JPS6065724A - 酸化錫系微粉体の合成方法 - Google Patents

酸化錫系微粉体の合成方法

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JPS6065724A
JPS6065724A JP17057983A JP17057983A JPS6065724A JP S6065724 A JPS6065724 A JP S6065724A JP 17057983 A JP17057983 A JP 17057983A JP 17057983 A JP17057983 A JP 17057983A JP S6065724 A JPS6065724 A JP S6065724A
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Mitsuru Suda
充 須田
Masa Yonezawa
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、導電性粉体、電気抵抗体、電極、カスセンサ
ー材料に適する酸化錫単独の微粉体或いは酸化錫に5価
又は3価の金属の酸化物のいずれかを固溶した酸化錫系
微粉体の合成力V、に関する。
[従来技術] 従来、酸化錫系粉体は、電気及び電子材料として広く利
用されている0例えば、酸化錫系粉体をイ:、rz n
q構造にしたものは都市ガス、プロパンカス等のItJ
燃性カスの検出素子材料として、また酸化錫にアンチモ
ン、インジウム、ガリウム、ビスマス等をドープした酸
化錫粉体は導電性に優れているため、粉体の形態で導電
性フィラーとしてプラスチングやゴム等に混入され、導
電性プラスチックの材料として利用されている。また導
電性酸化錫粉体は物理的にも化学的にも極めて安定な物
質であるため、その焼結体は高負荷用抵抗体、或いはカ
ラスの電気溶融用電極として広く利用されている。この
ように酸化錫系粉体は、各種の形態で利用され得るが、
いずれの場合にも分散性に優れた、表面エネルギーの高
い微細粉末が要求される。
しかし、従来の酸化錫系粉体の合成方法は、これらの要
求を十分満足するものではなく、しかも雑である欠点が
あった。
すなわち、公知の酸化錫系微粉体の合成力υ、として、 V アルコール、114m水溶液、及びアセトンのうち
の1種又は2種以−にの混合液に所定量の塩化錫と塩化
アンチモンを溶解したものからなる溶液と、アルカリ水
溶液とを、熱水中に加えることによって塩化錫と塩化ア
ンチモンを加水分解して、酸化錫を生成分とする微粉末
をWJる導電性微粉末の合成方法がある(特開昭57−
71822)。
?・ また錫塩の水溶液(必要ならばアンチモン等の添
加物を含む錫塩の水溶液)にアンモニア水を加えて錫塩
を加水分解し、得られた沈殿物を14J液から分離した
後、水洗し、次いでこれに41機溶媒を加え、加熱蒸留
した後、錫を含む微粒子を有機溶媒から分離し、乾燥し
た後、加熱処理する方法がある(4.S開閉58’−3
6925)。
5エン及び・?)のいずれの場合も、水溶液中で微粒子
を形成させることができる及]n1、(I−・の場合に
おいては、加熱水を準備するためのエネルギーコストが
高く、また水溶液から微粒子を回収した後の乾燥加熱工
程で粒子が凝集する欠点があった。また(2)の場合に
おいては、水溶液中から微粒子を回収した後の乾燥加熱
工程で粒子の凝集を防ぐため、乾燥前に有機溶媒で加熱
蒸留しなければならず、合成プロセスが複雑化し全体の
合成コストが高価になる欠点があった。
本発明者らは、酸化錫系微粉体の合成に際しての従来法
の欠点を解消するため、鋭意研究を重ねた結果、微粒子
の形成を水溶液中で行わず、有機溶液中で行って、形成
された微粒子の表面を有機溶媒で覆うようにすれ幌、溶
液中から微粒子を回収するときに、−次粒子の凝集を起
こすことなく1粒子を回収することができ、その後の工
程も簡単化できる点に着目し、本発明を完成するに至っ
た。
[発明の目的] 本発明は、分散性に優れ、表面エネルギーの高い酸化錫
系微粉体を簡単な合成プロセスで、かつ少ないエネルギ
ー消費で安価に合成することかできる合成方法を提供す
ることを1−1的とする。
[発明の構成] 本願第−発1411の特徴は、右a溶媒にこの41機溶
媒に可溶の錫塩を溶解し、この有機溶液にアルカリ溶液
を添加し上記錫塩を加水分解して沈殿物を生成した後に
、この沈殿物をRI液から分離し、乾燥した後、この沈
殿物を300〜】200°Cで加熱処理して酸化錫系微
粉体を得ることにある。
