JPH06500621A - 高純度化学薬品を移送及び送出するための改良された装置及び方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 高純度化学薬品を移送及び送出するための改良された装置及び方法発明の背景 １、発明の分野 本発明は、プロセス化学薬品の移送、貯蔵及び送出に関する。もっと詳しく言え ば、本発明は、種々の産業で使用するための、例えば半導体ウェーハや同様の製 品の製造等で使用するための、超高純度化学薬品の移送、貯蔵及び送出のための 改良された装置及び方法を提供する。

２、従来技術の説明 今日の産業における多くの用途では、プロセス化学薬品を汚染物がほとんど一切 ないものに維持することが極めて重要である０例えば、半導体産業では、半導体 ウェーハの生産に使用される硫酸、過酸化水素、水酸化アンモニウムといったよ うな化学薬品の純度は、１ミクロンを下回る小数未満の粒子寸法について１ミリ リットル当りおよそ２５（又はそれ未満）の粒子数レベルで純粋でなくてはなら ない、これらの純度標準規格の結果として、パドル式ポンプ（ｐａｄｄｌｅｄ　 ｐｕｍｐｓ）や同様の装置のような、化学薬品を移送及び送出する多くの通常の 方法は、全く不十分であることが判明している。

これらの産業における更に別の関心事は、使用される化学薬品の多くが有毒であ って、注意深く取扱わなくてはならないということである。十分な純度と労働者 の安全性とを保証するためには、そのような化学薬品を閉鎖系でもって移送し、 貯蔵し、そして分配して、環境又は労働者との接触が最小限であることが極めて 重要である。

今日では一般に、高純度化学薬品の移送を果すのに二つの方法のうちの一つが使 用されている。第一の方法は「ポンプ式の送り出し」である、この方法では、容 積型ポンプ、通常は空気駆動の二重ダイヤフラムタイプのものを使用して、化学 薬品の一括供給源からの吸込側入口での揚程と最終使用者への出口での圧力の両 方を同時に生じさせる。この系においては、化学薬品は化学薬品ドラムから引き 上げられ、ポンプを通して推進され、そして使用箇所へ押し出される。この方法 は幅広く使用されているとは言うものの、申し分のないものからは程遠い。

ポンプ式の送り出し系の欠点はたくさんある。この系は、化学薬品の一括供給源 からの最小限の揚程のみを、通常はわずか数１ｂ／ｉｎ”程度の揚程のみを、生 じさせることができるだけである。更に、この系には汚染の問題が満ちており、 ポンプのダイヤフラム材料（例えばテフロン（Ｔｅｆｌｏｎ）　、商標）の急速 な伸び縮みは機械的劣化の原因となって、劣化副生物（その多（は小さ過ぎて現 状の技術のろ過装置ではろ過することができない）は化学薬品のプロセス流に入 り込み、また更に、ポンプの急速な動作（通常は１分当り６０サイクルを超える ）は系に大きな衝撃を生じさせて、その結果生じた、粒子にフィルターを通過さ せる脈動流はフィルターをむだなものにする。最後に、この系に固有の機械的衝 撃は、絶え間のない保守の問題を引き起こす。

今日一般に用いられているもう一つの系は、これらの問題の一部のみを処理する 。この「ポンプ／加圧式の送り出し」では、化学薬品の一括供給源からの揚程を 得るのにやはり容積型ポンプを使用する。しかしながら、化学薬品は中間容器へ 送り出され、不活性ガスの圧力を利用してここから使用領域へ誘導される。

このポンプ／加圧系はより良く制御され、そして化学薬品の純度を保証するため にフィルターを使用するのをよりよ（助けるとは言うものの、サブミクロンの化 学薬品環境ではそれにはなお重大な欠点がある。二重ダイヤフラムポンプによっ て与えられる揚程はやはり制限される。更に、そのようなポンプは劣化しやすく て、副生物が化学薬品の流れに入り込む、最後に、送り出しのために単一の圧力 容器を用いることは、送り出しが連続ではなく、む゛しろ圧力容器の大きさに基 づく「バッチ」の大きさに束縛されることを意味する。

需要が圧力容器の容積を超える場合には、ポンプが圧力容器に充填し直している 間はそれ以上送り出すのを「待機」しなくてはならない、あるいはまた、需要が ある間は送り出し容器を補充し又は再充填するために、送り出し容器の圧力に等 しいかあるいはそれより高いポンプからの圧力を送り出し容器へ適用しなくては ならず、これはろ過と保守の問題を更に倍加する。

それゆえに、高純度のプロセス化学薬品を任意の一括供給源から有効に移送し且 つそれらを正確にしかも汚染なしに最終の使用現場へ送り出す化学薬品の移送及 び送出装置及び方法を提供することが、本発明の主要目的である。

本発明の別の目的は、的確なろ過を可能にし且つ系における機械的衝撃を最小限 にするように、−貫した速度で一様な流動をもたらす上記の如き移送及び送出系 を提供することである。

本発明の更に別の目的は、劣化又は保守の問題を免れないポンプ又は他の移送装 置を使用せず、また劣化を被り得る他の可動部品を最小限度で使用する、上記の 如き移送及び送出系を提供することである。

本発明のなおもう一つの目的は、系の構成機器が故障した場合に系の完全な運転 停止を避けるため、実質上無制限の送出容量と固有の冗長性とを与えるように多 重流路を存する、上記の如き移送及び送出系を提供することである。

