JPH0639729B2 - 高撚セツト性、高シボ立て性ポリエステル繊維 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は高撚セット性、高シボ立て性を有するポリエス
テル繊維に関する。ポリエステル強撚織編物を製造する
場合、織編工程あるいは、その準備工程等における糸の
取扱いを容易にするため強撚糸条は、高温の熱で撚固定
（撚止めセット）されるのが普通である。しかしながら
かかる高温での一時的熱固定処理によって撚止めセット
すると、高温熱処理による繊維の微細構造変化にともな
いシボ発現に必要となる歪が緩和し、シボ発現性が低下
して、満足のいく高品質のシボ織編物を得るのが困難で
あった。特にポリエステル強撚糸を生産性の高いウォー
タージェットルーム(ＷＪＬ)で製織する場合、一般の有
杼織機での製織に比べ更に高度の撚固定が必要なため、
その分だけ更に高温で撚止めセットをすることになる。
かかる高温での撚止めセットにより、シボ発現に必要な
残留歪の緩和も著しくなり、目的とするシボ立て性は満
足に得られないのが現状である。この問題を解決する１
つとして低温で高度のセット性を有するポリエステルフ
イラメント糸が、特開昭57−193537号公報に例示される
が、該例示の場合は、全量の２０〜９０wt％のポリエチ
レンテレフタレートとポリトリメチレンテレフタレート
又はポリテトラメチレンテレフタレートの共重合又は共
重合およびブレンドされてなるポリエステルフイラメン
ト糸が開示されており、ここでポリエチレンテレフタレ
ートの量が９０wt％を超えると低温セット性が失われて
しまう欠点を有し、さらに優れたセット性及びシボ立て
性の両方を同時に満足するといった面ではまだ不充分な
ものであった。

本発明者らは上記欠点を解決するべく鋭意研究の結果、
ポリエステル繊維に特定の微細構造を形成せしめること
により、高撚セット、高シボ立て性を付与できることを
知見して遂に本発明に到達した。即ち、本発明はポリエ
ステルを溶融紡糸するに際し、紡出糸条が結晶化発現し
た高配向未延伸糸となるように引取り、次いで得られた
結晶化未延伸糸を破断伸度の９０％以上の延伸倍率で延
伸し、次いで高温で８％以上のリラックス熱処理をする
ことにより得られる繊維であり、繰り返し単位の９０モ
ル％以上がエチレンテレフタレートからなり、広角Ｘ線
回折より求められる100面の見掛けの結晶サイズが５０
Å以上、力学的損失正接（Tanδ）のピーク温度（Ｔ
α）が140℃以下であってＳ−Ｓ曲線に変曲点（２次降
伏点）を有することを特徴とする高撚セット性、高シボ
立て性ポリエステル繊維である。

本発明のポリエステル繊維は、次の４要件よりなるもの
である。

繰り返し単位の９０モル％以上がエチレンテレフタレ
ートよりなるポリエステル繊維であること、広角Ｘ線
回折より求められる100面の見掛けの結晶サイズが５０
Å以上であること、力学点損失正接（Tanδ）のピー
ク温度（Ｔα）が１４０℃以下であること、Ｓ−Ｓ曲
線に変曲点（２次降伏点）を有すること。

本発明によれば前記する４要件が同時に満たされること
により、該ポリエステル繊維は強撚糸とした場合、従来
の技術においては達成することが困難とされていた低温
での高撚セット性が達成され、更に極めて優れたシボ立
て性を有するため、強撚織編物の連続シボ立て処理をも
可能となった。

本発明の繊維が低温で優れた高撚セット性及び高シボ立
て性を有する理由については、いまだ正確に解明されて
いないが、本発明者らの推測によれば、その理由として
次のことが考えられる。即ち、本発明繊維が有する特異
な微細構造に起因し、より完全で大きな結晶とよりラン
ダムな非晶が直列的に連らなった構造により、撚付与
時、シリーズ配列した非晶部が変形し、撚セットにより
変形した非晶部が一時点にセットされ、シボ発現処理に
より、一次セットが開放され、結晶組織に蓄えられた歪
エネルギーか開放され、良好なシボ立て性を示すものと
考えられる。

