JPS63500030A - 化学的補給システムおよび化学的補給方法 - Google Patents

Abstract

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Description

【発明の詳細な説明】 化学的補給システム 発明の分野 この発明は半導体産業で典型的に用いられる型の蒸気送り出しシステムに関する ものであって、特にこの型の蒸気送り出しシステムを補給するためのシステムに 関するものである。

発明の背倶 半導体産業は超高純度の試薬の源に非常に依存している。

他の産業もまた高純度の必要性を有しているが、半導体産業での純度要求に比べ ればわずかである。蒸気送り出しシステムは多数の製造工程で用いられる。たと えば、蒸気送り出しシステムは光学導波路の製造に用いられる。そのようなシス テムは米国特許第３．８２６，５６０号、第４゜２３５．８２９号、および第４ ，２７６．２４３号で説明され、その開示はここで引用により援用される。薄膜 は時々蒸気送り出しシステム技術によって生み出され、１９７０年ニューヨーク のマツフグローヒルのメイセル（Ｍａｉｓｓｅｌ）およびブラング（Ｇｌａｎｇ ）の「Ｂ膜技術のハンドブック（ＨＡＮＤＢＯＯＫ　ＯＦ　ＴＨＩＮ　ＦＩＬＭ 　ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ）Ｊを参照されたい。半導体産業に応用可能なように、 膜生成技術は一般に１９８４年ニューヨークのグレインジ（ニド）ジョン　ウィ リー（Ｇ　ｒａｙｓｏｎ　（Ｅｄ）　Ｊ　ｏｈｎ　Ｗｊｌｅｙ）　ｃｌ）　ｒ半 導体技術の百科辞典（ＥＮＣＹＣＬＯＰＥＤＩＡ　ＯＦ　ＳＥＭＴＣＯＮＤＬＩ ＣＴＯＲＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ）Ｊ　ｒ説明さｈる。

半導体の製造の特定の応用では、その上に半導体構成要素のパターンがほぼ準備 されているシリコンウェハを液体源材料またはドーパントからの蒸気で作用させ ることによって、半導体素子を提供することが公知である。これらの液体源材料 には三臭化ホウ素、オキシ塩化リン、三臭化リン、四臭化ケイ素、三塩化ヒ素、 三臭化ヒ素、五塩化アンチモンおよび種々のこれらの組合わせがある。

伝統的にはこの産業では、これらのドーパントは典型的には粉砕され１ｑる心棒 を有する石英からなるアンプルで提供されていた。アンプルはドーパントの製造 者から半導体の製造者に輸送された。アンプルは壊れて材料はバブラーに移送さ れた。不活性気体は典型的には試薬を通って泡にされ、部分的または完全に気体 を試薬で飽和して、そして次に試薬を含んだ不活性気体は制御された条件のもと てシリコンウェハ類に供給された。もちろんこれらすべては公知であり今となっ てはいくらか古い技術である。この技術における偉人な前進はドクター　ジョン Ｃ６シューマーカーおよびドクター　アンドレ　ラゲンジク（Ｏｒ、Ｊ　ｏｈｎ Ｃ、Ｓ　ｃｈｕｍａｃｈｅｒ　ａｎｄ　［）　ｒ、Ａ　ｎｄｒｅ’　Ｌ　ａｇｅ ｎｄｉｊｋ）による輸送と処理ラインでの使用の両方に適したバブラーの開発に よってなされた。この型のバブラーは米国特許第４゜１３４．５１４号および第 ４．２９８．０３７号で説明される。この型のバブラーを用いる際には、バブラ ーが接続された後に導管ラインを浄化しそれからバブラーを開くことのみが必要 である。これは汚染の量を非常に減じかつより低い不合格率の高品質製品および より一具した製品を提供した。これが技術における非常な進歩であった一方で、 バブラーを取替える問題が依然として残っている。これらの工程は典型的にはク リーンルームで行なわれ、そこではアクセスが限られかつ特別な衣服が必要であ る。たとえ最善の状態のもとであってもクリーンルームに作業する人物が入ると 、生産中そこに存在している平衡状態が崩壊してしまう。これはクリーンルーム の外からの異なる温度および組成の雰囲気の導入や単にオペレータの存在のため に生じる。各個人は衣服および人物とともに雰囲気に成る不純物を導入する。こ れらおよび他の要因はオペレータがクリーンルームに入るごとに製品の品質を低 めかつ不合格の率を増す傾向にある。

さらに、非常に毒性がありかつ非常に反応性の傾向であるこれら試薬で満された バブラーの物理的な取扱いはある安全性の問題を提示する。十分な注意と適切な 安全予防でその処理は非常に高度の安全性をもって行なわれるが一方でいくらか の危険性は常に存在している。

この発明は危険性を減じかつオペレータのクリーンルームに入っている時間を大 いに増加させ、それによって処理の効率を改良し、不合格率を減じ同様に製品の 品質を改良するように設計される。これらおよび他の目的はバブラーを取替えた りまたは手でそれを補給したりする必要をなくすシステムを提供することによっ て達成される。バブラーは最小レベルと最大レベルの間で自動的に維持される。

これらすべては独特かつ意義深い処理段階および装置を用いる補給貯蔵槽から達 成され、汚染を防ぎ安全性を確実にする。こうして、この発明の一局面は、蒸気 送り出しシステムとして用いられるバブラーまたはその類似物を自動的に補給す るためのシステムを提供することである。

ｌ」臥り弧 この発明は化学的に反応性のある蒸気をシリコンウェハ処理炉およびその類似物 に提供するためのシステムとして説明されてもよく、高純度の非常に化学的に反 応性のある試薬を含みかつ分配するための補給貯蔵槽と、試薬で不活性気体の流 れを少なくとも部分的に飽和させるための少なくとも１つのバブラーと、さらに 導管システムを介して補給貯蔵槽からコンタクタに試薬を周期的に移送し、移送 手段から試薬を流し、不活性気体で移送手段を満し、試薬液の周期的な移送の間 不活性気体との圧力のもとて移送手段を維持し、そして貯蔵槽とバブラーとの液 体レベルをモニタするための手段と、バブラーから貯蔵槽へ残余の化学薬品を戻 すための手段とを含む。

多くの特定および一般の適用が行なわれてもよい一方で、好ましい形態では周期 的に試薬を移送するための手段の導管システムはたとえばＴＥＦＬＯＮ　（ＴＭ ）ポリテトラフルオロエチレンのような化学的に不活性の重合体材料からなる内 部導管とたとえばステンレススチールのような気体および湿気の不浸透性材料の 外部導管とを含み、そしてさらに内部と外部の導管の間の不活性雰囲気を維持す るための手段を含む。

１つの特定の局面では好ましいが本質的でない、周期的に試薬を移送するための 手段の導管システムは、化学的に不活性の重合体材料からなる内部導管と、気体 および湿気不浸透性材料の外部導管と少なくとも１つの実質的に気凹の囲いの中 に囲まれるバルブとを含み、さらに内部および外部導管そしてバルブのまわりの 囲いの内側間の不活性雰囲気を維持するための手段を含む。

１つの所望の実施例では、システムは超高純度の非常に化学的に反応性のある試 薬を含みかつ分配するための補給貯蔵槽と、試薬の貯Ｉｍを含む少なくとも１つ のバブラーと、前記気体が試薬と接触することを引き起こすコンタクタに不活性 気体を導入するためのインレット管と、少なくとも部分的に試薬の蒸気で飽和さ れた不活性気体をコンタクタ手段から搬送するアウトレット管とを含み、導管を 介して補給貯蔵槽からバブラーに第１の時間の間試薬を移送し、試薬を導管から 流し、導管を不活性気体で満しさらにそこを通る試薬の周期的な移動の間で前記 導管の不活性気体の予め定められた圧力を維持するだめの８１管を含む一方で、 不活性気体の流れをバブラーに供給し少なくとも部分的に時間で交互になる第１ と第２の期間の第２の期間のみ試薬で飽和される手段と、組合わせの特定の好ま しい要素の多くの特定の変形および付加えが考えられる。

たとえば、システムは試薬のレベルを連続的またはバブラーの予め定められたレ ベルで感知し、試薬が予め定められたレベルの上にあるとぎのみ試薬移送手段と 不活性気体をコンタクタに供給するための不活性気体の流れを供給する手段とを 制御し、コンタクタの試薬が予め定められたレベルまたはそれ以下であるときの み試薬をバブラーに移送するための手段を含んでもよい。

非常に独特でかつ新規な装置では、システムは導管システムを介して補給貯蔵槽 からバブラーに第１の期間の間蒸気または液体のズ薬を移送し、導管システムか ら試薬を流し、不活性気体で導管システムを満し、そしてそこを通る試薬の周期 的な移送の間に前記導管システムでの不活性気体の予め定められた圧力を維持す るための導管システムと、補給貯蔵槽のための実質的に気密囲みと、さらに補給 貯蔵槽を不活性雰囲気に維持するために予め定められた圧力で囲みに対して不活 性気体を提供するための手段とを含み、さらにまた予め定められた圧力および速 度で補給貯蔵槽に不活性気体を提供するための手段と、第２の期間の間のみ試薬 で少なくとも部分的に飽和されるようにバブラーに不活性気体の流れを供給する ための手段とを含んでもよく、第１および第２の期間は時間とともに交互になる 。

少しも制限するわけではないが好ましい補給貯蔵槽は、貯′ｉａ槽と減じられた 首の部分とを形成する容器と、容器の中に支持されるとりはずし管とを含み、と りはずし管の上部の端部はそれとの気密関係で容器の首に装設されるバルブアセ ンブリとともに、容器の首の部分へと延在している・このバルブアセンブリはそ こに通路を形成しバルブ部材およびインレットとアウトレットボートを前記通路 との流体連通で受取るためのバルブ本体と、バルブ本体の通路で可動気体封止関 係で受取られるバルブ部材とを含み、バルブ部材は容器のとりはずし管と整列し てとりはずし通路をそこに形成し、前記バルブ部材はバルブの開成位置でインレ ットおよびアウトレットボートを閉じそしてそれの開成位置でインレットおよび アウトレットボートを開く。とりはすし管およびとりはずし通路はバルブが開成 位置にあるときとりはずし通路がそれとの流体連通でとりはずし管と係合するこ とを許容し、バルブを介して容器からアウトレットポートに液体の流れを許容す るように構成される。

