JPS62503045A - 使い捨て化学薬品容器およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 使い捨て化学薬品容器 ［技術分野］ この発明はを毒で腐食性の液状化学薬品を輸送するための使い捨て容器に関する ものである。特に、この発明はたとえば半導体や光ファイバの製造に用いられる 種類の超高純度の液状化学薬品を輸送するための容器に関するものである。

［背景技術］ 多くの製造方法は、半導体のドーピング、気相成長、エツチングおよびサブスト レートへの伴われた化学薬品の分子浸透などの過程のために、キャリアガスに伴 われた超高純度の化学薬品を用いる。これらの応用の多くにおいて、化学薬品の 純度が重要であり、不純物は１０億分率（ＰＰＢ）で測定される。輸送および取 扱い途中で起こるかもしれないような汚染は是非とも避けられなければならない 。

たとえば、半導体装置の製造において用いられる化学薬品のいくつかには液状の オキシ塩化リン、三塩化リン、三臭化リン、トリクロロエチレン、テトラメトキ シシラン、四臭化珪素、トリクロロエタン、三塩化砒素、三臭化砒素、五塩化ア ンチモンがある。これらの化学薬品の多くの砒素化合物のようなものはとても有 毒である。他の臭素化合物のようなものは大変腐食性が高い。したがって、作業 者露呈は最少になされなければならない。同時に、これらの化学薬品の純度の最 高レベルが保持されるのを保証するために、注意が払われなければならない。最 もわずかの汚染さえ半導体装置の歩留りに影響するかもしれず、それが直接にす べその製作方法の有益性に影響を及ぼす。

過去においては、これらの化学薬品は、１５ｐｓｉ圧力を保持することのできる 容器に要求される関連の運輸省規則に合致できる火炎封止されたガラスのアンプ ルで典型的に輸送されてきた。（成る金属の容器も適用されるＤＯＴ規則を満足 するかもしれないが、このような容器は信頼性のある半導体製造には特にを害な 金属汚染の問題のために受入れられない。）ガラスの容器が受入れられたとき、 それらは典型的に封止を破ることによって開けられ、その後、バブラに開けられ た。バブラは窒素のようなキャリアガスを液状のソース材料を通して泡立たせる ことを許容する装置で、それによって液状のソース材料はガス中に伴われる。

化学薬品を伴うキャリアガスは、処理されるサブストレートに、たとえば拡散炉 あるいは気相成長室で典型的に供給される。容易に明らかなように、ガラスの輸 送用アンプルよりバブラへ液状のソース材料を移動することは、大気および湿気 汚染と化学薬品への作業者露呈の可能性の重大な源であった。

汚染と露呈の問題に対する比較的満足すべき解決策の１つが、たとえば、米国特 許第４１３４５１４号、第４１４０７３５号、第４２９８０３７号に開示されて いるクォーツの容器である。それらの特許は輸送用容器を兼用する高純度クォー ツバブラを開示している。クォーツのバブラに供給器によって化学薬品が満たさ れ、ＤＯＴ規則に従って、充填管は火炎封止され、化学薬品を含むバブラはそし て使用者に輸送され、使用者はガスラインを連結し、封止を破り、バブラの温度 制御装置をモニタし、化学薬品を所望に従い使用する。化学薬品を輸送用容器か ら別のバブラに移動する必要がないので、汚染問題の大半はこのようにして避け られるけれども、このシステムの１つの欠点は、関連する費用である。高純度の クォーツの容器は比較的金がかかる。この理由のために、工場では、空のクォー ツのバブラを化学薬品供給器に戻して再び満たすのが慣例となっている。これに は戻すための輸送費用がかかる。さらに、インレット管、アウトレット管および 充填管は繰返し加熱され、また再び封止されるので、クォーツの結晶構造が影響 されることがあり、クォーツを脆くしたりあるいは砕けることを引き起こす。そ の結果、バブラは再充填時ごとに注意深く検査されなければならない。いくつか のバブラはたった３度しか用いることができないし、その他は１０ないし１２の 詰め替えにもちこたえられるかもしれないが、平均するとほぼ５ないし６度であ る。

クォーツのバブラはど費用のかからない適当な代替物が、半導体と関連補助産業 の当業者にとっては明らかではなかった。考えられる代替物の大部分は、輸送規 則を満足することができないか、輸送される化学薬品との不相容性か、その材料 自体によるそれらの化学薬品の汚染のために除外された。

バブラに有機重合体材料を使用することを不可能にする主な問題は、入っている 液状ソース材料の空気および湿気汚染である。たとえ微少な量の湿気汚染でも、 半導体歩留りに非常に有害な影響を与え得る。多くの有機重合体が通常不浸透性 の蒸気障壁であると信じられているが、実際は、少量の空気および湿気は、この ような材料のほとんどすべてに浸透することができる。この現象をわかりゃすい ように図解すると、空気が風船自体の壁を通って逃れて行く圧力をかけられたと きのおもちゃの風船の漸次の収縮である。

たとえ小さな（５００ミリリツトル）高純度のクォーツのバブラの現行のコスト も、数百ドルのオーダであり、しばしばそれらが含む化学薬品のコストに近いが それを上回る。数年間にわたる問題の存在と、はとんど圧倒的な関連する経済誘 因にもかかわらず、適当な値段の安い代替のバブラが今まで開発されなかったこ とは意義深い。

したがって、この発明の目的は、有害で腐食性のある超高純度液体を輸送するに ふされしい比較的値段の高くないバブラを提供することである。この発明のさら なる目的は、有機重合体材料からなる使い捨てのバブラを提供することである。

