JPH08109341A - 導電性顔料 - Google Patents
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-
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 不透明で淡く又は普通に着色され、また塗料
又はプラスチックに導電性以外に装飾的外観を付与する
安定な導電性顔料を提供すること。 【解決手段】 基質上の導電性層としてリンでドープさ
れた酸化スズ層を有する導電性顔料は、基質の水性懸濁
液を調製し、体質懸濁液のｐＨを塩基又は酸の同時添加
によってスズ塩の加水分解を行う範囲に保持しながら、
加水分解性スズ塩溶液及び水性リン化合物を同時に添加
し、このようにして被覆された基質を分離、洗浄、乾燥
し、そして酸素の非存在下に４００〜１１００℃の温度
で焼成することにより製造される。
又はプラスチックに導電性以外に装飾的外観を付与する
安定な導電性顔料を提供すること。 【解決手段】 基質上の導電性層としてリンでドープさ
れた酸化スズ層を有する導電性顔料は、基質の水性懸濁
液を調製し、体質懸濁液のｐＨを塩基又は酸の同時添加
によってスズ塩の加水分解を行う範囲に保持しながら、
加水分解性スズ塩溶液及び水性リン化合物を同時に添加
し、このようにして被覆された基質を分離、洗浄、乾燥
し、そして酸素の非存在下に４００〜１１００℃の温度
で焼成することにより製造される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、基質上の導電性層
としてリンでドープされた酸化スズ層を有する導電性顔
料に関する。
としてリンでドープされた酸化スズ層を有する導電性顔
料に関する。
【０００２】
【従来の技術】多くの工業分野において、静電気又は電
磁波から保護された、例えば、導電性プラスチック類、
ペンキ、塗料、繊維等を製造することができる導電性顔
料が必要とされている。導電性カーボンブラックが、こ
の目的のために大量に使用されているが、その高い光吸
収性のために淡色又は着色塗装物には使用することがで
きない。
磁波から保護された、例えば、導電性プラスチック類、
ペンキ、塗料、繊維等を製造することができる導電性顔
料が必要とされている。導電性カーボンブラックが、こ
の目的のために大量に使用されているが、その高い光吸
収性のために淡色又は着色塗装物には使用することがで
きない。
【０００３】他の欠点は、赤外領域でのカーボンブラッ
クの高い光吸収性にある。それは、例えば、日射下で被
覆物がしばしば望ましくない加熱に曝されることにな
る。
クの高い光吸収性にある。それは、例えば、日射下で被
覆物がしばしば望ましくない加熱に曝されることにな
る。
【０００４】ＥＰ−０ ３７３ ５７５は、二酸化ケイ
素の薄層を導電性層と基質との間に設けて、導電性層と
してアンチモンでドープされた酸化スズを有する導電性
の薄片状顔料を開示している。基質に追加の層を付与す
ることは、製造過程における経費のかなりの増大を意味
し、結果として顔料をより高価なものとしてしまう。
素の薄層を導電性層と基質との間に設けて、導電性層と
してアンチモンでドープされた酸化スズを有する導電性
の薄片状顔料を開示している。基質に追加の層を付与す
ることは、製造過程における経費のかなりの増大を意味
し、結果として顔料をより高価なものとしてしまう。
【０００５】ＤＥ ４２ １３ ７４７ Ａ１は、基質
上の導電性層としてハロゲンでドープされた酸化スズ及
び／又は酸化チタン層を有する導電性顔料を開示してい
る。
上の導電性層としてハロゲンでドープされた酸化スズ及
び／又は酸化チタン層を有する導電性顔料を開示してい
る。
【０００６】しかしながら、従来技術から得られる導電
性顔料は、十分に不透明ではなく、それゆえ装飾塗装物
の製造に適さない。さらに、これらの顔料の有する導電
性値は、高い要求を満たしていない。
性顔料は、十分に不透明ではなく、それゆえ装飾塗装物
の製造に適さない。さらに、これらの顔料の有する導電
性値は、高い要求を満たしていない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】したがって、不透明で
淡く又は一様に着色され、また塗料又はプラスチックに
導電性に加えて装飾的外観をも付与する安定な導電性顔
料を必要としていた。
淡く又は一様に着色され、また塗料又はプラスチックに
導電性に加えて装飾的外観をも付与する安定な導電性顔
料を必要としていた。
【０００８】
【課題を解決するための手段】驚くべきことに、リンで
ドープされた酸化スズ層を有する被覆基質が、上記欠点
を何ら有することなく、装飾性導電性顔料となることを
見出した。
ドープされた酸化スズ層を有する被覆基質が、上記欠点
を何ら有することなく、装飾性導電性顔料となることを
見出した。
【０００９】リンでドープされた酸化スズ粉末が導電性
であることは、ＥＰ ０ ５８２３７１ Ａ１から既に
公知である。しかしながら、リンでドープされた酸化ス
ズ層で基質を被覆することは、従来技術に記載されてい
ない。
