン社製、TCM7121）を施し、Ｈ型引張試験体を作
製して硬化させた後、20℃,55％RH,7日間の常態および5
0℃,3日間の浸水後において、その導電性および接着性
を試験し、第２表の結果を得た。
導電性プライマー組成物Ex.1〜Ex.3の導電性は、常態
および浸水後の間に殆んど変化なく、また接着性は浸水
後においても100％の凝集破壊を示した。
および浸水後の間に殆んど変化なく、また接着性は浸水
後においても100％の凝集破壊を示した。
実施例 ３ CH2＝CHSiO3/2単位と、該CH2＝CHSiO3/2単位１モルあ
たり0.14モルの（CH2＝CH）2SiO単位とから成る、分子
量29500のポリオルガノシロキサン100部に、C6H5Si（OC
2H5）39.5部、FeCl30.07部、アセトン350部、およびイ
ソプロピルアルコール350部を添加し、撹拌混合してプ
ライマー組成物を調製した。これを導電性塗料（前出）
被覆ガラス板に塗布して風乾後、カーボン系アルコール
型導電性シリコーン接着シール材（東芝シリコーン社
製、TCM7101）を施して、Ｈ型引張試験体を作製した。
これをサンシャインウェザーメーターに500時間照射し
た後、その導電性および接着性を試験した。体積抵抗
率:7×104Ω・cm、最大引張応力:27.6kgf/cm2,凝集破壊
率:100％であった。
たり0.14モルの（CH2＝CH）2SiO単位とから成る、分子
量29500のポリオルガノシロキサン100部に、C6H5Si（OC
2H5）39.5部、FeCl30.07部、アセトン350部、およびイ
ソプロピルアルコール350部を添加し、撹拌混合してプ
ライマー組成物を調製した。これを導電性塗料（前出）
被覆ガラス板に塗布して風乾後、カーボン系アルコール
型導電性シリコーン接着シール材（東芝シリコーン社
製、TCM7101）を施して、Ｈ型引張試験体を作製した。
これをサンシャインウェザーメーターに500時間照射し
た後、その導電性および接着性を試験した。体積抵抗
率:7×104Ω・cm、最大引張応力:27.6kgf/cm2,凝集破壊
率:100％であった。
実施例 ４ C6H5SiO3/2単位と該C6H5SiO3/2単位１モルあたり0.08
モルの（C6H5）2SiO単位とから成る、分子量10000のポ
リオルガノキロキサン100部、CH2＝CHSi（ON＝Ｃ）（CH
3）（C2H5））332.5部、PbO20.18部、メチルエチルケト
ン250部、およびブタノール250部を撹拌混合することに
よって導電性プライマー組成物を得た。導電性塗料（前
出）被覆ケイ酸カルシウム板にこれを塗布し風乾後、処
理表面にカーボン系オキシム型導電性シリコーン接着シ
ール材（東芝シリコーン社製、TCM 7121）を施し硬化
させて、Ｈ型引張試験体を作製した。これを50℃で3000
時間加熱した後、その導電性および接着性の試験を行っ
た。体積抵抗率:1.5×109Ω・cm,最大引張応力:34.6kgf
/cm2,凝集破壊率:100％と良好な特性を示した。
モルの（C6H5）2SiO単位とから成る、分子量10000のポ
リオルガノキロキサン100部、CH2＝CHSi（ON＝Ｃ）（CH
3）（C2H5））332.5部、PbO20.18部、メチルエチルケト
ン250部、およびブタノール250部を撹拌混合することに
よって導電性プライマー組成物を得た。導電性塗料（前
出）被覆ケイ酸カルシウム板にこれを塗布し風乾後、処
理表面にカーボン系オキシム型導電性シリコーン接着シ
ール材（東芝シリコーン社製、TCM 7121）を施し硬化
させて、Ｈ型引張試験体を作製した。これを50℃で3000
時間加熱した後、その導電性および接着性の試験を行っ
た。体積抵抗率:1.5×109Ω・cm,最大引張応力:34.6kgf
/cm2,凝集破壊率:100％と良好な特性を示した。
実施例 ５ 第３表に示した各成分を配合し撹拌混合して、導電性
プライマー組成物Ex.4〜Ex.6を得た。これらEx.4〜Ex.6
を、クリーンルームに使われる種々の部材に塗布して風
乾後、Ex.4〜Ex.6処理表面にカーボン系アルコール型導
電性シリコーン接着シール材（東芝シリコーン社製、TC
M7101）を施して、JIS A5758に規定されるＨ型引張試
験体を作製し、20℃,55％RHの下で７日間養生硬化させ
た後、その常態試料の導電性および接着性を測定した。
プライマー組成物Ex.4〜Ex.6を得た。これらEx.4〜Ex.6
を、クリーンルームに使われる種々の部材に塗布して風
乾後、Ex.4〜Ex.6処理表面にカーボン系アルコール型導
電性シリコーン接着シール材（東芝シリコーン社製、TC
M7101）を施して、JIS A5758に規定されるＨ型引張試
験体を作製し、20℃,55％RHの下で７日間養生硬化させ
た後、その常態試料の導電性および接着性を測定した。