この発明の別の目的は、大気汚染、湿気汚染、容器自体による入っている液状ソ ース材料の汚染を避けるローコストのバブラを提供することである。この発明の さらに別の目的は、蒸気を浸透させず、さらに液状のソース材料の金属汚染の可 能性を提供しないバブラに用いられるバルブを提供することである。

［発明の要約］ 前述の目的を推進するために、この発明に従って、上部と下部を存する実質的に 蒸気不浸透の有機重合体材料からなる容器本体と、容器の上部の第１開口部と、 容器の下部近くに開口下端を有する第１開口部から容器内に延びる管と、容器の 上部の第２開口部と、開口部を封止するだめの第１および第２開口部の壊れやす い封止と、有機重合体材料と密に接触する容器の外側の蒸気を通さない金属被覆 とを含む危険な液体材料を輸送するための使い捨て物品が提供される。金属被覆 はクロム、ニッケルあるいは亜鉛の気相成長ｍ覆であることが好ましい。有機重 合体材料は、線状超高分子量あるいは高濃度ポリエチレンあるいは他のポリオレ フィン、スチレン重合体、ポリエチレンテレフタラート、メラミンフォルムアル デヒド、フルオル重合体、クロロフルオル重合体あるいはポリテトラフルオルエ チレン、ポリエチレン、ポリ塩化ビニリデン、その他同種のものなど種々のポリ マーが多層になったものなどのような適当な蒸気および湿気不浸透性の重合体で あり得る。

この発明のもう１つの実施例に従って、前述の一般的な説明に一致するバブラが 腐食性あるいは毒性の液状化学薬品と組合わせて開示される。

この発明のさらに別の実施例に従って、上部と下部を有する本質的に蒸気不浸透 性の有機重合体材料の容器と、容゛器の下部にキャリアガスを導入するだめの手 段と、容器の上部からキャリアガスを除去するための手段と、容器の有機重合体 材料の外側に析出される蒸気不浸透性金属被覆とを含む危険な液状材料を輸送す るための使い捨て物品が開示される。液面検出器は磁性材料でなる浮動容器か、 熱検出器に極めて接近しているヒータを用い、熱検出器は、容器内の液体がヒー タおよび熱検出器から熱を伝導するためにはもはや現われないときに作動される 。

この発明のさらに別の局面に従って、容器に入るかあるいは容器から出るキャリ アガスあるいは他の流体の流れを制御するための容器のバルブが提供され、バル ブは、インレットポート、アウトレットポート、非反応性有機重合体、シリコン 、ガラスあるいはセラミック材料からなる内側と、インレットポートとアウトレ ットポートの蒸気不浸透性シールと、バルブの外側でシールに至る蒸気不浸透性 金属とを備え、そのため、周囲との接触を被るかもしれないバルブの外側は、本 質的に完全に金属で被覆され、バルブによって制御される流体と接触するバルブ の内表面は本質的に金属がない。

この発明のさらに別の実施例では、有機重合体を内側に、金属を外側におよびバ ブラ内部に高純度液状化学薬品を有する蒸気不浸透性バブラが提供され、有機重 合体材料はその液体に対して非反応性かつ非汚染性である。バルブは金属を外側 に、バブラの液体と非反応性で非汚染性である有機重合体を内側に有するバブラ にも設けられてもよい。

この発明のもう１つの局面に従って、液体制御バルブには、インレットボー１・ と、アウトレットポートと、流体通路を規定する有機重合体材料からなる本質的 に金属のない内部と、蒸気不浸透性の金属外部と、流体通路内の流体制御手段と 、バルブの外側から内側に延びる流体制御手段を作動させるための手段と、イン レッポート、アウトレットポートおよび作動手段上にあり、金属の外部と金属の ない内部を分離し、バルブが用いられているときに周囲の内部との接触を防ぐ蒸 気不浸透性封止とが設けられる。封止は有機フルオル重合体、ポリオレフィン、 ポリビニル樹脂、ポリアミドあるいは好ましくはグラファイトからなっていても よい。

［図面の簡単な説明コ 第１図はこの発明に係るバブラの一部切欠斜視図である。

第２図は二点構成で図示されるこの発明に係るバブラの展開側面図である。

第３図はバブラのインレット管の封止の上に配置されるバルブの側面垂直断面図 である。

第４図は一点の本体を存する回転成形バブラの垂直断面図である。

第５図は熱レベル検出器の側面切欠図である。

第６図は仮想線で示される圧縮コネクタおよび破壊具をともなうアウトレット管 の縦断面図である。

第７図は封止破壊コネクタの展開斜視図である。

［好ましい実施例の詳細な説明］ 第１図を参照すると、この発明に係るバブラ１ｏは、有機重合体材料からなる壁 １２を有する閉じたしっがりした壁で囲まれた容器である。壁１２の外側には、 薄い金属被膜１４がある。

を機雷合体材料は容器内に置がれる液状ソース材料と両立するものが選ばれる。

非反応性重合体は、液状ソース材料の汚染を避けるために重要である。何年にも わたりこの要求を満足する重合体の１つの型はポリエチレンである。

超高分子量あるいは高濃度ポリエチレン（ｒＬＨＤＰＥＪ　）が特に好ましい。

他の適当な重合体には、他のポリオレフィン、ポリ塩化ビニリデン（ＰＶＤＣ） 　、およびエチレンとビニルのアルコール共重合体が含まれる。ナイロンを重合 体に充填剤として用いたようなポリアミドの使用は、付加的な曲がりくねった通 路の障壁を生ずることにより所望の特性を増すかもしれない。

