JPH06286093A - ラミネーティング方法およびそれによって製造した製品 - Google Patents

ラミネーティング方法およびそれによって製造した製品

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JPH06286093A
JPH06286093A JP33412493A JP33412493A JPH06286093A JP H06286093 A JPH06286093 A JP H06286093A JP 33412493 A JP33412493 A JP 33412493A JP 33412493 A JP33412493 A JP 33412493A JP H06286093 A JPH06286093 A JP H06286093A
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sheet
adhesive
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Ronald S Nohr
シンクレアー ノア ロナルド
John G Macdonald
ガヴィン マクドナルド ジョン
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Kimberly Clark Corp
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  • Laminated Bodies (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 改良された剥れ強度と耐溶媒性を有するラミ
ネートおよびその製造方法を提供することを目的とす
る。 【構成】 (A) 接着剤組成物を第１シート材料の表面に
塗布し；(B) この第１シート材料表面上の接着剤組成物
を、誘電性バリヤー放電エクサイマーランプからの非干
渉性パルス化紫外線に暴露し；(C) 第２シート材料の表
面を上記第１シート材料の接着剤担持表面と接触させ；
(D) 上記接着剤組成物を硬化させることを含み、(1) 上
記非干渉性パルス化紫外線が約２６０〜約３６０nmの範
囲内の単一の狭い波長帯域を有し；(2) 上記接着剤組成
物が、接着剤組成物重量基準で、約９４〜約６０重量％
の脂環式ジエポキシド、約１〜約１０重量％のカチオン
光開始剤および約５〜約３０重量％の塩化ビニル−酢酸
ビニル−ビニルアルコールターポリマーを含むことを特
徴とする少なくとも２種のシート材料層からなるラミネ
ートの製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上のの利用分野】本発明は、ラミネートに関す
る。さらに詳細には、本発明は、ラミネートの製造方法
およびそのような方法によって製造した製品、例えば、
高い剥れ強度と改良された耐溶媒性を有するラミネート
に関する。
【０００２】
【従来の技術】ラミネートは、工業用ワイパー、作業
着、医療用織布等の種々の製品において使用されてい
る。そのようなラミネートは、通常は、幾つかの手段に
よって一緒に結合させた２層以上のシート材料からな
る。ある場合には、ラミネートを構成する各層を熱によ
り点結合させる。他の場合には、各層を接着剤により一
緒に結合させる。例えば、幾つかの使い捨て工業用ワイ
パーは、紡糸結合（スパンボンド）されたポリプロピレ
ン不織布ウェブと２つの外側薄葉紙層とから構成する。
この場合、外側薄葉紙層を、エマルジョンとして塗布し
た接着剤を用いて、内側層に結合させ、熱硬化させる。
しかし、そのようなワイパーラミネートは、層間接着力
が弱く、剥れ強度が低く、耐溶媒性が殆どまたは全くな
い。接着特性は、接着剤量を増やすことによりおよび／
または放射線硬化の使用により、改良し得るが、得られ
たラミネートは、可撓性、柔軟性に乏しく、他の望まし
い性質、例えば、水湿潤性のような表面特性の喪失を被
る。従って、そのような問題を克服する改良された接着
剤系結合方法が求められている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、ラミ
ネートの製造方法を提供することである。本発明のもう
１つの目的は、改良された性質を有するラミネートを提
供することである。上記および他の目的は、特許請求の
範囲および以下の本明細書の記載から、当業者にとって
容易に明らかとなろう。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、(A) 接着剤組
成物を第１シート材料の表面に塗布し、(B) 該第１シー
ト材料表面上の接着剤組成物を、誘電性バリヤー放電エ
クサイマーランプからの非コヒーレントなパルス化紫外
線に暴露し、(C) 第２シート材料の表面を上記第１シー
ト材料の接着剤担持表面と接触させ、(D) 上記接着剤組
成物を硬化させることからなるラミネートの製造方法を
提供する。この場合、(1) 上記非コヒーレントなパルス
化紫外線が約２６０〜約３６０nmの範囲内の単一の狭い
波長帯域を有し、(2) 上記接着剤組成物が、接着剤組成
物重量基準で、約９４〜約６０重量％の脂環式ジエポキ
シド、約１〜約１０重量％のカチオン光開始剤（ホトイ
ニシエータ）および約５〜約３０重量％の塩化ビニル−
酢酸ビニル−ビニルアルコールターポリマーを含むこと
を特徴とする少なくとも２種のシート材料層からなる。
【０００５】また、本発明は、(A) 第１表面と第２表面
を有する第１シートを用い、(B) 接着剤組成物を上記第
１シートの第１表面および第２表面の各々に塗布し、
(C) 上記第１シート材料の第１および第２表面の各々上
の接着剤組成物を誘電性バリヤー放電エクサイマーラン
プからの非コヒーレントなパルス化紫外線に暴露させ、
(D) 第２シート材料の表面を、上記第１シート材料の接
着剤担持第１表面と接触させ、(E) 第３シートの表面
を、上記第１シート材料の接着剤担持第２表面と接触さ
せ、(F) 上記接着剤組成物を硬化させることからなる少
なくとも３枚のシートを有するラミネートの製造方法を
提供する。この場合、(1) 上記非コヒーレントなパルス
化紫外線が約２６０〜約３６０nmの範囲内の単一の狭い
