JP2001179075A - 化学薬品配給システム、及び液体が入っている貯槽が空状態になったことを検出する方法 - Google Patents
化学薬品配給システム、及び液体が入っている貯槽が空状態になったことを検出する方法Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/32—Hydrogen storage
Abstract
(57)【要約】
【課題】 貯槽内の「空」状態を検出する。
【解決手段】 少なくとも高純度の化学薬品を配給する
化学薬品配給システムは、流体を入れるための少なくと
も一つの第一貯槽、流体を入れるための少なくとも一つ
の第二貯槽、流体を所定時間にわたって第一貯槽から第
二貯槽へ移すための金属製第一導管、流体が第一導管内
に存在していることおよび存在していないことを検出す
るよう構成され、流体が存在していることまたは存在し
ていないことを示す少なくとも一つの第一信号を生成す
る、第一導管に隣接する第一流体センサ、ならびに第一
導管内に流体が存在していないことを示す少なくとも一
つの第一信号を受信するかまたは第一導管内に流体が存
在していることを示す少なくとも一つの第一信号を受信
しないときに、第一貯槽の空状態を特定するよう構成さ
れている制御器、を備えてなる。
化学薬品配給システムは、流体を入れるための少なくと
も一つの第一貯槽、流体を入れるための少なくとも一つ
の第二貯槽、流体を所定時間にわたって第一貯槽から第
二貯槽へ移すための金属製第一導管、流体が第一導管内
に存在していることおよび存在していないことを検出す
るよう構成され、流体が存在していることまたは存在し
ていないことを示す少なくとも一つの第一信号を生成す
る、第一導管に隣接する第一流体センサ、ならびに第一
導管内に流体が存在していないことを示す少なくとも一
つの第一信号を受信するかまたは第一導管内に流体が存
在していることを示す少なくとも一つの第一信号を受信
しないときに、第一貯槽の空状態を特定するよう構成さ
れている制御器、を備えてなる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は化学薬品配給システ
ムに関し、特に化学蒸着のために、半導体製造用施設ま
たは単一もしくは複数の機器などの使用個所に、高純度
または超高純度の化学薬品を配給する装置および方法に
関する。本発明は他の用途を有しているが、半導体を製
造するのに特に適している。
ムに関し、特に化学蒸着のために、半導体製造用施設ま
たは単一もしくは複数の機器などの使用個所に、高純度
または超高純度の化学薬品を配給する装置および方法に
関する。本発明は他の用途を有しているが、半導体を製
造するのに特に適している。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造業者は、半導体装置の製造時
に製品不良が生ずるのを避けるため、製造プロセスに、
少なくとも高純度の化学薬品を必要としている。集積回
路を製造するのに用いられる化学薬品は、満足のいくプ
ロセス収率を得るには、通常、超高純度でなければなら
ない。集積回路は寸法が小さくなってきているので、供
給源の化学薬品の純度を維持する必要性が増大してい
る。
に製品不良が生ずるのを避けるため、製造プロセスに、
少なくとも高純度の化学薬品を必要としている。集積回
路を製造するのに用いられる化学薬品は、満足のいくプ
ロセス収率を得るには、通常、超高純度でなければなら
ない。集積回路は寸法が小さくなってきているので、供
給源の化学薬品の純度を維持する必要性が増大してい
る。
【０００３】集積回路の製造に使用される超高純度の化
学薬品の一例はオルトケイ酸テトラエチル（ＴＥＯＳ）
である。ＴＥＯＳの化学式は（Ｃ2Ｈ5Ｏ）4Ｓｉであ
る。ＴＥＯＳは、二酸化ケイ素の被膜を製作するため
の、化学蒸着法（ＣＶＤ）などの集積回路製造操作に広
く使用されている。
学薬品の一例はオルトケイ酸テトラエチル（ＴＥＯＳ）
である。ＴＥＯＳの化学式は（Ｃ2Ｈ5Ｏ）4Ｓｉであ
る。ＴＥＯＳは、二酸化ケイ素の被膜を製作するため
の、化学蒸着法（ＣＶＤ）などの集積回路製造操作に広
く使用されている。
【０００４】集積回路製造業者は、一般に、回路パター
ン用金属については、９９．９９９９９９＋％（エイト
ナイン＋％）の純度のＴＥＯＳを必要としている。全体
的にみて、ＴＥＯＳは９９．９９＋％の純度でなければ
ならない。この高い純度は、満足のいくプロセス収率を
維持するのに必要である。また、高純度または超高純度
のＴＥＯＳを入れておいてＣＶＤ反応室に配給する特別
な装置を使用することも必要である。
ン用金属については、９９．９９９９９９＋％（エイト
ナイン＋％）の純度のＴＥＯＳを必要としている。全体
的にみて、ＴＥＯＳは９９．９９＋％の純度でなければ
ならない。この高い純度は、満足のいくプロセス収率を
維持するのに必要である。また、高純度または超高純度
のＴＥＯＳを入れておいてＣＶＤ反応室に配給する特別
な装置を使用することも必要である。
【０００５】ＴＥＯＳなどの高純度化学薬品および超高
純度化学薬品は、大量化学薬品配給システムから、半導
体製造用施設または単一もしくは複数の機器などの使用
箇所に配給される。高純度化学薬品用の配給システム
は、Ｓｅｉｇｅｌｅらの米国特許第５，４６５，７６６
号に開示されている（同じ発明者に発行されかつ同じ譲
受人に譲渡された関連特許は米国特許第５，５６２，１
３２号、同第５，５９０，６９５号、同第５，６０７，
００２号、同第５，７１１，３５４号および同第５，８
７８，７９３号である）。このシステムは、配給マニホ
ルド／パージパネルを備えた遠隔化学キャビネット内に
配置されたバルクキャニスタ、高純度の供給源化学薬品
をエンドユーザに供給するための補充可能なステンレス
鋼製アンプル、および、補充操作を管理、制御しかつバ
ルク容器の液位を監視する制御装置を備えている。この
システムは、以下の二つの基本的な操作モードを有す
る。すなわち、（１）高純度の供給源化学薬品をエンド
ユーザに供給する通常のプロセス操作、および（２）補
充可能なステンレス鋼製アンプルに高純度の化学薬品を
補充する補充操作モードである。
純度化学薬品は、大量化学薬品配給システムから、半導
体製造用施設または単一もしくは複数の機器などの使用
箇所に配給される。高純度化学薬品用の配給システム
は、Ｓｅｉｇｅｌｅらの米国特許第５，４６５，７６６
号に開示されている（同じ発明者に発行されかつ同じ譲
受人に譲渡された関連特許は米国特許第５，５６２，１
３２号、同第５，５９０，６９５号、同第５，６０７，
００２号、同第５，７１１，３５４号および同第５，８
７８，７９３号である）。このシステムは、配給マニホ
ルド／パージパネルを備えた遠隔化学キャビネット内に
配置されたバルクキャニスタ、高純度の供給源化学薬品
をエンドユーザに供給するための補充可能なステンレス
鋼製アンプル、および、補充操作を管理、制御しかつバ
ルク容器の液位を監視する制御装置を備えている。この
システムは、以下の二つの基本的な操作モードを有す
る。すなわち、（１）高純度の供給源化学薬品をエンド
ユーザに供給する通常のプロセス操作、および（２）補
充可能なステンレス鋼製アンプルに高純度の化学薬品を
補充する補充操作モードである。
【０００６】上記バルク容器は不活性ガス（例えばヘリ
ウム）で連続的に加圧され、この不活性ガスが、高純度
の供給源化学薬品を、バルク容器から補充管路を通じて
アンプルに進める。アンプル内の金属液位センサアセン
ブリは金属液位センサを備えている。この金属液位セン
サは、好ましくは、アンプル内の供給源化学薬品の二つ
の別個の液位を検出できる二重液位型センサであり、か
つ「高液位」（充満）状態と「高−高液位（ｈｉｇｈ−
ｈｉｇｈ ｌｅｖｅｌ）状態」の二つのトリガ点を有し
ている。
ウム）で連続的に加圧され、この不活性ガスが、高純度
の供給源化学薬品を、バルク容器から補充管路を通じて
アンプルに進める。アンプル内の金属液位センサアセン
ブリは金属液位センサを備えている。この金属液位セン
サは、好ましくは、アンプル内の供給源化学薬品の二つ
の別個の液位を検出できる二重液位型センサであり、か
つ「高液位」（充満）状態と「高−高液位（ｈｉｇｈ−
ｈｉｇｈ ｌｅｖｅｌ）状態」の二つのトリガ点を有し
ている。
【０００７】バルク容器用の金属液位センサアセンブリ
は、トリガ点を有する二重液位型金属液位センサを備え
ており、このセンサは、バルク容器内での高純度化学薬
品の液位を示す信号を提供する。トリガ点のうち少なく
とも一方は、バルク容量を交換すべき液位を示す「低液
位」信号を生成する。このセンサは、金属製フロート式
液位センサであり、金属製シャフトに摺動可能に搭載さ
れた金属製フロートを備えている。その金属製フロート
は、高純度の化学薬品の液位が一方のトリガポイントよ
りも上に上昇し、一方のトリガポイントよりも下に下降
すると、上昇し下降する。トリガポイントの一方は、高
純度化学薬品が大量容器の「空」の液位に近いことを検
出するためのものであり、もう一つのトリガポイント
は、高純度化学薬品が大量容器内で「低液位」であるこ
とを検出するためのものである。
は、トリガ点を有する二重液位型金属液位センサを備え
ており、このセンサは、バルク容器内での高純度化学薬
品の液位を示す信号を提供する。トリガ点のうち少なく
とも一方は、バルク容量を交換すべき液位を示す「低液
位」信号を生成する。このセンサは、金属製フロート式
液位センサであり、金属製シャフトに摺動可能に搭載さ
れた金属製フロートを備えている。その金属製フロート
は、高純度の化学薬品の液位が一方のトリガポイントよ
りも上に上昇し、一方のトリガポイントよりも下に下降
すると、上昇し下降する。トリガポイントの一方は、高
純度化学薬品が大量容器の「空」の液位に近いことを検
出するためのものであり、もう一つのトリガポイント
は、高純度化学薬品が大量容器内で「低液位」であるこ
とを検出するためのものである。
【０００８】このような配給システムのバルク容器が
「空」であるときを判断することは、いくつもの理由の
ため望ましい。第一に、顧客は、経済的理由のため、各
容器からできるだけ多量の化学薬品を使用することを望
む。第二に、運転の中断を避けるため、バルク容器を、
空になった後、できるだけ速く取り替えることが望まし
い。また、バルク容器中の化学薬品を使いきることによ
って、その容器をその用役から取外した後、容器内に残
された化学薬品の処理に付随する潜在的な問題を避ける
ことができる。
「空」であるときを判断することは、いくつもの理由の
ため望ましい。第一に、顧客は、経済的理由のため、各
容器からできるだけ多量の化学薬品を使用することを望
む。第二に、運転の中断を避けるため、バルク容器を、
空になった後、できるだけ速く取り替えることが望まし
い。また、バルク容器中の化学薬品を使いきることによ
って、その容器をその用役から取外した後、容器内に残
された化学薬品の処理に付随する潜在的な問題を避ける
ことができる。
【０００９】秤量スケールを用いて、バルク容器が
「空」に近づいているときを判断することができる。し
かし、秤量スケールを購入するということは、追加の資
本を投資することを意味する。また、このような、
「空」に近づいていることを判断する方法は通常、容器
内に液体のヒールを残すことになり、これは望ましくな
い。
「空」に近づいているときを判断することができる。し
かし、秤量スケールを購入するということは、追加の資
本を投資することを意味する。また、このような、
「空」に近づいていることを判断する方法は通常、容器
内に液体のヒールを残すことになり、これは望ましくな
い。
【００１０】Ｓｅｉｇｅｌｅらの前記諸特許などの金属
フロート式センサアセンブリが、電子機器産業における
汚染物である金属粒子の源であることは公知である。摺
動する金属どうしの接触によって、金属粒子の脱落や金
属イオンの溶解が起こり、当該配給システムの高純度Ｔ
ＥＯＳまたは他の高純度供給源化学薬品を汚染する。フ
ロート式液位センサは、汚染物の発生源であることに加
えて、粘度が比較的高い化学薬品（例えば、タンタルペ
ンタエトキシド、ＴＡＥＴＯ）の場合、十分に作動しな
い。
フロート式センサアセンブリが、電子機器産業における
汚染物である金属粒子の源であることは公知である。摺
動する金属どうしの接触によって、金属粒子の脱落や金
属イオンの溶解が起こり、当該配給システムの高純度Ｔ
ＥＯＳまたは他の高純度供給源化学薬品を汚染する。フ
ロート式液位センサは、汚染物の発生源であることに加
えて、粘度が比較的高い化学薬品（例えば、タンタルペ
ンタエトキシド、ＴＡＥＴＯ）の場合、十分に作動しな
い。
【００１１】「空」状態または「空に近づいている」状
態を検出するのに用いられる他の各種の液位センサがあ
る。これら異なるタイプのセンサとしては、光ゲージ、
リード／フロートゲージ、静電容量ゲージ、差圧ゲージ
およびロードセル／ひずみゲージがある。これらのタイ
プのセンサには各々欠点がある。例えば、差圧ゲージと
ロードセル／ひずみゲージは、約３％〜５％の液位まで
しか検出できない。光センサ、リード／フロートセンサ
および静電容量センサは、化学薬品の供給物中に挿入さ
れ、汚染物源になる可能性があるプローブを必要とし、
これらのセンサも、一般に約３％〜５％の液位までしか
検出できない。また、プローブを使用すると、エラスト
マのシールまたは金属のシールが必要であり、これらの
シールは両方とも漏洩する恐れがある。
態を検出するのに用いられる他の各種の液位センサがあ
る。これら異なるタイプのセンサとしては、光ゲージ、
リード／フロートゲージ、静電容量ゲージ、差圧ゲージ
およびロードセル／ひずみゲージがある。これらのタイ
プのセンサには各々欠点がある。例えば、差圧ゲージと
ロードセル／ひずみゲージは、約３％〜５％の液位まで
しか検出できない。光センサ、リード／フロートセンサ
および静電容量センサは、化学薬品の供給物中に挿入さ
れ、汚染物源になる可能性があるプローブを必要とし、
これらのセンサも、一般に約３％〜５％の液位までしか
検出できない。また、プローブを使用すると、エラスト
マのシールまたは金属のシールが必要であり、これらの
シールは両方とも漏洩する恐れがある。
【００１２】静電容量液位センサも、外部信号および
「ノイズ」、例えば高周波誘導（ＲＦＩ）および電磁誘
導（ＥＭＩ）（両者ともに半導体製造施設では普通のこ
とである）からの干渉を受けやすい。
「ノイズ」、例えば高周波誘導（ＲＦＩ）および電磁誘
導（ＥＭＩ）（両者ともに半導体製造施設では普通のこ
とである）からの干渉を受けやすい。
【００１３】バルク容器から化学薬品を１００％使用で
きるようにする他の試みは、容器の底部にくぼみを設
け、そのくぼみにディップチューブと液位センサを配置
して行われている。このような容器は、いっそう高価で
あり、洗浄が困難で、高さを高くする必要があり、やは
り、化学薬品を１００％使用することができない。
きるようにする他の試みは、容器の底部にくぼみを設
