JPH0649638A - 強誘電体薄膜作製方法 - Google Patents
強誘電体薄膜作製方法Info
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Abstract
緻密なPb1(ZryTi1-y)1O3の強誘電体薄膜を作
製する。 【構成】 PbxZr0.5Ti0.5Ozの式においてx=
3,5,10の3種類のターゲットを用い、スパッタリ
ングガスがAr+20%O2、高周波電力が150Wの
条件で、平板マグネトロンスパッタリング法により基板
上にPb1Zr0.5Ti0.5O3の強誘電体薄膜を作製し
た。基板温度650℃でガス圧力を変えると、x=3の
とき1〜100mTorr、x=5のとき1〜50mT
orr、x=10のとき1mTorrで、また、ガス圧
力10mTorrで基板温度を変えると600〜700
℃で、所定の組成比の膜が得られた。このように、作製
膜に比べてPbの組成比が高いターゲットを用いて、特
定の範囲のスパッタリング圧力と基板温度で成膜するこ
とにより、電気的に良好な膜を得ることができた。
Description
リング法で作製する方法に関し、特に一般式
SiO2が一般に用いられているが、近年のデバイスの
高集積化にともない高誘電率を有する誘電体の研究が盛
んになってきている。特に不揮発性メモリ−用のキャパ
シタとして、一般式
の薄膜作製方法においては、量産性に優れて操作性の容
易な平板マグネトロンスパッタリング法が主に用いられ
ている。
カイト構造の結晶でなければならず、したがってその化
学組成比が所定の値になっていなければならない。
強誘電体薄膜を作製する方法としては、低基板温度で成
膜して、その後、熱処理を行なう方法と、基板を上述の
結晶構造の結晶化温度(600℃程度)以上に加熱して
成膜する方法とがある。前者の方法は、熱処理後に膜が
ポ−ラスになり良好な電気特性が得られなくなるといっ
た問題がある。したがって、後者の方法のように基板を
加熱することによって成膜時に結晶成長させる方法が一
般に用いられる。
すグラフである。このグラフは、タ−ゲットとして直径
4インチのPb1Zr0.5Ti0.5Oz(すなわちx=1,
y=0.5)を用い、基板温度を650℃、スパッタリ
ングガスをAr+20%O2、高周波電力を150Wと
した場合の、スパッタリング圧力に対する膜組成の変化
を示している。膜組成は(Zr+Ti)の量で規格化し
てあり、PbとZrの組成を、それぞれPb/(Zr+
Ti)とZr/(Zr+Ti)とで示してある。図中の
点線はタ−ゲットにおける組成を示し、上の点線がPb
/(Zr+Ti)、下の点線がZr/(Zr+Ti)で
ある。このグラフからわかるように、膜中のZr/(Z
r+Ti)は、スパッタリング圧力を変化させても、タ
−ゲット組成にほぼ等しく一定(すなわち膜中における
ZrとTiの比率は一定)である。これに対して、膜中
のPb/(Zr+Ti)は、スパッタリング圧力の上昇
とともに単調に増加している。
熱して成膜を行なうと、一般に用いられるスパッタリン
グ圧力(10mTorr前後)では、膜中のPbの濃度
がタ−ゲット中の濃度に比べて減少してしまうことがわ
かる。図5からわかるように、基板温度が650℃の場
合、所定の組成比の強誘電体薄膜を作製するためには1
00mTorr程度のスパッタリング圧力で成膜しなけ
ればならない。基板温度をさらに高温にして成膜すると
膜中のPbの濃度はさらに減少してしまい、所定の組成
比の薄膜を作製するには、より高い数百mTorrとい
った高圧力領域で成膜しなければならない。
と、成膜速度が低下してしまい、生産効率が悪くなって
しまうといった問題点がある。また一般に高いスパッタ
リング圧力で成膜すると、膜の緻密性は低下してしま
う。
に、Pb1(ZryTi1-y)1O3 (0≦y<1)にP
bOを20mol%添加したタ−ゲット(すなわちPb
1.2(ZryTi1-y)1Oz)を用いた報告(K. Iijima,