本願第二発明の特徴は、」二記有機溶液調製昨に、」二
足錫塩とともにこの41機溶媒に可溶の5価又は3価の
金属の化合物の少なくとも1種を溶解して酸化錫系微粉
体に金属元素固有の特性を付1.−したところにあり、
他の点は第一発明と同様である。
なお、第−発明及び第二発明とも、沈殿物を11液から
分離した後に、沈殿物を有機溶媒を含む溶波で洗浄すれ
ば沈殿物に付着する生成物、未反応物が除去し易くなる
[工程説明] 次に本発明の合成工程を工程順に詳しく説明する。
く有機溶液の調製〉 有機溶液の調製は、常温の有機溶媒にこの有機溶媒に可
溶の錫塩を溶解して行われる。
この有機溶媒に可溶の錫塩としては、ハロゲン化錫、酢
酸錫、しゅう酸銀等が挙げられるが、ハロゲン化錫が経
済上の理由から好ましく、特に塩化錫がより好ましい。
また有機溶媒は、上記錫塩との溶解度の観点から選定さ
れ、例えばハロゲン化錫の場合には、エチルアルコール
、n−ブチルアルコール等の−・価アルコールが好まし
い。錫塩の有機溶媒に対する濃度は、最終的に合成され
る酸化錫系微粉体の粒度により定められ、微細な粒子の
微粉体を所望するときには、粒子の生成速度を大幅に遅
延させない範囲で、低濃度にしておくことが好ましい。
また本願第二発明の5価又は3価の金属としては、例え
ばアンチモン、ビスマス、インジウム、カリウム等が挙
げられる。この金属は−に記右槻溶漬に溶解する化合物
の形態で少なくとも1種が有機溶液に添加される。また
この金属の添加量は、酸化錫に対する固溶量の範囲内で
最終的に必要とされる酸化錫粉体の特性、例えば導1に
性、品位性等の目的により決定される。
く加水分解〉 加水分解は、常温の上記有機溶液を攪拌しながらこの有
機溶液にアルカリ溶液を徐々に添加して行われる。
このアルカリ溶液としては、NaOH、アンモニア、K
OH、炭酸ソータ等の溶液が挙げられる。このアルカリ
溶液の濃度は、所望する微粒子の粒径によって主に決定
され、アルカリ溶液の濃度が高い場合には比較的大きな
粒径の微粒子が得られ、アルカリ溶液の濃度が低い場合
には比較的小さな粒径の微粒子が得られる。なお、この
アルカリ溶液は、水溶液、または水−有機溶液の混合溶
液が用いられ、加水分解に必要な水量を含んでいなけれ
ばならないのはいうまでもない。
また加水分解時に遊離の多量の水が存在すると、後述す
る乾燥及び加熱工程において一次粒子の凝集が生じ、所
望の微細な粒径の粉体が得られなくなるため、加えるア
ルカリ溶液中の水分量は、錫塩を含む有機溶液の濃度に
も依存するが、この容量に対し、同容量以下となるよう
に抑えることが最低限必要であり、錫塩を含む有機溶液
の容量に対して半分以下が望ましい。
−L述した加水分解により、所期の微粒子が有機溶液中
に形成され沈殿する。
く沈殿物分離〉 加水分解により得られた沈殿物は、濾過、遠心分離等の
適当な方法により、母液から分離される。母液から分離
された沈殿物は、その表面が有機溶媒で覆われているた
め、粒子の凝集を防ぐ目的の有機溶媒の洗浄は必要とし
ない。しかし酸化錫系の微粒子以外の生成物、或いは未
反応物が付着していることがあるため、この生成物、未
反応物等が後述の乾燥又は加熱工程で消散しない場合に
は、有機溶媒を台む溶液で洗浄することが望ましい。例
えば錫塩に塩化錫を使用し、7ルカIJ溶液にNaOH
溶液を使用した場合には、加水分解重こより後の乾燥及
び加熱工程で消散しなI/z NaCl力)生成され沈
殿物に付着するため、この場合本こIよアルコールと水
の混合液又はグリセリンで数回沈殿物を洗浄することが
望ましい。しかし、L記生成物、未反応物等が生しても
後述の乾燥又lよ加熱工程で消散する場合には、そのま
ま次の工程に移される。例えば、錫塩に11!化錫を使
用し、アルカ1ノ溶液にアンモニア溶液を使用した場合
にtよ、加水分解によりNH4Clが生成されるか、後
の加熱下lIiでNH4Clが消散するため、そのまま
乾燥−に程に移される。
く乾燥〉 沈殿物の乾燥は、減圧下又は大気圧下の 100°C前
後の温度条件下で、沈殿物の表面へ付着した溶液がほぼ
蒸発するまで行われる。
く加熱〉 乾燥した沈殿物は、大気圧下300〜1200°Cで力
11熱処理され酸化錫系の微粉体となる。力11熱1品
1隻力)300 ’C未満では、酸化錫が生成されず、
また1200°Cを越えると、微粉体の焼結が進行して
、ともに好ましくない。
[発明の効果] 以上述べたように1本発明によれば合成途中における一
次粒子の凝集を避けるために、従来法と異なって、水を
極力使わずに、有機溶液中で錫塩を加水分解することに
