JPH06279673A - 無ハロゲン、耐炎性ポリアミド成形材料 - Google Patents

無ハロゲン、耐炎性ポリアミド成形材料

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JPH06279673A
JPH06279673A JP5346985A JP34698593A JPH06279673A JP H06279673 A JPH06279673 A JP H06279673A JP 5346985 A JP5346985 A JP 5346985A JP 34698593 A JP34698593 A JP 34698593A JP H06279673 A JPH06279673 A JP H06279673A
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Aziz El-Sayed
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08L61/06—Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only of aldehydes with phenols

Abstract

(57)【要約】 【構成】 無ハロゲン、耐炎性熱可塑性ポリアミド成形
材料の組成と製造法について開述する。組成はポリアミ
ド、熱可塑性芳香族重合体、酸化マグネシウム（難燃性
付与剤）ガラス繊維である。 【効果】 熱可塑性芳香族重合体に耐炎性には関して共
力効果が見られ、その分水酸化マグネシウムを減らすこ
とが可能である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はポリアミド１０乃至６０
重量％、熱可塑性芳香族重合体２乃至３０重量％、難燃
性付与成分としての水酸化マグネシュウム１０乃至５０
重量％およびガラス繊維１０乃至５０重量％を含んでな
る無ハロゲン、耐炎性熱可塑性ポリアミド成形材料に関
する。
【０００２】
【従来の技術】大量のポリアミド、特にガラス繊維強化
ポリアミドは首尾よく成形材料として、例えば機械組み
立て、電気工学、および家庭用電気器具工学で使用され
る。これらへの応用のために燃焼試験例えばＵＬ９４
（Ｕｎｄｅｒｗｒｉｔｅｒ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ
ＵＳＡ）に準拠する試験の工業的要求に耐えるようポ
リアミドを耐炎性にする必要性がしばしば生ずる。この
目的のために色々の難燃剤が用いられる。しかしそれら
の各々には特定の欠点がある。既知の難燃剤は赤リン、
有機ハロゲン化合物あるいはメラミン塩からなる。
【０００３】赤リンは主にガラス繊維強化ポリアミド６
６（例えばドイツ特許出願公開第３７１３７４６号およ
び欧州特許出願公開第２９９４４４号明細書を参照のこ
と）に使用される。リンの固有の赤褐色のため、これで
処理されるポリアミドは暗色で供給できるにすぎない。
さらに、それらは熱と湿気との影響をうけてホスフィン
と燐酸塩を形成する傾向がある。ホスフィンは毒物学的
に疑問のよちがあり、また電機器具の銅含有接触装置を
腐食する。かくして形成される腐食膜は電機絶縁性があ
り、従って通電時発熱し、極端な場合には電機器具の絶
縁破壊に至る。次の有機ハロゲン化合物がポリアミド用
難燃剤として使用されている： − 三酸化アンチモンと組み合わせた臭素化ビフェニル
およびビフェニルエーテル、 − 塩素化環状脂肪族炭化水素、 − 臭素化スチレンオリゴマー、 − 臭素化芳香核を有するポリスチレン 亜鉛塩あるは酸化鉄はさらに共力剤として使用される。
【０００４】大抵のハロゲンベース難燃剤は通常のポリ
アミドの加工温度で分解を始める。この分解のさい、食
ガスが発生し、電気器具および装置の電気接触部を破壊
する。
【０００５】メラミン塩は非強化ポリアミドの難燃剤と
して有用であることが明らかとなったばかりである。こ
れらで処理されたポリアミドは淡い固有の色と良好な電
気的性質をもっている。しかし、メラミン塩の比較的低
い分解温度は欠点である。
【０００６】ポリアミドに使用されるもう１つの難燃剤
は水酸化マグネシウムである。水酸化マグネシウムの熱
可塑性物質用難燃剤としての使用は知られて久しい（Ｐ
ｌａｓｔｉｃｓ ａｎｄ Ｒｕｂｂｅｒ Ｐｒｏｃｅｓ