け、そのくぼみにディップチューブと液位センサを配置
して行われている。このような容器は、いっそう高価で
あり、洗浄が困難で、高さを高くする必要があり、やは
り、化学薬品を１００％使用することができない。
【００１４】テフロン（商標）チューブ内の液体を検出
するために光液体センサを使用することは、化学薬品配
給システムの技術分野では周知のことである。半導体ウ
ェーハを洗浄するのに使用する例えば、硫酸（Ｈ2Ｓ
Ｏ4）などの液体化学薬品を配給するシステムにおい
て、光液体センサは、圧力容器内の液位を検出するのに
使用することができ、かつシステム全体を通じてテフロ
ンチューブ内の液体の流れを検出するのにも使用でき
る。
するために光液体センサを使用することは、化学薬品配
給システムの技術分野では周知のことである。半導体ウ
ェーハを洗浄するのに使用する例えば、硫酸（Ｈ2Ｓ
Ｏ4）などの液体化学薬品を配給するシステムにおい
て、光液体センサは、圧力容器内の液位を検出するのに
使用することができ、かつシステム全体を通じてテフロ
ンチューブ内の液体の流れを検出するのにも使用でき
る。
【００１５】このような配給システムは、テフロンチュ
ーブで接続されたドラム内の液体化学薬品を、そのドラ
ムから管路とフィルタを通じて、製造施設または他の最
終用途へポンプ輸送するためのポンプに供給するステッ
プを含むことができる。ポンプを損傷することがあるキ
ャビテーションおよび／またはドライランを防止するた
めに、テフロンチューブ上の光液体流れセンサが通常用
いられる。上記光センサは、流体が管路内を流れていな
いとき、ドラムの液位が空に近づいているときに一般
に、まず流体の流れが中断することによって示される状
態のとき、ポンプを停止させる電子スイッチを付勢す
る。
ーブで接続されたドラム内の液体化学薬品を、そのドラ
ムから管路とフィルタを通じて、製造施設または他の最
終用途へポンプ輸送するためのポンプに供給するステッ
プを含むことができる。ポンプを損傷することがあるキ
ャビテーションおよび／またはドライランを防止するた
めに、テフロンチューブ上の光液体流れセンサが通常用
いられる。上記光センサは、流体が管路内を流れていな
いとき、ドラムの液位が空に近づいているときに一般
に、まず流体の流れが中断することによって示される状
態のとき、ポンプを停止させる電子スイッチを付勢す
る。
【００１６】このようなシステムと検出方法は、二酸化
ケイ素の被膜を形成するＣＶＤなどの集積回路製造操作
で使用される高純度および超高純度の化学薬品を配給す
るのに適していない。これらのタイプの用途は、高純度
および超高純度の化学薬品が、当該システム中に拡散す
ることがある、大気が原因の汚染物（例えばＯ2および
Ｈ2Ｏ）に対して敏感であるから、液体流体を検出する
テフロンチューブ／光センサ法を使用できない。このよ
うな汚染を阻止するために、ステンレス鋼製システムが
通常、使用される。
ケイ素の被膜を形成するＣＶＤなどの集積回路製造操作
で使用される高純度および超高純度の化学薬品を配給す
るのに適していない。これらのタイプの用途は、高純度
および超高純度の化学薬品が、当該システム中に拡散す
ることがある、大気が原因の汚染物（例えばＯ2および
Ｈ2Ｏ）に対して敏感であるから、液体流体を検出する
テフロンチューブ／光センサ法を使用できない。このよ
うな汚染を阻止するために、ステンレス鋼製システムが
通常、使用される。
【００１７】その上に、インライン型ポンプを使用する
配給システムは、一般に、高純度および／または超高純
度の化学薬品に対して容認できない。というのは、この
ポンプは汚染の原因であり、保守の面で問題を起こすこ
とが多いからである。これらのおよびその外の理由のた
め、インライン型ポンプなしで作動する化学薬品配給シ
ステムが設計されている。例えば、米国特許第５，１４
８，９４５号（Ｇｅａｔｚ）（「’９４５特許」）は、
高純度化学薬品を、真空と圧力による輸送を組み合わせ
て、大量供給源から一つ以上の中間の圧力／真空の容器
を通じて、一つ以上の最終場所へ送り配給する装置と方
法を開示している。複数の容器を使用することにより、
化学薬品をエンドユーザに配給し同時にこれら容器に補
充することができるようになる。
配給システムは、一般に、高純度および／または超高純
度の化学薬品に対して容認できない。というのは、この
ポンプは汚染の原因であり、保守の面で問題を起こすこ
とが多いからである。これらのおよびその外の理由のた
め、インライン型ポンプなしで作動する化学薬品配給シ
ステムが設計されている。例えば、米国特許第５，１４
８，９４５号（Ｇｅａｔｚ）（「’９４５特許」）は、
高純度化学薬品を、真空と圧力による輸送を組み合わせ
て、大量供給源から一つ以上の中間の圧力／真空の容器
を通じて、一つ以上の最終場所へ送り配給する装置と方
法を開示している。複数の容器を使用することにより、
化学薬品をエンドユーザに配給し同時にこれら容器に補
充することができるようになる。
【００１８】これらの容器は各々、液位センサ、好まし
くは静電容量型液位センサを備え、容器中の流体の液位
を監視している。配給容器間の切換えを行って供給中の
配給容器が（空になったのではなくて）空に「近づいて
いる」ときに、配給導管に対して連続した供給を維持す
る手段が設けられている。しかし、’９４５特許は、他
の容器に切換える前に、一つの容器内の化学薬品を実質
的に完全に利用するための（すなわち「空」状態を得る
ための）方法または手段を教示していない。
くは静電容量型液位センサを備え、容器中の流体の液位
を監視している。配給容器間の切換えを行って供給中の
配給容器が（空になったのではなくて）空に「近づいて
いる」ときに、配給導管に対して連続した供給を維持す
る手段が設けられている。しかし、’９４５特許は、他
の容器に切換える前に、一つの容器内の化学薬品を実質
的に完全に利用するための（すなわち「空」状態を得る
ための）方法または手段を教示していない。
【００１９】’９４５特許は、エンドユーザに対する流
量を制御するため、前記配給導管に流量制御装置を任意
に使用することを開示している。この流量制御装置は、
流量センサを備えており、そのセンサは超音波流量セン
サでもよい。しかし、この流量センサは、当該システム
のいずれかの容器の流体液位を決定するのに使用されて
いない。むしろ、これら容器の流体液位は、液位セン
サ、好ましくは静電容量型液位センサにより決定されて
いる。
量を制御するため、前記配給導管に流量制御装置を任意
に使用することを開示している。この流量制御装置は、
流量センサを備えており、そのセンサは超音波流量セン
サでもよい。しかし、この流量センサは、当該システム
のいずれかの容器の流体液位を決定するのに使用されて
いない。むしろ、これら容器の流体液位は、液位セン
サ、好ましくは静電容量型液位センサにより決定されて
いる。
【００２０】同じ譲受人に譲渡された二つの関連特許の
米国特許第５，３３０，０７２号（Ｆｅｒｒｉ Ｊｒ．
ら）および同第５，４１７，３４６号（Ｆｅｒｒｉ Ｊ
ｒ．ら）は、’９４５特許に開示されたプロセスと装置
を改良したものを教示しており、その改良されたプロセ
スと装置は電子制御されている。先に述べたように、圧
力／真空容器の液位を監視するのに、液位センサ（好ま
しくは静電容量型センサ）が使用されている。容器が空
に「近づいている」とき、信号が「低」液位センサから
発せられて別の容器が作動され、その結果、流れが中断
することなく続く。次いで空に近い容器が補充される。
最初の容器からの流れは、「過度に空に」ならないよう
に遮断される。
米国特許第５，３３０，０７２号（Ｆｅｒｒｉ Ｊｒ．
ら）および同第５，４１７，３４６号（Ｆｅｒｒｉ Ｊ
ｒ．ら）は、’９４５特許に開示されたプロセスと装置
を改良したものを教示しており、その改良されたプロセ
スと装置は電子制御されている。先に述べたように、圧
力／真空容器の液位を監視するのに、液位センサ（好ま
しくは静電容量型センサ）が使用されている。容器が空
に「近づいている」とき、信号が「低」液位センサから
発せられて別の容器が作動され、その結果、流れが中断
することなく続く。次いで空に近い容器が補充される。
最初の容器からの流れは、「過度に空に」ならないよう
に遮断される。
【００２１】
【発明が解決しようとする課題】高純度または超高純度
の化学薬品用化学薬品配給システムのバルク貯槽内の
「空」状態を検出するいっそう信頼性の高い方法を得る
ことが要望されている。大量化学薬品の配給システムか
ら使用場所へ高純度または超高純度の化学薬品を配給す
るいっそう信頼性の高い方法を得ることがさらに要望さ
れている。化学薬品の浪費と処理費用を最少限にする、
高純度または超高純度の化学薬品を配給する装置と方法
を得ることがさらにいっそう要望されている。除去の費
用が低い、高純度または超高純度の化学薬品を配給する
方法を得ることがさらにいっそう要望されている。従来
技術の難点と欠点を克服してより優れたより有利な結果
が得られる、高純度または超高純度の化学薬品を配給す
る装置と方法を得ることがさらにいっそう要望されてい
る。システムの容器／貯槽上またはそれらの中に液位セ
ンサを使用する必要のない、高純度または超高純度の化
学薬品を配給する化学薬品配給システムがさらにいっそ
う要望されている。また、操作上、安全で、費用に対し
効果の高い大量化学薬品配給システムを用いて高純度ま
たは超高純度の化学薬品を半導体製造プロセスに配給す
る改良された装置と方法を得ることも要望されている。
の化学薬品用化学薬品配給システムのバルク貯槽内の
「空」状態を検出するいっそう信頼性の高い方法を得る
ことが要望されている。大量化学薬品の配給システムか
ら使用場所へ高純度または超高純度の化学薬品を配給す
るいっそう信頼性の高い方法を得ることがさらに要望さ
れている。化学薬品の浪費と処理費用を最少限にする、
高純度または超高純度の化学薬品を配給する装置と方法
を得ることがさらにいっそう要望されている。除去の費
用が低い、高純度または超高純度の化学薬品を配給する
方法を得ることがさらにいっそう要望されている。従来
技術の難点と欠点を克服してより優れたより有利な結果
が得られる、高純度または超高純度の化学薬品を配給す
る装置と方法を得ることがさらにいっそう要望されてい
る。システムの容器／貯槽上またはそれらの中に液位セ
ンサを使用する必要のない、高純度または超高純度の化
学薬品を配給する化学薬品配給システムがさらにいっそ
う要望されている。また、操作上、安全で、費用に対し
効果の高い大量化学薬品配給システムを用いて高純度ま
たは超高純度の化学薬品を半導体製造プロセスに配給す
る改良された装置と方法を得ることも要望されている。
【００２２】
【課題を解決するための手段】本発明は、少なくとも高
純度の化学薬品を配給する化学薬品配給システムの発明
である。また、本発明には、液体が入っている貯槽が空
状態になったことを検出する方法であって、前記液体が
少なくとも高純度であり、かつ前記貯槽から、前記貯槽
と連通している金属製導管を通じ所定時間にわたって流
れるようになっており、前記貯槽が前記液体上方に気体
によって加圧されるヘッドスペースを有している方法が
含まれている（用語「空状態」は本願で用いる場合、貯
槽内の液体がほぼ完全に利用された状態を意味する）。
純度の化学薬品を配給する化学薬品配給システムの発明
である。また、本発明には、液体が入っている貯槽が空
状態になったことを検出する方法であって、前記液体が
少なくとも高純度であり、かつ前記貯槽から、前記貯槽
と連通している金属製導管を通じ所定時間にわたって流
れるようになっており、前記貯槽が前記液体上方に気体
によって加圧されるヘッドスペースを有している方法が
含まれている（用語「空状態」は本願で用いる場合、貯
槽内の液体がほぼ完全に利用された状態を意味する）。
【００２３】第一の実施態様において、当該化学薬品配
給システムは、流体を入れるための少なくとも一つの第
一貯槽と、該流体を入れるための少なくとも一つの第二
貯槽とを備えている。また、当該化学薬品配給システム
は第一導管、第一流体センサおよび制御器も備えてい
る。第一導管は、前記流体を、所定時間にわたって、前
記少なくとも一つの第一貯槽から前記少なくとも一つの
第二貯槽へ移すためのものである。第一導管は金属製で
あり、かつ前記少なくとも一つの第一貯槽と連通する第
一末端と、前記少なくとも一つの第二貯槽と連通する第
二末端を有する。前記少なくとも一つの第一貯槽から前
記少なくとも一つの第二貯槽へ移される前記流体は該第
一導管を通じて前記第一末端から前記第二末端へ流れ
る。第一流体センサは第一導管に隣接している。第一流
体センサは前記流体が前記第一導管内に存在しているこ
とおよび前記流体が前記第一導管内に存在していないこ
とを検出するよう構成される。第一流体センサは、前記
流体が存在していることまたは前記流体が存在していな
いことを示す少なくとも一つの第一信号を生成する。前
記制御器は前記少なくとも一つの第一信号を受信する。
該制御器は、前記第一導管内に前記流体が存在していな
いことを示す少なくとも一つの第一信号を受信するかま
たは前記第一導管内に前記流体が存在していることを示
す少なくとも一つの第一信号を受信しないときに、前記
少なくとも一つの第一貯槽の空状態を特定するよう構成
されている。
給システムは、流体を入れるための少なくとも一つの第
一貯槽と、該流体を入れるための少なくとも一つの第二
貯槽とを備えている。また、当該化学薬品配給システム
は第一導管、第一流体センサおよび制御器も備えてい
る。第一導管は、前記流体を、所定時間にわたって、前
記少なくとも一つの第一貯槽から前記少なくとも一つの
第二貯槽へ移すためのものである。第一導管は金属製で
あり、かつ前記少なくとも一つの第一貯槽と連通する第
一末端と、前記少なくとも一つの第二貯槽と連通する第
二末端を有する。前記少なくとも一つの第一貯槽から前
記少なくとも一つの第二貯槽へ移される前記流体は該第
一導管を通じて前記第一末端から前記第二末端へ流れ
る。第一流体センサは第一導管に隣接している。第一流
体センサは前記流体が前記第一導管内に存在しているこ
とおよび前記流体が前記第一導管内に存在していないこ
とを検出するよう構成される。第一流体センサは、前記
流体が存在していることまたは前記流体が存在していな
いことを示す少なくとも一つの第一信号を生成する。前
記制御器は前記少なくとも一つの第一信号を受信する。
該制御器は、前記第一導管内に前記流体が存在していな
いことを示す少なくとも一つの第一信号を受信するかま
たは前記第一導管内に前記流体が存在していることを示
す少なくとも一つの第一信号を受信しないときに、前記
少なくとも一つの第一貯槽の空状態を特定するよう構成
されている。
【００２４】第一流体センサは超音波流体センサが好ま
しい。この流体センサは第一導管の第一末端に隣接して
いてもよい。前記制御器はマイクロコンピュータ、マイ
クロプロセッサまたは他のタイプの制御器でありうる。
また、本発明の化学薬品配給システムの第二実施態様