再び、非常に望ましくかつ好ましいが非限定的である実施例では、補給貯蔵槽は さらに容器の首を横切る破裂可能封止を含み、バルブアセンブリはバルブの開成 で前記封止を破るための手段を含み、また好ましくあっても本質的ではないが、 バルブ本体は容器の上部の部分とバルブのインレットボートの間でバルブが開成 位置にあるとぎ流体導管を規定するそこに形成される第２の通路を有する。

特に好ましいが全く選択自在であるレベル感知手段は、長手の環状の熱伝導性ス リーブと、スリーブの第１のゾーンと熱的な接触をするスリーブ内の電気ヒータ と、スリーブの第２のゾーンと熱的な接触をするスリーブの温度センサとを含み 、ヒータおよびセンサは互いに縦にスリーブに沿って間隔があけられ、スリーブ の中で互いにスリーブのみを実質的に介して熱的な連通であるように構成および 装設される。

推奨されるが必要とされるわけではないレベル感知手段の一形態は、長手の環状 の熱伝導性のスリーブと、スリーブの第１のゾーンと熱的な接触をするスリーブ の第１の電気ヒータと、スリーブの第２のゾーンと熱的な接触をするスリーブの 第１の温度センサとを含み、ヒータおよびセンサはスリーブに沿って互いに縦に 間隔をあけられかつ実質的にスリーブのみを介して互いに熱的な連通をするよう にスリーブ内に構成されかつ装設され、スリーブでの第１のヒータと第２のセン サの間の間隔の縦の位置はバブラーの上部の液体レベルを規定し、その形態はス リーブの第３のゾーンと熱的な接触をしているスリーブの第２の電気ヒータと、 スリーブの第４のゾーンと熱的な接触をしているスリーブの第２の温度センサと を含み、ヒータおよびセンサはスリーブに沿って縦に豆いに間隔があけられてお り、スリーブを実質的に介してのみ互いとの熱の連通があるようにスリーブに構 成されかつＨＮ３され、そしてスリーブでの第２のヒータと第２のセンサの間の 間隔の縦の位置がバブラーの下部の液体レベルを規定する。

いかなるレベルの感知装置も用いられ得る一方で、１つの好ましい感知装置は連 続的なレベルの信号がいかなる所与の時間でもバブラー内の液体レベルを表示し て発生される光感知システムを含む。そのような装置は液体の透明または半透明 のウェル内に挿入される長手のフォトダイオードと、フォトダイオードをその長 さに沿って均一な平行な光の強度にさらす平行の光源とを含む。液体レベルが上 部または減少するにつれて光は液体の中を多少通過しそしてそこに吸収されかつ 拡散され、その結果フォトダイオードを衝撃する合計の光は液体レベルに正比例 している。

別のレベル感知装置は典型的にはレベル感知ウェル内でまたはバブラーの壁上で バブラーに隣接して固定される電気的に導電性の複数個のストリップを含む容量 センサを含む。信号は１個または２個以上のストリップを付勢し、かつ他方に容 量的に結合される。結合の間はバブラー内の液体の有無の関数である。出力信号 はバブラーの液体のレベルに対して振幅または周波数のいずれかが比例している 。

さらに別の方法は、そこに貯蔵槽が挿入されるキャビネットの土台に置かれる負 荷セルを用いて計量することである。

装置の特定の型が用いられてもよい一方で、この発明はこの発明の組合わせの特 徴に存しており、かつまた特定の場合に存している。この発明の局面は要素、特 徴および段階の組合わせと同様、ある独特の要素に存する。多くの同等の要素は 一旦この発明の概念が明らかになると認められるだろう。

この発明の概念は個々の要素同様、処理および方法の面を含みそしてシステムは 要素の特定の組合わせを含む。

１つの局面での方法は、不活性で気体不浸透性輸送容器の補給貯蔵槽での試薬の 供給を維持することによって、反応ゾーンに対して酸素および湿気に非常に反応 性のある超高純度の試薬で少なくとも部分的に飽和された不活性気体の流れを提 供し、周期的に導管システムを通して補給貯蔵槽から気体−試薬のコンタクタに 試薬を移送し、試薬の各移送の間導管システムから試薬を流し、各試薬の移送の 間不活性気体圧力のもとに導管システムを維持し、コンタクタを通して不活性気 体の流れを各試薬の移送の間少なくとも部分的に飽和された前記不活性気体の流 れに進めることを含む。

その方法はまた補給貯蔵槽のまわりに不活性気体の包みを維持することもまた含 んでもよく、そして導管のまわりに不活性気体の包みを維持する段階もまた含ん でもよい。

別の局面を鑑みれば、その方法は超高純度状態の試薬を試薬に対して不活性で、 空気および湿気に対して不浸透性でかつ首の部分と首の部分から容器の底に最も 近い点にまで延在しているとりはずし管とを含む清潔な容器に導入することによ って酸素と湿気とに非常に反応性のある試薬を保護し、とりはずし管の上部の端 部上で容器の首を封止し、容器の首の破壊封止バルブを固定させ、そして使用の 点でバルブ本体の通路の封止破壊バルブのバルブ部材を動かし容器の首の封止を 破壊しそしてとりはずし管と係合してそれによってとりはずし管およびバルブ部 材を介して液体の試薬が試薬の使用の点まで流れることを可能にする。バルブ部 材を動かすことは好ましくは、破壊封止を通ってとりはずし管と係合するように とりはずし管の軸上に動かすことを含む。

酸素および湿気と非常に反応性のある試薬を保護する方法を限定することな（） に、それは超高純度状態の試薬を試薬に対して不活性で、空気および湿気に対し て不浸透性でかつ首の部分と首の部分から容器の底に最も近い点にまで延在して いるとりはずし管とを含む清潔な容器に導入し、そしてとりはずし管の上部の端 部上で容器の首を封止するように考えられてもよい。その方法はまた容器の首の 破壊封止バルブを固定させることを含んでもよく、破壊封止バルブは容器の首の 封止を破壊し、そしてバルブの開成位置に本体が動かされると、とりはずし管と 係合するように構成されかつ形作られるようなバルブ部材をバルブ本体の通路で 含む。

生産方法として、この発明は酸素および湿気に非常に反応性のある超高純度の試 薬で少なくとも部分的に飽和された不活性気体の流れを反応ゾーンに提供して、 前記不活性気体の流れを少なくとも部分的に飽和させるために前記試薬を含む気 体−液体コンタクタに不活性気体の流れを通過させることを含み、不活性で気体 の不浸透性の輸送容器で補給貯蔵槽への試薬の供給を維持し、周期的にコンタク タを介して不活性気体の流れの通過を止め、補給貯蔵槽から導管システムを通っ てコンタクタに試薬を移送する段階を含む。試薬の各移送の間導管システムから 試薬を流しそして試薬の各移送の間不活性気体の圧力のもとに導管システムを維 持することがこの発明の範囲内にある。

方法はまたコンタクタの試薬のレベルを感知し、試薬のレベルの関数で停止の期 間を制御し、試薬のレベルの関数で移送された・試薬の量を制御し、同様に補給 貯蔵槽のまわりの不活性気体の包みを維持しかつ導管のまわりの不活性気体の包 みを維持することも含んでもよい。

この発明の方法およびシステムはまた、バブラーから貯蔵槽に残余の化学物質を 逆流させる段階を含んでもよい。

この逆流は意のままに達成されるが、一般に貯蔵槽が化学物質に戻ることが準備 されそうして動作の長い期間にわたってバブラーに蓄積される傾向のある不ＩＩ ｌ！物を取除くために再処理するために供給器に戻されるとき実行される。この 発明のこの特徴は、バブラーが実際には無限に動作が継続するのを許容し、かつ こうして貯Ｒｍを除いて全体の設備が永久に接続されるのを許容し、かつ先行技 術の慣例であったように化学物質の各新しいバッチがバブラーに供給される状態 よりはむしろ、システムの取替えが必要なときのみ作業を必要とすることを許容 する。この発明に従ったために提供される。

意義深いこの発明の別の特徴は、貯蔵槽からの蒸気の蒸溜によってバブラーを補 充する方法および手段である。この方法およびその方法で提供されたシステムに よって、化学物質の中で残余となっているかもしれないそのような不純物は貯蔵 槽内に残り、一方純度が高く蒸溜された試薬化学物質はバブラーに移送される。

貯蔵槽の残余の化学物質は製造者のもとに戻され高純度の試薬を提供するために 再製造または再処理される。

ここで説明された特定の例示の実７７例の多くの組合わせ、交換、適合および修 正はこの発明の概念の範囲内にある。

図面の簡単な説明 第１図はこの発明に従って高純度の試薬が提供されるであろう処理装置の種類の 例示として、不活性気体の源と、補給貯ＲＰａと、取囲む包みと、バブラー／蒸 発器と、流しおよび戻りラインと、シリコンウェハ炉とを示すこの発明の全体の システムの概略図である。

