JP4808859B2 - 液体有無検出装置及び液体有無検出方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体製造プロセス等で用いられる液体材料の所定の使用先への供給において、貯蔵容器内に貯蔵された液体材料の有無を判断するための液体有無検出装置及び液体有無検出方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体集積デバイスや液晶パネル等のマイクロ・エレクトロニクス・デバイスを製造するためには、基板上に様々な材料の膜を成膜する必要がある。この成膜方法としてはＰＶＤ（物理的気相堆積）法とＣＶＤ（化学的気相堆積）法が広く一般に知られている。
【０００３】
ところで、主としてＣＶＤ法による成膜プロセスにおいては、ＴｉＣｌ4（四塩化チタン）、Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）4（ＴＥＯＳ）、Ｔａ（ＯＣ2Ｈ5）5（ＰＥＴ）等の液体材料を成膜材料として用いることがある。従来、このような液体材料は、図６に示すような液体供給装置１により所定の使用先、例えば液体材料をプロセスガスにガス化するためのガス化装置に供給されるようになっている。
【０００４】
図示の液体供給装置１は、基本的には、液体材料が充填されている小型の交換式貯蔵容器２に接続される配管系から構成されており、貯蔵容器２の液体供給口に継手３を介して接続され使用先に延びる供給用配管４と、貯蔵容器２の圧送ガス取入れ口に継手５を介して接続されＨｅガス等の圧送ガス供給源６に接続された圧送用配管７とを備えている。かかる構成において、圧送ガス供給源６から圧送ガスを貯蔵容器２内に送り込むと、貯蔵容器２の内部空間の圧力が高められて、液体材料が貯蔵容器２の液体供給口から供給用配管４に圧送される。
【０００５】
貯蔵容器２の交換の際には、半導体製造プロセスで用いられる液体材料が可燃性、有毒性等を有し、また、非常に高価であるため、貯蔵容器２内に充填されていた液体材料が完全に圧送され、貯蔵容器２が空であることが望ましい。ところが、貯蔵容器２は不透明であり内部を視認することができない。このため、ロードセル等の重量計８を用いて、貯蔵容器２の重量を検出し、貯蔵容器２内の液体材料の有無を判断していた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述したような液体供給装置１においては、可燃性、有毒性等を有する液体材料が漏出しないよう、供給用配管４及び圧送用配管７に可撓性をもたせることができないため、各貯蔵容器２毎に重量計８に掛かる負荷にばらつきが生じる。したがって、貯蔵容器２の重量を適正に検出することができず、貯蔵容器２が空になっても空と判断されず使用先への液体材料の供給断を起こしたり、貯蔵容器２が空になっていなくても空と判断され液体材料が残った状態で貯蔵容器２が交換されたりするおそれがある。このため、時々供給を停止し貯蔵容器２を取外して貯蔵容器２内の液体材料の有無を確認しなければならず、作業性の低下という問題がある。
【０００７】
そこで、本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、貯蔵容器に貯蔵された液体材料の有無を確実かつ容易に判断することができる液体有無検出装置及び液体有無検出方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明に係る液体有無検出装置は、貯蔵容器内に圧送ガスを導入して貯蔵容器内に貯蔵された液体材料を使用先に供給する液体材料供給装置に用いられる液体有無検出装置であって、貯蔵容器から輸送される被輸送物の相状態を検出する相状態検出手段と、相状態検出手段により検出される相状態に基づいて、貯蔵容器内の液体材料の有無を判断する判断手段とを備え、液体材料供給装置は、貯蔵容器の液体供給口に取外し可能に接続され、貯蔵容器内の液体材料を輸送する第１の輸送用配管と、貯蔵容器の圧送ガス取入れ口に取外し可能に接続され、貯蔵容器内に圧送ガスを導入して第１の輸送用配管を通して液体材料を圧送させる第１の圧送用配管と、第１の輸送用配管の他端に接続され、貯蔵容器から第１の輸送用配管を通して輸送される液体材料を貯留する気液分離容器と、気液分離容器内に一端が液体材料の取入れ端部として配置され、他端が使用先に延びている第２の輸送用配管と、気液分離容器に接続され、気液分離容器内に圧送ガスを導入して第２の輸送用配管を通して使用先に液体材料を圧送させる第２の圧送用配管と、気液分離容器に接続された圧抜き用配管と、を備え、相状態検出手段は、気液分離容器内の液体材料の液量を検出する液量検出手段であり、判断手段は、液量検出手段により検出される液量の増加率に基づいて、所定の増加率以上であれば有り、所定の増加率未満であれば無しと貯蔵容器内の液体材料の有無を判断する判断手段であることを特徴としている。
【０００９】
かかる構成においては、貯蔵容器内の液体材料が空になると、貯蔵容器から輸送される被輸送物は液体材料から圧送ガスに変わる。すなわち、被輸送物の相状態は液相から気相に変わる。したがって、相状態検出手段を用いて被輸送物の相状態を検出することにより、貯蔵容器内の液体材料の有無を確実かつ容易に判断することができる。また、かかる構成においては、貯蔵容器内の液体材料が空になると、気液分離容器内への液体材料の輸送が停止する。したがって、液量検出手段を用いて気液分離容器内の液体材料の液量を検出することにより、その増加率に基づいて貯蔵容器内の液体材料の有無を確実かつ容易に判断することができる。
【００１２】
そして、このような液体材料供給装置は、複数の貯蔵容器を備えたり、複数の気液分離容器を備えたりするものとしてもよい。
【００１５】