は、前記流体の少なくとも一部を前記少なくとも一つの
第二貯槽から取り出す手段をさらに備えている。
しい。この流体センサは第一導管の第一末端に隣接して
いてもよい。前記制御器はマイクロコンピュータ、マイ
クロプロセッサまたは他のタイプの制御器でありうる。
また、本発明の化学薬品配給システムの第二実施態様
は、前記流体の少なくとも一部を前記少なくとも一つの
第二貯槽から取り出す手段をさらに備えている。
【００２５】本発明の化学薬品配給システムは、各種の
流体に対する各種の用途に使用できるが、少なくとも高
純度の液体化学薬品に対する特別の用途がある。例え
ば、液体化学薬品は、オルトケイ酸テトラエチル（ＴＥ
ＯＳ）、ボラジン、アルミニウムトリｓｅｃ−ブトキシ
ド、四塩化炭素、三塩化エタン類、クロロホルム、亜リ
ン酸トリメチル、ジクロロエチレン類、ホウ酸トリメチ
ル、ジクロロメタン、チタンｎ−ブトキシド、ジエチル
シラン、ヘキサフルオロアセチルアセトナト銅（Ｉ）ト
リメチルビニルシラン、イソプロポキシド、リン酸トリ
エチル、四塩化ケイ素、タンタルエトキシド、テトラキ
ス（ジエチルアミド）チタン、テトラキス（ジメチルア
ミド）チタン、ビス−ｔｅｒｔ−ブチルアミドシラン、
ホウ酸トリエチル、四塩化チタン、リン酸トリメチル、
オルトケイ酸トリメチル、チタンエトキシド、テトラメ
チル−シクロ−テトラシロキサン、チタンｎ−プロポキ
シド、トリス（トリメチルシロキシ）ホウ素、チタンイ
ソブトキシド、リン酸トリス（トリメチルシリル）、
１，１，１，５，５，５−ヘキサフルオロ−２，４−ペ
ンタンジオン、テトラメチルシラン、およびその混合物
からなる群から選択できる。
流体に対する各種の用途に使用できるが、少なくとも高
純度の液体化学薬品に対する特別の用途がある。例え
ば、液体化学薬品は、オルトケイ酸テトラエチル（ＴＥ
ＯＳ）、ボラジン、アルミニウムトリｓｅｃ−ブトキシ
ド、四塩化炭素、三塩化エタン類、クロロホルム、亜リ
ン酸トリメチル、ジクロロエチレン類、ホウ酸トリメチ
ル、ジクロロメタン、チタンｎ−ブトキシド、ジエチル
シラン、ヘキサフルオロアセチルアセトナト銅（Ｉ）ト
リメチルビニルシラン、イソプロポキシド、リン酸トリ
エチル、四塩化ケイ素、タンタルエトキシド、テトラキ
ス（ジエチルアミド）チタン、テトラキス（ジメチルア
ミド）チタン、ビス−ｔｅｒｔ−ブチルアミドシラン、
ホウ酸トリエチル、四塩化チタン、リン酸トリメチル、
オルトケイ酸トリメチル、チタンエトキシド、テトラメ
チル−シクロ−テトラシロキサン、チタンｎ−プロポキ
シド、トリス（トリメチルシロキシ）ホウ素、チタンイ
ソブトキシド、リン酸トリス（トリメチルシリル）、
１，１，１，５，５，５−ヘキサフルオロ−２，４−ペ
ンタンジオン、テトラメチルシラン、およびその混合物
からなる群から選択できる。
【００２６】第三実施態様において、流体は液体の化学
薬品であり、当該化学薬品配給システムは、前記少なく
とも一つの第一貯槽内の前記液体化学薬品上方の第一ヘ
ッドスペースを気体で加圧する手段、および前記少なく
とも一つの第二貯槽内の前記液体化学薬品上方の第二ヘ
ッドスペースを前記気体で加圧する手段をさらに備えて
いることを除いて、第一実施態様のシステムと類似して
いる。第一ヘッドスペース及び第二ヘッドスペースを加
圧するのに用いる気体は、限定されないが、ヘリウム、
窒素およびアルゴンを含む気体の群から選択することが
できる。
薬品であり、当該化学薬品配給システムは、前記少なく
とも一つの第一貯槽内の前記液体化学薬品上方の第一ヘ
ッドスペースを気体で加圧する手段、および前記少なく
とも一つの第二貯槽内の前記液体化学薬品上方の第二ヘ
ッドスペースを前記気体で加圧する手段をさらに備えて
いることを除いて、第一実施態様のシステムと類似して
いる。第一ヘッドスペース及び第二ヘッドスペースを加
圧するのに用いる気体は、限定されないが、ヘリウム、
窒素およびアルゴンを含む気体の群から選択することが
できる。
【００２７】第四実施態様は、前記気体を、前記第一ヘ
ッドスペースおよび／または前記第二ヘッドスペースか
ら抜き取るための通気装置をさらに備えていることを除
いて、第三実施態様に類似している。第四実施態様の一
変形態様において、前記通気装置は、抜き取られた前記
気体の少なくとも一部を排出するための第二導管、およ
び該第二導管内に前記液体化学薬品が存在していること
を検出するよう構成された第二流体センサであって、前
記第二導管内に前記液体化学薬品が存在していることを
示す少なくとも一つの第二信号を生成する第二流体セン
サを備えている。この変形態様において、前記制御器は
好ましくは前記少なくとも一つの第二信号を受信し、該
制御器は、前記少なくとも一つの第二信号を受信したと
きに前記液体化学薬品が前記少なくとも一つの第一貯槽
からおよび／または前記少なくとも一つの第二貯槽から
溢流していることを特定するよう構成されている。
ッドスペースおよび／または前記第二ヘッドスペースか
ら抜き取るための通気装置をさらに備えていることを除
いて、第三実施態様に類似している。第四実施態様の一
変形態様において、前記通気装置は、抜き取られた前記
気体の少なくとも一部を排出するための第二導管、およ
び該第二導管内に前記液体化学薬品が存在していること
を検出するよう構成された第二流体センサであって、前
記第二導管内に前記液体化学薬品が存在していることを
示す少なくとも一つの第二信号を生成する第二流体セン
サを備えている。この変形態様において、前記制御器は
好ましくは前記少なくとも一つの第二信号を受信し、該
制御器は、前記少なくとも一つの第二信号を受信したと
きに前記液体化学薬品が前記少なくとも一つの第一貯槽
からおよび／または前記少なくとも一つの第二貯槽から
溢流していることを特定するよう構成されている。
【００２８】本発明の第五実施態様は、前記第一導管内
および／または第二導管内のあらゆる非液体の少なくと
も一部を抜き取るための真空源をさらに備えていること
を除いて、第三実施態様に類似している。第五実施態様
の一変形態様において、真空源は、前記非液体を排出す
るための第三導管、および該第三導管内に前記液体化学
薬品が存在していることを検出するよう構成された第三
流体センサであって、前記第三導管内に前記液体化学薬
品が存在していることを示す少なくとも一つの第三信号
を生成する第三流体センサを備えている。この変形態様
において、制御器は、好ましくは前記少なくとも一つの
第三信号を受信し、該制御器は、前記少なくとも一つの
第三信号を受信したときに化学薬品配給システムの機能
不全を特定するよう構成されている。
および／または第二導管内のあらゆる非液体の少なくと
も一部を抜き取るための真空源をさらに備えていること
を除いて、第三実施態様に類似している。第五実施態様
の一変形態様において、真空源は、前記非液体を排出す
るための第三導管、および該第三導管内に前記液体化学
薬品が存在していることを検出するよう構成された第三
流体センサであって、前記第三導管内に前記液体化学薬
品が存在していることを示す少なくとも一つの第三信号
を生成する第三流体センサを備えている。この変形態様
において、制御器は、好ましくは前記少なくとも一つの
第三信号を受信し、該制御器は、前記少なくとも一つの
第三信号を受信したときに化学薬品配給システムの機能
不全を特定するよう構成されている。
【００２９】少なくとも高純度の液体化学薬品を配給す
る化学薬品配給システムにはさらに別の実施態様があ
る。この実施態様は、前記液体化学薬品を入れるための
少なくとも一つの第一貯槽、前記液体化学薬品を入れる
ための少なくとも一つの第二貯槽、および前記液体化学
薬品の少なくとも一部を、前記少なくとも一つの第二貯
槽から取り出す手段を備えている。また、第一導管、お
よび該第一導管に隣接する第一超音波流体センサを備え
ている。第一導管は、前記液体化学薬品を、所定時間に
わたって、前記少なくとも一つの第一貯槽から前記少な
くとも一つの第二貯槽に移すためのものである。該第一
導管は金属製であり、かつ前記少なくとも一つの第一貯
槽と連通する第一末端と、前記少なくとも一つの第二貯
槽と連通する第二末端を有する。前記少なくとも一つの
第一貯槽から前記少なくとも一つの第二貯槽へ移される
前記液体化学薬品は、該第一導管を通じて前記第一末端
から前記第二末端へ流れる。第一超音波流体センサは前
記液体化学薬品が存在していることおよび前記液体化学
薬品が存在していないことを検出するよう構成される。
第一超音波流体センサは、前記液体化学薬品が存在して
いることまたは前記液体化学薬品が存在していないこと
を示す少なくとも一つの第一信号を生成する。この実施
態様はさらに、前記少なくとも一つの第一貯槽内の前記
液体化学薬品上方の第一ヘッドスペースを気体で加圧す
る手段、および前記少なくとも一つの第二貯槽内の前記
液体化学薬品上方の第二ヘッドスペースを気体で加圧す
る手段も備えている。この実施態様は、第二導管および
第二超音波流体センサも備えている。第二導管は、前記
第一ヘッドスペースおよび／または前記第二ヘッドスペ
ースから、前記気体の少なくとも一部を抜き取るための
ものである。第二超音波流体センサは、前記第二導管内
に前記液体化学薬品が存在していることを検出するよう
構成されている。第二超音波流体センサは、前記第二導
管内に前記液体化学薬品が存在していることを示す少な
くとも一つの第二信号を生成する。この実施態様は、第
三導管および第三超音波流体センサも備えている。第三
導管は、前記少なくとも一つの第一貯槽内および／また
は前記少なくとも一つの第二貯槽内のあらゆる非液体の
少なくとも一部を抜き取るためのものである。第三超音
波流体センサは、該第三導管内に前記液体化学薬品が存
在していることを検出するよう構成されている。第三超
音波流体センサは、前記第三導管内に前記液体化学薬品
が存在していることを示す少なくとも一つの第三信号を
生成する。さらにこの実施態様は、前記少なくとも一つ
の第一信号、前記少なくとも一つの第二信号、および前
記少なくとも一つの第三信号を受信するための制御器を
備えている。該制御器は、前記第一導管内に前記液体化
学薬品が存在していないことを示す少なくとも一つの第
一信号を受信するかまたは前記第一導管内に前記液体化
学薬品が存在していることを示す少なくとも一つの第一
信号を受信しないときに、前記少なくとも一つの第一貯
槽内の空状態を特定するよう構成されている。また、前
記制御器は、前記少なくとも一つの第二信号を受信した
ときに、前記液体化学薬品が前記少なくとも一つの第一
貯槽および／または前記少なくとも一つの第二貯槽から
溢流していることを特定するように構成されている。さ
らに、前記制御器は、前記少なくとも一つの第三信号を
受信したときに前記化学薬品配給システムの機能不全を
特定するよう構成されている。
る化学薬品配給システムにはさらに別の実施態様があ
る。この実施態様は、前記液体化学薬品を入れるための
少なくとも一つの第一貯槽、前記液体化学薬品を入れる
ための少なくとも一つの第二貯槽、および前記液体化学
薬品の少なくとも一部を、前記少なくとも一つの第二貯
槽から取り出す手段を備えている。また、第一導管、お
よび該第一導管に隣接する第一超音波流体センサを備え
ている。第一導管は、前記液体化学薬品を、所定時間に
わたって、前記少なくとも一つの第一貯槽から前記少な
くとも一つの第二貯槽に移すためのものである。該第一
導管は金属製であり、かつ前記少なくとも一つの第一貯
槽と連通する第一末端と、前記少なくとも一つの第二貯
槽と連通する第二末端を有する。前記少なくとも一つの
第一貯槽から前記少なくとも一つの第二貯槽へ移される
前記液体化学薬品は、該第一導管を通じて前記第一末端
から前記第二末端へ流れる。第一超音波流体センサは前
記液体化学薬品が存在していることおよび前記液体化学
薬品が存在していないことを検出するよう構成される。
第一超音波流体センサは、前記液体化学薬品が存在して
いることまたは前記液体化学薬品が存在していないこと
を示す少なくとも一つの第一信号を生成する。この実施
態様はさらに、前記少なくとも一つの第一貯槽内の前記
液体化学薬品上方の第一ヘッドスペースを気体で加圧す
る手段、および前記少なくとも一つの第二貯槽内の前記
液体化学薬品上方の第二ヘッドスペースを気体で加圧す
る手段も備えている。この実施態様は、第二導管および
第二超音波流体センサも備えている。第二導管は、前記
第一ヘッドスペースおよび／または前記第二ヘッドスペ
ースから、前記気体の少なくとも一部を抜き取るための
ものである。第二超音波流体センサは、前記第二導管内
に前記液体化学薬品が存在していることを検出するよう
構成されている。第二超音波流体センサは、前記第二導
管内に前記液体化学薬品が存在していることを示す少な
くとも一つの第二信号を生成する。この実施態様は、第
三導管および第三超音波流体センサも備えている。第三
導管は、前記少なくとも一つの第一貯槽内および／また
は前記少なくとも一つの第二貯槽内のあらゆる非液体の
少なくとも一部を抜き取るためのものである。第三超音
波流体センサは、該第三導管内に前記液体化学薬品が存
在していることを検出するよう構成されている。第三超
音波流体センサは、前記第三導管内に前記液体化学薬品
が存在していることを示す少なくとも一つの第三信号を
生成する。さらにこの実施態様は、前記少なくとも一つ
の第一信号、前記少なくとも一つの第二信号、および前
記少なくとも一つの第三信号を受信するための制御器を
備えている。該制御器は、前記第一導管内に前記液体化
学薬品が存在していないことを示す少なくとも一つの第
一信号を受信するかまたは前記第一導管内に前記液体化
学薬品が存在していることを示す少なくとも一つの第一
信号を受信しないときに、前記少なくとも一つの第一貯
槽内の空状態を特定するよう構成されている。また、前
記制御器は、前記少なくとも一つの第二信号を受信した
ときに、前記液体化学薬品が前記少なくとも一つの第一
貯槽および／または前記少なくとも一つの第二貯槽から
溢流していることを特定するように構成されている。さ
らに、前記制御器は、前記少なくとも一つの第三信号を
受信したときに前記化学薬品配給システムの機能不全を
特定するよう構成されている。
【００３０】当該化学薬品配給システムは、（ａ）前記
液体化学薬品が、前記少なくとも一つの第一貯槽からお
よび／または少なくとも一つの第二貯槽から溢流してい
ること、および（ｂ）前記化学薬品配給システムの機能
不全、のうちいずれか一つを前記制御器が特定したとき
に、停止される。
液体化学薬品が、前記少なくとも一つの第一貯槽からお
よび／または少なくとも一つの第二貯槽から溢流してい
ること、および（ｂ）前記化学薬品配給システムの機能
不全、のうちいずれか一つを前記制御器が特定したとき
に、停止される。
【００３１】本発明の他の観点は、液体が入っている貯
槽が空状態になったことを検出する方法であって、該液
体が少なくとも高純度の液体である方法にある。この方
法の第一実施態様において、当該液体は、前記貯槽か