第２図はこの発明の構成要素の１つとして用いられてもよい断面で大きく示され かつ外部の一部を切取ったレベルセンサの拡大図である。

第３図はヒータおよび温度センサの詳細な関係を示す第２図のレベルセンサの部 分のさらに拡大したものである。

第４図はこの発明の使用に適したかわりの光検出器−光で活性化されるレベルセ ンサの部分的に断面図の側面図である。

第５図は電気容量原理で動作する別の代わりのレベルセンサの部分的に断面図の 側面図である。

第６図は第５図のレベルセンサの電気接続の概略図である。

第７図は容量センサが液体容器に隣接して固定されるがまたは置かれてもよいサ ンドイッチ構造である第６図のセンサの変形である。

第８図は第７図に示される矢印の方向に沿った第７図のセンサの断面図である。

ｇＪＸ９図はこの発明に従った部分的に断面図の、囲まれたコンダクタシステム の部分の図である。

第１０図はこの発明に従ったバルブを囲んだ包みの一形態の部分的に断面図の側 面図である。

第１１図はこの発明に用いられるかもしれない囲んだバルブの別の形態の一部が 断面図で外部の一部を切取った概略図である。

第１２図はこの発明に特に好ましい補給貯ＲＰａおよびバルブシステムの上部の 部分的に断面図で外部が一部切取られた側面図である。

第１３図は第７図に示される貯Ｒ槽の首の部分の詳細な断面図である。

第１４図は第１２図に示される貯蔵槽の首の透視図でかつ部分的に断面図の詳細 である。

第１５図は第１２図のアセンブリの一部を形成するバルブの図である。

第１６図は部分的に一部が切取られかつ断面図である第１５図に示されるバルブ の上面図である。

第１７図は第１２図の貯蔵槽上に定位置に固定される第１５図および第１６図の バルブの詳細を示す断面図の側面図である。

第１８図は制止を破壊する前の第１２図に示されるアセンブリのバルブと首の部 分の詳細な断面図の側面図である。

第１９図は制止を破壊した後のバルブの位置を示す第１８図と同じ図である。

好ましい実施例の１１！ この発明の好ましい実施例の以下の説明は非限定的である。ここで相互に取替え られてもよいこの発明の種々の構成要素および要素に多くの二者択一があること が理解されるであろう。構成要素の成るものは好ましい形態で示されかつそれら の最も好ましい形態で詳細に説明されるが、この発明はいかなる特定の構成要素 に限られる必要はない。

システムの構成要素の正確な組立での要素および構成要素そして変形の各々に対 して同等の妥当な節回がこの発明の範囲内にあるように考慮される。

ここでまず第１図を参照すると、それはこの発明の全体のシステムを示す。示さ れるように、囲い１００はこの発明のある重要な要素を備えている。この囲い１ ００はいかなる所望の形態をとってもよいが、一般的に密なはめ合いドアを有す る金属または高衝撃の重合体囲みであろう。囲み１００は一般的に気密であるべ きであるが、完全に気密であることが本質的ではなく、これはそれが通常汚染を 防ぐために大気より高い圧力で維持されているからである。

それはまた重要な安全機能として働くので、囲み１００は好ましくは実質的に気 密であり、そのためいかなる意義深い量の気体も窒またはそのドアのまわりに流 れないであろう。この型の囲みは周知でありステンレススチールを溶１ａしそし て従来の光学およびハードウェア技術を用いることによって典型的に製作され得 るので詳細な説明はされない。

囲み１００内に貯蔵槽１０２が入っている。これはこの発明の補給貯蔵槽である 。この貯蔵槽はバブラーまたは他の気体コンタクタを周期的に補給するために用 いられる、超高純度の化学試薬の大卒の供給を維持するために設計される。図面 ではこれを単にカーボイの形で示しているが、それらのうちの１つがこれより後 に詳細に説明される、特に設計された補給貯蔵槽が必要とされるであろうことは 理解される。含まれる試薬に対して化学的に不活性でありかつ試薬を気体コンタ クタに送るためのＳ管システムに適切に接続され得るいかなる種類の貯蔵ｔＷ１ ０２が用いられてもよい。貯蔵槽はこれより後により詳細に説明されるであろう レベルセンサ２００を受取るためのセンサウェル１０３を含み、センサは電気的 に１２０で示される中央の電気制御システムに接続されその全体的な機能はこれ より後にシステムの動作に関連して示されるであろう。

従来の調整器１０７および導管１０８を介して典型的には供給される不活性気体 の源１０６が全体のシステムの不活性気体の源を提供している。その気体がみな 同じかまたは異なる不活性気体でもよい不活性気体のいくつかの源はこの発明の 種々の局面に設けられてもよいことが理解されする際の簡潔さのためにそしてこ の目的のためだけに単一の不活性気体の源が示されている。

不活性気体の目的および使用法の１つは、気密囲み１００および説明されるであ ろうある導管囲みの内部に気圧をかけることである。この気圧をかけることは、 ライン１１０を通って電子制御器１２０にそして調整器１１１を通って取付けら れるバルブ１０９を介して説明される例示の実施例で達成される。このシステム を通して不活性気体は気密囲いの内部に分配されかつその囲みを不活性気体の大 気圧を超える圧力で維持する。不活性気体のこの囲いは主に２つの目的を果たす 。まず第１にそれは不活性気体の雰囲気でシステムを取扱う試薬の実質的な部分 を維持しこうして汚染の主たる源をなくす。第２に、システムは広く囲まれかつ 不活性雰囲気内にあるので、試薬を取扱うための構成要素のいくつかの漏洩、破 壊または故障がある場合に、付加的に加えられた安全要因がある。先に注目され たように、試薬は典型的には酸素および湿気と非常に反応性がある。こうして、 安全の理由から試薬は空気と接触しないようにしかつ含んでいるシステムが好ま しくは空気との接触を避けるかまたは最小にし試薬との酸素および／または湿気 の反応による試薬の汚染を防ぐことが重要である。

不活性気体は貯蔵槽からバブラーに化学試薬を移送するために用いられる。この 移送は液体の流れを貯蔵槽からバブラーにまで圧力をかけられることによって、 または貯蔵槽からの蒸気の蒸溜によって達成されてもよく、蒸気は中断または連 続的のいずれかでバブラーを補給するためにバブラーに不活性気体によって運ば れる。

液体の移送は、不活性気体が封じ込めシステムにもまた出口を与えるバルブ１１ ２と、ライン１２２を介して制御器１２０によって制御されるバルブ１２１と、 貯蔵槽１０２の化学物質上の気体の空間と連通している導管１２３とを介して流 れるにつれて達成される。気体空間の圧力は液体の化学物質を強δ１１１シて導 管１２４およびバルブ１２１を通って貯ｊｌ！からマニホールドシステム１３２ へと流れる。

貯！槽の液体の温度は、所望の温度Ｔ−１で貯蔵槽の液体を維持するのに十分な 熱を与える１２５で示されるような適切なヒータ／制御器のいずれによっても維 持される◎蒸気蒸溜移送は制御器１２０およびライン１２２によってバルブ１２ １をその他の位ｆｉｔ（バルブ１２１は従来の４方向２位置バルブである）に位 置決めすることによって達成され、そうして不活性気体は導管１２４を介して流 れ込み試薬の蒸気は導管１２３によってマニホールド１３２へと飽和された不活 性気体によって運ばれる。貯ＲＰｆＪとバブラーの間の導管システムはラインの 凝結を防ぐために高さＴ−１に少なくとも維持されなくてはならない。この方法 の他の局面は後に説明されるが、簡単にはもし貯蔵ｆｆ１１０２の液体の温度Ｔ −１がバブラーの液体の温度Ｔ−２より高いなら、正味の効果は試薬を貯蔵槽か ら蒸溜しそしてそれをバブラー内に凝結させることである。温度Ｔ−１およびＴ −２は制御可能でそして周期的な試薬の移送を提供するかまたはバブラーの液体 の連続的な補給を提供するいずれかのために制御される。

制御器１２０はいかなる標準の工学設計であってよい。

特定の制御機構を提供するためにいくつかは注文されなくてはならないが、制御 器Ｊ３よびバルブの回路、スイッチング等および他の制ｔ２Ｉｌ１ｍ横は技術分 野で周知であり説明される必要はない。この発明に電子制御機能を提供するよう に適合されてもよい制御器の種々の具体例のための標準の電子および処理制御の ハンドブックが参照される。

液体または蒸気のいずれかの試薬は所望通りに１個または２個以上のバルブを介 して流れる。例示の実施例では４つのバルブがあり、バルブ１３４はライン１３ ５によって電子制御器から制御され、バルブ１３６はライン１３７によって制御 され、バルブ１３８はライン１３９によってｉ制御されそしてバルブ１４０はラ イン１４１によって制御され、すべてはこれより後に説明されるべき原理に従っ て電子制ｔＩＡ器によって制御される。マニホールデイングは便宜上のオプショ ンであるが、それほど重要なものではない。

好ましい実施例ではすべてのバルブおよび制御機構が以前に論じられた理由で気 密囲い１００内にある。

マニホールドの具体例では、これらのバルブの出力は別々の導管すなわち導管１ ５０．１５２．１５４および１５６を介して流れる。システムの動作はバルブ１ ４０および導管１５６を参照して説明され、同様のまたは類似のシステムはもし マニホールドの動作が所望されるなら他の導管の各々に接続されるであろうこと が理解される。補給貯蔵！１０２は実質的な数の、典型的には３＠または４個ま たは５個のバブラーを補給するために用いられてもよい。

この点でこの発明に従った典型的なシステムの全体的なレイアウトを説明するの が有益である。以前に論じられた理由で試薬の源はクリーンルームの汚染を最小 にするために処理炉または処理区域を含むクリーンルームから別々にしているの が好ましい。こうして、導管１５０．１５２および１５４は壁１６４を通る囲ん でいる包み１６２を介してクリーンルームに流れる。同様の態様で導管１５６は 壁１６４を通る導管１６６を介してクリーンルームに流れる。

図面から明らかなように、包み１６２および１６６は不活性気体の正圧で維持さ れこうして全体の導管システムを不活性雰囲気で取囲む。１つの包みはいくつか のＦ！ｊ管に使われてもよくまた各導管は便利なようにそれ自身の包みを有して もよいことに注目すべきである。不活性気体の別の源がもし所望されるなら種々 の包みに設けられてもよい。

この発明はここでそれがあたかも単一の貯蔵槽と単一のバブラーシステムである かのように説明されるであろうがこれは基本的なこの発明の概念であって、これ より後に説明されるシステムはマニホールド動作で所望されるように２倍にされ てもよいことが理解される。こうしてバルブ１４０を通って導＠　１５６　Ｚシ てバルブ１６０へのｉｔの流れの経路は例示として説明されるであろう。