発明の概要 本発明は、任意の一括供給源（ｂｕｌｋ　５ｏｕｒｃｅ）から多数の最終使用現 場へ高純度化学薬品を移送及び送出するための改良された装置及び方法を提供す る。

本発明は、真空系と加圧系とを使って化学薬品の貯蔵容器を交互に減圧及び昇圧 することを含む。容器内を真空にすることによって、化学薬品を一括供給源から その容器へ抜き出すことができ、次いで容器内を加圧することによって、化学薬 品を最終使用現場へ、又は昇圧することができる１又は２以上の中間容器へ送り 出すことができる。複数の容器を使用することは、化学薬品を最終の使用者へ送 り出すのと容器を再充填するのとを同時に行うのを可能にし、このことから本質 的に無制限の、連続の化学薬品の送り出しが行われる。

多数の交替圧力容器と多数の流路を使用することによって、本発明は多くの選択 （オプシタン）に容易に適合する。これらは、最終使用者に対し連続流を保証す ること、利用が少ない間には再循環及び再ろ過を行うこと、そして系の１又は２ 以上の構成機器が故障した場合にも化学薬品を継続して送り出すのを保証する冗 長性を備えることを包含する。化学薬品の移送及び送出の全ての面にわたる精密 且つ即時の監視及び制御を実施するためには、系のマイクロプロセッサ制御がた やすく行われる。

本発明は、劣化、汚染及び保守の問題に悩まされがちなインラインポンプの必要 を完全になくす。更に、本発明は、系内の流動を一様な制御されたものとし、そ してこのことは、一般的に保守の問題を非常に軽減し、また正確なろ過と流体の 送り出しを著しく助けることになる。

本発明では、一括供給源での最初の送り出しから最後の使用現場での化学薬品の 分配に至るまで化学薬品を手で取扱う必要を著しく低減させる完全に閉じた移送 及び送出系が提供される。

図面の説明 本発明の作用は、添？＝Ｊの図面と共に検討すれば次に掲げる説明から明らかに なるはずである、ｔ、付図面において、第１図は本発明の装置の好ましい態様を 模式的に示すものであり、。

第２図は本発明のための制御装置の一態様を模式的に示すものである。

発明の詳細な説明 本発明は、任意の形態の高純度化学薬品を一括供給源から最終使用者のもとへ正 確に且つ有効に移送するための改良された装置と方供給源コンテナ１０でもって 工業現場へ届けられ／、）　、一括供給源１０は５、ドラム又は、上部、側部も しくは底部に開口部のある他の密封コンテナの形をとることができる。一般には 、一括供給渥１０にはその上部に、一番便利な移送の方法である直立位置の一括 供給源から化学薬品を吸込んで取出す１又は２以上の開口がある。化学薬品の抜 出しを行うために、一括供給ｓ１０に供給源導管１２又は１４を任意の知られて いるやり方で挿入して取付ける。当然、上部に開口のある供給源１０を使用する 場合には、供給源導管１２．１４は、一括供給源１０から化学薬品を完全に取出 すのを保証するようにこの供給源の底部まで通じるのに十分長いものであるか又 は十分な延長部を含むべきである。連続の移送を保証するため化学薬品の一括供 給源１０を交互に使用するのを可能にするように、供給源導管１２．１４は複数 が好ましい。

供給源導管１２．１４のおのおのには、流体操作弁１６及び１８がそれぞれ備え 付けられる。

この明細書を通して使用される全ての流体操作弁は、特定の設計仕様及び使用さ れる化学薬品に適切な任意の適当な材料から構成してよい、ということを認識す べきである。明らかとなるように、そのような弁は液とガスの両方の流体を、そ して好ましくはｏ　−ｉｏ。

ｐｓｉｇの流体圧力を、取扱うことができることが重要である。ペルフルオロア ルコキシ（ＰＦＡ）テフロン（ＴＥＦＬＯＮ、商標）（すなわちポリテトラフル オロエチレン）又は同様の材料から構成されたダイヤフラム型の弁が好ましいゆ 供給源導管１２．１４は次いで一緒になって主供給源導管２０となり、そして弁 ２２と２４を通過して、上部入口２８と下部入口２９を経てリフティング容器２ ６に至る。このリフティング容器２６には、真空系３２に接続するための開口３ ０と加圧系３６に接続するだめの開口３４も備え付けられる。この真空系は弁３ ８により制御され、また加圧系３６は弁４０により制御される。適切な操作のた めには、容器２６内の流体レベルの正確な監視を保証するためレベル検知器４２ を備えるべきである。容積型レベル検知器が好ましい、リフティング容器２６に は、圧力逃し弁４４も備え付けるべきである。

この明細書を通して使用される全ての圧力逃し弁は、各設備のための適切な設計 仕様に従い、任意の適当な材料から構成してよい、ということも認識すべきであ る。好ましい圧力逃し弁は、圧力が使用者の仕様を超えると破裂するように設計 された破裂板型である。

一般には、これらの弁は１１００ｐｓｉ未満で開くように設計されるべきである 。

リフティング容器２６は、任意の適当な材料から構成してよく、また任意の必要 な大きさのものでよい、好ましくは、容器２６は、ステンレス鋼のタンク（例え ば、電解研磨して不動態化させたタイプ３１６Ｌステンレス＃）　、ＰＦＡテフ ロン又は同様の材料の内側ライナー、そしてポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）の外側圧 力タンクの多重層構造である。容器２６の加圧操作範囲はＯ〜１１００ｐｓｉ、 真空操作範囲は７００〜５０ｔｏｒｒであるべきである。公称の容器の大きさは およそ２０リツトルであるべきであるが、とは言え用途に応じて、容器の大きさ は９００〜１０００リツトルに達し又はこれを超えてもよい。