有機フッ素重合体および共重合体もまた使い捨てバブラを作るにふされしい。こ のような材料には、ポリテトラフルオルエチレン、ヘキサフルオルプロピレン／ テ（・ラフルオルエチレン共重合体、エチレン／クロロトリフルオルエチレン、 エチレン／テトラフルオルエチレン共重合体、ポリフッ化ビニリデン、フッ化ポ リビニルおよびその他同種のものが含まれる。

高分子量ポリエチレンテレフタラートは単独あるいはエチレン／ビニルアルコー ル共重合体かポリ塩化ビニリデンなどのような他の重合体と組合わせて用いられ ることがふされしいかもしれない。

この発明の目的にふされしいかもしれないさらに他の重合体には、他のポリビニ ル樹脂、尿素ホルムアルデヒド、メラミンホルムアルデヒド、フェノール樹脂、 フラン、ポリイミド、ポリエチレン、ポリビニルエステル、ポリベンズイミダシ ル、ポリフェニレン、ポリ酸化メチレン（アセタール）、および塩化ポリエーテ ルなどが、単独であるいは組合わせて含まれる。

１以上の有機重合体からなる多層材料も有利に用いられ得る。たとえば、壁１２ は比較的非反応性の重合体であるポリオレフィンの１つからなる内層と、蒸気障 壁特性の良いポリ塩化ビニリデンのような材料の次の層を有していてもよい。他 の層が、障壁特性を改良するため、あるいは増加した力を提供するため、あるい は他のポリマーの有利な特性を利用するために加えられてもよい。好ましい層状 の重合体材料は、好ましくはナイロンが充填されたＬＨＤＰＥの内層と、超高分 子量のポリエチレンポリ塩化ビニリデンからなる障壁層と、再び好ましくはナイ ロンを充填剤として取入れた超高分子量のポリエチレンＬＨＤＰＥの外層を有す る。接着剤あるいは「結合材料」が層を接着するために従来通りに用いられる。

前述のを機雷合体材料は、はとんどの従来の応用では充分な障壁特性を有するが 、わずかだが有害な量の湿気と空気がそれにもかかわらず材料を通って容器内に 拡散するがもれないので、この発明の目的にはそれらだけでは不適であるかもし れない。したがって、壁１２の障壁特性を最大にするために、この発明はバブラ の外側に金属被覆１４を提供する。このような金属被覆はガスと湿気に対して非 常に効果的な障壁を提供する。金属は容器の外側に用いられるけれども、それに もかかわらず液体が容器の外側にこぼれる可能性あるいは他の不注意による汚染 のために、金属は容器内の液状ソース材料と比較的非反応性であることが望まし い。ふされしい金属としては、ニッケル、クロム、亜鉛、タンタル、タングステ ン、モリブデンおよびジルコンが含まれる。これらのうち、ニッケル、クロムお よび亜鉛が特に好ましい。アルミニウムとステンレス鋼は、それらの比較的反応 性のある性質が問題にならない応用にあっては考慮されるかもしれない。貴金属 は何でも、特にプラチナはふされしいだろうが、コストが普通は欠点となるであ ろう。

金属被覆工程はスパッタリングかあるいは従来の気相成長方法により実行される ことが好ましい。金属被覆の損傷を防ぐために、金属化の後、かすり傷保護の被 覆が加えられるかもしれない。塗料などの他の保護被覆が用いられてもよいが、 ポリ塩化ビニリデン、ポリウレタンあるいはＬＨＤＰＥのような透明の重合体被 覆が好ましい。この被覆は、融解物、エマルジョン、懸濁液あるいは溶媒に溶が して、バブラに加えられることが好ましい。このような被覆の使用は、アルミニ ウムのような費用がかからないが反応性のある金属の使用をさらに実際的なもの にするかもしれない。

有機重合体材料の障壁特性をさらに高めるために、ここに引用することにより援 用する米国特許第３９９８１８０号、第４０８１５７４号および第４１４２０３ ２号に開示されるように、フッ素化されてもよい。

第２図に示されるように、バブラ１ｏは上部分１６と下部分１８とで形成されて いるかもしれない。二点構成は射出成形方法を簡単にし、バブラが層状のシート 原料で真空成形によって形成されるときにもふされしい。もしバブラが２つの部 分１６．１８で形成されるなら、各部分は何が適当な方法、超音波溶接などで接 合されてもよい。

代わりに、バブラ１０は第４図に示されるように、回転成形あるいはブロー成形 によって一点で形成されてもよい。

一点構成は成形過程を簡単にし、二点設計における厄介なスポットとソースの漏 れの可能性となる周囲の継目を除く。

バブラ１０はバブラ１０の上部を通って一般に垂直に延び、バブラ１０の内部に 入り、容器の底面に非常に接近した範囲内まで延びるインレット管２０を有して いる。キャリアガスがインレット管２０を通してバブラに導入され、バブラ内の 液状ソース材料を通って泡立つために、インレット管２０はその底部に開口を有 しており、それによってキャリアガスは液状ソース材料で飽和する。代わりに、 インレット管はバブラ１０の側部あるいは底部を通って延びていてもよい。

アウトレット管２４は、飽和したキャリアガスがバブラ１０より流れ出るのを許 容して所望のどんなやり方ででも用いられるためにも設けられている。アウトレ ット管２４は、バブラ１０の上部を通って内側に延び、バブラ１０の内部でその 上面近くに開口端を有している。