バルブ１６０は制御器１２０からのライン１６１によって制御され、試薬がバブ ラー１７０に移送されるのを可能にする。それはまたもし所望されるならバルブ １６０を通った不活性気体の流れが導管−バルブシステム１５６．１４０．１３ ２および１２０を逆流して貯蔵槽にいくことを可能にする。

バブラーおよびその機能はドクター　ジョン　Ｃ・シューマーカおよびドクター 　アンドレ　ラゲンジクへの１９７９年１月１６日に出された米国特許番号筒４ ，１３４゜５１４号で完全に説明される。この型のバブラーの使用はこの発明の 最も一般的に考えられる使用方法であってかつ十分にこの発明を例示しているが 、単に例示のみに意図されていることが理解されるであろう。システムはたとえ ば蒸発器のようないかなる種類の液体−気体接触機構を含んでもよく、そこでは 必ずしも必要なわけではないが典型的には試薬の蒸気で全体的にまたは部分的に 飽和されている不活性気体の供給を提供することが所望である。例示のバブラー は全体的な貯蔵槽と、バブラーインレット管１７２と、部分的に飽和された気体 のだめのアウトレット管１７４と、好ましくはレベル感知装置を取囲むためのウ ェル１７６とを含む。

例示の実施例では、試薬を保持している飽和されたかまたは部分的に飽和された 不活性気体はその機能は後で説明されるであろうバルブ１９２とライン１７８を 介してシリコンウェハ類１８０に流れる。再び、シリコンウェハ類は単に非常に 一般的でかつこの発明の重要な）り用であるが非限定的であることは明らかに理 解されるべきである。蒸気を運ぶ気体を必要とするいかなる炉または他の処理装 置はこの発明の範囲内にあると考えられる。

この発明の好ましい形では、不活性気体の別々の源が気体−液体コンタクタ１７ ０に設けられる。不活性気体は導管１８４と、ライン１８７を介して電子制御器 １２０によって制御されるバルブ１８６と、調整器１８８と、もし所望なら導管 システム１８９を通ってバルブ１６０に流れることを引き起こされる。こうして 、特定の一実施例ではバルブは典型的には補給貯蔵槽からバブラーへの液体の導 入または不活性気体のバブラーインレット１７２への導入のいずれかを許容する 。バルブ１６０は気密包み１６８に囲まれかつ不活性気体で正圧で維持され、再 び大気による汚染の可能性をなくすことは必ずしも決定的ではないがこの発明の 重要な局面の１つである。

不活性気体はまた電子制御器１２０からライン１９１によって制御されるバルブ １９０と、ライン１７８を通ってシリコンウェハ類に流れることをも引き起こさ れる。

バルブ１９２は定期的に蓄積するかもしれないいがなる不純物も一掃しまたバブ ラーから貯蔵槽への液体試薬の逆流を許容および引き起こすために不活性気体導 管システムを通気したり流したりすることを許容する。ライン１９３を介して制 御器１２０によって制御されるバルブ１９２はこうして、不活性気体の圧力がバ ブラー１７０の気体空間の上部に与えられることを許容する。同時に、制御器１ ２０はバブル１２の通気ポートおよびバルブ１６０、導管１５６、バルブ１４０ １マニホールド１３２、バルブ１２２および導管１２４を介して貯蔵槽のインレ ットバブラー導管１７２から導管システムを開ける。バブラーの不活性気体の圧 力はこうして液体をバブラーから貯蔵槽に逆流させる。もちろんこれは制御器１ ２０を通って意のままになされてもよいが、典型的には貯蔵槽が補給のために試 薬製造者に戻されるべきであるときにのみなされるであろう。これは貯Ｒ槽の中 のそしてシステムから導入された不純物は小さくはあるがバブラー内に蓄積し、 逆流することなしに非常に長い期間にわたって蓄積し続けるので、非常に重要で ある。動作の期間がＭｌＭすると炉への試薬の純度は減少し続けるであろう。こ の発明では分解されたかまたは粒子状のいかなる不純物も貯蔵槽の取替ごとに貯 Ｒ槽に逆流されるであろう。

バブラーの液体の温度Ｔ−２は１９６で示されるようないかなる所望のヒータ／ 制御器によっても維持される。温度制御ヒータは多くの形態でたやすく入手可能 であり、そして多数のうちのいずれでも貯蔵槽のＴ−１およびバブラーのＴ−２ を維持するために用いられてもよい。

バックアップ最大充填システムはまた１９９を通って制御器１２０にバブラーが ９０％一杯であるという信号を出す光放出ダイオード１９７およびフォトダイオ ード１９８によって提供される。１つの局面に従えば、この発明の１つの面はレ ベルセンサ２０２からのレベル信号をライン２０１を通って電子制御器１２０に 移送する電子移送装置２００を含むレベル感知システムの設計および構造にある 。

しかしながら、この発明はレベルセンサの設計の中で、その全体の範囲にあるわ けではないが、システムに関する限り組合わせにされるシステムの全体の概念、 動作、構造および形態に基づいており、その利点、結果および機能のすべてを考 慮していることが理解されるべきである。

第１図の説明から離れる前に、その全体の局面およびその有利な点、機能および 目的を論じることが所望である。

システムの典型的な動作はここでは単に発明の例示として説明される。動作の正 確なシーケンスおよびモードはいくらか変化してもよく、供給される処理ゾーン または処理炉の型および生産される製品の種類に依存する。こうして、以下の説 明は単に例示である。

試薬で飽和されたかまたは部分的に飽和された不活性気体の流れをシリコンウェ ハ類に提供するように設計される発明を考慮すると、気体および液体の全体的な 流れが説明されるようであろう。システムをシリコンウェハ類と均衡な動作状態 にすると、気体の流れは以下のようになる。不活性気体は窒素のシリンダまたは アルゴンのような他の不活性気体な含む１０６で示される不活性気体源から導管 システム１０８の調整器および：１１整されたバルブおよび導管システム１８４ ないし１８９およびバルブ１６０を介して流れ、そしてバブラー１７０の試薬の 表面以下にバブル管１７２を通って導入される。気体は試薬を通って泡が上に上 がると、流れの速度、試薬の深さ、温度等に依存して試薬で飽和されるかまたは 部分的に飽和される。気体は次にバブラーのアウトレット管１７４から流れ出て シリコンウェハ類１８０へのインレット管１７８に流れる。たとえば、不活性気 体または活性気体または試薬の他の流れもまた与えられてもよい。しかしながら これらはこの発明の一部ではなく、実行されることが所望された正確な反応に依 存してこの発明と別々および独立して与えられるであろう。

成る動作では気体の別々の源が処理の間バブラー動作の　。

ために設けられるであろうこともまた注目されるべきである。たとえば、いくつ かの動作では水素の別々の源がバブラー１７０の試薬を通って泡にされ得、そし てシリコンウェハ類に供給される。もちろんこの場合別々の気体供給は不活性気 体が汚染からシステムを守りかつ安全を提供するために必要であるので設けられ るであろう。しかしながら、これは単なる動作の詳細にすぎず、この発明の動作 の原理を変えることはない。

このように説明されたシステムは均衡システムと考えられてもよい。この期間の 間、シリコンウェハ類は動作中で、試薬を含んだ気体はウェハ類に与えられ、そ していがなる変化も起こらない。この時間の間、レベルセンサシステム２００お よび２０１はバブラーの液体のレベルを感知し続け、センサ２０２は好ましくは 貯蔵槽の底に対して下に延在しているウェル１７６で受取られる。

シリコンウェハ類またはシステムによって供給されるような処理ゾーンでの処理 が完了すると、試薬の蒸気を含んだ気体の流れが同様の態様で動作する別の炉に 分散されるかまたはシリコンウェハ類が冷却され、ウェハが取出され新しいウェ ハのロードがその中に置かれモしてウェハ類は再び動作状態に置かれる。しかし ながら、もしバブラー１７０の試薬がそのレベルがレベル感知システム２００お よび２０２を通って電子制御器に移送される予め定められた、　点より下にある なら、電子制御器はバブラーの液体レベルがシリコンウェハ類を完全に運転させ るのに十分な高さとｈ　ルマテシリコンウエハ炉の動作を妨げるであろう。これ はもしバブラーが運転の間液体が非常に少なくなり過ぎたりすることがあれば、 発生するであろう炉の１つの生産運転の損失を自動的に妨げる。液体レベルが予 め定められた最小点と同じかまたはそれより一旦低くなれば、以下のシーケンス が起こる。バルブ１９０が閉じられ、バルブ１６０が制御ライン１６１によって 変えられて導管１８９がらの気体の流れを閉じかつ導管１５６との流体連通にバ ブラー管を開ける。バルブ１１３および１２１は開成されて不活性気体が補給貯 Ｒ槽１０２に圧力をかけることを許容しそして試薬はマニホールド１３２と制御 器１２０がらライン１４１によって制御されるバルブ１４０とを通ってかつ導管 １５６を通って流れ、こうして試薬がバブラーにまたはその他の気体−液体導管 貯Ｒ槽に流れることを引き起こす。

その代わりに、バルブ１２１は貯蔵槽１０２の液体レベルの下で底の近くで終端 となっている導管１２４を通る不活性気体の流れを開きかつ導管１２３を介して アウトレットをマニホールド１３２および究極的にはバブラーへと開く。これは 最小のレベルが感知されるときバブラーを補給するために断続的に行なわれても よくまたは継続的に行なわれてもよい。バブラー１７０の連続的な補給が実行さ れるとぎ、貯蔵槽を通る不活性気体の流れはまた試薬を炉に運ぶ。付加的な気体 がバルブ１６０を通って所望されるように設けられてもよい。この発明のこの特 徴では、貯蔵槽の温度Ｔ−１がバブラーの温度Ｔ−２より高くかつ好ましくは貯 Ｒ槽とバブラーの間の導管が少なくともＴ−１の高さで維持される。こうして、 貯蔵槽は蒸発器になりバブラーは収集器になり、一方間時に蒸気はバブラーから 炉に運ばれる。