また、上記目的を達成するために、本発明は液体有無検出方法にも係り、貯蔵容器内に圧送ガスを導入して貯蔵容器内に貯蔵された液体材料を使用先に供給する液体材料供給装置に用いられる液体有無検出方法であって、貯蔵容器から輸送される被輸送物の相状態を検出する相状態検出ステップと、相状態検出ステップにより検出される相状態に基づいて、貯蔵容器内の液体材料の有無を判断する判断ステップとを備え、液体材料供給装置は、貯蔵容器の液体供給口に取外し可能に接続され、貯蔵容器内の液体材料を輸送する第１の輸送用配管と、貯蔵容器の圧送ガス取入れ口に取外し可能に接続され、貯蔵容器内に圧送ガスを導入して第１の輸送用配管を通して液体材料を圧送させる第１の圧送用配管と、第１の輸送用配管の他端に接続され、貯蔵容器から第１の輸送用配管を通して輸送される液体材料を貯留する気液分離容器と、気液分離容器内に一端が液体材料の取入れ端部として配置され、他端が使用先に延びている第２の輸送用配管と、気液分離容器に接続され、気液分離容器内に圧送ガスを導入して第２の輸送用配管を通して使用先に液体材料を圧送させる第２の圧送用配管と、気液分離容器に接続された圧抜き用配管とを備え、相状態検出ステップは、気液分離容器内の液体材料の液量を検出する液量検出ステップであり、判断ステップは、液量検出ステップにより検出される液量の増加率に基づいて、所定の増加率以上であれば有り、所定の増加率未満であれば無しと貯蔵容器内の液体材料の有無を判断する判断ステップであることを特徴としている。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、図面と共に本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。
【００２０】
（第１の実施形態）
図１は、本発明の第１の実施形態に係る液体有無検出装置１００の説明図である。まず、液体有無検出装置１００の説明に先立ち、液体有無検出装置１００が用いられる液体供給装置２０について説明する。
【００２１】
液体供給装置２０は、半導体デバイスや液晶パネル等を製造する場合の成膜プロセスで用いられる液体材料を成膜装置（使用先）に液相のままで供給するためのものである。以下では、成膜用の液体材料として例えば四塩化チタンを用い、四塩化チタンをＣＶＤ成膜装置におけるガス化装置（図示しない）に供給するものとして説明する。
【００２２】
図示するように、液体供給装置２０は、液体材料が貯蔵された交換式の貯蔵容器２２を接続して用いられる。この貯蔵容器２２は、例えば容量が６リットル程度の小型の円筒形密閉容器であり、所定量の液体材料が充填された状態のものが購入され使用される。貯蔵容器２２は、天板部を貫通し下端が底部の近傍に位置する第１の管２４と、同じく天板部を貫通するが下端が上部空間で終端している第２の管２６とを有している。第１の管２４の上端は液体供給口２５として、また、第２の管２６の上端は圧送ガス取入れ口２７として機能し、各管には開閉バルブ２８、３０が設けられている。
【００２３】
また、液体供給装置２０は、貯蔵容器２２の液体供給口２５に切離し可能な継手３２により接続される第１の供給用配管３４と、Ｈｅガス等の圧送ガスをその供給源３６から貯蔵容器２２の内部に供給すべく貯蔵容器２２の圧送ガス取入れ口２７に切離し可能な継手３８により接続される第１の圧送用配管４０とを備えている。また、これらの配管３４、４０内の液体材料やガスをパージするための配管系として、Ｎ2ガス等のパージガスをその供給源４２から第１の圧送用配管４０に供給するパージ用配管４４と、配管３４、４０内の液体材料やガスを真空ポンプ（図示しない）により外部に排出すために第１の圧送用配管４０に接続された排出用配管４６と、第１の供給用配管３４及び第１の圧送用配管４０の間を連通するバイパス配管４８とを備えている。
【００２４】
さらに、液体供給装置２０は、第１の供給用配管３４からの液体材料を一時的に貯留して液体材料に混入しているガスを分離し、使用先に液体材料のみの供給を可能とする気液分離容器５０を備えている。この気液分離容器５０は、四塩化チタンに対しては、容量が３リットル程度の小型の円筒形密閉容器から構成されている。前記の第１の供給用配管３４は、この気液分離容器５０の天板部を貫通し天板部の近傍にて終端している。
【００２５】
また、気液分離容器５０内の液体材料を使用先まで送るために、気液分離容器５０には第２の供給用配管５２が設けられている。第２の供給用配管５２は気液分離容器５０の天板部を貫通し、その下端は容器５０底部の近傍に配置されている。さらに気液分離容器５０の天板部には、一端がＨｅガス等の圧送ガスの供給源５６に接続された第２の圧送用配管５８が貫通しており、その他端が気液分離容器５０の上部で終端している。したがって、圧送ガス供給源５６から圧送ガスを第２の圧送用配管５８を介して気液分離容器５０内に供給すると、容器５０内の上部空間のガス圧力が高まり、容器内部の液体材料が第２の供給用配管５２から使用先に圧送される。
【００２６】
さらに、気液分離容器５０の天板部には圧抜き用配管６４が接続されている。この圧抜き用配管６４は、気液分離容器５０内のガス圧力を調節するためのものであり、抜き出されたガスは適当なガス処理装置（図示しない）に送られる。
【００２７】
なお、気液分離容器５０底部には液抜き用配管８０が設けられており、気液分離容器５０内を空にする必要がある場合等に用いられる。また、上述した液体供給装置２０の配管系及び貯蔵容器２２はキャビネット８２内に配置されている。これは、扱う液体材料が可燃性、有毒性等を有するものであるため、配管の継手部やバルブから万が一液体が漏出した際、外部に放散される事態を防ぐためである。なお、貯蔵容器２２は、キャビネット８２とは別に設けられたキャビネット内に配置されてもよい。
【００２８】
次に、液体有無検出装置１００について説明する。
【００２９】
液体有無検出装置１００は、液面計１０２を備えている。液面計１０２は、気液分離容器５０に設けられ、液体材料の液面の位置を検出し電気信号として出力するもので液量検出手段すなわち相状態検出手段として機能する。液面計１０２は種々の型式のものが適用可能であるが、四塩化チタンは腐食性を有するため、非接触型のものが好ましい。図示実施形態の液面計１０２は、気液分離容器５０の側壁に互いに対向する一対の透光性窓を設け、一方の窓の外面に複数の投光器１０２ａを上下方向に配置し、他方の窓の外面に対向する投光器１０２ａからの光を受ける受光器１０２ｂを上下方向に配置して成るものである。対をなす投光器１０２ａ及び受光器１０２ｂの間に液体材料があるか否かにより受光器１０２ｂからの電気信号の出力レベルが変化するので、各受光器１０２ｂからの電気信号に基づいて気液分離容器５０内の液位を、図示形態では容器５０底部からＬＬ、Ｌ、Ｈ、ＨＨの４段階で検出することができる。