導電性については部材間の体積抵抗率を測定し、また
接着性については引張試験（引張速度:10mm/min）を行
い、最大引張応力および凝集破壊率を求めた。これらの
結果を同表に示す。
接着性については引張試験（引張速度:10mm/min）を行
い、最大引張応力および凝集破壊率を求めた。これらの
結果を同表に示す。
比較例 ２ 実施例４との比較のため、比較例２のプライマー組成
物Ref.5〜Ref.8を、第３表に示す各成分を配合し撹拌混
合して得た。実施例１と同様にＨ型引張試験体を作製
し、その導電性と接着性を測定し、これらの結果を同表
に示した。
物Ref.5〜Ref.8を、第３表に示す各成分を配合し撹拌混
合して得た。実施例１と同様にＨ型引張試験体を作製
し、その導電性と接着性を測定し、これらの結果を同表
に示した。
実施例４の組成物Ex.4〜Ex.6はいずれも高い導電性と
接着性が発現しているのに対して、比較例２のRef.5〜R
ef.8においては導電性が低かったり、導通していなかっ
たりしており、また接着性も乏しい結果であった。
接着性が発現しているのに対して、比較例２のRef.5〜R
ef.8においては導電性が低かったり、導通していなかっ
たりしており、また接着性も乏しい結果であった。
実施例 ６ 実施例５におけるプライマー組成物Ex.4〜Ex.6を実施
例５と同じ部材にそれぞれ塗布し、風乾した後、カーボ
ン系オキシム型導電性シリコーン接着シール材（東芝シ
リコーン社製、TCM7121）を施し、Ｈ型引張試験体を作
製して硬化させた後、20℃,55％RH,7日間の常態および5
0℃,3日間の浸水後において、その導電性および接着性
を試験して、第４表の結果を得た。
例５と同じ部材にそれぞれ塗布し、風乾した後、カーボ
ン系オキシム型導電性シリコーン接着シール材（東芝シ
リコーン社製、TCM7121）を施し、Ｈ型引張試験体を作
製して硬化させた後、20℃,55％RH,7日間の常態および5
0℃,3日間の浸水後において、その導電性および接着性
を試験して、第４表の結果を得た。
導電性プライマー組成物Ex.4〜Ex.6の導電性は、常態
および浸水後の間に殆んど変化が認められず、また接着
性は浸水後においても100％の凝集破壊率を示した。
および浸水後の間に殆んど変化が認められず、また接着
性は浸水後においても100％の凝集破壊率を示した。
実施例 ７ CH2＝CHSiO3/2単位と、該CH2＝CHSiO3/2単位１モルあ
たり0.14モルの（CH2＝CH）2SiO単位とから成る、分子
量29500のポリオルガノシロキサン100部に、CH2＝CHSi
（OCH3）314.3部、粒径が0.1μｍの酸化錫−酸化アンチ
モンフィラー410部、FeCl30.12部、アセトン350部、お
よびイソプロピルアルコール350部を添加し、撹拌混合
してプライマー組成物を調製した。これを導電性塗料
（前出）被覆ガラス板に塗布して風乾後、カーボン系ア
ルコール型導電性シリコーン接着シール材（東芝シリコ
ーン社製TCM7101）を施して、Ｈ型引張試験体を作製し
た。これをサンシャインウェザーメーターに500時間照
射した後、その導電性および接着性を試験した。体積抵
抗率:32Ω・cm,最大引張応力:27.4kgf/cm2,凝集破壊率:
100％であった。
たり0.14モルの（CH2＝CH）2SiO単位とから成る、分子
量29500のポリオルガノシロキサン100部に、CH2＝CHSi
（OCH3）314.3部、粒径が0.1μｍの酸化錫−酸化アンチ
モンフィラー410部、FeCl30.12部、アセトン350部、お
よびイソプロピルアルコール350部を添加し、撹拌混合
してプライマー組成物を調製した。これを導電性塗料
（前出）被覆ガラス板に塗布して風乾後、カーボン系ア
ルコール型導電性シリコーン接着シール材（東芝シリコ
ーン社製TCM7101）を施して、Ｈ型引張試験体を作製し
た。これをサンシャインウェザーメーターに500時間照
射した後、その導電性および接着性を試験した。体積抵
抗率:32Ω・cm,最大引張応力:27.4kgf/cm2,凝集破壊率:
100％であった。
実施例 ８ C6H5SiO3/2単位と該C6H5SiO3/2単位１モルあたり0.08
モルの（C6H5）2SiO単位とから成る、分子量10000のポ
リオルガノシロキサン100部、C6H5Si（ON＝Ｃ（CH3）
（C2H5））349部、粒径が0.08μｍのアセチレンブラッ
クフィラー32.5部、PbO20.23部、メチルエチルケトン25
0部、およびペンタノール250部を撹拌混合することによ
って導電性プライマー組成物を得た。これを導電性塗料
（前出）被覆ケイ酸カルシウム板に塗布し風乾後、処理
表面にカーボン系オキシム型導電性シリコーン接着シー
ル材（東芝シリコーン社製、TCM7121）を施し硬化させ
て、Ｈ型引張試験体を作製した。これを50℃で3000時間