ｓｉｎｇ Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ ６（１９８
６）、１６９ー１７５頁）。熱可塑性物質が耐炎性にな
るように、即ち、例えばＵＬ９４に準拠してＣｌａｓｓ
Ｖ０燃焼試験に耐えるように水酸化マグネシウムの用
いられる濃度は関係する熱可塑性物質の固有の耐炎性に
よって決まる。若しこれがポリオレフィンのように非常
に低ければ水酸化マグネシウムの高濃度が必要である。
例えばポリオレフィンでは、必要量は少なくとも６０重
量％で、一方ＥＰＤＭラバーでの必要濃度は少なくとも
７０重量％である。脂肪族ポリアミドおよびポリアミド
６，６６，６１０，１１または１２等のコポリアミドも
また非常に低い固有の耐炎性をもつにすぎない。従って
これまで、同様にそれらを耐炎性にするのに非常に高濃
度の水酸化マグネシウムが必要である。例えば少なくと
もポリアミド６には５５重量％が必要であつた。
【０００７】しかし、水酸化マグネシウムをかように高
濃度に組み入れることの必要性は多少の欠点は甘受しな
ければならぬことを意味する。
【０００８】かくして水酸化マグネシウムの混入は通常
計量した水酸化マグネシウムを２軸押出し機中のポリア
ミド溶融物に添加して行なわれるが、水酸化マグネシウ
ムの必要濃度が高くなればなるほど益々困難になる。そ
のうえ混合は水酸化マグネシウムの濃度が増すにつれて
不経済になる。これは高濃度水酸化マグネシウムのポリ
アミド溶融物中での満足すべき拡散は低押出し速度がも
ちいられるときのみ可能だからである。数ある要因の中
で、これは水酸化マグネシウム粒子がポリアミド溶融物
により充分に湿潤しないことに関連する。この理由のた
めに、大量の不飽和金属石鹸が配合バッチに添加された
り（特開昭５３−１２９４３号公報）、オレイン酸アル
カリ金属塩で被覆した水酸化マグネシウムが用いられた
り（欧州特許第５２８６８号明細書）、あるいはさらな
る機能が無水マレイン酸によって付与されているマレイ
ン化ポリオレフィンがバッチに添加されている（欧州特
許第３３５１６５号明細書）。しかしこれらの措置は何
れもポリアミドの工業的性質を劣化させた。
【０００９】そのうえ、高濃度の水酸化マグネシウムは
ポリアミドー水酸化マグネシウム複合体製造時に付加的
に繊維状強化材料、例えばガラス繊維を混入すると複合
体の機械的性質の改良と熱時寸法安定性向上の可能性を
制限する。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】これらの理由のため
に、本発明の基本的目的はポリアミドおよびできる限り
低濃度の水酸化マグネシウムからなる無ハロゲン、耐炎
性成形材料を開発することであった。
【００１１】
【課題を解決するための手段】この目的はポリアミドに
水酸化マグネシウムおよび随意ガラス繊維のほか熱可塑
性芳香族重合体を混入して達成された。
【００１２】従って本発明は無ハロゲン、耐炎性熱可塑
性成形材料であつて、 Ａ）ポリアミド１０乃至６０重量％、好ましくは２０乃
至４５重量％、 Ｂ）熱可塑性芳香族重合体２乃至３０重量％、好ましく
は５乃至２５重量％、 Ｃ）水酸化マグネシウム１０乃至５０重量％、好ましく
は２０乃至４０重量％および Ｄ）ガラス繊維５乃至５０重量％、好ましくは１０乃至
３０重量％かつＡ乃至Ｄ成分の総計は１００重量％を含
んでなる材料に関する。
【００１３】本発明による成形材料は上記赤リンあるい
はハロゲン含有難燃剤の欠点を示すことなく耐炎性であ
る。
【００１４】本発明による成形材料のポリアミドは部分
結晶性ポリアミドとアモルファスポリアミドとからなり
ジアミンとジカルボン酸および／あるいは少なくとも５
員環ラクタムあるいは対応するアミノ酸から出発して既
知縮重合法で製造される。適当な出発原料はアジピン
酸、２，２，４ーおよび２，４，４ートリメチルアジピ
ン酸、アゼライン酸、セバシン酸、デカンジカルボン
酸、ドデカンジカルボン酸、イソフタル酸、テレフタル
酸のごとき脂肪族および芳香族ジカルボン酸、ヘキサメ
チレンジアミン、２，２，４ーおよび２，４，４ートリ
メチルヘキサメチレンジアミン、ジアミノージシクロヘ
キシルメタン異性体およびジアミノージシクロヘキシル
プロパン異性体、イソフォロンジアミン、キシレンジア
ミン異性体、ビスアミノメチルシクロヘキサンのごとき
脂肪族および芳香族ジアミンおよびアミノカプロン酸、