I. Ueda, and K. Kugiyama, Jap. J. Appl. Phys., 30,
1991, pp2149-2151 )がある。しかし、発明者が同様
の組成のタ−ゲットを用いて成膜を行ったところ、報告
されているスパッタリング条件では所定の組成比の膜は
得られず、ペロブスカイト単一相の結晶も得られなかっ
た。発明者が行った成膜においては、所定の組成比の薄
膜を得るためには70mTorr前後のスパッタリング
圧力で成膜しなければならず、やはり成膜速度は数nm
/min程度と遅かった。
なPb1(ZryTi1-y)1O3 (0≦y<1)の強誘
電体薄膜を作製できる方法を提供することにある。
て前記強誘電体の結晶化温度以上に加熱した基板上に作
製する方法において、組成が
0≦y<1,zは任意) のタ−ゲットを用いることを特徴としている。
に記載した通りであり、ZrとTiの和と、Pbとの比
率が1対1である。ZrとTiとの比率は任意である。
数6においてy=0すなわちPb1Ti1O3は本発明の
対象となるが、y=1すなわちPb1Zr1O3は本発明
の対象外である。というのは、Pb1Ti1O3は強誘電
体であるが、Pb1Zr1O3は反強誘電体であるからで
ある。Pb1(ZryTi1-y)1O3は、TiとZrとの
比率によって強誘電特性が変化するものであり、また、
誘電率の最も高くなるTi:Zr比と、残留分極の最も
高くなるTi:Zr比とは異なっている。したがって、
どのような特性の膜を得るかによってTi:Zr比を選
択することになる。
た通りであり、ZrとTiの和に対して、Pbが2倍か
ら10倍となっている。すなわち、作製すべき薄膜の組
成比と比べてターゲットにおけるPbの濃度が2倍から
10倍になっている。このようにした理由は、作製すべ
き膜の結晶化温度以上に基板を加熱した場合に、膜中の
Pb濃度がターゲット中のPb濃度よりも減少するから
であり、この減少を補償するためである。上述の数7に
おいてx=2未満にすると、所定の化学組成比の膜を作
製するためにスパッタリング圧力をかなり高くしなけれ
ばならず、その場合は成膜速度が非常に低下し、また膜
も緻密でなくなり、好ましくない。また、x=10を超
えると、所定の化学組成比の膜を作製するためにスパッ
タリング圧力をかなり低くしなければならず、その場合
は放電を維持できない恐れがある。したがって、本発明
ではx=2〜10が適している。ターゲット中の酸素の
比率すなわち上述の数7のzは任意である。数7に記載
したターゲットは、PbO、ZrO2、TiO2等の金属
酸化物を混合し焼結して作製することが一般的である。
この場合、ターゲット中の酸素の量は、金属酸化物の混
合比や焼結温度等の条件により変化する。ターゲット中
の酸素の比率がいろいろに変化しても、スパッタリング
ガスの一部として導入する酸素ガスの濃度を制御するこ
とにより、膜中の酸素比率を制御することが可能であ
る。ターゲット中に酸素がほとんどないような極端な場
合を考えても、スパッタリングガス中の酸素濃度を極め
て高くすることにより所望の酸素比率の膜を作製するこ
とが可能である。
100mTorrの範囲内にして成膜することを特徴と
したものである。この圧力範囲は、上述のxの数値範囲
のターゲットを用いた場合に、所定の化学量論組成のP
ZT薄膜を作製できる可能性のある最大の圧力範囲であ
る。従来技術の項で述べたように、圧力が100mTo
rr付近まで高くなると成膜速度が遅くなるという欠点
があるが、x=2〜10のターゲットを用いることを特
徴とする第1の発明に対しては、この圧力範囲で所定の
化学量論組成のPZT薄膜が作製できたので、このよう
な圧力範囲を主張するものである。
30mTorrの範囲内にして成膜することを特徴とし
たものである。この圧力範囲は、より好ましい圧力範囲
であり、従来技術のターゲットを用いた場合には、この
圧力範囲で所定の化学量論組成のPZT薄膜を作製でき
