JPH0689878B2 - 使い捨て化学薬品容器およびその製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［技術分野］ この発明は有毒で腐食性の液状化学薬品を輸送するため
の使い捨て容器に関するものである。特に、この発明は
たとえば半導体や光ファイバの製造に用いられる種類の
超高純度の液状化学薬品を輸送するための容器に関する
ものである。

［背景技術］ 多くの製造方法は、半導体のドーピング、気相成長、エ
ッチングおよびサブストレートへの伴われた化学薬品の
分子浸透などの過程のために、キャリアガスに伴われた
超高純度の化学薬品を用いる。これらの応用の多くにお
いて、化学薬品の純度が重要であり、不純物は10億分率
（PPB）で測定される。輸送および取扱い途中で起こる
かもしれないような汚染は是非とも避けられなければな
らない。

たとえば、半導体装置の製造において用いられる化学薬
品のいくつかには液状のオキシ塩化リン、三塩化リン、
三臭化リン、トリクロロエチレン、テトラメトキシシラ
ン、四臭化珪素、トリクロロエタン、三塩化砒素、三臭
化砒素、五塩化アンチモンがある。これらの化学薬品の
多くの砒素化合物のようなものはとても有毒である。他
の臭素化合物のようなものは大変腐食性が高い。したが
って、作業者露呈は最少になされなければならない。同
時に、これらの化学薬品の純度の最高レベルが保持され
るのを保証するために、注意が払われなければならな
い。最もわずかの汚染さえ半導体装置の歩留りに影響す
るかもしれず、それが直接にすべての製作方法の有益性
に影響を及ぼす。

過去においては、これらの化学薬品は、15psi圧力を保
持することのできる容器に要求される関連の運輸省規則
に合致できる火炎封止されたガラスのアンプルで典型的
に輸送されてきた。（或る金属の容器も適用されるDOT
規則を満足するかもしれないが、このような容器は信頼
性のある半導体製造には特に有害な金属汚染の問題のた
めに受入れられない。）ガラスの容器が受入れられたと
き、それらは典型的に封止を破ることによって開けら
れ、その後、バブラに開けられた。バブラは窒素のよう
なキャリアガスを液状のソース材料を通して泡立たせる
ことを許容する装置で、それによって液状のソース材料
はガス中に伴われる。化学薬品を伴うキャリアガスは、
処理されるサブストレートに、たとえば拡散炉あるいは
気相成長室で典型的に供給される。容易に明らかなよう
に、ガラスの輸送用アンプルよりバブラへ液状のソース
材料を移動することは、大気および湿気汚染と化学薬品
への作業者露呈の可能性の重大な源であった。

汚染と露呈の問題に対する比較的満足すべき解決策の１
つが、たとえば、米国特許第4134514号、第4140735号、
第4298037号に開示されているクオーツの容器である。
それらの特許は輸送用容器を兼用する高純度クォーツバ
ブラを開示している。クォーツのバブラに供給器によっ
て化学薬品が満たされ、DOT規則に従って、充填管は火
炎封止され、化学薬品を含むバブラはそして使用者に輸
送され、使用者はガスラインを連結し、封止を破り、バ
ブラの温度制御装置をモニタし、化学薬品を所望に従い
使用する。化学薬品を輸送用容器から別のバブラに移動
する必要がないので、汚染問題の大半はこのようにして
避けられるけれども、このシステムの１つの欠点は、関
連する費用である。高純度のクォーツの容器は比較的金
がかかる。この理由のために、工場では、空のクォーツ
のバブラを化学薬品供給器に戻して再び満たすのが慣例
となっている。これには戻すための輸送費用がかかる。
さらに、インレット管、アウトレット管および充填管は
繰返し加熱され、また再び封止されるので、クォーツの
結晶構造が影響されることがあり、クォーツを脆くした
りあるいは砕けることを引き起こす。その結果、バブラ
は再充填時ごとに注意深く検査されなければならない。
いくつかのバブラはたった３度しか用いることができな
いし、その他は10ないし12の詰め替えにもちこたえられ
るかもしれないが、平均するとほぼ５ないし６度であ
る。

クォーツのバブラほど費用のかからない適当な代替物
が、半導体と関連補助産業の当業者にとっては明らかで
はなかった。考えられる代替物の大部分は、輸送規則を
満足することができないか、輸送される化学薬品との不
相容性か、その材料自体によるそれらの化学薬品の汚染
のために除外された。

バブラに有機重合体材料を使用することを不可能にする
主な問題は、入っている液状ソース材料の空気および湿
気汚染である。たとえ微少な量の湿気汚染でも、半導体
歩留りに非常に有害な影響を与え得る。多くの有機重合
体が通常不浸透性の蒸気障壁であると信じられている
が、実際は、少量の空気および湿気は、このような材料
のほとんどすべてに浸透することができる。この現象を
わかりやすいように図解すると、空気が風船自体の壁を
通って逃れて行く圧力をかけられたときのおもちゃの風
船の漸次の収縮である。

たとえ小さな（500ミリリットル）高純度のクォーツの
バブラの現行のコストも、数百ドルのオーダであり、し
ばしばそれらが含む化学薬品のコストに近いかそれを上
回る。数年間にわたる問題の存在と、ほとんど圧倒的な
関連する経済誘因にもかかわらず、適当な値段の安い代
替のバブラが今まで開発されなかったことは意義深い。