この点で例示の実施例ではその最も簡単な形でこの発明を広く例示するために、 液体の試薬がインレットバブル管を通って流れることを引き起こされているが、 これは必要なことではないということ３認めることが重要である。実際、従来工 場でバブラーを満たすために用いられるバブラー上の管は再充填サイクルの間液 体試薬のための入力として用いられてもよい。しかしながら、システムの動作は 液体がバブラーかまたは別々の充填管を流れるかに関係なく同じである。例示の 問屋さのために再補充はバブラー管を通って示される。

バブラーの液体が一旦予め定められた最大レベルに達すると、バルブ１４０は液 体の流れを止めマニホールド１３２を通るガスの流れに対して間かれこうして導 管システムからすべての液体試薬を流す。これは、液体が補給サイクルの間のみ 導管システムで維持されるので重要な安全保護を提供しそしてまた試薬は広い区 域の表面の露呈を有する導管システム内で保持されないので汚染を最小にする。

導管システムは不活性気体と正圧で維持される。

補給貯蔵槽１０２からバブラー１７０に流れることを引き起こされる液体試薬の 量はレベル感知システム２００ないし２０２を用いる最大レベルを感知すること によってか、バブラーの液体のレベルの関数でバルブ１４０を作動させることに よるいずれかによって制御され冑、または電子制御器の中のタイマが単に予め定 められた時間の間液体の流れを引き起こすように用いられてもよい。こうして液 体がある最小レベルに一旦到達すると、流れの時間によって制御された予め定め られた量の液体が単にバブラーシステムに再度入れられ、予め定められた最大の レベルにまでそれをもたらす。これらの技術のいずれかがこの発明で用いられて もよい。

バブラーが一旦補給されるとバルブ１６０はその動作位置に戻る。導管１８つま たは導管１５６および１８９からの不活性気体はインレットバブラー管１７２を 通過しアウトレット管１７４を通って以前に説明されたようにシリコンウェハ類 に流れる。

このシステムによって多数の安全および純度の機能が達成されることは前述の説 明から明らかであろう。バブラーを交換することがちは゛や必要でなく、その結 果クリーンルームを開ける必要がないという事実は非常に重要である。

以前に説明されたように、一旦クリーンルームが開けられると製造している動作 に非常な妨害を作り出している。これが発生する理由とは、気体および伯の大気 の汚染物の新しい流入が外部からクリーンルームに入ってくるからであり、そし ておそらく最も重要なことに単なるクリーンルームでのオペレータの存在が均衡 を乱しイしてクリーンルームの雰囲気に不純物を加えろ。オペレークがクリーン ルームに入ることは時には依然として必要である一方で、その進入の頻度（ま非 常に減じられかつこうして製品の品質は改良され非均衛の動作状態から生まれる 貧困な品質のために損失となる製品が非常に減じられる。

レベルセンサの適切な実施例は第２図および第３図と関連して説明される。レベ ルセンサ２０２は長手の、環状の、熱的に導電性のスリーブ２０２を含み、これ は典型的にはステンレススチール、チタニウム、タンタルまたは化学的な環境に 対して一般に不活性である他の金属からなるいがなる所望の熱的に導電性の材料 から作られてもよい。示されているレベルセンサは２０４でスリーブの第１のゾ ーンと熱的な接触をしているスリーブの第１の電気ヒータと、スリーブの第２の ゾーンと熱的な接触をしているスリーブはその間隔は２０４で示されているが互 いにスリーブに沿って縦に間隔があけられている。ヒータおよび温度センサは実 質的にスリーブのみを通ってお互い熱的な連通になるようにスリーブに構成およ び装設されている。すなわち空間２０８にわたる温度の伝導がほとんどないので そのようなヒータ２０４から温度センサ２０６に移送される熱はスリーブ２０２ の壁を通って完全にまたは実質的に完全に流れる。スリーブの空間２０８の縦の 位置はバブラーの上限を規定する。

低いレベルの感知アセンブリはスリーブの第３のゾーンと熱的な接触をしている 第２の電気ヒータ２１０と、スリーブの第４のゾーンと熱的な接触をしている第 ２の温度センサ２１２とを含み、第２のヒータおよび第２のセンサは互いにスリ ーブに沿って縦に空間があけられその空間は２１４で示され実質的にスリーブの みを介して互いに熱的な連通であるようにスリーブ内に構成および装設される。

こうして最小のレベルは空間２１４の位置によって規定される。

付加のセンサ２１６が警告信号を与えるためにまたは所望されるような他の制御 の目的のためにセンサアセンブリの底に設けられてもよい。ヒータおよび電気感 知装置は典型的にはボッティング化合物がｔ２けられるがいかなる適切な手段に よってもスリーブの内部に装設される。第１のヒータと第１の温度センサでは２ ２０と２２２でそして第２のヒータと第２の温度センサでは２２４と２２６でそ して第３のセンサは２２８で取付台が示される。

第３図はこれらのヒータおよび温度センサアセンブリの１つの配置の詳細を示し 、ヒータ２０４は温度センサ２゜６から間隔があけられている。ヒータからの電 子導体２３０と鋳型的にはサーミスタであるセンサがらの２３２はスリーブを通 って上に延在しそして第１図に示される送信はアセンブリ２００の適切なホイー トストンブリッジまたは他の平衡用回路に接続される。ライン２０１を通って信 号発生装置２００から移送される信号は次に単にサーミスタ２０６．２１２およ び２１６の温度を示す。この温度は貯蔵（りの液体のレベルの関数である。以前 に説明されたようにそして第２図に示されるように温度センサは典型的にはスリ ーブ１７６に受取られそれゆえバブラーの液体と比較的密な熱接触の状態にある 。液体レベルが空間２０８よりを測定するが、この理由はヒータ２０４で発生さ れる熱がスリーブ２０２を介して流れヒータ２０４とほぼ同じ温度かまたは相対 的に一定のより低い温度となることを引き起こすからである。しかしながら、液 体が空間２０８より上に上昇するときサーミスタ２０６によって感知される温度 はヒータ２０４よりバブラーの液体の湿度の関数であろう。

こうして、２０６によって測定される温度は液体のレベルが空間２０８と同じか またはそれ以上がまたはそうでないかの関数である。同様に、サーミスタ２１２ によって測定される温度は、空間２１４に関してヒータ２１０の温度より液体レ ベルの関数である。

いかなる液体レベル感知システムもこの発明の全体のシステム内に用いられても よい。流体を液体の本体に強１１１するのに必要な圧力が測定される従来の圧力 作動センサがたとえば用いられてもよい。以前に説明された熱センサが有利に用 いられてもよい。有利な使用がまた第４図に示されるフォトダイオードセンサで なされてもよく、これはここで参照される。

第４図はここで説明されるのと同じセンサが貯蔵槽に用いられるかもしれないが 、バブラー１７０の一部を示し、そこではセンサウェル１７６が置かれる。上部 の液体レベルから少なくとも下部のすなわち最小の液体レベルに延在する長手の フォトダイオードセンサ２４０はウェルの中に配置され、この場合のウェルおよ びバブラーは透明かまたは半透明材料である。電気リード２４２および２４４は フォトダイオード２４０に当たる光の量の関数である出力を与えるマイクロプロ セッサ２４６に接続する。長手の光源２５０と拡散器２５２は少なくとも最小か ら最大の液体レベルまで実質的に均一である光源を提供する。単一の光管または たとえば発光ダイオードのような多数の発光素子が用いられてもよい。実ｒ：Ｆ Ａ説明されたような均一な光を提供する光源が用いられてもよい。好ましくは、 スリットシステム２５４がバブラー１７０の壁を通ってフォトダイオード２４０ に対して向けられる光のビームとそこに含まれる液体とを規定する。液体は源か らの光を吸収し、拡散し、反射させそして次にセンサの長さの一部に沿った液体 の存在が液体レベルの下でダイオードに当たる光の量を減じるであろう。フォト ダイオードの出力はダイオードに当たる全体の光の関数であり、その結果出力信 号はバブラーの液体のレベルに正比例しているであろう。説明される型のフォト ダイオードは公知でありかつアメリカのミズーリ州セントルイスのバックチック カンパニー（Ｖａｃｔｅｃ　Ｃｏ＋Ｂ＋ａｎｙ）から入手可能である。他の構成 要素は個々の製造、または従来の現在使用されている光源、拡散器等であっても よい。

別の有利なレベルセンサは第５図および第６図で示されており、そこでは液体レ ベルの差から結果として生じる電気容量の差が感知される。まず第６図を参照す ると、この場合のセンサはまた、この発明の１つの意義深い利点はいかなるウェ ルも必要とされないということであるが、センサウェル１７６内に置かれ、そし て容器の壁は半透明であってもよい。しかしながら、この具体例ではセンサはロ ッドまたは管２６０を含み、この具体例では４つの複数個のコンデンサ電極２６ ２．２６４．２６６および２６６が間隔をあけた関係でそれに対して固定されか つ適切なリード２７０．２７２．２７４および２７６によってマイクロプロセッ サおよび信号源に接続される。電極は管の上に固定または生成されるたとえばア ルミニウム、タンタル等の導体のストリップであってもよく、その管はガラス、 重合体等のような電気的非導体である。しかしながら好ましくは、電極は一般的 に三角形で、ベースは電気リードが接続される上部にあり、頂点は底にあり、高 さは多くの場合ベースよりも大きく、特定の形態が液体レベルの関数で線形の出 力を与えるようにロッドおよび容量での変化上で構成されかつ配置される。

第６図は第５図で示されるセンサの電極への電気接続を示す。リード２７０およ び２７４は信＠源２７８に接続され、そしてリード２７２および２７６はマイク ロプロセッサ２８０に接続され、これは電極２６２および２６６から電極２６４ および２６８に容量的に結合される信号の量を受取りかつ測定する。マイクロプ ロセッサは振幅または周波数のいずれかを測定してもよい。振幅測定は直接的で あってよく、すなわち結合された信号の振幅の直接の測定であってよい。周波数 測定もまた用いられてもよく、その場合別々の電極は必要とされない。たとえば 、電極２６４および２６８は同調回路のコンデンサであってもよく、同調回路の 共振周波数は次に電極間の容量結合の分数でありかつしたがって液体レベルの関 数である。液体レベルの変化に線形の応答を与えるために必要とされる電極の正 確な型は液体の誘電率に依存するが、いくつかの試みによって簡単に決定される 。たとえば、異なる高さ／ベースの比率を有する２つの電極が検査されそして信 号が測定される。適切な高さ／ベースの比率が次にこれらのデータから推定され る。通常別の組の所望の比率をひとまとめに取扱う電極が最適の性能を達成する ために用いられる。これらはしかしながら電子技術者の手腕の範囲内での日常の 凝った工夫である。