真空系３２は、流体操作弁３８、ガス排気導管４６、水トラツプ／スクラバー４ ８、そして１又は２以上の真空ポンプ５０ａ及び５ｏｂを含んでなる。ガスは、 ポンプ５０を運転して排気導管４６内を負圧にし、次いで弁３８を開いて、リフ ティング容器から排気される。

ポンプ５０は、リフティング容器内を７００〜５０ｔｏｒｒの負圧にするのに必 要な任意の構成及び大きさのものでよい。２０リツトルのリフティング容器を十 分に排気するためには、容量５〜５０ＣＦＨの真空ポンプを用意すべきである。

不必要な系の運転停止を避けるため、ポンプの故障した場合又はより大きなガス 排気容量が必要な場合に自動的に切換わる多数のポンプを備える方が好ましい。

知られている構造の水トラ・７ブ／スクラバー４８は、導管４６を通して真空流 に同伴されたいずれの化学薬品残留物をも排気がら除去するための、また導管４ ６を当該系にポンプ５０から入り込むかもしれないあらゆる汚染物水口５４とを 設けるべきである。当然、トラップ４８の代りに他のろ過又はスクラバ一手段を 用いてもよい。

加圧系３６は、流体操作弁４０、昇圧ガス導管５６、圧力検知器５７、そして昇 圧ガスＲ５８を含んでなる。リフティング容器を化学薬品の移送中０〜１１００ ｐｓｉの圧力、好ましくは５〜１５ｐｓｉｇの圧力に昇圧して維持するために十 分なガス容量を備えるべきである。ガスの選定は特定の用途に応じて変えてよい とは言うものの、一般にはいずれかの貴又は不活性ガス、例えば窒素、アルゴン 、ヘリウム、ネオン等を使用することができる。大抵の用途にとっては、費用と 入手可能性の利点のために窒素及びアルゴンが好ましい、リフティング容器２６ へ通用する圧力の制御は、圧力検出器５７と連係して弁４０によって管理される 。

下部出口２９を通ってリフティング容器２６を出てくる化学薬品は、弁２４と供 給源導管２０の一部分とを通って移送導管６０へ進む、移送導管６０は、弁６２ 、フィルターユニット６４、弁６６及び接続部６８を含んでなる。接続部６８で 、移送導管は二つの別々の移送導管７０ａと７０ｂとに分れる。移送導管７０ａ を通る流れは弁７２ａを通過して、送り出し容器７４ａへ上部入口アロａと下部 式ロア８ａを経由して進む、同様に、移送導管７０ｂを通る流れは弁７２ｂを通 過して、送り出し容器７４ｂへ上部入口アロｂと下部式ロア８ｂを経由して進む 。

ここで説明する本発明の好ましい応用においては、両方の送り出し容器７４ａと ７４ｂは構造上及び運転上同一である、ということを認識すべきである。更に、 ここに示した１１１１１では、これらの送り出し容器７４はリフティング容器２ ６とも構造上及び運転上同一である。従って、各送り出し容器７４は、弁８２に より制御される真空系３２に接続するための開口８０、弁８６により制御される 加圧系３６に接続するための開口８４と圧力検知器８８、レベル検知器９０、そ して圧力逃し弁９２を含む。

送り出し容器７４ａ、７４ｂにはそれら自身の真空系と昇圧ガス系とを用意して もよいとは言うものの、移送及び送出装置全体のために一つの真空系と一つの昇 圧ガス系を利用するための適当な導管を設ける方が好ましい。

どちらかの送り出し容器７４ａ、７４ｂを下部出ロア８ａ、７８ｂを通って出て くる化学薬品は弁９４ａ、９４ｂを通過して、送り出し導管９６ａ及び９６ｂに 入り、そして接続部９８へ進む、接続部９８で、二つの送り出し導管９６ａ、９ ６ｂは一緒になって、主送り出し導管９６を形成する。

送り出し導管９６を通る流れは、弁１００、フィルターユニット１０２、弁１０ ４を通過し、そして次に、この流れは、全ての最終使用者の現場（すなわち使用 する箇所）１０６の用役に必要なだけ多数の個々別々の送り出し導管に分割する ことができる。各最終使用者の現場への流れは弁１０８ａ〜１０８ｆにより管理 される。

本発明では、多数の重要なオプションを容易に使用することができる。第１図に 示したように、主送り出し導管９６かあるいは最終使用者の現場１０６における 送り出し導管のどちらかからの戻り導管１１０を設けて、使用量が少ない間化学 薬品を一括供給源１０へ戻す又は移送及び送出装置へ戻す再循環を行うことがで きる。このオプションの目的は、最良の粒子性能、化学薬品の均質性、及び系内 の全ての化学薬品の一定のろ過を保証することである。

戻り導管１１０を遣る流れは弁１１２で制御される。この段階で、流れは弁１１ ６ａ又は１１６ｂの操作によりそれぞれ戻り供給源導管１１４ａ又は１１４ｂを 経て一括供給源１０へ向けて戻すことができる。あるいはまた、流れは系を通っ て再循環し続けてもよい、これは、流れを導管１１０　、弁１１８、フィルター ユニット１２０、及び弁１２２を通して戻り導管１１０が供給源導管２０と一緒 になる所まで導くことにより達成される。

