JP2000167381A

JP2000167381A - 超音波高さセンサ―を備えた化学物質供給装置

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Publication number: JP2000167381A
Application number: JP11339894A
Authority: JP
Inventors: Robert Sam Zorich; サムゾリッチロバート; George Oleg Voloshin; オレッグボロシンジョージ
Original assignee: Air Products and Chemicals Inc
Current assignee: Air Products and Chemicals Inc
Priority date: 1998-11-30
Filing date: 1999-11-30
Publication date: 2000-06-20
Also published as: EP1006219B1; KR100297441B1; ATE349559T1; DE69934565T2; KR20000035684A; TW413729B; IL133102A0; IL150315A; EP1006219A1; DE69934565D1

Abstract

(57)【要約】【課題】超高純度化学物質を半導体処理反応器等に適
切に供給する信頼可能な装置及び方法を提供する。【解決手段】半導体処理反応器のために、貯蔵容器か
ら比較的小さい受器に超高純度化学物質を移動させるた
めの装置であって、超音波高さセンサーを使用し、この
センサーが発生させる信号に対応して、貯蔵容器から受
器に自動的に化学物質を分配する装置及び方法とする。
超音波高さセンサーは、粘度が高い化学物質に適してお
り、動く部品を使用せず、また特別な固定又は較正が必
要ない。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、半導体の製造にお
いて使用されるタイプの蒸気輸送装置に関する。また、
本発明は特にバルク貯蔵装置から小さい使用容器に化学
物質を輸送する装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】様々なタイプの半導体デバイスを製造す
るための化学物質の使用がよく知られている。これらの
化学物質は典型的に密封された容器に入れられており、
従って半導体製造工程において使用される箇所に輸送さ
れる前に、化学物質が汚染される危険性は非常に少な
い。バブラー又はアンプル内の化学物質供給物を補充す
るために使用する化学物質補給装置の良い背景の記載
は、米国特許第４８５９３７５号明細書に示されてお
り、この特許明細書の記載はここで参照して本明細書の
記載に含める。

【０００３】加えて、化学物質輸送装置の技術の状態
は、米国カルフォルニア州カールズバッドにあるＡｉｒ
ＰｒｏｄｕｃｔｓａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌｓＩ
ｎｃ．のＳｃｈｕｍａｃｈｅｒ部門から得られる。

【０００４】シリコンウェハーを処理して半導体デバイ
スを製造するための化学物質を提供するのに使用するバ
ブラー又はアンプルは、半導体製造設備又はいわゆる組
立施設のクリーンルームの部分に通常は入っている。使
用箇所に化学物質を連続的に供給するために、バブラー
又はアンプルに補給することが望ましくまた一般的であ
る。これらは、クリーンルームの内側の比較的小さい容
器であり、クリーンルームの外側にある比較的大きい貯
蔵容器から補給することが多い。必要な配管及び電気的
な制御は、真空移動技術又はポンプ送出装置によって、
窒素のような不活性ガスを使用する加圧を用い、貯蔵容
器からバブラーに化学物質を輸送することに関して当該
技術分野でよく知られている。

【０００５】化学物質補給装置の構築において、バブラ
ー及び貯蔵容器内の化学物質の量を厳密に測定し、それ
によって貯蔵容器からバブラーへの移動を適当な時間で
行えるようにし、且つ貯蔵容器が空に近づいたらそれを
交換できるようにすることは、課題のうちの１つであ
る。

【０００６】米国特許第４８５９３７５号明細書におい
て示され且つ説明された技術に加えて、いくつかの液面
高さ感知技術が産業において試みられており、ある程度
の成功を収めている。

【０００７】単純な技術では、重量を感知してバブラー
及び／又は貯蔵容器内の液面高さを測定する。はかりを
使用すると、化学物質に接触することを必要せず、また
化学物質の貯蔵又は分配に使用される容器タイプのいず
れにも依存していないので有利である。しかしながら、
様々な貯蔵装置及び化学物質の高さ（ｌｅｖｅｌ）を測
定するためにはかりを使用する場合に欠点がある。ま
ず、小さい容器、特にステンレス鋼で作られた容器であ
って、この容器に入っている化学物質よりも重い容器を
使用する場合に問題がある。例えば、１ｋｇ（２．２ポ
ンド）の化学物質を測定するはかりは、空で７ｋｇ（１
５．４ポンド）に達する容器の重量を支持できなければ
ならない。従って、満たされたバブラーから空のバブラ
ーまでの差で使用するのは、はかりの利用できる範囲全
体のたった１２．５％であり、これは、はかりが電気的
なものであり且つ制御装置に結合されている場合に、使
用できる信号の合計を減少させ、従ってはかりの感度限
界を低下させる。更に、容器を計量しなければならず、
また容器は配管装置に相互接続されているので、配管接
続は可撓性であり容器への配管の重量の容器への影響を
避けなければならない。

【０００８】もう１つの技術は、液体の高さを測定する
ために浮きプローブを使用することを含む。ポリテトラ
フロオロエチレン（Ｔｅｆｌｏｎ）又はステンレス鋼で
作られた浮きを、液体（流体）に浸漬する。磁気リード
スイッチを浮きを支持しているロッドに配置する一方
で、磁石を浮きの内側に配置し、磁石がリードスイッチ
を作用させるようにする。浮きがスイッチの近くに来る
と、液体又は化学物質の高さが電気回路によって示され
る。浮きプローブの主な欠点は、動く物体を超純粋な流
体中に浸漬することである。プローブを適当に清浄化す
ることによって粒子が落ちることを最小化することはで
きるが、これはある程度の粒子状汚染物質をもたらすこ
とがある。加えて、高度に粘性の物質は浮きに付着する
ことがあり、これは高さ感知装置としての浮きの使用を
妨げる。最後に、プローブは化学物質に浸漬し、従って
化学物質と反応してはならないので、プローブ物質の選
択は重要である。通常、浮きのための物質を注意深く選
択し且つ浮きの表面を高度に磨き上げ、また移動を最小
化するように浮きを製造することによって、粒子形成の
問題を最小化する。