ら、前記貯槽と連通している金属製導管を通じ所定時間
にわたって流れるようになっており、前記貯槽が前記液
体上方に気体によって加圧されるヘッドスペースを有し
ている。この方法には複数のステップが含まれている。
第一ステップは、前記金属製導管に隣接して流体センサ
を設けることであり、該流体センサは、前記金属製導管
内に前記液体が存在していることを検出して該液体が存
在していることを示す少なくとも一つの第一信号を送信
するよう構成されている。前記流体センサは、前記金属
製導管内に前記気体が存在していることを検出して該気
体が存在していることを示す少なくとも一つの別の信号
を送信するよう構成されている。第二ステップは、前記
流体センサによって、前記金属製導管内に前記液体が存
在していることを検出することであり、前記流体センサ
は前記少なくとも一つの第一信号を送信する。第三ステ
ップは、前記流体センサによって、前記金属製導管内に
前記液体が引続き存在していないことを特定することで
ある。流体センサは好ましくは超音波流体センサであ
る。
槽が空状態になったことを検出する方法であって、該液
体が少なくとも高純度の液体である方法にある。この方
法の第一実施態様において、当該液体は、前記貯槽か
ら、前記貯槽と連通している金属製導管を通じ所定時間
にわたって流れるようになっており、前記貯槽が前記液
体上方に気体によって加圧されるヘッドスペースを有し
ている。この方法には複数のステップが含まれている。
第一ステップは、前記金属製導管に隣接して流体センサ
を設けることであり、該流体センサは、前記金属製導管
内に前記液体が存在していることを検出して該液体が存
在していることを示す少なくとも一つの第一信号を送信
するよう構成されている。前記流体センサは、前記金属
製導管内に前記気体が存在していることを検出して該気
体が存在していることを示す少なくとも一つの別の信号
を送信するよう構成されている。第二ステップは、前記
流体センサによって、前記金属製導管内に前記液体が存
在していることを検出することであり、前記流体センサ
は前記少なくとも一つの第一信号を送信する。第三ステ
ップは、前記流体センサによって、前記金属製導管内に
前記液体が引続き存在していないことを特定することで
ある。流体センサは好ましくは超音波流体センサであ
る。
【００３２】空状態になったことを検出する前記方法の
第一実施態様の一変形態様において、前記流体センサに
よって前記金属製導管内に前記液体が引続き存在してい
ないことを特定するステップは二つのサブステップを含
んでいる。第一サブステップは、前記少なくとも一つの
第一信号を前記流体センサから受信することである。第
二サブステップは、前記流体センサからの前記少なくと
も一つの第一信号が引続き存在していないことを特定す
ることである。
第一実施態様の一変形態様において、前記流体センサに
よって前記金属製導管内に前記液体が引続き存在してい
ないことを特定するステップは二つのサブステップを含
んでいる。第一サブステップは、前記少なくとも一つの
第一信号を前記流体センサから受信することである。第
二サブステップは、前記流体センサからの前記少なくと
も一つの第一信号が引続き存在していないことを特定す
ることである。
【００３３】上記方法の第二実施態様は上記方法の第一
実施態様と類似しているが、いくつもの追加のステップ
を含んでいる。第一追加ステップは、前記液体が引続き
存在していないことを確認した後、予め定められた時間
（例えば約２秒）だけ待機することである。第二追加ス
テップは、前記流体センサによって、前記金属製導管内
に流体が引続き存在していることを感知することであ
る。第三追加ステップは、前記流体センサによって、前
記流体が前記液体または前記気体であるかどうかを判断
することである。第四追加ステップは、前記流体が前記
液体であると特定されたときには、第二ステップおよび
第三ステップ、ならびに第一追加ステップ、第二追加ス
テップ、および第三追加ステップを繰り返すことであ
る。最後の追加のステップは、前記流体が前記気体であ
ることが特定されたときには、貯槽が空状態になったこ
とを示す少なくとも一つの別の信号を前記流体センサか
ら送信することである。
実施態様と類似しているが、いくつもの追加のステップ
を含んでいる。第一追加ステップは、前記液体が引続き
存在していないことを確認した後、予め定められた時間
（例えば約２秒）だけ待機することである。第二追加ス
テップは、前記流体センサによって、前記金属製導管内
に流体が引続き存在していることを感知することであ
る。第三追加ステップは、前記流体センサによって、前
記流体が前記液体または前記気体であるかどうかを判断
することである。第四追加ステップは、前記流体が前記
液体であると特定されたときには、第二ステップおよび
第三ステップ、ならびに第一追加ステップ、第二追加ス
テップ、および第三追加ステップを繰り返すことであ
る。最後の追加のステップは、前記流体が前記気体であ
ることが特定されたときには、貯槽が空状態になったこ
とを示す少なくとも一つの別の信号を前記流体センサか
ら送信することである。
【００３４】
【発明の実施の形態】本発明は、とりわけ半導体の加工
に利用する高純度または超高純度の化学薬品を配給する
のに特に有用な化学薬品配給システムの発明である。半
導体の加工プロセスは、直径がより大きいウェーハを加
工するには一そう厳しい純度が要求されるので、ますま
す大量の超高純度の化学薬品を必要とする。超高純度化
学薬品は、一般に、金属などの汚染物が１ｐｐｂ（容
量）未満である。
に利用する高純度または超高純度の化学薬品を配給する
のに特に有用な化学薬品配給システムの発明である。半
導体の加工プロセスは、直径がより大きいウェーハを加
工するには一そう厳しい純度が要求されるので、ますま
す大量の超高純度の化学薬品を必要とする。超高純度化
学薬品は、一般に、金属などの汚染物が１ｐｐｂ（容
量）未満である。
【００３５】用語「化学薬品」は、本明細書で用いる場
合、あらゆる形態の液体を含むものとし、かつ純品また
は混合物の化学薬品、および物質が懸濁されている液体
を含むと解すべきである。
合、あらゆる形態の液体を含むものとし、かつ純品また
は混合物の化学薬品、および物質が懸濁されている液体
を含むと解すべきである。
【００３６】本発明の化学薬品配給システムには、バル
ク貯槽が「空」または「あふれる」状態に到達したと
き、および液体化学薬品が存在していてはいけない当該
システムの領域内（例えば通気管路または真空管路）に
存在しているときを検出するための、信頼性が高く、清
浄で、非侵入式の手段が含まれている。この検出手段
は、超音波流体センサを使用することを含み、このセン
サは、好ましい実施態様では、当該システムの管路にク
ランプ留めされ、その管路内の液体を感知する。これに
よって、使用者が、バルク貯槽内の利用可能な液体化学
薬品のほぼすべてを使いきることができるようにする検
出法が提供され、その結果、使用者にとって有意な節約
になり、かつ戻される化学薬品に関連する処理費用が低
下するかまたはなくなる。
ク貯槽が「空」または「あふれる」状態に到達したと
き、および液体化学薬品が存在していてはいけない当該
システムの領域内（例えば通気管路または真空管路）に
存在しているときを検出するための、信頼性が高く、清
浄で、非侵入式の手段が含まれている。この検出手段
は、超音波流体センサを使用することを含み、このセン
サは、好ましい実施態様では、当該システムの管路にク
ランプ留めされ、その管路内の液体を感知する。これに
よって、使用者が、バルク貯槽内の利用可能な液体化学
薬品のほぼすべてを使いきることができるようにする検
出法が提供され、その結果、使用者にとって有意な節約
になり、かつ戻される化学薬品に関連する処理費用が低
下するかまたはなくなる。
【００３７】本発明の流体センサとして、各種タイプの
超音波センサを使用できるが、かようなセンサの一つ
は、米国ニューヨーク州ＨａｕｐｐａｕｇｅのＣｏｓｅ
ｎｓｅ社から入手できる。例えば米国特許第５，６６
３，５０３号に記載されている非侵入式超音波センサ
は、本発明に使用されるタイプのセンサに類似してい
る。かようなセンサは、一般に、容器内の液体の液位を
測定するのに使用されるが、本発明の超音波センサは、
管路内またはプロセス管路内に流体が存在していること
を検出するために使用される。
超音波センサを使用できるが、かようなセンサの一つ
は、米国ニューヨーク州ＨａｕｐｐａｕｇｅのＣｏｓｅ
ｎｓｅ社から入手できる。例えば米国特許第５，６６
３，５０３号に記載されている非侵入式超音波センサ
は、本発明に使用されるタイプのセンサに類似してい
る。かようなセンサは、一般に、容器内の液体の液位を
測定するのに使用されるが、本発明の超音波センサは、
管路内またはプロセス管路内に流体が存在していること
を検出するために使用される。
【００３８】本発明の超音波センサは、超音波エネルギ
を送り、受け取る素子を備えている。この素子は容器ま
たはパイプの外壁に、接着剤で通常、接着され、その容
器またはパイプの内壁は流体との間に界面を形成してい
る。
を送り、受け取る素子を備えている。この素子は容器ま
たはパイプの外壁に、接着剤で通常、接着され、その容
器またはパイプの内壁は流体との間に界面を形成してい
る。
【００３９】本発明の化学薬品配給システムは、主とし
て、化学蒸着（ＣＶＤ）法に使用されるＴＥＯＳなどの
化学薬品と両立するステンレス鋼製のシステムである。
このシステムは、化学薬品をプロセス機器に供給する、
安全で清浄な効率的方法を提供する。このシステムは、
化学薬品を複数の機器に自動的に供給し、当該システム
の二つの貯槽の化学薬品の充填液位を自動的に監視し、
これら貯槽の液位が低いかまたはこれら貯槽が空になっ
たときおよびシステムがあふれる状態であるかまたは機
能不全であるとき、運転員に知らせる。
て、化学蒸着（ＣＶＤ）法に使用されるＴＥＯＳなどの
化学薬品と両立するステンレス鋼製のシステムである。
このシステムは、化学薬品をプロセス機器に供給する、
安全で清浄な効率的方法を提供する。このシステムは、
化学薬品を複数の機器に自動的に供給し、当該システム
の二つの貯槽の化学薬品の充填液位を自動的に監視し、
これら貯槽の液位が低いかまたはこれら貯槽が空になっ
たときおよびシステムがあふれる状態であるかまたは機
能不全であるとき、運転員に知らせる。
【００４０】本発明の好ましい実施態様を図１に示す。
システム２０は、高純度のＴＥＯＳ（オルトケイ酸テト
ラエチル）について述べられているが、このシステム
は、当業者であればよく認識しているように、多種類の
他の高純度供給源化学薬品とともに使用できる。使用で
きる他の化学薬品としては、限定されないが、下記表１
に列挙したものがある。
システム２０は、高純度のＴＥＯＳ（オルトケイ酸テト
ラエチル）について述べられているが、このシステム
は、当業者であればよく認識しているように、多種類の
他の高純度供給源化学薬品とともに使用できる。使用で
きる他の化学薬品としては、限定されないが、下記表１
に列挙したものがある。
【００４１】
【表１】
【００４２】図１と図２を参照すると、二つの貯槽すな
わちバルク貯槽５０とプロセス貯槽５２には、エンドユ
ーザ（図示せず）に配給すべき液体化学薬品が入ってい
る。好ましい実施態様では、これら二つの貯槽はキャビ
ネット１１６内に、垂直方向に間隔をおいて配置されて
いる。しかし、これら二つの貯槽の相対位置は重要では
なく、他の多くの配列が可能である。また別の実施態様
では、複数のバルク貯槽および／または複数のプロセス
貯槽を設けることができる。
わちバルク貯槽５０とプロセス貯槽５２には、エンドユ
ーザ（図示せず）に配給すべき液体化学薬品が入ってい
る。好ましい実施態様では、これら二つの貯槽はキャビ
ネット１１６内に、垂直方向に間隔をおいて配置されて
いる。しかし、これら二つの貯槽の相対位置は重要では
なく、他の多くの配列が可能である。また別の実施態様
では、複数のバルク貯槽および／または複数のプロセス
貯槽を設けることができる。
【００４３】図１と図２を再び参照すると、プロセス貯
槽５２は、キャビネット１１６内部の上部棚１３０上の
秤量スケール６６上に載っており、バルク貯槽５０は該
キャビネット内部の下部棚１３２上に載っている。プロ
セス貯槽内の化学薬品の重量は、該秤量スケールによっ
て連続的に監視される。実重量（最大重量の百分率とし
て表示できる）が「低設定点」を越えて低下すると、警
報装置が付勢される。通常の操作中、重量が予め定めら
れた量（例えば２％）だけ低下すると、補充化学薬品が
バルク貯槽５０からプロセス貯槽５２に配給される。
槽５２は、キャビネット１１６内部の上部棚１３０上の
秤量スケール６６上に載っており、バルク貯槽５０は該
キャビネット内部の下部棚１３２上に載っている。プロ
セス貯槽内の化学薬品の重量は、該秤量スケールによっ
て連続的に監視される。実重量（最大重量の百分率とし
て表示できる）が「低設定点」を越えて低下すると、警
報装置が付勢される。通常の操作中、重量が予め定めら
れた量（例えば２％）だけ低下すると、補充化学薬品が
バルク貯槽５０からプロセス貯槽５２に配給される。
【００４４】いつでも、実施される操作に応じて、貯槽
容器（５０，５２）の一方または両者を、完全に満たす
か、部分的に満たすかまたは空にすることができる。一
般に、バルク貯槽５０が空になった後（すなわちバルク
貯槽内の化学薬品が実質的に完全に利用された後）、バ
ルク貯槽５０を交換することができるように、プロセス
貯槽５２には十分な供給量（例えば１日分の供給量）が
提供される。
容器（５０，５２）の一方または両者を、完全に満たす
か、部分的に満たすかまたは空にすることができる。一
般に、バルク貯槽５０が空になった後（すなわちバルク
貯槽内の化学薬品が実質的に完全に利用された後）、バ
ルク貯槽５０を交換することができるように、プロセス
貯槽５２には十分な供給量（例えば１日分の供給量）が
提供される。
【００４５】液体化学薬品を、プロセス貯槽５２から単
一もしくは複数のプロセス機器へまたは他のエンドユー
ザへ化学薬品配給管路３８を通じて配給することがで
き、この管路３８は、好ましい実施態様では、ステンレ
ス鋼製の電解研磨された管路である。化学薬品配給管路
内での流れは、図１に示すように弁９６，１００などの
各種弁によって調節することができる。また、流量は調
節器６４および弁９２，９８によって調節することがで
き、これらの調節器や弁は、以下に考察するように、プ
ロセス貯槽内のヘッドスペース又は頭隙を加圧すること
に関与している。
一もしくは複数のプロセス機器へまたは他のエンドユー
ザへ化学薬品配給管路３８を通じて配給することがで
き、この管路３８は、好ましい実施態様では、ステンレ
ス鋼製の電解研磨された管路である。化学薬品配給管路
内での流れは、図１に示すように弁９６，１００などの
各種弁によって調節することができる。また、流量は調
節器６４および弁９２，９８によって調節することがで