波長帯域を有し、(2) 上記接着剤組成物が、接着剤組成
物重量基準で、約９４〜約６０重量％の脂環式ジエポキ
シド、約１〜約１０重量％のカチオン光開始剤（ホトイ
ニシエータ）、および約５〜約３０重量％の塩化ビニル
−酢酸ビニル−ビニルアルコールターポリマーを含む。
望ましい実施態様においては、各シート材料は、フィル
ムまたは繊維質シート材料である。他の望ましい実施態
様においては、フィルムはポリオレフィンフィルムであ
る。さらに他の望ましい実施態様においては、繊維質シ
ート材料は、セルロース系繊維、ポリオレフィン繊維、
またはセルロース系繊維とポリオレフィン繊維の組合せ
からなる。
【０００６】本明細書で使用する場合、“シート材料”
なる用語は、シート形の任意の材料を意味する。用語
“シート”は、その材料の厚さが単にその材料の幅また
は長さのいずれよりも実質的に小さいことを意味する。
シート材料は、剛性または可撓性のいずれでもよいが、
可撓性が望ましい。望ましくは、シート材料は、フィル
ムまたは繊維質シート材料のいずれかであろう。望まし
いフィルムは、ポリオレフィンから製造する。望ましい
繊維質シート材料には、セルロース系繊維、ポリオレフ
ィン繊維、またはセルロース系繊維とポリオレフィン繊
維の混合物を含む不織布ウェブがある。そのような望ま
しい繊維質シート材料は、典型的には、薄葉紙（ティッ
シュー）ウェブ、溶融吹込み(melt-blown)ウェブ、コフ
ォームド(coformed)ウェブおよび紡糸結合(spunbond-e
d) ウェブから選ばれる。薄葉紙ウェブは、周知の製紙
技術に従って製造する。溶融吹込みウェブ、コフォーム
ドウェブおよび紡糸結合ウェブの製造についての典型的
な文献は、下記のとおりである。
【０００７】(a) 溶融吹込みの文献には、例えば、Perr
y, Jr.に付与された米国特許第３，０１６，５９９号；
Prenticeに付与された米国特許第３，７０４，１９８
号；Keller等に付与された米国特許第３，７５５，５２
７号；Butin 等に付与された米国特許第３，８４９，２
４１号；Butin 等に付与された米国特許第３，９７８，
１８５号；およびWisneski等に付与された米国特許第
４，６６３，２２０号がある。また、V. A. Wente,“Su
perfine Thermoplastic Fibers", Industrial andEngin
eering Chemistry, Vol. 48, No.8, pp. 1342-1346 (19
56)；V. A. Wenteet al., “Manufacture of Superfine
Organic Fibers", Navy Research Labor-atory, Washi
ngton, D. C., NRL Report 4364 (111437), dated May
25, 1954,United States Department of Commerce, Off
ice of Technical Services；および Robert R. Butin
and Dwight T. Lohkamp, “Melt Blowing - A One-Step
W-eb Process for New Nonwoven Products", Journal
of the Technical Associa-tion of the Pulp and Pape
r Industry, Vol. 56, No. 4, pp. 74-77 (1973) も参
照されたい。
【０００８】(b) コフォーミング(coforming；同時形成
法）の文献には、Anderson等に付与された米国特許第
４，１００，３２４号；およびHauserに付与された米国
特許第４，１１８，５３１号がある。 (c) 紡糸結合の文献には、多くあるなかで、Kinneyに付
与された米国特許第３，３４１、３９４号；Dorschner
等に付与された米国特許第３，６５５，８６２号；Dors
chner 等に付与された米国特許第３，６９２，６１８
号；Dobo等に付与された３，７０５，０６８号；Matsuk
i 等に付与された米国特許第３，８０２，８１７号；Po
rte に付与された米国特許第３，８５３，６５１号；Ak
iyama 等に付与された米国特許第４，０６４，６０５
号；Harmanに付与された米国特許第４，０９１，１４０
号；Schwartzに付与された米国特許第４，１００，３１
９号；Appel とMormanに付与された米国特許第４，３４
０，５６３号；Appel とMormanに付与された米国特許第
４，４０５，２９７号；Hartman 等に付与された米国特
許第４，４３４，２０４号；Greiser とWagnerに付与さ
れた米国特許第４，６２７，８１１号；および Fowells
に付与された米国特許第４，６４４，０４５号がある。
【０００９】用語“ポリオレフィン”は、本明細書にお
いては、不織布ウェブの製造に使用し得る任意の熱可塑
性ポリオレフィンを意味するのに用いる。熱可塑性ポリ
オレフィンの例には、多くあるなかで、ポリエチレン、
ポリプロピレン、ポリ(1- ブテン) 、ポリ(2- ブテン)
、ポリ(1- ペンテン) 、ポリ(2- ペンテン) 、ポリ(3-
メチル-1- ペンテン) 、ポリ(4- メチル-1- ペンテン)
、1,2-ポリ-1,3- ブタジエン、1,4-ポリ-1,3- ブタジ
エン、ポリイソプレン、ポリスチレン等がある。さら
に、この用語は、２種以上のポリオレフィンの混合物、
および２種以上の異なる不飽和モノマーから調製したラ
ンダムおよびブロックコポリマーも包含することを意味
する。商業上の重要性故に、最も好ましいポリオレフィ
ンは、ポリエチレンおよびポリプロピレンである。任意
の与えられたシート材料の厚さまたは基本重量が重要な
意味をもつかどうかは分かっていない。事実、本発明に
よる方法は、シート材料の厚さと無関係である。しか
し、実際には、通常望ましい可撓性のフィルムおよび繊
維質シート材料は、約１０〜約１１５ｇ／平方メートル
（ｇ／m2）の範囲の基本重量を有するものである。
【００１０】“非コヒーレントなパルス化紫外線(incoh
erent,pulsed ultraviolet radiation) ”なる用語は、