であることは、ＥＰ ０ ５８２３７１ Ａ１から既に
公知である。しかしながら、リンでドープされた酸化ス
ズ層で基質を被覆することは、従来技術に記載されてい
ない。
【００１０】したがって、本発明は、基質を、リンでド
ープされた酸化スズ層である導電性層で被覆することを
特徴とする導電性顔料に関する。
ープされた酸化スズ層である導電性層で被覆することを
特徴とする導電性顔料に関する。
【００１１】さらに、本発明は、基質の水性懸濁液を調
製し、基質懸濁液のｐＨを塩基又は酸の同時添加によっ
てスズ塩の加水分解を行う範囲に保持しながら、加水分
解可能なスズ塩溶液及び水性リン化合物を同時に添加
し、このようにして被覆された基質を分離、洗浄、乾燥
し、そして酸素の非存在下に４００〜１１００℃の温度
で焼成することを特徴とする本発明による導電性顔料の
製造方法に関する。
製し、基質懸濁液のｐＨを塩基又は酸の同時添加によっ
てスズ塩の加水分解を行う範囲に保持しながら、加水分
解可能なスズ塩溶液及び水性リン化合物を同時に添加
し、このようにして被覆された基質を分離、洗浄、乾燥
し、そして酸素の非存在下に４００〜１１００℃の温度
で焼成することを特徴とする本発明による導電性顔料の
製造方法に関する。
【００１２】
【発明の実施の形態】使用できる基質は、薄片状又は球
状粒子のいずれでもよい。例えば、金属、金属酸化物、
雲母顔料及び合成薄片状物等の公知の薄片状担体材料
は、全て本発明の方法によって被覆することができる。
これらの例には、天然及び合成雲母、タルク、カオリン
及びセリサイト等の他の層状ケイ酸塩及び他の同等の物
質、酸化鉄薄片状物、アルミニウム薄片状物、オキシ塩
化ビスマス、ＳｉＯ2フレーク、ガラスフレーク、及び
合成セラミックフレークがある。
状粒子のいずれでもよい。例えば、金属、金属酸化物、
雲母顔料及び合成薄片状物等の公知の薄片状担体材料
は、全て本発明の方法によって被覆することができる。
これらの例には、天然及び合成雲母、タルク、カオリン
及びセリサイト等の他の層状ケイ酸塩及び他の同等の物
質、酸化鉄薄片状物、アルミニウム薄片状物、オキシ塩
化ビスマス、ＳｉＯ2フレーク、ガラスフレーク、及び
合成セラミックフレークがある。
【００１３】本発明の方法では高重力を必要としないの
で、本発明の方法は、真珠光沢顔料、例えば、均一層中
又は連続層中に単独で、又は混合物としてＴｉＯ2、Ｆ
ｅ2Ｏ 3、ＳｎＯ2、Ｃｒ2Ｏ3、ＺｎＯ及び他の金属酸化
物等の着色又は無色金属酸化物を有する雲母の被覆にも
特に適している。これらの顔料は、例えばドイツ特許及
び特許出願番号第１４ ６７ ４６８、１９ ５９ ９
９８、２０ ０９ ５６６、２ １４ ５４５、２２
１５ １９１、２ ４４ ２９８、２３ １３３３１、
２５ ２２ ５７２、３２ １１ ６０２及び３２ ３
５ ０１７号から公知であり、また、例えばダルムシュ
タットのＥ．メルクからイリオジン（Ｉｒｉｏｄｉｎ、
登録商標）の商品名で市販されている。
で、本発明の方法は、真珠光沢顔料、例えば、均一層中
又は連続層中に単独で、又は混合物としてＴｉＯ2、Ｆ
ｅ2Ｏ 3、ＳｎＯ2、Ｃｒ2Ｏ3、ＺｎＯ及び他の金属酸化
物等の着色又は無色金属酸化物を有する雲母の被覆にも
特に適している。これらの顔料は、例えばドイツ特許及
び特許出願番号第１４ ６７ ４６８、１９ ５９ ９
９８、２０ ０９ ５６６、２ １４ ５４５、２２
１５ １９１、２ ４４ ２９８、２３ １３３３１、
２５ ２２ ５７２、３２ １１ ６０２及び３２ ３
５ ０１７号から公知であり、また、例えばダルムシュ
タットのＥ．メルクからイリオジン（Ｉｒｉｏｄｉｎ、
登録商標）の商品名で市販されている。
【００１４】球状粒子の例としては、例えば、Ｓｉ
Ｏ2、あるいはＦｅ2Ｏ3、ＴｉＯ2、ＭｇＴｉＯ3、Ｃａ
ＴｉＯ3、ＢａＴｉＯ3、ＳｒＴｉＯ3、Ａｌ2Ｏ3等の金
属酸化物、並びにＢａＳＯ4、ＣａＳＯ4及びＣａＣＯ3
を挙げることができる。
Ｏ2、あるいはＦｅ2Ｏ3、ＴｉＯ2、ＭｇＴｉＯ3、Ｃａ
ＴｉＯ3、ＢａＴｉＯ3、ＳｒＴｉＯ3、Ａｌ2Ｏ3等の金
属酸化物、並びにＢａＳＯ4、ＣａＳＯ4及びＣａＣＯ3
を挙げることができる。
【００１５】これらの粒子は、２００μｍ未満、特に５
０μｍ以下の平均直径を有している。薄片状基質は、伸
長主寸法が５００μｍ未満、特に２５０μｍ未満であ
り、それらの厚さは、１０μｍ未満、好ましくは５μｍ
以下、特に０．１〜１μｍの範囲である。薄片状基質の
厚さに対する伸長主寸法の比（アスペクト比）は、３よ
り大きく、特に５より大きいのが望ましい。
０μｍ以下の平均直径を有している。薄片状基質は、伸
長主寸法が５００μｍ未満、特に２５０μｍ未満であ
り、それらの厚さは、１０μｍ未満、好ましくは５μｍ
以下、特に０．１〜１μｍの範囲である。薄片状基質の
厚さに対する伸長主寸法の比（アスペクト比）は、３よ
り大きく、特に５より大きいのが望ましい。
【００１６】また、被覆される基質は、薄片状及び球状
粒子の混合物から成ることもでき、薄片状基質対球状基
質の比は、８０：２０から２０：８０の範囲、特に５
０：５０であるのが好ましい。