なかったものである。すなわち、x=2〜10のターゲ
ットを用いることによって初めて適用可能となった圧力
範囲であり、この圧力条件では成膜速度が速くなり、ま
た、緻密な膜が得られる。
じてスパッタリング圧力を選択することを特徴としたも
のである。x=2〜10のターゲット組成と1〜100
mTorrの圧力範囲とのすべての組み合わせが最適な
作製条件となるわけではなく、xの数値に応じて最適な
圧力範囲が存在する。すなわち、xが比較的小さい場合
には、低い圧力から高い圧力まで自己制御機能により所
定の化学量論組成の膜が得られる。したがって、圧力選
択の幅が広い。xが比較的大きい場合には、高い圧力ま
では自己制御機能が働かず、比較的低い圧力範囲でのみ
所定の化学量論組成の膜が得られる。
0〜700℃の範囲内にして成膜することを特徴とした
ものである。PZT薄膜の結晶化温度が約600℃であ
るので、これより高い基板温度として、成膜時に結晶化
を可能にするものである。700℃以上にすると、得ら
れた膜のPb組成が所定の化学量論組成よりも小さくな
る傾向がある。
内、スパッタリング圧力を5〜100mTorrの範囲
内、基板温度を600〜700℃の範囲内にして成膜す
ることを特徴としたものである。
し、スパッタリング圧力を1mTorrの近傍とし、基
板温度を600〜700℃の範囲内にして成膜すること
を特徴としたものである。
≧2のPb過剰なタ−ゲットを使用することにより、基
板温度を結晶化温度以上の任意の温度に設定して、しか
も一般に用いられるような低いスパッタリング圧力領域
で成膜した場合でも、膜中におけるPbの組成を化学量
論組成に補償することができ、ペロブスカイト構造のP
b1(ZryTi1-y)1O3の強誘電体薄膜が作製できる
ようになる。そして、このターゲット組成に対しては、
成膜圧力を1〜100mTorr、基板温度を600〜
700℃の範囲に設定するのが適している。そして、こ
の発明では低い圧力でも化学量論組成のPZT薄膜が成
膜時に作製できるので、従来よりも速い成膜速度で緻密
な強誘電体薄膜を作製できるようになる。
した薄膜の、スパッタリング圧力に対する膜組成の依存
性を示すグラフである。作製条件は、基板温度が650
℃、スパッタリングガスがAr+20%O2であり、タ
ーゲットは、組成の異なる直径4インチの3種類のター
ゲット、Pb3Zr0.5Ti0.5Oz(すなわち、x=3,
y=0.5)、Pb5Zr0.5Ti0.5Oz(すなわち、x
=5,y=0.5)、Pb10Zr0.5Ti0.5Oz(すな
わち、x=10,y=0.5)を使用した。高周波電力
は150Wであり、平板マグネトロンスパッタリング法
によりPZT薄膜を作製した。図1の膜組成は(Zr+
Ti)の量で規格化してあり、PbとZrの組成を、そ
れぞれPb/(Zr+Ti)とZr/(Zr+Ti)と
で示してある。図中の点線はPb/(Zr+Ti)=1
を示し、これは、作製すべき薄膜の所定の化学量論組成
である。
Zr/(Zr+Ti)の値は、スパッタリング圧力が変
化しても変わらずに、タ−ゲット組成にほぼ等しく一定
で、0.5である。これに対して、Pb/(Zr+T
i)の値は、x=3のターゲットを用いたときに1〜1
00mTorr、x=5のターゲットを用いたときに1
〜50mTorr、x=10のターゲットを用いたとき
に1mTorrのスパッタリング圧力で、Pb/(Zr
+Ti)=1になる。強誘電体の蒸着法でよく言われる
自己制御機能が働くことによって、上述の圧力範囲で、
強誘電体の化学量論組成であるPb/(Zr+Ti)=
1が得られている。自己制御機能が有効に働く圧力範囲
はターゲットのPb/(Zr+Ti)に依存し、Pb/
(Zr+Ti)比が大きいときは低いスパッタリング圧
力のみで自己制御機能が働き、Pb/(Zr+Ti)比
が小さくなるにつれてスパッタリング圧力が高い方まで
自己制御機能が働く。自己制御機能が働く前述の圧力領
域より高い圧力領域では、スパッタリング圧力の上昇に