アミノウンデカン酸、アミノラウリン酸、あるいは対応
するラクタムのごときアミノカルボン酸からなる。複数
の上記モノマーから形成されるコポリアミドもまた含ま
れる。
【００１５】本発明の意味における熱可塑性芳香族重合
体は、例えばポリーｐーフェニレンサルファイド、ポリ
アリーレンエーテル、芳香族ポリスルフォンおよび芳香
族ポリエーテルイミドからなる。この型の熱可塑性芳香
族重合体は商業的に次の商品名で入取できる。例えば、 ポリフェニレンサルファイド：Ｒｙｔｏｎ（商標）、Ｆ
ｏｒｔｒｏｎ（商標）（Ｐｈｉｌｉｐｓ Ｐｅｔｒｏｌ
ｅｕｍ／Ｈｏｅｃｈｓｔ） ポリアリーレンエーテル： ＰＰＯとＰＰＥ（ＧＥと
ＢＡＳＦ） ポリスルフォン： Ｕｌｔｒａｓｏｎ(商標)
ＳとＵｌｔｒａｓｏｎ（商標） Ｅ（ＢＡＳＦ） ポリエーテルイミド： Ｕｌｔｅｍ（商標）（Ｇ
Ｅ） 芳香族ポリアミド： Ａｍｏｄｅｌ（商標）
（ＡＭＯＣＯ）、Ｕｌｔｒａｍｉｄ ６Ｔ（ＢＡＳＦ） 何れの型の水酸化マグネシウムも本発明による耐炎性成
形材料に適する。しかし、フレーク状粒子で、比表面積
１０ー１２ ｍ2／ｇの水酸化マグネシウムが特に好適
である。最後に、水酸化マグネシウムはそのポリアミド
／ポリアリーレンサルファイドマトリックスとの結合性
を改良するため前処理をしてもよい。
【００１６】適当な型の水酸化マグネシウムは商業的
に、例えばＢｅｒｇｈｅｉｍのＭａｒｔｉｎｓｗｅｒｋ
製のＭａｇｎｉｆｉｎ Ｈ １０、東京協和製のＫｉｓ
ｕｍａＥ５あるいはＬｅｏｂｅｎのＶｅｉｔｓｃｈｅ
Ｎａｇｎｅｓｉｔｗｅｒｋｅ製のＡｎｋｅｒｍａｇなど
の商品名の下で入手できる。
【００１７】本発明による成形材料は付加的な繊維状強
化材料および／あるいは無機フィラーを含んでいてもよ
い。ガラス繊維のほか、適当な強化材料は炭素繊維、ア
ラミド繊維、無機繊維およびウイスカーからなる。適当
な無機フィラーは、例えば炭酸カルシウム、白雲石、硫
酸カルシウム、マイカ、タルクおよびカオリンからな
る。繊維状強化材料と無機フィラーは機械的性質を改良
するために表面処理を受けてもよい。
【００１８】さらに、本発明による耐炎性成形材料はそ
れらの工学的性質を改良するため他の添加物を含んでい
てもよい。この型の添加物は顔料、熱ーおよび 耐候性
安定剤、離型剤、流れ促進剤からなる。
【００１９】本発明による耐炎性成形材料は、一般に最
初ポリアミドとポリアリーレンサルファイドの混合物を
押出し機あるいはニーダ中で溶融し、その後一定量の水
酸化マグネシウム、随意にガラス繊維および随意に他の
強化材料およびフィラーおよび／あるいはさらに添加物
をせん断力を用いて均一に分散されているこれら溶融物
に添加して形成される。
【００２０】本発明による耐炎性成形材料の成形品への
加工は通常射出成形によって行なわれ、成形品は押し出
しによって部品に加工される。
【００２１】本発明は、本発明による成形材料の成形品
製造のための利用および本発明による成形材料から製造
される成形品に関する。
【００２２】
【実施例】次の諸例は、ポリアミド ６、ガラス繊維お
よび水酸化マグネシウムからなる成形材料の耐炎性がポ
リーｐーフェニレンサルファイドによって決定的に改良
されること、および例えばポリーｐーフェニレンサルフ
ァイドを用いることによって水酸化マグネシウムの濃度
が低くとも耐炎性の成形材料を得ることは可能であるこ
とを示す。
【００２３】次の出発原料が実施例で使用された： − ポリアミド ６：Ｄｕｒｅｔｈａｎｅ（商標） Ｂ
３１Ｆ（ＢａｙｅｒＡＧ；相対粘度 ３Ｐａ．ｓ １％
ｍークレゾール溶液中） − ポリーｐーフェニレンサルファイド：鎖状ポリフェ
ニレンサルファイド、相対粘度εrel＝６５ Ｐａ．ｓ
（１０００ｓ-1） − ガラス繊維：Ｂａｙｅｒ Ｇｌａｓ ７９１９、平
均直径１１μｍ；平均長さ４．５ｍｍ − 水酸化マグネシウム：Ｍａｇｎｉｆｉｎ Ｈ １０
（Ｍａｒｔｉｎｓｗｅｒｋ）、加熱減量（１１００℃）
４０％。
【００２４】実施例中の成形材料はポリアミド６とポリ
ーｐーフェニレンサルファイドの混合物を２軸押出し機
（Ｗｅｒｎｅｒ ａｎｄ Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ製ＺＳ
Ｋ３２）中溶融し、その後溶融物に一定量のガラス繊維
と水酸化マグネシウムを添加して作られた。一定長さの
円形押出し棒はこの方法で作成した成形材料から押し出
された；この押出し棒はその後粒状化された。１．６ｍ