誘電性バリヤー放電エクサイマーランプ(dielectric ba
rrier disch-arge excimer lamp ；以下、“エクサイマ
ーランプ”と称する）によって生じた紫外線を称する。
そのようなランプは、例えば、U. Kogelschatz, “Sile
nt di-scharge for the generation of ultraviolet an
d vacuum ultravioletexcimerradiation," Pure & App
l. Chem., 62, No. 9, pp. 1667-1674 (1990)；および
E. Eliasson and U. Kogelschatz, “UV Excimer Radia
tion from Dielectric- Barrier Discharge," Appl. Ph
ys. B, 46, pp. 299-303 (1988）に記載されている。エ
クサイマーランプは、スイス国レンズベーグの ABB イ
ンフォコム社によって開発された。エクサイマーランプ
は、極めて狭い帯域幅を有する放射線、即ち、半帯域幅
が５〜１５ナノメートル（nm）の程度である放射線を発
出する。この発出放射線は、非コヒーレントなでパルス
化されており、パルスの周波数は、典型的には約２０〜
約３００ kHzの範囲にある交流電源の周波数に依存す
る。エクサイマーランプは、典型的には、放射線の最高
強度が生ずる波長によって特性的に表示されるが、この
取決めは、本明細書および特許請求の範囲全体に亘って
用いる。即ち、紫外線スペクトルの全体に亘ってあるい
は可視領域中へさえも典型的に発出する殆どの他の商業
的に有用な紫外線源と比較して、エクサイマーランプ放
射線は、本質的に単色性である。
【００１１】エクサイマーは、特定のタイプのガス放電
において一時的に存在する分子のような、極端な条件下
でのみ生ずる不安定な分子複合体である。典型的な例
は、２つの稀ガス原子間または稀ガス原子とハロゲン原
子間の分子結合である。エクサイマー複合体は、マイク
ロ秒以下で解離し、解離しながら紫外線の形でその結合
エネルギーを放出する。エクサイマーは、エクサイマー
ガス混合物に依存して、約１２５〜約３６０nmの範囲で
一般に発出するが、約２６０〜約３６０nmの範囲で発出
するエクサイマーのみが本発明において興味がある。即
ち、本発明において有用性を有する非コヒーレントなパ
ルス化紫外線は、約２６０〜約３６０nmの範囲内の単一
の狭い波長帯域を有する。接着剤組成物、特に、脂環式
ジエポキシド成分は、約２６０nmの波長で吸光し始め
る。即ち、約２６０nmよりも低い波長では、接着剤組成
物の吸光度が、光子の利用性を、許容し得ない低い水準
まで低下させる。実際に、３０８nmで発出するキセノン
クロリドエクサイマーが、本発明において特に良好であ
ることを見出している。しかしながら、約２６０〜約３
６０nmの範囲で発出する他のエクサイマーも、所望に応
じて、使用し得る。
【００１２】接着剤組成物は、接着剤組成物の重量基準
で、約９４〜約６０重量％の脂環式ジエポキシド、約１
〜約１０重量％のカチオン光開始剤（ホトイニシエー
タ）および約５〜約３０重量％の塩化ビニル−酢酸ビニ
ル−ビニルアルコールターポリマーを一般に含む。本明
細書で使用する場合、“脂環式エポキシド”なる用語
は、各分子中に２個のオキシラン環を有する有機化合物
または物質を意味し、これらのオキシラン環は、脂環式
成分の１部でなければならない。そのようなオキシラン
環は共に理論的には同じ脂環式成分の１部であり得るけ
れども、各オキシラン環が別々の脂環式成分の１部であ
る場合が、立体的により好ましい。脂環式成分は、臨界
的であるかは分かってないけれども、殆どの場合、Ｃ5
〜Ｃ8 脂環式成分であろうし、シクロヘキシル（Ｃ6 ）
およびシクロヘプチル（Ｃ7 ）成分が特に望ましい。シ
クロヘキシルジエポキシドは、本発明において特に有用
である。特に望ましいシクロヘキシルジエポキシドの例
には、例示としてのみであるが、3,4-エポキシシクロヘ
キシルメチル-3,4- エポキシシクロヘキサンカルボキシ
レートおよびビス-(3,4-エポキシシクロヘキシル) アジ
ペートがある。そのような材料は、コネチカット州ダン
バリーのユニオン カーバイド ケミカルズ アンド
プラスチックス社から、それぞれ、サイラキュア(CYRAC
URE 、登録商標) UVR-6100、UVR-6105、およびUVR-6110
としておよびサイラキュア UVR-6128 として入手し得
る。本用語は、単独の脂環式ジエポキシドおよび２種以
上の異なる脂環式ジエポキシドの混合物の両方を含むこ
とを意味する。
【００１３】また、接着剤組成物は、接着剤組成物重量
基準で、約１〜約１０重量％の量のカチオン光開始剤を
含有すべきである。カチオン光開始剤の性質が重要であ
るかどうかは分かってないが、アリールスルホニウム塩
が望ましく、トリアリールスルホニウム塩は特に望まし
い。カチオン光開始剤と会合させるアニオンは、一般
に、超酸を形成し得る任意のアニオン、即ち、プロトン
化アニオンでよい。光開始剤がトリアリールスルホニウ
ム塩である場合、より普通のアニオンは、ヘキサフルオ
ロアンチモネートおよびヘキサフルオロフォスフェート
イオンである。特に有用なカチオン光開始剤は、サイラ
キュア(CYRACURE 、登録商標) UVI-6974およびUVI-6990
光開始剤（ユニオン カーバイド ケミカルズ アンド
プラスチックス社）である。さらに、接着剤組成物
は、接着剤組成物の重量基準で、約５〜約３０重量％の
塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコールターポリマ
ーも含有しなければならない。ターポリマーが存在する
場合、接着剤組成物中に存在する脂環式ジエポキシドの
量は、接着剤組成物の重量基準で、典型的に、約９４〜
約６０重量％の範囲にあるであろう。ターポリマーは、
ユニオン カーバイド ケミカルズ アンド プラスチ
ックス社から、商品名ウカール(UCAR 、登録商標) 溶液
ビニル樹脂として入手し得る。
【００１４】上記ターポリマーは、通常は、主要成分と
しての塩化ビニルを含有するのが普通である。即ち、酢
酸ビニルとビニルアルコールの量は、各々、ターポリマ