バブラ１０にはまたバブラ１０の上部を通ってその内部に延び、液状ソース材料 をバブラに導入するための充填管が設けられてもよい。温度計保護管２８も設け られてもよい。温度計保護管２８はバブラ１０の上部を通って延び、一般にバブ ラ１０の内部を垂直に下へ延びる。温度計保護管は、インレット管２０、アウト レット管２４および充填管２６と異なり、閉じた下端を有している。温度計保護 管の目的の１つは、バブラ１０内に含有されている液状ソース材料がモニタされ るのを許容することである。使用にあたっては、温度計保護管２８に鉱物油ある いはシリコン油のような熱伝達物質が少なくとも一部充填される。温度計保護管 の温度センサはこのようにして液状ソース材料の温度をモニタすることができる 。

液面検出器３０は液状ソース材料のレベルを遠隔モニタするのを許容するために 設けられている。所望のどんな型の液面検出器も用いることができるかもしれな いが、好ましい検出器も固定部分３２と可動部分３４を有する２分割検出器であ る。可動部分３４はフッ素化ポリエチレン等の非反応性物質のケースに入れられ るかあるいは被覆された磁性材料を含んでもよい。第１図に示される実施例では 、可動部分は温度計保護管２８に摺動可能に装設されている。

可動部分３４は液状ソース材料の上に浮いている。液状ソース材料のレベルが落 ちると、可動部分３４は固定検出器部分３２に近接するまで温度計保護管２８を 摺動して下がる。固定検出器部分３２は、可動部分３４の近接を検出するための 手段を含んでいる。ふされしい検出器には磁気的に作動されるリードスイッチあ るいはコイルが含まれる。

固定検出器部分３２はバブラ１０の外側かあるいは好ましくは第４図に示される ように３２ａの形で温度計保護管２８の内側に装設されてもよい。可動部分３４ ａの磁性材料３５は、封止されたクォーツの管か、あるいは、浮くために充分な 空気の空間を内部に有する他の容器に入れられていることが宵利であるかもしれ ない。

第４図に示されるように好ましい実施例では、可動部分３４は温度計保護管２８ を囲む中空のプラスティックの容器である。磁石３５は可動部分３４の中空内に 置かれている。もし浮力を与えるために必要なら、空気の空間が可動部分３４に 設けられてもよい。固定検出器部分３２ａは、温時計保護管２８の内部に設けら れている。代りに、可動部分３４が鉄材料を含んでいてもよいし、固定検出器部 分３２ａが磁石を組み入れていてもよい。

第５図に示される別の実施例では、液面検出器１３０は温度で作動されてもよい 。１つのふされしい設計は、バブラ上あるいはバブラ内に装設される熱スィッチ １３４に近接しているかあるいは接触している小さなヒータ１３２である。バブ ラ１０の液面が検出器１３０より上である限り、ヒータ１３２からの熱は熱スィ ッチ１３４から離れて素早く伝導される。液面が検出器１３０より下がれば、ヒ ータは熱スィッチを開成させる（あるいは閉成させる）。適当なヒータとしては 、普通の抵抗器のような、バブラの動作中は一定の電圧がそれに印加されるよう な抵抗ヒータが含　−まれる。適当な熱スィッチには、熱ヒユーズやバイメタル スイッチが含まれる。サーミスタのような他の温度検出器も用いられることがで きよう。

第３図および第５図に図示するように、壊せる破りシール３６がインレット管２ ０とアウトレット管２４の上面に設けられている。壊せる破りシール３６は、バ ブラ１０の壁を構成する材料のような適当な有機重合体材料あるいはクォーツか らなってもよい。破りシール３６は溶接あるいは成形のような何か適当な手段で 、インレット２０およびアウトレット２４に置かれてもよい。壊ゼろｔ−破りシ ール３６を正しい場所に置き、それから管２０，２４．２６および２８の上端が 覆われる。端部を覆う好ましい方法は、第５図に示されるように接着性タブを用 いることである。

タブ３８はいかなる所望の材料でできていてもよいが、適当な重合体材料で挟ま れた金属が好ましい。

バブラ１０の製作方法の実施例では、その上部分１６および下部分１８は別々に 成形され、管２０．２４．２６および２８は、上部分１６に、たとえば超音波溶 接で固着されてもよい。代わりに、管２０，２４．２６および２８は、上部分１ ６に成形されていてもよい。上部分１６と下部分１８の内側と外側の双方は、そ れからフッ素化される。代わりに、また好ましくは、フッ素化の工程は上部分１ ６と下部分１８の組立ての後に実施される。

製作方法の別の実施例では、バブラの外殻３９は回転成形により１つの部品に成 形される（第４図参照）。それから孔が管２０．２４．２６および２８のために あけられ、それらは正しい位置にスピン溶接される。液面検出器３０を通すため に、温度計保護管２８のための孔は大きさが大きくなければならない。適当に大 きくしたセグメントを温度計保護管の上面近くに設けて、大きすぎる孔に合わせ る。

バブラの外殻３９は、正しい位置にある管２０．　２４．　２６および２８とと もに内側と外側をフッ素化される。

バブラ全体は、露出した管の部分およびタブ３８を含み、それから薄い金属の層 で被覆される。この金属層は一般に少なくとも０．２ミル厚さであり、好ましく は少なくとも０．６ミル厚さである。電着めっき方法が用いられてもよいが、金 属被覆を与えるための好ましい方法は、従来のフラッシングやスパッタリングの ような気相成長方法による。