第７図および第８図は第５図および第６図のセンサの代わりの構造を示し、その センサは電極２９２．２９４．２９６および２９８が適切な非導電性の重合体の 絶縁膜の２９０８と２９０ｂの層の間にサンドインチされているサンドイッチ構 造２９０を含む。電極の厚みは視覚的に明確にするために第８図で拡大されてい る。もらろん電極は非常に薄い箔または蒸気か膜表面上の電解生成物であっても よい。

電極はまた単に共通のバスによって接続される交互の線形ストリップであっても よく、または実際にいかなる所望の形態であってもよい。非線形出力は全く満足 のいくものであって、適当な尺痕の読取またはディジタル変換によって補償がな されてもよい。動作の周波数は同一ではないが、プラント環境での周囲の信号よ り上であるべきである。約４００キロヘルツのプラスまたは約２００キロヘルツ の信号が適切であるが、この範囲でいかなる意義も発見されるわけではなく他の 周波数信号が用いられてもよい。この範囲はしかしながら便利である、というの はこの範囲での動作のための構成要素は小さくて非臨界的でかったやすく手に入 る。ゼロ調整、節回ｙ４整等は従来の慣習と同様トリマを用いて簡単に達成され る。

不活性雰囲気内の導管システムを囲む局面にここで注意が向けられる。まずこれ に関して第９図が参照される。第９図は導管１５６の拡大された断面とその囲み １６６とを示す。導管１５６は不活性材料からなる。「不活性］というのはこの 開示のコンテキストでは材料が取扱われる試薬に対して不活性であるという意味 である。全く明らかなことに、材料は１つの試薬に対しては不活性であるが別の に対しては不活性でなくてもよい。もし材料が補給貯蔵槽からバブラーにまで移 送される試薬に対して不活性であるならその材料はこの発明の目的に合った不活 性であると考えられる。この発明では好ましい不活性材料はポリテトラフルオロ エチレンでテフロンの商標のもとでまたは他のマークのもとで売られ他ではフッ 素化重合体である。テフロンはその化学的な不活性の点から理想的にこの発明に 適している。しかしながら、テフロンは酸素および湿気に対して浸透性である。

この浸透性は多くの状況では重大な問題にならない一方で、それは考慮中の型の 超高純度の試薬が移送される場合には非常に重大となる。試薬の純度を確実にす るためにまた安全のための余分の手段を提供するために、導管１６６は導管１５ ６を囲みそしてこれらの２つの導管の間の空間は不活性気体で正圧で維持される 。これは酸素または湿気が試薬に浸透することを防ぎかっもし導管１５６の故障 が起こった場合には導管１６６は延長された期間それを保持するために試薬に対 する十分な抵抗力を有する。

導管１６６は弗型的にはステンレススチールから作られる。

導管のまわりの包みを使用することはこの発明の重要な局面であるが説明される システムの動作にとって決定的なものではないことが理解されるべきである。高 価でありかつ多くの場合特に所望であるわけではないが、気体または湿気に対し て浸透性がなくかつ試薬に対して不活性である非常に抵抗力のある金属からすべ ての導管システムが作られることも可能であろう。たとえば、少なくとも理論的 にではあるが全体のシステムをタンタルから構成プることも可能であろう。これ は非常に高価で通常、生産設備には適さないであろう。

第１０図はバルブの囲いを示す。囲まれたバルブの一般的な概念は第１図に示さ れており、そこではバルブ１６０は囲い１６８内の不活性雰囲気内で維持される 。特定の実施例は第１０図で示され、そこではポリテトラフルオロエチレンまた は他の適切な重合体材料からなる従来の設計のバルブ３０１が導管１５６および バブラー人カライン１７２に接続される。このバルブ３０１は従来の型であって もよくまた注文設計であってもよい。ここでそれは囲いの例示として単に示され ているだけでバルブの詳細および動作はこの特定の教示に関する限り重大でない 。バルブ１６０のような三方向バルブは周知でありそして全体の包まれたバルブ が一般に３００で示される第５図で示される位置で通常用いられるであろう。ア センブリ３００はバルブ３゜１と包み３０２を含む。包み３０２は好ましくはポ リテトラフルオロエチレンからなり、それに対して金属層３０４が湿気および酸 素の浸透を防ぐために接着されている。バルブ囲いはスペーサ３１０と、バルブ のステムのまわりに気密封止を提供する１対のＯリング３１２および３１４によ って一方の端部で封止される。この封止は従来のいがなるｚ２計であってもよい バンド３１６によって定められた位置で保持される。従来のバンドクランプはこ の位置で適切に用いられてもよい。同様の形態が第５図の下部の区域で示され、 そこではスペーサ３２９と１組のＯリング３２２および３２４がバルブ囲い３０ ２を導管１７２に対して封止しその封止配置はバンド３２６によって定められた 位置に保持される。同様に、Ｏリング３３０は囲いを導管囲い１６６に対して封 止し、０リングはバンド３３２によって気密関係で定められた位置に保持されて いる。包み１６６を流れる不活性気体によってバルブの包みに圧力を与えること を許容するための導管１５６と囲い１６６の間に空間があることが注目されるで あろう。しかしながらもし所望されるなら手段に圧力をかける別々の不活性気体 が設けられてもよい。

同じ概念を示す代わりの実施例が第１１図に示され一般のアセンブリは３５０で 示される。この実施例では、包みは３５６で示される適当な０リングによって封 止される２つのクラムシェルハーフ３５２および３５４と３５６で示されるガス ケットとを含み、そして適切なボルトまたはねじ３６０で一緒に保持される。

適切な気密または実質的に気密の囲い機構に囲まれかつ不活性気体で満されるａ 答およびバルブの両方を含む囲まれた導管システムに関して、バルブの特定の形 態、構成および動作は２番目に重要でありそしていがなるバルブが用いられても よいことが理解されるべきである。重要なことは導管システムを保護しかつ導管 システムの壁を介した汚染を防ぐのに十分な全体の導管システムまたは導管部分 の実質的な部分が不活性気体で満される１個または２個以上の包み内に囲まれる ことである。

独特の形態の貯ｊＲｆｆｉおよびバルブを含みかつ貯蔵槽との独特の関係を有す る補給貯蔵システムはこの発明の非常に有利でかつ好ましい実施例を含む。しか しながら、この発明はいかなる補給貯蔵槽とでもその全体的なシステム概念の中 で用いられてもよいことは理解されるべきである。

補給貯蔵槽は第７図ないし第１４図に示されこれはここで参照される。

第１２図をまず参照すると、補給貯蔵槽は大きな貯′Ｒ槽容器４００を含む。こ の貯蔵槽容器は概して適切な衝撃を通さない金属または高衝撃の重合体容器内で 石英から作られる。しかしながら重要なことはそれが不活性であるということで ある。以前に規定されたように、不活性という言葉の意味はそれがそこに含まれ るべき試薬と反応しないことである。石英は一般にほとんどすべての試薬と反応 しないがいくつかの場合ではその特定のそこに含まれる試薬に対して不活性であ る他の材料を用いることが好ましいであろう。代わりの構成および構造が部分的 断面図の第８図に示され、そこでは容器は金属容器４０１ｂに取囲まれる４０１ ａで示されるポリテトラフルオロエチレンのような重合体から形成される。金属 容器は独立して形成されてもよくまた重合体上にコーティングされてもよい。

この好ましい実施例におけるこの発明の補給貯蔵槽の非常に重要な局面はとりは ずし管４０２を設けることであって、これは容器の底に近いところから延在しそ して貯蔵槽の首の部分４０６のスペーサ４０４によって中心に一定の間隔を保っ ている。この装置の部分的な断面図および外部が切取られた部分の詳細な図が第 ９図に示され、そこではとりはずし管４０２が容器の首４０６の間隔を一定に保 つ機１４０４によって中心に同じ間隔があけられる。

補給貯蔵槽は第８図および第１２図に最善に示されている封止４１０によって供 給の後閉じられる。次に貯蔵槽は貯蔵槽と減少した首の部分を形成する容器を含 む独特の構造と、容器内に支持されるとりはずし管とを含み、とりはずし管の上 部の端部は容器の首の部分に延在し、そして端部に近いところすなわち首の部分 のとりはずし管の上部端部から間隔をあけられた容器の首を横切る破壊可能封止 ４１０とを含む独特の構造を含む。

この補給貯蔵槽は第１５図、第１６図および第１７図そしてまたある程度まで第 １２図、第１８図および第１９図に示される破壊可能バルブアセンブリと接続し て最善に用いられる。

バルブは第１２図、第１５図、第１６図、第１８図および第１９図を適当に参照 し、第１７図の主要な参照で最善に説明される。バルブは本体４２０を含み、そ こから外部がねじを切られている下部の拡張部分４２２が延在する。

バルブ本体４２０は好ましくはポリテトラフルオロエチレンからなり、そして好 ましくは気体の浸透に対して全体のバルブアセンブリの抵抗を与えるために外部 に金属コーティング４２４を含む。本体および拡張部４２２の内部はその中に肩 ４２８と拡大された通路部分とを形成する通路４２６である。拡大された通路部 分および肩４２８は実質的に気密関係で補給貯蔵槽４００の首４０６の上部を受 取るように形作られかつ寸法法めされる。本体はそこに別の通路部分４３０を形 成する。バルブのアウトレットボート４３４と流体連通している拡大された環状 空間４３２もまた形成される。４３６で示される円筒形の封止部分を有するバル ブ部材はそれと実質的に気密で可動な関係で通路４３０でわずかに受取られる。