ーの重量基準で１０重量％未満であろう。典型的な組成
は、９０重量％の塩化ビニルや、４重量％の酢酸ビニル
および６重量％のビニルアルコールである〔いずれもタ
ーポリマー、例えば、ウカール VAGH 樹脂(27,000 の数
平均分子量を有する)およびウカール VAGD 樹脂(22,000
の数平均分子量を有する) の重量基準で）。ターポリ
マーは、連鎖移動剤および粘度構築剤の両方として機能
する。ターポリマーは、接着剤の可撓性に貢献し、硬化
工程の動力学を促進する。特には望まないけれども、接
着剤組成物は、少量の希釈剤、可撓化剤、界面活性剤、
硬化促進剤顔料、充填材等の他の材料または成分を含有
し得るが、塩基性またはアルカリ性物質は避けるべきで
ある。そのような材料の幾つかの例には、例示としての
みではあるが、アルコール類、グリコール類、グリコー
ルエーテル類、脂環式エポキシド類、長鎖エポキシアル
カン類、カプロラクトンジオール類およびカプロラクト
ントリオール類等がある。
【００１５】本発明に従ってシート材料の表面に塗布す
る接着剤組成物の量は、一般に、要求される接着度と得
られるラミネートの性質との関数である。そのようにし
て塗布する接着剤組成物の量は、１つのシートともう１
方のシート間の適切な接着を得るのに十分でなければな
らない。しかしながら、多量の接着剤組成物は、ラミネ
ートの手触りまたは感触に悪影響を及ぼし得る。実際に
は、シート材料の任意の与えられた表面に塗布する接着
剤組成物の量は、約１〜約１５g/m2の範囲であろう。そ
のような接着剤量は、望ましくは約２〜約１０g/m2の範
囲、より望ましくは約４〜約８g/m2の範囲であろう。接
着剤組成物を表面に塗布する手段は臨界的ではない。例
えば、接着剤組成物は、スプレー法、ドクターブレード
法、プリンティング法、シルクスクリーニング法等によ
って塗布し得る。本発明で使用する接着剤組成物は従来
用いていた接着剤よりもはるかに優れているので、より
低量を用いて満足な接着を得ることができる。
【００１６】シート材料の表面に本発明の接着剤組成物
を塗布する特に望ましい手段は、プリンティング法であ
る。適当なプリンターの典型的な例は、ダイレクトおよ
びオフセットグラビアプリンターまたはコーターであ
る。オフセットグラビアコーターは、特に低量を望む場
合に、接着剤組成物の塗布量の良好なコントロールを可
能にする利点を有する。いずれの場合においても、接着
剤組成物は、エッチング即ち溝付けしたグラビアロール
または仕上げロールにより捕捉される。ダイレクトグラ
ビアコーターにおいては、接着剤組成物を直接シート材
料の表面に移す。オフセットグラビアコーターにおいて
は、グラビアロールが捕捉した接着剤組成物を、ゴム被
覆塗布ロールまたはオフセットロールに移し、次いで、
これらのロールが接着剤組成物をシート材料の表面に移
す。また、刻みロールを仕上げロールとオフセットロー
ル間に設置でき、この場合、仕上げロールとオフセット
ロールは、両方とも、ゴム被覆する。刻みロールの表面
積および凹部の深さが、シート材料の表面に移される接
着剤組成物の量を決定し、かつコーターからの均一な分
布を確立させる。
【００１７】オフセットグラビアコーティング法は、シ
ート材料の表面に接着剤組成物を塗布するのに特に有用
であることが分かった。溝付け仕上げロールを用いた。
特に有用な溝付けは、螺旋状に切込んだ溝からなってい
た。接着剤組成物をシート材料の両表面に塗布する場
合、シート材料の１面に塗布する接着剤組成物のライン
が同じシート材料のもう１つの面に塗布する接着剤組成
物のラインと平行でないような形で配向させた螺旋切込
み溝を有するのが有利である。望ましくは、シート材料
の１面に塗布する接着剤組成物のラインは、同じシート
材料の他の面に塗布する接着剤組成物のラインに対して
約４５°〜約９０°であろう。勿論、他の方式も、必要
に応じて、制限なく、使用し得る。また、平滑仕上げロ
ールも使用し得る。フィルムまたは繊維質シート材料で
あれ、シート材料が主としてポリオレフィンからなる場
合、接着剤組成物による良好な湿潤性を得るには、シー
ト材表面を酸化させることが望ましい。そのような酸化
は任意の適当な手段によって得られるけれども、そのよ
うなシート材料をコロナ放電に供することが特に好都合
である。一般に、コロナ放電の出力密度は、ポリオレフ
ィンシート材料の表面を酸化させて接着剤組成物による
その表面の湿潤性を確立するのに十分であるべきであ
る。実際に、約２〜約１０キロワット／平方メートル
（kW/m2 ）のコロナ放電出力密度が満足し得るものであ
ることを見出している。
【００１８】シート材料の表面に塗布した後、接着剤組
成物を、誘電性バリヤー放電エクサイマーランプからの
非コヒーレントなパルス化紫外線に暴露させる。次い
で、ラミネートを形成すべき各シート材料を、典型的に
はニップ（噛み）に一緒に給送する。接着剤組成物は、
各シート材料を一緒に給送する前に照射して、外側シー
ト材料による紫外線の拡散を回避させる。非コヒーレン
トなパルス化紫外線の表面当たりの出力密度は、約４〜
約２０ジュール／平方メートル（J/m2) の範囲内であろ
う。しかしながら、現実のそのような範囲は、現存のエ
クサイマーランプ出力源の能力を反映しており、将来
は、もっと高出力密度が実用的であろう。非コヒーレン
トなパルス化紫外線暴露時間において当業者が期待する
であろうことは、より高出力密度の紫外線源が高硬化速
度をもたらし、それによって良好な接着を得るというこ
とである。しかしながら、この期待に反して、その反対
のことが本発明の場合であることを見出した。即ち、高
剥れ強度により証明されるように、本発明により達成し
得る各シート材料間の優れた接着は、予想外のことであ
った。このことは、望ましい光開始剤、即ち、トリアリ
ールスルホニウム塩が３０８nmで吸光度最高値を有して
いるとしても、真実である。留意すべきことは、開始効
率が高吸光度ではなく、むしろ、その波長での吸光度×
量子收率の積に相関しているということである。
【００１９】シート材料の任意の接着剤担持表面を暴露
させる非コヒーレントなパルス化紫外線の量は、大いに
線速度の関数である。エクサイマーランプによって発出
される紫外線の強度は、該ランプに供給される出力を変