金属被覆をわずかに高くした温度（たとえば華氏１４０度）で加えることによっ て、金属−重合体の結合強さは増し、核生成は最少にされる。フッ素化段階は下 にあるベースコートの使用をしないで、後のプラスチックへの金属の接着を容易 にする。しかしながらもし所望なら、銅の非常に軽い被覆（たとえば、１分子厚 さ）がベースコートとして与えられてもよい。他の従来のベースコートも用いら れてもよい。タブ３８のために、管２０，２４．２６および２８の上表面と内部 は、壊せる破りシール３６とともに金属化から保護されることが注目されるべき である。このため高純度液状ソース材料が被覆に用いられる金属のために汚染さ れるかもしれない可能性が避けられる。

タブ３８はそれから充填管２６より取り除かれ、バブラには充填管２６を通して 、オキシ塩化リン、三塩化リン、三臭化リン、三臭化硼素、トリクロロエタン、 テトラメトキシシラン、四臭化珪素、トリクロロエタン、三塩化砒素あるいは五 塩化アンチモンのような有機重合体材料と両立可能な超高純度液状ソース材料で 充填される。これらの液状ソース材料は少なくとも９９．９９５％の純度、好ま しくは９９．９９９９％の純度を有している。典型的な不純物のレベルは２００ ｐｐｂ以下である。それから充填管は熱封止されるか、汚染と漏洩の可能性を除 くことができる他の適当な方法により閉じられる。結果として生じる容器は、含 有された液状ソース材料に対してＤＯＴ輸送規則を満たす密閉されたバブラであ る。顧客にかかる容器のコストは、クォーツバブラに関連するコストより約８０ ％ないし９０％減らされた。

バブラを用いるために、タブ３８がインレット管２０、アウトレット管２４およ び温度計保護管２８から取り除かれる。それからバルブ４０が、第３図に示され るように、インレット管２０とアウトレット管２４に取付けられる。

インレット管２０およびアウトレット管２４には、バルブ４０取り付けのための ねじ山が設けられてもよい。この発明の実施例ではインレット管２０とアウトレ ット管２４の外面部分は除かれ、バルブが直接バブラ本体の上面にあけられたね じ山にねじ込まれている。代りに、バルブ４０はインレット管２０およびアウト レット管２４に圧縮底め合いの手段あるいはまた他の適当な手段によって取付け られていてもよい。

第３図に示されるバルブ４０は、バルブ本体４４、アウトレット管２４に取付け るためのインレット端部４６、ガスライン５０に取付けるためのアウトレット端 部４８を有している。バルブの内部には、バルブを通る流体の流れを制御するた め流体制御手段がある。図示された実施例では、流体制御手段５４は、バルブを 通る流体の流れを遮るために移動して弁座５８に接触する可動調節表面５６を含 む。

調節表面５６はバルブ柄６０によって作動される。図示された実施例では、バル ブ柄６０はねじ部分６４を有しており、そのために調節表面５６はバルブ柄６０ を回転することにより弁座５８と接触したり離れたりして移動されるかもしれな い。

調節表面５６上に、破壊装置６６が弁座５８を通って延びている。先が尖った堅 固な破壊装置６６は、第３図に示すようにクォーツかあるいはガラスの破りシー ルにふされしい。重合体の破りシールは普通、破りシールを通って解放流体通路 を保持することのできる破壊装置６６を要する。

第６図で仮想線６６ａで示されるような尖らせた管が、１つのふされしい設計で ある。他のふされしい設計は、水掻きかあるいは溝をつけられてもよい。

破壊装置６６は壊せる破りシール３６を破壊するためにバルブ柄を作動させるこ とによ７て可動となっている。

バルブ４０は何か適当な手段でアウトレフト管２４に接続される。図示された実 施例では、インレット端部４６には圧縮ナツト６８が螺着され得る外側のねじ山 が設けられている。ナツト６８はそれがアウトレット管２４に嵌合されるように 、そこに環状軸状の開口部を有している。バルブ４０をアウトレット管２４に接 続するために、ナツト６８とテーバ状環状のフェルール７０がアウトレット管２ ４上に置かれている。それから、バルブ４０のインレット端部４６がアウトレッ ト管２４に置かれ、ナツト６８がインレット端部４６にねじ合わされ、テーバ状 のフェルール７０をインレット端部４６内にぴったり合う内側テーバ７２および アウトレット管２４に圧縮する。もし所望なら、第３図に示されるように、イン レット管２０およびアウトレット管２４に切欠７３がフェルール７０（あるいは ０リングあるいは他の適当な封止）を収容するために設けられてもよい。

同じナツト６８とフェルール７０が、ガスライン５０をバルブ４０のアウトレッ ト端部４８に接続するために同じ態様で設けられている。

柄封止７４がバルブ本体４４に設けられており、バルブ柄６０と接触している。

フェルール７０と柄封止７４は、バルブ本体４４の外側からのすべての湿気と蒸 気がバルブ本体４４の内側に達するのを防ぐ。

好ましい実施例では、バルブ本体４４全体あるいは少なくともその内側が、バブ ラの内容物と反応せずそして汚染もしないであろう非金属からなっている。適当 な非反応性材料には、バブラに用いられるような有機重合体材料、シリコン、セ ラミック材料、ガラスのような無機重合体が含まれる。フェルール７０と柄封止 ７４も、ナイロン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリエチレン、シリコンある いはバブラ１０が作られている重合体のいずれかのような適当な非反応性材料か らできていてもよい。しかしながら、フェルール７０と柄封止７４に好ましい材 料はグラファイトである。

１つの特定のバルブ設計が図示されているが、この発明のバルブは、いかなる型 の流体制御手段５４を用いてもよいし、玉弁、ニードル・シート弁、ゲート弁、 フラグ弁、ディスク弁、バタフライ弁、テレスコープ型弁、滑り弁あるいは流体 制御バルブにふされしい他の型のものであってもよい。