より、エネルギーコストの高い加熱水を必要とせず、ま
た沈殿物を母液から分離した後に有機溶媒を加えての加
熱蒸留を必要とせず、分散性に優れ、表面エネルギーの
高い酸化錫系微粉体を簡単な合成プロセスで、かつ少な
いエネルギー消費で安価に合成することができる優れた
効果がある。
[実施例] 次に本発明の具体的態様を示すために1本発明を実施例
によりさらに詳しく説明するが、以下に示す例はあくま
でも一例であって、これにより本発明の技術的範囲を限
定するものではない。
〈実施例1〉 常温のn−ブチルアルコール200m文中に、塩化第1
錫0.1 a+olを溶解させ、撹拌しなからIONの
NaOH水溶液を10m見/hrの滴下速度で、加水分
解が終Yするまで滴下した。この加水分解により生成さ
れた沈殿物を遠心分離機により1ζI液から分離した後
、n−ブチルアルコールに水30%を含む溶液で3回洗
浄してMailをはじめとする酸化錫の微粒子以外の生
成物及び未反応物を除去し、大気圧下70°Cで乾燥し
た。さらに乾燥した微粒子を700°Cで1時間加熱し
酸化錫微粉体を得た。この微粉体は分散性に優れ、−次
粒子の凝集がほとんど認められないものであり、′電子
顕微鏡による微粉体の平均粒径は 180人であった。
〈実施例2〉 常温のエチルアルコール200m l 中に、’14 
化Jl錫0.1 mat及び塩化第二インジウム 0.
006 molを溶解させ、攪拌しながらIOHのアン
モニア水溶液を30m A、/hrの滴下速度で、加水
分解が終rするまで滴下した。この加水分解により生成
された沈殿物を遠心分離機により母液から分離した後、
そのまま大気圧下70℃で乾燥した。さらに乾燥した微
粒子を 700℃で 1時間加熱し、In2O5を3m
o1%含む酸化錫系微粉体を得た。この微粉体は分散性
に優れ、−次粒子の凝集がほとんど認められないもので
あり、電子顕微鏡による微粉体の平均粒径は320人で
あった。
得られた微粉体を1000Kg/crn’の圧力で成形
し、1400°Cで2時間焼成した後、この焼結体の密
度を測定したところ8.2であった。従来の焼結体と比
較するために、市販のSn Os 、 In2O3を目
標量混合して粉砕し、 250メツシユのフィルターを
通過した微粉体を上記と同様に成形し焼成した後、この
焼結体の密度を測定したところ8.8であった。
すなわち、本発明による粉体は表面エネルギーが高く、
分散性に優れた微粉体であり、焼結体としても、′電気
抵抗体、又は電極としても−1−公吏用化できるもので
あった。
〈実施例3〉 常温のエチルアルコール200m1中に、塩化第1錫0
.1 molを溶かし、この有機溶液に、三ふっ化アン
チモンをそれぞれ5.2X 10−’meal及び 1
.OXIO−3mol溶かした溶液■及び溶液■を調製
した。溶液■及び溶液(ム)にそれぞれ攪拌しなから】
ONのアンモニア溶液(水:エチルアルコール−5; 
5)を 100m l /hrの滴下速度で、加水分解
が終了するまで滴下した。この加水分解により生成され
た沈殿物を遠心分離機により母液から分離した後、その
まま大気圧下70°Cで乾燥した。さらに乾燥した微粒
子を700°Cで1時間加熱したところ、溶液■から得
られた微粒子は5b20iを0.26mo1%含む酸化
錫系微粉体であった。また溶液φ)から得られた微粒子
は5b20xを0.;、52 mo1%含む酸化錫系微
粉体であった。
これらの微粉体は分散性に優れ、−次粒子の凝集がほと
んど認められないものであり、電子顕微鏡による微粉体
の平均粒径はともに800八程度であった。溶液(りか
ら得られた微粉体の比抵抗は8.0ΩC11、溶液(炉
から得られた微粉体の比抵抗は0ゴΩCl11であり、
又ハンター白瓜はそれぞれ82及び73であり、白色導
電性粉体として優れた特性を具備するものであった・ zr系完売7市正 書和58年io月1711 特許庁長官 若 杉 和 夫 殿 1、事件の表示 昭和58年特 許願第170579号 2、発明の名称 酸化錫系微粉体の合成方法3、補正を
する渚 事件との関係 特許出願人 住 所 東京都千代田区丸の内−丁目5番1号名 称 
三菱鉱業セメント株式会社 代表者 小 林 久 明 4、代理人 6、補正により増加する発明の数 な し7、補正の対
象 明細書の「発明の詳細な説明Jの欄8、補正の内容 (1)明細書第12頁第3行目 「化第1錫0.1 molを溶解させ、・・−・・−・
」を「化第−錫0.1 malを溶解させ、−・−−−
−・・・」と訂正する。
(2)明細書第12頁第17行目 「1錫0.1 mol−・・・・・・−」を「−錫0.