動させることによって変動させ得るけれども、この方法
は、該ランプの比較的低出力の故に、最高出力インプッ
トにおいてさえも、照射量をコントロールする実用的な
手段ではない。従って、実際には、照射値は、線速度に
よって良好にコントロールする。即ち、線速度を遅くし
て、シート材料がエクサイマーランプの下を通る時間を
長くし、その結果、シート材料が単位面積当たり受け入
れる非コヒーレントなパルス化紫外線の量を増大させ
る。
【００２０】もう１つの重要なファクターは、ニップか
らのエクサイマーランプの距離である（以下、ランプ対
ニップ距離と称する）。接着剤技術において知られてい
るように、オキシラン環とポリオールを含有するカチオ
ン性紫外線硬化性接着剤の硬化は、紫外線への初期暴露
後も続く。即ち、紫外線暴露中にカチオン光開始剤から
生成した超酸は、暴露後も、活性であり続ける。かくし
て、通常粘着性でない接着剤組成物は、暴露後、粘着性
を呈し続ける。ニップでの粘着度は、ランプ対ニップ距
離を変動させる単純な方法により、ある程度コントロー
ルし得る。即ち、上記の距離を増大させて、ニップでの
接着剤組成物の粘着性を増大させる。このニップでの粘
着度を少なくとも部分的にコントロールできることは、
本発明方法のコントロールおよび得られるラミネートの
品質に有意に貢献する。一般には、シート材料からのエ
クサイマーランプの距離は、１cm程度であろうが、この
距離が臨界的であるかは分かってない。ランプ対ニップ
距離は、大きい度合いで、その装置に依存するが、各実
施例において述べているように、ニップに対しての最近
接エクサイマーランプの距離は、１２〜１５cmであっ
た。
【００２１】エクサイマーランプは、任意の都合のよい
長さ、実際には約１m までの長さを有し得る４本の円筒
状ランプの列で有利に編成する。しかしながら、ランプ
の形状は、円筒体に限定されない。エクサイマーランプ
は、ランプの中心に位置させた即ち内部チューブに水を
循環させることによって冷却し、その結果、ランプは、
比較的低温、即ち、約５０℃で作動する。にもかかわら
ず、エクサイマーランプは、コンパクトであり、装置中
に任意の都合のよい場所に殆どの場合において容易に挿
入し得る。望ましくは、そのようなランプは、シート材
料の接着剤担持表面からのランプの距離と２以上のシー
ト材料を一緒に給送してラミネートを形成させるニップ
からのランプの距離を変動させ得るように、調整可能で
あるべきである。
【００２２】
【実施例】以下、本発明を実施例によってさらに説明す
る。しかしながら、これらの実施例は、いずれにしろ、
本発明の精神および範囲を何ら限定するものではない。
各実施例において、特に断らない限り、すべての温度は
摂氏であり、すべての部は重量による。
【００２３】
【実施例１〜１３】各々が中心即ち内側シート材料を有
し、その各表面に外側薄葉紙シート材料を結合させた複
数のラミネートを製造した。中心シートは変えたが、各
外側シート材料は、約２３g/m2の基本重量を有する薄葉
紙不織布ウェブであった。２種の異なる中心シート材料
を用いた。中心シート材料Ａは、約１５g/m2の基本重量
を有するポリプロピレン紡糸結合ウェブであった。中心
シート材料Ｂは、約３７g/m2の基本重量を有するポリプ
ロピレンフィルムであった。各場合において、接着剤組
成物は、(a) ８２重量％の前述のサイラキュア UVR-611
0 脂環式ジエポキシド；(b) ３重量％の前述の光開始剤
サイラキュア UVI-6990 トリアリールスルホニウムヘキ
サフルオロホスフェート塩；および(c) １５重量％の前
述の分子量２７，０００を有する塩化ビニル−酢酸ビニ
ル−ビニルアルコールターポリマーからなっていた。こ
の接着剤組成物は、上記の脂環式ジエポキシドを約５０
℃に加熱し、上記カチオン光開始剤を加えることによっ
て調製した。混合物をカチオン光開始剤が溶解するまで
攪拌し、その時点で、上記ターポリマーを攪拌しながら
加えた。
【００２４】本発明のエクサイマーランプの重要性を説
明するために、別に、マイクロ波放電水銀融合ランプ装
置、特に、メリーランド州ロックビルのヒュージョン U
V キュアリング システムズ社により製造されたH-ブル
ブ F-300 システム(H-BulbF-300 System) によっても
紫外線を発出させた。エクサイマーランプと一緒に用い
る装置を図１に示す。図１においては、第１表面１０２
と第２表面１０４を有する第１のシート材料１００を、
供給ロール１０６から繰り出し、ガイドロール１０８の
周りで上方向に向けた。供給槽１１０および１１２内の
接着剤組成物を溝付けグラビアロール１１４および１１
６により捕捉させた。次いで、接着剤組成物をグラビア
ロール１１４からオフセットロール１１８に移し、さら
に、このオフセットロールにより、接着剤組成物を第１
シート材料１００の第１表面１０２に移した。同様に、
また、同時に、接着剤組成物をグラビアロール１１６か
らオフセットロール１２０に移し、さらに、このオフセ
ットロールにより、接着剤組成物を第１シート材料１０
０の第１表面１０４に移した。グラビアロール１１８お
よび１２０の各々は、前述したように、螺旋溝で溝付け
されていた。今や接着剤組成物担持第１および第２表面
を有する第１シート材料１００を、２つのエクサイマー
ランプアッセンブリ１２２および１２４間に通した。各
アッセンブリは、前述したような４本の円筒状ランプか
らなっていた。エクサイマーランプは、３０８nmの波長
を有する非干渉生パルス化紫外線を発出した。エクサイ
マーランプアッセンブリ１２２および１２４は、第１シ
ート１００に近づきまた遠ざかるようにまたニップロー
ル１３８および１４０に近づきまた遠ざかるように移動
させ得るような方法で取り付けた。ランプ対ニップ距離
は、一般に、約１２〜約１５cmであったが、それより短
いまたは長い距離も使用し得る。
【００２５】第２シート材料１２６を供給ロール１２８
から繰り出し、ガイドロール１３０の周りで上方に向け
た。同様に、第３シート材料１３２を供給ロール１３４
から繰り出し、ガイドロール１３６の周りで上方に向け
た。ニップロール１３８および１４０により、第２シー
ト材料１２６を第１シート材料１００の接着剤組成物担
持第１表面１０２に対して押し付け、第３シート材料１