粒子の混合物から成ることもでき、薄片状基質対球状基
質の比は、８０：２０から２０：８０の範囲、特に５
０：５０であるのが好ましい。
【００１７】本発明によれば、基質を水に懸濁させ、そ
して水溶性スズ塩及び水溶性リン化合物の溶液を、好ま
しくは高温及び適切なｐＨで添加する。ｐＨは、妥当な
らば、酸又は塩基を同時に添加することによって適切な
範囲に保持される。
して水溶性スズ塩及び水溶性リン化合物の溶液を、好ま
しくは高温及び適切なｐＨで添加する。ｐＨは、妥当な
らば、酸又は塩基を同時に添加することによって適切な
範囲に保持される。
【００１８】例えば、ＮａＯＨ、ＫＯＨ又はアンモニア
等の工業的に容易に手に入れやすい塩基、及び酸として
希鉱酸が、便宜上使用される。塩基及び酸は、ｐＨを変
えるためだけに使用されるので、それらの性質は重要で
はなく、他の酸及び塩基も使用することができる。
等の工業的に容易に手に入れやすい塩基、及び酸として
希鉱酸が、便宜上使用される。塩基及び酸は、ｐＨを変
えるためだけに使用されるので、それらの性質は重要で
はなく、他の酸及び塩基も使用することができる。
【００１９】適切なスズ塩は、その２価及び４価ハロゲ
ン化物、硫酸塩及び硝酸塩であり、好ましくはハロゲン
化物、特に塩化物である。ＳｎＣｌ4及びＳｎＣｌ2を、
Ｓｎ IV対ＳｎII比が９０：１０乃至１０：９０、特に８
０：２０乃至６０：４０の範囲であるように含有するス
ズ塩溶液が特に好ましく、またスズ（IV）塩だけから成
る溶液はさらに好ましい。スズ塩を固体状で基質の水懸
濁液に添加することもできる。
ン化物、硫酸塩及び硝酸塩であり、好ましくはハロゲン
化物、特に塩化物である。ＳｎＣｌ4及びＳｎＣｌ2を、
Ｓｎ IV対ＳｎII比が９０：１０乃至１０：９０、特に８
０：２０乃至６０：４０の範囲であるように含有するス
ズ塩溶液が特に好ましく、またスズ（IV）塩だけから成
る溶液はさらに好ましい。スズ塩を固体状で基質の水懸
濁液に添加することもできる。
【００２０】適当なリン化合物としては、トリハロゲン
化リン、ハロゲン化ホスホリル及びリンの酸素酸並びに
リン酸ナトリウムである。容易に入手でき、しかも安価
なリン酸又はリン酸ナトリウムが好ましく使用される。
化リン、ハロゲン化ホスホリル及びリンの酸素酸並びに
リン酸ナトリウムである。容易に入手でき、しかも安価
なリン酸又はリン酸ナトリウムが好ましく使用される。
【００２１】リンでドープされた酸化スズの導電性層
は、基質に対して２５〜１００重量％の量、特に５０〜
７５重量％の量で付与するのが好ましい。より多量でも
本来可能であるが、それによって導電性をさらに増大す
ることはできず、また顔料がますます黒くなる。導電性
層中のリンの含有量は、スズに対して０．１〜２０原子
％、好ましくは１〜１０原子％、特に２〜８原子％であ
る。リン含有量が低過ぎると、高導電性を達成すること
ができず、またリン含有量が高過ぎると、顔料がますま
す淡くなり、また導電性が急激に低下する。
は、基質に対して２５〜１００重量％の量、特に５０〜
７５重量％の量で付与するのが好ましい。より多量でも
本来可能であるが、それによって導電性をさらに増大す
ることはできず、また顔料がますます黒くなる。導電性
層中のリンの含有量は、スズに対して０．１〜２０原子
％、好ましくは１〜１０原子％、特に２〜８原子％であ
る。リン含有量が低過ぎると、高導電性を達成すること
ができず、またリン含有量が高過ぎると、顔料がますま
す淡くなり、また導電性が急激に低下する。
【００２２】導電性層中のスズ及びリンの望ましい均一
分布は、１溶液中で一緒に又は別個の２溶液で連続的に
かつ所定の混合比で水中のスズ化合物及びリン化合物を
秤量し、それぞれの場合に、加水分解及び基質上への沈
着が即座に生じるような約１〜５の適当なｐＨ及び約５
０〜９０℃の適当な温度で基質懸濁液中に加えることに
よって問題なく達成することができる。
分布は、１溶液中で一緒に又は別個の２溶液で連続的に
かつ所定の混合比で水中のスズ化合物及びリン化合物を
秤量し、それぞれの場合に、加水分解及び基質上への沈
着が即座に生じるような約１〜５の適当なｐＨ及び約５
０〜９０℃の適当な温度で基質懸濁液中に加えることに
よって問題なく達成することができる。
【００２３】いかなる酸又は塩基を使用しても、金属塩
を沈殿させることができる。最適な濃度及びｐＨ値は、
通常の実験によって決定することができる。沈殿のため
に一旦確立されたｐＨは、通常、均一な顔料を得るため
に全沈殿を通して保持される。
を沈殿させることができる。最適な濃度及びｐＨ値は、
通常の実験によって決定することができる。沈殿のため
に一旦確立されたｐＨは、通常、均一な顔料を得るため
に全沈殿を通して保持される。
【００２４】被覆操作が終わった時点で、顔料を懸濁液
から分離、洗浄、乾燥し、そして酸素の非存在下に４０
０〜１１００℃、好ましくは９００〜１０００℃の温度
で１５分から５時間焼成する。本発明の顔料は、出発原
料の選択及びドープされたスズ酸化物層の厚さによっ
て、黄色がかっているか、銀色に着色されているか、淡
い灰色であるか、又はわずかに灰色がかった褐色であ