バルブの特定の型にもかかわらず、この発明の範囲内のバルブのすべては、イン レット、アウトレットおよびバルブ内側へ導く他のいかなるチャネルにおいても 気密および蒸気密封止を有するであろう。

バルブ４０は、バルブを通じての湿気の浸透の可能性を除くために、バブラ１０ と同じ型の金属の層７５で同じ態様で被覆されるのが好ましい。バルブ４０の外 側全体は、バルブ４０の内側を汚染から防いでいる封止、つまりフェルール７０ および柄封止７４まで金属で覆われている。バルブがバブラに用いられるのと同 じ有機重合体材料でできているのなら、バルブは金属で被覆される前にフッ素化 されるのが好ましい。ナツト６８は内側外側双方とも金属被覆されるのが有利で あるかもしれない。しかしながら、流体でバルブ内部と接続するすべてのバルブ 部分は、バルブを通る流体に接触し得るその内部に金属を有しないことが重要で ある。

このように、この発明に係るバルブは金属の外側、非反応性非金属の内側および バルブ４０の非金属内側と金属外側との間の蒸気不浸透封止を有する。

使用の際には、バルブ４０は前述したようにバルブ４０をバブラ１０本体に螺着 することにより、あるいは他の適当な手段によってアウトレット管２４に取付け られる。ガスラインもまたバルブ４０に取付けられ、バルブは不活性ガスで浄化 される。それから破壊装置６６が壊せる破りシール３６を破壊するために作動さ れ、それによってバブラのガスの流出が許容される。

第２のバルブ４０は、バブラ１０のインレット管２０に前述と同じ態様で接続さ れている。

いくつかの応用においては、インレット管２０とアウトレット管２４の流体制御 バルブは必要ではない。たとえば、使用者は、ガスライン５０自体の中やあるい はシステムの他の点に流体制御バルブをしばしば有している。したがって、この 発明に従って簡単なＴ型のコネクタ７６が提供される。Ｔコネクタ７６は上端７ ８、アウトレット管２４との接続ののための下端８０およびガスライン５０との 接続のためのアウトレット端部８４を有している。第７図に示されるように、環 状ナツト６８がアウトレット管２４とガスライン５０（図示せず）をＴコネクタ ７６に接続するために設けられている。

Ｔコネクタ７６の上端７８内に通路のほとんどが挿入されているプランジャ８６ が設けられている。プランジャ８６は破りシール３６を破壊するために尖らせた 下端８８を有している。図示された実施例では、プランジャ８６は環状をしてお り、そのため、破りシールを通って延びた際に、破壊された破りシールの断片を 開いたままに保持して、破りシールを通ってガス通路を提供することができる。

孔９０がプランジャ８６の側部を通って中空の内部に設けられ、そのためガスは （Ｔコネクタ７６の内部より小さい外径を有する）プランジャ８６を通って上へ 流れ、孔９０を出て、モしてＴコネクタ７６のアウトレット端部８４を通り、ガ スライン５０に至り、所望に用いられる。

Ｔコネクタ７６の下端８０とアウトレット端部８４が一旦接続されると、プラン ジャ８６は上端７８を通って破りシール３６の上に位置決めされ、ねじ切りされ たキャップ９４は上端７８のねじ山に幾分ねじ合わされる。それから、コネクタ は、不活性ガス、好ましくはキャリアガスで浄化される。それから破りシール３ ６はキャップ９４をＴコネクタ７６の上端７８にきっちりとねじることによって 破られ、キャップ９４をプランジャ８６に接触させ、それを破りシール３６に押 し込む。

Ｔコネクタ７６は、バルブ４０と同様、必要な衝撃特性を有する何か適当な材料 でできており、バブラと同じ重合体材料でできていれば有利であるかもしれない 。同様に、プランジャ８６はバルブと同じ材料でできているかもしれない。ある いは、その代わりに、違う重合体、あるいは他の非反応性の材料たとえばクォー ツでできていてもよい。

第２のＴコネクタがアウトレット管２４に関連して前述したのと同じ態様でイン レット管２０に取付けられている。

別の実施例では、バルブ４０あるいはコネクタ７６が輸送の前に、従来のように 、あるいは管にあるいは管の代わりにバルブの上部内に成型あるいは溶接によっ て取付けられていてもよい。この実施例では、破りシール３６は前に開示したよ うに、管２０および２４の上面に残っていてもよいし、あるいはバブラ本体自体 にあってもよいしくバルブが直接バブラに螺着されるときに）、あるいはバルブ が破りシールと液状ソース材料との間にあるために従来のバルブのバルブ本体に 設けられていてもよい。さらに、安全性および純度に矛盾しない範囲で、船積み 国の適用される輸送規則の下で許される範囲で、破りシールは全く除かれてもよ い。船積みの前にバルブを取付けることによって、バルブはバブラと同時に金属 で被覆されてもよく、それによって、バルブの障壁特性が増し、さらに、ソース 材料の汚染の機会が最少にされる。

この発明は次の実施例１でさらに充分に図解される。

実施例１　１５００ｃｃバブラ 超高分子量のポリエチレン（ＵＨＭＷＰＥ）あるいは線状高濃度ポリエチレンが 、１５００ｃｃ容量を有する一般に円筒のしっかりした壁で囲まれた容器に回転 成型される。

壁厚さは約１／８インチである。それから、４つの丸い孔が容器の上面にあけら れ、そこにイン１ノツト管、アウトレット管、温度計保護管および充填管が挿入 され位置決めされる。それから、これらの管はスピン溶接されて容器本体に取付 けられる。温度計保護管は封止された下端を有する。