き、これらの調節器や弁は、以下に考察するように、プ
ロセス貯槽内のヘッドスペース又は頭隙を加圧すること
に関与している。
【００４６】プロセス貯槽５２の弁９２，９６は、バル
ク貯槽５０の弁７４，７６の場合と同様に、手動または
空気圧によって制御されうる。好ましい実施態様では、
このシステムの他のすべての弁は空気圧により制御され
る。
ク貯槽５０の弁７４，７６の場合と同様に、手動または
空気圧によって制御されうる。好ましい実施態様では、
このシステムの他のすべての弁は空気圧により制御され
る。
【００４７】好ましい実施態様では、化学薬品配給管路
３８は、固定可能な遮蔽弁（図示せず）と同軸の管路で
ある。この化学薬品配給管路は、化学薬品出口マニホル
ド（図示せず）に接続され、この化学薬品出口マニホル
ドはガス抜き器（図示せず）に接続されてもされなくて
もよい。液体化学薬品は、プロセス貯槽５２から出て、
ガス抜き器と化学薬品出口マニホルドを通過し、単一も
しくは複数のプロセス機器（図示せず）の入口に導かれ
る。
３８は、固定可能な遮蔽弁（図示せず）と同軸の管路で
ある。この化学薬品配給管路は、化学薬品出口マニホル
ド（図示せず）に接続され、この化学薬品出口マニホル
ドはガス抜き器（図示せず）に接続されてもされなくて
もよい。液体化学薬品は、プロセス貯槽５２から出て、
ガス抜き器と化学薬品出口マニホルドを通過し、単一も
しくは複数のプロセス機器（図示せず）の入口に導かれ
る。
【００４８】化学薬品補充管路４６によって、バルク貯
槽５０を外部供給源（図示せず）から満たすことができ
る。液体化学薬品は、超高純度の、ヘリウム、酸素、水
素などの気体によって、当該システムを通じて「押し出
される」（窒素、アルゴンなどの他の不活性ガス、およ
び当該システムの液体化学薬品、化学的塗装物または材
料と反応しないあらゆる気体を使用することもでき
る）。その気体は、バルク貯槽５０のヘッドスペースと
プロセス貯槽５２のヘッドスペースとを加圧するのに使
用する。
槽５０を外部供給源（図示せず）から満たすことができ
る。液体化学薬品は、超高純度の、ヘリウム、酸素、水
素などの気体によって、当該システムを通じて「押し出
される」（窒素、アルゴンなどの他の不活性ガス、およ
び当該システムの液体化学薬品、化学的塗装物または材
料と反応しないあらゆる気体を使用することもでき
る）。その気体は、バルク貯槽５０のヘッドスペースと
プロセス貯槽５２のヘッドスペースとを加圧するのに使
用する。
【００４９】図１を参照すると、上記気体は、管路９２
に入り、逆止め弁２４とフィルタ２６を通過してから、
バルク貯槽５０に至る管路３０、およびプロセス貯槽５
２に至る管路２８に入る。管路３０を通過する気体の流
れは圧力調節器６０と各種の弁（６８，７２，７４）に
よって調節される。圧力センサ７０は、運転員に、管路
３０内の気体圧力の表示を与える。
に入り、逆止め弁２４とフィルタ２６を通過してから、
バルク貯槽５０に至る管路３０、およびプロセス貯槽５
２に至る管路２８に入る。管路３０を通過する気体の流
れは圧力調節器６０と各種の弁（６８，７２，７４）に
よって調節される。圧力センサ７０は、運転員に、管路
３０内の気体圧力の表示を与える。
【００５０】管路２８を通じて貯槽５２に至る気体の流
れは、圧力調節器６４と各種の弁（９２，９８）によっ
て調節される。圧力解放弁６２は、気体管路内の過剰圧
力を解放するために設けられた安全解放弁である。圧力
センサ１０４は、運転員に、管路２８内の気体圧力の読
みを与える。
れは、圧力調節器６４と各種の弁（９２，９８）によっ
て調節される。圧力解放弁６２は、気体管路内の過剰圧
力を解放するために設けられた安全解放弁である。圧力
センサ１０４は、運転員に、管路２８内の気体圧力の読
みを与える。
【００５１】上記気体は、バルク貯槽５０のヘッドスペ
ースを加圧して所望の圧力に維持することに加えて、液
体化学薬品をバルク貯槽の底部から、ディップチューブ
又は浸漬管１１４を通じて上方に、管路３６と弁７８，
９２を通じて（管路２８の一部を通じて）プロセス貯槽
５２へ押し出す。液体は（この「充填」操作中に）管路
２８の一部を通過して流れるが、弁９８は閉じたままで
ある。管路３６内の液体化学薬品の流れは弁７６と弁７
８で調節することができ、プロセス貯槽５２に入る液体
化学薬品の流れは弁９２によって調節できる。
ースを加圧して所望の圧力に維持することに加えて、液
体化学薬品をバルク貯槽の底部から、ディップチューブ
又は浸漬管１１４を通じて上方に、管路３６と弁７８，
９２を通じて（管路２８の一部を通じて）プロセス貯槽
５２へ押し出す。液体は（この「充填」操作中に）管路
２８の一部を通過して流れるが、弁９８は閉じたままで
ある。管路３６内の液体化学薬品の流れは弁７６と弁７
８で調節することができ、プロセス貯槽５２に入る液体
化学薬品の流れは弁９２によって調節できる。
【００５２】同様に、前記不活性ガスは、プロセス貯槽
５２のヘッドスペースを加圧して所望の圧力に維持する
ことに加えて、液体化学薬品をプロセス貯槽５２の底部
からディップチューブ９４を通じて上方に化学薬品配給
管路３８へと押し出す。
５２のヘッドスペースを加圧して所望の圧力に維持する
ことに加えて、液体化学薬品をプロセス貯槽５２の底部
からディップチューブ９４を通じて上方に化学薬品配給
管路３８へと押し出す。
【００５３】流体センサ５４は、バルク貯槽５０から管
路３６を通じて流れる流体の存在と、プロセス貯槽５２
の充填時でないときにその管路内の静止流体の存在とを
検出する。好ましい実施態様では、上記流体センサは、
ステンレス鋼製管路３６の外側にクランプ留めされた超
音波流体センサである。この流体センサは、管路３６内
に流体が存在していることおよび／または存在していな
いことを検出できる。この流体センサは、該管路内に流
体が存在していることを検出する場合、その流体が液体
であるかまたは気体であるかをさらに判断し、液体また
は気体であることを示す対応する信号を送る。
路３６を通じて流れる流体の存在と、プロセス貯槽５２
の充填時でないときにその管路内の静止流体の存在とを
検出する。好ましい実施態様では、上記流体センサは、
ステンレス鋼製管路３６の外側にクランプ留めされた超
音波流体センサである。この流体センサは、管路３６内
に流体が存在していることおよび／または存在していな
いことを検出できる。この流体センサは、該管路内に流
体が存在していることを検出する場合、その流体が液体
であるかまたは気体であるかをさらに判断し、液体また
は気体であることを示す対応する信号を送る。
【００５４】正常な作動下において、流体センサ５４が
流体の不存在を検出したとき、このことはバルク貯槽５
０内に先に存在していた利用可能な液体化学薬品が実質
的に完全に利用されたことを示し、バルク貯槽が現在
「空」であることを意味している（すなわち、これは
「空状態」である）。これは、運転員に、このバルク貯
槽容器を新たに供給する液体化学薬品が入っている別の
バルク貯槽容器に交換すべき時点であることを警告して
いる。
流体の不存在を検出したとき、このことはバルク貯槽５
０内に先に存在していた利用可能な液体化学薬品が実質
的に完全に利用されたことを示し、バルク貯槽が現在
「空」であることを意味している（すなわち、これは
「空状態」である）。これは、運転員に、このバルク貯
槽容器を新たに供給する液体化学薬品が入っている別の
バルク貯槽容器に交換すべき時点であることを警告して
いる。
【００５５】流体センサ５４は、好ましくは、図３に示
すように管路３６にクランプ留めされている超音波流体
センサである。好ましい実施態様で使用されるクランプ
留め式超音波流体センサは、容易に取り付けることがで
きる。各クランプ留め式センサは、適正に取り付けられ
ていることを検証する自己検査器を備えている。このセ
ンサが金属製管路にクランプ留めされると、そのセンサ
から送られる超音波信号は、検出できるように変換さ
れ、その結果、センサが管路に正しく取り付けられてい
ることを確認できる。この信号の変換は、液体が存在し
ているかまたは存在していないことを示す変換とは異な
る。
すように管路３６にクランプ留めされている超音波流体
センサである。好ましい実施態様で使用されるクランプ
留め式超音波流体センサは、容易に取り付けることがで
きる。各クランプ留め式センサは、適正に取り付けられ
ていることを検証する自己検査器を備えている。このセ
ンサが金属製管路にクランプ留めされると、そのセンサ
から送られる超音波信号は、検出できるように変換さ
れ、その結果、センサが管路に正しく取り付けられてい
ることを確認できる。この信号の変換は、液体が存在し
ているかまたは存在していないことを示す変換とは異な
る。
【００５６】図２を参照すると、システム２０はマイク
ロコンピュータ１１８（または他のタイプの制御器）お
よびプログラム式操作システムによって制御され、この
操作システムはすべての重要パラメータを監視しかつ大
部分の保守機能を自動的に制御する。例えば、サイクル
パージ動作と漏洩検査動作は、「貯槽交換」動作に組込
み設計された自動化機能である。この自動化によって、
通常の保守タスクを実施するのに必要な時間と労力が減
少する。また、この自動化されたシステムは、プロセス
貯槽５２が作動中で化学薬品を単一または複数のプロセ
ス機器に提供しながらバルク貯槽５０を交換することが
できるので、正常運転中の停止時間をゼロにする。
ロコンピュータ１１８（または他のタイプの制御器）お
よびプログラム式操作システムによって制御され、この
操作システムはすべての重要パラメータを監視しかつ大
部分の保守機能を自動的に制御する。例えば、サイクル
パージ動作と漏洩検査動作は、「貯槽交換」動作に組込
み設計された自動化機能である。この自動化によって、
通常の保守タスクを実施するのに必要な時間と労力が減
少する。また、この自動化されたシステムは、プロセス
貯槽５２が作動中で化学薬品を単一または複数のプロセ
ス機器に提供しながらバルク貯槽５０を交換することが
できるので、正常運転中の停止時間をゼロにする。
【００５７】マイクロコンピュータ１１８は、キャビネ
ット１１６の頂部に取り付けられた電子機器容器１２０
内に収容されている。シールドされた同軸ケーブル１２
２が、流れセンサ５４を、閉鎖容器（図示せず）に取り
付けられたプリント回路アセンブリ（ＰＣＡ）１２４に
接続している。
ット１１６の頂部に取り付けられた電子機器容器１２０
内に収容されている。シールドされた同軸ケーブル１２
２が、流れセンサ５４を、閉鎖容器（図示せず）に取り
付けられたプリント回路アセンブリ（ＰＣＡ）１２４に
接続している。
【００５８】さきに考察したように、流体センサ５４
は、管路３６内に流体が存在していることまたは存在し
ていないことを示す信号を発する。この信号は、同軸ケ
ーブル１２２によってＰＣＡ１２４に送られ、次いでＰ
ＣＡからマイクロコンピュータ１１８に信号が送られ
る。前記マイクロコンピュータは、液体が存在していな
いことを示す信号を受信すると、または液体が存在して
いることを示す信号を受信しないと、バルク貯槽５０の
「空」状態を特定する。マイクロコンピュータは、
「空」状態であると判断すると、警報装置（例えば音響
もしくは視覚の警報装置、コンピュータにより作成され
るレポート、またはこれらのもしくは他のタイプの警報
装置の組合せ）によって運転員に警告する。
は、管路３６内に流体が存在していることまたは存在し
ていないことを示す信号を発する。この信号は、同軸ケ
ーブル１２２によってＰＣＡ１２４に送られ、次いでＰ
ＣＡからマイクロコンピュータ１１８に信号が送られ
る。前記マイクロコンピュータは、液体が存在していな
いことを示す信号を受信すると、または液体が存在して
いることを示す信号を受信しないと、バルク貯槽５０の
「空」状態を特定する。マイクロコンピュータは、
「空」状態であると判断すると、警報装置（例えば音響
もしくは視覚の警報装置、コンピュータにより作成され
るレポート、またはこれらのもしくは他のタイプの警報
装置の組合せ）によって運転員に警告する。
【００５９】好ましい実施態様では、管路３６内の気泡
が原因で「間違った読み」を与える可能性があることを
考慮して短い「遅延」（例えば２秒間の遅延）が操作に
プログラムされる。これによって、流体センサ５４から
の「流れなし」の信号が管路内の気泡（例えばヘリウ
ム、空気または他の気泡）によるものでないことを確認
する時間が得られる。
が原因で「間違った読み」を与える可能性があることを
考慮して短い「遅延」（例えば２秒間の遅延）が操作に
プログラムされる。これによって、流体センサ５４から
の「流れなし」の信号が管路内の気泡（例えばヘリウ
ム、空気または他の気泡）によるものでないことを確認
する時間が得られる。
【００６０】先に考察したように、一実施態様では、流
体センサ５４は、流体が存在していることを検出するの
みならず流体が液体かまたは気体かを判断して液体であ
るかまたは気体であることを示す信号を発する（気体が
存在している場合、その信号は液体が存在している場合
とは異なっている）。その信号は、同軸ケーブル１２２
によってＰＣＡ１２４に送られ、次いでＰＣＡからマイ
クロコンピュータ１１８に信号が送られる。
体センサ５４は、流体が存在していることを検出するの
みならず流体が液体かまたは気体かを判断して液体であ
るかまたは気体であることを示す信号を発する（気体が
存在している場合、その信号は液体が存在している場合
とは異なっている）。その信号は、同軸ケーブル１２２
によってＰＣＡ１２４に送られ、次いでＰＣＡからマイ
クロコンピュータ１１８に信号が送られる。
【００６１】また、システム２０は、エンドユーザが要
望する圧力と両立するシステムの圧力を維持するため、
バルク貯槽５０およびプロセス貯槽５２から不活性ガス
をいくらか抜き取る手段も備えている。抜取り管路８６
が適当な除去システム（図示せず）に接続される。
望する圧力と両立するシステムの圧力を維持するため、
バルク貯槽５０およびプロセス貯槽５２から不活性ガス
をいくらか抜き取る手段も備えている。抜取り管路８６
が適当な除去システム（図示せず）に接続される。
【００６２】バルク貯槽５０から抜き取られた気体は、
管路３２を通じて通気管路８６に送られ、逆止め弁８４
と弁８２によって調整されうる。弁８２は、図１に示す
弁８２の内側の黒丸印で示されているように通常開いて
いる（あるいは、弁８２が、要望される場合、通常閉じ
ているように当該システムを構成することもできる）。
同様に、プロセス貯槽５２から抜き取られた気体は、管
路３４を通じて通気管路８６に送られ、圧力解放弁１０
６と逆止め弁８８によって調節されうる。
管路３２を通じて通気管路８６に送られ、逆止め弁８４
と弁８２によって調整されうる。弁８２は、図１に示す
弁８２の内側の黒丸印で示されているように通常開いて
いる（あるいは、弁８２が、要望される場合、通常閉じ
ているように当該システムを構成することもできる）。
同様に、プロセス貯槽５２から抜き取られた気体は、管