る。
から分離、洗浄、乾燥し、そして酸素の非存在下に４０
０〜１１００℃、好ましくは９００〜１０００℃の温度
で１５分から５時間焼成する。本発明の顔料は、出発原
料の選択及びドープされたスズ酸化物層の厚さによっ
て、黄色がかっているか、銀色に着色されているか、淡
い灰色であるか、又はわずかに灰色がかった褐色であ
る。
【００２５】リン及びスズ酸化物以外に、導電性層に
は、さらに他の金属酸化物を含むこともできる。したが
って、例えば、この外層に、熱及び／又は機械安定性を
増大させるため、あるいは特別な色効果を得るために、
例えば酸化アルミニウム、酸化鉄、酸化ジルコニウム又
は酸化クロム等の他の金属酸化物を添加することも有利
となりうる。顔料の固有抵抗が、これらの添加によって
一般に増大されるので、外層中のそれらの重量は高過ぎ
ないのが好ましく、２５重量％未満である。そのような
添加物が１０重量％未満、特に５重量％未満を構成する
顔料が、特に好ましい。
は、さらに他の金属酸化物を含むこともできる。したが
って、例えば、この外層に、熱及び／又は機械安定性を
増大させるため、あるいは特別な色効果を得るために、
例えば酸化アルミニウム、酸化鉄、酸化ジルコニウム又
は酸化クロム等の他の金属酸化物を添加することも有利
となりうる。顔料の固有抵抗が、これらの添加によって
一般に増大されるので、外層中のそれらの重量は高過ぎ
ないのが好ましく、２５重量％未満である。そのような
添加物が１０重量％未満、特に５重量％未満を構成する
顔料が、特に好ましい。
【００２６】リンでドープされたスズ酸化物層によって
本発明の顔料に高導電性が付与され、そしてその固有抵
抗は、外層の組成によって一般に１×１０1〜１×１０4
Ω・ｃｍである。
本発明の顔料に高導電性が付与され、そしてその固有抵
抗は、外層の組成によって一般に１×１０1〜１×１０4
Ω・ｃｍである。
【００２７】高い導電性に加えて、本発明の顔料は、特
殊な用途について好適となり得る隠蔽力と最適化され得
る色彩の深みが特徴である。それら特定の実施態様に依
れば、本発明の顔料は、例えば、液晶ディスプレイを駆
動するための透明電極用、例えば、帯電防止塗料又は帯
電防止プラスチック用、床仕上げ材用等の異なる用途全
般に使用することができる。さらに、それらは、ペン
キ、ワニス、印刷インキ及びプラスチックに使用され
る。
殊な用途について好適となり得る隠蔽力と最適化され得
る色彩の深みが特徴である。それら特定の実施態様に依
れば、本発明の顔料は、例えば、液晶ディスプレイを駆
動するための透明電極用、例えば、帯電防止塗料又は帯
電防止プラスチック用、床仕上げ材用等の異なる用途全
般に使用することができる。さらに、それらは、ペン
キ、ワニス、印刷インキ及びプラスチックに使用され
る。
【００２８】したがって、本発明は、さらに本発明の顔
料を含んでなる組成物に関する。本発明の顔料は、特殊
な用途に起こる要求を従来の顔料より良好に多分応える
ことができ、また全ての場合に、当業者に利用できるよ
うな化合物の枠のかなりの拡大をもたらす。したがっ
て、本発明の化合物は、経済的にもかなり重要である。
料を含んでなる組成物に関する。本発明の顔料は、特殊
な用途に起こる要求を従来の顔料より良好に多分応える
ことができ、また全ての場合に、当業者に利用できるよ
うな化合物の枠のかなりの拡大をもたらす。したがっ
て、本発明の化合物は、経済的にもかなり重要である。
【００２９】本発明の顔料のために挙げられた可能な用
途は、単に例として解すべきであり、またそれに限定さ
れることなく、本発明を単に説明するためのものであ
る。しかしながら、特定の要件がある用途の輪郭を描い
ているとしても、当業者は、広い範囲で顔料の特性を変
えることができ、またそれらを特定の用途に関し最適化
することができることは言うまでもない。
途は、単に例として解すべきであり、またそれに限定さ
れることなく、本発明を単に説明するためのものであ
る。しかしながら、特定の要件がある用途の輪郭を描い
ているとしても、当業者は、広い範囲で顔料の特性を変
えることができ、またそれらを特定の用途に関し最適化
することができることは言うまでもない。
【００３０】
【実施例】以下の実施例は、本発明を限定することなく
説明するものである。
説明するものである。
【００３１】実施例１ １〜４０μｍの粒径を有するＳｉＯ2フレーク５０ｇを
２リットルの水に懸濁させた。７０ｇのＳｎＣｌ4・５
Ｈ2Ｏと１２ｇのＳｎＣｌ2・２Ｈ2Ｏを含む２００ｍｌ
の水溶液、１０ｍｌの濃ＨＣｌ及び８５％Ｈ3ＰＯ4
０．１ｇをそれぞれ秤量して７５℃、ｐＨ２．０の懸濁
液中に加えた。水酸化ナトリウム溶液を添加することに
よって、その加水分解の間、ｐＨを一定に保持した。被
覆が終了した時点で、生成物を吸引濾過によって分離
し、水洗し、乾燥し、そして窒素下に１０００℃で３０
分間焼成した。焼成後、１８０Ω・ｃｍの粉末固有抵抗
を有する淡く、わずかに灰色がかった褐色の顔料を得
た。
２リットルの水に懸濁させた。７０ｇのＳｎＣｌ4・５
Ｈ2Ｏと１２ｇのＳｎＣｌ2・２Ｈ2Ｏを含む２００ｍｌ