したがって、この発明の目的は、有害で腐食性のある超
高純度液体を輸送するにふさわしい比較的値段の高くな
いバブラを提供することである。この発明のさらなる目
的は、有機重合体材料からなる使い捨てのバブラを提供
することである。この発明の別の目的は、大気汚染、湿
気汚染、容器自体による入っている液状ソース材料の汚
染を避けるローコストのバブラを提供することである。
この発明のさらに別の目的は、蒸気を浸透させず、さら
に液状のソース材料の金属汚染の可能性を提供しないバ
ブラに用いられるバルブを提供することである。

［発明の要約］ 上記目的を達成する本発明の使い捨て化学薬品容器は、
上部および下部を有し実質的に蒸気不浸透性の有機重合
体材料のしっかりした壁で囲まれた容器本体と、この容
器本体の上部に設けられた第１開口部と、この第１開口
部から容器本体内に延び、容器本体の底面近くに開放下
端を有する管と、容器本体の上部に設けられた第２開口
部と、第１および第２開口部を封止するための破壊可能
封止と、容器本体の外側の有機重合材料上に形成された
蒸気不浸透性の金属被覆とを含んでいる。各破壊可能封
止には、蒸気不浸透性金属被覆が施される前において各
破壊可能封止を覆いかつ第１および第２の開口部を塞ぐ
ように形成された除去可能な被覆をさらに含み、蒸気不
浸透性金属被覆が、その除去可能な被覆をさらに被覆し
ている。

この使い捨て化学薬品容器の構成によれば、第１および
第２の開口部に破壊可能封止を設け、この破壊可能封止
を除去可能な被覆で覆いかつ第１および第２の開口部を
塞いで、その除去可能な被覆の表面を含む、容器本体の
外側を蒸気不浸透性金属被覆で覆っているため、破壊可
能封止を破壊する前の状態での輸送時などにおいて、容
器本体外の蒸気が容器本体内に侵入することが確実に防
止される。その結果、容器本体内の液状材料が、容器本
体外の蒸気と反応して品質が劣化するという現象が回避
される。

第１および第２の開口部に設けられた破壊可能封止は、
容器をバブラとして使用する際に開口部に取付けられる
バルブあるいはコネクタに取付けられた、破壊可能封止
を破壊するための手段によって破壊される。

容器本体の外側に被覆される蒸気不浸透性金属被覆は、
好ましい実施例においてはスパッタリングによって施さ
れ、その蒸気不浸透性金属被覆の被覆材料としては、た
とえば亜鉛あるいはニッケルなどが用いられる。

本発明のさらに好ましい実施例においては、容器本体内
の液面を測定するための検出器をさらに含み、この液面
検出器は固定部分と液上のフロートに適合する部分とを
含み、その液上のフロートに適合する部分は、容器本体
の内側に垂直に延びる管の外側に摺動可能に配置された
浮動部分を含み、この浮動部分が磁性内部部分と非反応
性外部部分とを有し、液面検出器の固定部分は、その管
の内側に設けられている。

このような液面検出器を設けたことにより、容器本体内
における液状材料のレベルを遠隔でモニタすることが可
能となり、容器本体内における液状材料の残料に応じて
適宜補充することにより、容器本体内の液状材料が不足
するという不都合を防止することができる。またこのよ
うな液面検出器を用いることにより、液状材料を汚染す
ることなく、そのレベルのモニタを行なうことができ
る。

本発明の使い捨て化学薬品容器は、さらに、容器本体の
下部にキャリアガスを導入するための手段と、容器本体
の上部からキャリアガスを除去するための手段とを備え
ることにより、バブラとして使用される。

このようなバブラにおいては、さらに好ましい実施例に
おいては、容器本体に、容器本体の内外を出入りするキ
ャリアガスあるいは他の流体の流れを制御するためのバ
ルブをさらに含んでいる。このバルブは、インレットポ
ートと、アウトレットポートと、少なくともその内表面
が、非反応性の有機重合体、シリコン、ガラスあるいは
セラミック材料からなるバルブ本体と、インレットポー
トおよびアウトレットポートを封止する蒸気不浸透性封
止と、バルブ本体の外側が実質的に完全に金属で覆われ
るように、バルブ本体の外側の蒸気不浸透性封止を含む
表面を覆う蒸気不浸透性金属とを含む。バルブによって
制御される流体と接触するバルブ本体の内表面には、実
質的に金属を含まない。

このようなバルブの構造により、外部の蒸気がバルブ本
体の内側へ侵入することがなく、またバルブ本体内にお
いて液状材料が金属と接触することがない。したがっ
て、バルブ本体内における液状材料と蒸気あるいは金属
との反応により、液状材料の品質が劣化することが防止
される。

本発明の使い捨て化学薬品容器は、次の工程により製造
される。

まず、ポリエチレンテレフタラートあるいはポリ塩化ビ
ニリデンからなる群から選ばれる重合体の容器を形成
し、その容器をフッ素化する。次に、この容器の外側か
ら内側へ通じるインレット導管およびアウトレット導管
を少なくとも容器本体内に形成し、それぞれの導管の末
端を、除去可能あるいは破壊可能な閉遮物で塞ぐ。その
後さらに、湿気と酸素に対する障壁を形成するための容
器本体の外表面を金属化する。このようにして形成され
た容器内に、酸素あるいは湿気と反応することにより品
質の低下を生じやすい液状の化学薬品を充填する。