路３４を通じて通気管路８６に送られ、圧力解放弁１０
６と逆止め弁８８によって調節されうる。
【００６３】通常、開いている弁９０が、逆止め弁８８
と弁９０の間に位置する管路３４に、プロセス貯槽５２
から気体を抜き取って排出する（あるいは、所望によっ
て弁９０が通常、閉じているように当該システムを構成
することができる）。また、プロセス貯槽５２をバルク
貯槽５０から補充している間に、気体の圧力が予め定め
られた値に到達したときには、プロセス貯槽５２が過剰
加圧されるのを防止するために、弁９０が約０．５秒間
だけパルス状に開放されてプロセス貯槽５２内の気体を
抜き取る。
と弁９０の間に位置する管路３４に、プロセス貯槽５２
から気体を抜き取って排出する（あるいは、所望によっ
て弁９０が通常、閉じているように当該システムを構成
することができる）。また、プロセス貯槽５２をバルク
貯槽５０から補充している間に、気体の圧力が予め定め
られた値に到達したときには、プロセス貯槽５２が過剰
加圧されるのを防止するために、弁９０が約０．５秒間
だけパルス状に開放されてプロセス貯槽５２内の気体を
抜き取る。
【００６４】溢流センサ５６（超音波流体センサが好ま
しい）は流体センサ５４に類似している。通気管路内の
物質は気体でなければならず液体であってはならないの
で、溢流センサ５６が通気管路内に液体を検出した場
合、溢流センサは、図２に示すように同軸ケーブル１２
６を通じてＰＣＡ１２４に信号を送り、次いでＰＣＡは
信号をマイクロコンピュータ１１８に送る。マイクロコ
ンピュータは、このような信号を受信すると、開いてい
るすべての弁を直ちに閉じてシステム２０を停止させ
る。なぜならば、通気管路８６内に液体が存在している
ということは、バルク貯槽５０またはプロセス貯槽５２
に「過剰充填状態」または「溢流状態」が起っている可
能性を示しているからである。次いで、マイクロコンピ
ュータは、この状態について、警報装置を通じて、運転
員に警告することができる。この警報装置は、音響警報
装置、光警報装置などの視覚警報装置、コンピュータシ
ステムに対するレポート、またはこれらのもしくは他の
タイプの警報装置の組合せでよい。
しい）は流体センサ５４に類似している。通気管路内の
物質は気体でなければならず液体であってはならないの
で、溢流センサ５６が通気管路内に液体を検出した場
合、溢流センサは、図２に示すように同軸ケーブル１２
６を通じてＰＣＡ１２４に信号を送り、次いでＰＣＡは
信号をマイクロコンピュータ１１８に送る。マイクロコ
ンピュータは、このような信号を受信すると、開いてい
るすべての弁を直ちに閉じてシステム２０を停止させ
る。なぜならば、通気管路８６内に液体が存在している
ということは、バルク貯槽５０またはプロセス貯槽５２
に「過剰充填状態」または「溢流状態」が起っている可
能性を示しているからである。次いで、マイクロコンピ
ュータは、この状態について、警報装置を通じて、運転
員に警告することができる。この警報装置は、音響警報
装置、光警報装置などの視覚警報装置、コンピュータシ
ステムに対するレポート、またはこれらのもしくは他の
タイプの警報装置の組合せでよい。
【００６５】バルク貯槽５０および／またはプロセス貯
槽５２を分離しなければならないときには、貯槽用コネ
クタから気体を除くことが望ましい。この目的のため
に、真空手段がシステム２０の一部として設けられてい
る。真空管路４０が真空源（図示せず）に接続されて貯
槽交換中にシステムの管路に必らず入る化学薬品の蒸気
と大気ガスが完全に除去されることを保証する。真空管
路４０を弁１１０によって調節することができる。クロ
スオーバ弁又は連絡弁８０，１０２によって、貯槽の気
体側と液体側の両方に真空手段を使うことができるよう
になる。
槽５２を分離しなければならないときには、貯槽用コネ
クタから気体を除くことが望ましい。この目的のため
に、真空手段がシステム２０の一部として設けられてい
る。真空管路４０が真空源（図示せず）に接続されて貯
槽交換中にシステムの管路に必らず入る化学薬品の蒸気
と大気ガスが完全に除去されることを保証する。真空管
路４０を弁１１０によって調節することができる。クロ
スオーバ弁又は連絡弁８０，１０２によって、貯槽の気
体側と液体側の両方に真空手段を使うことができるよう
になる。
【００６６】化学薬品の蒸気および大気ガスと、残留液
体とを、弁１０８により調節されうる管路４０を通じ
て、プロセス貯槽５２に取り付けられた管路、弁および
出口マニホルド（図示せず）から抜き取ることができ
る。同様に、蒸気と大気ガスを、弁８５により調節され
うる管路４２を通じて、バルク貯槽５０から抜き取るこ
とができる。圧力センサ１１２は管路４２内の真空圧を
感知して運転員にその真空圧を示す読みを与える。
体とを、弁１０８により調節されうる管路４０を通じ
て、プロセス貯槽５２に取り付けられた管路、弁および
出口マニホルド（図示せず）から抜き取ることができ
る。同様に、蒸気と大気ガスを、弁８５により調節され
うる管路４２を通じて、バルク貯槽５０から抜き取るこ
とができる。圧力センサ１１２は管路４２内の真空圧を
感知して運転員にその真空圧を示す読みを与える。
【００６７】正常運転中に、真空管路４０内に液体があ
ってはならない。しかし、危険な状態になりうる溢流状
態または他の機能不全（例えば弁の故障）の場合、この
管路内の液体は、液体センサ５８によって検出される。
なお、この液体センサ５８は、好ましい実施態様では、
（センサ５４，５６に類似の）超音波流体センサであ
る。この流体センサは、液体の存在していることを検出
すると、液体の存在を示す信号を発し、図２に示すよう
に、その信号は同軸ケーブル１２８を通じてＰＣＡ１２
４に送られ、ＰＣＡ１２４は信号をマイクロコンピュー
タ１１８に送る。マイクロコンピュータは、このような
信号を受信すると、開いているすべての弁を直ちに閉じ
てシステム２０を停止させる。次に、マイクロコンピュ
ータ１１８は、この状態／機能不全を、警報装置によっ
て運転員に警告する。この警報装置は、音響警報装置、
光警報装置などの視覚警報装置、コンピュータシステム
に対するレポート、またはこれらのもしくは他のタイプ
の警報装置の組合せでよい。
ってはならない。しかし、危険な状態になりうる溢流状
態または他の機能不全（例えば弁の故障）の場合、この
管路内の液体は、液体センサ５８によって検出される。
なお、この液体センサ５８は、好ましい実施態様では、
（センサ５４，５６に類似の）超音波流体センサであ
る。この流体センサは、液体の存在していることを検出
すると、液体の存在を示す信号を発し、図２に示すよう
に、その信号は同軸ケーブル１２８を通じてＰＣＡ１２
４に送られ、ＰＣＡ１２４は信号をマイクロコンピュー
タ１１８に送る。マイクロコンピュータは、このような
信号を受信すると、開いているすべての弁を直ちに閉じ
てシステム２０を停止させる。次に、マイクロコンピュ
ータ１１８は、この状態／機能不全を、警報装置によっ
て運転員に警告する。この警報装置は、音響警報装置、
光警報装置などの視覚警報装置、コンピュータシステム
に対するレポート、またはこれらのもしくは他のタイプ
の警報装置の組合せでよい。
【００６８】システム２０の任意の特徴はパージの特徴
であり、これは図面に示していない。システム２０がこ
の特徴をもっている場合、半導体グレードの窒素または
他の適当な不活性ガスを用いて単一または複数のプロセ
ス機器に対する出口マニホルド、ガス抜き器、またはプ
ロセス貯槽５２に戻る管路３８をパージすることができ
る。
であり、これは図面に示していない。システム２０がこ
の特徴をもっている場合、半導体グレードの窒素または
他の適当な不活性ガスを用いて単一または複数のプロセ
ス機器に対する出口マニホルド、ガス抜き器、またはプ
ロセス貯槽５２に戻る管路３８をパージすることができ
る。
【００６９】図３は、管路３６に取り付けられたクラン
プ留め式超音波流体センサ５４を示す。図３に示すよう
に、このセンサの構造には、センサを管路上又は導管上
にクランプ留めさせる溝穴が含まれ、センサは、ねじ１
３４または他のタイプの留め具によって、管路の然るべ
き位置に保持される。
プ留め式超音波流体センサ５４を示す。図３に示すよう
に、このセンサの構造には、センサを管路上又は導管上
にクランプ留めさせる溝穴が含まれ、センサは、ねじ１
３４または他のタイプの留め具によって、管路の然るべ
き位置に保持される。
【００７０】マイクロコンピュータ１１８は、クランプ
留め式センサ（５４，５６，５８）が発する信号を監視
してこれらセンサが適正に取り付けられかつ管路又は導
管（３６，８６，４０）から外れないよう保証する。セ
ンサからのフィードバックが適正でない場合、これはセ
ンサが故障している可能性を示しているので、マイクロ
コンピュータは、該システムを、フェールセーフモード
にする。このモードでは、前記の弁類を閉じ（化学薬剤
を安全に分離し）、「センサの故障」状態が解決される
まで開けることができないようにされる。
留め式センサ（５４，５６，５８）が発する信号を監視
してこれらセンサが適正に取り付けられかつ管路又は導
管（３６，８６，４０）から外れないよう保証する。セ
ンサからのフィードバックが適正でない場合、これはセ
ンサが故障している可能性を示しているので、マイクロ
コンピュータは、該システムを、フェールセーフモード
にする。このモードでは、前記の弁類を閉じ（化学薬剤
を安全に分離し）、「センサの故障」状態が解決される
まで開けることができないようにされる。
【００７１】当業者は、本発明が従来技術を超える多く
の利点を提供することが分かるであろう。このように流
体センサ（好ましくは超音波流体センサ）を使用する
と、使用者がバルク貯槽内の利用可能な実質的にすべて
の化学薬品を使いきることができるようになるので、電
子産業で使用される化学薬品のような高純度の化学薬品
及び超高純度の化学薬品の処分または除去の費用が低下
する。本発明によって使用者は、利用可能な化学薬品を
ほとんど失うことがなく、一方、従来技術のシステムの
場合、２％〜５％の損失はまれではないので、本発明が
もたらす節約はかなりのものである。
の利点を提供することが分かるであろう。このように流
体センサ（好ましくは超音波流体センサ）を使用する
と、使用者がバルク貯槽内の利用可能な実質的にすべて
の化学薬品を使いきることができるようになるので、電
子産業で使用される化学薬品のような高純度の化学薬品
及び超高純度の化学薬品の処分または除去の費用が低下
する。本発明によって使用者は、利用可能な化学薬品を
ほとんど失うことがなく、一方、従来技術のシステムの
場合、２％〜５％の損失はまれではないので、本発明が
もたらす節約はかなりのものである。
【００７２】本発明は、従来技術の液位センサのよう
な、容器または貯槽の液位センサの必要性を除く方式
で、超音波流体センサを使用する。これによって、かよ
うな液位センサに伴う多くの問題が回避または除去され
る。しかし、本発明によって教示されているように、液
位センサを用いることなくバルク貯槽５０などの容器ま
たは貯槽を使うことが好ましいが、（本発明のように）
超音波流体センサを使用することによって、エンドユー
ザは、従来技術の液位センサが取り付けられたりまたは
液位センサが内部に組みこまれている既存の容器を使用
することができるようになる。
な、容器または貯槽の液位センサの必要性を除く方式
で、超音波流体センサを使用する。これによって、かよ
うな液位センサに伴う多くの問題が回避または除去され
る。しかし、本発明によって教示されているように、液
位センサを用いることなくバルク貯槽５０などの容器ま
たは貯槽を使うことが好ましいが、（本発明のように）
超音波流体センサを使用することによって、エンドユー
ザは、従来技術の液位センサが取り付けられたりまたは
液位センサが内部に組みこまれている既存の容器を使用
することができるようになる。
【００７３】本発明は、化学薬品を比較的高純度に維持
しなければならない産業界（すなわち１マイクロメート
ル未満又はサブミクロンの半導体を製造する産業界）で
使用される化学薬品の配給、および特に、半導体産業で
のウェーハの製造および類似のプロセスに使用される化
学薬品の配給を主な目的としているが、本発明はこれに
限定されない。また、本発明を、事実上、あらゆる産業
の化学薬品の配給に適用することができ、特に、高純度
または超高純度のレベルに維持しなければならない化学
薬品の配給に適用できることは当業者には分かることで
ある。
しなければならない産業界（すなわち１マイクロメート
ル未満又はサブミクロンの半導体を製造する産業界）で
使用される化学薬品の配給、および特に、半導体産業で
のウェーハの製造および類似のプロセスに使用される化
学薬品の配給を主な目的としているが、本発明はこれに
限定されない。また、本発明を、事実上、あらゆる産業
の化学薬品の配給に適用することができ、特に、高純度
または超高純度のレベルに維持しなければならない化学
薬品の配給に適用できることは当業者には分かることで
ある。
【００７４】本明細書では、特定の具体的な実施態様を
参照して本発明を例示し説明したが、本発明は開示した
詳細事項に限定されない。むしろ、特許請求の範囲の均
等の範囲内で、本発明の精神から逸脱することなく、前
記詳細事項の各種変型を行うことができる。
参照して本発明を例示し説明したが、本発明は開示した
詳細事項に限定されない。むしろ、特許請求の範囲の均
等の範囲内で、本発明の精神から逸脱することなく、前
記詳細事項の各種変型を行うことができる。
【図１】本発明の一実施態様を例示するプロセス流れ図
である。
である。
【図２】本発明の一実施態様の模式図である。
【図３】管路にクランプ留めされた、本発明に用いられ
るタイプのクランプ留め式超音波センサの斜視図であ
る。
るタイプのクランプ留め式超音波センサの斜視図であ
る。
３６…管路 ５０…バルク貯槽 ５２…プロセス貯槽 ５４…流体センサ １１８…マイクロコンピュータ
フロントページの続き (72)発明者 チャールズ マイケル バーチャー アメリカ合衆国，カリフォルニア 92009, バリー センター，ローリング ヒルズ ドライブ 30653 (72)発明者 トーマス アンドリュー ステイドル アメリカ合衆国，カリフォルニア 92025, エスコンディド，アナハイム ストリート 2928 (72)発明者 マーティン カスタネダ マルティネス アメリカ合衆国，カリフォルニア 92056, オーシャンサイド，アベニダ ギラーモ 1679 (72)発明者 ジャムシド ジャイ ハミディ アメリカ合衆国，カリフォルニア 92025, エスコンディド，メアリー レーン 2995
Claims (22)
- 【請求項１】 少なくとも高純度の化学薬品を配給する
化学薬品配給システムであって、 流体を入れるための少なくとも一つの第一貯槽、 該流体を入れるための少なくとも一つの第二貯槽、 前記流体を、所定時間にわたって、前記少なくとも一つ