この再循環工程は手動で行ってもよいとは言うものの、系は化学薬品の使用量が 少ないか又はそれを少しも使用しない間は化学薬品を自動的に再循環させる方が 好ましい、このためには、導管９６に流量検知器を設けて低流量又は流量のない のを測定してもよく、この検知器は下記において説明するように計算機制御器へ ディジタルフィードバックを供給する。

使用することができるもう一つのオプションは、送り出し導管９６で流量制御器 １２４を使って最終使用者の現場１０６への流量を制御することである。この流 量制御器は、送り出し導管９６に取付けられた例えばパドルホイールあるいは誘 導型といったような流量検知器１２６、好ましくはディジタル式に制御される、 計算機制御器と容易に相互接続させることができる流量計１２８、そして、この 流量計に応答して最終使用者に大変正確な流量を供給する、好ましくはＰＦＡテ フロン、ステンレス鋼又は同様の材料製のニードル弁タイプの、電動式調節弁１ ３０を含んでなる。好ましい応用においては、ディジタル流量計１２８は、シス テム制御器又はプログラム可能な論理制御器（ＰＬＣ）ヘディジタル又はアナロ グ出方（例えば４〜２０ｍＡ　）を供給する超音波流量検知器１２６に接続され る。

流量制御器１２４と別の制御器とのインタフェースは、先に検討した自動再循環 機能を管理するのに必要な化学薬品の要求量についての必要情報を供給してもよ い、ということを認識すべきである。

多くの用途において必要であるがもじれないもう一つのオプションは、系の全体 を通してＩ又は２以上のフィルターユニットヲ追加することである。そのような フィルターは第１図では構成機器６４゜１０２及び１２０として示されている０ 本発明で可能な制御された流れは、商業的に入手可能なフィルターユニットを使 っての精密ろ過を可能にする。知られているように、半導体ウェーへの生産のよ うな用途については、化学薬品の純度は、０．３　ミクロンより大きい粒子では １ミリリットル当り５０個の粒子、又は０．５　ミクロンより大きい粒子では１ ミリリットル当り１５個の粒子のレベルに維持されなくてはならない、半導体用 流体はできる限り粒子のないものでなくてはならない。新しい材料が入手可能に なるにつれて、経験的な下限値は変わるものと期待することができる。とは言う ものの、本発明の基本的な新しさくすなわち衝撃の少ない移送）は本来のままで あろう０本発明の目的は、それを特定純度の用途に利用することに限定すること ではなく、ろ材又はフィルターの大きさにかかわらず、脈動流は、流体が遠心又 は回転翼ポンプと接触することを暗示するように、常に問題になるということを 認識すべきである。

受容することができる商業的に入手可能なフィルターユニットには、米国マサチ ューセ７ツ州ＢｅｄｆｏｒｄのＭｉｌｌｉｐｏｒｅ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎよ り入手可能なＭＩＬＬＩＰＯＲＥ　０．０５ミクロンテフロンろ材に一致するも のが含まれる。フィルターユニットは、本発明の特定の用途に合ういずれの形態 でもよい、一般には、そのようなユニットは、絶対値で０．１〜０．０５ミクロ ンをろ過する（且つまたバブルポイント試験に合格する）ものである。

大きさと具体的なろ過必要条件は、用途に大きく依存する。２０リツトルのリフ ティング容器と送り出し容器を使用する大抵の半導体用途について言えば、１分 当りの流動容量がＯ〜４０’Ｊ　ｙ　）ル以上でニントで十分である。

フィルターを用いることが系内で生じるいずれの汚染物も除去することを保証し 且つ化学薬品の均質性を維持するのに役立つばかりでなく、精密ろ過が一括供給 源から送り出された化学薬品の純度レベルを上回る化学薬品を最終使用者の現場 へ供給することもできる。

ここに記載されたろ過工程のいずれも、並列に配置した２又は３以上のフィルタ ーから構成して差支えない、ということを認識すべきである。この配列は、一つ のフィルターを、ほかのものが使用可能であり作動しているままである間に保守 点検するのを可能にする。

本発明で使用してもよいこのほかのオプションは、系の全体を通じて定期的に試 料を採取しまた監視を行うための追加の出口である。

二つのそのような出口が、第１図の送り出し導管９６に示されている。

出口１３２は、化学薬品を粒子計数器にやって送り出し導管９６における化学薬 品の純度を絶えず又は定期的に監視するために使用することができる。出口１３ ４は、化学薬品を種々の他の分析装置、例えば原子吸光分析器（ＡＡ）　、ガス クロマトグラフ（ＧＣ）あるいは同様の装置の如きものへやるのに使用すること ができる。

第２図に示すように、本発明は、利用可能なマイクロプロセッサ制御器を使って 系を通して流れを管理する運転に特に適している。

「分配系Ｉ　Ｊ　１３６では、プログラム可能な制御器、例えば専用マイクロプ ロセッサもしくははしご型論理制御器や、専用パーソナルコンピュータといった ようなものを使って、系の全体にわたって設けられた種々のディジタル検知器に 応答することができる。そのような検知器には、Ｌ／へ／Ｌ／検知器４２．９０ ａ、　９０ｂ、圧力検知器５７．８８ａ。