加熱した後、その導電性および接着性の試験を行った。
体積抵抗率:89Ω・cm,最大引張応力:35.0kgf/cm2,凝集
破壊率:100％と良好な特性を示した。
モルの（C6H5）2SiO単位とから成る、分子量10000のポ
リオルガノシロキサン100部、C6H5Si（ON＝Ｃ（CH3）
（C2H5））349部、粒径が0.08μｍのアセチレンブラッ
クフィラー32.5部、PbO20.23部、メチルエチルケトン25
0部、およびペンタノール250部を撹拌混合することによ
って導電性プライマー組成物を得た。これを導電性塗料
（前出）被覆ケイ酸カルシウム板に塗布し風乾後、処理
表面にカーボン系オキシム型導電性シリコーン接着シー
ル材（東芝シリコーン社製、TCM7121）を施し硬化させ
て、Ｈ型引張試験体を作製した。これを50℃で3000時間
加熱した後、その導電性および接着性の試験を行った。
体積抵抗率:89Ω・cm,最大引張応力:35.0kgf/cm2,凝集
破壊率:100％と良好な特性を示した。
Claims (1)
- 【請求項１】（Ａ）実質的にR1SiO3/2単位およびR1 2SiO
単位（式中、R1は同一または相異なる１価の置換または
非置換の炭化水素基を示す）から成り、R1SiO3/2単位と
R1 2SiO単位のモル比が100:4〜100:20であり、かつ１分
子中にケイ素原子に結合した水酸基を２個以上有する溶
剤可溶性ポリオルガノシロキサン100重量部、 （Ｂ）ケイ素原子に結合した加水分解性基を１分子中に
２個を超える数有するオルガノシランおよび／またはそ
の部分加水分解縮合物１〜100重量部、 （Ｃ）導電性充填剤０〜800重量部、 （Ｄ）塩化第二鉄および／または二酸化鉛0.01〜10重量
部、および （Ｅ）有機溶剤 から成り、導電性シリコーンシール材のためのプライマ
ーとして適用されることを特徴とするプライマー組成
物。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1048133A JP2808296B2 (ja) | 1989-02-28 | 1989-02-28 | プライマー組成物 |
| US07/486,446 US5015413A (en) | 1989-02-28 | 1990-02-28 | Electrically conductive polyorganosiloxane primer composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1048133A JP2808296B2 (ja) | 1989-02-28 | 1989-02-28 | プライマー組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02227482A JPH02227482A (ja) | 1990-09-10 |
| JP2808296B2 true JP2808296B2 (ja) | 1998-10-08 |
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ID=12794836
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1048133A Expired - Lifetime JP2808296B2 (ja) | 1989-02-28 | 1989-02-28 | プライマー組成物 |
Country Status (2)
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| WO2011114021A1 (fr) * | 2010-03-16 | 2011-09-22 | Bluestar Silicones France | Procede et compositions utiles pour l'etancheificati0n et l'assemblage de composants d'un groupe moto-propulseur |
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1989
- 1989-02-28 JP JP1048133A patent/JP2808296B2/ja not_active Expired - Lifetime
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1990
- 1990-02-28 US US07/486,446 patent/US5015413A/en not_active Expired - Fee Related
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