［図面の簡単な説明］ 第１図はこの発明に係るバブラの一部切欠斜視図であ
る。

第２図は二点構成で図示されるこの発明に係るバブラの
展開側面図である。

第３図はバブラのインレット管の封止の上に配置される
バルブの側面垂直断面図である。

第４図は一点の本体を有する回転成形バブラの垂直断面
図である。

第５図は熱レベル検出器の側面切欠図である。

第６図は仮想線で示される圧縮コネクタおよび破壊具を
ともなうアウトレット管の縦断面図である。

第７図は封止破壊コネクタの展開斜視図である。

［好ましい実施例の詳細な説明］ 第１図を参照すると、この発明に係るバブラ10は、有機
重合体材料からなる壁12を有する閉じたしっかりした壁
で囲まれた容器である。壁12の外側には、薄い金属被膜
14がある。

有機重合体材料は容器内に置かれる液状ソース材料と両
立するものが選ばれる。非反応性重合体は、液状ソース
材料の汚染を避けるために重要である。何年にもわたり
この要求を満足する重合体の１つの型はポリエチレンで
ある。超高分子量あるいは高濃度ポリエチレン（「LHDP
E」）が特に好ましい。他の適当な重合体には、他のポ
リオレフィン、ポリ塩化ビニリデン（PVDC）、およびエ
チレンとビニルのアルコール共重合体が含まれる。ナイ
ロンを重合体に充填剤として用いたようなポリアミドの
使用は、付加的な曲がりくねった通路の障壁を生ずるこ
とにより所望の特性を増すかもしれない。

有機フッ素重合体および共重合体もまた使い捨てバブラ
を作るにふさわしい。このような材料には、ポリテトラ
フルオルエチレン、ヘキサフルオルプロピレン／テトラ
フルオルエチレン共重合体、エチレン／クロロトリフル
オルエチレン、エチレン／テトラフルオルエチレン共重
合体、ポリフッ化ビニリデン、フッ化ポリビニルおよび
その他同種のものが含まれる。

高分子量ポリエチレンテレフタラートは単独あるいはエ
チレン／ビニルアルコール共重合体がポリ塩化ビニリデ
ンなどのような他の重合体と組合わせて用いられること
がふさわしいかもしれない。

この発明の目的にふさわしいかもしれないさらに他の重
合体には、他のポリビニル樹脂、尿素ホルムアルデヒ
ド、メラミンホルムアルデヒド、フェノール樹脂、フラ
ン、ポリイミド、ポリキシレン、ポリビニルエステル、
ポリベンズイミダゾル、ポリフェニレン、ポリ酸化メチ
レン（アセタール）、および塩化ポリエーテルなどが、
単独であるいは組合わせて含まれる。

１以上の有機重合体からなる多層材料も有利に用いられ
得る。たとえば、壁12は比較的非反応性の重合体である
ポリオレフィンの１つからなる内層と、蒸気障壁特性の
良いポリ塩化ビニリデンのような材料の次の層を有して
いてもよい。他の層が、障壁特性を改良するため、ある
いは増加した力を提供するため、あるいは他のポリマー
の有利な特性を利用するために加えられてもよい。好ま
しい層状の重合体材料は、好ましくはナイロンが充填さ
れたLHDPEの内層と、超高分子量のポリエチレンポリ塩
化ビニリデンからなる障壁層と、再び好ましくはナイロ
ンを充填剤として取入れた超高分子量のポリエチレンLH
DPEの外層を有する。接着剤あるいは「結合材料」が層
を接着するために従来通りに用いられる。

前述の有機重合体材料は、ほとんどの従来の応用では充
分な障壁特性を有するが、わずかだが有害な量の湿気と
空気がそれにもかかわらず材料を通って容器内に拡散す
るかもれないので、この発明の目的にはそれらだけでは
不適であるかもしれない。したがって、壁12の障壁特性
を最大にするために、この発明はバブラの外側に金属被
覆14を提供する。このような金属被覆はガスと湿気に対
して非常に効果的な障壁を提供する。金属は容器の外側
に用いられるけれども、それにもかかわらず液体が容器
の外側にこぼれる可能性あるいは他の不注意による汚染
のために、金属は容器内の液状ソース材料と比較的非反
応性であることが望ましい。ふさわしい金属としては、
ニッケル、クロム、亜鉛、タンタル、タングステン、モ
リブデンおよびジルコンが含まれる。これらのうち、ニ
ッケル、クロムおよび亜鉛が特に好ましい。アルミニウ
ムとステンレス鋼は、それらの比較的反応性のある性質
が問題にならない応用にあっては考慮されるかもしれな
い。貴金属は何でも、特にプラチナはふさわしいだろう
が、コストが普通は欠点となるであろう。