【０００９】更にもう１つの技術は、光学的なプローブ
を使用することを含む。光学的なプローブの第１のタイ
プは、透明な容器、例えば石英でできた容器の外側に配
置された光学センサーを使用することを含む。赤外光ビ
ームをこの容器に通して、液体が存在する場合にはこの
ビームが屈折して検出装置に達しないようにする。他方
で、液体が存在しない場合には、光のビームが検出装置
に達し、そして使用者に液体が必要な高さ以下になった
ことを知らせる警報を発生させる。石英バブラーの壁に
欠陥、例えばくぼみがある場合、これは光の屈折をもた
らして読み違えをもたらすことがある。また、不透明な
液体（使用する光の波長に対して不透明な液体）は、そ
のような装置の操作を妨げる。赤外光線の存在下での変
化に感受性の化学物質は、そのような装置で使用すべき
ではない。もう１つの光学的な技術は、化学物質中に浸
漬した石英プローブを使用する。このタイプの装置にお
いては、全反射の原理を使用する。石英を通して放たれ
た光は、反射表面に当たり、正確にプローブのブルース
ター角に向かう。液体が存在する場合はほとんどの光は
プローブから出るが、液体が存在しない場合はほとんど
の光が反射して検出装置に戻る。このタイプのプローブ
は、理論的にはうまく機能するが、いくつかの現実的な
欠点がある。第１に、光学プローブのための発光ダイオ
ード（「ＬＥＤ」）と光トランジスターとの光学的なカ
ップリングがある。不正確な配置及び／又は光学界面へ
の損傷は信頼可能な操作を妨げる。考慮されるもう１つ
の要素は、貯蔵容器の底に対するプローブの角度であ
る。これは、貯蔵容器の底が高度に磨き上げられている
ときに特に考慮される。この場合、間違った反射がプロ
ーブに戻ってきてしまうことがある。最後に、プローブ
は流体と密接に接触していなければならないので、化学
物質を容器に入れる前の容器の製造の時に容器設置しな
ければならない。これは、製造又は輸送の間に損傷をも
たらす可能性がある。これは、このタイプのプローブの
結果としての有効性を妨げる。また、光学的プローブは
石英プローブをステンレス容器に取り付けるためにポリ
マーシールを用いなければならず、これは潜在的な漏れ
の可能性を増加させ、従って金属と金属のシールを必要
とする容器に適用できない。

【００１０】更にもう１つの技術は、振動電磁場を発生
させる電気プローブ、いわゆる「キャパシタンス」技術
を使用する。全キャパシタンス及び／又は観察される誘
電率は容器中の流体と空気との比に基づいているので、
プローブを流体中に浸漬し、感知電子工学を使用して液
面高さの変化を検出することができる。これらのプロー
ブは多くの用途でうまく機能するが、全ての環境の変化
が系の反応を変化させるので、較正が非常に微妙であ
る。これらのプローブは、プローブと容器の間に絶縁材
を使用することを必要とし、これは全金属シールされた
容器での使用が制限される。

【００１１】容器内において高さを検知するために、超
音波プローブが開発されてきた。これらのタイプのプロ
ーブは、歴史的に比較的大きく且つ高価であった。しか
しながら、これらのプローブには他のタイプの検知手段
を超えるいくつかの利点があり、また、近年においては
より有利なものになってきている。いくつかのタイプの
超音波プローブが存在する。第１のタイプのものは事実
上、高さを測定するための「ソナー」であって、半導体
産業において典型的に使用される容器よりも大きい容器
のために設計されている。高さは、一般にセンサーによ
ってフィート（１フィート＝３０．４８ｃｍ）単位で測
定され、必要とされる最小の差は１フィート（３０．４
８ｃｍ）である。このタイプのセンサーは、プローブを
液体中に浸漬することを必要としない。超音波センサー
の第２のタイプは、プローブを経由して液体中に直接に
配置された受信装置と発信装置を具備している。プロー
ブは超音波信号を発信する。発信装置と受信装置の間に
液体が存在しない場合、非常に小さい音が検知される。
液体が存在する場合、信号がかなり大きくなり、受信装
置は超音波を検知することができる。この技術の第１の
利点は、典型的にプローブを流体中に浸漬させるがプロ
ーブに動く部分がなく、金属−金属シールが使用できる
ことである。ほとんどの用途では、超音波技術、半導体
産業で一般に使用する容器サイズに導入する場合に、高
さ感知のために使用することができ、一カ所の検知で信
頼可能な方法を提供する。

【００１２】もう１つの高さ感知技術は、マイクロ波長
パルスを使用する。しかしながら、これらの装置は非常
に複雑で非常に高価であり、また半導体産業において使
用するのに望ましくない。これらの装置は現在ではフィ
ート（１フィート＝３０．４８ｃｍ）又はメートル単位
で距離を測定するのに使用されており、プローブと液体
表面の距離が適度な、大規模な用途における特定の用
途、例えば５５ガロン（０．２０８ｍ³）の貯蔵容器で
見出される。

【００１３】圧力差センサーは、液体のカラムの頂部の
圧力と底部の圧力との差を利用する。このタイプの装置
の主な欠点は、時間によって変動する圧力変換器較正の
感度である。

【００１４】最後に、化学物質の高さを測定する技術
は、化学物質を通って流れる電流を使用することを含
む。この用途では、特定の回路を使用して、非常に低い
電圧が流体を通る小さい電流をもたらすようにする。高
さ検知は、電圧／電流を検出して行う。この技術は、用
途がかなり限定されており、導電性で且つ非燃焼性の化
学物質でもっともうまく機能する。適当な貫通接続は全
て金属でシールされた装置での使用で必要とされる。こ
の技術は上述のように、測定される物質が導電性で且つ
非燃焼性であることを必要とする。