磁石を含む環状のＬＨＤＰＥあるいはＵＨＭＷＰＥのフロートは容器内の温度計 保護管に摺動可能に位置決めされている。イン１ノツト管と温度計保護管は容器 の底面にごく接近する範囲内まで延びており、充填管とアウトレット管は容器の 中に入ってすぐ終わっている。

Ｌ　ＨＤ　Ｐ　ＥあるいはＵＨＭＷＰＨの０．０２０インチ厚さの円板で構成さ れる破りシールは、インレット管とアウトレット管の上面に位置決めされ、正し い位置に超音波溶接されている。それから、容器は２５ｐｓ　ｉで圧縮試験をさ れる。

圧縮試験に続き、バブラはフッ素化される。バブラは半時間華氏１４０度で予熱 され、それから真空室に置かれる。

真空排気に続き、Ｎ２およびＦ２ガスが大気圧で１時間導入される。それからバ ブラは、金属化工程に進む。

プラスチックで挟まれた金属のタブは誘導加熱とともに管の上端に取付けられる 。ベースコートがバブラに加えられ、それがそれから華氏１４０度で半時間乾燥 させられる。

乾燥したバブラはスパッタリング室に置かれ、それは２０分間約０．０５ｔｏｒ ｒに減圧される。クロムがバブラの外表面に２分間スパッタリングされて、０． ６ないし１ミルの金属被覆を析出させる。透明の保護のポリ塩化ビニリデン被覆 が容器の外側の金属の上に加えられ、容器は２０分間華氏１４０度で乾燥させら れる。

製作されたバブラは次に洗われ、乾燥され、９９．９９９９％の純度を有する液 状トリクロロエタンで充填される。

充填管はそれから熱封止される。

ナツトはインレッＩ・管およびアウトレット管双方に置かれ、平坦な栓が容管の 端部に置かれ、ナツトで正しい位置に固定される。化学薬品が充填されたバブラ はポリ塩化ビニリデンフィルムで二重に包まれ、形状に沿うスチロフォーム容器 の内部に置かれる。それから容器は、ボール紙容器の内部に詰められ、顧客に輸 送される。

この発明は成る好ましい実施例で説明されたけれども、この発明の意図から逸脱 することなしに、いくつかの修正が当業者によってなされてよいことが理解され よう。したがって、この発明の範囲は前掲のクレームと正当なその等価物によっ てのみ判断されることが企図される。

［産業上の利用］ この発明は半導体、電子および光学装置の製造に応用できる。

国際調査報告

Claims (36)