伴って化学量論組成から離れていってしまう。
ように考えられる。一般に、スパッタリング装置によっ
て放電を維持できる圧力は異なっているが、ほとんどの
装置においては1mTorr以下では放電を維持しにく
い。そのため、ターゲットの組成比xを10以上にして
1mTorr以下のスパッタリング圧力で成膜しようと
しても放電の維持に問題がある。したがって、ターゲッ
トの組成比xを10以上にする必要はない。
した薄膜の膜中のPb/(Zr+Ti)の基板温度依存
性を示すグラフである。作製条件は、スパッタリング圧
力が10mTorr、スパッタリングガスがAr+20
%O2、高周波電力が150Wであり、平板マグネトロ
ンスパッタリング法により作製した。この例では、組成
の異なる直径4インチの2種類のターゲット、Pb3Z
r0.5Ti0.5Oz(すなわち、x=3,y=0.5)
と、Pb5Zr0.5Ti0.5Oz(すなわち、x=5,y=
0.5)を使用した結果を示す。2種類のターゲットの
いずれも、Pb/(Zr+Ti)の値は、基板温度60
0〜700℃の範囲内において、前記自己制御機能が働
き、強誘電体の化学量論組成の1になった。
のX線回折パターンである。すなわち、タ−ゲットとし
てPb3Zr0.5Ti0.5Ozを用い、スパッタリング圧力
を10mTorrに設定して作製した薄膜のX線回折パ
タ−ンである。この成膜に用いた基板は、Siウエハ−
上に順にSiO2、Ti、Ptを各々200nm、30
nm、200nmだけ形成したものである。その上にP
b1(ZryTi1-y)1O3薄膜を作製した。図3におい
て、*印はペロブスカイト構造の結晶からの回折ピ−ク
であり、△印は基板のSiの回折ピーク、▲印は基板の
Ptの回折ピ−クである。したがって、図1のa点の条
件で作製した薄膜は完全なペロブスカイト構造の強誘電
体薄膜となっていることがわかる。また、ターゲットと
してPb2Zr0.5Ti0.5Oz(すなわちx=2)を用い
てスパッタリング圧力30mTorrで作製した薄膜に
ついても、これと同じX線回折パターンが観測された。
このほか、図1において膜組成が化学量論組成となるよ
うな他の条件で作製した薄膜についても同様な回折パタ
ーンが得られている。
したときのa点の条件での成膜速度は12nm/min
であった。これに対して、従来の方法における図5のb
点の条件(スパッタリング圧力が100mTorr)で
の成膜速度は4nm/minである。したがって、本実
施例の成膜方法を行った場合、従来方法に比べて、その
成膜速度を3倍にすることができた。
0nmのPZT薄膜の電気的特性の測定結果を図4に示
す。横軸はPZT薄膜に印加する電圧、縦軸は膜の蓄積
電荷量である。PZT薄膜の上部電極と下部電極にはP
tを使用し、これら電極に電圧±10V(電界約333
kV/cm)を印加すると、図のように強誘電性を示す
ヒステリシス曲線が観測された。このとき、誘電率は7
50、自発分極は75μC/cm2、残留分極は28μ
C/cm2、抗電界は68kV/cm、リーク電流は
2.9×10-7A/cm2(3V印加時:電界100k
V/cm)、と良好な結果が得られた。
ットを用い、スパッタリングガスをAr+20%O2、
高周波電力を150Wとした場合について示したが、タ
ーゲット寸法、高周波電力、ガス組成の条件が変わって
も、膜組成のスパッタリング圧力依存性、基板温度依存
性の基本的な傾向は同じである。すなわち、膜中のZr
とTiの比率はほぼ一定でタ−ゲット組成にほぼ等しい
が、膜中のPbの組成比は、ターゲットのPbの組成比
とスパッタリング圧力と基板温度とに依存する。すなわ
ち、概略的に言えば、ターゲットのPbの組成比xが2
〜10の範囲内で、スパッタリング圧力が1〜100m
Torrの範囲内で、かつ基板温度が600〜700℃
の範囲内のときに、強誘電体の化学量論組成であるPb
/(Zr+Ti)=1が得られる可能性がある。そし
て、ターゲットのPbの組成比x=2〜10の範囲のう