金属被覆工程はスパッタリングかあるいは従来の気相成
長方法により実行されることが好ましい。金属被覆の損
傷を防ぐために、金属化の後、かすり傷保護の被覆が加
えられるかもしれない。塗料などの他の保護被覆が用い
られてもよいが、ポリ塩化ビニリデン、ポリウレタンあ
るいはLHDPEのような透明の重合体被覆が好ましい。こ
の被覆は、融解物、エマルジョン、懸濁液あるいは溶媒
に溶かして、バブラに加えられることが好ましい。この
ような被覆の使用は、アルミニウムのような費用がかか
らないが反応性のある金属の使用をさらに実際的なもの
にするかもしれない。

有機重合体材料の障壁特性をさらに高めるために、ここ
に引用することにより援用する米国特許第3998180号、
第4081574号および第4142032号に開示されるように、フ
ッ素化されてもよい。

第２図に示されるように、バブラ10は上部分16と下部分
18とで形成されているかもしれない。二点構成は射出成
形方法を簡単にし、バブラが層状のシート原料で真空成
形によって形成されるときにもふさわしい。もしバブラ
が２つの部分16,18で形成されるなら、各部分は何か適
当な方法、超音波溶接などで接合されてもよい。

代わりに、バブラ10は第４図に示されるように、回転成
形あるいはブロー成形によって一点で形成されてもよ
い。一点構成は成形過程を簡単にし、二点設計における
厄介なスポットとソースの漏れの可能性となる周囲の継
目を除く。

バブラ10はバブラ10の上部を通って一般に垂直に延び、
バブラ10の内部に入り、容器の底面に非常に接近した範
囲内まで延びるインレット管20を有している。キャリア
ガスがインレット管20を通してバブラに導入され、バブ
ラ内の液状ソース材料を通って泡立つために、インレッ
ト管20はその底部に開口を有しており、それによってキ
ャリアガスは液状ソース材料で飽和する。代わりに、イ
ンレット管はバブラ10の側部あるいは底部を通って延び
ていてもよい。

アウトレット管24は、飽和したキャリアガスがバブラ10
より流れ出るのを許容して所望のどんなやり方ででも用
いられるためにも設けられている。アウトレット管24
は、バブラ10の上部を通って内側に延び、バブラ10の内
部でその上面近くに開口端を有している。

バブラ10にはまたバブラ10の上部を通ってその内部に延
び、液状ソース材料をバブラに導入するための充填管が
設けられてもよい。温度計保護管28も設けられてもよ
い。温度計保護管28はバブラ10の上部を通って延び、一
般にバブラ10の内部を垂直に下へ延びる。温度計保護管
は、インレット管20、アウトレット管24および充填管26
と異なり、閉じた下端を有している。温度計保護管の目
的の１つは、バブラ10内に含有されている液状ソース材
料がモニタされるのを許容することである。使用にあた
っては、温度計保護管28に鉱物油あるいはシリコン油の
ような熱伝達物質が少なくとも一部充填される。温度計
保護管の温度センサはこのようにして液状ソース材料の
温度をモニタすることができる。

液面検出器30は液状ソース材料のレベルを遠隔モニタす
るのを許容するために設けられている。所望のどんな型
の液面検出器も用いることができるかもしれないが、好
ましい検出器も固定部分32と可動部分34を有する２分割
検出器である。可動部分34はフッ素化ポリエチレン等の
非反応性物質のケースに入れられるかあるいは被覆され
た磁性材料を含んでもよい。第１図に示される実施例で
は、可動部分は温度計保護管28に摺動可能に装設されて
いる。可動部分34は液状ソース材料の上に浮いている。
液状ソース材料のレベルが落ちると、可動部分34は固定
検出器部分32に近接するまで温度計保護管28を摺動して
下がる。固定検出器部分32は、可動部分34の近接を検出
するための手段を含んでいる。ふさわしい検出器には磁
気的に作動されるリードスイッチあるいはコイルが含ま
れる。固定検出器部分32はバブラ10の外側かあるいは好
ましくは第４図に示されるように32aの形で温度計保護
管28の内側に装設されてもよい。可動部分34aの磁性材
料35は、封止されたクォーツの管か、あるいは、浮くた
めに充分な空気の空間を内部に有する他の容器に入れら
れていることが有利であるかもしれない。

第４図に示されるように好ましい実施例では、可動部分
34は温度計保護管28を囲む中空のプラスティックの容器
である。磁石35は可動部分34の中空内に置かれている。
もし浮力を与えるために必要なら、空気の空間が可動部
分34に設けられてもよい。固定検出器部分32aは、温時
計保護管28の内部に設けられている。代りに、可動部分
34が鉄材料を含んでいてもよいし、固定検出器部分32a
が磁石に組み入れていてもよい。

第５図に示される別の実施例では、液面検出器130は温
度で作動されてもよい。１つのふさわしい設計は、バブ
ラ上あるいはバブラ内に装設される熱スイッチ134に近
接しているかあるいは接触している小さなヒータ132で
ある。バブラ10の液面が検出器130より上である限り、
ヒータ132からの熱は熱スイッチ134から離れて素早く伝
導される。液面が検出器130より下がれば、ヒータは熱
スイッチを開成させる（あるいは閉成させる）。適当な
ヒータとしては、普通の抵抗器のような、バブラの動作
中は一定の電圧がそれに印加されるような抵抗ヒータが
含まれる。適当な熱スイッチには、熱ヒューズやバイメ
タルスイッチが含まれる。サーミスタのような他の温度
検出器も用いられることができよう。