の水溶液、１０ｍｌの濃ＨＣｌ及び８５％Ｈ3ＰＯ4
０．１ｇをそれぞれ秤量して７５℃、ｐＨ２．０の懸濁
液中に加えた。水酸化ナトリウム溶液を添加することに
よって、その加水分解の間、ｐＨを一定に保持した。被
覆が終了した時点で、生成物を吸引濾過によって分離
し、水洗し、乾燥し、そして窒素下に１０００℃で３０
分間焼成した。焼成後、１８０Ω・ｃｍの粉末固有抵抗
を有する淡く、わずかに灰色がかった褐色の顔料を得
た。
【００３２】固有抵抗を測定するために、約１．５ｇの
顔料を２つの金属ダイを使って直径ｄのアクリルガラス
管中で圧縮し、生じる電気抵抗Ｒを測定した。粉末固有
抵抗は、圧縮顔料の層の厚さＬ（金属ダイ間の距離に相
当する）から以下の数式に従って得られる。
顔料を２つの金属ダイを使って直径ｄのアクリルガラス
管中で圧縮し、生じる電気抵抗Ｒを測定した。粉末固有
抵抗は、圧縮顔料の層の厚さＬ（金属ダイ間の距離に相
当する）から以下の数式に従って得られる。
【００３３】
【数１】
【００３４】実施例２ １〜４０μｍの粒径を有するＳｉＯ2フレーク５０ｇを
２リットルの水に懸濁させ、そして８７ｇのＳｎＣｌ4
・５Ｈ2Ｏを含む２００ｍｌの水溶液、１０ｍｌの濃Ｈ
Ｃｌ及び８５％Ｈ3ＰＯ4 １．３ｇを秤量して７５℃、
ｐＨ２．２の懸濁液中に加えた。そのｐＨを水酸化ナト
リウム溶液を添加することによって一定に保持した。被
覆が終了した時点で、生成物を吸引濾過によって分離
し、水洗し、乾燥し、そして窒素下に１０００℃で３０
分間焼成した。焼成後、１９０Ω・ｃｍの粉末固有抵抗
を有する淡く、わずかに灰色がかった褐色の顔料を得
た。
２リットルの水に懸濁させ、そして８７ｇのＳｎＣｌ4
・５Ｈ2Ｏを含む２００ｍｌの水溶液、１０ｍｌの濃Ｈ
Ｃｌ及び８５％Ｈ3ＰＯ4 １．３ｇを秤量して７５℃、
ｐＨ２．２の懸濁液中に加えた。そのｐＨを水酸化ナト
リウム溶液を添加することによって一定に保持した。被
覆が終了した時点で、生成物を吸引濾過によって分離
し、水洗し、乾燥し、そして窒素下に１０００℃で３０
分間焼成した。焼成後、１９０Ω・ｃｍの粉末固有抵抗
を有する淡く、わずかに灰色がかった褐色の顔料を得
た。
【００３５】実施例３ ５０ｇの球状硫酸バリウム粒子［バリトメチル（Ｂａｒ
ｙｔｍｅｔｈｙｌ）Ｆ、ザフトレーベン（Ｓａｃｈｔｌ
ｅｂｅｎ）製］を２リットルの水に懸濁した。次に、７
０ｇのＳｎＣｌ4・５Ｈ2Ｏと１２ｇのＳｎＣｌ2・２Ｈ2
Ｏを含む２００ｍｌの水溶液、１０ｍｌの濃ＨＣｌ及び
８５％強Ｈ3ＰＯ4 １．５ｇを秤量して７５℃、ｐＨ
２．０でそこに加えた。水酸化ナトリウム溶液を同時に
添加しながらｐＨを一定に保持した。被覆が終了した時
点で、生成物を吸引濾過によって分離し、洗浄し、乾燥
し、そして不活性ガス下に７００℃で３０分間焼成し
た。焼成後、２０００Ω・ｃｍの粉末固有抵抗を有する
淡く、わずかに灰色がかった褐色の顔料を得た。
ｙｔｍｅｔｈｙｌ）Ｆ、ザフトレーベン（Ｓａｃｈｔｌ
ｅｂｅｎ）製］を２リットルの水に懸濁した。次に、７
０ｇのＳｎＣｌ4・５Ｈ2Ｏと１２ｇのＳｎＣｌ2・２Ｈ2
Ｏを含む２００ｍｌの水溶液、１０ｍｌの濃ＨＣｌ及び
８５％強Ｈ3ＰＯ4 １．５ｇを秤量して７５℃、ｐＨ
２．０でそこに加えた。水酸化ナトリウム溶液を同時に
添加しながらｐＨを一定に保持した。被覆が終了した時
点で、生成物を吸引濾過によって分離し、洗浄し、乾燥
し、そして不活性ガス下に７００℃で３０分間焼成し
た。焼成後、２０００Ω・ｃｍの粉末固有抵抗を有する
淡く、わずかに灰色がかった褐色の顔料を得た。
【００３６】実施例４ ２５ｇのＳｉＯ2フレーク（粒径１〜４０μｍ）及び２
５ｇの球状硫酸バリウム粒子（バリトメチル Ｆ、ザフ
トレーベン製）から成る基質混合物を実施例３と同様に
してリンでドープされた酸化スズ層を被覆した。得られ
た生成物は、５００Ω・ｃｍの粉末固有抵抗を有してい
た。
５ｇの球状硫酸バリウム粒子（バリトメチル Ｆ、ザフ
トレーベン製）から成る基質混合物を実施例３と同様に
してリンでドープされた酸化スズ層を被覆した。得られ
た生成物は、５００Ω・ｃｍの粉末固有抵抗を有してい
た。
【００３７】実施例５ ５０ｇの球状ＳｉＯ2［ドルシリカイトミクロメール
（Ｄｏｒｓｉｌｉｋｉｔｅ Ｍｉｋｒｏｍｅｈｌ）４０
５、ドルフナー（Ｄｏｒｆｎｅｒ）製］を実施例３と同
様にしてリンでドープされた酸化スズ層を被覆した。１
０００℃で０．５時間焼成した後、得られた生成物は、
３８０Ω・ｃｍの粉末固有抵抗を有していた。
（Ｄｏｒｓｉｌｉｋｉｔｅ Ｍｉｋｒｏｍｅｈｌ）４０
５、ドルフナー（Ｄｏｒｆｎｅｒ）製］を実施例３と同
様にしてリンでドープされた酸化スズ層を被覆した。１
０００℃で０．５時間焼成した後、得られた生成物は、
３８０Ω・ｃｍの粉末固有抵抗を有していた。
【００３８】実施例６ ２５ｇのＳｉＯ2フレーク（粒径１〜４０μｍ）及び２
５ｇの球状ＳｉＯ2粒子（ドルシリカイトミクロメール
４０５、ドルフナー製）を実施例５と同様にしてリン
でドープされた酸化スズ層を被覆した。得られた生成物
は、２２０Ω・ｃｍの粉末固有抵抗を有していた。
５ｇの球状ＳｉＯ2粒子（ドルシリカイトミクロメール