【００３０】
また、液体有無検出装置１００は、液面計１０２が接続されたマイクロコンピュータ等から構成される判断装置１０４を備えている。判断装置１０４は、液面計１０２からの信号に基づいて、貯蔵容器２２内の液体材料の有無を判断するものであり判断手段として機能する。また、判断装置１０４は、液体供給装置２０の各配管３４、４０、４４、４６、４８、５２、５８、６４に設けられているソレノイドバルブを介したエアー弁７０〜７８の開閉を制御する。
【００３１】
次に、上述の液体材料供給装置２０及び液体有無検出装置１００を用いた場合の液体有無検出方法について図面を参照して説明する。図２は、判断装置１０４による貯蔵容器２２内の液体材料有無判断処理の一例を示すフローチャートである。
【００３２】
気液分離容器５０内の液体材料が使用先へ圧送され液位が最低液位ＬＬとなった場合、判断装置１０４により、貯蔵容器２２内から気液分離容器５０へ液体材料の補充が開始される（ステップ２０２）。このとき、気液分離容器５０内のガス圧力は、圧抜き用配管６４により略一定に保たれる。
【００３３】
そして、判断装置１０４により、液面計１０２からの電気信号に基づいて、気液分離容器５０内の液体材料が液位Ｌに到達したか否かが判断される（ステップ２０４）。このとき、液位Ｌに到達していなければ、ステップ２００に戻る。また、液位Ｌに到達していれば、判断装置１０４により設定時間Ｔ１が計測される（ステップ２０６）。この設定時間Ｔ１は、気液分離容器５０内のガス圧力が圧抜き用配管６４により略一定に保たれている場合において、気液分離容器５０内に圧送される液体材料が液位Ｌから液位Ｈまで補充される通常時間よりも十分長くなるよう適宜設定され、初期値として予め判断装置１０４に入力される。
【００３４】
そして、設定時間Ｔ１が経過すると、判断装置１０４により、液面計１０２からの電気信号に基づいて、気液分離容器５０内の液体材料が液位Ｈに到達したか否かが判断される（ステップ２０８）。このとき、液位Ｈに到達していれば、判断装置１０４により、気液分離容器５０への液体材料の補充が停止され（ステップ２１０）、ステップ２００に戻る。また、液位Ｈに到達していなければ、判断装置１０４により、貯蔵容器２２内の液体材料は無しと判断され、貯蔵容器２２の交換が指示される（ステップ２１４）。
【００３５】
この判断装置１０４による貯蔵容器２２の交換の指示は、例えばランプや警報音等の警報手段により、オペーレータ等に知らせることができる。貯蔵容器２２は一般に不透明であり内部を視認することができないため、かかる液体有無検出方法により貯蔵容器２２の交換時期を示すことは非常に有効である。
【００３６】
（第２の実施形態）
図３は、本発明の第２の実施形態に係る液体有無検出装置１１０の説明図である。ここで、液体有無検出装置１１０が用いられる液体供給装置２０は、第１の実施形態と同じ構成を採っている。
【００３７】
液体有無検出装置１１０は、上述の液面計１０２と、圧力計１１２とを備えている。圧力計１１２は、気液分離容器５０に設けられ、気液分離容器５０内のガス圧力を検出し電気信号として出力するもので圧力検出手段すなわち相状態検出手段として機能する。
【００３８】
また、液体有無検出装置１１０は、液面計１０２及び圧力計１１２が接続されたマイクロコンピュータ等から構成される判断装置１１４を備えている。判断装置１１４は、圧力計１１２からの信号に基づいて、貯蔵容器２２内の液体材料の有無を判断するものであり判断手段として機能する。また、判断装置１１４は、液体供給装置２０の各配管３４、４０、４４、４６、４８、５２、５８、６４に設けられているソレノイドバルブを介したエアー弁７０〜７８の開閉を制御する。
【００３９】
次に、上述の液体材料供給装置２０及び液体有無検出装置１１０を用いた場合の液体有無検出方法について図面を参照して説明する。図４は、判断装置１１４による貯蔵容器２２内の液体材料有無判断処理の一例を示すフローチャートである。
【００４０】
気液分離容器５０内の液体材料が使用先へ圧送され液位が最低液位ＬＬとなった場合、判断装置１１４により、成膜プロセスの完了が検知された時点で、液体材料の使用先への圧送が停止され（ステップ２２０）、貯蔵容器２２内から気液分離容器５０へ液体材料の補充が開始される（ステップ２２２）。
【００４１】
そして、判断装置１１４により、圧抜き用配管６４を用いて気液分離容器５０内の圧抜きが開始される（ステップ２２４）。この圧抜きは、気液分離容器５０内のガス圧力と貯蔵容器２２内のガス圧力の圧力差を略一定に保ち、液体材料を略一定の速度で圧送するためのものであり、気液分離容器５０内のガス圧力を所定圧力に戻すために定期的に行われる。この所定圧力は設定圧力Ｐ１として判断装置１１４に予め入力される。そして、判断装置１１４により、気液分離容器５０内のガス圧力が、設定圧力Ｐ１に到達したか否かが判断される（ステップ２２６）。このとき、設定圧力Ｐ１に到達していなければ、ステップ２２６に戻る。また、設定圧力Ｐ１に到達していれば、気液分離容器５０内の圧抜きが停止される（ステップ２２８）。また、このとき判断装置１１４により、圧抜きに要した時間が計測される。
【００４２】
そして、判断装置１１４により、この圧抜き時間が設定時間Ｔ２より長かったか否かが判断される（ステップ２３０）。この設定時間Ｔ２は、気液分離容器５０内に液体材料が圧送されている場合において、上述したように定期的に圧抜きを行った際の圧抜きに要する通常時間よりも十分長くなるよう適宜設定され、予め初期値として判断装置１１４に入力される。そして、設定時間Ｔ２よりも長くなければ、ステップ２２４に戻る。また、設定時間Ｔ２よりも長ければ、判断装置１０４により、貯蔵容器２２内の液体材料は無しと判断され、貯蔵容器２２の交換が指示される（ステップ２３２）。