の第一貯槽から前記少なくとも一つの第二貯槽へ移すた
めの第一導管であって、該第一導管は金属製であり、か
つ前記少なくとも一つの第一貯槽と連通する第一末端
と、前記少なくとも一つの第二貯槽と連通する第二末端
を有し、前記少なくとも一つの第一貯槽から前記少なく
とも一つの第二貯槽へ移される前記流体が該第一導管を
通じて前記第一末端から前記第二末端へ流れる第一導
管、 該第一導管に隣接する第一流体センサであって、該第一
流体センサは前記流体が前記第一導管内に存在している
ことおよび前記流体が前記第一導管内に存在していない
ことを検出するよう構成され、前記流体が存在している
ことまたは前記流体が存在していないことを示す少なく
とも一つの第一信号を生成する第一流体センサ、ならび
に前記少なくとも一つの第一信号を受信するための制御
器であって、該制御器は、前記第一導管内に前記流体が
存在していないことを示す少なくとも一つの第一信号を
受信するかまたは前記第一導管内に前記流体が存在して
いることを示す少なくとも一つの第一信号を受信しない
ときに、前記少なくとも一つの第一貯槽の空状態を特定
するよう構成されている制御器、を備えてなる化学薬品
配給システム。 - 【請求項２】 前記流体の少なくとも一部を前記少なく
とも一つの第二貯槽から取り出す手段をさらに備えてな
る請求項１に記載の化学薬品配給システム。 - 【請求項３】 前記第一流体センサが、前記第一導管の
前記第一末端に隣接している請求項１に記載の化学薬品
配給システム。 - 【請求項４】 前記流体が、少なくとも高純度の液体化
学薬品である請求項１に記載の化学薬品配給システム。 - 【請求項５】 前記第一流体センサが超音波流体センサ
である請求項１に記載の化学薬品配給システム。 - 【請求項６】 前記少なくとも一つの第一貯槽内の前記
液体化学薬品上方の第一ヘッドスペースを気体で加圧す
る手段、および前記少なくとも一つの第二貯槽内の前記
液体化学薬品上方の第二ヘッドスペースを前記気体で加
圧する手段、をさらに備えてなる請求項４に記載の化学
薬品配給システム。 - 【請求項７】 前記気体が、ヘリウム、窒素、酸素、水
素、およびアルゴンからなる群から選択される請求項６
に記載の化学薬品配給システム。 - 【請求項８】 前記液体化学薬品が、オルトケイ酸テト
ラエチル、ボラジン、アルミニウムトリｓｅｃ−ブトキ
シド、四塩化炭素、三塩化エタン類、クロロホルム、亜
リン酸トリメチル、ジクロロエチレン類、ホウ酸トリメ
チル、ジクロロメタン、チタンｎ−ブトキシド、ジエチ
ルシラン、ヘキサフルオロアセチルアセトナト−銅
（Ｉ）トリメチルビニルシラン、イソプロポキシド、リ
ン酸トリエチル、四塩化ケイ素、タンタルエトキシド、
テトラキス（ジエチルアミド）チタン、テトラキス（ジ
メチルアミド）チタン、ビス−ｔｅｒｔ−ブチルアミド
シラン、ホウ酸トリエチル、四塩化チタン、リン酸トリ
メチル、オルトケイ酸トリメチル、チタンエトキシド、
テトラメチル−シクロ−テトラシロキサン、チタンｎ−
プロポキシド、トリス（トリメチルシロキシ）ホウ素、
チタンイソブトキシド、リン酸トリス（トリメチルシリ
ル）、１，１，１，５，５，５−ヘキサフルオロ−２，
４−ペンタンジオン、テトラメチルシラン、およびその
混合物からなる群から選択される請求項４に記載の化学
薬品配給システム。 - 【請求項９】 前記気体を、前記第一ヘッドスペースお
よび／または前記第二ヘッドスペースから抜き取るため
の通気装置をさらに備えている請求項６に記載の化学薬
品配給システム。 - 【請求項１０】 前記通気装置が、 抜き取られた前記気体の少なくとも一部を排出するため
の第二導管、および該第二導管内に前記液体化学薬品が
存在していることを検出するよう構成された第二流体セ
ンサであって、前記第二導管内に前記液体化学薬品が存
在していることを示す少なくとも一つの第二信号を生成
する第二流体センサ、を備えてなる請求項９に記載の化
学薬品配給システム。 - 【請求項１１】 前記制御器が前記少なくとも一つの第
二信号を受信し、該制御器は、前記少なくとも一つの第
二信号を受信したときに前記液体化学薬品が前記少なく
とも一つの第一貯槽からおよび／または前記少なくとも
一つの第二貯槽から溢流していることを特定するよう構
成されている請求項１０に記載の化学薬品配給システ
ム。 - 【請求項１２】 前記第一導管内および／または第二導
管内のあらゆる化学薬品の少なくとも一部を抜き取るた
めの真空源をさらに備えている請求項１０に記載の化学
薬品配給システム。 - 【請求項１３】 前記真空源が、 前記非液体を排出するための第三導管、および該第三導
管内に前記液体化学薬品が存在していることを検出する
よう構成された第三流体センサであって、前記第三導管
内に前記液体化学薬品が存在していることを示す少なく
とも一つの第三信号を生成する第三流体センサ、を備え
てなる請求項１２に記載の化学薬品配給システム。 - 【請求項１４】 前記制御器が前記少なくとも一つの第
三信号を受信し、該制御器は、前記少なくとも一つの第
三信号を受信したときに化学薬品配給システムの機能不
全を特定するよう構成されている請求項１３に記載の化
学薬品配給システム。 - 【請求項１５】 液体が入っている貯槽が空状態になっ
たことを検出する方法であって、前記液体が少なくとも
高純度であり、かつ前記貯槽から、前記貯槽と連通して
いる金属製導管を通じ所定時間にわたって流れるように
なっており、前記貯槽が前記液体上方に気体によって加
圧されるヘッドスペースを有しており、該方法が、 （ａ）前記金属製導管に隣接して流体センサを設け、該
流体センサが前記金属製導管内に前記液体が存在してい
ることを検出して該液体が存在していることを示す少な
くとも一つの第一信号を送信するよう構成されており、
また、前記流体センサが前記金属製導管内に前記気体が
存在していることを検出して該気体が存在していること
を示す少なくとも一つの別の信号を送信するよう構成さ
れており、 （ｂ）前記流体センサによって、前記金属製導管内に前
記液体が存在していることを検出し、前記流体センサが
前記少なくとも一つの第一信号を送信し、 （ｃ）前記流体センサによって、前記金属製導管内に前
記液体が引続き存在していないことを特定する、各ステ
ップを含んでなる方法。 - 【請求項１６】 前記流体センサが超音波流体センサで
ある請求項１５に記載の方法。 - 【請求項１７】 （ｄ）前記液体が引続き存在していな
いことを確認した後、予め定められた時間だけ待機し、 （ｅ）前記流体センサによって、前記金属製導管内に流
体が引続き存在していることを感知し、 （ｆ）前記流体センサによって、前記流体が前記液体ま
たは前記気体であるかどうかを判断し、 （ｇ）前記流体が前記液体であると特定されたときに
は、ステップ（ｂ）〜（ｆ）を繰り返し、 （ｈ）前記流体が前記気体であることが特定されたとき
には、貯槽が空状態になったことを示す少なくとも一つ
の別の信号を前記流体センサから送信する、各ステップ
をさらに含んでなる請求項１５に記載の方法。 - 【請求項１８】 前記予め定められた時間が約２秒であ
る請求項１７に記載の方法。 - 【請求項１９】 前記流体センサによって前記金属製導
管内に前記液体が引続き存在していないことを特定する
ステップ（ｃ）が、 （ｉ）前記少なくとも一つの第一信号を前記流体センサ
から受信し、 （ｉｉ）前記流体センサからの前記少なくとも一つの第
一信号が引続き存在していないことを特定する、各サブ
ステップを含んでいる請求項１５に記載の方法。 - 【請求項２０】 前記制御器がマイクロコンピュータで
ある請求項１に記載の化学薬品配給システム。 - 【請求項２１】 少なくとも高純度の液体化学薬品を配
給する化学薬品配給システムであって、 前記液体化学薬品を入れるための少なくとも一つの第一
貯槽、 前記液体化学薬品を入れるための少なくとも一つの第二
貯槽、 前記液体化学薬品を、所定時間にわたって、前記少なく
とも一つの第一貯槽から前記少なくとも一つの第二貯槽
に移すための第一導管であって、該第一導管は金属製で
あり、かつ前記少なくとも一つの第一貯槽と連通する第
一末端と、前記少なくとも一つの第二貯槽と連通する第
二末端を有し、前記少なくとも一つの第一貯槽から前記
少なくとも一つの第二貯槽へ移される前記液体化学薬品
が該第一導管を通じて前記第一末端から前記第二末端へ
流れる第一導管、 該第一導管に隣接する第一超音波流体センサであって、
該第一超音波流体センサは前記液体化学薬品が存在して
いることおよび前記液体化学薬品が存在していないこと
を検出するよう構成され、前記液体化学薬品が存在して
いることまたは前記液体化学薬品が存在していないこと
を示す少なくとも一つの第一信号を生成する第一超音波
流体センサ、 前記液体化学薬品の少なくとも一部を、前記少なくとも
一つの第二貯槽から取り出す手段、 前記少なくとも一つの第一貯槽内の前記液体化学薬品上
方の第一ヘッドスペースを気体で加圧する手段、 前記少なくとも一つの第二貯槽内の前記液体化学薬品上
方の第二ヘッドスペースを気体で加圧する手段、 前記第一ヘッドスペースおよび／または前記第二ヘッド
スペースから、前記気体の少なくとも一部を抜き取るた
めの第二導管、 前記第二導管内に前記液体化学薬品が存在していること
を検出するよう構成された第二超音波流体センサであっ
て、前記第二導管内に前記液体化学薬品が存在している
ことを示す少なくとも一つの第二信号を生成する第二超
音波流体センサ、 前記少なくとも一つの第一貯槽内および／または前記少
なくとも一つの第二貯槽内のあらゆる非液体の少なくと
も一部を抜き取るための第三導管、 該第三導管内に前記液体化学薬品が存在していることを
検出するよう構成された第三超音波流体センサであっ
て、前記第三導管内に前記液体化学薬品が存在している
ことを示す少なくとも一つの第三信号を生成する第三超
音波流体センサ、 前記少なくとも一つの第一信号を受信するための制御器
であって、該制御器は、前記第一導管内に前記液体化学
薬品が存在していないことを示す少なくとも一つの第一
信号を受信するかまたは前記第一導管内に前記液体化学
薬品が存在していることを示す少なくとも一つの第一信
号を受信しないときに、前記少なくとも一つの第一貯槽
内の空状態を特定するよう構成され、前記制御器が前記
少なくとも一つの第二信号を受信し、前記制御器は、前
記少なくとも一つの第二信号を受信したときに、前記液
体化学薬品が前記少なくとも一つの第一貯槽および／ま
たは前記少なくとも一つの第二貯槽から溢流しているこ
とを特定するように構成され、さらに、前記制御器が前
記少なくとも一つの第三信号を受信し、前記制御器は、
前記少なくとも一つの第三信号を受信したときに前記化
学薬品配給システムの機能不全を特定するよう構成され
ている制御器、を備えてなる化学薬品配給システム。 - 【請求項２２】 （ａ）前記液体化学薬品が、前記少な
くとも一つの第一貯槽からおよび／または少なくとも一
つの第二貯槽から溢流していること、および（ｂ）前記
化学薬品配給システムの機能不全、のうちいずれか一つ
を前記制御器が特定したときに、停止される請求項２１
項に記載の化学薬品配給システム。
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|---|---|---|---|
| US09/418,084 US6264064B1 (en) | 1999-10-14 | 1999-10-14 | Chemical delivery system with ultrasonic fluid sensors |
| US09/418084 | 1999-10-14 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001179075A true JP2001179075A (ja) | 2001-07-03 |
| JP3527470B2 JP3527470B2 (ja) | 2004-05-17 |
Family
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000315585A Expired - Lifetime JP3527470B2 (ja) | 1999-10-14 | 2000-10-16 | 化学薬品配給システム、及び液体が入っている貯槽が空状態になったことを検出する方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
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| EP (1) | EP1092474B1 (ja) |
| JP (1) | JP3527470B2 (ja) |
| KR (1) | KR100417659B1 (ja) |
| AT (1) | ATE335545T1 (ja) |
| DE (1) | DE60029894T2 (ja) |
| TW (1) | TW429294B (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002328055A (ja) * | 2001-05-02 | 2002-11-15 | Air Liquide Japan Ltd | 液体有無検出装置及び液体有無検出方法 |
| JP2006114803A (ja) * | 2004-10-18 | 2006-04-27 | Tokyo Electron Ltd | 半導体製造装置、液量監視装置、半導体製造装置の液体材料監視方法、及び、液量監視方法 |
| JP2011157136A (ja) * | 2004-04-13 | 2011-08-18 | Advanced Technology Materials Inc | 上部スペースの気体除去を伴う、液体分配のための方法およびシステム |
| JP2014006151A (ja) * | 2012-06-25 | 2014-01-16 | Taiyo Nippon Sanso Corp | 液体材料有無検知方法 |
| WO2018110649A1 (ja) * | 2016-12-15 | 2018-06-21 | 株式会社堀場エステック | 液体材料供給装置、液体材料供給方法、液体供給管のパージ方法、及び、材料ガス供給システム |
Families Citing this family (26)
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|---|---|---|---|---|
| US20030010792A1 (en) | 1998-12-30 | 2003-01-16 | Randy Forshey | Chemical mix and delivery systems and methods thereof |
| US7104385B2 (en) * | 2000-07-21 | 2006-09-12 | Pearson William R | Railroad hopper car unloader |