第３図および第５図に図示するように、壊せる破りシー
ル36がインレット管20とアウトレット管24の上面に設け
られている。壊せる破りシール36は、バブラ10の壁を構
成する材料のような適当な有機重合体材料あるいはクォ
ーツからなってもよい。破りシール36は溶接あるいは成
形のような何か適当な手段で、インレット20およびアウ
トレット24に置かれてもよい。壊せる破りシール36を正
しい場所に置き、それから管20,24,26および28の上端が
覆われる。端部を覆う好ましい方法は、第６図に示され
るように接着性のタブ38を用いることである。タブ38は
いかなる所望の材料でできていてもよいが、適当な重合
体材料で挟まれた金属が好ましい。

バブラ10の製作方法の実施例では、その上部分16および
下部分18は別々に成形され、管20,24,26および28は、上
部分16に、たとえば超音波溶接で固着されてもよい。代
わりに、管20,24,26および28は、上部分16に成形されて
いてもよい。上部分16と下部分18の内側と外側の双方
は、それからフッ素化される。代わりに、また好ましく
は、フッ素化の工程は上部分16と下部分18の組立ての後
に実施される。

製作方法の別の実施例では、バブラの外殻39は回転成形
により１つの部品に成形される（第４図参照）。それか
ら孔が管20,24,26および28のためにあけられ、それらは
正しい位置にスピン溶接される。液面検出器30を通すた
めに、温度計保護管28のための孔は大きさが大きくなけ
ればならない。適当に大きくしたセグメントを温度計保
護管の上面近くに設けて、大きすぎる孔に合わせる。バ
ブラの外殻39は、正しい位置にある管20,24,26および28
とともに内側と外側をフッ素化される。

バブラ全体は、露出した管の部分およびタブ38を含み、
それから薄い金属の層で被覆される。この金属層は一般
に少なくとも0.2ミル厚さであり、好ましくは少なくと
も0.6ミル厚さである。電着めっき方法が用いられても
よいが、金属被覆を与えるための好ましい方法は、従来
のフラッシングやスパッタリングのような気相成長方法
による。金属被覆をわずかに高くした温度（たとえば華
氏140度）で加えることによって、金属−重合体の結合
強さは増し、核生成は最少にされる。フッ素化段階は下
にあるベースコートの使用をしないで、後のプラスチッ
クへの金属の接着を容易にする。しかしながらもし所望
なら、銅の非常に軽い被覆（たとえば、１分子厚さ）が
ベースコートとして与えられてもよい。他の従来のベー
スコートも用いられてもよい。タブ38のために、管20,2
4,26および28の上表面と内部は、壊せる破りシール36と
ともに金属化から保護されることが注目されるべきであ
る。このため高純度液状ソース材料が被覆に用いられる
金属のために汚染されるかもしれない可能性が避けられ
る。

タブ38はそれから充填管26より取り除かれ、バブラには
充填管26を通して、オキシ塩化リン、三塩化リン、三臭
化リン、三臭化硼素、トリクロロチレン、テトラメトキ
シシラン、四臭化珪素、トリクロロエタン、三塩化砒素
あるいは五塩化アンチモンのような有機重合体材料と両
立可能な超高純度液状ソース材料で充填される。これら
の液状ソース材料は少なくとも99.995％の純度、好まし
くは99.9999％の純度を有している。典型的な不純物の
レベルは200ppb以下である。それから充填管は熱封止さ
れるか、汚染と漏洩の可能性を除くことができる他の適
当な方法により閉じられる。結果として生じる容器は、
含有された液状ソース材料に対してDOT輸送規則を満た
す密閉されたバブラである。顧客にかかる容器のコスト
は、クォーツバブラに関連するコストより約80％ないし
90％減らされた。

バブラを用いるために、タブ38がインレット管20、アウ
トレット管24および温度計保護管28から取り除かれる。
それからバルブ40が、第３図に示されるように、インレ
ット管20とアウトレット管24に取付けられる。インレッ
ト管20およびアウトレット管24には、バルブ40取り付け
のためのねじ山が設けられてもよい。この発明の実施例
ではインレット管20とアウトレット管24の外面部分は除
かれ、バルブが直接バブラ本体の上面にあけられたねじ
山にねじ込まれている。代りに、バルブ40はインレット
管20およびアウトレット管24に圧縮嵌め合いの手段ある
いはまた他の適当な手段によって取付けられていてもよ
い。

第３図に示されるバルブ40は、バルブ本体44、アウトレ
ット管24に取付けるためのインレット端部46、ガスライ
ン50に取付けるためのアウトレット端部48を有してい
る。バルブの内部には、バルブを通る流体の流れを制御
するため流体制御手段がある。図示された実施例では、
流体制御手段54は、バルブを通る流体の流れを遮るため
に移動して弁座58に接触する可動調節表面56を含む。調
節表面56はバルブ柄60によって作動される。図示された
実施例では、バルブ柄60はねじ部分64を有しており、そ
のために調節表面56はバルブ柄60を回転することにより
弁座58と接触したり離れたりして移動されるかもしれな
い。