【００４３】
このように、係る液体有無検出方法によっても、気液分離容器５０内のガス圧力を検出することにより、貯蔵容器２２内の液体材料の有無を判断することができ、貯蔵容器２２の交換時期を示すことが可能となる。
【００４４】
以上、本発明の好適な実施形態について詳細に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されないことはいうまでもない。
【００４５】
例えば、図５（ａ）に示すように、複数の貯蔵容器２２に対し１つの気液分離容器５０を切換え可能に複数設けてもよい。この場合、その１つの気液分離容器５０に対して設けられた液体有無検出装置により、気液分離容器５０に連通している貯蔵容器２２内の液体材料の有無を判断することができる。そして、無しと判断された際に、他の貯蔵容器２２に切替えて液体材料を気液分離容器５０へ補充することが可能となる。
【００４６】
また、図５（ｂ）に示すように、１つの貯蔵容器２２に対し気液分離容器５０を切換え可能に複数設けてもよい。この場合、各気液分離容器５０に対して液体有無検出装置をそれぞれ設け、貯蔵容器２２に連通している気液分離容器５０に設けられた液体有無判断装置により貯蔵容器２２内の液体材料の有無を判断することができる。そして、液体材料を複数の気液分離容器５０へ同時に補充した場合の、液位Ｌから液位Ｈに到達するのに要する時間、または、圧抜きに要する時間を測定し初期値をさらに設定すれば、使用先への供給によって複数の気液分離容器５０内の液体材料の液位がＬＬとなった際に、貯蔵容器２２内の液体材料をそれらの気液分離容器５０へ順次補充するだけでなく、同時に補充し、貯蔵容器内２２の液体材料の有無を判断することも可能となる。
【００４７】
また、図５（ｃ）に示すように、複数の貯蔵容器２２に対し複数の気液分離容器５０を設けてもよい。
【００４８】
また、例えば図６に示すような、気液分離容器を有していない液体供給装置においては、使用先への液体材料供給用配管に流量検出装置（流量検出手段）を設け、輸送される液体材料の流量の有無を検出すなわち被輸送物の相状態を検出する相状態検出手段として機能させることにより、貯蔵容器内の液体材料の有無を判断することができる。
【００４９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、貯蔵容器内の液体材料の有無を確実かつ容易に判断することができる。したがって、液体供給装置を停止させて貯蔵容器内の液体材料の有無を確認する必要がなくなり、作業性の向上を図ることができる。
【００５０】
また、貯蔵容器内の液体材料が空になった際に、貯蔵容器の交換を指示させることができる。したがって、可燃性、有毒性等を有し、また、非常に高価である貯蔵容器内の液体材料を確実に消費することが可能となり、かつ、使用先への液体材料の供給断を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施形態に係る液体有無検出装置の説明図である。
【図２】図１の液体有無検出装置における液体材料有無判断処理を示すフローチャートである。
【図３】本発明の第２の実施形態に係る液体有無検出装置の説明図である。
【図４】図３の液体有無検出装置における液体材料有無判断処理を示すフローチャートである。
【図５】（ａ） 複数の貯蔵容器に対し１つの気液分離容器を設けた液体有無検出装置の説明図である。
（ｂ） １つの貯蔵容器に対し複数の気液分離容器を設けた液体有無検出装置の説明図である。
（ｃ） 複数の貯蔵容器に対し複数の気液分離容器を設けた液体有無検出装置の説明図である。
【図６】従来の液体供給装置の説明図である。
【符号の説明】
２０…液体供給装置、２２…貯蔵容器、５０…気液分離容器、１００、１１０…液体有無検出装置、１０２…液面計、１１２…圧力計、１０４、１１４…判断装置。
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体製造プロセス等で用いられる液体材料の所定の使用先への供給において、貯蔵容器内に貯蔵された液体材料の有無を判断するための液体有無検出装置及び液体有無検出方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体集積デバイスや液晶パネル等のマイクロ・エレクトロニクス・デバイスを製造するためには、基板上に様々な材料の膜を成膜する必要がある。この成膜方法としてはＰＶＤ（物理的気相堆積）法とＣＶＤ（化学的気相堆積）法が広く一般に知られている。
【０００３】
ところで、主としてＣＶＤ法による成膜プロセスにおいては、ＴｉＣｌ4（四塩化チタン）、Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）4（ＴＥＯＳ）、Ｔａ（ＯＣ2Ｈ5）5（ＰＥＴ）等の液体材料を成膜材料として用いることがある。従来、このような液体材料は、図６に示すような液体供給装置１により所定の使用先、例えば液体材料をプロセスガスにガス化するためのガス化装置に供給されるようになっている。
【０００４】
図示の液体供給装置１は、基本的には、液体材料が充填されている小型の交換式貯蔵容器２に接続される配管系から構成されており、貯蔵容器２の液体供給口に継手３を介して接続され使用先に延びる供給用配管４と、貯蔵容器２の圧送ガス取入れ口に継手５を介して接続されＨｅガス等の圧送ガス供給源６に接続された圧送用配管７とを備えている。かかる構成において、圧送ガス供給源６から圧送ガスを貯蔵容器２内に送り込むと、貯蔵容器２の内部空間の圧力が高められて、液体材料が貯蔵容器２の液体供給口から供給用配管４に圧送される。
【０００５】