本発明の繊維が有する特異な微細構造を得るためには、
繊維は、繰り返し単位の９０モル％以上、好ましくは９
６モル％以上がエチレンテレフタレートからなることが
肝要である。

本発明のポリエステル繊維は、前記条件を満足するポリ
エステルであれば何でも良く、ホモポリエステルおよび
／またはコポリエステルであっても良い。もちろん他の
繊維がブレンドされていても良い。ここで繰り返し単位
のエチレンテレフタレートが９０モル％未満となる場合
にあっては本発明繊維の特異な微細構造が形成されず、
力学的特性が低下するといった欠点を生じ好ましくな
い。

本発明繊維は広角Ｘ線回折より得られる100面の見掛け
の結晶サイズが５０Å以上、好ましくは５５Å以上でか
つ、力学的損失正接のピーク温度（Ｔα）が140℃以下
とする必要がある。すなわち、繊維の微細構造を巨大な
結晶と低温での分子運動性が良好なランダム非晶の直列
構造とすることで始めて、高ヨリセット性と高シボ立て
性を兼備できる。ここで100面の見掛けの結晶サイズが
５０Åより小さいと、結晶により拘束される歪が小さく
なり、シボ立て性が低下して好ましくない。

第１図は実施例１で得られた本発明の繊維(A)、比較例
１で得られた繊維(C)及び比較例２で得られた繊維(B)の
力学的損失正接（Tanδ）−温度(Ｔ)曲線を示す。

本発明で用いる力学的損失正接のピーク温度とは、第１
図に示す如く、力学的損失正接（Tanδ）−温度(Ｔ)曲
線に現われる非晶鎖の吸収ピークの温度を言う。

本発明繊維は力学的損失正接のピーク温度が１４０℃以
下、好ましくは135℃以下であることが必要であり、こ
こで力学的損失正接のピーク温度が140℃を超える場合
にあっては、低温下において、非晶部の分子運動性が低
下するためか非晶の変形が不充分となり、撚セット性が
低下し、更にシボ発現処理時、蓄えられた歪エネルギー
がシボ発現に寄与しないのでシボ発現性も低下する。

本発明繊維は、特異な微細構造を有するために、Ｓ−Ｓ
曲線（荷重−伸長曲線）に変曲点（２次降伏点）を有す
る。すなわち、本発明の繊維は、高速紡糸によって得ら
れる結晶と非晶が並列に配列された構造とは異なり、結
晶と非晶が直列に配列された構造を有することになる。
ここで２次降伏点を有しない繊維は撚セット性がきわめ
て不良となるので好ましくない。

第２図は単繊維引張試験でのＳ−Ｓ曲線（荷重−伸長曲
線）を示すグラフである。第２図中、曲線Ｄは変曲点が
存在する例（本発明例）、曲線Ｅは変曲点が存在しない
例（比較例）である。

本発明の繊維は、前記する４要件に加えて比重を1.390
以上、好ましくは1.400以上、かつ、１６０℃乾熱下の
収縮率（SHD₁₆₀）を２％以下とすることによって、極め
てシボ立て性が向上することも判明している。

更に本発明の繊維は、熱収縮応力−温度曲線における熱
収縮応力のピークが５０℃〜140℃の温度範囲に現われ
ず、更に好ましくは200℃以上で応力ピークを示すもの
は撚セット性、シボ立て性が同時に向上することも判明
している。

本発明の繊維は例えば次の方法によって製造される。通
常のポリエステル例えば固有粘度0.65（フエノール／テ
トラクロルエタン＝６／４の混合溶媒中３０℃で測定）
のポリエステルを常法により溶融紡糸するに際し紡出糸
条が配向結晶化する引取速度で引き取る。この時配向結
晶化を判断する簡易メジャーである乾熱160℃の収縮率
（ＳＨＤ₁₆₀）が５％以下、好ましくは４％以下の未延
伸糸とする。得られた未延伸糸は、大きな結晶が配向し
ているが、非晶と結晶が並列した構造のため、このまま
では撚セット性はきわめて悪い。ここで撚セット性を良
好にするには、並列構造を破壊する必要がある。このた
め、引き続いて行なう延伸は高倍率、例えば破断延伸倍
率の９０％以上で延伸し、構造を破壊する。このときの
延伸温度は例えば、加熱ローラー７５℃、加熱プレート
120℃と通常の条件で行う。