【００１５】

【発明が解決しようとする課題】従って、半導体製造操
作において使用する化学物質の高さを検知し、それによ
って使用箇所に化学物質を連続的に適切に供給すること
を確実にするための信頼可能な装置が産業界において必
要とされている。

【００１６】

【課題を解決するための手段】本発明は、１又は複数の
大きいバルク容器を備えた供給装置であって、この容器
のうちの１又は複数を、特に半導体製造操作のための化
学物質の取り替え可能な供給源として使用する供給装置
に関する。本発明では、化学物質を供給する機器は、こ
の化学物質を使用する処理機器、特に半導体処理機器、
例えば半導体処理反応器である。このバルク容器は受器
に接続されている。この受器はクリーンルーム又は組立
製造領域の内側に配置して、選択された化学物質を使用
箇所に供給する供給源として機能させることができる。
容器は、１つの貯蔵容器から１つの貯蔵容器への供給様
式で一方から他方に、又は自動切り替え様式で１若しく
は複数の貯蔵容器から１つの受器に、真空蒸気吸い出し
又はキャリアーガスバブリング方法のいずれかで機能す
る前述の２つの様式のうちのいずれかの様式で、１又は
複数の貯蔵容器から１又は複数の比較的小さい容器（例
えばバブラー）に、前述の様式で１又は複数の貯蔵容器
から質量流量制御装置又は気化装置に、バルク貯蔵容器
の１又は複数から大規模な全工場分配マニホールドに、
供給することができるように設計されており、特定の半
導体製造操作によって選択される。

【００１７】即ち、１つの態様では本発明は、バブラー
からシリコンウェハー処理炉等、例えば処理反応器に、
化学的に活性の蒸気を提供する装置であって、超高純度
化学物質を保持し且つ分配するための貯蔵容器、貯蔵容
器から移動する化学物質を受け取るようにされている少
なくとも１つのバブラー、及び貯蔵容器からバブラーへ
と化学物質を移動させるようにされた配管を有する装置
である。この装置では、複数高さ（ｍｕｌｔｉｌｅｖ
ｅｌ）超音波プローブがバブラーに挿入され、バブラー
が満たされたことを示す第１の高さまでバブラーが化学
物質を保持したときに、このプローブが第１の信号を発
生させ、第２の高さではバブラーが部分的に満たされた
ことを示し、及び第３の高さでは貯蔵容器からバブラー
への追加の化学物質の移動を必要とすることを示すこと
を特徴とする。

【００１８】もう１つの態様では、本発明は貯蔵容器に
おいて超音波高さプローブを使用して、離れた供給源か
ら貯蔵容器に追加の化学物質を導入する必要があるとき
を決定し、又は貯蔵容器を満たされた貯蔵容器と取り替
えなければならないときを示す。

【００１９】もう１つの態様では本発明は、超音波プロ
ーブを受器に導入してこの受器中の化学物質の高さを正
確に測定することによって、貯蔵容器から離れた箇所の
受器に、中間の配管及び輸送装置を経由させて化学物質
を輸送する方法であって、超音波プローブを電気的に制
御装置に接続して、受器内において化学物質の特定の高
さが測定されたときに貯蔵容器から受器への補給作業を
開始し、そして第２の又は満たされた状態が受器内にお
いて検出されたときに貯蔵容器から受器への化学物質の
流れを停止させるようにする方法である。

【００２０】もう１つの態様においては、本発明は供給
貯蔵容器の取り替え及び／又は輸送管路若しくは装置内
配管及び弁の保全のために、真空サイクルパージ又は溶
媒サイクルパージによって、輸送管路の内側から残留液
体をパージする方法を含む。ガスは、「クロスパージ
（ｃｒｏｓｓ−ｐｕｒｇｅ）」弁を通して輸送し、且つ
内側輸送管路からバルク貯蔵容器に残留化学物質を押し
戻すために使用する。この領域は、随意の不活性ガスの
供給を伴って真空条件下で吸い出す。一般に、ある化学
物質を効果的に除去するために必要とされる真空圧力
は、除去しようとする化学物質の蒸気圧以下の圧力であ
る。不活性ガスは、真空サイクルの間に配管からこの物
質を「押し流す」のに役立つ。導管の内側の圧力は、圧
力計によって測定する。化学物質を完全に取り去られた
ときは、真空圧力が、化学物質が存在しないときの導管
の基礎圧力に等しくなることに注目することによって識
別することができる。

【００２１】最後の態様では、本発明は化学種を処理機
器に正確に分配するための方法であって、直接液体注入
又は同様な気化又は分配技術を使用する方法である。

【００２２】

【発明の実施の形態】図面を参照すると装置１０は、化
学物質１４を収容している貯蔵容器１２を有している。
貯蔵容器１２は、貯蔵容器１２からの全ての漏れを保持
するために、ハウジング又はキャビネット１６内に収容
されていてよい。ハウジング１６は、ハウジング１６の
化学物質ガスを抜き出すための、一般的に１８として示
される弁装置、及び貯蔵容器制御モジュール２０を有し
ている。これらの構築及び操作は当該技術分野で良く知
られている。貯蔵容器１２には制御弁２４を備えた入り
口導管２２があり、不活性ガス、例えば窒素が貯蔵容器
１２に入ってこの貯蔵容器１２を加圧できるようになっ
ている。窒素又は他のキャリアーガスは、制御モジュー
ル２０の弁を通して貯蔵容器１２に導入する。この制御
モジュールは導管２６を通してキャリアーガスを受け取
る。貯蔵容器１２は、制御弁３０を具備した出口導管２
８を有し、接続導管３２、第２の制御弁３４を通してバ
ブラー又はアンプル４８に化学物質を輸送する。