貯蔵容器２の交換の際には、半導体製造プロセスで用いられる液体材料が可燃性、有毒性等を有し、また、非常に高価であるため、貯蔵容器２内に充填されていた液体材料が完全に圧送され、貯蔵容器２が空であることが望ましい。ところが、貯蔵容器２は不透明であり内部を視認することができない。このため、ロードセル等の重量計８を用いて、貯蔵容器２の重量を検出し、貯蔵容器２内の液体材料の有無を判断していた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述したような液体供給装置１においては、可燃性、有毒性等を有する液体材料が漏出しないよう、供給用配管４及び圧送用配管７に可撓性をもたせることができないため、各貯蔵容器２毎に重量計８に掛かる負荷にばらつきが生じる。したがって、貯蔵容器２の重量を適正に検出することができず、貯蔵容器２が空になっても空と判断されず使用先への液体材料の供給断を起こしたり、貯蔵容器２が空になっていなくても空と判断され液体材料が残った状態で貯蔵容器２が交換されたりするおそれがある。このため、時々供給を停止し貯蔵容器２を取外して貯蔵容器２内の液体材料の有無を確認しなければならず、作業性の低下という問題がある。
【０００７】
そこで、本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、貯蔵容器に貯蔵された液体材料の有無を確実かつ容易に判断することができる液体有無検出装置及び液体有無検出方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明に係る液体有無検出装置は、貯蔵容器内に圧送ガスを導入して貯蔵容器内に貯蔵された液体材料を使用先に供給する液体材料供給装置に用いられる液体有無検出装置であって、貯蔵容器から輸送される被輸送物の相状態を検出する相状態検出手段と、相状態検出手段により検出される相状態に基づいて、貯蔵容器内の液体材料の有無を判断する判断手段とを備え、液体材料供給装置は、貯蔵容器の液体供給口に取外し可能に接続され、貯蔵容器内の液体材料を輸送する第１の輸送用配管と、貯蔵容器の圧送ガス取入れ口に取外し可能に接続され、貯蔵容器内に圧送ガスを導入して第１の輸送用配管を通して液体材料を圧送させる第１の圧送用配管と、第１の輸送用配管の他端に接続され、貯蔵容器から第１の輸送用配管を通して輸送される液体材料を貯留する気液分離容器と、気液分離容器内に一端が液体材料の取入れ端部として配置され、他端が使用先に延びている第２の輸送用配管と、気液分離容器に接続され、気液分離容器内に圧送ガスを導入して第２の輸送用配管を通して使用先に液体材料を圧送させる第２の圧送用配管と、気液分離容器に接続された圧抜き用配管と、を備え、相状態検出手段は、気液分離容器内の液体材料の液量を検出する液量検出手段であり、判断手段は、液量検出手段により検出される液量の増加率に基づいて、所定の増加率以上であれば有り、所定の増加率未満であれば無しと貯蔵容器内の液体材料の有無を判断する判断手段であることを特徴としている。
【０００９】
かかる構成においては、貯蔵容器内の液体材料が空になると、貯蔵容器から輸送される被輸送物は液体材料から圧送ガスに変わる。すなわち、被輸送物の相状態は液相から気相に変わる。したがって、相状態検出手段を用いて被輸送物の相状態を検出することにより、貯蔵容器内の液体材料の有無を確実かつ容易に判断することができる。また、かかる構成においては、貯蔵容器内の液体材料が空になると、気液分離容器内への液体材料の輸送が停止する。したがって、液量検出手段を用いて気液分離容器内の液体材料の液量を検出することにより、その増加率に基づいて貯蔵容器内の液体材料の有無を確実かつ容易に判断することができる。
【００１２】
そして、このような液体材料供給装置は、複数の貯蔵容器を備えたり、複数の気液分離容器を備えたりするものとしてもよい。
【００１５】
また、上記目的を達成するために、本発明は液体有無検出方法にも係り、貯蔵容器内に圧送ガスを導入して貯蔵容器内に貯蔵された液体材料を使用先に供給する液体材料供給装置に用いられる液体有無検出方法であって、貯蔵容器から輸送される被輸送物の相状態を検出する相状態検出ステップと、相状態検出ステップにより検出される相状態に基づいて、貯蔵容器内の液体材料の有無を判断する判断ステップとを備え、液体材料供給装置は、貯蔵容器の液体供給口に取外し可能に接続され、貯蔵容器内の液体材料を輸送する第１の輸送用配管と、貯蔵容器の圧送ガス取入れ口に取外し可能に接続され、貯蔵容器内に圧送ガスを導入して第１の輸送用配管を通して液体材料を圧送させる第１の圧送用配管と、第１の輸送用配管の他端に接続され、貯蔵容器から第１の輸送用配管を通して輸送される液体材料を貯留する気液分離容器と、気液分離容器内に一端が液体材料の取入れ端部として配置され、他端が使用先に延びている第２の輸送用配管と、気液分離容器に接続され、気液分離容器内に圧送ガスを導入して第２の輸送用配管を通して使用先に液体材料を圧送させる第２の圧送用配管と、気液分離容器に接続された圧抜き用配管とを備え、相状態検出ステップは、気液分離容器内の液体材料の液量を検出する液量検出ステップであり、判断ステップは、液量検出ステップにより検出される液量の増加率に基づいて、所定の増加率以上であれば有り、所定の増加率未満であれば無しと貯蔵容器内の液体材料の有無を判断する判断ステップであることを特徴としている。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、図面と共に本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。
【００２０】
（第１の実施形態）
図１は、本発明の第１の実施形態に係る液体有無検出装置１００の説明図である。まず、液体有無検出装置１００の説明に先立ち、液体有無検出装置１００が用いられる液体供給装置２０について説明する。
【００２１】
液体供給装置２０は、半導体デバイスや液晶パネル等を製造する場合の成膜プロセスで用いられる液体材料を成膜装置（使用先）に液相のままで供給するためのものである。以下では、成膜用の液体材料として例えば四塩化チタンを用い、四塩化チタンをＣＶＤ成膜装置におけるガス化装置（図示しない）に供給するものとして説明する。
【００２２】