調節表面56上に、破壊装置66が弁座58を通って延びてい
る。先が尖った堅固な破壊装置66は、第３図に示すよう
にクォーツかあるいはガラスの破りシールにふさわし
い。重合体の破りシールは普通、破りシールを通って解
放流体通路を保持することのできる破壊装置66を要す
る。第６図で仮想線66aで示されるような尖らせた管
が、１つのふさわしい設計である。他のふさわしい設計
は、水掻きかあるいは溝をつけられてもよい。

破壊装置66は壊せる破りシール36を破壊するためにバル
ブ柄を作動させることによって可動となっている。

バルブ40は何か適当な手段でアウトレット管24に接続さ
れる。図示された実施例では、インレット端部46には圧
縮ナット68が螺着され得る外側のねじ山が設けられてい
る。ナット68はそれがアウトレット管24に嵌合されるよ
うに、そこに環状軸状の開口部を有している。バルブ40
をアウトレット管24に接続するために、ナット68とテー
パ状環状のフェルール70がアウトレット管24上に置かれ
ている。それから、バルブ40のインレット端部46がアウ
トレット管24に置かれ、ナット68がインレット端部46に
ねじ合わされ、テーパ状のフェルール70をインレット端
部46内にぴったり合う内側テーパ72およびアウトレット
管24に圧縮する。もし所望なら、第３図に示されるよう
に、インレット管20およびアウトレット管24に切欠73が
フェルール70（あるいはＯリングあるいは他の適当な封
止）を収容するために設けられてもよい。

同じナット68とフェルール70が、ガスライン50をバルブ
40のアウトレット端部48に接続するために同じ態様で設
けられている。

柄封止74がバルブ本体44に設けられており、バルブ柄60
と接触している。フェルール70と柄封止74は、バルブ本
体44の外側からのすべての湿気と蒸気がバルブ本体44の
内側に達するのを防ぐ。

好ましい実施例では、バルブ本体44全体あるいは少なく
ともその内側が、バブラの内容物と反応せずそして汚染
もしないであろう非金属からなっている。適当な非反応
性材料には、バブラに用いられるような有機重合体材
料、シリコン、セラミック材料、ガラスのような無機重
合体が含まれる。フェルール70と柄封止74も、ナイロ
ン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリエチレン、シリ
コンあるいはバブラ10が作られている重合体のいずれか
のような適当な非反応性材料からできていてもよい。し
かしながら、フェルール70と柄封止74に好ましい材料は
グラファイトである。

１つの特定のバルブ設計が図示されているが、この発明
のバルブは、いかなる型の流体制御手段54を用いてもよ
いし、玉弁、ニードル・シート弁、ゲート弁、フラグ
弁、ディスク弁、バタフライ弁、テレスコープ型弁、滑
り弁あるいは流体制御バルブにふさわしい他の型のもの
であってもよい。

バルブの特定の型にもかかわらず、この発明の範囲内の
バルブのすべては、インレット、アウトレットおよびバ
ルブ内側へ導く他のいかなるチャネルにおいても気密お
よび蒸気密封止を有するであろう。

バルブ40は、バルブを通じての湿気の浸透の可能性を除
くために、バブラ10と同じ型の金属の層75で同じ態様で
被覆されるのが好ましい。バルブ40の外側全体は、バル
ブ40の内側を汚染から防いでいる封止、つまりフェルー
ル70および柄封止74まで金属で覆われている。バルブが
バブラに用いられるのと同じ有機重合体材料でできてい
るのなら、バルブは金属で被覆される前にフッ素化され
るのが好ましい。ナット68は内側外側双方とも金属被覆
されるのが有利であるかもしれない。しかしながら、流
体でバルブ内部と接続するすべてのバルブ部分は、バル
ブを通る流体に接触し得るその内部に金属を有しないこ
とが重要である。

このように、この発明に係るバルブは金属の外側、非反
応性非金属の内側およびバルブ40の非金属内側と金属外
側との間の蒸気不浸透封止を有する。

使用の際には、バルブ40は前述したようにバルブ40をバ
ブラ10本体に螺着することにより、あるいは他の適当な
手段によってアウトレット管24に取付けられる。ガスラ
インもまたバルブ40に取付けられ、バルブは不活性ガス
で浄化される。それから破壊装置66が壊せる破りシール
36を破壊するために作動され、それによってバブラのガ
スの流出が許容される。

第２のバルブ40は、バブラ10のインレット管20に前述と
同じ態様で接続されている。

いくつかの応用においては、インレット管20とアウトレ
ット管24の流体制御バルブは必要ではない。たとえば、
使用者は、ガスライン50自体の中やあるいはシステムの
他の点に流体制御バルブをしばしば有している。したが
って、この発明に従って簡単なＴ型のコネクタ76が提供
される。Ｔコネクタ76は上端78、アウトレット管24との
接続ののための下端80およびガスライン50との接続のた
めのアウトレット端部84を有している。第７図に示され
るように、環状ナット68がアウトレット管24とガスライ
ン50（図示せず）をＴコネクタ76に接続するために設け
られている。