1 mol−−−−−−−・・」と訂正する。
(3) 明11HIm 13 頁m 11 行目「−・
・・−・−・・、市販のSn 02、−−−−−Jをr
−、、、、、−、、市販ty)Sn 03 、−−−−
J と訂rlEする。
(4)明細書第14頁第1行目 [l錫0.1 mol・−−−−−Jを「−錫0.1 
mol−−−−・・・−」と訂正する。
手糸売ネ市正書 昭和5s4to月22[J 特許庁長官若杉和夫殿 1、事件の表示 昭和58年特 許願第170579吋 2、発明の名称 酸化錫系微粉体の合成方法3、補正を
する者 事件との関係 特許出願人 住 所 東京都千代田区丸の内−丁目5番1号名 称 
三菱鉱業セメント株式会社 代表者 小 林 久 明 4、代理人 6、補■により増加する発明の数 な し?、@正の対
象 昭和58年10月170提出の手続補正書の「補正
の内容」の欄 訊浦正の内容 (1)手続補正書第2頁第8行目〜同頁第10行目!(
3)明細書第13頁第11行目 「−・−−一−・・−1市販のSI+ 02 、・−・
−・」を1−・−−−−・・−1市販のSn O3,・
・−−一−」 と訂正する。」を!’(3)明細書第1
3頁第11行目 r−−−−1市販のSn 03、−・−・」をr−、−
−−、、市販のSl+ 02 、−−・−J と11正
する。Jl と直重する。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)有機溶媒に、この有機溶媒に可溶の錫塩を溶解し
    て有機溶液を調製する有機溶液調製工程と、この有機溶
    液にアルカリ溶液を添加し上記錫塩を加水分解して沈殿
    物を生成する加水分解工IJと、 この沈殿物を+1+液から分離する沈殿物分離]−程と
    、 分離した沈殿物を乾燥する乾燥工程と、この乾燥した沈
    殿物を3(10−1200’0で加熱処理して酸化錫系
    微粉体を得る加熱処理工程とを上記工程順に含む酸化錫
    系微粉体の合成方法。
  2. (2)沈殿物分離工程には、分離した沈殿物を有機溶媒
    を含む溶液で洗節する工程を含む特許請求の範囲第1項
    に記載の酸化錫系微粉体の合成方法。
  3. (3)有機溶媒に、この有機溶媒に可溶の錫塩と5価メ
    は3価の金属の化合物の少なくとも1種とを溶解して有
    機溶!夜を調製する有機溶液調製」−程と、 この41機溶液にアルカリ溶液を添加し」、記fJA塩
    及び上記金属化合物を加水分解して沈殿物を生成する加
    水分解工程と、 この沈殿物をI3I液から分離する沈殿物分離工程と、 分離した沈殿物を乾燥する乾燥工程と、この乾燥した沈
    殿物を300〜1200°Cで加熱処理して酸化錫系微
    粉体を得る加熱処理工程とを」−記工程順に含む酸化錫
    系微粉体の合成方法。
  4. (4)沈殿物分離工程には、分離した沈殿物を有機溶媒
    を含む溶液で洗浄する工程を含む4¥111請求の範囲
    第3項に記載の酸化錫系微粉体の合成方法。
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