図示するように、液体供給装置２０は、液体材料が貯蔵された交換式の貯蔵容器２２を接続して用いられる。この貯蔵容器２２は、例えば容量が６リットル程度の小型の円筒形密閉容器であり、所定量の液体材料が充填された状態のものが購入され使用される。貯蔵容器２２は、天板部を貫通し下端が底部の近傍に位置する第１の管２４と、同じく天板部を貫通するが下端が上部空間で終端している第２の管２６とを有している。第１の管２４の上端は液体供給口２５として、また、第２の管２６の上端は圧送ガス取入れ口２７として機能し、各管には開閉バルブ２８、３０が設けられている。
【００２３】
また、液体供給装置２０は、貯蔵容器２２の液体供給口２５に切離し可能な継手３２により接続される第１の供給用配管３４と、Ｈｅガス等の圧送ガスをその供給源３６から貯蔵容器２２の内部に供給すべく貯蔵容器２２の圧送ガス取入れ口２７に切離し可能な継手３８により接続される第１の圧送用配管４０とを備えている。また、これらの配管３４、４０内の液体材料やガスをパージするための配管系として、Ｎ2ガス等のパージガスをその供給源４２から第１の圧送用配管４０に供給するパージ用配管４４と、配管３４、４０内の液体材料やガスを真空ポンプ（図示しない）により外部に排出すために第１の圧送用配管４０に接続された排出用配管４６と、第１の供給用配管３４及び第１の圧送用配管４０の間を連通するバイパス配管４８とを備えている。
【００２４】
さらに、液体供給装置２０は、第１の供給用配管３４からの液体材料を一時的に貯留して液体材料に混入しているガスを分離し、使用先に液体材料のみの供給を可能とする気液分離容器５０を備えている。この気液分離容器５０は、四塩化チタンに対しては、容量が３リットル程度の小型の円筒形密閉容器から構成されている。前記の第１の供給用配管３４は、この気液分離容器５０の天板部を貫通し天板部の近傍にて終端している。
【００２５】
また、気液分離容器５０内の液体材料を使用先まで送るために、気液分離容器５０には第２の供給用配管５２が設けられている。第２の供給用配管５２は気液分離容器５０の天板部を貫通し、その下端は容器５０底部の近傍に配置されている。さらに気液分離容器５０の天板部には、一端がＨｅガス等の圧送ガスの供給源５６に接続された第２の圧送用配管５８が貫通しており、その他端が気液分離容器５０の上部で終端している。したがって、圧送ガス供給源５６から圧送ガスを第２の圧送用配管５８を介して気液分離容器５０内に供給すると、容器５０内の上部空間のガス圧力が高まり、容器内部の液体材料が第２の供給用配管５２から使用先に圧送される。
【００２６】
さらに、気液分離容器５０の天板部には圧抜き用配管６４が接続されている。この圧抜き用配管６４は、気液分離容器５０内のガス圧力を調節するためのものであり、抜き出されたガスは適当なガス処理装置（図示しない）に送られる。
【００２７】
なお、気液分離容器５０底部には液抜き用配管８０が設けられており、気液分離容器５０内を空にする必要がある場合等に用いられる。また、上述した液体供給装置２０の配管系及び貯蔵容器２２はキャビネット８２内に配置されている。これは、扱う液体材料が可燃性、有毒性等を有するものであるため、配管の継手部やバルブから万が一液体が漏出した際、外部に放散される事態を防ぐためである。なお、貯蔵容器２２は、キャビネット８２とは別に設けられたキャビネット内に配置されてもよい。
【００２８】
次に、液体有無検出装置１００について説明する。
【００２９】
液体有無検出装置１００は、液面計１０２を備えている。液面計１０２は、気液分離容器５０に設けられ、液体材料の液面の位置を検出し電気信号として出力するもので液量検出手段すなわち相状態検出手段として機能する。液面計１０２は種々の型式のものが適用可能であるが、四塩化チタンは腐食性を有するため、非接触型のものが好ましい。図示実施形態の液面計１０２は、気液分離容器５０の側壁に互いに対向する一対の透光性窓を設け、一方の窓の外面に複数の投光器１０２ａを上下方向に配置し、他方の窓の外面に対向する投光器１０２ａからの光を受ける受光器１０２ｂを上下方向に配置して成るものである。対をなす投光器１０２ａ及び受光器１０２ｂの間に液体材料があるか否かにより受光器１０２ｂからの電気信号の出力レベルが変化するので、各受光器１０２ｂからの電気信号に基づいて気液分離容器５０内の液位を、図示形態では容器５０底部からＬＬ、Ｌ、Ｈ、ＨＨの４段階で検出することができる。
【００３０】
また、液体有無検出装置１００は、液面計１０２が接続されたマイクロコンピュータ等から構成される判断装置１０４を備えている。判断装置１０４は、液面計１０２からの信号に基づいて、貯蔵容器２２内の液体材料の有無を判断するものであり判断手段として機能する。また、判断装置１０４は、液体供給装置２０の各配管３４、４０、４４、４６、４８、５２、５８、６４に設けられているソレノイドバルブを介したエアー弁７０〜７８の開閉を制御する。
【００３１】
次に、上述の液体材料供給装置２０及び液体有無検出装置１００を用いた場合の液体有無検出方法について図面を参照して説明する。図２は、判断装置１０４による貯蔵容器２２内の液体材料有無判断処理の一例を示すフローチャートである。
【００３２】
気液分離容器５０内の液体材料が使用先へ圧送され液位が最低液位ＬＬとなった場合、判断装置１０４により、貯蔵容器２２内から気液分離容器５０へ液体材料の補充が開始される（ステップ２０２）。このとき、気液分離容器５０内のガス圧力は、圧抜き用配管６４により略一定に保たれる。
【００３３】
そして、判断装置１０４により、液面計１０２からの電気信号に基づいて、気液分離容器５０内の液体材料が液位Ｌに到達したか否かが判断される（ステップ２０４）。このとき、液位Ｌに到達していなければ、ステップ２００に戻る。また、液位Ｌに到達していれば、判断装置１０４により設定時間Ｔ１が計測される（ステップ２０６）。この設定時間Ｔ１は、気液分離容器５０内のガス圧力が圧抜き用配管６４により略一定に保たれている場合において、気液分離容器５０内に圧送される液体材料が液位Ｌから液位Ｈまで補充される通常時間よりも十分長くなるよう適宜設定され、初期値として予め判断装置１０４に入力される。
【００３４】