ｍ厚みのＡＳＴＭ試験片は約３００℃の溶融温度で粒状
材料から射出成形された。ＵＬ９４に準拠した燃焼試験
はこの試験片を用いて行なわれた。
【００２５】実施例で用いた成形材料の組成および燃焼
試験の結果を次表に示した。
【００２６】
【表１】
【００２７】ｎ.ｗ.＝燃焼試験に耐えず Ｃ* ＝比較例 本発明の主なる特徴および態様は以下の通りである。
【００２８】１．Ａ）ポリアミド１０乃至６０重量％、 Ｂ）熱可塑性芳香族重合体２乃至３０重量％、 Ｃ）水酸化マグネシウム１０乃至５０重量％および Ｄ）ガラス繊維５乃至５０重量％を含んでなり、ここで
Ａ乃至Ｄ成分の総計が１００重量％である、無ハロゲ
ン、耐炎性ポリアミド成形材料。
【００２９】２．Ａ）ポリアミド２０乃至４５重量％、 Ｂ）熱可塑性芳香族重合体５乃至２５重量％、 Ｃ）水酸化マグネシウム２０乃至４０重量％および Ｄ）ガラス繊維１０乃至３０重量％を含有することを特
徴とする上記１の成形材料。
【００３０】３．熱可塑性芳香族重合体がポリアリーレ
ンスリファイド、ポリアリーレンエーテル、ポリスルフ
ォン、ポリエーテルイミドあるいは芳香族ポリアミドで
あることを特徴とする上記１の成形材料。
【００３１】４．熱可塑性芳香族重合体がポリーｐーフ
ェニレンサルファイドであることを特徴とする上記３の
成形材料。
【００３２】５．ポリアミドが部分結晶脂肪族ホモポリ
アミドあるいはコポリアミドであることを特徴とする上
記１乃至４の成形材料。
【００３３】６．それらが付加的に他の繊維状強化材料
を含有するがその濃度とＣ）および随意にＤ）成分の濃
度の総和が成形材料の総量に基ずいて８０重量％以下で
あることを特徴とする上記１乃至５の成形材料。
【００３４】７．それらが付加的に他の無機フィラーを
含有するがその濃度とＣ）および随意にＤ）成分の濃度
の総和が成形材料の総量に基ずいて８０重量％以下であ
ることを特徴とする上記１乃至６の成形材料。
【００３５】８．上記１乃至７の成形材料の成形体への
利用。
【００３６】９．上記１乃至７の成形材料から製造した
成形体。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｌ 71:12 81:06 79:08） (31)優先権主張番号 Ｐ４３２３６７６．６ (32)優先日 1993年７月15日 (33)優先権主張国 ドイツ（ＤＥ） (72)発明者 アジズ・エル・サエド ドイツ連邦共和国51375レーフエルクーゼ ン・ザールラウテルナーシユトラーセ39

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】Ａ）ポリアミド１０乃至６０重量％、 Ｂ）熱可塑性芳香族重合体２乃至３０重量％、 Ｃ）水酸化マグネシュウム１０乃至５０重量％及び Ｄ）ガラス繊維５乃至５０重量％を含んでなり、ここで
    Ａ乃至Ｄ成分の総計が１００重量％である、無ハロゲ
    ン、耐焔性ポリアミド成形材料。
  2. 【請求項２】 請求項１記載成形材料の成形体製造への
    用途。
  3. 【請求項３】 請求項１記載成形材料から製造した成形
    体。
JP5346985A 1993-01-07 1993-12-27 無ハロゲン、耐炎性ポリアミド成形材料 Pending JPH06279673A (ja)

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DE19934300261 DE4300261A1 (de) 1993-01-07 1993-01-07 Halogenfreie flammwidrige Polyamidformmassen
DE4300451 1993-01-11
DE19934309965 DE4309965A1 (de) 1993-01-11 1993-03-26 Schwerentflammbare Polyamidformmassen
DE4300261.7 1993-07-15
DE4323676.6 1993-07-15
DE4300451.2 1993-07-15
DE19934323676 DE4323676A1 (de) 1993-07-15 1993-07-15 Schwerentflammbare Polyamidformmassen
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