ち、xが比較的大きいときには、スパッタリング圧力が
低い範囲でのみ自己制御機能が働いて化学量論組成が得
られ、xが比較的小さいときには、スパッタリング圧力
が高い範囲まで自己制御機能が働いて化学量論組成が得
られる。化学量論組成が得られない圧力範囲では、スパ
ッタリング圧力の上昇に伴って膜中のPb/(Zr+T
i)は単調に増加する。また、上記基板温度範囲以外の
温度領域では、基板温度の下降に伴ってPb/(Zr+
Ti)が単調に増加する。
0≧x≧2のPb過剰なタ−ゲットを使用することによ
り、基板温度を結晶化温度以上の任意の温度に設定し
て、しかも一般に用いられるような低いスパッタリング
圧力領域で成膜した場合でも、膜中におけるPbの組成
を化学量論組成に補償することができ、ペロブスカイト
構造のPb1(ZryTi1-y)1O3の強誘電体薄膜が作
製できるようになる。特に、成膜圧力を1〜100mT
orr、基板温度を600〜700℃の範囲に設定した
場合、膜中におけるPbの組成比が化学量論組成となる
ことが確認された。この発明によれば、低い成膜圧力で
も化学量論組成のPZT薄膜を成膜時に作製できるの
で、従来よりも速い成膜速度で緻密な強誘電体薄膜を作
製できるようになる。したがって生産効率も良くなり、
薄膜の高誘電特性も向上する。
タリング圧力に対する膜組成の依存性を示すグラフであ
る。
度に対する膜組成の依存性を示すグラフである。
タ−ンである。
を示すグラフである。
ング圧力に対する膜組成の依存性を示すグラフである。
Claims (7)
- 【請求項1】 一般式 【数1】Pb1(ZryTi1-y)1O3 (0≦y<1) で表わされる強誘電体の薄膜をスパッタリング法によっ
て前記強誘電体の結晶化温度以上に加熱した基板上に作
製する方法において、組成が 【数2】Pbx(ZryTi1-y)1Oz(2≦x≦10,
0≦y<1,zは任意) のタ−ゲットを用いることを特徴とする強誘電体薄膜作
製方法。 - 【請求項2】 スパッタリング圧力を1〜100mTo
rrの範囲内にして成膜することを特徴とする請求項1
記載の強誘電体薄膜作製方法。 - 【請求項3】 スパッタリング圧力を1〜30mTor
rの範囲内にして成膜することを特徴とする請求項2記
載の強誘電体薄膜作製方法。 - 【請求項4】 前記xの数値に応じてスパッタリング圧
力を選択することを特徴とする請求項2記載の強誘電体
薄膜作製方法。 - 【請求項5】 基板の温度を実質的に600〜700℃
の範囲内にして成膜することを特徴とする請求項1記載
の強誘電体薄膜作製方法。 - 【請求項6】 前記xの数値を3〜5の範囲内、スパッ
タリング圧力を5〜100mTorrの範囲内、基板温
度を600〜700℃の範囲内にして成膜することを特
徴とする請求項1記載の強誘電体薄膜作製方法。 - 【請求項7】 前記xの数値を10の近傍とし、スパッ
タリング圧力を1mTorrの近傍とし、基板温度を6
00〜700℃の範囲内にして成膜することを特徴とす
る請求項1記載の強誘電体薄膜作製方法。
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JP5078588A JP2676304B2 (ja) | 1992-06-03 | 1993-03-15 | 強誘電体薄膜作製方法 |
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Publication Number | Publication Date |
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JPH0649638A true JPH0649638A (ja) | 1994-02-22 |
JP2676304B2 JP2676304B2 (ja) | 1997-11-12 |
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