そして、設定時間Ｔ１が経過すると、判断装置１０４により、液面計１０２からの電気信号に基づいて、気液分離容器５０内の液体材料が液位Ｈに到達したか否かが判断される（ステップ２０８）。このとき、液位Ｈに到達していれば、判断装置１０４により、気液分離容器５０への液体材料の補充が停止され（ステップ２１０）、ステップ２００に戻る。また、液位Ｈに到達していなければ、判断装置１０４により、貯蔵容器２２内の液体材料は無しと判断され、貯蔵容器２２の交換が指示される（ステップ２１４）。
【００３５】
この判断装置１０４による貯蔵容器２２の交換の指示は、例えばランプや警報音等の警報手段により、オペーレータ等に知らせることができる。貯蔵容器２２は一般に不透明であり内部を視認することができないため、かかる液体有無検出方法により貯蔵容器２２の交換時期を示すことは非常に有効である。
【００３６】
（第２の実施形態）
図３は、本発明の第２の実施形態に係る液体有無検出装置１１０の説明図である。ここで、液体有無検出装置１１０が用いられる液体供給装置２０は、第１の実施形態と同じ構成を採っている。
【００３７】
液体有無検出装置１１０は、上述の液面計１０２と、圧力計１１２とを備えている。圧力計１１２は、気液分離容器５０に設けられ、気液分離容器５０内のガス圧力を検出し電気信号として出力するもので圧力検出手段すなわち相状態検出手段として機能する。
【００３８】
また、液体有無検出装置１１０は、液面計１０２及び圧力計１１２が接続されたマイクロコンピュータ等から構成される判断装置１１４を備えている。判断装置１１４は、圧力計１１２からの信号に基づいて、貯蔵容器２２内の液体材料の有無を判断するものであり判断手段として機能する。また、判断装置１１４は、液体供給装置２０の各配管３４、４０、４４、４６、４８、５２、５８、６４に設けられているソレノイドバルブを介したエアー弁７０〜７８の開閉を制御する。
【００３９】
次に、上述の液体材料供給装置２０及び液体有無検出装置１１０を用いた場合の液体有無検出方法について図面を参照して説明する。図４は、判断装置１１４による貯蔵容器２２内の液体材料有無判断処理の一例を示すフローチャートである。
【００４０】
気液分離容器５０内の液体材料が使用先へ圧送され液位が最低液位ＬＬとなった場合、判断装置１１４により、成膜プロセスの完了が検知された時点で、液体材料の使用先への圧送が停止され（ステップ２２０）、貯蔵容器２２内から気液分離容器５０へ液体材料の補充が開始される（ステップ２２２）。
【００４１】
そして、判断装置１１４により、圧抜き用配管６４を用いて気液分離容器５０内の圧抜きが開始される（ステップ２２４）。この圧抜きは、気液分離容器５０内のガス圧力と貯蔵容器２２内のガス圧力の圧力差を略一定に保ち、液体材料を略一定の速度で圧送するためのものであり、気液分離容器５０内のガス圧力を所定圧力に戻すために定期的に行われる。この所定圧力は設定圧力Ｐ１として判断装置１１４に予め入力される。そして、判断装置１１４により、気液分離容器５０内のガス圧力が、設定圧力Ｐ１に到達したか否かが判断される（ステップ２２６）。このとき、設定圧力Ｐ１に到達していなければ、ステップ２２６に戻る。また、設定圧力Ｐ１に到達していれば、気液分離容器５０内の圧抜きが停止される（ステップ２２８）。また、このとき判断装置１１４により、圧抜きに要した時間が計測される。
【００４２】
そして、判断装置１１４により、この圧抜き時間が設定時間Ｔ２より長かったか否かが判断される（ステップ２３０）。この設定時間Ｔ２は、気液分離容器５０内に液体材料が圧送されている場合において、上述したように定期的に圧抜きを行った際の圧抜きに要する通常時間よりも十分長くなるよう適宜設定され、予め初期値として判断装置１１４に入力される。そして、設定時間Ｔ２よりも長くなければ、ステップ２２４に戻る。また、設定時間Ｔ２よりも長ければ、判断装置１０４により、貯蔵容器２２内の液体材料は無しと判断され、貯蔵容器２２の交換が指示される（ステップ２３２）。
【００４３】
このように、係る液体有無検出方法によっても、気液分離容器５０内のガス圧力を検出することにより、貯蔵容器２２内の液体材料の有無を判断することができ、貯蔵容器２２の交換時期を示すことが可能となる。
【００４４】
以上、本発明の好適な実施形態について詳細に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されないことはいうまでもない。
【００４５】
例えば、図５（ａ）に示すように、複数の貯蔵容器２２に対し１つの気液分離容器５０を切換え可能に複数設けてもよい。この場合、その１つの気液分離容器５０に対して設けられた液体有無検出装置により、気液分離容器５０に連通している貯蔵容器２２内の液体材料の有無を判断することができる。そして、無しと判断された際に、他の貯蔵容器２２に切替えて液体材料を気液分離容器５０へ補充することが可能となる。
【００４６】
また、図５（ｂ）に示すように、１つの貯蔵容器２２に対し気液分離容器５０を切換え可能に複数設けてもよい。この場合、各気液分離容器５０に対して液体有無検出装置をそれぞれ設け、貯蔵容器２２に連通している気液分離容器５０に設けられた液体有無判断装置により貯蔵容器２２内の液体材料の有無を判断することができる。そして、液体材料を複数の気液分離容器５０へ同時に補充した場合の、液位Ｌから液位Ｈに到達するのに要する時間、または、圧抜きに要する時間を測定し初期値をさらに設定すれば、使用先への供給によって複数の気液分離容器５０内の液体材料の液位がＬＬとなった際に、貯蔵容器２２内の液体材料をそれらの気液分離容器５０へ順次補充するだけでなく、同時に補充し、貯蔵容器内２２の液体材料の有無を判断することも可能となる。
【００４７】
また、図５（ｃ）に示すように、複数の貯蔵容器２２に対し複数の気液分離容器５０を設けてもよい。
【００４８】
また、例えば図６に示すような、気液分離容器を有していない液体供給装置においては、使用先への液体材料供給用配管に流量検出装置（流量検出手段）を設け、輸送される液体材料の流量の有無を検出すなわち被輸送物の相状態を検出する相状態検出手段として機能させることにより、貯蔵容器内の液体材料の有無を判断することができる。