【００２３】貯蔵容器１２内に配置されているものは、
高さ感知装置３８であり、これは米国ニューヨーク州Ｈ
ａｕｐｐａｕｇｅのＣｏｓｅｎｓｅＩｎｃ．によって
製造及び販売されているようなものである。この感知装
置３８はこの装置３８の下側端４０に配置された１つの
超音波センサーを有していて、貯蔵容器が空になったと
きにこれを示すことができ、又は中間の高さ４２及び上
側の高さ４６に配置された高さセンサーを有していて、
液体が満ちた状態（位置４６）若しくは中間まで満たさ
れた状態（高さ４２）であることを示すことができる。
あるいは、超音波センサー３８が不特定数の超音波セン
サーを備えていて、貯蔵容器１２内の化学物質の高さの
変化を検知することができるようにする。貯蔵容器内の
これら複数の高さを提供するための連続高さ感知プロー
ブの使用は、同様な結果を提供する。

【００２４】導管又はパイプ３６は貯蔵容器制御装置モ
ジュール２０に入って制御装置を通り、それによって、
不活性ガス、例えば窒素を導管３７に経由させて導管３
２に導入し、化学物質を輸送導管又は配管からパージす
ることができる。

【００２５】貯蔵容器１２、ハウジング１６及び貯蔵容
器制御モジュール２０と結合した導管又は配管装置は、
パージのための一連の弁及び配管も有している。弁５６
を使用して配管系の高圧押し出しガス側を、液体保持側
から隔離し、そして不活性ガス流れが貯蔵容器に液体化
学物質を押し戻せるようにする。弁５８を使用して、真
空サイクルパージを可能にする真空サイクルを開始す
る。弁６０を使用して圧力計を隔離し、パージサイクル
及び他の操作の間に較正が失われること又は損傷を受け
ることを防ぐ。弁６２は排気弁であり、メンテナンス及
び管路のパージ操作の間に装置の過剰な圧力をベントす
る。

【００２６】アンプル又はバブラー４８は、化学物質５
０の貯蔵受器及び入り口導管５４を有し、キャリアーガ
ス、例えば窒素又はヘリウムが、制御弁５２及び導管５
４を経由してバブラー４８に入ることを可能にする。バ
ブラー又はアンプル４８は、上述のＣｏｓｅｎｓｅＩ
ｎｃ．が製造及び販売するタイプの超音波高さ感知装置
６４を有する。貯蔵容器１２内の高さ感知装置と同様
に、バブラー４８内の高さ検地装置６４は、底部６６に
１つの超音波装置を備えてバブラー又はアンプル４８の
内側の空の状態を検知することができる。しかしなが
ら、液体の高さが６６に達する前に貯蔵容器１２からバ
ブラー４８に化学物質を移動させるべきなので、これは
一般的には受け入れられない。従って、高さ感知装置６
２は、１又は複数の中間高さ表示装置６８及び満たされ
た高さの表示装置７０を有することができる。アンプル
又はバブラー４８は、化学物質及びキャリアーガスを処
理機器、例えば処理反応器の使用箇所に分配するための
出口導管７２及び制御弁７４を有する。バブラー又はア
ンプル４８（供給源容器装置）はベント導管７６及びベ
ント制御弁７９を具備しており、当該技術分野でよく知
られているようにして、安全な様式で化学物質蒸気をベ
ントすることを可能にする。当該技術分野でよく知られ
ているようにして、不活性ガス又は真空によって装置を
パージするために、供給源容器装置は弁７８及び８０を
具備している。

【００２７】装置１０は、主制御モジュール８２を有す
ることができる。この主制御モジュール８２は当該技術
分野でよく知られるようにして、貯蔵容器１２とバブラ
ー４８の両方に電気的に且つ適当な導管を経由して接続
している。供給源制御モジュール８３を使用することも
可能である。このモジュール８３は、配線８５を経由し
て主制御装置８２に電気的に接続している。例えば、本
発明の超音波高さ感知は、米国カルフォルニア州カール
ズバッドのＡｉｒＰｒｏｄｕｃｔｓａｎｄＣｈｅｍ
ｉｃａｌｓ，Ｉｎｃ．のＳｃｈｕｍａｃｈｅｒ部門が販
売する化学物質補給装置に適合させることができる。

【００２８】本発明によれば、図示しているように装置
を結合して高さ感知装置を図示しているように配置し、
高さ６６若しくは高さ６８又は高さ６６と高さ６８との
中間のある高さになったことを示す信号を高さ感知装置
６４から主制御モジュールが受けたとき、適当な弁が開
いて化学物質１４を貯蔵容器１２からバブラー４８に送
る。これを達成する１つの方法は、弁２４及び管路２６
を通して導入される窒素を使用して貯蔵容器１２を加圧
することである。あるいは、貯蔵容器１２からバブラー
４８に化学物質を引き出すために、バブラー４８のヘッ
ドスペースにおいて真空をもたらす真空吸い出し装置を
作動させ、弁３０、３４を開放することができる。ある
いは、化学物質を貯蔵容器１２から、下流の機器の直接
液体注入装置又は同様な分配装置に押し出すことができ
る。

【００２９】当該技術分野でよく知られているように、
バブラー４８並びにある種の配管及び制御装置は、ボッ
クス８４によって示されるクリーンルーム内に配置する
ことができる。貯蔵容器１２及びこれに結合した配管
は、クリーンルーム８４の外側に配置し、それによって
バブラーを補給するために人がクリーンルームに入るこ
とを必要とせずに貯蔵容器１２を取り替えることがで
き、従って半導体組立クリーンルームを汚染しないこと
ができる。

【００３０】補給装置１０は、制御装置を有している。
この制御装置は、多くの既知のタイプの一連の論理回
路、プログラム可能な論理制御装置、又はマイクロプロ
セッサーに基づくコンピューターを有していてよい。こ
れらのタイプの制御装置のそれぞれは、制御装置の機能
が適当に行われる限り機能的に等価である。加えて、導
管マニホールドは、加圧ガスの使用によって又はポンプ
送出若しくは真空吸い出し装置の使用によって、超高純
度化学物質を貯蔵容器１２から押し出す能力を提供す
る。マニホールドは、加圧又は押し出しガスのための通
路、化学物質が容器を出るための出口箇所、貯蔵容器か
らの過剰な圧力のベントを可能にする弁、マニホールド
をパージするための真空源を提供する弁（前述のベント
弁を有していてもよい）、及びパージのためにマニホー
ルドの液体及びガス圧力側を接続するクロス（ｃｒｏｓ
ｓ）パージ弁を提供しなければならない。他の弁及び配
管を導入して様々なセンサーの隔離を妨げることができ
る。これらのセンサーは真空及びガス圧力技術、並びに
他の高さ感知技術等を含む。これらの全てか知られてい
るものであり、且つこれらのうちのいくつかは現在使用
されているものである。