Ｔコネクタ76の上端78内に通路のほとんどが挿入されて
いるプランジャ86が設けられている。プランジャ86は破
りシール36を破壊するために尖らせた下端88を有してい
る。図示された実施例では、プランジャ86は環状をして
おり、そのため、破りシールを通って延びた際に、破壊
された破りシールの断片を開いたままに保持して、破り
シールを通ってガス通路を提供することができる。孔90
がプランジャ86の側部を通って中空の内部に設けられ、
そのためガスは（Ｔコネクタ76の内部より小さい外径を
有する）プランジャ86を通って上へ流れ、孔90を出て、
そしてＴコネクタ76のアウトレット端部84を通り、ガス
ライン50に至り、所望に用いられる。

Ｔコネクタ76の下端80とアウトレット端部84が一旦接続
されると、プランジャ86は上端78を通って破りシール36
の上に位置決めされ、ねじ切りされたキャップ94は上端
78のねじ山に幾分ねじ合わされる。それから、コネクタ
は、不活性ガス、好ましくはキャリアガスで浄化され
る。それから破りシール36はキャップ94をＴコネクタ76
の上端78にきっちりとねじることによって破られ、キャ
ップ94をプランジャ86に接触させ、それを破りシール36
に押し込む。

Ｔコネクタ76は、バルブ40と同様、必要な衝撃特性を有
する何か適当な材料でできており、バブラと同じ重合体
材料でできていれば有利であるかもしれない。同様に、
プランジャ86はバルブと同じ材料でできているかもしれ
ない。あるいは、その代わりに、違う重合体、あるいは
他の非反応性の材料たとえばクォーツでできていてもよ
い。

第２のＴコネクタがアウトレット管24に関連して前述し
たのと同じ態様でインレット管20に取付けられている。

別の実施例では、バルブ40あるいはコネクタ76が輸送の
前に、従来のように、あるいは管にあるいは管の代わり
にバルブの上部内に成型あるいは溶接によって取付けら
れていてもよい。この実施例では、破りシール36は前に
開示したように、管20および24の上面に残っていてもよ
いし、あるいはバブラ本体自体にあってもよいし（バル
ブが直接バブラに螺着されるときに）、あるいはバルブ
が破りシールと液状ソース材料との間にあるために従来
のバルブのバルブ本体に設けられていてもよい。さら
に、安全性および純度に矛盾しない範囲で、船積み国の
適用される輸送規則の下で許される範囲で、破りシール
は全く除かれてもよい。船積みの前にバルブを取付ける
ことによって、バルブはバブラと同時に金属で被覆され
てもよく、それによって、バルブの障壁特性が増し、さ
らに、ソース材料の汚染の機会が最少にされる。

この発明は次の実施例１でさらに充分に図解される。

実施例１ 1500ccバブラ 超高分子量のポリエチレン（UHMWPE）あるいは線状高濃
度ポリエチレンが、1500cc容量を有する一般に円筒のし
っかりした壁で囲まれた容器に回転成型される。壁厚さ
は約1/8インチである。それから、４つの丸い孔が容器
の上面にあけられ、そこにインレット管、アウトレット
管、温度計保護管および充填管が挿入され位置決めされ
る。それから、これらの管はスピン溶接されて容器本体
に取付けられる。温度計保護管は封止された下端を有す
る。磁石を含む環状のLHDPEあるいはUHMWPEのフロート
は容器内の温度計保護管に摺動可能に位置決めされてい
る。インレット管と温度計保護管は容器の底面にごく接
近する範囲内まで延びており、充填管とアウトレット管
は容器の中に入ってすぐ終わっている。

LHDPEあるいはUHMWPEの0.020インチ厚さの円板で構成さ
れる破りシールは、インレット管とアウトレット管の上
面に位置決めされ、正しい位置に超音波溶接されてい
る。それから、容器は25psiで圧縮試験をされる。

圧縮試験に続き、バブラはフッ素化される。バブラは半
時間華氏140度で予熱され、それから真空室に置かれ
る。真空排気に続き、N₂およびF₂ガスが大気圧で１時間
導入される。それからバブラは、金属化工程に進む。

プラスチックで挟まれた金属のタブは誘導加熱とともに
管の上端に取付けられる。ベースコートがバブラに加え
られ、それがそれから華氏140度で半時間乾燥させられ
る。乾燥したバブラはスパッタリング室に置かれ、それ
は20分間約0.05torrに減圧される。クロムがバブラの外
表面に２分間スパッタリングされて、0.6ないし１ミル
の金属被覆を析出させる。透明の保護のポリ塩化ビニリ
デン被覆が容器の外側の金属の上に加えられ、容器は20
分間華氏140度で乾燥させられる。

製作されたバブラは次に洗われ、乾燥され、99.9999％
の純度を有する液状トリクロロエタンで充填される。充
填管はそれから熱封止される。

ナットはインレット管およびアウトレット管双方に置か
れ、平坦な栓が各管の端部に置かれ、ナットで正しい位
置に固定される。化学薬品が充填されたバブラはポリ塩
化ビニリデンフィルムで二重に包まれ、形状に沿うスチ
ロフォーム容器の内部に置かれる。それから容器は、ボ
ール紙容器の内部に詰められ、顧客に輸送される。

この発明は或る好ましい実施例で説明されたけれども、
この発明の意図から逸脱することなしに、いくつかの修
正が当業者によってなされてよいことが理解されよう。
したがって、この発明の範囲は前掲のクレームと正当な
その等価物によってのみ判断されることが企図される。