次いで高温で充分熱収縮させつつ、巨大な結晶を生長さ
せ直列構造を完成する。このときのリラックス率は８％
以上好ましくは１０％以上とする。又、延伸後の熱処理
温度は、200℃以上好ましくは、220℃以上で、0.03秒以
上、好ましくは0.05秒以上加熱させる。このようにして
得られた巨大な結晶とよりランダムな非晶が連らなった
微細構造を有する繊維は高撚セット性かつ高シボ立て性
を有する。

かくして得られた繊維に例えば2500Ｔ／ｍの撚を付与
し、９０℃×２０分スチームで撚セットしたときの残留
トルクは、１５Ｔ／１０cm以下となる。次いで沸水で処
理したとき発現する残留トルクは、８５Ｔ／１０cm以上
となる。このような高撚セット性、高シボ立て性を有す
る繊維は、Ｓ、Ｚ撚を付与の後、セットされて一越又は
三越に横打ち込みした平織物とし、シボ立てすることに
より該織物は絹織物ちりめん以上の良好なシボが得られ
る。又、３本撚としたものを二越としたものは、良好な
鬼シボが得られる。

本発明繊維は強撚糸とした場合、従来極めて困難とされ
ていたウォータージェットルーム(WJL)での製織が可能
となり、更に極めて優れたシボ立て性を有するため、強
撚織編物の連続シボ立て処理も可能である。又、従来知
られている共重合体又は、第３成分を１０％以上ブレン
ドしたものにくらべ製糸性及び力学特性も優れたものと
なり、製造コストを大巾に低減することができ、シルク
のもつ弾発性と風合も得られる。

本発明に用いた物性の定義及び測定方法は以下による。

＜100面の見掛けの結晶サイズ＞ 本発明にいう繊維の100面の見掛けの結晶サイズとは、
広角Ｘ線回折図における赤道回折曲線の回折強度の半価
巾よりSherrerの式を用いて算出〔詳細は丸善株式会社
発行「Ｘ線結晶学」（仁田勇監修）参照〕した結晶サイ
ズである。Sherrerの式とは、次式で表わされる。

＜力学的損失正接（Tanδ）の測定法＞ 東洋ボールドウイン社製バイブロンＤＤＶIIＢを使用
し、試料長４０mmデニール1500ｄとし、昇温速度１℃／
分で２０℃から240℃まで測定して、損失正接（Tanδ）
が最大となる温度（Ｔα）を求める。

＜単糸デニールの測定法＞ ＪＩＳ−Ｌ1013（1981）に従って測定 ＜強度及び伸度の測定法＞ ＪＩＳ−Ｌ1013（1981）に従って測定 ＜初期引張抵抗度＞ ＪＩＳ−Ｌ1013（1981）に従って測定 ＜比 重＞ ｎ−ヘプタンと四塩化炭素よりなる密度勾配管を作成
し、３０℃±０．１℃に調温された密度勾配管中に十分
に脱泡した試料を入れ、５時間放置後の密度勾配管中の
試料位置を、密度勾配管の目盛りで読みとった値を、標
準ガラスフロートによる密度勾配管目盛〜比重キヤリブ
レーショングラフから比重値に換算し、ｎ＝４で測定。
比重値は原則として小数点以下４桁まで読む。

＜160℃乾熱下の収縮率の測定法＞ ＪＩＳ−Ｌ1013（1981）に従って測定 ＜熱収縮応力のピーク温度＞ 熱収縮応力の測定は、歪計（東洋ボールドウイン社製Ｔ
−Ｉ−550−360型）、増巾器（東洋ボールドウイン社製
PRE−AMPLIFIERSS−RP型）、Ｘ−Ｙ・レコーダー（横河
電気製TYPE−PRO−１１Ａ型）、温度コントローラー真
空理工社製（AGNE・HPC−1500及びAGNESCR−ＢＯＸ）を
用い、試料長５cm、２０℃／分の昇温速度、２０℃まで
の初荷重0.05ｇ／デニール、にて溶断温度まで測定し、
収縮応力が最大となる点の温度を求める。