【００３１】貯蔵容器から貯蔵容器に供給する様式の場
合、弁と配管が存在して、超高純度化学物質が受器に入
ること及び更に下流の処理機器に分配するためにこの容
器を出ることを可能にしなければならない。この場合、
両方の容器が独立したパージ及び除去手段を持つことが
必要である。これは、厳密なプロセスの要求ではない
が、停止時間及び貯蔵容器の取り替えの影響の最小化に
基づいている。

【００３２】自動切り替え供給様式の場合、弁と配管が
存在して、そのときに活動していないプロセスに影響を
与えずに、一方の貯蔵容器からもう一方の貯蔵容器へと
交互に化学物質を供給させることを可能にしなければな
らない。機能していない貯蔵容器は、独立したパージ及
び除去手段を有することが必要である。これは、厳密な
プロセスの要求ではないが、貯蔵容器取り替えの停止時
間の影響の最小化の要請に基づいている。

【００３３】処理機器に設置された受器に供給する場
合、化学物質を処理機器に送出することを可能にするた
め、逆流れ若しくは他の好ましくない処理条件を妨げる
適当な圧力制御及び／又はベントによって化学物質の受
器への流れを可能にするための手段を具備していなけれ
ばならず、また、汚染又は破損が起こった場合に受器を
置き換えるためのマニホールドをパージする手段を具備
していなければならない。

【００３４】直接液体注入によって処理機器に直接供給
する場合、又は広い領域の分配マニホールドに供給する
場合、マニホールドが常に一定の圧力であるように設計
することが必要である。これは典型的に、標準の圧力調
節装置、及び背圧調節装置、又は様々なタイプの安全弁
の使用によって行う。処理管路圧力が特定の範囲で安定
である限り、これらの全てが機能的に等価である。

【００３５】導管マニホールドは、輸送する物質の腐食
性に依存してテフロン（商標）（Ｔｅｆｌｏｎ）、ステ
ンレス鋼、インコネル（商標）（ｉｎｃｏｎｅｌ）、ハ
ステロイ（商標）（Ｈａｓｔａｌｌｏｙ）、チタン、又
は不活性なライニングをされた部品、例えばテフロン又
はＳｉＯ₂でコーティングされたステンレス鋼のいずれ
かで製造することができる。テトラエチルオルトシリケ
ート（「ＴＥＯＳ」）とそれに伴うドーピング剤の場
合、ＡＩＳＩタイプの３１６Ｌステンレス鋼が推薦でき
る。また、１，２−トランスジクロロエチレン及び他の
より腐食性の物質の場合、テフロンを選択することがで
きる。適当な導管を伴う補給装置で使用することができ
る他の化学物質は例えば、ＣｕｐｒａＳｅｌｅｃｔ、す
なわち銅（Ｉ）ヘキサフルオロアセチルアセトン．トリ
メチルビニルシラン（「Ｃｕ（ｈｆａｃ）（ＴＭＶ
Ｓ）」）、銅（Ｉ）ビス（ヘキサフルオロアセチルアセ
トネート）（「Ｃｕ（ｈｆａｃ）₂」）、タンタルテト
ラエトキシド（「ＴＡＥＴＯ」）、テトラキス（ジエチ
ルアミノ）チタン（「ＴＤＥＡＴ」）、テトラキス（ジ
メチルアミノ）チタン（「ＴＤＭＡＴ」）、ジメチルア
ルミニウム水素化物（「ＤＭＡＨ」）及び同様なアルミ
ニウム先駆物質；二酸化ケイ素等、窒化ケイ素、及びフ
ッ素化した二酸化ケイ素の源、例としてはフルオロトリ
エトキシシラン（「ＦＴＥＳ」）、ビス（ｔ−ブチル）
アミノシラン（「ＢＴＢＡＳ」）、ジエチルシラン及び
関連するタイプの化合物；溶媒中に溶解した固体先駆物
質の混合物、例としてはホウ素ストロンチウムチタン酸
塩（「ＢＳＴ」）先駆物質；貯蔵容器又は補給装置キャ
ビネットを加熱することによってその場で液化又は昇華
させる固体物質；処理溶剤及び清浄化剤、例としてはヘ
キサフルオロアセチルアセトン（「Ｈｆａｃ」）、トリ
メチルビニルシラン（「ＴＭＶＳ」）、トルエン、ヘキ
サン、硝酸、フッ化水素酸、及び中和剤を含む関連する
化合物；フォトマスク操作のための溶媒、例としては乳
酸エチルのような縁ビード除去化学物質、及び現像液
（ｄｅｖｅｌｏｐｅｒｓｏｌｕｔｉｏｎ）、化学的機
械的研磨スラリー、スピンオン（ｓｐｉｎ−ｏｎ）ガラ
ス、スピンオンドーピング剤の先駆物質として使用する
スピンオン物質、及びスピンオン金属先駆物質、トリエ
チルボレート（「ＴＥＢ」）、トリメチルボレート
（「ＴＭＢ」）、トリメチルホスフィット（「ＴＭＰ
Ｉ」）、トリメチルホスフェート（「ＴＭＰＯ」）、
１，１，１−トリクロロエタン（「ＴＣＡ」）、ポリプ
ロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート
（「ＰＧＭＥＡ」）及び全ての他の液体化学先駆物質及
びドーピング剤であって、化学気相成長（「ＣＶＤ」）
フォトレジスト及び現像剤及び拡散操作に関するもので
ある。