【００４９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、貯蔵容器内の液体材料の有無を確実かつ容易に判断することができる。したがって、液体供給装置を停止させて貯蔵容器内の液体材料の有無を確認する必要がなくなり、作業性の向上を図ることができる。
【００５０】
また、貯蔵容器内の液体材料が空になった際に、貯蔵容器の交換を指示させることができる。したがって、可燃性、有毒性等を有し、また、非常に高価である貯蔵容器内の液体材料を確実に消費することが可能となり、かつ、使用先への液体材料の供給断を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施形態に係る液体有無検出装置の説明図である。
【図２】図１の液体有無検出装置における液体材料有無判断処理を示すフローチャートである。
【図３】本発明の第２の実施形態に係る液体有無検出装置の説明図である。
【図４】図３の液体有無検出装置における液体材料有無判断処理を示すフローチャートである。
【図５】（ａ） 複数の貯蔵容器に対し１つの気液分離容器を設けた液体有無検出装置の説明図である。
（ｂ） １つの貯蔵容器に対し複数の気液分離容器を設けた液体有無検出装置の説明図である。
（ｃ） 複数の貯蔵容器に対し複数の気液分離容器を設けた液体有無検出装置の説明図である。
【図６】従来の液体供給装置の説明図である。
【符号の説明】
２０…液体供給装置、２２…貯蔵容器、５０…気液分離容器、１００、１１０…液体有無検出装置、１０２…液面計、１１２…圧力計、１０４、１１４…判断装置。
Claims (8)
- 貯蔵容器内に圧送ガスを導入して前記貯蔵容器内に貯蔵された液体材料を使用先に供給する液体材料供給装置に用いられる液体有無検出装置であって、
前記貯蔵容器から輸送される被輸送物の相状態を検出する相状態検出手段と、
前記相状態検出手段により検出される相状態に基づいて、前記貯蔵容器内の液体材料の有無を判断する判断手段とを備え、
前記液体材料供給装置は、
前記貯蔵容器の液体供給口に取外し可能に接続され、前記貯蔵容器内の液体材料を輸送する第１の輸送用配管と、
前記貯蔵容器の圧送ガス取入れ口に取外し可能に接続され、前記貯蔵容器内に圧送ガスを導入して前記第１の輸送用配管を通して液体材料を圧送させる第１の圧送用配管と、
前記第１の輸送用配管の他端に接続され、前記貯蔵容器から前記第１の輸送用配管を通して輸送される液体材料を貯留する気液分離容器と、
前記気液分離容器内に一端が液体材料の取入れ端部として配置され、他端が使用先に延びている第２の輸送用配管と、
前記気液分離容器に接続され、前記気液分離容器内に圧送ガスを導入して前記第２の輸送用配管を通して前記使用先に液体材料を圧送させる第２の圧送用配管と、
前記気液分離容器に接続された圧抜き用配管と、を備え、
前記相状態検出手段は、前記気液分離容器内の前記液体材料の液量を検出する液量検出手段であり、
前記判断手段は、前記液量検出手段により検出される液量の増加率に基づいて、所定の増加率以上であれば有り、所定の増加率未満であれば無しと前記貯蔵容器内の液体材料の有無を判断する判断手段であることを特徴とする液体有無検出装置。 - 前記液体材料供給装置は、複数の前記貯蔵容器を備えたことを特徴とする請求項１に記載の液体有無検出装置。
- 前記液体材料供給装置は、複数の前記気液分離容器を備えたことを特徴とする請求項１又は２に記載の液体有無検出装置。
- 前記液体材料が、半導体集積デバイスや液晶パネル等のマイクロ・エレクトロニクス・デバイスを製造するための成膜プロセスにおいて用いられる液体材料であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の液体有無検出装置。
- 貯蔵容器内に圧送ガスを導入して前記貯蔵容器内に貯蔵された液体材料を使用先に供給する液体材料供給装置に用いられる液体有無検出方法であって、
前記貯蔵容器から輸送される被輸送物の相状態を検出する相状態検出ステップと、
前記相状態検出ステップにより検出される相状態に基づいて、前記貯蔵容器内の液体材料の有無を判断する判断ステップとを備え、
前記液体材料供給装置は、
前記貯蔵容器の液体供給口に取外し可能に接続され、前記貯蔵容器内の液体材料を輸送する第１の輸送用配管と、
前記貯蔵容器の圧送ガス取入れ口に取外し可能に接続され、前記貯蔵容器内に圧送ガスを導入して前記第１の輸送用配管を通して液体材料を圧送させる第１の圧送用配管と、
前記第１の輸送用配管の他端に接続され、前記貯蔵容器から前記第１の輸送用配管を通して輸送される液体材料を貯留する気液分離容器と、
前記気液分離容器内に一端が液体材料の取入れ端部として配置され、他端が使用先に延びている第２の輸送用配管と、
前記気液分離容器に接続され、前記気液分離容器内に圧送ガスを導入して前記第２の輸送用配管を通して前記使用先に液体材料を圧送させる第２の圧送用配管と、
前記気液分離容器に接続された圧抜き用配管と、を備え、
前記相状態検出ステップは、前記気液分離容器内の液体材料の液量を検出する液量検出ステップであり、
前記判断ステップは、前記液量検出ステップにより検出される液量の増加率に基づいて、所定の増加率以上であれば有り、所定の増加率未満であれば無しと前記貯蔵容器内の液体材料の有無を判断する判断ステップであることを特徴とする液体有無検出方法。 - 前記液体材料供給装置は、複数の前記貯蔵容器を備えたことを特徴とする請求項５に記載の液体有無検出方法。
- 前記液体材料供給装置は、複数の前記気液分離容器を備えたことを特徴とする請求項５又は６に記載の液体有無検出方法。
- 前記液体材料が、半導体集積デバイスや液晶パネル等のマイクロ・エレクトロニクス・デバイスを製造するための成膜プロセスにおいて用いられる液体材料であることを特徴とする請求項５〜７のいずれか１項に記載の液体有無検出方法。
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