【特許請求の範囲】
1. １．上部と下部を有し実質的に蒸気不浸透性の有機重合体材料のしっかりした壁 で囲まれた容器本体と、前記容器の上部の第１開口部と、 前記第１開口部から前記容器内に延び前記容器の底面近くに開放下端を有する管 と、 前記容器の上部の第２開口部と、 前記第１および第２開口部の前記開口部を封止するための壊せる封止と、 前記容器の外側の前記有機重合体材料上の蒸気不浸透性金属被覆とを含む危険な あるいは超高純度の液状材料を輸送するための使い捨て物品。
2. ２．前記金属被覆が前記容器に加えられる前に前記壊せる封止のそれぞれの上に 置かれる除去可能な被覆をさらに含み、前記金属被覆が前記除去可能な被覆を被 覆する請求の範囲第１項記載の物品。
3. ３．前記除去可能な被覆がプラスチックタブで挟まれた金属である請求の範囲第 ２項記載の物品。
4. ４．前記開口部の１つにバルブあるいはコネクタをさらに含み、前記バルブある いはコネクタが前記壊せる封止を破壊するための手段を有している請求の範囲第 １項記載の物品。
5. ５．前記バルブあるいはコネクタが前記破壊された封止を開放を保つための手段 を有している請求の範囲第４項記載の物品。
6. ６．前記金属がスパッタリングによって前記容器に加えられている請求の範囲第 １項記載の物品。
7. ７．前記金属が亜鉛あるいはニッケルである請求の範囲第１項記載の物品。
8. ８．前記金属がクロムである請求の範囲第１項記載の物品。
9. ９．前記有機重合体材料がポリエチレンテレフタラートあるいはポリ塩化ビニリ デンを含む請求の範囲第１項記載の物品。
10. １０．前記有機重合体材料がポリエチレン重合体あるいは共重合体である請求の 範囲第１項記載の物品。
11. １１．前記有機重合体材料がフッ素化されている請求の範囲第１０項記載の物品 。
12. １２．前記容器内の液面を決定するための検出器をさらに含む請求の範囲第１項 記載の物品。
13. １３．前記液面検出器が固定部分と前記液上のフロートに適合する部分とを含む 請求の範囲第１２項記載の物品。
14. １４．前記液面検出器が、 前記容器の内側に一般に垂直に延びている管の外側に摺動可能に配置される浮動 部分を含み、前記浮動部分が磁性内部部分と非反応性外部部分とを有し、前記管 内に前記浮動部分の接近を検出するための固定部分とを含む請求の範囲第１３項 記載の物品。
15. １５．前記液面検出器がヒータと、ごく接近して熱検出器とを含む請求の範囲第 １２項記載の物品。
16. １６．前記容器に、オキシ塩化リン、三臭化珪素、トリクロロエタン、三塩化リ ン、トリクロロエチレン、テトラメトキシシラン、三塩化砒素、アンチモンおよ び五塩化三臭化リンからなる群から選ばれた液体をさらに含む請求の範囲第１項 記載の物品。
17. １７．前記容器内に、トリクロロエタン、三塩化リン、トリクロロエチレン、テ トラメトキシシラン、オキシ塩化リン、三臭化珪素、三塩化砒素、三臭化リンお よび五塩化アンチモンからなる群から選ばれた液体をさらに含む請求の範囲第３ 項記載の物品。
18. １８．前記容器内に、トリクロロエタン、三塩化リン、トリクロロエチレン、テ トラメトキシシラン、オキシ塩化リン、三臭化珪素、三塩化砒素、三臭化リンお よび五塩化アンチモンからなる群から選ばれた液体をさらに含む請求の範囲第５ 項記載の物品。
19. １９．前記容器内に、トリクロロエタン、三塩化リン、トリクロロエチレン、テ トラメトキシシラン、オキシ塩化リン、三臭化珪素、三塩化砒素、三臭化リンお よび五塩化アンチモンからなる群から選ばれた液体をさらに含む請求の範囲第１ ２項記載の物品。
20. ２０．前記金属被覆の外側に加えられる保護被覆をさらに含む請求の範囲第１項 記載の物品。
21. ２１．上部と下部を有する本質的に蒸気不浸透性の有機重合体材料の容器と、 前記容器の下部にキャリアガスを導入するための手段と、前記容器の上部からキ ャリアガスを除去するための手段と、 前記容器の外側の前記有機重合体材料上に析出される蒸気不浸透性金属被覆とを 含む危険な液状材料を輸送するための使い捨て物品。
22. ２２．前記容器の内部の液面を検出するための手段をさらに含む請求の範囲第２ １項記載の物品。
23. ２３．前記容器に前記容器内へあるいは前記容器からのキャリアガスあるいは他 の流体の流れを制御するためのバルブをさらに含み、前記バルブが、 インレットポートと、 アウトレットポートと、 非反応性の有機重合体、シリコン、ガラスあるいはセラミック材料の内部と、 外部と、 前記インレットポートと前記アウトレットポートの蒸気不浸透性封止と、 前記バルブの外側に前記封止に達する蒸気不浸透性金属とを含み、そのため周囲 との接触を被るかもしれないバルブの外部が本質的に完全に金属で覆われており 、バルブによって制御される流体と接触するバルブの内表面が本質的に金属がな い請求の範囲第２１項記載の物品。
24. ２４．有機重合体内部と金属外部とを有する湿気不浸透性バブラと、 前記バブラ内に超高純度液状化学薬品とを含み、前記有機重合体材料が前記液体 に対して非反応性かつ非汚染性である液状化学薬品を含有するための物品。
25. ２５．前記バブラ内の液体が、トリクロロエタン、三塩化リン、トリクロロエチ レン、テトラメトキシシラン、オキシ塩化リン、三臭化珪素、三塩化砒素、三臭 化リンおよび五塩化アンチモンからなる群から選ばれる請求の範囲第２２項記載 の物品。
26. ２６．前記バブラに、金属の外部と前記バブラ内の液体に対し非反応性かつ非汚 染性である有機重合体内部とを有するバルブをさらに含む請求の範囲第２２項記 載の物品。
27. ２７．前記バブラの開口部と、 前記開口部の破りシールと、 流体ラインを前記開口部に接続するための手段と、前記バブラ内の前記液体の周 囲汚染なしに、前記流体ラインの接続の後に前記破りシールを破壊するための手 段とをさらに含む請求の範囲第２２項記載の物品。
28. ２８．インレットポートと、 アウトレットポートと、 流体通路を規定する本質的に金属を含まない有機重合体材料の内部と、 外部から内部に延び前記流体制御手段を作動するための手段と、 前記インレットポートの蒸気不浸透性封止とを含み、前記封止が金属外部を金属 のない内部から分離し、使用する際には、前記内部との周囲の接触を妨げる流体 制御バルブ。
29. ２９．前記内部が有機フルオル重合体、ポリビニル樹脂あるいはポリオレフィン であり、前記外部がクロム、亜鉛あるいはニッケルの薄い金属被覆である請求の 範囲第２８項記載のバルブ。
30. ３０．有機フルオル重合体、ポリオレフィン、ポリビニル樹脂あるいはポリアミ ドからなる封止を有する請求の範囲第２９項記載のバルブ。
31. ３１．グラファイトの封止を有する請求の範囲第２９項記載のバルブ。
32. ３２．前記バルブを、破りシールを有する容器に取付けるための手段と、 前記容器の内容物の周囲汚染を許容せずに前記破りシールを破壊するための手段 とをさらに含む請求の範囲第２８項記載のバルブ。
33. ３３．重合体の器を形成する段階と、 器の外側から内側へ通じるインレット導管およびアウトレット導管を少なくとも 器内に形成する段階と、導管の末端を除去可能あるいは破壊可能な閉鎖物で塞ぐ 段階と、 湿気と酸素に対する障壁を形成するための器の外表面を金属化する段階と、 酸素あるいは湿気と反応する超高純度化学試薬で器を充填する段階を含み、その ような反応が試薬の品質を下げる商品の製造方法。
34. ３４．重合体が、ポリエチレンテレフタラートあるいはポリ塩化ビニリデンから なる群から選ばれる請求の範囲第３３項記載の方法。
35. ３５．器が、形成された後にフッ素化される請求の範囲第３４項記載の方法。
36. ３６．器が、オキシ塩化リン、三臭化珪素、トリクロロエタン、三塩化リン、ポ リクロロエチレン、テトラメトキシシラン、三塩化砒素、三臭化リンおよび五塩 化アンチモンからなる群から選ばれる化学薬品で充填される請求の範囲第３５項 記載の方法。