＜撚セット後解撚トルク（TQ₁）＞ 撚止めセット後の強撚糸を長さ２０cm採取し、中央部に
５mg／ｄの荷重を加えた後、両端を合わせて発生する２
重撚数（Ｔ／１０cm） ＜沸水発現解撚トルク（TQ₂）＞ 撚止めセット後の強撚糸を長さ２０cm採取し、中央部に
５mg／ｄの荷重を加えた後、両端を合わせて、沸水中に
３０分浸漬した後、次いで乾燥６０℃で３０分乾燥後、
このときに発生する２重撚数（Ｔ／１０cm） 次に実施例に基づき本発明について説明する。

実施例１ 固有粘度0.64のポリエチレンテレフタレートを285℃に
て孔径0.228mmのオリフィス、２４孔を有するノズルよ
り単孔吐出量1.33ｇ／分で吐出し、引取速度5000ｍ／分
にて未延伸糸を得た。得られた未延伸糸のデニールは６
０デニール、複屈折度（△ｎ）は0.098、SHD₁₆₀は５％
であった。この未延伸糸を加熱ローラー８０℃加熱プレ
ート150℃にて１．４倍に延伸し、次いで加熱ローラー1
90℃加熱プレート240℃でリラックス率１６％にて0.05
秒間熱処理して延伸糸を得た。得られた延伸糸の特性を
第１表に示す。次いで得られた延伸糸の撚セット性及び
シボ発現性の評価をTQ₁、TQ₂で行った。この結果を第１
表に併記する。なお撚付与はイタリー撚糸機にてＳ撚25
00Ｔ／ｍの撚付与を行い蒸熱真空セッターを用いて、９
０℃のスチームで２０分間撚止めセットした。

更に本発明延伸糸をＳ、Ｚ撚で2500Ｔ／ｍの撚を付与後
撚止めセット（９０℃で２０分間）をスチームで行い、
これによって得られた強撚糸を緯糸とし、経糸には市販
のポリエステル糸（５０デニール／２４フイラメント）
を用いプリンスＷＪＬ ＬＷ−３３（回転数300rpm）に
より、一越及び三越で製織した。得られた布帛を精練し
た後、ロータリーワッシャーにて２０分間沸熱処理し、
シボ立てを行って幅出しセットした。得られた布帛は絹
織物の一越及び三越ちりめんと同等のシボ及び風合を有
した布帛であった。

製織性、シボ立て性の評価結果を第１表に示す。

実施例２ 実施例１と同一紡糸条件で得た未延伸糸を、加熱プレー
ト温度を210℃とした他は実施例１と同一延伸、熱処理
条件で延伸、熱処理をした。得られた延伸糸の特性を第
１表に示す。次いで得られた延伸糸の撚セット性及びシ
ボ発現性の評価を（TQ₁）、（TQ₂）で行なった。この結
果を第１表に併記する。なお、該延伸糸は実施例１と同
一条件で撚付与、撚セットを行ない、更に実施例１と同
一条件で製織した後、シボ立て、幅出しを行ない実施例
１と同様な製織性、シボ立て性の評価をした。結果を第
１表に示す。

本発明繊維は良好な撚セット性及びシボ立て性を示すこ
とが判る。

比較例１ 実施例１と同一の紡糸条件で得た未延伸糸を、実施例１
と同一の延伸条件で１段目延伸を行ない、次いでリラッ
クス熱処理することなく延伸糸を得た。得られた延伸糸
の特性を第１表に示す。次いで得られた延伸糸の撚セッ
ト性及びシボ発現性の評価を（TQ₁）、（TQ₂）で行なっ
た。この結果を第１表に併記する。なお、該延伸糸は実
施例１と同一条件で撚付与、撚セットを行ない、更に実
施例１と同一条件で製織した後、シボ立て、幅出しを行
ない実施例１と同様な製織性、シボ立て性の評価をし
た。結果を第１表に示す。本発明の範囲を外れる本例は
シボ立て性が劣る。