本体４２０はまた説明されるであろうようにクランプナツトを受取るためにねじ が切られている上部の拡張部４３８を有する。

横の通路４４０　ａ３よび４４２は本体の外部から内部に延在しそして示される ように外部の端部で塞がれる。これらの２つの通路４４０および４４２はその端 部もまた塞がれる第３の通路４４４によって接続される。通路４４０．４４２お よび４４４はバルブが開成位置にあるとき貯蔵槽の上部部分と連通している通路 ４２６と連通して、第１の通路から独立した第２の通路を提供プる。一般に４５ ０で示されるバルブ部材はシャフト４５１と、ノブまたはハンドル４５２と、本 体４３８の上部の拡張部の内部でねじ４５４に摺動可能に係合されるねじを切ら れた部分４５３とを含む。環状の空間４５５はシャフト４５１と摺動可能部分４ ５６との間で形成され、これは通路４３０の内部４３６と気密の相互の摺動関係 にある。

垂直の通路４６０およびそれと連通している横の通路４６２がバルブ部材の内部 に形成される。通路４６０の底の端部は４６４で示されるように拡大されそして 好ましくはとりはずし管４０２の上部端部を実質的に気密封止関係で受取るため にその中に傾斜をつけられた入口を有する。破壊スリーブ４６６は好ましくはバ ルブ部材の下部の端部の周囲のまわりに設けられる。破壊部材はタンタルまたは 封止４１０を破壊するのに十分硬いかまたは剛性のいかなる材料から作られても よい。

４３４で示されるアウトレットボートに加えて通路４７０は第１６図で最善に示 されるようにインレットポート４７２と連通している。第１６図は第１２図の上 面図であって、ポート４７２および通路４７０は第１７図に示されるようにバル ブの反対側にある。ボート４７０は通路４３０と連通しそして実質的に通路４４ ０での第１７図での縦の位置と同じであるがそこからそれは９０度配向されてい る。

第１５図に示されるように、バルブ部材を定められた位置に固定しかつまた容器 の首にバルブを固定するために１対の締めつけキャップが設けられている。これ らのキャンプは気密封止を提供するためのいかなる従来の設計であってもより、 （シて一般に第１５図で４８０および４８２で示される。それらはバルブのより 良い例示を可暁にするために第１７図からそしてまた第１２図からも省かれてい る。

バルブアセンブリを含む全体の補給貯蔵槽は好ましくはステンレススチールのシ リンダ４９０内に含まれる。１つの好ましい実施例では、この発明に絶対に必要 不可欠または特に必要とされるわけではないが、バルブはシリンダの外部の出力 導管４９２によって接続され、そしてシリンダはボッティング化合物または単に 粒状のバーミキュライトで満される。

バルブの動作および機能とその補給貯蔵槽との相互関係はここで第１２図、第１ ７図、第１８図および第１９図を特に参照して考えられてもよい。第７図に示さ れる図はバルブ部材がその最も下の位置にありバルブが開いているバルブを示す 。第１７図では、バルブはその上部の位置にあってバルブが閉じているのが示さ れる。まず第１７図に示されるバルブの開成位置を考慮する。

バルブの開成位置では、バルブ部材は上部の位置にあり、そしてバルブ部材の下 部の端部はその中に形成される通路４６４を有しかつその上に破壊シリンダ４６ ６を有し、補給貯蔵槽での１１止４１０上に一定に間隔が保たれている。

出力導管４３４はそれがバルブの通路以外のいかなるものとも流体連通でないと いう点で閉じられる。同様に、通路系４４０．４４２および４４４は閉じられ、 外部とのいかなる流体連通からも遮断されている。この形態で、完全に通路道４ ３２と通路４３０と通路４２２と通路系４４０ないし４４４を排気（〕またバル ブ部材の通路系４６０ないし４６４も排気するであろう出力導管４３４上で真空 がひかれてもよい。こうして、バルブでの内部空間のすべては完全に排気される かまたは不活性気体で満されるかどちらかを確実にするために所望される回数だ け排気され、−掃され、そして流されてもよい。

上部位置では、第１８図に最善に示されるバルブ部材の先端が破壊ｌ止４１０上 に位置決めされる。第１８図の調査から明らかなように、バルブ部材は下方向に 動かされ破壊部材４６６は封止４１０と接触しそれを破壊するであろう。これは 全体゛のバルブ通路の回路網が排気されそして一拌された後のみになされる。

バルブ部材が下の位置にありそしてバルブが問いている第１２図および第１９図 を参照する。第１９図に最善に示されるように、その拡大された端部部分４６４ を有するバルブ部材の下部の端部はとりはすし管４０２の上部端部上できちんと 適合し、実質的にそれとの流体密封止を形成する。封１４１０はバルブ部材の下 方向への動きによって破壊されこうして通路４４２で始まる通路回路網を介して 貯蔵槽の内部からの流体連通を許容する。第１２図および第１６図を参照すると 、通路４７０の入カポ−１〜４７２に入る不活性気体はバルブ部材の減少部分４ ５５と通路４３６によって規定される環状の空間を流れるであろう。不活性気体 は通路４４０，４４４および４４２を介して補給貯蔵槽の上部部分に流れ、補給 貯蔵槽に圧力をかける。補給貯蔵槽での試薬の上部での圧力が試薬を強制してと りはずし管４０２を介してそして通路４６１５よび４６２を介してとりはずしボ ート４３４へと上に流し次にアウトレット導管４９２を通る。

使用において、補給貯蔵槽は封止４１０とともに定められた位置で受取られそし て容器の内容物とのいかなる気体接触も防ぎ、適切な保護キャップが破壊封止４ １０を保護するために筒金体上に置かれてもよい。好ましい実施例では、この発 明に必要ではないが、バルブは既に補給貯蔵槽が送り出されるとぎ既に定位置に ある。しかしながらバルブは最後のユーザによって設（プられてもよい。例示の 実施例ではバルブだ決まった位置にある容器の輸送について集中的に論じられる であろう。

試薬の供給者は貯蔵槽を試薬で満し、その適切な位置に封止４１０を置きそして 内容物の気密封止を確実にするためにそれを封止する。封止４１０はポリテトラ フルオロエチレンのＯリング、ガスケットまたはその類似物を用いて首に対して 密な適合接続によって決まった位置に固定される。破壊封止はこの形状ではメタ ライズされたポリテトラフルオロエチレンの膜である。また破壊封止は従来のガ ラスブローイング技術を用いて石英またはパイレックスで形成されてもよい。こ の形態では、バルブ部材がその上で下は、それはバルブ部材がその上に強制され ると簡単に破裂する。他の封止もまた考えられてもよいが、これらは例示の具体 例を十分に例示している。

例示の実施例では、バルブは次に補給貯蔵槽上に置かれ、貯蔵層は容器の中に置 かれそして適切にバーミキュライトまたは発泡重合体または所望されるような他 の材料で適切に保護される。容器は次に破゛壊封止および独特のバルブ配置の付 加的な保護のために非常に安全な形態で輸送される。

受取られるとユーザはバルブが決まった位置にある例示の実施例と仮定すると単 に用いるシステムにバルブアセンブリを接続しバルブおよび導管システムが汚染 のないことを確実にするために十分に排気とパージを行ない次にバルブを開（た けである。バルブを開きバルブ部材を下にねじを回すかまたはそうでなければそ れをバルブエコ計が述べているように動かすといった１つの作用によって、１つ の作用で封止を破壊し、不活性気体のためのインレットボートから貯蔵層の上部 部分にまでそして試薬のためのアウトレットボートを通るとりはずし管を通して 流体の連通を確立させる。もしバルブが決まった位置にないならば、ユーザは単 にバルブを決まった位置に置ぎそして説明されたように進める。この局面でこの 発明はバブラーまたは相当する気体−液体コンタクタまたは液体と気体の流れを 接触させることが望ましいいずれのコンタクタをも補給するために、大量の試薬 を輸送するのに非常に便利で、安全でかつ効果的な態様を提供する。

産業上の応用 この発明は半導体産業における産業上の応用を発見し、そして高純度の試薬が気 体の流れ内で運ばれるいかなる産業でも応用できるであろう。

国際調査報告 ＡＮＮＥＸ　Ｔｏ　ＴＨＥ　ＩＮＴＥＲＮＡＴＩＯＮＡＬ　５ＥＡＲＣＨＲＥ？ ＯＲＴ　ＯＮ

Claims (21)