２６を第１シート材料１００の接着剤組成物担持第２表
面１０４に対して押し付けてラミネート１４２を形成さ
せた。得られたラミネート１４２を、ガイドロール１４
６により、オーブン１４４に通し、オーブン１４４を出
たとき、ガイドロール１４８により下方に向けた。次い
で、ラミネート１４２を、ガイドロール１５０の周りを
通して収集ロール１５２上に向けた。オーブン１４４は
稼働させなかった。即ち、接着剤組成物の効果を促進さ
せるための熱をラミネートに掛けなかった。線速度は、
約１０〜約３０ｍ／分で変化させ、各シート材料の幅
は、約３０cmであった。
【００２６】上記の融合ランプ装置においては、接着剤
組成物を、ユークリッド ツールカンパニー(Euclid To
ol Company) オフセットプリンター（ミシガン州ベイシ
ティーのユークリッド ツール社）を用いて１０cm四方
サンプル（１面当たり１０cm）の１表面または１面に塗
布した。サンプルを、接着剤組成物担持面を上にして、
３０ｍ／分で移動する標準のコンベアーベルト装置のベ
ルト上に乗せた。次いで、接着剤組成物担持表面を、ベ
ルト装置の上にコンベアーベルトの３cm上に取り付けた
上記融合ランプからの紫外線に暴露させた。同じ大きさ
の薄葉紙シートを手で貼り付け、得られたラミネートを
４．５kgニップ圧を有するアトラスリンガー(Atlas Wri
nger) に通した。この手順をサンプルのもう１つの面で
も繰り返して所望の３層ラミネートを得た。
【００２７】各ラミネートを、剥れ強度および耐溶媒性
について試験した。剥れ強度は、インストロン モデル
1122 ユニバーサル テスティング インスツルメント
(In-stron Model 1122 Universal Testing Instrument)
（マサチューセッツ州キャントンのインストロン社）で
測定した。各サンプルは、７６mm幅および約１３０mm長
であった。剥がした層をインストロンの各ジョーに掴ま
させるに十分な距離で、１つの外側層を中心層からサン
プルの幅を横切って手で注意深く剥がした。１つの外側
層を剥がした末端部を、インストロンの下部ジョーに掴
ました。剥がした層を上部ジョーに掴ました。掴み距離
(clamp-in distance) は、１００mmであった。１つの層
をラミネートから剥離するのに要した力をｇで測定し、
表１に従って点数評価で表した。
【００２８】 表 １ 剥れ試験の基準 力 評 価 解 説 ＜８０ｇ ５ 不合格 ＞８０ｇで＜１６０ｇ ４ 合格（正しく丁度で） ＞１６０ｇで＜２４０ｇ ３ 満足 ＞２４０ｇで＜３２０ｇ ２ 良好 ＞３２０ｇ １ 極めて良好（優れている）
【００２９】耐溶媒性試験は、ラミネートサンプルを４
種の溶媒、即ち、水、ディーゼル、イソプロパノールお
よびターペンチン（ホワイトスピリット）の各々中で単
純にソーキングすることからなっていた。ディーゼル
は、Ｃ9 〜Ｃ14炭化水素混合物からなっていた。次い
で、各サンプルを表２に従って点数評価した。
【００３０】 表 ２ 耐溶媒性の基準 評 価 解 説 ５ 接着剤中に粘着性残存せず；ラミネート各層は瞬時 に剥離する ４ 接着剤中に幾分かの粘着性が残存（各層は使用中に 互いにスライドしない） ３ 溶媒が僅かな影響のみを有する ２または１ 接着剤は溶媒に十分に耐える
【００３１】このようにして製造したラミネートを下記
の表３に要約する（便宜上、エクサイマーランプを表中
では“ＥＬ”と表示する）。表３中、接着剤付着量の欄
は、中心シート材料の両表面に塗布した接着剤の総量を
示す。実施例１３は、接着剤が熱硬化型エマルジョン接
着剤である対照ラミネートである（表中、“Ｎ／Ａ”
は、“応用し得ず”を示す）。剥れ試験および耐溶媒性
試験の結果を表４に要約する（表中、i-PrOHは、イソプ
ロパノールを示し；Turp. は、ターペンチンを示し；
“−”は、測定を行わなかったことを示す）。剥れ試験
結果についての表４中の範囲は、複数の試験の低い値と
高い値を示し；評価は、この範囲の高い値に基づく。
【００３２】 表 ３ 実施例１〜１３のラミネートの要約 実施例 中心ウェブ 接着剤付着量 ＵＶ源 出力密度 暴露時間 （g/m2) （J/m2) （秒） １ Ａ ５ ＥＬ ４ ０．３ ２ Ａ ５ ＥＬ ４ ０．８ ３ Ａ ５ 融合 １５ ０．３ ４ Ａ ５ 融合 １５ ０．８ ５ Ａ １０ ＥＬ ４ ０．３ ６ Ａ １０ ＥＬ ４ ０．８ ７ Ａ １０ 融合 １５ ０．３ ８ Ａ １０ 融合 １５ ０．８ ９ Ｂ ５ ＥＬ ４ ０．３ １０ Ｂ １０ ＥＬ ４ ０．３ １１ Ｂ ５ 融合 １５ ０．３ １２ Ｂ １０ 融合 １５ ０．３ １３ Ａ １５ Ｎ／Ａ Ｎ／Ａ Ｎ／Ａ
【００３３】 表 ４ 実施例１〜１３のラミネートにおける試験結果の要約 剥れ強度 耐溶媒性 実施例 (g) 評価 水 ディーゼル i-PrOH Turp. １ 175-225 ３ − − − − ２ 200-400 １ − − − − ３ < 100 ４ − − − − ４ < 100 ４ − − − − ５ 340-410 １ １ ２ ４ ３ ６ 325-400 １ １ ２ ４ ３ ７ 190-220 ３ − − − − ８ 175-210 ３ − − − − ９ 280-320 ２ − − − − １０ > 600 １ １ １ ４ ３ １１ 140-165 ４ − − − − １２ 255-285 ２ − − − − １３ 175-225 ３ ５ ５ ５ ５
【００３４】表３および４のデータから、本発明が、接
着剤組成物および出力密度の両方ともに低量で、剥れ強
度および耐溶媒性の両方において有意の改良をもたらし
ていることが明らかである。すでに述べたように、この
結果は、他の商業的に入手し得る紫外線源による経験か
ら予想外のことであった。本発明において得られる剥れ
強度の改良をより明瞭に説明するために、表４のデータ
を、図２〜７に示すように、棒グラフとしてプロットし
た。図２は、実施例１で製造したラミネートの剥れ強度
を実施例３および１３のラミネートと比較している。実
施例１はエクサイマーランプにより製造し、一方、実施
例３は融合ランプにより製造した。実施例１３は、繰り
返すが、熱硬化型接着剤により製造したラミネートであ
る。図３は、実施例２、４および１３の各ラミネートを