【００３６】貯蔵容器は、制御装置、局部マニホール
ド、安全オプション、例えば漏れのための容器、炎の検
出装置及び鎮火装置、蒸気及び漏れの検出装置、及び処
理貯蔵容器内に入れられる先駆物質の液化、粘度の低下
又は昇華を行うために必要とされる全ての加熱装置を収
容するキャビネット内に配置することができる。

【００３７】本発明の高さ感知装置は、化学物質の位置
を測定するために超音波エネルギーを使用する。１つの
態様では、超音波プローブは、鋼又はテフロンのジャケ
ットに包まれた超音波発信器を有しており、これは、液
体が存在する場合にはエネルギーを放出し、液体がもは
や存在しない場合にはエネルギーを放出しない。エネル
ギーの放出は、同様に鋼又はテフロンのジャケットに包
まれた適当なセンサーによって検出する。エネルギーの
検出は電気的な変化をもたらし、これはケーブルを通し
て制御装置に伝わる。１対の発信装置／検出装置を使用
してそれぞれの高さを独自に識別するので、この検出装
置は「不連続」装置と呼ばれる。複数の発信／検出装置
の対を鋼又はテフロンのジャケット内に配置して、検出
する化学物質の複数の高さを感知することができる。

【００３８】もう１つの態様では、ロッド又は容器の壁
にエネルギー波を送る超音波センサーを利用することが
できる。この場合、発信装置及び受信装置は貯蔵容器の
外側又は内側の表面のいずれかに取り付ける。発信器
は、信号を発信し、この信号は液面にぶつかり、反射し
て検出装置に戻る。流体の高さは、発信と反射の時間の
遅れを測定することによって、又は反射信号の相の変位
を監視することによって測定することができ、また可変
性を減少させるために複数の周波数の超音波を発信する
こともできる。この装置は、前述の非連続的な方法とは
違ってアナログ様式で化学物質の高さのデータを提供す
るので、「連続」高さ感知と呼ばれる。両方の技術が、
この用途において機能的に等価である。

【００３９】本発明の超音波高さ感知は、用途に依存し
て様々な様式で使用される。

【００４０】第１の用途は、取り替え貯蔵容器を交換す
る必要があるときを示す下側の高さセンサーを伴う貯蔵
容器で２又はそれ以上のセンサーを使用する。この下側
の高さセンサーは貯蔵容器が空に近いことを警告する。
第３の高さのセンサーは、貯蔵容器の頂部において使用
することができ、これは、容器が過剰に満たされている
ことを示す。あるいはこの上側高さプローブは、ケーブ
ルの損傷又はケーブルの断絶を示すために使用すること
ができる。１つのセンサーを使用して空のみを示すこと
ができるが、これは一般に産業において歓迎されない。
なぜなら、これは容器がほぼ空に近づいていることを警
告しないからである。この用途の機構は、供給貯蔵容器
又は受器のいずれにおいても使用することができる。

【００４１】第２の用途は、特定の高さまで満たすこと
を必要とする受器又は容器において３又はそれ以上のセ
ンサーを使用する。この場合、過剰供給を示すセンサー
はプローブの頂部に配置されており、「供給停止」セン
サーが、約７０％程度の充填率であることが多い最大特
定高さに配置されており、「供給開始」センサーが、約
４０〜６０％程度の充填率であることが多い最低特定高
さに配置されており、「下側」又は「空」センサーが、
貯蔵容器の内容物の高さが特定の値よりもかなり低いこ
と及びある種の破損を示すために「供給開始」箇所の下
に配置されており、また随意に、「完全な空」センサー
が、貯蔵容器から完全に抜き出したことを示すために配
置されている。これは、メンテナンス又はクリーニング
のために貯蔵容器を取り外すときに使用することがあ
る。

【００４２】第３の用途は、固体又は高度に粘性の先駆
物質を保持する装置において複数のセンサーを使用す
る。この用途では、浮きプローブ、光学的及びキャパシ
タンスプローブはうまく機能しないが、超音波プローブ
は比較的良く機能するように調節することができる。加
えて、容器又は補給装置キャビネットを加熱して、液体
先駆物質又は昇華した固体先駆物質を輸送することが可
能である。この高さ感知は、補充される処理機器の制約
の範囲で、第１又は第２の用途と同様な様式でうまく機
能する。このカテゴリーに入る物質の例は、Ｃｕ（Ｈｆ
ａｃ）₂、ＴＡＥＴＯ、ＤＭＡＨ、及び多くのＢＳＴ、
並びに同様な先駆物質を含む。

【００４３】容器の大きさは、本発明の方法及び設備に
影響を与えない。受器及び貯蔵容器の大きさは一般に、
公称２００リットル、公称２０リットル、公称１０リッ
トル、公称１．５〜３リットル、及び公称０．５リット
ルの範囲で変えることができる。容器自身は、３１６Ｌ
ステンレス鋼、石英、テフロン、又は問題となっている
処理化学物質に不活性な他の物質で作ることができ、ま
た、他の物質でライニングして、バルク化学物質と容器
壁の反応性を低下させることができる。

【００４４】連続的な超音波高さ感知を使用すると、単
に制御電子機器のソフトウェア又はハードウェアの設定
を行うことによって、容器の大きさ、形状及び容器を作
る材料に支配される要求に合わせることができる。

【００４５】補給装置の操作はかなり単純である。受器
が下側高さに達する又は供給開始条件になると、超音波
高さ感知プローブの状態が変化する。これは制御電子機
器によって検知され、この機器が受器への供給を可能に
する供給貯蔵容器での弁操作を開始する。制御装置は供
給停止センサーの状態を観察し、それが液体が存在する
状態に変わったときに、制御装置が弁を閉じて供給工程
を停止する。供給停止センサーが壊れている場合、過剰
供給センサーに最終的に達して、それが液体を検出して
装置の供給機能を停止する。この操作は、供給貯蔵容器
の残りが少なくなった信号又は空になった信号を示すま
で継続する。このときに、制御装置は警告を発し、操作
者が貯蔵容器を交換するときを選択することができる。
上述の自動切り替え様式の場合、制御装置は、供給貯蔵
容器を切り替えて、接続された第２の又は続く貯蔵容器
を使用して自動的に供給手順を開始する。