【特許請求の範囲】
1. １．化学的に反応性のある蒸気をシリコンウエハ処理炉等に与えるためのシステ ムであって： （ａ）超高純度の非常に化学的に反応性のある試薬を含みかつ分配するための補 給貯蔵槽１０２と：（ｂ）試薬貯蔵槽と、不活性気体を試薬の表面の下の貯蔵槽 に導入し前記気体が試薬を介して内部で泡立つことを引き起こすインレット管１ ７２と、バブラーから試薬蒸気で少なくとも部分的に飽和された不活性気体を運 ぶためのアウトレット管１７４とを含む少なくとも１個のバブラー１７０と；さ らに （ｃ）定期的に（ｉ）補給貯蔵槽から導管システムを介してバブラーに試薬を移 送し、そして（ｉｉ）導管システムから試薬を流し不活性気体で導管システムを 溝すための導管システムを含む手段（１０４−１０８、１２０−１６８）とを組 合わせて含む、システム。
2. ２．（ｄ）補給貯蔵槽のための実質的に気密の囲い１００と、 （ｅ）補給貯蔵槽を不活性雰囲気に維持するために囲いに予め定められた圧力で 不活性気体を与えるための手段（１０４−１１４、１２０）とをさらに含む、請 求の範囲第１項に記載のシステム。
3. ３．（ｆ）補給貯蔵槽に予め定められた圧力および速度で不活性気体を与えるた めの手段（１０４−１０８、１２０−１２４）をさらに含む、請求の範囲第２項 に記載のシステム。
4. ４．少なくとも部分的に試薬で飽和されるように不活性気体をバブラーに移送す るための手段（１０４−１０８、１２０−１３０、１３４−１６８または１０４ −１０８、１２０、１６０、１６１、１８４−１９２）とをさらに含む、請求の 範囲第２項に記載のシステム。
5. ５．（ｄ）補給貯蔵槽のための実質的に気密の囲い（１００）と； （ｅ）補給貯蔵槽を不活性雰囲気で維持するために囲いに対して予め定められた 圧力で不活性気体を提供するための手段（１０４−１１４、１２０）と；（ｆ） 貯蔵槽を補給するために予め定められた圧力および速度で不活性気体を提供する ための手段（１０４−１０８、１２０−１２４）と； （ｇ）少なくとも部分的に試薬で飽和されるようにバブラーに不活性気体を移送 するための手段（１０４−１０８、１２０−１３０、１３４−１６８；または１ ０４−１０８、１２０、１６０、１６１、１８４−１９２）と：さらに （ｈ）少なくとも部分的に試薬が飽和された気体をバブラーから炉に移送するた めの手段（１７４、１７８）とをさらに含む、請求の範囲第１項に記載のシステ ム。
6. ６．不活性気体の流れ内に保持される化学的に反応性のある蒸気を提供するため のシステムであって：（ａ）非常に高純度の化学的に反応性のある試薬を含みか つ分配するための補給貯蔵槽と： （ｂ）少なくとも部分的に試薬の蒸気で不活性気体の流れを飽和するための少な くとも１つの気体一液体コンダクタと；さらに （ｃ）周期的に（ｉ）補給貯蔵槽から導管システムを通ってコンダクタに試薬を 移送し、（ｉｉ）移送手段から試薬を流し、（ｉｉｉ）移送手段を不活性気体で 満し、そして（ｉｖ）周期的な試薬の移送の間不活性気体との圧力下で移送手段 を維持するための手段とを組合わせて含む、システム。
7. ７．（ａ）超高純度の非常に化学的に反応性のある試薬を含みかつ分配するため の補給貯蔵槽１０２と；（ｂ）不活性気体を試薬の表面下の貯蔵槽に導入し前記 気体が試薬を通って上に泡立つことを引き起こすためのインレット管１７２と、 少なくとも部分的にバブラーから炉の貯蔵槽に試薬の蒸気で飽和された不活性気 体を運ぶためのアウトレット管１７４とを含む少なくとも１個のバブラー１７０ と； （ｃ）周期的に（ｉ）補給貯蔵槽から導管システムを通ってバブラーに試薬を移 送し、（ｉｉ）導管システムから試薬を流し、（ｉｉｉ）不活性気体で導管シス テムを満し、そして（ｉｖ）それを通る試薬の周期的な移送の間前記導管システ ムの不活性気体の予め定められた圧力を維持するための導管システムを含む手段 （１０４−１０８、１２０−１６８）と： （ｄ）補給貯蔵槽のための実質的に気密の囲い１００と； （ｅ）不活性雰囲気で補給貯蔵槽を維持するために囲いに対して予め定められた 圧力で不活性気体を与えるための手段（１０４−１１４、１２０）と；（ｆ）予 め定められた圧力および速度で補給貯蔵槽に不活性気体を提供するための手段（ １０４−１０８、１２０−１２４）と； （ｇ）少なくとも部分的に試薬で飽和されるようにバブラーに不活性気体を移送 するための手段（１０４−１０８、１２０−１３０、１３４−１６８、または１ ０４−１０８、１２０、１６０、１６１、１８４−１９２）と；さらに （ｈ）バブラーから少なくとも部分的に試薬で飽和された気体で移送するための 手段（１７４、１７８）とを組合わせて含む化学的に反応性のある蒸気を与える ためのシステム。
8. ８．周期的に試薬を移送するための手段の導管システムが化学的に不活性の重合 体材料からなる内部の導管と、気体および湿気の不浸透性材料の外部の導管とを 含み、さらに内部と外部の導管の間に不活性雰囲気を維持するための手段を含む 、請求の範囲第７項に記載の装置。
9. ９．定期的に試薬を移送するための手段の導管システムが化学的に不活性重合体 材料からなる内部の導管と、気体および湿気不浸透性材料の外部の導管と、実質 的に気密の囲いの中に囲まれる少なくとも１個のバルブとを含み、そして内部と 外部の導管およびバルブのまわりの囲いの内部の間に不活性雰囲気を維持するた めの手段をさらに含む、請求の範囲第７項に記載のシステム。
10. １０．（ａ）超高純度の非常に化学的に反応性のある試薬を含みかつ分配するた めの補給貯蔵槽と；（ｂ）試薬貯蔵槽と、不活性気体をコンダクタに導入し前記 気体試薬と接触することを引き起こすためのインレット管とそして少なくとも部 分的にコンダクタからの試薬蒸気で飽和された不活性気体を運ぶためのアウトレ ット管とを含む少なくとも１個のコンダクタと；（ｃ）第１の期間補給貯蔵槽か ら導管を通ってバブラーに移送し、導管から試薬を流し、不活性ガスで導管を満 し、そしてそれを通る試薬の周期的な移送の間で前記導管での不活性気体の予め 定められた圧力を維持するための導管を含む手段と；さらに （ｄ）第２の期間の間のみ試薬で少なくとも部分的に飽和されるようにバブラー に不活性気体の流れを供給するための手段とを組合わせて含み、第１と第２の期 間は時間で交互になる、化学的に反応性のある蒸気を与えるためのシステム。
11. １１．（ａ）貯蔵槽と減じられた首の部分とを形成する容器と； （ｂ）容器内に支持され、その上部端部は容器の首の部分に延在しているとりは ずし管と：さらに（ｃ）首の部分でとりはずし管の端部近くから間隔をあけられ ている、容器の首を横切る破壊可能封止との組合わせで試薬のレベルを感知する ための手段をさらに含む、請求の範囲第１０項に記載のシステム。
12. １２．反応ゾーンに対して酸素および湿気と非常に反応性のある超高純度の試薬 で少なくとも部分的に飽和された不活性気体の流れを与える方法であって：（ａ ）不活性で気体を浸透しない輸送容器での補給貯蔵槽で試薬の供給を維持する段 階と； （ｂ）周期的に導管システムを介して補給貯蔵槽から気体−試薬コンダクタに移 送する段階と；（ｃ）各試薬の移送の間の導管システムから試薬を流す段階と； （ｄ）各試薬の移送の間導管システムを不活性気体の圧力下に維持する段階と： さらに （ｅ）各試薬の移送の間少なくとも部分的に前記不活性気体の流れを飽和させる ためにコンダクタを通って不活性気体の流れを進める段階とを含む、方法。
13. １３．補給貯蔵槽のまわりに不活性気体の包みを維持する段階をさらに含む、請 求の範囲第１２項に記載の方法。
14. １４．導管のまわりに不活性気体の包みを維持する段階をさらに含む、請求の範 囲第１３項に記載の方法。
15. １５．導管のまわりに不活性気体の包みを維持する段階をさらに含む、請求の範 囲第１２項に記載の方法。
16. １６．（ａ）試薬に対して不活性で、空気および湿気に対して不浸透性でありか つ首の部分と首の部分から容器の底の近くの点にまで延在しているとりはずし管 とを含む清潔な容器に超高純度状態の試薬を導入する段階と：（ｂ）とりはずし 管の上部端部上で容器の首を封止する段階と； （ｃ）容器の首の上および使用の点での破壊封止バルブを固定する段階と；さら に （ｄ）バルブ本体の通路での破壊封止バルブのバルブ部材を動かして容器の首の 封止を破壊しそしてとりはずし管と係合しそれによって液体の試薬がとりはずし 管とバルブ部材を通って試薬の使用の点にまで流れることを許容する段階とを含 む、酸素および湿気に非常に反応性のある試薬を保養する方法。
17. １７．バルブ部材を動かす段階が破壊封止を通ってとりはずし管との係合にまで とりはずし管の軸上にバルブ部材を動かすことを含む、請求の範囲第１６項に記 載の方法。
18. １８．（ａ）試薬に対して不活性で、空気および湿気に対して不浸透性でありか つ首の部分と首の部分から容器の底に近い点にまで延在しているとりはずし管と を含む清潔な容器に超高純度の状態の試薬を導入する段階と；（ｂ）とりはずし 管の上部の端部上で容器の首を封止する段階と；さらに （ｃ）容器の首の上で破壊封止バルブを固定する段階とを含み、破壊封止バルブ は容器の首で封止を破壊しそして本体がバルブの開成位置に動かされるととりは ずし管と係合するように構成され形作られるバルブ本体での通路でバルブ部材を 含む、酸素および湿気に非常に反応性のある試薬を保護する方法。
19. １９．反応ゾーンに対して酵素および湿気と非常に反応性のある超高純度の試薬 で少なくとも部分的に飽和された不活性気体の流れを提供する方法であって；（ ａ）前記試薬を含む気体−液体コンダクタを通して不活性気体の流れを少なくと も部分的に前記不活性ガスの流れを飽和させるために通過させる段階と；（ｂ） 不活性の気体不浸透性の輸送容器内の補給貯蔵槽で試薬の供給を維持する段階と ； （ｃ）不活性気体の流れがコンダクタを通過するのを周期的に停止する段階と： （ｄ）前記停止期間の間補給貯蔵槽から導管システムを通ってコンタクタに試薬 を移送する段階と；（ｅ）各試薬の移送の間導管システムから試薬を流す段階と ；さらに （ｆ）各試薬の移送の間不活性気体の圧力下に導体システムを維持する段階とを 含む、方法。
20. ２０．（ａ）コンタクタの試薬のレベルを感知する段階と； （ｂ）試薬レベルの関数で停止期間を制御する段階と；さらに （ｃ）試薬レベルの関数で移送される試薬の量を制御する段階とをさらに含む、 請求の範囲第１９項に記載の方法。
21. ２１．補給貯蔵槽のまわりに不活性気体の包みを維持しかつ導管のまわりに不活 性気体の包みを維持することをさらに含む、請求の範囲第２０項に記載の方法。