比較している；実施例２のラミネートはエクサイマーラ
ンプにより製造し、一方、実施例４のラミネートは融合
ランプにより製造した。実施例５、７および１３の剥れ
強度は、図４において比較している。実施例５および７
のラミネートは、それぞれ、エクサイマーランプおよび
融合ランプにより製造した。実施例６、８および１３の
剥れ強度は、図５において比較している。実施例６およ
び８のラミネートは、それぞれ、エクサイマーランプお
よび融合ランプにより製造した。図６は、実施例９と１
１の各ラミネートの剥れ強度を比較しており、実施例９
のラミネートはエクサイマーランプにより製造してお
り、実施例１１のラミネートは融合ランプにより製造し
ている。最後に、図７は、実施例１０と１２の各ラミネ
ートの剥れ強度を比較している。実施例１０および１２
のラミネートは、それぞれ、エクサイマーランプおよび
融合ランプにより製造した。
【００３５】実施例１〜８全部と実施例１３のラミネー
トは、各々、２枚の薄葉紙ウェブ間に挟まれた中心ポリ
プロピレン紡糸結合ウェブからなっていた。いずれの場
合も、エクサイマーランプにより製造したラミネート
は、融合ランプによりラミネートよりも大きい、典型的
には約５０〜約１００％大きい剥れ強度を有していた。
さらに、エクサイマーランプにより製造したラミネート
は、熱硬化型接着剤により製造したラミネートの剥れ強
度と同等以上の剥れ強度を有していた。本発明の方法
は、約１００％迄の剥れ強度の改良を有するラミネート
を製造し得るものであることに留意されたい。本発明方
法の疑いのない最適化により、かなり大きい改良が得ら
れるであろう。中心紡糸結合ウェブをポリプロピレンフ
ィルムと置き換えた場合、エクサイマーランプにより製
造したラミネートは、融合ランプにより製造したラミネ
ートの剥れ強度よりも実質的に大きい、即ち、１００％
程度大きい剥れ強度を有していた。
【００３６】第１シート材料がエクサイヤー（Exxair)
10-B-04 ポリエチレン微多孔質フィルム（テキサス州ヒ
ューストンのエクソン社より供給）であり、第２シート
材料が実施例１〜８および実施例１３で用いた紡糸結合
ウェブ（即ち、中心シート材料Ａ）であり、第３シート
材料を用いなかったこと以外は、エクサイマーランプお
ける上述した手順を繰り返して２層ラミネートを製造し
た。同様な結果が得られた。本発明を上記のように説明
してきたが、その数多くの変形および修正が、本発明の
精神および範囲を逸脱することなく、当業者にとって容
易であろう。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、実施例１、２、５、６、９および１０
で用いた装置の略図である。
【図２】図２は、本発明に従って製造したラミネート
（実施例１）と融合ランプにより製造したラミネート
（実施例３）および熱硬化型接着剤により製造したラミ
ネート（実施例１３）との剥れ強度を比較した棒グラフ
である。
【図３】図３は、本発明に従って製造したラミネート
（実施例２）と融合ランプにより製造したラミネート
（実施例４）および熱硬化型接着剤により製造したラミ
ネート（実施例１３）との剥れ強度を比較した棒グラフ
である。
【図４】図４は、本発明に従って製造したラミネート
（実施例５）と融合ランプにより製造したラミネート
（実施例７）および熱硬化型接着剤により製造したラミ
ネート（実施例１３）との剥れ強度を比較した棒グラフ
である。
【図５】図５は、本発明に従って製造したラミネート
（実施例６）と融合ランプにより製造したラミネート
（実施例８）および熱硬化型接着剤により製造したラミ
ネート（実施例１３）との剥れ強度を比較した棒グラフ
である。
【図６】図６は、本発明に従って製造したラミネート
（実施例９）と融合ランプにより製造したラミネート
（実施例１１）との剥れ強度を比較した棒グラフであ
る。
【図７】図７は、本発明に従って製造したラミネート
（実施例１０）と融合ランプにより製造したラミネート
（実施例１２）との剥れ強度を比較した棒グラフであ
る。
【符合の説明】
１００ 第１シート材料 １０２ 第１表面 １０４ 第２表面 １０６ 供給ロール １０８ ガイドロール １１０ 供給槽 １１２ 供給槽 １１４ 溝付けグラビアロール １１６ 溝付けグラビアロール １１８ オフセットロール １２０ オフセットロール １２２ エクサイマーランプアッセンブリ １２４ エクサイマーランプアッセンブリ １２６ 第２シート材料 １２８ 供給ロール １３０ ガイドロール １３４ 供給ロール １３６ ガイドロール １３８ ニップロール １４０ ニップロール １４２ 得られたラミネート １４４ オーブン １４６ ガイドロール １４８ ガイドロール １５０ ガイドロール １５２ 収集ロール
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ３２Ｂ 27/28 8413−4Ｆ Ｃ０９Ｊ 163/00 ＪＦＮ 8830−4Ｊ (72)発明者 ジョン ガヴィン マクドナルド アメリカ合衆国 ジヨージア州 30033 デカチュア クノールウッド テラス 1472

Claims (26)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 (A) 接着剤組成物を第１シート材料の表
    面に塗布し、(B) この第１シート材料表面上の接着剤組
    成物を、誘電性バリヤー放電エクサイマーランプからの
    非コヒーレントなパルス化紫外線に暴露し、(C) 第２シ
    ート材料の表面を上記第１シート材料の接着剤担持表面
    と接触させ、(D) 上記接着剤組成物を硬化させる段階を
    含み、(1) 上記非コヒーレントなパルス化紫外線が約２
    ６０〜約３６０nmの範囲内の単一の狭い波長帯域を有
    し、(2) 上記接着剤組成物が、接着剤組成物重量基準
    で、約９４〜約６０重量％の脂環式ジエポキシド、約１
    〜約１０重量％のカチオン光開始剤（ホトイニシエー
    タ）および約５〜約３０重量％の塩化ビニル−酢酸ビニ
    ル−ビニルアルコールターポリマーを含むことを特徴と
    する少なくとも２種のシート材料層からなるラミネート
    の製造方法。
  2. 【請求項２】 第１および第２シート材料が、各々、フ