［産業上の利用］ この発明は半導体、電子および光学装置の製造に応用で
きる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭60−13659（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−148820（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−127899（ＪＰ，Ａ) 実公 昭44−17078（ＪＰ，Ｙ１) 米国特許3436324（ＵＳ，Ａ)

Claims (11)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】上部および下部を有し実質的に蒸気不浸透
   性の有機重合体材料のしっかりした壁で囲まれた容器本
   体と、 前記容器本体の上部に設けられた第１開口部と、 前記第１開口部から前記容器本体内に延び、前記容器本
   体の底面近くに開放下端を有する管と、 前記容器本体の上部に設けられた第２開口部と、 前記第１および第２開口部を封止するための破壊可能封
   止と、 前記容器本体の外側の前記有機重合体材料上の蒸気不浸
   透性金属被覆とを含み、 前記各破壊可能封止には、前記蒸気不浸透性金属被覆が
   施される前において、前記各破壊可能封止を覆いかつ前
   記第１および第２の開口部を塞ぐように形成された除去
   可能な被覆をさらに含み、前記蒸気不浸透性金属被覆
   が、前記除去可能な被覆をさらに被覆している、使い捨
   て化学薬品容器。
2. 【請求項２】前記除去可能な被覆がプラスチックタブで
   挟まれた金属である請求の範囲第１項記載の使い捨て化
   学薬品容器。
3. 【請求項３】前記第１および第２の開口部のうちの少な
   くとも１つにバルブあるいはコネクタをさらに含み、前
   記バルブあるいはコネクタが前記破壊可能封止を破壊す
   るための手段を有している請求の範囲第１項記載の使い
   捨て化学薬品容器。
4. 【請求項４】前記蒸気不浸透性金属被覆がスパッタリン
   グによって前記容器本体に施されている、請求の範囲第
   １項記載の使い捨て化学薬品容器。
5. 【請求項５】前記蒸気不浸透性金属被覆の被覆材料が、
   亜鉛あるいはニッケルである、請求の範囲第１項記載の
   使い捨て化学薬品容器。
6. 【請求項６】前記容器本体内の液面を測定するための検
   出器をさらに含み、 前記検出器が固定部分と前記液面上のフロートに適合す
   る部分とを含み、 前記フロートに適合する部分が、 前記容器本体の内側に垂直に延びる管の外側に摺動可能
   に配置された浮動部分を含み、前記浮動部分が磁性内部
   部分と非反応性外部部分とを有し、 前記管内に前記浮動部分の接近を検出するための前記固
   定部分が配されている、請求の範囲第１項記載の使い捨
   て化学薬品容器。
7. 【請求項７】前記容器本体内にオキシ塩化リン、三臭化
   珪素、トリクロロエタン、三塩化リン、トリクロロエチ
   レン、テトラメトキシシラン、三塩化砒素、アンチモン
   および五塩化三臭化リンからなる群から選ばれた液体を
   さらに含む、請求の範囲第１項記載の使い捨て化学薬品
   容器。
8. 【請求項８】前記容器本体の下部にキャリアガスを導入
   するための手段と、前記容器本体の上部からキャリアガ
   スを除去するための手段とをさらに備えた、請求の範囲
   第１項記載の使い捨て化学薬品容器。
9. 【請求項９】前記容器本体に、前記容器本体内へあるい
   は前記容器本体からのキャリアガスあるいは他の流体の
   流れを制御するためのバルブをさらに設け、 前記バルブは、 インレットポートと、 アウトレットポートと、 少なくともその内表面が、非反応性の有機重合体、シリ
   コン、ガラスあるいはセラミック材料からなるバルブ本
   体と、 前記インレットポートおよびアウトレットポートを封止
   する蒸気不浸透性封止と、 前記バルブ本体の外側が実質的に完全に金属で覆われる
   ように、前記バルブ本体の外側の前記蒸気不浸透性封止
   を含む表面を覆う前記蒸気不浸透性金属とを含み、 前記バルブによって制御される流体と接触する前記バル
   ブ本体の内表面には、実質的に金属を含まない、請求の
   範囲第８項記載の使い捨て化学薬品容器。
10. 【請求項１０】前記容器本体に貯蔵される液状材料が、
    トリクロロエタン、三塩化リン、トリクロロエチレン、
    テトラメトキシシラン、オキシ塩化リン、三臭化珪素、
    三塩化砒素、三臭化リンおよび五塩化アンチモンからな
    る群から選ばれた、請求の範囲第９項記載の使い捨て化
    学薬品容器。
11. 【請求項１１】ポリエチレンテレフタラートあるいはポ
    リ塩化ビニリデンからなる群から選ばれた重合体の容器
    本体を形成する段階と、 形成された前記容器本体をフッ素化する段階と、 前記容器本体の外側から内側へ通じるインレット導管お
    よびアウトレット導管を少なくとも前記容器本体内に形
    成する段階と、 前記インレット導管および前記アウトレット導管の末端
    を除去可能あるいは破壊可能な閉鎖部材で塞ぐ段階と、 湿気と酸素に対する障壁を形成するために、前記容器本
    体の外表面を金属化する段階と、 酸素あるいは湿気と反応することにより品質の低下を生
    じやすい液状化学薬品を前記容器本体内に充填する段階
    とを含む、使い捨て化学薬品容器の製造方法。