比較例２ 実施例１と同一の紡糸条件で得た未延伸糸を、実施例１
と同一の延伸条件で１段目延伸を行ない、次いで加熱ロ
ーラー190℃、加熱プレート240℃でリラックス率６％に
て、0.08秒間熱処理して延伸糸を得た。得られた延伸糸
の特性を第１表に示す。次いで得られた延伸糸の撚セッ
ト性及びシボ発現性の評価を（TQ₁）、（TQ₂）で行なっ
た。この結果を第１表に併記する。なお、該延伸糸は実
施例１と同一条件で撚付与、撚セットを行ない、更に実
施例１と同一条件で製織した後、シボ立て、幅出しを行
ない実施例１と同様な製織性、シボ立て性の評価をし
た。結果を第１表に示す。本発明の範囲を外れる本例は
シボ立て性が劣る。

比較例３ 固有粘度1.05のポリエチレンテレフタレートを300℃に
て孔径0.228mmのオリフイス２４孔を有するノズルより
単孔吐出量1.25ｇ／分で吐出し、引取速度3000ｍ／分に
て未延伸糸を得た。得られた未延伸糸のデニールは９０
デニール、複屈折度(△ｎ)は0.052、SHD₁₆₀は１２％で
あった。この未延伸糸を加熱ローラ８０℃、加熱プレー
ト１５０℃にて1.95倍に延伸し、次いで加熱ローラー19
0℃、加熱プレート240℃でリラックス率１６％にて0.05
秒間熱処理して延伸糸を得た。得られた延伸糸の特性を
第１表に示す。次いで得られた延伸糸の撚セット性及び
シボ発現性の評価を（TQ₁）、（TQ₂）で行なった。この
結果を第１表に併記する。なお、該延伸糸は実施例１と
同一条件で撚付与、撚セットを行ない、更に実施例１と
同一条件で製織した後、シボ立て、幅出しを行ない実施
例１と同様な製織性、シボ立て性の評価をした。結果を
第１表に示す。本発明の範囲を外れる本例な撚セットが
不充分で製織性が極めて良くなかった。

比較例４ 固有粘度０．６４のポリエチレテレフタレートを２８０
℃にて単孔吐出量０．５７ｇ／分で４８孔を有するノズ
ルより吐出し、引取速度３４００ｍ／分で引取った。得
られた未延伸糸を２００℃のヒート・プレートを用いて
定長熱処理し、次いで２００℃で−９００ｍ／分の速度
で２％のリラックス熱処理を行なった。得られた延伸糸
の特性および撚セット性、シボ立て性の評価結果を第１
表に示す。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例１で得られた本発明の繊維(Ａ)、比較例
１で得られた繊維(Ｃ)及び比較例２で得られた繊維(Ｂ)
の力学的損失正接（Tanδ）−温度(Ｔ)曲線を示す。第
２図は本発明例の繊維(Ｄ)と比較例繊維(Ｅ)の単繊維引
張試験でのＳ−Ｓ曲線（荷重−伸長曲線）を示すグラフ
である。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】ポリエステルを溶融紡糸するに際し、紡出
   糸条が結晶化発現した高配向未延伸糸となるように引取
   り、次いで得られた結晶化未延伸糸を破断伸度の９０％
   以上の延伸倍率で延伸し、次いで高温で８％以上のリラ
   ックス熱処理をすることにより得られる繊維であり、繰
   り返し単位の９０モル％以上がエチレンテレフタレート
   からなり、広角Ｘ線回折より求められる１００面の見掛
   けの結晶サイズが５０Å以上、力学的損失正接（Tan
   δ）のピーク温度（Ｔα）が１４０℃以下であってＳ−
   Ｓ曲線に変曲点（２次降伏点）を有することを特徴とす
   る高撚セット性、高シボ立て性ポリエステル繊維。
2. 【請求項２】比重が１．３９０以上、１６０℃乾熱下の
   収縮率（ＳＨＤ₁₆₀）が２％以下である特許請求の範囲
   第１項記載の高撚セット性、高シボ立て性ポリエステル
   繊維。
3. 【請求項３】熱収縮応力−温度曲線における熱収縮応力
   のピークが５０℃〜１４０℃の温度範囲に現われない特
   許請求の範囲第１項乃至第２項のいずれかに記載の高撚
   セット性、高シボ立て性ポリエステル繊維。