８８ｂ、そして流量検知器１２６が含まれる。他の慣用的な検知器を系の全体に わたって取付けて種々の導管の流量及び／又は圧力を監視してもよい、というこ とを理解すべきである。

知られている構成の監視される調節弁を使用すれば、プログラム可能な制御器は 即座に系の全体にわたって化学薬品の流量を制御し、また系における要求量の変 化又は問題に順応することができる。ユーザインタフェースはまた、任意の所定 の化学薬品を系からパージすることを含めて、必要な全ての保守のための即座の 命令処理も可能にする。

第２図に更に示すように、知られているネットワークハードウエアとソフトウェ アを使用することは、本発明が１又は２以上の他の化学薬品移送・送出系と並列 して制御することを可能にする。そのようなネットワークシステムの一つの利点 は、単一系列の真空ポンプ１３８及び／又は昇圧ガス源を使って多数の分配系を 運転することができることである。

本発明を使用して、実質的に任意の形態の化学薬品を一括供給源から使用者の現 場へ移送及び送出することかできる。サブミクロン純度の半導体ウェーハ製造に ついて言えば、そのような化学薬品には、硫酸、水酸化アンモニウム、過酸化水 素、塩酸、フッ化水素酸、あるいは多くの他の有機及び無機化学薬品が含まれる 。系のための材料の選定は用途に大きく依存する。大抵の用途について言えば、 導管、容器、弁等はステンレス鋼、ＰＦＡテフロン、ガラス、他のフルオロポリ マー（例えばＥＣＴＦＥあるいはＰＶ［ｌＦ）　、又はポリオレフィン（例えば ポリプロピレンあるいはポリエチレン）から構成し、あるいはそれらでライニン グすることができる。

本発明の的確な操作方法は、次に掲げる例を通して明らかになろう。

廻」− 化学薬品を工業用のタンク又は一括供給ａｌＯから送り出し容器７４へ移送する ために、次に示す手順を使用する。

化学薬品の一括供給源１０を供給源導管１２．１４へ接続する。真空系３２を運 転し、そして弁３８を開け、他の全ての弁を閉じて、リフティング容器２６へ最 小限度の減圧（例えば６００〜３００ｔｏｒｒ　（用途による））を適用する。

所望の圧力に達したら、弁２２及び２４を開き、続いて弁１６又は１８を開く（ すなわち、一括供給源の接続の仕方と化学薬品が最初に要求される特定の一括供 給源に応じて）、このようにして、化学薬品をリフティング容器２６へ抜き出す 、レベル検知器４２がリフティング容器２６がいっばいであることを指示したら 、弁１６又は１８を閉じ、続いて弁２２と２４を閉じる０次いで弁３８を閉じて 、リフティング容器２６の減圧を停止する。

リフティング容器に化学薬品を満たしたら、次いで弁４０を開き、不活性ガスの 圧力をリフティング容器２６にがけて、二つの送り出し容器７４ａ又は７４ｂの どちらかへ移送するための推進力を供給する。

所望の圧力（例えば５〜１５ｐｓｉｇ）に達したら、弁２４．６２．６６及び７ ２ａを開き、化学薬品をフィルターユニット６４を通して送り出し容器７４ａへ 移送する。送り出し容器７４ａがら空気を前もって除去していない場合には、弁 ８２ａも少なくとも幾分が開いて、送り出し容器７４ａ内の滞留ガスを入って（ る化学薬品で置換するのを可能にすべきである。

その後は、リフティング容器２６を充填しそして昇圧するのに使用した工程を繰 返すことができる。送り出し容器７４ｂは、弁２４．６２゜６６及び７２ｂ（そ して、やはり必要ならば、弁８２ｂ）に開けて満たすことができる。

肛 化学薬品を送り出し容器７４から使用箇所又は最終使用者の現場へ要求量に基づ いて送り出すことは、次のようにして行われる。

待機の状態で、両方の送り出し容器７４ａ、７４ｂは、弁８６ａと８６ｂを開い て所望のレベル（例えば５〜１５ｐｓｉｇ）まで不活性ガスで昇圧される。他の 全ての弁は閉じたままである。　ｉｉ嬰のあることを感知したら、弁９４ａ、１ ００及び１０４を開き、続いて弁１０８　ａ　−１０８ｆのうちの適当な一つを 開ける。不活性ガスの圧力は、化学薬品を送り出し容器７４ａからフィルター１ ０２を通し、そして開いている弁１０８を通して、最終使用者の現場１０６へ押 し進める。大抵の用途では、最終使用現場への流量は０〜１００リットル／分で 十分である。化学薬品は、需要がもはや感知されなくなるかあるいは送り出し容 器７４ａが空に近づくまで最終使用者の現場へ流れ続ける。

送り出し容器７４ａが空に近づくと、この情報はレベル検知器９０ａにより伝え られる。需要がなお感知される場合には、弁９４ａを閉じ、弁９４ｂを開けて、 化学薬品を中断せずに送り出し容器７４ｂから最終使用者の現場１０６へ流れさ せる。化学薬品を送り出し容器７４ｂから送り出している間に、送り出し容器７ ４ａは上記の例１で説明したようにして再充填することができる。

送り出し容器をこのようにして交互に切換えることによって、必要とされている 限り化学薬品の連続流を使用現場へ供給することができる。最終使用者の現場１ ０６での需要がなくなったら、例１で説明した手順を両方の送り出し容器７４ａ 、７４ｂが充填されて待機状態になるまで反復する。