４０５、ドルフナー製）を実施例５と同様にしてリン
でドープされた酸化スズ層を被覆した。得られた生成物
は、２２０Ω・ｃｍの粉末固有抵抗を有していた。
【００３９】比較例１ １〜４０μｍの粒径を有するＳｉＯ2フレーク５０ｇを
２リットルの水に懸濁した。７０ｇのＳｎＣｌ4・５Ｈ2
Ｏと１２ｇのＳｎＣｌ2・２Ｈ2Ｏを含む２００ｍｌの水
溶液及び１０ｍｌの濃ＨＣｌを秤量して７５℃、ｐＨ
２．０でそこに加えた。ｐＨは水酸化ナトリウム溶液を
同時に添加しながら一定に保持した。被覆が終了した時
点で、生成物を吸引濾過によって分離し、洗浄し、乾燥
し、そして不活性ガス下に１０００℃で３０分間焼成し
た。導電性を全く有しない（＞５０×１０6Ω・ｃ
ｍ）、ほぼ白色の生成物が得られた。
２リットルの水に懸濁した。７０ｇのＳｎＣｌ4・５Ｈ2
Ｏと１２ｇのＳｎＣｌ2・２Ｈ2Ｏを含む２００ｍｌの水
溶液及び１０ｍｌの濃ＨＣｌを秤量して７５℃、ｐＨ
２．０でそこに加えた。ｐＨは水酸化ナトリウム溶液を
同時に添加しながら一定に保持した。被覆が終了した時
点で、生成物を吸引濾過によって分離し、洗浄し、乾燥
し、そして不活性ガス下に１０００℃で３０分間焼成し
た。導電性を全く有しない（＞５０×１０6Ω・ｃ
ｍ）、ほぼ白色の生成物が得られた。
【００４０】比較例２ １〜４０μｍの粒径を有するＳｉＯ2フレーク５０ｇを
２リットルの水に懸濁させた。７０ｇのＳｎＣｌ4・５
Ｈ2Ｏと１２ｇのＳｎＣｌ2・２Ｈ2Ｏを含む２００ｍｌ
の水溶液、１０ｍｌの濃ＨＣｌ、８５％Ｈ3ＰＯ4 ４．
５ｇを秤量して７５℃、ｐＨ２．０の懸濁液中に加え
た。ｐＨは水酸化ナトリウム溶液を添加しながら、加水
分解の間一定に保持した。被覆が終了した時点で、生成
物を吸引濾過によって分離し、水洗し、乾燥し、そして
不活性ガス下に１０００℃で３０分間焼成した。焼成
後、１４０×１０3Ω・ｃｍの粉末固有抵抗を有する淡
く、わずかに灰色がかった褐色の顔料を得た。
２リットルの水に懸濁させた。７０ｇのＳｎＣｌ4・５
Ｈ2Ｏと１２ｇのＳｎＣｌ2・２Ｈ2Ｏを含む２００ｍｌ
の水溶液、１０ｍｌの濃ＨＣｌ、８５％Ｈ3ＰＯ4 ４．
５ｇを秤量して７５℃、ｐＨ２．０の懸濁液中に加え
た。ｐＨは水酸化ナトリウム溶液を添加しながら、加水
分解の間一定に保持した。被覆が終了した時点で、生成
物を吸引濾過によって分離し、水洗し、乾燥し、そして
不活性ガス下に１０００℃で３０分間焼成した。焼成
後、１４０×１０3Ω・ｃｍの粉末固有抵抗を有する淡
く、わずかに灰色がかった褐色の顔料を得た。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０９Ｄ 17/00 ＰＵＪ (72)発明者 ライネル フォークト ドイツ連邦共和国 64298 ダルムシュタ ット シュルツヴェーク 19
Claims (13)
- 【請求項１】 基質を導電性層で被覆した導電性顔料で
あって、該導電性層が、リンでドープされた酸化スズ層
であることを特徴とする顔料。 - 【請求項２】 酸化スズ層中のリンの含有量が、０．１
〜２０原子％である請求項１記載の顔料。 - 【請求項３】 酸化スズの含有量が、全顔料に対して２
０〜７０重量％である請求項１又は２記載の顔料。 - 【請求項４】 基質が、薄片状である請求項１〜３のい
ずれかに記載の顔料。 - 【請求項５】 薄片状基質が、雲母、ＳｉＯ2フレー
ク、ガラスフレーク、合成セラミックフレーク又は真珠
光沢顔料である請求項４記載の顔料。 - 【請求項６】 基質が、球状Ａｌ2Ｏ3、ＢａＳＯ4又は
ＳｉＯ2粒子である請求項１〜３のいずれかに記載の顔
料。 - 【請求項７】 基質が、薄片状及び球状粒子の混合物で
ある請求項１〜６のいずれかに記載の顔料。 - 【請求項８】 基質の水性懸濁液を調製し、基質懸濁液
のｐＨを塩基又は酸の同時添加によってスズ塩の加水分
解を行う範囲に保持しながら、加水分解可能なスズ塩溶
液及び水性リン化合物を同時に添加し、このようにして
被覆された基質を分離、洗浄、乾燥し、そして酸素の非
存在下に４００〜１１００℃の温度で焼成することを特
徴とする請求項１記載の顔料の製造方法。 - 【請求項９】 請求項１記載の顔料を使用したワニス。
- 【請求項１０】 請求項１記載の顔料を使用したペン
キ。 - 【請求項１１】 請求項１記載の顔料を使用した印刷イ
ンキ。 - 【請求項１２】 請求項１記載の顔料を使用したプラス
チック類。 - 【請求項１３】 請求項１記載の顔料を含んでなる組成
物。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4435301A DE4435301A1 (de) | 1994-10-01 | 1994-10-01 | Leitfähige Pigmente |
| DE4435301/4 | 1994-10-01 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08109341A true JPH08109341A (ja) | 1996-04-30 |
Family
ID=6529827