【００４６】従って、本発明は既知の化学物質補給装置
を改良し、貯蔵容器からバブラー又はアンプルへの移動
を知らせるための従来の技術を超音波高さ感知装置によ
って置き換える。超音波高さ感知装置は動く部分を持た
ない。上述の多くの従来技術と違って、高さ感知装置に
含まれる動く部分による化学物質への危険性がない。加
えて、超音波高さ感知装置は信頼可能に改良され且つ特
別な導管を必要としない。超音波高さ感知制御装置は、
光学的なプローブよりも信頼可能であり、且つ清浄で動
かない超高純度化学物質の高さに関して不連続又は連続
的なデータを提供する。これは、粒子の発生源を除去
し、プローブ及び装置全体の信頼性及び保全性を改良す
る。加えてこの方法は、高粘度供給源物質の使用におい
て全ての他のものよりもうまく機能する。これらの場
合、化学物質が表面に付着することによって、浮きプロ
ーブは固着し、また光学的プローブ及びキャパシタンス
プローブは破損する。

【００４７】不活性ガスパージ、真空サイクルパージ、
及び溶媒パージを使用して貯蔵及び輸送装置から残留プ
ロセス化学物質を除去することは、本発明の範囲内であ
る。

【００４８】従って、化学物質の使用者にとって複数の
利益がある。最も重要な点は、化学物質の純度が一定に
維持されることである。加えて、貯蔵容器及びバブラー
又はアンプルの両方における化学物質の高さの信頼可能
な測定が行われ、また貯蔵容器からバブラーへの化学物
質の移動の適当な時期が提供される。

【００４９】保護が望まれ、限定をすることなく記述し
てきた我々の発明は特許請求の範囲に記載する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の方法及び装置を説明する化学物質補給
装置の概略図である。

【符号の説明】

１０…装置１２…貯蔵容器１４、５０…化学物質１６…ハウジング２０…貯蔵容器制御モジュール３８…超音波センサー４８…バブラー７６…ベント導管８２…主制御装置８３…供給源制御装置８４…クリーンルーム

─────────────────────────────────────────────────────

【手続補正書】

【提出日】平成１１年１２月２８日（１９９９．１２．
２８）

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】特許請求の範囲

【補正方法】変更

【補正内容】

【特許請求の範囲】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者ロバートサムゾリッチアメリカ合衆国，カリフォルニア 92009, カールスバッド，パセオデルビスタ 6735 (72)発明者ジョージオレッグボロシンアメリカ合衆国，カリフォルニア 92126, サンディエゴ，メンカーロード 8344