１主 ここで説明した本発明の好ましいＵＳにおけるリフティング容器２６及び両方の 送り出し容器７４ａ、７４ｂの同一の構成でもって、運転時に１又は２以上の容 器が故障した場合における組込みバンクアップを保証する。容器のうちの一つが 機能することができない場合には、全ての必要な弁操作を行って、残りの容器の どちらかがリフティング容器かあるいは送り出し容器のどちらかとして働くのを 可能盲１う９本発明、よ作業容器がえだ−っ、も機能を果し、おし７．’＝。

場合にはそれがリフティング容器と送り出し容器の両方として働く、ということ も理解すべきである。当然ながら、単一容器での運転にされる場合には、もはや 連続の供給は行うことができず、化学薬品は「バッチ」式に送り出されて、それ 以上の需要は容器を再充填している間は待ちの状態のままになる。

■工 需要のない時には、一定の再循環を行って一定のろ過を行い、化学薬品が規格値 の範囲内にとどまることを保証することができる。

これは、次のようにして行うことができる。

需要のないことが指示されそして両方の送り出し容器７４ａ、７４ｂがいっばい である場合に、リフティング容器は先に例１で説明した充填工程を続ける。しか しながら、化学薬品を送り出し容器７４ａ。

７４ｂへ移送する代りに、リフティング容器は弁１２２．１１８と、弁１１６ａ か１１６ｂのどちらかを開けることにより化学薬品を一括供給源１ｏへ移送して 戻す。

史ｉ 一定の再循環を、送り出し容器７４ａ、７４ｂ及び／又は使用箇所から次の手順 で行うこともできる。

化学薬品の需要のない場合には、化学薬品は弁１１２を開くことにより送り出し 導管９６から戻り導管１１０を経て戻すことができる。この化学薬品は、弁１１ ６ａ又は１１６　ｂを通して一括供給源１０へ戻すことができ、あるいは弁１１ ８及び１２２を経由してリフティング容器へ移送してもよい、このように、系の 全体を通して一定の再循環を行い、完全なろ過と化学薬品の均質性、そして最良 の粒子性能を保証する。

これらの例より、本発明では終わりなしの流れ様式を考えることができることが 明らかになるはずである。現在利用可能な系に経費又は？！！雑さの点ではほと んど付は加えることなしに、大きな送り出し、再循環及び冗長性能力があるとい うことが、本発明の特別な利点である。更に、可動部品の必要を最小限度にする ことにより、またインラインポンプユニットを完全になくすことによって、本発 明は、慣用的な移送及び送出装！で上記のような流れ様式を試みると遭遇するで あろう重大な汚染と保守の問題を回避する。

本発明は、サブミクロンレベルの汚染物について純粋に維持されなくてはならな い、今日一定の産業で使用される化学薬品の効果的な移送及び送り出しに、また 殊に半導体産業でのウェーハの製造及び同様の処理工程に用いられる化学薬品の 取扱いに、主として向けられてはいるが、本発明はそのようには限定されない。

本発明は、実質的にいずれの産業におけるいずれの形態の化学薬品の移送及び送 り出しにも、また特に高レベルの純度に維持されなくてはならない化学薬品の移 送及び送り出しにも適用することができる、ということを認識すべきである。も う一つの例は、物理的に不安定な媒体（例えば生物学的懸濁液等）が衝撃又は回 転ポンプとの極端な及び／又は激しい接触により変化し又は破壊されかねない製 薬又は生物医学の分野である。従って、この出願で使用される「化学物質」とい う語は、任意の形態の液を包含しようとするものであり、そして、純粋な又は混 合された化学ｌｌＪ質と、微生物又は他の物質が懸濁されている液とを包含する ものと理解すべきである。

２：こでは本発明の特定の態様を例示して説明したけれども、本発明はそのよう な例示及び説明に限定されるべきではない、請求の範囲に記載された範囲内で本 発明の一部分として変更や改変を加えそして体現することができることは、明白 なことである。

Ｆ％６．２− 補正書の翻訳文提出書 （特許法第１８４条の８） 平成５年１月　＞０日

Claims (36)