| US6526824B2 (en) * | 2001-06-07 | 2003-03-04 | Air Products And Chemicals, Inc. | High purity chemical container with external level sensor and liquid sump |
| US7334708B2 (en) * | 2001-07-16 | 2008-02-26 | L'air Liquide, Societe Anonyme A Directoire Et Conseil De Surveillance Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Integral blocks, chemical delivery systems and methods for delivering an ultrapure chemical |
| US6953047B2 (en) * | 2002-01-14 | 2005-10-11 | Air Products And Chemicals, Inc. | Cabinet for chemical delivery with solvent purging |
| WO2003088314A2 (en) * | 2002-04-12 | 2003-10-23 | Arch Specialty Chemicals, Inc. | Remote monitoring system for chemical liquid delivery |
| US7077388B2 (en) * | 2002-07-19 | 2006-07-18 | Asm America, Inc. | Bubbler for substrate processing |
| US7195026B2 (en) * | 2002-12-27 | 2007-03-27 | American Air Liquide, Inc. | Micro electromechanical systems for delivering high purity fluids in a chemical delivery system |
| US20060015994A1 (en) * | 2004-07-26 | 2006-01-26 | Simmons David G | Automatic dispenser |
| US20060107898A1 (en) * | 2004-11-19 | 2006-05-25 | Blomberg Tom E | Method and apparatus for measuring consumption of reactants |
| US7910074B2 (en) * | 2005-10-13 | 2011-03-22 | Beckman Coulter, Inc. | System and method for continuously transferring and processing liquids |
| US20070175392A1 (en) * | 2006-01-27 | 2007-08-02 | American Air Liquide, Inc. | Multiple precursor dispensing apparatus |
| WO2007146892A2 (en) * | 2006-06-13 | 2007-12-21 | Advanced Technology Materials, Inc. | Liquid dispensing systems encompassing gas removal |
| US20090014477A1 (en) * | 2007-04-12 | 2009-01-15 | Ronald Brenes | Pressure module for dispensing chemical solutions |
| EP2231230A4 (en) | 2007-12-21 | 2013-01-23 | Carticept Medical Inc | ARTICULAR INJECTION SYSTEM |
| US8545440B2 (en) | 2007-12-21 | 2013-10-01 | Carticept Medical, Inc. | Injection system for delivering multiple fluids within the anatomy |
| US9044542B2 (en) | 2007-12-21 | 2015-06-02 | Carticept Medical, Inc. | Imaging-guided anesthesia injection systems and methods |
| US8328938B2 (en) * | 2008-08-21 | 2012-12-11 | United Microelectronics Corp. | Buffer apparatus and thin film deposition system |
| US8151814B2 (en) * | 2009-01-13 | 2012-04-10 | Asm Japan K.K. | Method for controlling flow and concentration of liquid precursor |
| WO2011006146A2 (en) | 2009-07-09 | 2011-01-13 | Advanced Technology Materials, Inc. | Substantially rigid collapsible liner and flexible gusseted or non-gusseted liners and methods of manufacturing the same and methods for limiting choke-off in liners |
| CN102791383B (zh) | 2010-01-06 | 2017-11-14 | 恩特格里斯公司 | 具有除气和感测能力的液体分配系统 |
| WO2012071370A2 (en) | 2010-11-23 | 2012-05-31 | Advanced Technology Materials, Inc. | Liner-based dispenser |
| BR112013022316A2 (pt) | 2011-03-01 | 2017-05-30 | Advanced Tech Materials | sistema baseado em revestimento interno, e, método para prover um sistema baseado em revestimento interno |
| US9032990B2 (en) * | 2011-04-25 | 2015-05-19 | Applied Materials, Inc. | Chemical delivery system |
| US8959998B2 (en) * | 2013-05-15 | 2015-02-24 | Air Products And Chemicals, Inc. | Ultrasonic liquid level sensing systems |
| US10871238B2 (en) * | 2017-07-18 | 2020-12-22 | Versum Materials Us, Llc | Removable valve guard for ampoules |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5148945B1 (en) | 1990-09-17 | 1996-07-02 | Applied Chemical Solutions | Apparatus and method for the transfer and delivery of high purity chemicals |
| US5417346A (en) | 1990-09-17 | 1995-05-23 | Applied Chemical Solutions | Process and apparatus for electronic control of the transfer and delivery of high purity chemicals |
| US5156298A (en) * | 1991-04-11 | 1992-10-20 | Eastman Kodak Company | Method and apparatus for detecting a limit of the usable portion of a batch of fluent material flowing in a conduit |
| JPH04346035A (ja) * | 1991-05-24 | 1992-12-01 | Tokyo Electron Ltd | 処理液供給装置 |
| US5607002A (en) | 1993-04-28 | 1997-03-04 | Advanced Delivery & Chemical Systems, Inc. | Chemical refill system for high purity chemicals |
| US5465766A (en) | 1993-04-28 | 1995-11-14 | Advanced Delivery & Chemical Systems, Inc. | Chemical refill system for high purity chemicals |
| US5878793A (en) | 1993-04-28 | 1999-03-09 | Siegele; Stephen H. | Refillable ampule and method re same |
| US5568882A (en) * | 1995-02-03 | 1996-10-29 | Abc Techcorp | Precise volume fluid dispenser |
| US5641006A (en) * | 1995-07-13 | 1997-06-24 | Chiron Diagnostics Corporation | Liquid supply apparatus and method of operation |
| US5663503A (en) * | 1995-09-08 | 1997-09-02 | Cosense, Inc. | Invasive and non-invasive ultrasonic sensor with continuous and demand self-test |
| US5832948A (en) * | 1996-12-20 | 1998-11-10 | Chemand Corp. | Liquid transfer system |
| US6039217A (en) * | 1998-04-07 | 2000-03-21 | Nordson Corporation | Apparatus and method for thermoplastic material handling |
| US6138724A (en) * | 1999-09-30 | 2000-10-31 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Shipboard paint dispensing system |
-
1999
- 1999-10-14 US US09/418,084 patent/US6264064B1/en not_active Expired - Lifetime
-
2000
- 2000-10-09 TW TW089121126A patent/TW429294B/zh not_active IP Right Cessation
- 2000-10-13 AT AT00122208T patent/ATE335545T1/de not_active IP Right Cessation
- 2000-10-13 KR KR10-2000-0060198A patent/KR100417659B1/ko active IP Right Grant
- 2000-10-13 EP EP00122208A patent/EP1092474B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2000-10-13 DE DE60029894T patent/DE60029894T2/de not_active Expired - Lifetime
- 2000-10-16 JP JP2000315585A patent/JP3527470B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002328055A (ja) * | 2001-05-02 | 2002-11-15 | Air Liquide Japan Ltd | 液体有無検出装置及び液体有無検出方法 |
| JP2011157136A (ja) * | 2004-04-13 | 2011-08-18 | Advanced Technology Materials Inc | 上部スペースの気体除去を伴う、液体分配のための方法およびシステム |
| JP2006114803A (ja) * | 2004-10-18 | 2006-04-27 | Tokyo Electron Ltd | 半導体製造装置、液量監視装置、半導体製造装置の液体材料監視方法、及び、液量監視方法 |
| JP4626956B2 (ja) * | 2004-10-18 | 2011-02-09 | 東京エレクトロン株式会社 | 半導体製造装置、液量監視装置、半導体製造装置の液体材料監視方法、及び、液量監視方法 |
| JP2014006151A (ja) * | 2012-06-25 | 2014-01-16 | Taiyo Nippon Sanso Corp | 液体材料有無検知方法 |
| WO2018110649A1 (ja) * | 2016-12-15 | 2018-06-21 | 株式会社堀場エステック | 液体材料供給装置、液体材料供給方法、液体供給管のパージ方法、及び、材料ガス供給システム |
| JPWO2018110649A1 (ja) * | 2016-12-15 | 2019-10-24 | 株式会社堀場エステック | 液体材料供給装置、液体材料供給方法、液体供給管のパージ方法、及び、材料ガス供給システム |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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