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】アンプル又は直接液体注入装置によって
化学物質を半導体処理反応器等に提供し、超高純度化学
物質を保持及び分配するための供給貯蔵容器を具備し、
アンプル又は直接液体注入装置である少なくとも１つの
受器が、前記貯蔵容器から配管を経由して移動する前記
化学物質を受け取り、この配管が前記化学物質を前記貯
蔵容器から前記受器に移動させる化学物質供給装置であ
って、少なくとも１つの複数高さ超音波プローブが前記受器に
挿入され又は前記受器の外側表面に配置され、前記受器
が満たされたこと示す第１の高さまで前記受器が前記化
学物質を保持したときに、このプローブが第１の信号を
発生させ、第２の高さでは前記受器が部分的に満たされ
たことを示し、及び第３の高さでは前記受器が前記貯蔵
容器からの追加の前記化学物質の移動を必要とすること
を示し、且つ前記貯蔵容器の前記化学物質の高さを、こ
の貯蔵容器に挿入された別の複数高さ超音波プローブに
よって監視することを特徴とする化学物質供給装置。
【請求項２】前記超音波プローブが、このプローブが
発生させる信号に応じて前記化学物質を前記貯蔵容器か
ら前記受器に移動させる手段を含む制御装置に電気的に
接続されていることを特徴とする請求項１に記載の化学
物質供給装置。
【請求項３】前記信号が、前記プローブの前記第３の
高さの上方の、前記受器における前記化学物質の高さに
対応する請求項２に記載の化学物質供給装置。
【請求項４】不活性ガスを前記貯蔵容器に導入し、前
記貯蔵容器を加圧して、前記化学物質を前記貯蔵容器か
ら前記受器に移動させる手段を具備している請求項１に
記載の化学物質供給装置。
【請求項５】残留プロセス化学物質の除去を行うため
に、真空サイクルパージ又は溶媒パージを使用して輸送
／供給管路から前記残留プロセス化学物質をパージする
手段を具備している請求項１に記載の化学物質供給装
置。
【請求項６】空気式又は電気式の作動装置によって操
作される弁を、自動的に操作するための手段を具備して
いる請求項１に記載の化学物質供給装置。
【請求項７】コンピューターが発生させて前記弁作動
装置に送る信号によって、前記弁を操作する請求項６に
記載の化学物質供給装置。
【請求項８】不活性ガスを前記貯蔵容器に導入するた
めの手段が、前記不活性ガスを前記受器に導入して、こ
の不活性ガスをキャリアーガスとして機能させることが
できることを特徴とする請求項４に記載の化学物質供給
装置。
【請求項９】前記貯蔵容器内に配置された又は前記貯
蔵容器の外側表面に配置された超音波プローブを具備し
て、前記貯蔵容器内の前記化学物質の高さを測定する請
求項１に記載の化学物質供給装置。
【請求項１０】前記貯蔵容器に接続された前記受器と
して、超音波高さ検出装置を備えた少なくとも１つのア
ンプルを具備している請求項１に記載の化学物質供給装
置。
【請求項１１】前記受器中において部分真空を発生さ
せて前記貯蔵容器から前記受器に前記化学物質を移動さ
せる手段、又は前記貯蔵容器を加圧して前記化学物質を
移動させる手段を具備している請求項１に記載の化学物
質供給装置。
【請求項１２】前記受器が直接液体注入装置であっ
て、この直接液体注入装置が前記反応器に反応性蒸気を
提供する請求項１に記載の化学物質供給装置。
【請求項１３】前記貯蔵容器に接続された前記受器と
して、それぞれが超音波高さ検出装置を持つ複数のアン
プルを具備している請求項７に記載の化学物質供給装
置。
【請求項１４】前記受器がアンプルであり、且つこの
アンプルが、このアンプル内において部分真空を発生さ
せて前記化学物質をこのアンプルから半導体処理反応器
に移動させる手段、又は前記貯蔵容器を加圧して前記化
学物質を移動させる手段のいずれかの手段を具備してい
る請求項１に記載の化学物質供給装置。
【請求項１５】不活性ガスで前記貯蔵容器を加圧し
て、前記化学物質を直接液体注入装置又は液体質量流量
制御装置に移動させる手段を具備している請求項１１に
記載の化学物質供給装置。
【請求項１６】ＴＥＯＳ、ＴＥＢ、ＴＭＢ、ＴＭＰ
Ｉ、ＴＭＰＯ、Ｃｕ（ｈｆａｃ）（ＴＭＶＳ）及びその
様々な配合物、ＴＤＥＡＴ、ＴＤＭＡＴ、ＴｉＣｌ₄、
ＤＣＥ、ＴＣＡ、ＰＯＣｌ₃、ＢＢｒ₃、ＰＣｌ₃、Ｔ
ＡＥＴＯ、ＢＴＢＡＳ、キャリアー溶媒に溶解したＢＳ
Ｔ先駆物質、Ｃｕ（ｈｆａｃ）₂を包含する液化が必要
な物質、ＰＧＭＥＡ、乳酸エチル、ＣＶＤ、フォトレジ
スト及び現像剤、及び拡散操作に関係するドーピング剤
及び全ての他の液体化学先駆物質からなる群より選択さ
れる化学物質の補給に適合している請求項１に記載の化
学物質供給装置。
【請求項１７】装置の構築のための材料が、ステンレ
ス鋼、テフロン、インコネル、ハステロイ、石英、ガラ
ス、プラスチック、及びこの装置で使用する化学物質と
の反応性がない他の材料からなる群より選択される請求
項１に記載の化学物質供給装置。
【請求項１８】貯蔵容器から、半導体製造設備のクリ
ーンルームの内側に配置された半導体処理反応器のため
の受器に化学物質を移動させ、前記半導体製造設備が、
前記化学物質のバルク量を保持するための貯蔵容器、前
記化学物質を分配して半導体基材を処理するための１又
は複数の受器、前記貯蔵容器と前記受器との間の配管、
及び前記貯蔵容器と前記受器の内側の液面高さを感知す
るための手段を有する制御装置を利用する化学物質輸送
方法であって、前記貯蔵容器の内側に又は前記貯蔵容器の外側表面に少
なくとも１つの超音波プローブを提供して、前記貯蔵容
器内の化学物質の高さが、前記貯蔵容器に前記化学物質
を補給すること又は前記貯蔵容器を満たされた貯蔵容器
と交換することが必要であることを示す高さに達したと
きに、前記プローブが信号を発するようにし、前記信号を前記制御装置に送って、警報信号、表示信
号、及びデジタル読み出しのうちの少なくとも１つを作
動させ、使用者を前記貯蔵容器に対応処置をとらせる警
報をもたらし、前記受器に超音波プローブを提供し、前記受器内の化学
物質の高さが、この受器に前記化学物質を補給する必要
があることを示す高さに達したときに、このプローブが
信号を発生させるようにし、そして、前記受器の前記超音波プローブからの前記信号を使用し
て、前記貯蔵容器から前記受器に前記化学物質を移動さ
せる、ことを特徴とする化学物質輸送方法。
【請求項１９】複数高さ超音波プローブを前記貯蔵容
器内に提供し、前記貯蔵容器内の液体化学物質の高さ
が、第１の又は満たされた高さ、第２の又は部分的に満
たされた高さ、及び前記貯蔵容器への補給若しくは前記
貯蔵容器の交換が必要な高さのうちのいずれか１つの高
さであることを示す信号を発生させるように前記プロー
ブを適応させる請求項１８に記載の化学物質輸送方法。
【請求項２０】前記複数の受器のそれぞれに複数高さ
超音波感知プローブを提供し、前記受器内の液体化学物
質の高さが、前記受器が満たされていることを示す高
さ、前記貯蔵容器から前記受器への前記液体化学物質の
輸送を必要とすることを示す高さ、及び満たされている
高さと前記貯蔵容器から前記受器への前記化学物質の輸
送を必要とする高さとの間の高さのうちのいずれか１つ
の状態であることを示す別々の信号を、前記プローブが
発生させるようにし、そして、前記信号を前記制御装置
に送り、警報信号、前記受器内の液体化学物質高さに対
応する表示信号、前記受器内の液体化学物質の高さのデ
ジタル読み出し、及び前記貯蔵容器から前記受器への液
体化学物質の移動の１又は全てをもたらすことを含む請
求項１８に記載の化学物質輸送方法。
【請求項２１】前記受器において前記液体化学物質の
所定の低い高さが感知されたときに、前記貯蔵容器から
前記受器への前記液体化学物質の輸送を自動的に開始
し、且つ前記受器において前記満たされた高さが感知さ
れたときに前記液体化学物質の輸送を終了するように、
前記信号を使用して前記制御装置を設定する請求項２０
に記載の化学物質輸送方法。
【請求項２２】直接液体注入装置又は分配装置を、前
記受器として設置することを含む請求項１８に記載の化
学物質輸送方法。