【特許請求の範囲】
1. １．化学薬品を一括供給源から最終使用現場へ移送及び送出するための方法であ って、 リフティング容器を設け、 当該一括供給源とこのリフティング容器との間の導管をであって、この導管を通 る流体の流れを制御するための弁を含む供給源導管を設け、 上記リフティング容器に通じ、そしてそのリフティング容器から選択的にガスを 排気するための手段を含む真空系を設け、上記リフティング容器に通じ、そして そのリフティング容器を選択的に昇圧させるための手段を含む加圧系を設け、上 記リフティング容器に通じる送り出し容器を設け、この送り出し容器から最終使 用現場までの導管であって、この導管を通る流体の流れを制御するための弁を含 む送り出し導管を設けることを含み、 化学薬品を当該一括供給源から最終使用現場まで、上記真空系を使用して、上記 リフティング容器内を負圧にするようにリフティング容器からガスを排気し、化 学薬品を上記一括供給源から上記リフティング容器へ抜出させるように、上記一 括供給源と上記リフティング容器との間の供給源導管の弁を開け、 上記供給源導管の弁を閉じそして上記リフティング容器を昇圧し、このリフティ ング容器内の加圧下の化学薬品を上記送り出し容器へ移らせ、 この送り出し容器から加圧下の化学薬品を最終使用現場へ、上記送り出し導管の 弁を制御することにより必要に応じて分配することを含む操作により移送する方 法。
2. ２．二つ以上の送り出し容器を設け、そして化学薬品を前記リフティング容器か ら当該送り出し容器のおのおのへ交互に移送する、請求の範囲第１項記載の方法 。
3. ３．化学薬品を前記最終使用現場へ初めは第一の送り出し容器から分記し、そし てこの第一の送り出し容器が空に近づいたら、この第一の送り出し容器を再充填 しながら化学薬品を第二の送り出し容器から最終使用現場へ分配する、請求の範 囲第２項記載の方法。
4. ４．当該化学物質を前記一括供給源と前記最終使用現場の間でフィルター手段に よりろ過する、請求の範囲第１項記載の方法。
5. ５．前記フィルター手段が少なくとも０．１ミクロンのサブミクロンフィルター を含む、請求の範囲第４項記載の方法。
6. ６．前記真空系により前記リフティング容器内に生じる真空が７００〜５０ｔｏ ｒｒである、請求の範囲第１項記載の方法。
7. ７．前記加圧系が少なくとも０〜１５０ｐｓｉｇの圧力で送り出される昇圧ガス を供給する、請求の範囲第６項記載の方法。
8. ８．当該化学薬品を前記送り出し容器から前記一括供給源へ再循環させるための 手段が設けられ、 そして当該化学薬品が前記最終使用現場での要求量が少ない間は前記一括供給源 へ再循環させられる、請求の範囲第１項記載の方法。
9. ９．当該化学薬品を前記リフティング容器から前記一括供給源へ再循環させるた めの手段が設けられ、 そして当該化学薬品が前記最終使用現場での要求量が少ない間は前記一括供給源 へ再循環させられる、請求の範囲第１項記載の方法。
10. １０．化学薬品を一括供給源から最終使用現場へ移送及び送出するための装置で あって、 リフティング容器、 当該一括供給源とこのリフティング容器との間の導管であって、この導管を通る 流体の流れを制御するための弁を含む供給源導管、上記リフティング容器から選 択的にガスを排気するための、当該リフティング容器に通じる真空系、 上記リフティング容器を選択的に昇圧するための、当該リフティング容器に通じ る加圧系、 上記リフティング容器に通じる送り出し容器、この送り出し容器から最終使用現 場までの導管であって、この導管を通る流体の流れを制御するための弁を含む送 り出し導管を含んでなる装置。
11. １１．前記リフティング容器と前記送り出し容器との間にサブミクロンフィルタ ー手段が設けられる。請求の範囲第１０項記載の装置。
12. １２．前記送り出し容器と前記最終使用現場との間にサブミクロンフィルター手 段が設けられる、請求の範囲第１０項記載の装置。
13. １３．前記真空系が、前記リフティング容器に流体を介して通じる真空ポンプと 、当該リフティング容器からのガスの排気を制御するための弁手段とを含んでな る、請求の範囲第１０項記載の装置。
14. １４．前記真空系が前記リフティング容器内を７００〜５０ｔｏｒｒの真空にす る、請求の範囲第１３項記載の装置。
15. １５．前記加圧系が、前記リフティング容器に流体を介して通じる昇圧不活性ガ ス源と、昇圧ガスの当該リフティング容器への放出を制御するための弁手段とを 含んでなる、請求の範囲第１０項記載の装置。
16. １６．前記不活性ガスがヘリウム、アルゴン、ネオン及び窒素からなる群より選 ばれる、請求の範囲第１５項記載の装置。
17. １７．前記加圧系が前記リフティング容器内を少なくとも０〜１５０ｐｓｉｇの 圧力にする、請求の範囲第１５項記載の装置。
18. １８．前記送り出し容器を少なくとも０〜１５０ｐｓｉｇの圧力に昇圧するため の手段が当該容器に設けられる、請求の範囲第１０項記載の装置。
19. １９．前記リフティング容器内の化学薬品を前記一括供給源へ再循環させるため の手段を備えてなる、請求の範囲第１０項記載の装置。
20. ２０．化学薬品を再循環させるための前記手段が、前記リフティング容器と前記 一括供給源との間を連絡する戻り導管と、これを通る流れを制御するための、当 該戻り導管にある少なくとも一つの弁とを含んでなる、請求の範囲第１９項記載 の装置。
21. ２１．化学薬品を再循環させるための前記手段が前記戻り導管にあるフィルター 手段を含む、請求の範囲第２０項記載の装置。
22. ２２．前記最終使用現場での化学薬品の要求量が少ない場合に前記送り出し導管 内の化学薬品を前記一括供給源へ再循環させるための手段を備えてなる、請求の 範囲第１０項記載の装置。