    ィルムまたは繊維質シート材料である請求項１記載の方
    法。
  3. 【請求項３】 上記繊維質シートが、セルロース系繊
    維、ポリオレフィン繊維またはセルロース系繊維とポリ
    オレフィン繊維の混合物を含む不織布ウェブからなる群
    から選ばれる請求項２記載の方法。
  4. 【請求項４】 上記不織布ウェブが、薄葉紙ウェブ、溶
    融吹込みウェブ、コフォームドウェブおよび紡糸結合ウ
    ェブからなる群から選ばれる請求項３記載の方法。
  5. 【請求項５】 カチオン光開始剤がアリールスルホニウ
    ム塩からなる群から選ばれる請求項１記載の方法。
  6. 【請求項６】 カチオン光開始剤がトリアリールスルホ
    ニウム塩である請求項５記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記ターポリマーが約１５，０００〜約
    ３０，０００の範囲の分子量を有する請求項１記載の方
    法。
  8. 【請求項８】 非コヒーレントなパルス化紫外線が３０
    ８nmの単一の狭い波長帯域を有する請求項１記載の方
    法。
  9. 【請求項９】 ラミネートが第１シート材料と第２シー
    ト材料から本質的になる請求項２記載の方法。
  10. 【請求項１０】 第１シート材料がフィルムであり、第
    ２シート材料が不織布ウェブである請求項９記載の方
    法。
  11. 【請求項１１】 フィルムが微多孔質ポリエチレンフィ
    ルムであり、第２シート材料が薄葉紙ウェブである請求
    項１０記載の方法。
  12. 【請求項１２】 第１シート材料がポリプロピレンフィ
    ルムであり、第２シート材料がポリプロピレン紡糸結合
    ウェブである請求項１０記載の方法。
  13. 【請求項１３】 (A) 第１表面と第２表面を有する第１
    シートを準備し、 (B) 接着剤組成物を上記第１シートの第１表面および第
    ２表面の各々に塗布し、 (C) 上記第１シート材料の第１および第２表面の各々上
    の接着剤組成物を、誘電性バリヤー放電エクサイマーラ
    ンプからの非コヒーレントなパルス化紫外線に暴露さ
    せ、 (D) 第２シート材料の表面を、上記第１シート材料の接
    着剤担持第１表面と接触させ、 (E) 第３シートの表面を、上記第１シート材料の接着剤
    担持第２表面と接触させ、 (F) 上記接着剤組成物を硬化させる、段階からなり、 (1) 上記非コヒーレントなパルス化紫外線が約２６０〜
    約３６０nmの範囲内の単一の狭い波長帯域を有し、 (2) 上記接着剤組成物が、接着剤組成物重量基準で、約
    ９４〜約６０重量％の脂環式ジエポキシド、約１〜約１
    ０重量％のカチオン光開始剤（ホトイニシエータ）、お
    よび約５〜約３０重量％の塩化ビニル−酢酸ビニル−ビ
    ニルアルコールターポリマーを含む、ことを特徴とする
    少なくとも３枚のシートからなるラミネートの製造方
    法。
  14. 【請求項１４】 第１、第２および第３シート材料の各
    々が、フィルムまたは繊維質シート材料である請求項１
    ３記載の方法。
  15. 【請求項１５】 繊維質シートが、セルロース系繊維、
    ポリオレフィン繊維またはセルロース系繊維とポリオレ
    フィン繊維の混合物を含む不織布ウェブからなる群から
    選ばれる請求項１４記載の方法。
  16. 【請求項１６】 不織布ウェブが、薄葉紙ウェブ、溶融
    吹込みウェブ、コフォームドウェブおよび紡糸結合ウェ
    ブからなる群から選ばれる請求項１５記載の方法。
  17. 【請求項１７】 カチオン光開始剤がアリールスルホニ
    ウム塩からなる群から選ばれる請求項１３記載の方法。
  18. 【請求項１８】 カチオン光開始剤がトリアリールスル
    ホニウム塩である請求項１７記載の方法。
  19. 【請求項１９】 前記ターポリマーが約１５，０００〜
    約３０，０００の範囲の分子量を有する請求項１３記載
    の方法。
  20. 【請求項２０】 非コヒーレントなパルス化紫外線が３
    ０８nmの単一の狭い波長帯域を有する請求項１３記載の
    方法。
  21. 【請求項２１】 第１シートがポリプロピレン紡糸結合
    ウェブであり、第２および第３シートの各々が薄葉紙シ
    ートである請求項１５記載の方法。
  22. 【請求項２２】 請求項２の方法によって製造したラミ
    ネート。
  23. 【請求項２３】 請求項３の方法によって製造したラミ
    ネート。
  24. 【請求項２４】 請求項１３の方法によって製造したラ
    ミネート。
  25. 【請求項２５】 請求項１４の方法によって製造したラ
    ミネート。
  26. 【請求項２６】 セルロース系繊維、ポリオレフィン繊
    維またはセルロース系繊維とポリオレフィン繊維の混合
    物を含むフィルムおよび不織布ウェブからなる群から個
    々に選ばれた２種以上のシート材料を含むラミネートで
    あって、 (1) 上記各シート材料は、約９４〜約６０重量％の脂環
    式ジエポキシド、約１〜約５重量％のカチオン光開始剤
    （ホトイニシエータ）、および約１０〜約３０重量％の
    塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコールターポリマ
    ー（いずれも、接着剤組成物重量基準で）を含む接着剤
    組成物で互いに結合したものであり、 (2) この接着剤組成物の硬化が、約２６０〜約３６０nm
    の範囲内の単一の狭い波長帯域を有する誘電性バリヤー
    放電エクサイマーランプからの非コヒーレントなパルス
    化紫外線に暴露させることによって行われるものであ
    り、 (3) 脂肪族炭化水素溶媒のもとで、周囲温度で少なくと
    も５分間は、有意の悪影響を受けないものであり、 (4) 約２００ｇよりも大きい剥れ強度を有する、ことを
    特徴とするラミネート。
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