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7250997A Pending JPH08109341A (ja) | 1994-10-01 | 1995-09-28 | 導電性顔料 |
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| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6632276B1 (ja) |
| JP (1) | JPH08109341A (ja) |
| DE (1) | DE4435301A1 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000198945A (ja) * | 1998-12-23 | 2000-07-18 | Merck Patent Gmbh | 顔料混合物 |
| JP2004349167A (ja) * | 2003-05-23 | 2004-12-09 | Titan Kogyo Kk | 白色導電性粉末及びその応用 |
| US6897001B2 (en) | 2001-09-28 | 2005-05-24 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner and image forming method |
| US7045007B2 (en) | 2002-12-31 | 2006-05-16 | Engelhard Corporation | Effect pigment |
| JP2010535866A (ja) * | 2007-08-08 | 2010-11-25 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 透明導電性粉体 |
| JP2011506699A (ja) * | 2007-12-19 | 2011-03-03 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 高導電性の光学可変性顔料 |
| JP2015042762A (ja) * | 2007-12-19 | 2015-03-05 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツングＭｅｒｃｋ Ｐａｔｅｎｔ Ｇｅｓｅｌｌｓｃｈａｆｔ ｍｉｔ ｂｅｓｃｈｒａｅｎｋｔｅｒ Ｈａｆｔｕｎｇ | 顔料の使用 |
| JP2017502099A (ja) * | 2013-11-07 | 2017-01-19 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツングＭｅｒｃｋ Ｐａｔｅｎｔ Ｇｅｓｅｌｌｓｃｈａｆｔ ｍｉｔ ｂｅｓｃｈｒａｅｎｋｔｅｒ Ｈａｆｔｕｎｇ | 導電性の顔料 |
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| EP0944097B1 (de) * | 1998-03-18 | 2003-10-15 | MERCK PATENT GmbH | Leitfähige Pigmente |
| DE10051872C2 (de) | 2000-10-19 | 2002-11-21 | Merck Patent Gmbh | Elektrisch leitfähige Pigmente und Verfahren zu deren Herstellung |
| TWI306764B (en) * | 2002-03-28 | 2009-03-01 | Shiseido Co Ltd | Insoluble powder, reviving powder for skin barrier function, powder for preventing and ameliorating coarse skin, troubles, and preparation containing the same for external use |
| EP1647997B1 (en) * | 2003-07-23 | 2012-04-11 | Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. | Electroconductive powder and method for production thereof |
| KR100759019B1 (ko) * | 2003-07-23 | 2007-09-17 | 간사이 페인트 가부시키가이샤 | 백색 도전성 프라이머 도료 조성물 및 복층 도막 형성방법 |
| DE102004040444A1 (de) * | 2004-08-19 | 2006-03-02 | Eckart Gmbh & Co. Kg | Elektrisch leitfähige Pigmente mit ferromagnetischem Kern, deren Herstellung und Verwendung |