23. ２３．化学薬品を再循環させるための前記手段が、前記最終使用現場での化学薬 品の要求量を監視するための流量検知手段、 前記送り出し導管と前記一括供給源との間の戻り導管、当該最終使用現場での化 学薬品の要求量が少ない間化学薬品の流れを上記戻り導管を通して方向を変える ため上記流量検知手段に応答する当該戻り導管の弁手段を含んでなる、請求の範 囲第２２項記載の装置。
24. ２４．一つの容器が前記リフティング容器と前記送り出し容器の両方として働く 、請求の範囲第１０項記載の装置。
25. ２５．二つ以上の送り出し容器を備え、化学薬品を前記リフティング容器から当 該送り出し容器のおのおのへ交互に移送する、請求の範囲第１０項記載の装置。
26. ２６．各送り出し容器が当該送り出し容器内の化学薬品のレベルを検知するため の手段を備え、そして供給を行っている送り出し容器が空に近づいたら送り出し 容器を切換換えて前記送り出し導管に連続して供給するための手段が設けられて いる、請求の範囲第２５項記載の装置。
27. ２７．前記容器のおのおのが前記供給源導管、前記加圧系、前記真空系及び前記 送り出し導管に通じており、そして各容器が必要に応じてリフティング容器と送 り出し容器の両方として働くことができる、請求の範囲第２５項記載の装置。
28. ２８．前記送り出し導管がそれを通る流れの流量を制御するための手段を備えて なる、請求の範囲第１０項記載の装置。
29. ２９．前記送り出し導管を通る流れの流量を制御するための前記手段が、 当該送り出し導管に通じる流量検知器、この流量検知器に応答する流量計、 この流量計により制御されて当該送り出し導管を通る流れを調整する、当該送り 出し導管にある調節可能制御弁を含んでなる、請求範囲第２８項の装置。
30. ３０．化学薬品を一括供給源から最終使用現場へ移送及び送出するための装置で あって、 少なくとも一つの容器、 この容器内に負圧から正正に至る交替する圧力を生じさせ且つ制御するための手 段、 上記一括供給源と上記容器との間の供給源導管、上記容器と最終使用現場との間 の送り出し導管、を含んでなり、 真空ポンプを用いて上記容器内に実質的な負圧を生じさせ、そして化学薬品を上 記供給源導管を通して上記容器内へ抜出すことにより、当該化学薬品を上記一括 供給源と上記容器の間で移送し、そして上記容器内に正圧を生じさせ、そして化 学薬品を上記送り出し導管を通して上記最終使用現場へ押し進めることにより、 当該化学薬品を上記容器と上記最終使用現場との間で移送する装置。
31. ３１．前記容器内に負圧から正圧に至る交替する圧力を正じさせ且つ制御するた めの前記手段が、 前記真空ポンプ、前記容器とこの真空ポンプの間をつなぐガス排気導管、そして このガス排気導管を通るガスの流れを制御するための弁を含む真空系と、 昇圧ガス源、前記容器とこのガス源の間をつなぐ昇圧ガス導管、そしてこの昇圧 ガス導管を通るガスの流れを制御するための弁を含む加圧系とを含んでなる、請 求の範囲第３０項記載の装置。
32. ３２．複数の容器を備え、そして容器間の流れを可能にし且つ制御するための手 段を備えてなる、請求の範囲第３０項記載の装置。
33. ３３．前記複数の容器が第一の容器と第二の容器とを含み、この第一の容器が化 学薬品を前記一括供給源から前記供給源導管を通して持ち上げるのに使用され、 化学薬品がこの第一の容器から第二の容器へ移送され、そして化学薬品が第二の 容器により前記送り出し導管を経由して前記最終使用現場へ供給される、請求の 範囲第３２項記載の装置。
34. ３４．前記送り出し導管が化学薬品を多数の最終使用現場へ供給するように多数 の送り出し導管に分けられ、分けられた各送り出し導管を通る流れが別々の弁手 段により制御される、請求の範囲第３０項記載の装置。
35. ３５．高純度化学薬品を一括供給源から最終使用現場へ移送及び送出ずるための 装置であって、 当該一括供給源に接続し且つ化学薬品を第一の容器に移す供給源導管、 上記第一の容器に通じ、化学薬品を上記一括供給源からこの第一の容器へ抜出さ せるようにこの第一の容器からガスを排気してこの容器内に負圧を生じさせるこ とができる真空系、上記第一の容器に通じ、化学薬品をこの第一の容器からこの 容器に通じる第二の容器へ押し進めるようにこの第一の容器内に正圧を生じさせ ることができる加圧系、 上記第二の容器に通じ、化学薬品を当該第二の容器から送り出し導管を通して押 し進めて最終使用現場へ供給するようにこの第二の容器内に正圧を生じさせるこ とができる加圧系、を含んでなり、そして、最終使用現場での化学薬品の需要を 検知するための手段を備え、且つ化学薬品の需要が少ない間は化学薬品を再循環 させて上記一括供給源へ戻すための手段を備えてなる装置。
36. ３６．前記第一の容器と前記送り出し導管の両方に通じる第三の容器を備え、前 記第一の容器と前記第二の容器との間及び前記第一の容器とこの第三の容器との 間で化学薬品を交互に移送し、第二及び第三の容器の両方にレベル検知手段を備 え、且つ前記送り出し導管への化学薬品の流れを第二の容器からのものと第三の 容器からのものとに切換えるための手段を備えてなり、第二の容器で化学薬品の レベルが低いのが検知されるまでは最終使用現場へ送り出される化学薬品は第二 の容器からのものであり、次いで化学薬品の送り出しは第三の容器から抜出すた めに切換えられて、それから第二の容器を第一の容器から再充填し、そして第三 の容器で化学薬品のレベルが低いのが検知されるまでは最終使用現場への化学薬 品の送り出しは第三の容器からなされ、次いで化学薬品の送り出しは第二の容器 から抜出すために切換えられて、それから第三の容器を第一の容器から再充填す る、請求の範囲第３５項記載の装置。