| US20070297966A1 (en) * | 2006-06-22 | 2007-12-27 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Conductive tin oxide sol and process for producing same |
| JP2013501320A (ja) * | 2009-08-03 | 2013-01-10 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 導電性粉体 |
| DE102010012197A1 (de) * | 2010-03-19 | 2011-09-22 | Merck Patent Gmbh | Elektrisch leitfähige Fußbodenpflegemittel |
| JP6453533B2 (ja) * | 2013-09-19 | 2019-01-16 | チタン工業株式会社 | フッ素添加リンドープ導電性酸化スズ粉末およびその製造法並びにそれを用いた膜組成物 |
| DE102016214651A1 (de) * | 2016-06-30 | 2018-01-04 | Siemens Aktiengesellschaft | Blitzschutzanlage und Verfahren zur Herstellung dazu |
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| JPS5785866A (en) | 1980-11-18 | 1982-05-28 | Mitsubishi Metal Corp | Antistatic transparent paint |
| JPS5876461A (ja) | 1981-10-26 | 1983-05-09 | メルク・パテント・ゲゼルシヤフト・ミツト・ベシユレンクテル・ハフツング | 透明性着色顔料およびその製造法 |
| DE3151354A1 (de) | 1981-12-24 | 1983-07-07 | Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt | Perlglanzpigmente, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung |
| DE3237264A1 (de) | 1982-10-08 | 1984-04-12 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur herstellung von mit metalloxid beschichteten effektpigmenten |
| JPS60223167A (ja) | 1984-04-20 | 1985-11-07 | Hitachi Ltd | 半導体装置 |
| JPS6250344A (ja) | 1985-08-29 | 1987-03-05 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 透明導電性プラスチツクフイルム |
| DE3535818A1 (de) | 1985-10-08 | 1987-04-09 | Merck Patent Gmbh | Glasur- und emailstabile perlglanzpigmente |
| IN165908B (ja) | 1985-10-25 | 1990-02-10 | Merck Patent Gmbh | |
| DE3617430A1 (de) | 1986-05-23 | 1987-11-26 | Merck Patent Gmbh | Perlglanzpigmente |
| US4917952A (en) * | 1987-09-29 | 1990-04-17 | Toda Kogyo Corp. | Electroconductive iron oxide particles |
| DE3813335A1 (de) | 1988-04-21 | 1989-11-02 | Basf Ag | Metalloxidbeschichtete aluminiumpigmente |
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1994
- 1994-10-01 DE DE4435301A patent/DE4435301A1/de not_active Withdrawn
-
1995
- 1995-09-28 JP JP7250997A patent/JPH08109341A/ja active Pending
-
1997
- 1997-11-28 US US08/980,349 patent/US6632276B1/en not_active Expired - Fee Related
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